WO2010066198A1 - 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

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Description

说明书
Title of Invention:一种锂离子电池正极浆料的制备方法 技术领域
技术领域
[1] 本发明涉及锂离子电池制造领域， 具体是涉及一种锂离子电池正极浆料的制备 方法。
背景技术
背景技术
[2] 目前锂离子电池可选用的正极活性材料有以下几种： 钴酸锂、 尖晶石型锰酸锂
、 层状锰酸锂、 镍钴锰酸锂、 镍钴酸锂和磷酸铁锂。 目前阶段使用最成熟的正 极活性材料是钴酸锂， 使用钴酸锂存在两个方面的问题： 一是价格昂贵， 二是 钴金属资源严重匮乏。 近一年来， 钴酸锂的价格不断上涨， 价格已经从 2007年 初的 20万元 /吨上涨到近期的 45万元 /吨， 期间最高价格达到 2008年初的 60万元 /吨 左右， 已经到了锂电池生产厂商难以承受的地步。 因此， 寻找钴酸锂的替代物 已经成为锂离子电池生产中需要解决的技术问题。
[3] 惨杂或使用价格相对便宜的镍钴锰酸锂和锰酸锂， 是各锂离子电池制造厂家的 研究方向。 由于各种正极活性材料在理化性能上均有不同程度的优缺点， 在制 造工艺上也受到不同程度的限制和困难， 当多种， 如三种以上的正极活性材料 混合以后， 制作的浆料的一致性极差、 均匀性得不到保障， 从而影响锂离子电 池的性能。
对发明的公开
技术问题
[4] 本发明的目的就是解决以上技术问题， 提出一种锂离子电池正极浆料的制备方 法， 提高釆用多种正极活性材料混合制作的正极浆料的一致性、 均匀性。
技术解决方案
[5] 本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。 [6] 这种锂离子电池正极浆料的制备方法包括以下步骤： a)备料， 按以下质量比成 分准备正极材料： 100份的正极活性混合材料、 2~8份的导电剂 A、 2~8份的导电 剂8、 2~8份的粘接剂、 50~90份的溶剂， 所述正极活性混合材料包括至少两种材 料； b)配制导电胶体， 称取 60%~80%的溶剂， 将准备好的粘接剂与 60%~80%的 溶剂混合、 搅拌， 使得粘接剂完全溶解， 加入导电剂 A; c)将准备好的正极活性 混合材料与准备好的导电剂 B加入到搅拌机中， 搅拌均匀； d)将剩余的 20%-40% 溶剂加入到搅拌机中， 继续搅拌； e)将步骤 b)中所得的导电胶体加入到搅拌机中 ， 继续进行搅拌， 得到浆料； f)将步骤 e)所得的浆料通过过筛设备进行过筛。
[7] 上述的锂离子电池正极浆料的制备方法中， 所述步骤 c)通过以下方式实现： 先 将准备好的正极活性混合材料各称取 40%~60%并分别加入到搅拌机中， 再将准 备好的导电剂 B加入到搅拌机中， 最后将剩余 60%~40%的正极活性混合材料分别 加入到搅拌机中， 搅拌均匀；
[8] 上述的锂离子电池正极浆料的制备方法中， 步骤 a)中， 所述正极活性混合材料 包括 30~80份的钴酸锂、 0~70份的镍钴锰酸锂和 0~40份的锰酸锂， 所述步骤 c)通 过以下方式实现： 先将准备好的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂各称取 40%~60% 并分别加入到搅拌机中， 再将准备好的导电剂 B加入到搅拌机中， 最后将剩余 60 %~40%的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂分别加入到搅拌机中， 搅拌均匀。
[9] 所述正极活性混合材料为 30~70份的钴酸锂、 20~60份的镍钴锰酸锂和 5~40份的 锰酸锂。
[10] 上述的锂离子电池正极浆料的制备方法中， 所述步骤 b)中， 粘接剂与溶剂的混 合搅拌吋间为 10min~300min。
[11] 所述步骤 c)中的搅拌吋间为 10min~120min。
[12] 所述步骤 d)中的搅拌吋间为 10min~120min。
[13] 所述步骤 e)中的搅拌吋间为 10min~300min。
[14] 所述导电剂 A为导电碳黑或乙炔黑， 所述导电剂 B为导电石墨。
[15] 所述粘接剂为聚偏二氟乙烯、 聚四氟乙烯或丁苯。
[16] 所述溶剂为 N-甲基吡咯垸酮、 N， N-二甲基甲酰胺、 N， N-二乙基甲酰胺或四 氢呋哺。 [17] 一种锂离子电池正极浆料的制备方法， 包括如下步骤： a)备料， 按以下质量比 准备正极材料： 100份的正极活性混合材料、 2~8份的导电剂 A、 2~8份的导电剂 B、 2~8份的粘接剂、 50~90份的溶剂， 所述正极活性混合材料包括至少两种正极 活性材料； b)配制导电胶体： 称取部分溶剂， 将准备好的粘接剂与该部分溶剂 混合、 搅拌， 使得该粘接剂完全溶解， 加入准备好的导电剂 A， 制成导电胶体； c)将准备好的正极活性材料各称取部分并分别加入到搅拌机中， 再将准备好的 导电剂 B加入到该搅拌机中， 最后将剩余的正极活性材料分别加入到该搅拌机中 ， 搅拌均匀； d)将剩余的溶剂加入到该搅拌机中， 搅拌均匀； e)将步骤 b)中所 得的导电胶体加入到该搅拌机中， 搅拌均匀， 得到浆料。 正极活性混合材料包 括 30~80份的钴酸锂、 0~70份的镍钴锰酸锂和 0~40份的锰酸锂。
有益效果
[18] 本发明与现有技术对比所具有的有益效果是： 通过使用两种不同的导电剂， 釆 用将不同的成分进行特定组合后混合， 先分组充分混合再共同混合， 有效地提 高了各成分在浆料中的均匀性； 釆用上述方案中的材料成分和加料顺序， 所制 备的含多种正极活性物质的正极浆料， 经原子吸收光谱分析， 表明浆料桶内各 部位的成分分布一致性良好， 均匀性得到保证。
本发明的实施方式
[19] 一种锂离子电池正极浆料的制备方法， 包括以下步骤：
[20] a)备料， 按以下质量比准备正极材料： 30~80份的钴酸锂、 0~70份的镍钴锰酸 锂和 0~40份的锰酸锂、 2~8份的作为导电剂 A的导电碳黑、 2~8份的作为导电剂 B 的导电石墨、 2~8份的作为粘接剂的聚偏二氟乙烯、 50~90份的作为溶剂的 N-甲 基吡咯垸酮。
[21] b)
配制导电胶体， 将步骤 a)中准备好的作为溶剂的 N-甲基吡咯垸酮称取 60%~80% 的份额， 将准备好的 2~8份的作为粘接剂的聚偏二氟乙烯与 60%~80%的 N-甲基吡 咯垸酮混合、 搅拌， 在打蛋机中搅拌 10min~300min， 使得粘接剂完全溶解， 加 入准备好的 2~8份的导电碳黑， 制得导电胶体。
[22] c)先将准备好的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂各称取 50%份额， 并分别依次加 入到搅拌机中， 再将准备好的 2~8份的导电石墨加入到该搅拌机中， 最后将剩余 50%的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂分别依次加入到该搅拌机中， 搅拌均匀， 搅 拌吋间为 10min~120min。
[23] d)
将剩余 20%-40%的作为溶剂的 N-甲基吡咯垸酮加入到该搅拌机中， 继续搅拌 10m in〜120min。
[24] e)将步骤 b)中所得的导电胶体加入到该搅拌机中， 继续进行搅拌 10min~300min
， 得到浆料。
[25] 上述各步骤中的搅拌吋间及速度以满足各成分的完全均匀混合为准， 并兼顾缩 短工艺吋间， 不同的搅拌混合步骤可同吋进行。 对于步骤 b)和步骤 c)， 可以是先 步骤 b)， 或者是先步骤 c)， 或者是同吋进行。
[26] f)将步骤 e)所得的浆料通过真空过筛设备进行过筛， 所用筛网规格为 150目。
[27] g)将所得的过筛浆料取浆料桶的上、 中、 下层浆料进行原子吸收光谱分析， 分 析各部位浆料的组成， 检验混浆的一致性。
[28] 现以具体实施例说明上述制备方法的有益效果。
[29] 实施例 1
[30] 正极材料各个成分的质量比份额为钴酸锂 30份， 镍钴锰酸锂 （镍钴锰酸锂选用 LiCol/3Mnl/3Ni 1/302) 40份， 锰酸锂 30份， 导电剂 A为 2.5份， 导电齐 ijB为 2.5份 ， 聚偏二氟乙烯 4.5份， 溶剂 80份， 另有其余少量杂质。 釆用上述制备方法配制 正极浆料， 取浆料桶的上层、 中层、 下层的浆料进行原子吸收光谱分析。
[31] 各层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 1 :
[32] 表 1
[33]
Figure imgf000006_0001
[34] 从表 1中可以看出， 实施例 1制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性良好， 正极中金属 Co的含量分别为 15.1%、 15.06% 14.82%, Mn的含量分别为 11.85% 、 12.28% 12.72%, Ni的含量分别为 5.37%、 5.26%、 5.20%, 均匀性得到保证。
[35] 对比实施例 1 [36] 正极材料各个成分的质量比份额同实施例 1， 但釆用通常的混料方法， 即按以 下步骤进行。
[37] a)备料， 按以下质量比成分准备正极材料： 30份的钴酸锂、 40份的镍钴锰酸锂 和 30份的锰酸锂、 2.5份的作为导电剂 A的导电碳黑、 2.5份的作为导电剂 B的导电 石墨、 4.5份的作为粘接剂的聚偏二氟乙烯、 80份的作为溶剂的 N-甲基吡咯垸酮
[38] b)配制胶体， 将步骤 a)中准备好的作为溶剂的 N-甲基吡咯垸酮称取 60%~80%的 份额， 将准备好的 4.5份的作为粘接剂的聚偏二氟乙烯与 60%~80%的 N-甲基吡咯 垸酮混合、 搅拌， 在打蛋机中搅拌 10min~300min， 使得粘接剂完全溶解， 制得 胶体。
[39] c)将准备好的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂全部加入到搅拌机中， 再将准备好 的 2.5份的导电碳黑和 2.5份的导电石墨同吋加入到搅拌机中， 搅拌均匀， 搅拌吋 间为 10min~120min。
[40] d)
将剩余 20%-40%的作为溶剂的 N-甲基吡咯垸酮加入到搅拌机中， 继续搅拌 lOmin 〜120min。
[41] e)将步骤 b)中所得的胶体加入到搅拌机中， 继续进行搅拌 10min~300min， 得到 浆料。
[42] f)将步骤 e)所得的浆料通过真空过筛设备进行过筛， 所用筛网规格为 150目。
[43] g)将所得的过筛浆料取浆料桶的上、 中、 下层浆料进行原子吸收光谱分析， 分 析各部位浆料的组成， 检验混浆的一致性。
[44] 对比实施例 1的数据见表 2。
[45] 各层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 2:
[46] 表 2
[47]
Figure imgf000008_0001
[48] 从表 2中可以看出， 对比实施例 1制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性较 差， 正极中金属 Co的含量分别为 13.34%、 14.65% 16.38%, Mn的含量分别为 13 .52% 13.04% 12.50%, Ni的含量分别为 5.50%、 5.34%、 5.60%, 均匀性得不 到保证。 [49] 实施例 2
[50] 正极材料各个成分的质量比份额为钴酸锂 40份， 镍钴锰酸锂 40份， 锰酸锂 20份 ， 导电剂 A为 2份， 导电剂 B为 8份， 聚偏二氟乙烯 8份， 溶剂 90份， 其余为杂质。 釆用上述制备方法配制正极浆料， 取浆料桶的上层、 中层、 下层的浆料进行原 子吸收光谱分析。
[51] 各层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 3。
[52] 表 3
[53]
Figure imgf000010_0001
[54] 从表 3中可以看出， 实施例 2制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性良好， 正极中金属 Co的含量分别为 18.2%、 18.04% 17.43%, Mn的含量分别为 10.58% 、 11.68%、 11.09%, Ni的含量分别为 4.86%、 4.75%、 4.70%, 均匀性得到保证。
[55] 对比实施例 2 [56] 正极材料各个成分的质量比份额同实施例 2， 但混料方法同对比实施例 1中的方 法。
[57] 对所制的浆料进行分析， 对比实施例 2的各层浆料的金属元素的含量数据 （单 位： ％) 如表 4。
[58] 表 4
[59]
Figure imgf000012_0001
[60] 从表 4中可以看出， 对比实施例 2制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性较 差， 正极中金属 Co的含量分别为 16.40%、 17.44% 18.73%, Mn的含量分别为 12 .58% 11.12%、 10.22%, Ni的含量分别为 4.88%、 5.20%、 4.92%, 均匀性得不 到保证。 [61] 实施例 3
[62] 正极材料各个成分的质量比份额为钴酸锂 80份， 镍钴锰酸锂 20份， 锰酸锂 0ί ， 导电剂 Α为 8份， 导电剂 B为 2份， 聚偏二氟乙烯 2份， 溶剂 80份， 另有其余少 杂质。 釆用上述制备方法配制正极浆料， 取浆料桶的上层、 中层、 下层的浆料 进行原子吸收光谱分析。
[63] 上层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 5 :
[64] 表 5
[65]
Figure imgf000014_0001
[66] 从表 5中可以看出， 实施例 3制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性良好， 正极中金属 Co的含量分别为 18.24%、 18.05% 18.50%, Mn的含量分别为 6.35% 、 6.52% 6.08%, Ni的含量分别为 6.55%、 6.70%、 6.45%, 均匀性得到保证。
[67] 实施例 4 [68] 正极材料各个成分的质量比份额为钴酸锂 30份， 镍钴锰酸锂 70份， 锰酸锂 0份 ， 导电剂 A为 2.5份， 导电剂 B为 2.5份， 聚偏二氟乙烯 4.5份， 溶剂 80份， 另有其 余少量杂质。 釆用上述制备方法配制正极浆料， 取浆料桶的上层、 中层、 下层 的浆料进行原子吸收光谱分析。
[69] 上层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 6:
[70] 表 6
[71]
Figure imgf000016_0001
从表 6中可以看出， 实施例 4制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性良好， 正极中金属 Co的含量分别为 17.26%、 17.66% 18.05% , Mn的含量分别为 6.55% 、 6.50% 6.72% , Ni的含量分别为 6.0%、 6.27%、 6.14% , 均匀性得到保证。 实施例 5 [74] 正极材料各个成分的质量比份额为钴酸锂 30份， 镍钴锰酸锂 30份， 锰酸锂 40份 ， 导电剂 A为 2.5份， 导电剂 B为 2.5份， 聚偏二氟乙烯 4.5份， 溶剂 70份， 另有其 余少量杂质。 釆用上述制备方法配制正极浆料， 取浆料桶的上层、 中层、 下层 的浆料进行原子吸收光谱分析。
[75] 上层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 7:
[76] 表 7
[77]
Figure imgf000018_0001
[78] 从表 7中可以看出， 实施例 5制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性良好， 正极中金属 Co的含量分别为 13.88%、 14.42% 14.56%, Mn的含量分别为 13.61% 、 13.48% 13.74%, Ni的含量分别为 5.32%、 5.45%、 5.50%, 均匀性得到保证。
[79] 实施例 6 [80] 正极材料各个成分的质量比份额为钴酸锂 70份， 镍钴锰酸锂 25份， 锰酸锂 5份 ， 导电剂 A为 2.5份， 导电剂 B为 2.5份， 聚偏二氟乙烯 4.5份， 溶剂 50份， 另有其 余少量杂质。 釆用上述制备方法配制正极浆料， 取浆料桶的上层、 中层、 下层 的浆料进行原子吸收光谱分析。
[81] 上层浆料的金属元素的含量 （单位： ％) 如表 8:
[82] 表 8
[83]
Figure imgf000020_0001
[84] 从表 8中可以看出， 实施例 6制作的浆料的上、 中、 下层的浆料的一致性良好， 正极中金属 Co的含量分别为 17.34%、 17.25% 17.42% , Mn的含量分别为 6.65% 、 6.74% 6.38% , Ni的含量分别为 6.75%、 6.80%、 6.82% , 均匀性得到保证。
[85] —种锂离子电池正极浆料的制备方法， 包括如下步骤： a)备料， 按以下质量比 准备正极材料： 100份的正极活性混合材料、 2~8份的导电剂 A、 2~8份的导电剂 B、 2~8份的粘接剂、 50~90份的溶剂， 所述正极活性混合材料包括至少两种正极 活性材料； b)配制导电胶体： 称取部分溶剂， 将准备好的粘接剂与该部分溶剂 混合、 搅拌， 使得该粘接剂完全溶解， 加入准备好的导电剂 A， 制成导电胶体； c)将准备好的正极活性材料各称取部分并分别加入到搅拌机中， 再将准备好的 导电剂 B加入到该搅拌机中， 最后将剩余的正极活性材料分别加入到该搅拌机中 ， 搅拌均匀； d)将剩余的溶剂加入到该搅拌机中， 搅拌均匀； e)将步骤 b)中所 得的导电胶体加入到该搅拌机中， 搅拌均匀， 得到浆料。 在该步骤中， 通过利 用粘接剂、 导电剂 A及部分溶剂得到导电胶体， 将部分的正极活性材料和导电剂 B均匀搅拌后再加入剩余的正极活性材料进行搅拌， 使最后制得的正极浆料更加 均匀且能够保证浆料各高度位置的一致性。 对于步骤 b)， 先称取的溶剂的量可以 为前述的 60%~80%， 也可以根据制备需求选择其它值或范围； 对于步骤 c)， 先 称取的各正极活性材料的量可以为 40%~60%,， 或者为前述的 50% , 或者是根据 制备需求选取其它的值或范围。 对于步骤 b)和步骤 c)， 可以先进行步骤 b)， 也可 以先进行步骤 c)， 或者同吋进行。
[86] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认 定本发明的具体实施只局限于这些说明。 对于本发明所属技术领域的普通技术 人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干简单推演或替换， 都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

权利要求书
[Claim 1] 一种锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤：
a)备料， 按以下质量比准备正极材料： 100份的正极活性混合材料 、 2~8份的导电剂 A、 2~8份的导电剂 B、 2~8份的粘接剂、 50~90份 的溶剂， 所述正极活性混合材料包括至少两种正极活性材料； b)配制导电胶体： 称取 60%~80%准备好的溶剂， 将准备好的粘接 剂与 60%~80%的溶剂混合、 搅拌， 使得粘接剂完全溶解， 加入导 电剂 A, 制成导电胶体；
c)将准备好的正极活性混合材料与准备好的导电剂 B加入到搅拌机 中， 搅拌均匀；
d)将剩余的溶剂加入到该搅拌机中， 继续搅拌；
e)将步骤 b)中所得的导电胶体加入到该搅拌机中， 继续进行搅拌
， 得到浆料。
[Claim 2] 如权利要求 1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
， 所述步骤 c)通过以下方式实现： 先将准备好的正极活性材料各称 取 40%~60%并分别加入到该搅拌机中， 再将准备好的导电剂 B加 入到该搅拌机中， 最后将剩余的各正极活性材料分别加入到该搅 拌机中， 搅拌均匀。
[Claim 3] 如权利要求 2所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 步骤 a)中， 所述正极活性混合材料包括 30~80份的钴酸锂、 0~70 份的镍钴锰酸锂和 0~40份的锰酸锂， 所述步骤 c)通过以下方式实 现： 先将准备好的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂各称取 40%~60% 并分别加入到搅拌机中， 再将准备好的导电剂 B加入到搅拌机中， 最后将剩余的钴酸锂、 镍钴锰酸锂、 锰酸锂分别加入到搅拌机中 ， 搅拌均匀。
[Claim 4] 如权利要求 3所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述步骤 b)中， 粘接剂与溶剂的混合搅拌吋间为 10min~300min
[Claim 5] 如权利要求 3所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述步骤 c)中的搅拌吋间为 10min~120min。
[Claim 6] 如权利要求 3所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述步骤 d)中的搅拌吋间为 10min~120min。
[Claim 7] 如权利要求 3所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述步骤 e)中的搅拌吋间为 10min~300min。
[Claim 8] 如权利要求 2所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述的步骤 c)中， 先将准备好的正极活性材料各称取 50%并分别 加入到搅拌机中。
[Claim 9] 如权利要求 3至 8中任意一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方 法， 其特征在于： 所述正极活性混合材料包括 30~70份的钴酸锂、 20~60份的镍钴锰酸锂和 5~40份的锰酸锂。
[Claim 10] 如权利要求 9所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述导电剂 A为导电碳黑或乙炔黑， 所述导电剂 B为导电石墨。
[Claim 11] 如权利要求 9所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于
： 所述粘接剂为聚偏二氟乙烯、 聚四氟乙烯或丁苯， 所述溶剂为 N -甲基吡咯垸酮、 N， N-二甲基甲酰胺、 N， N-二乙基甲酰胺或四 氢呋哺。
[Claim 12] 一种锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在于： 包括如下步 骤：
a)备料， 按以下质量比准备正极材料： 100份的正极活性混合材料 、 2~8份的导电剂 A、 2~8份的导电剂 B、 2~8份的粘接剂、 50~90份 的溶剂， 所述正极活性混合材料包括至少两种正极活性材料； b)配制导电胶体： 称取部分溶剂， 将准备好的粘接剂与该部分溶 剂混合、 搅拌， 使得该粘接剂完全溶解， 加入准备好的导电剂 A， 制成导电胶体；
c)将准备好的正极活性材料各称取部分并分别加入到搅拌机中， 再将准备好的导电剂 B加入到该搅拌机中， 最后将剩余的正极活性 材料分别加入到该搅拌机中， 搅拌均匀；
d)将剩余的溶剂加入到该搅拌机中， 搅拌均匀；
e)将步骤 b)中所得的导电胶体加入到该搅拌机中， 搅拌均匀， 得 到浆料。
[Claim 13] 如权利要求 12所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在 于： 所述正极活性混合材料包括 30~80份的钴酸锂、 0~70份的镍钴 锰酸锂和 0~40份的锰酸锂。
[Claim 14] 如权利要求 13所述的锂离子电池正极浆料的制备方法， 其特征在 于： 所述正极活性混合材料包括 30~80份的钴酸锂、 20~70份的镍 钴锰酸锂和 0~40份的锰酸锂。
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