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Die Erfindung betrifft eine Halteanordnung zum Halten von Phasenkontrasteinheiten in einem Phasenkontrast-Elektronenmikroskop sowie Phasenkontrast-Elektronenmikroskop.
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Biologische Proben sind aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung in einem Elektronenmikroskop fast transparent, das heißt, sie absorbieren den Elektronenstrahl nur schwach und erzeugen nur geringen Bildkontrast. Eine Möglichkeit, den Bildkontrast zu verbessern, bieten Phasenkontrastsysteme. Solche Systeme können für das menschliche Auge nicht wahrnehmbare Kontraste, welche als Effekt der Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit der Probe entstehen, sichtbar machen. Dazu kann die Phase eines Teils des Elektronenstrahls nach dem Durchstrahlen der Probe verändert werden, wohingegen ein anderer Teil des Elektronenstrahls unverändert bleibt. Beide Teilstrahlen werden anschließend wieder überlagert. Durch eine zusätzliche Phasenveränderung kann dann zwischen den vereinigten Teilstrahlen eine Interferenz entstehen, die zu einer Kontraststeigerung führen kann.
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In der
DE 10 2006 011 615 A1 ist die Funktionsweise eines Phasenkontrast-Elektronenmikroskops beschrieben. Dieses Elektronenmikroskop hat ein Objektiv mit einer hinteren Brennebene, einer ersten Beugungslinse, die die hintere Brennebene des Objektivs vergrößert in eine Beugungszwischenbildebene abbildet. Es ist ferner eine zweite Beugungslinse vorgesehen, deren Hauptebene in der Nähe der Beugungszwischenbildebene angeordnet ist. Ein phasenverschiebendes Element ist als Phasenkontrasteinheit vorgesehen, das in oder in der Nähe der Beugungszwischenbildebene angeordnet ist.
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Die
DE 10 2006 055 510 A1 offenbart die Anordnung einer Phasenplatte in einem Elektronenmikroskop. Über eine Halterung wird die Phasenplatte an einer Gehäusewand gehalten. Eine Stellmechanik ist für die optimale Positionierung der Phasenplatte innerhalb des Elektronenmikroskops vorgesehen.
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Die
JP 2010 086691 A offenbart allgemein eine Vorrichtung zur Anpassung der Ausrichtung einer Phasenplatte in einem Phasenkontrast-Elektronenmikroskop.
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Die
DE 195 33 216 A1 offenbart einen Probenhalter für ein TEM mit einem länglichen Träger, der eine in zur länglichen Ausdehnung senkrecht ausgezeichneten Richtung durchgehende Öffnung aufweist. Außerdem weist er einen in der Öffnung fest mit dem Träger verbundenen, beheizbaren, als Probenaufnahmeeinheit vorgesehenen Ofen sowie eine Mehrzahl von zur Stromführung der Probe vorgesehenen Elementen auf, die in einer Halterung gelagert sind. Die Halterung ist bei Stromführung der Probe über der Öffnung des Trägers positioniert und mit dem Träger verbunden. Schließlich weist die Halterung im Bereich über der Öffnung im Träger ebenfalls eine Öffnung auf.
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In „Transfer doublet and an elaborated phase plate holder for 120 kV”, F. Hosokawa et al, Journal of Electron microscopy, 54, 2005, 317–324 wird die Verwendung eines Objektträgers zum Halten einer Phasenplatte beschrieben. Die ausgereiften mechanischen Positioniermechanismen werden zur exakten Ausrichtung der Phasenplatte verwendet.
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In „A versatile three-contact electrical biasing transmission electron microscope specimen holder for electron holography and electron tomography of working devices”, T. Kasama et al, Mater. Res. Symp., 907E, 2006, 0907-MM13-02.1-0907-Mm13-03.6, wird ein Objektträger zur Positionierung von zu untersuchenden Objekten in einem Elektronenmikroskop beschrieben.
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Bei den derzeitig eingesetzten Untersuchungsanordnungen werden die Phasenkontrasteinheiten im Rahmen von Einzellösungen innerhalb des Elektronenmikroskops befestigt. Die Befestigung und Ausrichtungsmöglichkeiten sind dabei nicht ausgereift und erfordern ein langwieriges Justieren. Die effektive Nutzungsdauer der Phasenkontrasteinheit kann daher häufig nur gering sein.
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Die
DE 103 56 197 A1 beschreibt eine Vorrichtung zur Durchführung der Phasenkontrastmikroskopie. Ein Schieber ist vorgesehen, auf dem eine Öffnung für eine Vielzahl von Phasenkontrastringen vorgesehen ist. Dieser Schieber ist aber nicht für ein Elektronenmikroskop geeignet.
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Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Halteanordnung zum Halten von Phasenkontrasteinheiten in einem Phasenkontrast-Elektronenmikroskop bereitzustellen.
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Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird gelöst durch eine Halteanordnung zum Halten von Phasenkontrasteinheiten in einem Phasenkontrast-Elektronenmikroskop. Die Halteanordnung weist einen Haltekörper auf, der wiederum einen Aufnahmeabschnitt zur Aufnahme einer Phasenkontrasteinheit, einen Befestigungsabschnitt zur Befestigung des Haltekörpers im Elektronenmikroskop und einen ersten Schnittstellenabschnitt zum Anschließen des Haltekörpers an eine Strom- oder Wärmequelle umfasst. Der Haltekörper umfasst ferner Übertragungsmittel zur Übertragung von elektrischer oder thermischer Energie vom ersten Schnittstellenabschnitt zum Aufnahmeabschnitt.
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Ein Kerngedanke der Erfindung liegt insbesondere darin, dass die Halteanordnung universell eingesetzt werden kann, und dabei auf einfache Art und Weise thermische und/oder elektrische Bedingungen im Bereich der Phasenkontrasteinheit hergestellt werden können. Zwar werden die Phasenkontrasteinheiten insbesondere in einem vakuumisierten Raum eingesetzt. Es kann jedoch vorteilhaft sein, dass die Phasenkontrasteinheiten mit thermischer Energie beaufschlagt werden, um dadurch Kontaminationen an den Phasenkontrasteinheiten zu verringern oder gar zu vermeiden. Insbesondere wenn der Haltekörper aus einem thermisch isolierenden Material gebildet ist, kann über das Übertragungsmittel eine definierte Übertragung der thermischen Energie vorteilhaft sein. Die Übertragungsmittel können dann ein Medium umfassen, welches eine gute thermische Leitfähigkeit aufweist. Die Übertragungsmittel reichen dann vom ersten Schnittstellenabschnitt bis zum Aufnahmeabschnitt. Ferner oder alternativ sind Übertragungsmittel vorgesehen, die elektrische Energie zum Aufnahmeabschnitt leiten können. Die elektrische Energie kann für die ordnungsgemäße Funktion des Phasenkontrastelements erforderlich sein. So ist es beispielsweise möglich, dass die Phasenkontrasteinheiten mit einer definierten Ladung beaufschlagt werden, wodurch die Phasenkontrasteinheiten deren phasenverschiebende Wirkung entfalten können. Es können unterschiedliche Übertragungsmittel zum Übertragen von elektrischer und thermischer Energie vorgesehen sein. Es können aber auch ein oder mehrere Übertragungsmittel vorgesehen sein, welche jeweils sowohl elektrische als auch thermische Energie übertragen können. Übertragungsmittel sind vorzugsweise unlösbar an dem Haltekörper angebracht oder integral mit dem Haltekörper ausgebildet, so dass diese jederzeit einsatzbereit sind. Eine Einzelverdrahtung mit separaten Leitungen im Vorfeld des Versuchsdurchführung kann dabei überflüssig werden, wodurch der Aufbau in seiner Komplexität vereinfacht werden kann. Die Übertragungsmittel münden vorzugsweise in den Schnittstellenabschnitt und münden vorzugsweise in den Aufnahmeabschnitt.
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Unter einer Phasenkontrasteinheit wird im Rahmen der Erfindung insbesondere ein Bauteil verstanden, welches einem Elektronenstrahl, das mit der Phasenkontrasteinheit in Wechselwirkung gerät, eine definierte Phasenverschiebung zufügen kann. Dabei ist insbesondere vorgesehen, dass nur gewisse Elektronenstrahlen eine Phasenverschiebung erfahren, nämlich insbesondere solche, die in einem bestimmten Winkel oder an einer bestimmten Position auf die Phasenkontrasteinheit treffen. Das sind nämlich insbesondere diejenigen Elektronenstrahlen, die durch die zu untersuchende Probe bereits abgelenkt wurden. Die Phasenkontrasteinheit kann eine Phasenplatte sein, wie sie beispielsweise bezüglich
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DE 10 2006 011 615 A1 beschrieben ist.
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Vorzugsweise ist als Übertragungsmittel innerhalb des Haltekörpers zumindest ein Leitungskanal ausgebildet. Der Leitungskanal kann ein wärmeleitendes Medium aufnehmen, insbesondere ein Gas oder eine Flüssigkeit. Der Leitungskanal kann nach außen luftdicht bzw. flüssigkeitsdicht abgeschlossen sein. Der Leitungskanal kann ferner oder alternativ ein elektrisch leitfähiges Material umfassen, welches eine elektrische Verbindung zwischen dem ersten Schnittstellenabschnitt und dem Aufnahmeabschnitt bereitstellen kann.
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Vorzugsweise umfasst der Aufnahmeabschnitt eine Aufnahmebohrung. Dabei mündet der Leitungskanal in die Aufnahmebohrung. Da die Aufnahmebohrung insbesondere dazu ausgebildet ist, die Phasenkontrasteinheit aufzunehmen, kann die Mündung des Leitungskanals unmittelbar an die Phasenkontrasteinheit anschließen, wenn diese an dem Aufnahmeabschnitt angebracht ist.
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Vorzugsweise ist der Leitungskanal mit einem elektrisch leitenden Material beschichtet. Hierdurch kann auf einfache Art und Weise der Leitungskanal elektrisch leitfähig ausgebildet werden. Da elektrisch leitfähige Materialien häufig auch thermisch gut leiten, kann der Leitungskanal hierdurch auch thermisch leitfähig ausgebildet sein.
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Vorzugsweise umfasst der Haltekörper zumindest zwei Teilkörper, wobei der Leitungskanal durch zumindest eine Rille an einer Oberfläche eines Teilkörpers, insbesondere durch zwei zueinander passende Rillen an Oberflächen der beiden Teilkörper gebildet wird. Durch Zusammensetzen der beiden Teilkörper kann dann auf einfache Weise ein Leitungskanal entstehen, der zumindest abschnittsweise in seinem Querschnitt durch den Haltekörper vollständig umschlossen wird.
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Vorzugsweise ist im Bereich des Aufnahmeabschnitts zumindest ein Kontaktierungselement vorgesehen, das mit einem entsprechenden Kontaktierungselement der aufzunehmenden Phasenkontrasteinheit in Kontakt bringbar ist. Das Kontaktierungselement ist insbesondere in elektrischer Verbindung mit dem Übertragungsmittel für elektrische Energie. Das Kontaktierungselement kann sich insbesondere ringförmig an einer oder um eine Aufnahmebohrung des Aufnahmeabschnitts herum befinden. Das Kontaktierungselement kann dabei in elektrisch leitende Verbindung mit der Phasenkontrasteinheit geraten und/oder thermische Energie von dem Übertragungsmittel auf die Phasenkontrasteinheit übertragen.
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Insbesondere werden Haltekörper im wesentlichen aus einem isolierenden Material, insbesondere elektrisch isolierend und/oder thermisch isolierend, hergestellt. Dabei kommen insbesondere Hochleistungskunststoffe zum Einsatz, die insbesondere eine Temperaturbeständigkeit über 150°C gewährleisten. Ferner muss das Material auch eine ausreichende Stabilität besitzen, um mit einer Genauigkeit von < 100 nm positioniert zu werden. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn im wesentlichen der Haltekörper vollständig mit einer elektrisch leitenden Schicht versehen ist. Der Haltekörper muss dabei nicht vollständig von einer elektrisch leitfähigen Schicht überzogen sein. Insbesondere Bereiche, die definiert isoliert sein sollen, können von der Beschichtung ausgenommen bleiben. Ferner ist dabei möglich, dass Übertragungsmittel von der Beschichtung isoliert sind. Hierdurch kann der Haltekörper im Wesentlichen vollständig elektrisch geladen werden, obwohl dieser weitgehend durch isolierendes Material gebildet ist.
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Vorzugsweise weist die Halteanordnung ferner eine Wärmequelle auf, die an den ersten Schnittstellenabschnitt angeschlossen ist. Hierdurch kann Wärme definiert in die Übertragungsmittel eingebracht werden und damit dem Phasenkontrastelement zugeführt werden. Das Einbringen von Wärme kann Kontaminationen an der Phasenkontrasteinheit entgegenwirken.
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Vorzugsweise ist die Halteanordnung ferner an eine Spannungsquelle anschließbar. Die Spannungsquelle ist dabei vorzugsweise an den ersten Schnittstellenabschnitt anschließbar. Die Spannungsquelle ermöglicht dabei ein definiertes Aufbringen von Strom oder Ladung auf definierte Bereiche des Haltekörpers, insbesondere auf den Aufnahmeabschnitt. Das Phasenkontrastelement kann dann definiert mit elektrischer Ladung oder Spannung beaufschlagt werden.
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Vorzugsweise weist die Halteanordnung ferner ein Versorgungselement auf, dass separat zum Haltekörper ausgebildet ist. Das Versorgungselement hat einen zweiten Schnittstellenabschnitt, wobei der zweite Schnittstellenabschnitt mit dem ersten Schnittstellenabschnitt verbindbar ist. Das Versorgungselement kann dabei den Haltekörper insbesondere mit elektrischer Energie und/oder thermischer Energie versorgen, wenn die beiden Schnittstellenabschnitte miteinander verbunden sind. Durch die separate Ausbildung können während der Vorbereitungen der Elektronenmikroskopie zunächst sämtliche Arbeiten an dem Haltekörper und separat sämtliche Arbeiten an dem Versorgungselement durchgeführt werden, bevor beide Bauteile miteinander verbunden werden. Im verbundenen Zustand dieser beiden Elemente können gegebenenfalls die räumlichen Bedingungen ein Vorbereiten an den beiden Elementen nicht mehr zulassen, wodurch sich durch die separate Ausbildung Vorteile ergeben. Ferner ist es möglich, dass je nach Anwendung unterschiedliche Versorgungselemente verwendbar sind, die jeweils unterschiedliche Beaufschlagungen des Haltekörpers mit thermischer Energie und/oder elektrischer Energie ermöglichen. Insofern kann eine Art Baukastensystem erzeugt werden, aus dem jeweils je nach Bedarf ein entsprechendes Versorgungselement ausgewählt werden kann.
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Vorzugsweise ist dabei das Versorgungselement auf den Haltekörper aufsteckbar. Eine Steckverbindung ermöglicht dabei insbesondere eine im wesentlichen formschlüssige Verbindung, die vorzugsweise nur in einer Richtung lösbar ist. Insbesondere sind kleine Relativbewegungen zwischen dem Versorgungselement und dem Haltekörper weiterhin möglich bzw. kann das Versorgungselement mit Spiel gegenüber dem Halteelement gehalten sein. Hierdurch kann eine leichte aber dennoch zuverlässige Verbindung zwischen Versorgungselement und Haltekörper realisiert sein.
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Vorzugsweise ist vorgesehen, dass Klemmmittel zur Fixierung des Versorgungselements an dem Haltekörper vorgesehen sind. Als Klemmmittel können insbesondere auch Kontaktierungsfedern verwendet werden, die neben einer mechanischen Fixierung auch eine elektrische Kontaktierung ermöglichen.
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Vorzugsweise ist an dem Versorgungselement eine Wärmequelle angebracht. Die Wärmequelle ist dabei vorzugsweise derart an dem Versorgungselement angeordnet, dass die Wärmequelle zumindest mittelbar mit den Übertragungsmitteln für die Übertragung von thermischer Energie zum Aufnahmeabschnitt in Wirkverbindung geraten kann. Dabei mündet vorzugsweise die Wärmequelle im verbundenen Zustand der beiden Schnittstellen in das Übertragungsmittel.
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Vorzugsweise umfasst die Halteanordnung ein Positionierelement. Der Haltekörper wird mittels des Positionierelements ortsfest innerhalb des Elektronenmikroskops gehalten. Das Positionierelement ist insbesondere gegenüber dem Elektronenmikroskop elektrisch isoliert. Alternativ kann der Haltekörper gegenüber dem Positionierelement elektronisch isoliert sein. Der Kerngedanke liegt dabei darin, dass der Haltekörper gegenüber dem Elektronenmikroskop weitgehend elektrisch isoliert sein soll. Das Positionierelement ist insbesondere separat zum Versorgungselement und zum Haltekörper ausgebildet.
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Die Erfindung betrifft ferner ein Phasenkontrast-Elektronenmikroskop. Das Elektronenmikroskop umfasst eine Elektronenquelle, eine Objektaufnahme, eine Sensoreinrichtung für Elektronenstrahlen. Ferner ist eine Halteanordnung der vorgenannten Art vorgesehen, wobei durch den Haltekörper eine Phasenkontrasteinheit innerhalb des Phasenkontrastmikroskops gehalten ist.
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Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert. Hier zeigt:
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1 a) einen Haltekörper einer erfindungsgemäßen Halteanordnung,
b) einen ersten Teilkörper des Haltekörpers nach 1a;
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2 a) den Haltekörper nach 1a mit anzuschließendem Versorgungselement,
b) das Versorgungselement nach 1a in Einzelheit;
c) das Versorgungselement nach 1a in Seitenansicht.
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In den 1 ist ein Haltekörper 1 gezeigt. Der Haltekörper 1 umfasst zwei Teilkörper 15', 15''. In 1b ist lediglich der erste Teilkörper 15' gezeigt. Der Haltekörper 1 ist im Wesentlichen aus einem Hochleistungskunststoff hergestellt, der thermisch und elektrisch isolierend wirkt. Die Oberfläche des Haltekörpers 1 ist wertgehend mit Gold beschichtet.
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Der Haltekörper 1 weist einen Aufnahmeabschnitt 3 auf, welcher zwei Aufnahmebohrungen 8 zur Aufnahme von Phasenplatten 2 umfasst. Die Phasenplatten 2 werden dabei zwischen den beiden Teilkörpern 15 aufgenommen und dann durch die beiden Teilkörper eingeklemmt. Insofern sind die Phasenplatten 2 kraftschlüssig am Haltekörper 1 gehalten. Ringförmige Kontaktierungspads 10 umrahmen die Aufnahmebohrungen 8 in dem jeweils den anderen Teilkörper 15 zugewandten Seite. Insofern kommen die Kontaktierungspads 10 mit den jeweiligen Phasenplatten 2 in Kontakt. Die Kontaktierungspads 10 bestehen aus einem elektrischleitenden Material, und schließen sich unmittelbar an einen Leitungskanal 7 an, der bis zu einem ersten Schnittstellenabschnitt 5 ragt. Dabei sind Rillen an den Oberflächen der jeweiligen Teilkörper 15 gebildet, die dem jeweils anderen Teilkörper 15 zugewandt sind. Die Rillen der beiden Teilkörper 15 sind bei anliegenden Teilkörpern 15 miteinander in Überdeckung und bilden damit zusammen den Leitungskanal 7. Alternativ kann auch nur an einem der Teilkörper 15 eine Rille vorgesehen sein. Eine plane Fläche an dem jeweils anderen Teilkörper kann dann ebenfalls eine Wandung des Leitungskanals bilden.
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Die Rillen sind mit einer Beschichtung 9 aus einem elektrisch leitfähigen Metall versehen. Die Beschichtung 9 der Rillen ist aber elektrisch gegenüber der Goldbeschichtung des Haltekörpers 1 isoliert. Der Leitungskanal 7 ist ferner mit einem thermisch leitfähigen Material ausgefüllt, so dass vom ersten Schnittstellenabschnitt 5 thermische Energie bis hin zu den Kontaktierungspads 10 und damit zu den Phasenplatten 2 gelangen kann.
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Der erste Schnittstellenabschnitt 5 ist im wesentlichen gabelförmig ausgebildet, wobei zwischen zwei Gabelspitzen 18 ein Aufnahmeraum 19 für einen Positionierstab 14 gebildet wird, der in 2a gezeigt ist. Der Positionierstab 14 kann in beliebiger Art und Weise an einer Befestigungsbohrung 16 mit dem Haltekörper 1 fest verbunden werden. Die Befestigungsbohrung 16 befindet sich an einem Befestigungsabschnitt 4 des Haltekörpers 1.
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2a zeigt den Haltekörper 1, an den ein Versorgungselement 12 angeschlossen werden kann. Zusammen mit dem Versorgungselement 12 bildet der Haltekörper 1 eine Halteanordnung. An dem Versorgungselement 12 ist ein zweiter Schnittstellenabschnitt 6 vorgesehen, der im wesentlichen gegengleich zum ersten Schnittstellenabschnitt 5 ausgebildet ist und daher mit diesem in Wirkverbindung geraten kann. Der zweite Schnittstellenabschnitt 6 weist dabei zwei Aufnahmeschlitze 17 auf, in die die Gabelspitzen 18 des Haltekörpers 1 einsteckbar sind. Über Klemmfedern 13 werden die Gabelspitzen 18 ferner kraftschlüssig innerhalb der Aufnahmeschlitze 17 gehalten. In Draufsicht betrachtet ist das Versorgungselement 12 U-förmig ausgebildet und weist an einer Basis ein Heizelement 11 auf, welches thermische Energie erzeugen kann. Die erzeugte thermische Energie wird dann über den zweiten Schnittstellenabschnitt 6 auf den ersten Schnittstellenabschnitt 5 übertragen und kann dann über den Leitungskanal 7 zum Aufnahmeabschnitt 3 geführt werden. Das Heizelement 11 ist thermisch isoliert gegenüber dem Positionierstab 14 an das Versorgungselement 12 fest angeschlossen ist. Die Klemmfedern 13 dienen ferner zum Einbringen von elektrischer Energie vom Versorgungselement auf den Haltekörper 1. Dabei werden die Klemmfedern 13 in Kontakt mit zumindest einem Leitungskanal 7 gebracht.
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In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ist lediglich ein Leitungskanal 7 gezeigt. Es ist aber auch möglich, dass mehrere Leitungskanäle 7 oder weitere elektrische Leitungen oder thermische Leitungen als Übertragungsmittel vorgesehen sind, welche eine unterschiedliche Beaufschlagung von Teilen des Aufnahmeabschnitts 3 mit elektrischer oder thermischer Energie ermöglichen.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Haltekörper
- 2
- Phasenplatte
- 3
- Aufnahmeabschnitt
- 4
- Befestigungsabschnitt
- 5
- erster Schnittstellenabschnitt
- 6
- zweiter Schnittstellenabschnitt
- 7
- Leitungskanal
- 8
- Aufnahmebohrung
- 9
- Metallbeschichtung
- 10
- Kontaktierungspad
- 11
- Heizelement
- 12
- Versorgungselement
- 13
- Klemmfeder
- 14
- Positionierstab
- 15
- Teilkörper
- 16
- Befestigungsbohrung
- 17
- Aufnahmeschlitz
- 18
- Gabelspitze
- 19
- Aufnahmeraum
- 20
- Isolation
