WO2010038534A1 - 電子顕微鏡 - Google Patents

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WO2010038534A1
WO2010038534A1 PCT/JP2009/062928 JP2009062928W WO2010038534A1 WO 2010038534 A1 WO2010038534 A1 WO 2010038534A1 JP 2009062928 W JP2009062928 W JP 2009062928W WO 2010038534 A1 WO2010038534 A1 WO 2010038534A1
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electron microscope
phase plate
phase
electron beam
electron
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PCT/JP2009/062928
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English (en)
French (fr)
Inventor
長沖　功
俊明 谷垣
Original Assignee
株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/153—Correcting image defects, e.g. stigmators
    • H01J2237/1534—Aberrations
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    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/2614—Holography or phase contrast, phase related imaging in general, e.g. phase plates
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28—Scanning microscopes
    • H01J2237/2802—Transmission microscopes

Definitions

  • the present invention relates to an electron microscope.
  • the present invention relates to a phase adjuster for providing an arbitrary phase adjustment mechanism from the viewpoint of electron beam optics.
  • it relates to spherical aberration of an electron microscope.
  • the present invention relates to a transmission electron microscope for forming an enlarged image of a sample to be observed as faithfully as possible in an original structure.
  • the transmission electron microscope is an apparatus capable of observing an atomic scale structure, and has played a role in various fields.
  • an image that can be observed with a transmission electron microscope is an image due to interference of an electron beam, and the observed image cannot be interpreted as it is. Therefore, the original structure of the observation sample is analyzed by performing a simulation or the like and comparing the observation result with the calculation result.
  • Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2006-162805 discloses a phase contrast electron microscope.
  • Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2006-318939 discloses a spherical aberration corrector.
  • the scattering contrast is an image obtained by forming an image after electrons scattered by the sample are cut by an objective aperture that allows only a transmitted wave placed on the back focal plane of the objective lens to pass therethrough.
  • the scattering contrast is a contrast obtained by scattering.
  • ⁇ is sufficiently smaller than ⁇ / 2, Can be approximated.
  • the electron microscope image is observed as the intensity of the wave function obtained by further Fourier transforming the electron beam diffracted wave, which is the Fourier transform of this transmitted wave, by the lens action.
  • ⁇ is a Dirac ⁇ function and represents a transmitted non-scattered wave.
  • ⁇ (g) indicates a scattered wave on the diffraction image plane by Fourier transform of ⁇ . g corresponds to 1 / r.
  • the scattered wave produces a phase difference of ⁇ (g) due to the influence of the spherical aberration of the lens and the focus.
  • phase CTF phase contrast transfer function
  • the CTF is as shown in FIG. 1 when the defocus is 48 nm, the spherical aberration is 0.9 mm, the defocus due to chromatic aberration is 5 nm, and the beam opening is 0.3 mrad.
  • the horizontal axis is g having a unit of 1 / nm.
  • sin ⁇ (g) shows a value close to ⁇ 1
  • diffraction information (Fourier transform component) contained in this region is formed in the image formed by the transmission electron microscope.
  • An image is formed with a relatively high intensity. The larger the area, the more the image formed shows the original information of the sample.
  • the focus that contributes as much diffraction information as possible to image formation is called the name of the proposer and is called Sherzer focus.
  • diffraction information other than the region indicated by the dotted line in FIG. 1 can hardly be reflected in the electron microscope image.
  • the focus is changed and the shape of the CTF is changed so that sin ⁇ (g) shows a value close to ⁇ 1 or +1 in g where necessary diffraction information exists. It is necessary to.
  • FIG. 2 (b) This is a photograph in which an image with a regular structure similar to the crystal structure is combined with the photograph of the waterfall in the upper left of the figure.
  • the following description will be made on the assumption that the black contrast portion of the photograph corresponds to a high potential portion in the sample observed with a transmission electron microscope.
  • the Fourier transform image of FIG. 2 (a) is shown in FIG. 2 (b).
  • the image looks completely different from the original image.
  • This Fourier transform image corresponds to an electron beam diffraction image in a transmission electron microscope. Spots showing the Fourier transform of the regular structure synthesized with the image are observed in FIG. 2 (b).
  • the central point corresponds to the transmitted wave in the transmission electron microscope, and the Fourier transform image of the waterfall seen in the photograph in the vicinity thereof is observed with a weak intensity.
  • FIG. 2 (c) shows a Fourier transform image after CTF modulation assumed here.
  • FIG. 2 (b) shows the assumed CTF.
  • CTF modulation is applied to a Fourier transform image, all information located at the same radius g with the center of the Fourier transform image as a base point is subjected to CTF (g) modulation. This assumption corresponds to a state without astigmatism in a transmission electron microscope.
  • FIG. 2C is the same as FIG.
  • FIG. 2 (d) The Fourier transform image of FIG. 2 (c) is shown in FIG. 2 (d).
  • This operation means imaging in a transmission electron microscope.
  • FIG. 2 (d) roughly reflects the original photograph, but detailed information such as the waterfall splash has been lost.
  • This lost spatial information d is spatial information smaller than 1 / g C which is the reciprocal of g C given when modulation is applied to the Fourier transform.
  • several diffracted waves g crystal obtained by Fourier transform having a regular structure in the upper left of FIG. 2 (a) can be seen in the circled region in FIG. 2 (b).
  • FIG. 2 (b) As a result of cutting the diffracted wave g crystal seen in FIG.
  • FIG. 2 (b) by performing CTF modulation, information on the diffracted wave is lost in FIG. 2 (c).
  • the regular (crystal) structure at the upper left of FIG. 2 (a) originally present in FIG. 2 (d) is lost.
  • CTF modulation is added to FIG. 2 (b) to form an image of diffraction information as shown in FIG. 2 (e).
  • 0 is shown in a region having a radius g C1 or less near the center and a region having a radius g C2 or more.
  • the Fourier transform image of FIG. 2 (e) is shown in FIG. 2 (f).
  • the CTF has a wave shape as shown in FIG. 1 determined by the spherical aberration of the objective lens, the imaging focus, the beam opening, and the chromatic aberration. Since the required spatial information r differs depending on the structure to be observed, it is necessary to change the focus and spherical aberration. However, since the spherical aberration of the objective lens is a specific value affected by the gap of the designed objective lens. Fine adjustment will be performed with focus.
  • the transmission electron microscope has a mechanism for inserting a sample into the gap of the objective lens, there is a physical limit to reducing the gap, and the design of the objective lens is limited. For this reason, the CTF in the transmission electron microscope is subject to various restrictions, and can only show a value close to ⁇ 1 or +1 within a limited range, resulting in limited resolution.
  • it has been required to change the elements that affect the CTF, and a spherical aberration correction apparatus that can change the spherical aberration that has been a value inherent to the objective lens has been developed. As shown in FIG.
  • the CTF under the conditions of accelerating voltage 300 kV, defocusing 4.5 nm, defocusing 3 nm due to chromatic aberration, and beam opening 0.3 mrad with spherical aberration corrected to 0.005 mm using this spherical aberration correction device Become.
  • the S region where sin ( ⁇ ) is ⁇ 1 is wider than the CTF in FIG. 1, and sin ( ⁇ ) shows a value up to a portion where g is about 10. From this, it is theoretically understood that a resolution of 0.1 nm or less can be achieved by using this spherical aberration corrector.
  • phase difference transmission electron microscopy uses a thin film having a small hole as an objective aperture, and has a characteristic that diffracted waves other than the transmitted wave are transmitted through the thin film portion and a phase difference of ⁇ / 2 is generated in the diffracted wave.
  • the acceleration voltage is 300 kV and the defocus is 4.5 nm.
  • the CTF is as shown in FIG. From the CTF shown in FIG. 4, it can be seen that the value of sin ( ⁇ ) suddenly becomes ⁇ 1 by using the phase plate.
  • the object of the present invention is to have a CTF that keeps
  • Further, the object of the present invention is that when an electron beam is converged by a lens or an image of an electron microscope using the same is to be formed, a phase difference of the electron beam occurs due to the effect of spherical aberration, and a sufficient interference effect is obtained. Therefore, the present invention relates to adjusting the phase difference and improving the coherence in an apparatus using an electron beam.
  • the present invention relates to adjusting a phase difference caused by a difference in electron beam path, which occurs when an electron beam is converged or imaged by a lens, and eliminating the difference.
  • a phase plate having a thickness changed in the radial direction from the center is used, and the phase of the electron beam is adjusted by using the thickness effect or the potential effect or the two of them.
  • the present invention is realized by a potential adjustment function, a temperature adjustment function, a phase plate atmosphere gas pressure adjustment mechanism, a phase plate astigmatism correction mechanism, a phase plate tilt position height adjustment mechanism, and the like.
  • FIG. 1 shows a general phase transfer function (CTF).
  • FIG. 2 shows the relationship between phase and TEM image (a) real image, (b) Fourier transform image, (c) phase operation (small aperture), (d) (c) inverse Fourier transform image, (e) phase operation ( Large aperture), inverse Fourier transform image of (f) and (e).
  • FIG. 3 shows CTF corrected for spherical aberration.
  • FIG. 4 shows CTF when spherical aberration correction and a uniform thickness phase plate are used in combination.
  • FIG. 5 is a schematic diagram of the embodiment (a) Structure around the phase plate, (b) Cross-sectional shape of the phase plate (an example).
  • FIG. 6 is a schematic view showing a structure in which a spherical aberration correction function and a phase plate are combined.
  • FIG. 7 shows the relationship between the phase plate and the CTF (example) (a) Cross section of the phase plate, (b) CTF on the phase plate of (a).
  • FIG. 8 shows the proper phase change amount and the final CTF at the time of PTEM (a) proper phase change amount, and (b) and CTF when (a).
  • FIG. 9 is a flowchart showing an operation procedure performed when switching from the TEM to the PTEM mode.
  • FIG. 10 shows comparison of electron beam scattering by a phase plate.
  • A Amorphous Carbon
  • FIG. 11 shows a phase plate and a phase support electrode.
  • FIG. 11 shows a phase plate and a phase support electrode.
  • FIG. 12 shows an embodiment related to an irradiation system such as a scanning electron microscope or a scanning transmission electron microscope.
  • FIG. 13 shows an example of the positional relationship among the phase plate, the irradiation system, and the sample, and the appropriate phase change amount.
  • FIG. 14 shows electron beam coherence before and after phase adjustment (a) before adjustment, and (b) after adjustment.
  • FIG. 15 shows an example in which the irradiation system of a transmission electron microscope is combined.
  • a phase plate 510 is disposed on the back focal plane of the objective lens 502, and the phase plate 510 has a mechanism for heating, tilting, shifting, and applying a voltage.
  • a holder 504 was provided.
  • the shape of the phase plate 510 is the shape shown in FIG. 5B, and is a plate having small holes in a circular plate.
  • the cross-sectional shape has a thickness change in the radial direction as necessary. In practice, it is desirable to install a phase plate 510 having several shapes and select the phase plate 510 to be used according to the structure, characteristics, or observation purpose of the sample to be observed.
  • the electron microscope having the phase plate 510 is provided with an objective stigma for performing astigmatism correction of the objective lens 502 as in the CTEM, and at the same time, a phase plate stigma 506 for performing astigmatism correction of the phase plate 510 functioning as a lens.
  • a phase plate chamber 505 is provided for reducing charge-up due to electron beam irradiation of the phase plate 510, and a mechanism capable of introducing gas into the phase plate chamber 505 is provided.
  • the phase plate chamber 505 has a hole having a diameter through which an electron beam can pass.
  • FIG. 6 shows a schematic diagram of an optical system when a spherical aberration correction lens is installed between the phase plate chamber and the objective lens. By doing in this way, it can be combined as an electron microscope function having both a spherical aberration correction function and a phase difference adjustment function.
  • spherical aberration in the imaging system of the transmission electron microscope can be corrected. It is used for an irradiation system of a scanning electron microscope and has an effect of improving the coherence and improving the luminance of the electron beam probe. Used in the transmission system of a transmission electron microscope, the sample can be irradiated with a highly coherent electron beam. Furthermore, compared to a spherical aberration corrector that uses a large number of electron lenses, a similar effect can be provided at a relatively low cost.
  • This effect can also be used for an imaging system including an objective lens of a transmission electron microscope.
  • An electron microscope with a plate is disclosed.
  • a phase plate having means for adjusting the phase difference between the electron beam passing through the electron microscope and the electron beam passing through the outside of the electron microscope, and having a potential change in the radial direction.
  • An electron microscope comprising: Further, in this embodiment, a phase plate support mechanism having means for adjusting the phase difference between the electron beam optical axis passing through the electron microscope and the electron beam passing through the outside of the electron microscope is provided.
  • An electron microscope provided is disclosed. Further, in this embodiment, there is provided a means for adjusting the phase difference between the optical axis of the electron beam passing through the electron microscope and the electron beam passing outside the electron microscope, and the phase change does not occur uniformly on the same concentric circle.
  • An electron microscope provided with a mechanism for correcting such a case is disclosed.
  • an electron microscope is disclosed in which the phase plate is a conductive crystalline phase plate.
  • an electron microscope is disclosed in which the phase plate is a conductive amorphous phase plate.
  • this embodiment discloses an electron microscope comprising a phase plate support mechanism having a mechanism for adjusting the inclination, position, and / or height of the phase plate, and a mechanism for adjusting temperature. .
  • an electron microscope having a phase plate chamber, an electron beam passage port, a gas introduction pipe, a gas flow adjusting valve, and an exhaust device for adjusting the gas pressure in the vicinity of the phase plate is disclosed.
  • an electron beam phase adjuster used for an electron microscope is disclosed.
  • a phase contrast electron microscope, a transmission electron microscope, a scanning electron microscope, a scanning transmission electron microscope, or a transmission electron microscope in which a phase contrast electron microscope and a spherical aberration corrector are combined are disclosed.
  • an electron microscope comprising a mechanism capable of automatically adjusting the axis of the phase adjustment mechanism.
  • FIG. 5 (a) shows a schematic mechanism of the present embodiment.
  • the present embodiment is an electron microscope having a phase plate near the diffraction surface of an electron beam.
  • the phase plate 510 has a function of heating, tilting, shifting, and applying a voltage by the phase plate holder 504.
  • the phase plate 510 is a mechanism that is inserted into the phase plate chamber 505 from the outside using the phase plate holder 504.
  • the phase plate chamber 505 is provided with a hole having a diameter through which an electron beam can pass.
  • the phase plate chamber 505 has a gas introduction mechanism including a gas introduction valve adjustment function 509 and a gas introduction pipe 516, and an exhaust mechanism including an exhaust pipe 512 and an exhaust device 514.
  • the shape of the phase plate 510 is the shape shown in FIG.
  • FIG. 7 shows a sectional shape of only one side from the center toward the outside in the phase plate whose thickness does not change in the radial direction.
  • the center has a hole and the thickness is zero.
  • Outer part from the radius R 1 is uniform in thickness t.
  • the thickness t is assumed to be a thickness at which the phase of the electron beam is changed by exactly ⁇ / 2 by the phase plate. t is determined by the material used for the phase plate and the acceleration voltage of the electron beam.
  • an appropriate phase change characteristic by the phase plate for imaging most information is the eighth.
  • the horizontal axis is a value g obtained by dividing the radius r of the phase plate by the camera length L.
  • the vertical axis indicates the appropriate amount by which the phase plate should change the phase of the electron beam at the location of the radius. The amount of phase change is 2 ⁇ / 2 near the center, and this meaning will be described later.
  • the appropriate phase change amount here is when the phase change amount that the TEM does not use the phase plate is ⁇ 0 (g)
  • Appropriate phase change amount Ps 2 ⁇ n ⁇ ⁇ / 2 ⁇ 0 (g) (10) Indicated by n is an arbitrary integer. It will be shown below that sin ( ⁇ ) shows a constant ⁇ 1 or 1 as a result of this phase correction.
  • ⁇ 0 (g) is expressed by the following equation (13).
  • Cs is spherical aberration
  • ⁇ is the wavelength of the electron beam
  • ⁇ f is defocus.
  • An appropriate phase change amount is determined by giving the use condition of the electron microscope to the above equation (13).
  • FIG. 8B shows an ideal CTF in a state where the phase is properly corrected. In this state, all images from a large structure to a small structure can be imaged. Changing the thickness of the phase plate in the radial direction is one means for making the CTF ideal.
  • ⁇ 0 (g) varies depending on the use state of the TEM, the ideal shape of the phase plate also varies. However, it can be roughly divided into a type that gets thicker as it goes from the center, a type that gets thicker and thinner once it goes from the center, a type that gets thinner and thicker once it goes from the center, and a type that goes from the center to the outside. There are four types of thinning.
  • the amount P (r) at which the electron beam causes a phase change in the phase plate is expressed by the following formula (Equation) by the intrinsic potential ⁇ determined by the material of the phase plate, the thickness T (r) of the phase plate and the potential V (r) of the phase plate 14).
  • phase plate cannot have a thickness of zero, it is effective to adjust so as to give a phase difference of (2n ⁇ 1/2) ⁇ in the vicinity of the transmitted wave in order to obtain an ideal phase change distribution.
  • n is set to a large value, the transmittance of the electron beam itself is reduced, and the contrast of the image is lowered.
  • the appropriate phase change amount in FIG. 8 is set to (2-1 / 2) ⁇ .
  • the charging of the thin film material by electron beam irradiation is positive, and the charging becomes stronger as the amount of electron beam irradiation increases.
  • the present embodiment includes a mechanism capable of applying an arbitrary potential to the phase plate. Charging of the phase plate occurs most greatly at the edge of the small hole at the center of the phase plate, which is in the vicinity of the transmitted wave of the electron diffraction image.
  • the central portion of the phase plate is charged with 7V by electron beam irradiation.
  • the charging potential becomes constant in the radial direction of the phase plate.
  • the electron beam phase change amount in the phase plate radial direction can be substantially controlled by the thickness of the phase plate.
  • the potential applied to the phase plate is changed to the charging potential near the center of the phase plate, the potential in the radial direction can be arbitrarily changed. This mechanism is useful when there is a slight difference between the phase plate shape in use and the ideal phase plate shape required by the conditions of the electron microscope under observation.
  • the effects acting on the electron beam phase change at this time are the effect of the thickness of the phase plate and the effect of the potential.
  • Another countermeasure can be considered for controlling the charging.
  • the above method is a control method using a mechanism for maintaining a charged state, but there is also a charge control method using a gas species.
  • a gas introduction port and an exhaust port are provided.
  • the charge is balanced by the exchange of electrons with the gas species.
  • the higher the gas pressure the more effective the suppression of charging, but there is a limitation because it cannot be lower than the degree of vacuum required by the electron gun of the electron microscope.
  • the gas pressure is determined by the relationship between the electron beam inlet size, the introduced gas flow rate, and the exhaust speed.
  • the tip of the gas pipe can be directed to the vicinity of the most charged center of the phase plate.
  • An example is shown in FIG. 5 (b).
  • the CTF of the PTEM is determined solely by the phase difference between the transmitted wave and the diffracted wave.
  • One of the points of the present embodiment is a method for adjusting the phase of the diffracted wave to an optimum condition by the thickness or potential of the phase plate.
  • the ideal phase plate shape changes depending on the acceleration voltage, defocus, spherical aberration, defocus due to chromatic aberration, and beam opening at the time of photographing with an electron microscope. Select several phase plates corresponding to conditions that are likely to be used for observation. It is desirable to have a mechanism that can. For example, as shown in FIG.
  • a thick phase plate support electrode 1101 provided with a phase plate A 1102, a phase plate B 1103, a phase plate C 1104, and a phase plate D 1105 is provided.
  • Charging the phase plate also means that the phase plate has a function as an electrostatic lens. While it is considered that the charging potential is small, it does not have a great influence. However, when a phase plate having a small hole at the center of the phase plate is used, the alignment of the phase plate affects the image quality.
  • the position of the phase plate and the tilt correction method are shown below. First, the axis adjustment and various astigmatism corrections of the electron microscope are performed without inserting the phase plate.
  • an electron beam diffraction image is confirmed, and where the center of the diffraction image appears in the CCD camera is confirmed.
  • a filter is used to prevent burning.
  • a phase plate is inserted so that the transmitted wave of the electron diffraction pattern hits the phase plate.
  • the imaging lens is adjusted so that the electron beam diffraction image of the phase plate caused by the electrons irradiated on the phase plate can be observed. If the phase plate is a single crystal, the tilt of the phase plate with respect to the electron beam can be accurately determined by observing the diffraction pattern of the phase plate with a CCD camera.
  • Both Tilt and Azim are adjusted, and the tilt adjustment is performed by applying feedback until the designed tilt of the phase plate and the actual tilt match.
  • the x and y fine movements are moved so that the hole of the phase plate is positioned at the center of the electron diffraction pattern.
  • the image in the PTEM state is confirmed, and the z position of the phase plate is examined. Specifically, when the z-position of the phase plate is significantly different from the image plane of the electron beam diffraction image when a low-magnification image is used, the region that appears as a phase difference image is narrowed.
  • the phase plate In relation to the positional relationship between the height z of the phase plate and the image plane of the electron diffraction image, it is possible to contrast the larger structure when the phase plate is separated from the image plane of the electron diffraction image. Becomes narrower and blur around the image also appears. On the other hand, when the phase plate is completely located on the image plane of the electron beam diffraction image, the field of view is maximized and peripheral blur can be reduced, but the size of the structure that gives contrast is the design value of the phase plate. It is desirable to use it according to the purpose. Since the position of the phase plate is correlated with the size of the phase difference image region observed by the PTEM, the Z position of the phase plate can be roughly adjusted by monitoring the size of the phase difference image region.
  • phase plate Stigma generated in the phase plate is adjusted. Since adjustment of the position / tilt of these phase plates takes time, it is desirable that the mechanism be capable of automatic processing. In order to confirm whether or not the phase plate functions in an ideal state, a standard amorphous sample is searched for in the vicinity of the observation sample, and an image obtained by photographing the region with a CCD camera is Fourier transformed.
  • a Fourier transform image of a TEM image is used to examine the characteristics of CTF. It is also effective to attach a PTEM adjustment sample in the vicinity of the observation sample in advance. If the phase plate does not function properly, take measures such as changing the phase plate to be used or changing the applied voltage. When used in combination with a spherical aberration corrector, it is also effective to look at different spherical aberrations. Of course, changing the focus is one possible countermeasure. By checking whether or not the contrast appears at the magnification to be observed, a precious sample can be observed in a short time with little damage.
  • phase plate When the phase plate is irradiated with an electron beam and the contamination to the phase plate occurs, the thickness of the phase plate partially changes and the function designed as the original phase plate is lost. In order to reduce this contamination, observation is performed while heating the phase plate. If a cold trap is further provided in the phase plate chamber, the usable time of the phase plate becomes longer.
  • a material for the phase plate a metal having good conductivity is optimal. Moreover, since it receives strong electron beam irradiation while heating, a heat-resistant material is preferable.
  • the crystal structure of the phase plate is preferably uniform, and is preferably single crystal or amorphous.
  • phase plate which is designed to be a single crystal material in which an electron beam causes high-order diffraction. In the single crystal phase plate, noise near the transmitted wave is reduced. Therefore, the noise component of the phase difference image can be reduced.
  • a second embodiment is shown in FIG.
  • the phase difference on the sample surface of electrons with different irradiation angles caused by spherical aberration of the lens existing between the sample and the electron source is measured.
  • a scanning electron microscope having a phase adjustment device for adjustment. According to this embodiment, the coherence when the irradiation angle is increased using a large aperture is improved, and the luminance of the electron probe is improved. As a result, it is possible to perform high-sensitivity analysis and image capturing with a good S / N.
  • the scanning electron microscope can also be used as a scanning transmission electron microscope provided with a transmission electron detector and a scattered electron detector.
  • phase change amount 2 ⁇ n ⁇ ( ⁇ ) (16) n is an integer.
  • the above formula considers the simplest irradiation system. Actually, there are electron microscopes that use several converging lenses, and although not shown so far, they are basically an extension of equation (17).
  • the radial distance R of the phase plate and the irradiation angle ⁇ can be related.
  • the phase adjustment mechanism may be installed at any position between the electron beam source and the sample.
  • the scanning microscope when the electron beam is scanned, the optical axis of the electron beam changes, so it is desirable to install the phase adjusting mechanism closer to the electron beam source than the scanning coil.
  • the range of application is limited because the thickness of the phase plate cannot be made zero.
  • the phase plate has a constant thickness of 20 mrad or more.
  • FIGS. 14A and 14B show the coherence before and after the phase adjustment by cos ( ⁇ ).
  • the feature of the second embodiment is that there is no hole at the center of the phase plate, and four patterns of shapes can be considered as shown in the first embodiment.
  • FIG. 15 in a scanning transmission electron microscope, when a transmission electron detector is replaced with an imaging lens 1508 and an image photographing apparatus is combined, a transmission electron microscope with a phase adjustment mechanism is obtained. It is possible to uniformly adjust the phase shift of irradiation electrons generated in the irradiation system on the sample surface. For example, when recording and evaluating phase change information such as an electron beam holography method, the present invention is particularly effective because an electron beam having a uniform phase is required over a wide range.
  • Phase plate 501 601 Object surface 502, 602, 1205, 1303, 1506 Objective lens 503, 603 Diffractive surface 504 Phase plate holder 505 Phase plate chamber 506, 612 Phase Plate Stigma 507 Imaging lens 508 Image plane 509 Gas introduction valve adjustment function 510 Phase plate 511 Heater 512 Exhaust pipe 513 Voltage application means 514 Exhaust device 515 Optical axis 516 Gas introduction pipe 517 Voltage application electrode 518 Phase plate cross section 604 Transfer Doublet 1 605 hexapole 1 606 Transfer Doublet 2 607 hexapole 2 608 ADL 609 Image surface 610 Intermediate lens 611 Diffractive surface 2 613 Imaging lens 614 Image surface 615 Spherical aberration correction lens 616 Phase plate 617 Heater 618 Voltage application means 1101 Phase plate support electrode 1102 Phase plate A 1103 Phase plate B 1104 Phase plate C 1105 Phase plate D 1201, 1501 Electron beam source 1202, 1502 Converging lens 1 1203, 1504 Phase difference adjusters 1204, 1503 Converging lens 2

Abstract

本発明の電子顕微鏡は、動径方向に厚さが変化する位相板（５１０）を備え、電子線がレンズにより収束もしくは結像する際に、球面収差の効果に起因する電子線経路の差によって生ずる位相差を調整する。これにより、電子線経路の差により生ずる位相差を調整して干渉性を向上させ、より高い分解能で透過電子の位相コントラスト像を得ることが可能になった。

Description

電子顕微鏡
　本発明は、電子顕微鏡に関する。例えば、電子線光学的観点において、任意の位相調整機構を提供するための位相調整器に関する。また、例えば、電子顕微鏡の球面収差に関する。また、例えば、観察対象となる試料の拡大像をできるだけ本来の構造に忠実に結像するための透過型電子顕微鏡に関する。
　透過型電子顕微鏡は原子スケールの構造を観察できる装置であり、様々な分野でその役目を発揮している。しかし、透過型電子顕微鏡で観察できる像は電子線の干渉による像であり、観察された像をそのまま解釈することができない。そのため、シミュレーションなどを行い、観察結果と計算結果を比較することにより、観察試料本来の構造を解析することなどが行われている。
　特開２００６−１６２８０５号公報には、位相差電子顕微鏡が開示されている。
　また、特開２００６−３１８９３９号公報には、球面収差補正器が開示されている。
特開２００６−１６２８０５号公報 特開２００６−３１８９３９号公報
Ｒ．Ｄａｎｅｖ　ａｎｄ　Ｋ．Ｎａｇａｙａｍａ，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，８８（２００１）２４３．
　本願発明者が、透過型電子顕微鏡で観察された結果が試料本来の構造と異なってしまう理由を鋭意検討した結果、次のような知見を得るに至った。
　以下、透過型電子顕微鏡で観察された結果が試料本来の構造と異なってしまう理由を、透過型電子顕微鏡の結像原理を説明しながら記述する。
　透過型電子顕微鏡で観察される像は、濃淡のコントラストで形成される。透過型電子顕微鏡で観察されるコントラストは大きく散乱コントラストと位相コントラストに分けられる。
　散乱コントラストは、試料で散乱された電子を、対物レンズの後焦点面に設置した透過波のみを通過させる対物絞りによりカットし、結像することにより得られる像である。散乱コントラストは、その名の通り、散乱により得られるコントラストである。
　一方、位相コントラストとは、電子線の干渉により得られるコントラストのことである。広義においては、試料の下面に生じる電子波のうち、適当な対物絞りを用い結像に寄与させた全ての電子波同士の干渉により生じるコントラストのことをさす。
　いま電圧Ｅで加速された波長λの電子波を１として、散乱強度の弱いポテンシャルφ（ｒ）を有する試料を透過した透過波ψ（ｒ）により結像される像を考える。透過波ψ（ｒ）は
ψ（ｒ）＝ｅｘｐ（−ｉσφ）＝ｃｏｓσφ−ｉ　ｓｉｎσφ　　　　・・・（１）
とかける。ただしσ＝π／λＥ，φ＝φ（ｒ）・ΔＺである。ここでσφがπ／２より十分小さい場合、
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
と近似できる。
　電子顕微鏡像はこの透過波のフーリエ変換である電子線回折波を、さらにレンズ作用によりフーリエ変換することで得られる波動関数の強度として観察される。
　電子線回折像の波動関数は式（２）のフーリエ変換となり、
Ｑ（ｇ）＝δ−ｉσΦ（ｇ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・（３）
となる。ここでδはディラックのδ関数であり透過した非散乱波を表す。Φ（ｇ）はφのフーリエ変換で回折像面での散乱波を示す。ｇは１／ｒに対応する。
　散乱波はレンズの球面収差やフォーカスによる影響でγ（ｇ）の位相差を生じる。この位相差を考慮すると式（３）にｅｘｐ−ｉγ（ｇ）がかかることになり
Ｑ（ｇ）＝δ−σΦ（ｇ）ｓｉｎγ（ｇ）−ｉσΦ（ｇ）ｃｏｓγ（ｇ）　　　　・・・（４）
となる。
　像面での波動関数は式（４）のフーリエ変換像となり、Ｆをフーリエ変換を表す記号とすると
ψ（ｒ）＝１−σＦ｛Φ（ｇ）ｓｉｎγ（ｇ）｝−ｉσＦ｛Φ（ｇ）ｃｏｓγ（ｇ）｝　　　　・・・（５）
となる。観察される強度Ｉ（ｒ）はψ（ｒ）ψ（ｒ）＊となるためσφの２次の項を省略すると
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000002
ここで∫Φ（ｇ）ｅｘｐ（−ｉｇ・ｒ）・ｄｇは回折像のフーリエ変換で試料下面におけるψ（−ｒ）となることより、
Ｉ（ｒ）＝１−２σψ（−ｒ）＊Ｆｓｉｎγ（ｇ）　　　　　　　　　・・・（７）
となる。＊はｆ（ｘ）＊ｈ（ｘ）＝∫ｆ（ｘ）ｈ（ｘ−Ｘ）ｄＸで定義されるコンボリューション操作を示す。観察強度を最大にするためにはなんらかの手段でγ（ｇ）を変化させｓｉｎγ（ｇ）を−１もしくは＋１にすることが必要である。そのとき、
Ｉ（ｒ）＝１±２σψ（−ｒ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・（８）
となり、観察される像の強度変化量は入射電子線方向に投影した物体の静電ポテンシャルに比例する。このコントラストに寄与する位相情報を像に伝達する関数ｓｉｎγ（ｇ）を位相コントラスト伝達関数（位相ＣＴＦ）とよぶ。
　しかし、実際にｓｉｎγ（ｇ）が−１もしくは＋１を一定に保つような透過型電子顕微鏡を作ることは難しい。従来の透過型電子顕微鏡（ＣＴＥＭ）は、一部のｇに対してしかｓｉｎγ（ｇ）を−１もしくは＋１にすることしかできなかった。
　それはフォーカスやレンズの持つ球面収差，ビーム開き，色収差による焦点外れがＣＴＦに影響することによるものである。例えば、加速電圧３００ｋＶの電子顕微鏡でデフォーカス４８ｎｍ、球面収差０．９ｍｍ、色収差による焦点外れ５ｎｍ、ビーム開き０．３ｍｒａｄにおいてＣＴＦは第１図に示すようになる。横軸は１／ｎｍの単位をもつｇである。
　第１図中に点線で囲んだ領域において、ｓｉｎγ（ｇ）が−１に近い値を示しており、透過型電子顕微鏡で結像した像にこの領域に含まれる回折情報（フーリエ変換成分）が比較的強度をもち結像されることになる。この領域が広いほど結像された像がより試料本来の情報を示すため、この領域が広がるように電子顕微鏡の設計と、撮影時のフォーカス合わせが行われる。回折情報をできるだけ多く結像に寄与させるフォーカスを、提案者の名前をとりＳｈｅｒｚｅｒ　ｆｏｃｕｓという。
　通常の透過型電子顕微鏡を用い上記条件で撮影する場合、第１図中点線で示した領域以外の回折情報は、ほとんど電子顕微鏡像に反映させることができない。それ以外の回折情報を結像させるためには、フォーカスを変化させ、ＣＴＦの形状を変えることにより、必要な回折情報の存在するｇにおいてｓｉｎγ（ｇ）が−１もしくは＋１に近い値を示すようにする必要がある。しかし、その場合においても、また結像に寄与しない回折情報がいくらか存在することになる。
　この回折情報の欠損が結像された電子顕微鏡像に与える影響を、簡単な写真のフーリエ変換像とそのフーリエ変換像に変調を加え回折情報を一部取り除いた後、逆フーリエ変換することで再生した像を用い示す。一回目のフーリエ変換は透過型電子顕微鏡での電子線回折像に対応し、変調を加えることが電子顕微鏡固有のＣＴＦを加味することに対応し、その逆フーリエ変換像を計算することが透過型電子顕微鏡で結像することに対応する。
　まず、もとの空間情報を第２図（ａ）に示す。これは滝の写真に結晶構造に類似した規則正しい構造をもつ画像を図左上に合成した写真である。写真の黒いコントラストで示す部分が、透過型電子顕微鏡で観察する試料中のポテンシャルの高い部分に対応するものとして、以下説明する。
　第２図（ａ）のフーリエ変換像を第２図（ｂ）に示す。画像は、もとの像とはまったく異なる様子となっている。このフーリエ変換像は、透過型電子顕微鏡でいう電子線回折像に対応する。画像に合成させた規則正しい構造のフーリエ変換を示すスポットが、第２図（ｂ）に観察されている。また、中心の点は、透過型電子顕微鏡における透過波に対応し、その近傍に写真に見られる滝のフーリエ変換像が、弱い強度であるが、観察されている。
　いま、透過型電子顕微鏡のＣＴＦ変調により、第２図（ｂ）の外側の成分が結像に寄与しない場合を考える。ここで仮定するＣＴＦ変調後のフーリエ変換像を、第２図（ｃ）に示す。ＣＴＦは、現象を簡単にするため、ｇ＝０からｇＣまでは１を示し、ｇ＝ｇＣ以上で０を示すと仮定した。第２図（ｂ）中に仮定したＣＴＦを示す。フーリエ変換像にＣＴＦ変調を加える際、フーリエ変換像の中心を基点に同じ半径ｇに位置する情報は全てＣＴＦ（ｇ）の変調をうけることとした。この仮定は透過型電子顕微鏡では、非点収差がない状態に相当する。第２図（ｃ）は、中心付近は第２図（ｂ）と同じであるが、半径ｇＣ以上の領域で０を示す。
　第２図（ｃ）のフーリエ変換像を第２図（ｄ）に示す。この操作は透過型電子顕微鏡における結像を意味する。第２図（ｄ）は、大まかにはもとの写真を反映しているが、滝のしぶきなどの詳細な情報は失われてしまっている。この失われる空間情報ｄは、フーリエ変換に変調を加えた際に与えたｇＣの逆数である１／ｇＣより小さな空間情報である。たとえば第２図（ａ）左上の規則正しい構造のフーリエ変換により得られた回折波ｇｃｒｙｓｔａｌが、第２図（ｂ）に丸で囲んだ領域にいくつか見られる。第２図（ｂ）に見られる回折波ｇｃｒｙｓｔａｌをＣＴＦ変調することによりカットした結果、第２図（ｃ）においてその回折波の情報が失われている。この第２図（ｃ）をフーリエ変換し結像させた結果、その結像第２図（ｄ）において本来存在した第２図（ａ）左上の規則正しい（結晶）構造が失われている。
　一方、第２図（ｂ）にＣＴＦ変調をくわえ、第２図（ｅ）のような回折情報を結像することを仮定する。このＣＴＦ変調では、中心近傍の半径ｇＣ１以下の領域と、半径ｇＣ２以上の領域で０を示す。
　第２図（ｅ）のフーリエ変換像を第２図（ｆ）に示す。第２図（ｅ）に回折波ｇｃｒｙｓｔａｌの情報が残されているため、本来存在した第２図（ａ）左上の規則正しい（結晶）構造が再現されている。しかし、滝や岸辺のコントラストが著しく低下していることがわかる。この失われた情報はｄＣ１＝１／ｇＣ１より大きい構造である。この様に、フーリエ変換にＣＴＦ変調した結果回折情報の一部が結像に寄与しないことは、そのフーリエ変換で得られる結像が試料本来の構造を反映しないことにつながる。
　従って、透過型電子顕微鏡に求められるＣＴＦは理想的には常に−１もしくは＋１を示すことである。しかし、実際に透過型電子顕微鏡をＣＴＦが常に−１もしくは＋１となるように設計することは上記したように難しい。
　透過型電子顕微鏡において、ＣＴＦは、上記したように、対物レンズの球面収差，撮影フォーカス，ビーム開き，色収差で決定される第１図のような波うった形状となる。観察したい構造によって、求められる空間情報ｒが異なるためフォーカスや球面収差を変化させる必要があるが、ここで対物レンズの球面収差は設計した対物レンズのギャップに影響を受けた固有の値となるため、フォーカスで微調整を行うことになる。また、透過型電子顕微鏡は、対物レンズのギャップ内に試料を挿入する機構となるため、そのギャップを小さくすることに物理的限界があり、対物レンズの設計には限界がある。そのため、透過型電子顕微鏡におけるＣＴＦは様々な制限をうけ、限られた範囲でしか−１もしくは＋１に近い値を示すことがでず、結果的に分解能が制限されていた。
　近年、ＣＴＦに影響を与える要素を様々に変化させて撮影することが求められており、従来は対物レンズ固有の値であった球面収差を変化させることのできる球面収差補正装置が開発された。
　この球面収差補正装置を用い球面収差を０．００５ｍｍに補正した、加速電圧３００ｋＶ、デフォーカス４．５ｎｍ、色収差による焦点外れ３ｎｍ、ビーム開き０．３ｍｒａｄの条件におけるＣＴＦは第３図に示すようになる。
　第３図に示されるＣＴＦでは、ｓｉｎ（γ）が−１を示すＳ領域が第１図のＣＴＦに比べ広がり、ｇが１０程度の部分までｓｉｎ（γ）が値を示している。このことより、理論上、この球面収差補正装置を用いることにより０．１ｎｍ以下の分解能を達成することができることがわかる。
　電子顕微鏡の分解能としては、球面収差補正装置が開発されたこともあり、通常の結晶構造観察を行う場合に関していえば、十分な領域に達したと言える。しかし、一方で、第３図中のＬ領域の情報に関しては失ってしまっている。以下、この問題に関して記述する。
　第２図を用いて説明したＣＴＦとＴＥＭ像の関係から考えると、第３図のＣＴＦでＬ領域を失うことは、大きな構造に関する情報を失うことにあたる。実際のＴＥＭ試料において、この大きな情報とは、例えば、包埋樹脂中の細胞小器官のコントラストなどがこの領域に含まれる情報である。
　従来のバイオＴＥＭ観察では、試料の染色を行い、また小さな対物絞りを用いることにより、細胞小器官のコントラストを得ていた。しかし、対物絞りを小さくすることはＴＥＭ像の分解能を下げてしまうという副作用も生じるため、見たい構造のコントラストとサイズの兼ね合いでもっとも良く観察される条件を手探り状態で探す必要があった。
　この問題を解決する手段として近年注目されている手法が、位相差透過電子顕微鏡法である。この手法は、小さな穴を持った薄膜を対物絞りとして使用する方法で、透過波以外の回折波は薄膜部を透過させ、その際回折波にπ／２の位相差を生じさせる特徴を持つ。
　例えば、ｇ＝０．５以上の回折波にπ／２の位相差を生じさせる対物絞りを、球面収差補正装置を用い球面収差を０．００５ｍｍに補正した、加速電圧３００ｋＶ、デフォーカス４．５ｎｍ、色収差による焦点外れ３ｎｍ、ビーム開き０．３ｍｒａｄのＴＥＭにおいて使用した場合、ＣＴＦは第４図に示すようになる。
　第４図に示すＣＴＦから、位相板を用いることでいきなりｓｉｎ（γ）の値が−１を示すようになることがわかる。これはまさに、位相板を用いることにより回折波の位相をｇ＝０．５以上の領域でπ／２ずらしたことによる効果で、以前のＣＴＥＭにはなかった特性である。この効果により、さらに小さな穴を有する位相板を用いたＰｈａｓｅ　ＴＥＭ（以下ＰＴＥＭと略す）では細胞小器官の構造が無染色でも観察し得ることが知られている。（Ｒ．Ｄａｎｅｖ　ａｎｄ　Ｋ．Ｎａｇａｙａｍａ，Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，８８（２００１）２４３．
　上述した方法では、０．１ｎｍの情報を得ることのできる球面収差補正装置に位相板を用いたＰＴＥＭ観察を行うと、ｇ＝７．８付近でｓｉｎ（γ）が０を示してしまうことがわかる。この条件では、一部の情報が失われており、試料が本来持つ情報をすべて得ることはできない。
　本発明の目的は、全てのｇにおいて｜ｓｉｎ（γ）｜が±１を一定に保つＣＴＦを有するようにすることに関する。
　また、本発明の目的は、電子線をレンズにより収束またはそれを使用した電子顕微鏡の像を結像しようとした場合、球面収差の効果によって電子線の位相差が生じ干渉効果が十分に得られないため、電子線を使用する装置において位相差を調整しその干渉性を向上させることに関する。
　本発明は、電子線をレンズにより収束もしくは結像する際に生じる、電子線経路の差により生じる位相差を調整し、その差をなくすことに関する。具体的には、例えば、中心から動径方向に厚さの変化した位相板を使用し、厚さの効果もしくは電位の効果またはその二つを用い電子線の位相を調整する。また、例えば、電位調整機能，温度調整機能，位相板雰囲気ガス圧調整機構，位相板非点補正機構，位相板傾斜位置高さ調整機構などによって本発明は実現される。
　本発明により、ＰＴＥＭ像をより高い分解能に高め、汎用的に使用することが実現可能となる。
　第１図は一般的位相伝達関数（ＣＴＦ）。
　第２図は位相とＴＥＭ像の関係（ａ）実像，（ｂ）フーリエ変換像，（ｃ）位相操作（小さな絞り），（ｄ）（ｃ）の逆フーリエ変換像，（ｅ）位相操作（大きな絞り），（ｆ）（ｅ）の逆フーリエ変換像。
　第３図は球面収差補正したＣＴＦ。
　第４図は球面収差補正と厚さ均一な位相板を併用した場合のＣＴＦ。
　第５図は実施例の概略図（ａ）位相板周りの構造，（ｂ）位相板の断面形状（一例）。
　第６図は球面収差補正機能と位相板を複合化した構造を示す概略図。
　第７図は位相板とＣＴＦの関係（一例）（ａ）位相板の断面，（ｂ）（ａ）の位相板でのＣＴＦ。
　第８図は適正位相変化量とＰＴＥＭ時の最終的ＣＴＦ（ａ）適正位相変化量，（ｂ）（ａ）であるときのＣＴＦ。
　第９図はＴＥＭからＰＴＥＭモードに切り替える際に行う操作手順を示すフローチャート。
　第１０図は位相板による電子線散乱の比較（ａ）非晶質Ｃａｒｂｏｎ，（ｂ）単結晶Ａｌ。
　第１１図は位相板と位相支持電極。
　第１２図は走査電子顕微鏡または走査透過電子顕微鏡などの照射系に関連した実施例。
　第１３図は位相板と照射系と試料の位置関係の一例と適正位相変化量。
　第１４図は位相調整前後の電子線干渉性（ａ）調整前，（ｂ）調整後。
　第１５図は透過電子顕微鏡の照射系に複合化させた実施例。
　本実施例では、第５図（ａ）に示すように、対物レンズ５０２の後焦点面に位相板５１０を配置し、この位相板５１０を加熱，傾斜，変移，電圧印加させる機構を有する位相板ホルダ５０４を設けた。
　位相板５１０の形状は、第５図（ｂ）に示す形状であり、円形の板に小さな穴を有する板である。その断面形状は、必要に応じ動径方向に厚さの変化を有する。実際には、いくつかの形状を有した位相板５１０を設置し、観察する試料の構造，特性、または観察する目的によって使用する位相板５１０を選択することが望ましい。
　位相板５１０に印加する電圧は、観察する試料の構造，特性、また観察する目的によって適切な値を選択することが望ましい。
　この位相板５１０を有する電子顕微鏡は、ＣＴＥＭ同様に対物レンズ５０２の非点補正を行うためのＯｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｓｔｉｇｍａが備えられると同時に、レンズとして機能する位相板５１０の非点補正を行うためのＰｈａｓｅ　Ｐｌａｔｅ　Ｓｔｉｇｍａ５０６を備える。
　また、位相板５１０の電子線照射によるチャージアップ軽減のため位相板室５０５を設け、そこにガスを導入することができる機構を設けた。位相板室５０５は、電子線が通過しうる径の穴を有する。位相板室５０５の真空度は、導入ガス量と排気速度のバランスで調整される。
　また、ガス導入により、位相板５１０周りの電位分布が変化し、使用に十分な調整を要するため、ＰＣによる位相板室真空度調整機能を設けることもできる。
　第６図に、位相板室と対物レンズの間に球面収差補正レンズを設置した場合の光学系の模式図を示す。このようにすることで、球面収差補正機能と位相差調整機能を兼ね備えた電子顕微鏡機能として組み合わせることができる。
　位相板の電子線に対する位置調整は、通常のオペレータでは困難であるため、操作を簡便にする目的で自動位置調整機能を備えることが効果的である。
　本実施例により、透過電子顕微鏡の結像系における球面収差を補正することができる。走査電子顕微鏡の照射系に使用し干渉性を向上させ、電子線プローブの輝度を向上させる効果がある。透過電子顕微鏡の照射系に使用し、干渉性の高い電子線を試料に照射できるようになる。さらに、電子レンズを多数使用する球面収差補正器に比べれば比較的安価で類似の効果を提供できるようになる。この効果は透過型電子顕微鏡の対物レンズを含む結像系にも使用できる。
　尚、本実施例では、電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備え、動径方向に厚さの変化を有する位相板を備えた電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備え、動径方向に電位の変化を有する位相板を備えた電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備え、電位の調整機能を有する位相板支持機構を備えた電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備え、位相変化が同一同心円上において均一に生じなかった場合にその補正を行うための機構を備えた電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、位相板が、導電性の結晶質位相板であることを特徴とする電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、位相板が、導電性の非晶質位相板であることを特徴とする電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、位相板の傾斜，位置、及び／又は高さを調整する機構と、温度を調整する機構と、を有する位相板支持機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、位相板近傍のガス圧を調整するための、位相板室，電子線通過口，ガス導入管，ガス流調整弁、及び排気装置を有することを特徴とする電子顕微鏡を開示する。
　また、本実施例では、電子顕微鏡に用いられる電子線位相調整器を開示する。
　また、本実施例では、位相差電子顕微鏡，位相差電子顕微鏡と球面収差補正器を複合化した透過電子顕微鏡，走査電子顕微鏡，走査透過電子顕微鏡、又は透過電子顕微鏡を開示する。
　また、位相調整機構の軸調整を自動的に行うことができる機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡を開示する。
　以下、上記及びその他の本発明の新規な特徴と効果について、図面を参酌して説明する。尚、図面は発明の理解のために用いるものであり、権利範囲を減縮するものではない。
　第５図（ａ）に、本実施例の概略機構を示す。本実施例は、電子線の回折面近傍に位相板を有する電子顕微鏡である。位相板５１０を、位相板ホルダ５０４により、加熱，傾斜，変移，電圧印加させる機能を有する。位相板５１０は、位相板室５０５に外部より位相板ホルダ５０４を用いて挿入される機構となっている。位相板室５０５には、電子線が通過できる径の穴が設けられている。また、位相板室５０５は、ガス導入弁調節機能５０９とガス導入管５１６を含むガス導入機構と排気管５１２と排気装置５１４を含む排気機構を有する。
　位相板５１０の形状は、第５図（ｂ）に示す形状であり、小さな穴を有する円形の板である。位相板の断面形状は、必要に応じ、動径方向に厚さの変化を有する。以下、動径方向に厚さを変化させることにより生じる効果の一例を示す。
　第７図に、動径方向に厚さの変化しない位相板における、中心から外側へ向かった片側だけの断面形状を示す。中心は穴があいており、厚さは０である。半径Ｒ１から外側の部分は、厚さｔで均一である。また、この厚さｔは、位相板で電子線の位相をちょうどπ／２変化させる厚さであるとする。ｔは、位相板に使用する素材と電子線の加速電圧によって決まる。
　この位相板を、加速電圧３００ｋＶ、デフォーカス４．５ｎｍ、球面収差０．００５ｍｍ、色収差による焦点外れ３ｎｍ、ビーム開き０．３ｍｒａｄのＴＥＭにおいて使用した場合、ＣＴＦは第７図（ｂ）に示すようになる。この図より、ナノサイズ以上の構造であれば、コントラストよく観察されうるが、ｇ＝７．８付近でｓｉｎ（γ）が０を示してしまうことがわかる。この条件では一部の情報が失われており、試料が本来持つ情報をすべて得ることはできない。
　加速電圧３００ｋＶ、デフォーカス４．５ｎｍ、球面収差０．００５ｍｍ、色収差による焦点外れ３ｎｍ、ビーム開き０．３ｍｒａｄのＴＥＭにおいて、情報を最も多く結像させるための位相板による適正位相変化特性を第８図（ａ）に示す。横軸は、位相板の半径ｒをカメラ長Ｌで割った値ｇである。縦軸は、その半径の場所で位相板が電子線の位相を変化させるべき適正な量を示す。位相変化量は、中心付近で２π−π／２としているが、この意味は後に記述する。
　位相板上での半径ｒはカメラ長をＬ（ｎｍ・ｍｍ）として、下記式（９）で逆格子ベクトルｇと対応付けられる。
ｇ＝ｒ／Ｌ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　・・・（９）
　ここでいう適正位相変化量とは、ＴＥＭが位相板を使用しない状態で有する位相変化量をγ０（ｇ）としたとき、
適正位相変化量Ｐｓ＝２πｎ±π／２−γ０（ｇ）　　　　　　　　・・・（１０）
で示される。ｎは任意の整数である。ｓｉｎ（γ）がこの位相補正の結果一定に−１もしくは１を示すことを以下に示す。ＣＴＦの計算において実際には試料で散乱された電子の位相変化π／２を考慮し、ｃｏｓ（π／２−γ０（ｇ））を計算した結果としてｓｉｎ（γ）が導かれる。位相板の効果Ｐｓを付加的に与えると
ｃｏｓ（−Ｐｓ＋π／２−γ０（ｇ））ｏｒ　ｓｉｎ（Ｐｓ＋γ０（ｇ））　　　　　　・・・（１１）
として現れるため、結果的に
ｃｏｓ（−２πｎ±π／２＋γ０（ｇ）＋π／２−γ０（ｇ））
＝ｃｏｓ（−２πｎ＋π／２±π／２）＝±１　Ｃｏｎｓｔ．　　　　　　　　　　　　・・・（１２ａ）
ｏｒ
ｓｉｎ（２πｎ±π／２−γ０（ｇ）＋γ０（ｇ））＝ｓｉｎ（２πｎ±π／２）＝±１　Ｃｏｎｓｔ．　　　・・・（１２ｂ）
となる。ここでγ０（ｇ）は下記（１３）式となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000003
　Ｃｓは球面収差、λは電子線の波長、Δｆはデフォーカスである。電子顕微鏡の使用条件を上記式（１３）に与えることで、適正位相変化量が決定される。
　第８図（ｂ）に、位相が適正に補正された状態における、理想的なＣＴＦを示す。この状態では大きな構造から小さな構造まで全て結像することができる。
　位相板の厚さを動径方向に変化させることは、ＣＴＦを理想的な状態するための一つの手段である。ＴＥＭの使用状態によってγ０（ｇ）が様々に変化するため、位相板の理想的な形状も様々になる。しかし、大きく分ければ、中心から外に行くにしたがって厚くなるタイプ，中心から外に行く途中一度厚くなって薄くなるタイプ，中心から外に行く途中一度薄くなって厚くなるタイプ，中心から外に行くにしたがって薄くなるタイプの四つのタイプとなる。
　電子線が位相板で位相変化を起こす量Ｐ（ｒ）は、位相板の材料により決まる固有ポテンシャルφと位相板の厚さＴ（ｒ）と位相板の電位Ｖ（ｒ）によって、下記式（１４）で示される。
Ｐ（ｒ）＝［２πｅ（Ｅ０＋Ｅ）／λＥ（２Ｅ０＋Ｅ）］｛φ＋Ｖ（ｒ）｝Ｔ（ｒ）　　　　　　　　　・・・（１４）
　ここで、Ｅ０は電子の静止エネルギー、Ｅは入射電子のエネルギーである。
　位相板の厚さを動径方向に変化させると、式（１４）に従って、位相板により電子線の位相が変化する量を動径方向で変化させることができる。この効果は、位相板自体の厚さが変化することによる効果と、厚さを動径方向に変化させることで位相板の帯電特性が変化することによる効果により達成される。
　位相板は、厚さゼロにはできないので、理想的な位相変化分布を得るために透過波の近傍で（２ｎ±１／２）πの位相差を与えるように調整することが有効である。しかし、ｎを大きく設定すると電子線自体の透過率が減ってしまい、像のコントラストが低下してしまうため、あまり大きすぎるｎは設定できない。その観点で、第８図の適正位相変化量は（２−１／２）πに設定して表示した。
　一般的に、電子線照射による薄膜物質の帯電はプラスであり、電子線の照射量が多いほど強く帯電する。電子線回折像は動径方向に様々な電子線強度分布を示すため、観察試料の電子線回折像に応じて位相板の形状を変化させる必要がある。
　しかし、電子線回折像のパターンは試料によっても異なるし、また、観察視野が変わるだけでも変化してしまう。従って、位相板に電子線が照射されることによる帯電は、ＰＴＥＭの操作性を困難にさせる最も大きな要因である。
　この問題を解決するために、本実施例では、位相板に任意の電位を与えることができる機構を備える。位相板の帯電は、電子線回折像の透過波近傍である、位相板中心の小穴のふちでもっとも大きく起こる。これは、電子線回折像の透過波近傍には大きなバックグラウンドが存在するためである。
　ここで、仮に、位相板中心部が電子線照射により７Ｖの帯電を起こしたとする。その場合、位相板全体を７Ｖ以上に帯電させることで、位相板の動径方向で帯電電位が一定になる。この状態にすることで、位相板動径方向での電子線位相変化量を位相板の厚さでほぼ制御することができる。
　また、位相板に印加する電位を位相板の中心付近の帯電電位と変化させると、任意に動径方向での電位を変化させることができる。この機構は、使用中の位相板形状と、観察中の電子顕微鏡の条件が求める理想的な位相板形状とに若干の差が存在する場合に有用である。このとき電子線位相変化に作用する効果は、位相板の厚さの効果と、電位の効果である。
　帯電のコントロールには、もう一つの対応策が考えられる。上記手法は、帯電した状態に保持する機構でのコントロール法であるが、ガス種によるチャージコントロールの方法もある。このために、本実施例では、ガス導入口と排気口を備える。電子線の影響で帯電した場合、ガス種との電子のやり取りによって帯電がバランスされる。
　ガス圧が高いほど帯電の抑制効果はあるが、電子線顕微鏡の電子銃が要求する真空度より悪くはできないため、制限がある。電子線導入口のサイズ，導入ガス流量，排気速度の関係でガス圧は決定される。導入ガスが効果的に帯電を抑制するように、ガス管先端を位相板の最も帯電する中心付近に向けることが可能である。一例を第５図（ｂ）に示す。
　ＰＴＥＭのＣＴＦは、あくまでも透過波と回折波の位相差で決定される。回折波の位相を位相板の厚さもしくは電位によって最適な条件に調整しようとする方法が、本実施例のポイントの一つである。
　理想的位相板形状が、電子顕微鏡の撮影時の加速電圧，デフォーカス，球面収差，色収差による焦点外れ、ビーム開きによって変化するため、観察によく使用しそうな条件に対応した位相板を数枚選択できる機構を有することが望ましい。例えば、第１１図に示すように、厚い位相板支持電極１１０１の中に、位相板Ａ１１０２，位相板Ｂ１１０３，位相板Ｃ１１０４，位相板Ｄ１１０５が備えられたものを設ける。
　位相板を帯電させることは、位相板が静電レンズとしての機能を有することでもある。帯電電位が小さいうちは大きな影響を及ぼさないように考えられるが、位相板中心の穴が小さな位相板を使用する場合には、位相板の軸合わせが像質に影響を与える。
　位相板の軸ずれは、ｘ，ｙ，ｚと、あと、Ｔｉｌｔ，Ａｚｉｍが存在する。位相板の位置及び傾斜補正法を以下に示す。まず、位相板を挿入せずに電子顕微鏡の軸調整及び各種非点補正をおこなう。
　電子顕微鏡の調整が終わった後に、電子線回折像を確認し、ＣＣＤカメラのどのあたりに回折像の中心が現れるか確認する。ＣＣＤカメラが強い電子線照射によって破損することを防ぐため、フィルタを使用し、焼き付けを防止する。
　位相板を挿入し、電子線回折像の透過波が位相板に当たるようにする。結像レンズを調整し、位相板に照射された電子によって起こる位相板の電子線回折像を観察できる状態にする。位相板が単結晶であれば、ＣＣＤカメラで位相板の回折パターンを観察することにより、位相板の電子線に対する傾斜が正確にわかる。
　Ｔｉｌｔ，Ａｚｉｍともに調整し、位相板の設計された傾斜と実際の傾斜が一致するまで、フィードバックをかけて傾斜調整を行う。
　次に、位相板の穴が、電子線回折像の中心に位置するように、ｘ，ｙ微動を動かす。
　ＰＴＥＭ状態での像を確認し、位相板のｚ位置を調べる。具体的には、低倍の像にしたとき位相板のｚ位置が電子線回折像の像面と大きく異なる場合、位相差像となって現れる領域が狭くなる。
　位相板の高さｚと電子線回折像の像面の位置関係に関連し、位相板が電子線回折像の像面から離れるとより大きな構造に対してコントラストをつけることができるが、観察視野が狭くなり、像の周辺ボケも現れる。一方、位相板が完全に電子線回折像の像面に位置するとき、観察視野は最大になり、周辺ボケを少なくできるが、コントラストを与える構造のサイズは位相板の設計値となる。目的に応じて使用することが望ましい。
　位相板の位置は、ＰＴＥＭで観察される位相差像領域のサイズと相関関係にあるため、位相板のＺ位置は大まかに位相差像領域のサイズをモニタすることにより調整できる。このとき、ｘ，ｙが移動する場合があるため、再度ｘ，ｙ位置調整を行う。
　最後に、ＰＴＥＭ全体の電圧中心の確認を行い、もし許容量以上にずれている場合には、傾斜補正以下の位相板位置調整を行う。
　位相板の位置調整が終わった後に、位相板で生じるＰｈａｓｅ　Ｐｌａｔｅ　Ｓｔｉｇｍａの調整を行う。これら位相板の位置・傾斜調整は手間がかかるため、自動的に処理できる機構とすることが望ましい。
　位相板が理想的状態で機能しているかどうかを確認するため、観察試料の近傍に標準的な非晶質試料を探し、その領域をＣＣＤカメラに撮影した像をフーリエ変換する。
　一般的に、ＴＥＭ像のフーリエ変換像はＣＴＦの特性を調べるのに用いられる。あらかじめ観察試料の近傍にＰＴＥＭ調整用試料を付着させておくことも有効的である。
　もし、適切に位相板が機能していないようであれば、使用する位相板を変えてみるか、印加電圧を変化させるなどの対処を行う。球面収差補正装置と併用させて使用している場合には、球面収差を変えて見ることも有効である。もちろんフォーカスを変えることは当然考えられる一つの対処である。
　観察する予定の倍率でコントラストが現れるかどうかを確認しておくことにより、貴重な試料を、短時間のうちに、ダメージの少ない状態で観察できる。
　位相板に電子線が照射されることにより、位相板へのコンタミが起こると、部分的に位相板の厚さが変化してまい、本来の位相板として設計された機能を失ってしまう。このコンタミ軽減のため、位相板を加熱しながら観察を行うが、さらに位相板室にコールドトラップを設けると、より位相板の使用可能時間が長くなる。
　位相板の素材としては、導電性の良い金属が最適である。また、加熱しながら強い電子線照射を受けるため、熱に強い素材が好ましい。位相板の結晶的構造は均一であることが望ましく、単結晶もしくは非晶質であることが望ましい。非晶質である場合は位相板を透過した電子線近傍に散乱波が生じるため位相差像視野内に位相板で散乱した電子線のノイズが多少紛れ込む。結果、位相差像に非晶質特有のランダム模様が重なる。しかし、非晶質位相板の作製は簡易的であり大きな構造をもつ試料に対しては有効的である。
　本実施例では、単結晶素材で電子線が高次の回折を起こす状態に設計された位相板を用いる。単結晶位相板では、透過波近傍のノイズが軽減される。従って、位相差像のノイズ成分を少なくすることができる。また、単結晶位相板では格子像由来の規則正しい縞模様としてノイズが現れるため、ＩＦＦＴ（逆フーリエ変換）によって簡単にそのノイズを除去でき得る。参考まで非晶質位相板の散乱パターンと、単結晶高次励起位相板の散乱パターンを第１０図（ａ），（ｂ）に示す。
　位相板の位置・傾斜調整とＰｈａｓｅ　Ｐｌａｔｅ　Ｓｔｉｇｍａの調整が完了し、正常に位相板が機能していることが確認できれば、ＰＴＥＭの調整は終了である。観察視野を探し、データの取得をＴＥＭ同様に行うことができる。
　第二の実施例を第１２図に示す。本実施例では、電子線を試料面に収束させて観察する走査電子顕微鏡において、試料と電子源間に存在するレンズの球面収差によって生じる、照射角の違う電子の試料面上での位相差を調整する位相調整装置を有する走査電子顕微鏡を開示する。
　本実施例により、大きな絞りを使用した、照射角度を大きくした場合の干渉性が良くなり、電子プローブの輝度が向上する。結果、高感度分析や、Ｓ／Ｎの良い像撮影が可能になる。
　上記走査電子顕微鏡に透過電子検出器，散乱電子検出器を備えた走査透過電子顕微鏡としても使用できる。
　走査電子顕微鏡、または走査透過電子顕微鏡として使用する場合には、適正位相変化量が実施例１とは異なる。走査顕微鏡に使用する場合には、試料に到達する電子線の照射角度αごとの位相差γ（α）は下記（１５）式で与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000004
　この時、照射系の位相変調では試料散乱による位相変化π／２の考慮が不要なため適正位相変化量は下記（１６）式で与えられる。
適正位相変化量＝２πｎ−γ（α）　　　　　　　　　　　　　　　・・・（１６）
　ｎは整数である。例えば、加速電圧２００ｋＶの電子顕微鏡でデフォーカス１０ｎｍ、球面収差０．５ｍｍにおいて、適正位相変化量は第１３図（ｂ）のようになる。第１３図（ｂ）では横軸をαにしているが、仮想光源と位相板，対物レンズ及び試料の位置関係より位相板の動径方向の距離Ｒとαは
Ｒ＝ｔａｎ（α）（ｆｂ／ｆａ）Ｐｚ　　　　　　　　　　　　　　・・・（１７）
で関係付けられる。上記式は最も単純な照射系を考えている。実際には、収束レンズを数枚使用している電子顕微鏡もあり、ここまで単純には示せないが、基本的には上記（１７）式の延長にある。いかなる系においても位相板の動径方向距離Ｒと照射角度αは関係付けることができる。
　本実施例を照射系に使用する場合では、位相調整機構は電子線源から試料の間のいかなる位置に設置しても良い。しかし、走査顕微鏡では、電子線を走査させた場合に電子線の光軸が変移するため、位相調整機構は走査コイルより電子線源側に設置することが望ましい。
　通常のＳＴＥＭでは、１０ｍｒａｄ程度の範囲で干渉性が確保できれば十分であるが、本実施例により２０ｍｒａｄ程度のところまで干渉性が十分確保できることが分った。位相板の厚さがゼロにできないため適応範囲に限界はある。本実施例では、２０ｍｒａｄ以上が一定厚さの位相板とした。第１４図（ａ），（ｂ）に位相調整前後の干渉性をｃｏｓ（−γ）によって示す。
　位相板中心に穴がないのが実施例２の特徴であり、形状のパターンは実施例１に示した通り４パターン考え得る。
　図１５に示すように、走査透過電子顕微鏡において、透過電子検出器を結像レンズ１５０８に置き換え、画像撮影装置を複合化させると、位相調整機構付透過電子顕微鏡となる。照射系で発生する照射電子の位相ずれを試料面上で均一に調整することが可能になる。例えば、電子線ホログラフィー法などの位相変化情報を記録評価する場合、位相のそろった電子線が広範囲で必要になるため本発明が特に有効となる。
　近年、細胞小器官，たんぱく質，高分子、などの有機物質を無染色でＴＥＭ観察することに注目が集まっている。まだまだ一部の研究者により先駆的研究が行われ始めているＰＴＥＭの状況ではあるが、汎用装置としてＰＴＥＭが世界に普及し、各研究機関で活用されるようになれば、細胞科学，医学での研究成果の進展は、ほぼ当然のことと期待できる。
　走査電子顕微鏡や走査透過電子顕微鏡の照射系に本発明を利用すると、干渉性の高い電子線プローブを形成することが可能となり、高感度分析，高解像度観察が可能になる。
　透過電子顕微鏡の照射系に使用すると、試料に干渉性の高い電子線を照射することができるようになり、ホログラフィーなど電子線の干渉を用いて解析を行う場合に有効となる。
５０１，６０１　物面
５０２，６０２，１２０５，１３０３，１５０６　対物レンズ
５０３，６０３　回折面
５０４　位相板ホルダ
５０５　位相板室
５０６，６１２　Ｐｈａｓｅ　Ｐｌａｔｅ　Ｓｔｉｇｍａ
５０７　結像レンズ
５０８　像面
５０９　ガス導入弁調節機能
５１０　位相板
５１１　ヒータ
５１２　排気管
５１３　電圧印加手段
５１４　排気装置
５１５　光軸
５１６　ガス導入管
５１７　電圧印加用電極
５１８　位相板の断面
６０４　Ｔｒａｎｓｆｅｒ　Ｄｕｂｌｅｔ　１
６０５　６極子１
６０６　Ｔｒａｎｓｆｅｒ　Ｄｕｂｌｅｔ　２
６０７　６極子２
６０８　ＡＤＬ
６０９　像面
６１０　中間レンズ
６１１　回折面２
６１３　結像レンズ
６１４　像面
６１５　球面収差補正レンズ
６１６　位相板
６１７　ヒータ
６１８　電圧印加手段
１１０１　位相板支持電極
１１０２　位相板Ａ
１１０３　位相板Ｂ
１１０４　位相板Ｃ
１１０５　位相板Ｄ
１２０１，１５０１　電子線源
１２０２，１５０２　収束レンズ１
１２０３，１５０４　位相差調整器
１２０４，１５０３　収束レンズ２
１２０６，１５０５　二次電子検出器
１２０７，１３０４，１５０７　物面（試料）
１２０８　散乱電子検出器
１２０９　透過電子検出器
１３０１　仮想光源
１３０２　位相板
１５０８　結像レンズ
１５０９　位相変化解析装置
１５１０　画像保存機構
１５１１　電子エネルギー損失解析装置

Claims (11)

  1. 　電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備えた電子顕微鏡であって、
    　動径方向に厚さの変化を有する位相板を備えた電子顕微鏡。
  2. 　電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備えた電子顕微鏡であって、
    　動径方向に電位の変化を有する位相板を備えた電子顕微鏡。
  3. 　電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備えた電子顕微鏡であって、
    　電位の調整機能を有する位相板支持機構を備えた電子顕微鏡。
  4. 　電子顕微鏡中を通過する電子線の光軸上とそれに対し外側を通過する電子線間の位相差を調整する手段を備えた電子顕微鏡であって、
    　位相変化が同一同心円上において均一に生じなかった場合にその補正を行うための機構を備えた電子顕微鏡。
  5. 　請求項１記載の電子顕微鏡であって、
    　前記位相板が、導電性の結晶質位相板であることを特徴とする電子顕微鏡。
  6. 　請求項１記載の電子顕微鏡であって、
    　前記位相板が、導電性の非晶質位相板であることを特徴とする電子顕微鏡。
  7. 　請求項１記載の電子顕微鏡であって、
    　位相板の傾斜，位置、及び／又は高さを調整する機構と、温度を調整する機構と、を有する位相板支持機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
  8. 　請求項１記載の電子顕微鏡であって、
    　位相板近傍のガス種圧を調整するための、位相板室，電子線通過口，ガス導入管，ガス流調整弁、及び排気装置を有することを特徴とする電子顕微鏡。
  9. 　請求項１記載の電子顕微鏡に用いられる電子線位相調整器。
  10. 　請求項１記載の電子顕微鏡であって、
    　当該電子顕微鏡が、位相差電子顕微鏡，位相差電子顕微鏡と球面収差補正器を複合化した透過電子顕微鏡，走査電子顕微鏡，走査透過電子顕微鏡、又は透過電子顕微鏡の何れかであることを特徴とする電子顕微鏡。
  11. 　請求項１記載の電子顕微鏡であって、
    　位相調整機構の軸調整を自動的に行うことができる機構を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
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