DE19533216C2 - Probenhalter für Transmissions-Elektronenmikroskop - Google Patents

Description

Im Bereich der Materialforschung kommt gegenwärtig das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zum Einsatz (US 5 124 645). Insbesondere kann beispielsweise auf diese Weise die temperatur- und stromdichteabhängige Drift­ diffusion von Heliumblasen in Aluminiumleiterbahnen un­ tersucht werden.

Zur Durchführung solcher Messungen, ist die zu untersu­ chende Probe bei gleichzeitiger Temperaturkontrolle auf beispielsweise 200°C aufzuheizen. Dazu kann eine Heiz­ vorrichtung vorgesehen sein, wie zum Beispiel aus US 5 091 651, JP 06310069(A) oder US 4 162 401 bekannt.

Außerdem soll die Probe mit einem elektrischen Strom belastet werden können, während zusätzlich die über der Probe abfallende Spannung gemessen wird, um auf diese Weise den Probenwiderstand zu bestimmen (sgn. Vier- Punkt-Messung). Ein diesen Anforderungen gerecht wer­ dender Probenhalter ist nicht bekannt.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung einen Probenhalter zu schaffen, bei dem eine auf erhöhter Temperatur ge­ haltene Probe mit einem definierten elektrischen Strom bei gleichzeitiger TEM-Beobachtung beaufschlagt werden kann.

Die Aufgabe wird gelöst durch einen Probenhalter gemäß der Gesamtheit der Merkmale nach Anspruch 1. Eine wei­ tere zweckmäßige, vorteilhafte Ausführungsform findet sich im auf den Hauptanspruch rückbezogenen Unteran­ spruch 2.

Die Erfindung ist im weiteren an Hand von Figuren und Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Einführungshalter mit als erfindungsgemäßer Probenhalter ausgebildetem Ende in Seitenan­ sicht (Fig. 1a) und Draufsicht (Fig. 1b);

Fig. 2 Erfindungsgemäßer Probenhalter nach Fig. 1 in Seitenansicht (Fig. 2a) und Draufsicht (Fig. 2b);

Fig. 3 Spannungs- bzw. Leistungskennlinie des Ofens im Probenhalter nach Fig. 2;

Fig. 4 Zur Ermittlung einer Vier-Punkt-Messung ausge­ bildete Probe;

Fig. 5 Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Probenhalters nach Fig. 2 gemessene Temperaturabhängigkeit des Widerstandes einer Probe nach Fig. 4.

Ausführungsbeispiel

In Fig. 1 ist ein Einführungshalter in Seitenansicht (Fig. 1a) bzw. Draufsicht (Fig. 1b) gezeigt, der am rechten Ende einen die Meßstromführungen zur Vier- Punkt-Messung als auch zur Probenheizungseinheit auf­ weisenden Stecker und am anderen Ende den erfindungsge­ mäßen Probenhalter aufweist. Der Einführungshalter kann in das TEM eingeführt und über die Dichtung die Probe gasdicht in die Beobachtungsposition im Mikroskop posi­ tioniert werden.

Der als Bronzehalter ausgebildete Einführungshalter enthält in seinem Inneren ein Keramikrohr, in dem ins­ gesamt acht gegeneinander isolierte Leitungen bis zum eigentlichen Probenhalter ("Meßkopf") geführt werden.

Vier dieser Leitungen, von denen zwei mit einem Thermo­ element verbunden sind, werden auf die Unterseite des Probenhalters am linken Ende des Einführungshalters ge­ führt. Die anderen zwei Leitungen dienen zur Stromver­ sorgung der Heizwicklung, die sich ihrerseits in einem als Topf zur Aufnahme einer Probe ausgebildeten Platin­ gehäuse befindet. Die bisher genannten Leitungen werden dabei im Bereich des Meßkopfes an der Unterseite mit Hilfe einer isolierenden Kabelführung geschirmt.

Dieser Platintopf stellt den Heizofen, der auch die Probe aufnehmen kann, dar. Der Ofen wird zur thermi­ schen Abkopplung gegenüber dem Bronzehalter vorzugswei­ se durch vier Keramikkugeln gehalten. Am Ofen ist, - nicht im einzelnen in der Fig. 2 dargestellt - eben­ falls auf der Unterseite, das Thermoelement befestigt.

Die verbleibenden vier Leitungen, die man zur 4-Punkt- Messung benötigt, werden auf die Oberseite des Proben­ halters geführt, wo sich zwei Kontaktierungsplatinen befinden. Zur mechanischen Zugentlastung werden die vier Zuleitungen auf der hinteren, fest mit dem Proben­ halter verschraubten Platine angelötet. Beide Platinen werden durch gegeneinander isolierte, kurze Drähte mit­ einander verbunden.

Die vordere Platine liegt über dem Platinofen, hat aber über der eigentlichen Probenposition im Ofen ein Loch. Auf der Platine befinden sich vier Leitungen, die bis zu diesem Loch führen. Auf die Leitungen wird jeweils ein Federkontakt aufgelötet, dessen Spitze die im Ofen befindliche Probe erreichen kann. Die vier Federkontak­ te werden wiederum durch einen auf der vordere Platine verschraubten Deckel fixiert.

Diese Platine, die Federkontakte und der Deckel bilden Dein fest miteinander verschraubtes Sandwich, was den problemlosen Einbau der Proben ermöglicht. Dazu müssen die Schrauben, die die Platine auf dem Bronzerohling befestigen, gelöst werden. Da die Platine dann nur noch durch die vier Drähte mit der hinteren Platine verbun­ den ist, läßt sie sich anheben und gibt den Ofen frei, in den die Probe gelegt werden kann. Wird die Platine daraufhin wieder festgeschraubt, drücken die Federkon­ takte auf die Probe, was zu einer elektrischen Kontak­ tierung führt.

Die Ausbildung des Probenhalters ist nicht auf eine einzige Probe beschränkt. Außerdem sind auch andere als eine Vier-Punkt-Ausbildung vorstellbar, z. B. eine zwei- Punkt-Ausführung.

Die bisher verwendeten Proben hatten eine Dicke von 300 µm, aber durch die Federwirkung der Kontakte können auch Proben mit andere Dicken gewählt werden. Die Mes­ sungen sind außerdem z. B. auf einen Temperaturbereich von bis zu 250°C beschränkt, wenn als Platinenmaterial eine Polyimid-Harzverbindung gewählt wurde. Ein solches Material bewirkt oberhalb dieser Temperatur ein Ausga­ sen, was zum Zusammenbruch des Vakuums im TEM führen kann. Durch Verwendung eines geeigneten Materials wie z. B. spezielle Keramiken, kann die maximale Probentem­ peratur zu höheren Werten hin verschoben werden. Dabei ist gegebenenfalls sicherzustellen, daß die Lötstellen der Federkontakte nicht aufweichen.

Bei der Heizung des Ofens wurden die in Fig. 3 darge­ stellten Spannungs- bzw. Leistungskennlinien im Bereich bis zu knapp unterhalb 250°C gemessen. Dabei wurde ei­ ne feste Spannung an die Heizwendel gelegt und die Tem­ peratur gemessen, die sich einstellte. Gleichzeitig wurde die durch die Wendel fließende Stromstärke be­ stimmt. Außerdem ließen sich daraus die eingebrachte Leistung und der Widerstand der Heizwendel über dem un­ tersuchten Temperaturbereich feststellen.

Zur Überprüfung der 4-Punkt-Kontaktierung wurde eine Probe, wie sie in Fig. 4 schematisch dargestellt ist, in den Halter eingebaut. Sie bestand auf einer 300 µm dicken Siliziumscheibe, die auf der Unterseite mit Alu­ minium bedampft wurde. Das Aluminium wurde anschließend strukturiert, um einzelne Leiterbahnen zu erhalten. Der Probendurchmesser beträgt standardmäßig 3 mm.

Auf der Rückseite des Siliziums wurde eine Grube in das Material geätzt, um einen Bereich zu erhalten, der dünn genug ist, um im TEM-Untersuchungen durchführen zu kön­ nen. Dieser abgedünnte Bereich liegt genau über dem strukturierten Bereich des Aluminiums. Als Masken­ schicht wurde die Siliziumscheibe auf der von der Alu­ miniumprobe abgewandten Seite mit einer lateral ent­ sprechend strukturierten, 135 nm dicken SiN_x-Schicht + 28 nm SiO₂-Schicht bedeckt. Als Ätzstopp befand sich zwischen der Siliziumscheibe und der Aluminiumprobe ei­ ne weitere SiN_x-Schicht mit einer Dicke von ebenfalls insgesamt 163 nm.

Mit einer Probe, wie in der Fig. 4 dargestellt, wurde eine Widerstandsmessung über einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 230°C durchgeführt. Dazu wurde Dein Strom von 20 µA durch die Probe geschickt und die über ihr abfallende Spannung gemessen. Das so erhaltene Ergebnis ist in Fig. 5 dargestellt. Der erwartete li­ neare Verlauf des Probenwiderstandes konnte gut verifi­ ziert werden. Diese Messung belegt die Möglichkeit, mit dem erfindungsgemäßen Probenhalter eine 4-Punkt-Messung bei gleichzeitiger, kontrollierter Heizung der Probe in dem Halter durchzuführen.

Selbstverständlich ist eine gleichzeitige, optische Kontrolle der zu untersuchenden Schicht im TEM auf die­ se Weise möglich, was auf dem Gebiet der Transmis­ sionselektronenmikroskopie eine beispielsweise für Un­ tersuchungen der Elektromigration in TEM-Proben, bei dem der Einfluß von Strom auf leitende Materialien un­ tersucht und bestimmt werden kann, von großem Interesse ist.

Der erfindungsgemäße Probenhalter kann durch Anpassung an die verschiedenen, käuflichen TEM-Geräte angepaßt werden. Dabei ist eine modulare Bauweise vorstellbar, die es ermöglicht, jeden Probenhalter mit jedem Schaft zu verbinden, was dann zu einem einfachen Umbau zur Ge­ räteanpassung führt.

Claims (2)

1. Probenhalter für ein Transmissions-Elektronenmikro­ skop mit einem länglichen Träger, der senkrecht zur länglichen Ausdehnung eine Strahldurchtrittsöffnung aufweist, einem in dieser Öffnung fest mit dem Trä­ ger verbundenen, beheizbaren, als Probeaufnahmeein­ heit vorgesehenen Ofen, eine Mehrzahl von zur Strom­ führung der Probe vorgesehenen Kontaktierungselemen­ ten, die in einer abnehmbaren, bei Stromführung der Probe über der Öffnung des Trägers positionierten und mit dem Träger verbundenen Kontaktierungsplatine gelagert sind, die im Bereich über der Öffnung im Träger ebenfalls eine Öffnung aufweist.

2. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei Zuleitungen der jeweiligen Kontaktierungselemente auf der Kontaktie­ rungsplatine über flexible, stromführende Zuleitun­ gen mit einer weiteren, mit dem Träger fest verbun­ denen Platine verbunden sind.