DE19533216A1 - Probenhalter für TEM - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Im Bereich der Materialforschung kommt gegenwärtig das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zum Einsatz. Beispielweise bei Untersuchungen der temperatur- und stromdichteabhängigen Driftdiffusion von Heliumblasen in Aluminiumleiterbahnen.

Zur Durchführung solcher Messungen, ist die zu untersu­ chende Probe bei gleichzeitiger Temperaturkontrolle auf beispielsweise 200°C aufzuheizen. Außerdem soll die Probe mit einem elektrischen Strom belastet werden kön­ nen, während zusätzlich die über der Probe abfallende Spannung gemessen wird, um auf diese Weise den Proben­ widerstand zu bestimmen (sgn. Vier-Punkt-Messung). Ein diesen Anforderungen gerecht werdender Probenhalter ist nicht bekannt.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung einen Probenhalter zu schaffen, bei dem eine auf erhöhter Temperatur ge­ haltene Probe mit einem definierten elektrischen Strom bei gleichzeitiger TEM-Beobachtung beaufschlagt werden kann.

Die Aufgabe wird gelöst durch einen Probenhalter gemäß der Gesamtheit der Merkmale nach Anspruch 1. Weitere zweckmäßige oder vorteilhafte Ausführungsformen finden sich in den auf den Hauptanspruch rückbezogenen Un­ teransprüchen.

Die Erfindung ist im weiteren an Hand von Figuren und Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Einführungshalter mit als erfindungsgemäßer Probenhalter ausgebildetem Ende in Seitenan­ sicht (Fig. 1a) und Draufsicht (Fig. 1b);

Fig. 2 erfindungsgemäßer Probenhalter nach Fig. 1 in Seitenansicht (Fig. 2a) und Draufsicht (Fig. 2b);

Fig. 3 Spannungs- bzw. Leistungskennlinie des Ofens im Probenhalter nach Fig. 2;

Fig. 4 zur Ermittlung einer Vier-Punkt-Messung ausge­ bildete Probe;

Fig. 5 rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der Probe nach Fig. 4 mit zunehmender Vergrößerung (Fig. 5a-c) von der Probenoberseite;

Fig. 6 rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der Probe nach Fig. 4 mit zunehmender Vergrößerung (Fig. 6a-d) von der Probenrückseite;

Fig. 7 mit Hilfe des erfindungsgemäßen Probenhalters nach Fig. 2 gemessene Temperaturabhängigkeit des Widerstandes einer Probe nach Fig. 4.

Ausführungsbeispiel

In Fig. 1 ist ein Einführungshalter in Seitenansicht (Fig. 1a) bzw. Draufsicht (Fig. 1b) gezeigt, der am rechten Ende einen die Meßstromführungen zur Vier-Punkt-Messung als auch zur Probenheizungseinheit auf­ weisenden Stecker und am anderen Ende den erfindungsge­ mäßen Probenhalter aufweist. Der Einführungshalter kann in das TEM eingeführt und über die Dichtung die Probe gasdicht in die Beobachtungsposition im Mikroskop posi­ tioniert werden.

Der als Bronzehalter ausgebildete Einführungshalter enthält in seinem Inneren ein Keramikrohr, in dem ins­ gesamt 8 gegeneinander isolierte Leitungen bis zum ei­ gentlichen Probenhalter ("Meßkopf") geführt werden.

Vier dieser Leitungen, von denen zwei mit einem Thermo­ element verbunden sind, werden auf die Unterseite des Probenhalters am linken Ende des Einführungshalters ge­ führt. Die anderen zwei Leitungen dienen zur Stromver­ sorgung der Heizwicklung, die sich ihrerseits in einem als Topf zur Aufnahme einer Probe ausgebildeten Platin­ gehäuse befindet. Die bisher genannten Leitungen werden dabei im Bereich des Meßkopfes an der Unterseite mit Hilfe einer isolierenden Kabelführung geschirmt.

Dieser Platintopf stellt den Heizofen, der auch die Probe aufnehmen kann, dar. Der Ofen wird zur thermi­ schen Abkopplung gegenüber dem Bronzehalter vorzugswei­ se durch 4 Keramikkugeln gehalten. Am Ofen ist, - nicht im einzelnen in der Fig. 2 dargestellt - ebenfalls auf der Unterseite, das Thermoelement befestigt.

Die verbleibenden vier Leitungen, die man zur 4-Punkt-Messung benötigt, werden auf die Oberseite des Proben­ halters geführt, wo sich zwei Platinen befinden. Zur mechanischen Zugentlastung werden die vier Zuleitungen auf der hinteren, fest mit dem Probenhalter verschraub­ ten Platine angelötet. Beide Platinen werden durch ge­ geneinander isolierte, kurze Drähte miteinander verbun­ den.

Die vordere Platine liegt über dem Platinofen, hat aber über der eigentlichen Probenposition im Ofen ein Loch. Auf der Platine befinden sich vier Leitungen, die bis zu diesem Loch führen. Auf die Leitungen wird jeweils ein Federkontakt aufgelötet, dessen Spitze die im Ofen befindliche Probe erreichen kann. Die vier Federkontak­ te werden wiederum durch einen auf der vordere Platine verschraubten Deckel fixiert.

Diese Platine, die Federkontakte und der Deckel bilden ein fest miteinander verschraubtes Sandwich, was den problemlosen Einbau der Proben ermöglicht. Dazu müssen die Schrauben, die die Platine auf dem Bronzerohling befestigen, gelöst werden. Da die Platine dann nur noch durch die vier Drähte mit der hinteren Platine verbun­ den ist, läßt sie sich anheben und gibt den Ofen frei, in den die Probe gelegt werden kann. Wird die Platine daraufhin wieder festgeschraubt, drücken die Federkon­ takte auf die Probe, was zu einer elektrischen Kontak­ tierung führt.

Die Ausbildung des Probenhalters ist nicht auf eine einzige Probe beschränkt. Außerdem sind auch andere als eine Vier-Punkt-Ausbildung vorstellbar, z. B. eine Zwei-Punkt-Ausführung.

Die bisher verwendeten Proben hatten eine Dicke von 300 µm, aber durch die Federwirkung der Kontakte können auch Proben mit andere Dicken gewählt werden. Die Mes­ sungen sind außerdem z. B. auf einen Temperaturbereich von bis zu 250°C beschränkt, wenn als Platinenmateri­ al eine Polyimid-Harzverbindung gewählt wurde. Ein sol­ ches Material bewirkt oberhalb dieser Temperaturen ein Ausgasen, was zum Zusammenbruch des Vakuums im TEM füh­ ren kann. Durch Verwendung eines geeigneten Materials wie z. B. spezielle Keramiken, kann die maximale Proben­ temperatur zu höheren Werten hin verschoben werden. Da­ bei ist gegebenenfalls sicherzustellen, daß die Löt­ stellen der Federkontakte nicht aufweichen.

Bei der Heizung des Ofens wurden die in Fig. 3 darge­ stellten Spannungs- bzw. Leistungskennlinien im Bereich bis zu knapp unterhalb 250°C gemessen. Dabei wurde ei­ ne feste Spannung an die Heizwendel gelegt und die Tem­ peratur gemessen, die sich einstellte. Gleichzeitig wurde die durch die Wendel fließende Stromstärke be­ stimmt. Außerdem ließen sich daraus die eingebrachte Leistung und der Widerstand der Heizwendel über dem un­ tersuchten Temperaturbereich feststellen.

Zur Überprüfung der 4-Punkt-Kontaktierung wurde eine Probe, wie sie in Fig. 4 schematisch dargestellt ist, in den Halter eingebaut. Sie bestand aus einer 300 µm dicken Siliziumscheibe, die auf der Unterseite mit Alu­ minium bedampft wurde. Das Aluminium wurde anschließend strukturiert, um einzelne Leiterbahnen zu erhalten. Der Probendurchmesser beträgt standardmäßig 3 mm.

Auf der Rückseite des Siliziums wurde eine Grube in das Material geätzt, um einen Bereich zu erhalten, der dünn genug ist, um im TEM Untersuchungen durchführen zu kön­ nen. Dieser abgedünnte Bereich liegt genau über dem strukturierten Bereich des Aluminiums. Als Masken­ schicht wurde die Siliziumscheibe auf der von der Alu­ miniumprobe abgewandten Seite mit einer lateral ent­ sprechend strukturierten, 163 nm dicken SiN-Schicht be­ deckt. Als Ätzstopp befand sich zwischen der Silizium­ scheibe und der Aluminiumprobe eine weitere SiN-Schicht mit einer Dicke von ebenfalls 163 nm.

In den Fig. 5a-c sind rasterelektronenmikroskopi­ sche (REM) Aufnahmen gezeigt, die mit einem von der Probenoberseite gemacht wurden. Darauf ist die Ätzgrube zu erkennen, die in den den Aufnahen gemäß Fig. 5a bzw. 5b bzw. 5c zunehmend vergrößert (30-, 150-, 1000-fach) dargestellt ist.

In den Fig. 6a-d sind Aufnahmen der Probenuntersei­ te mit zunehmender Vergrößerung (30-, 150-, 900-, 4500-fach) gezeigt, auf die der strukturierte Bereich der Aluminium-Probe zu sehen sind. Das dunkel dargestellte Rechteck ist der von der anderen Seite her abgedünnte Bereich, in dem simultan TEM-Untersuchungen möglich sind.

Mit einer Probe, wie in der Fig. 4 dargestellt, wurde eine Widerstandsmessung über einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 230°C durchgeführt. Dazu wurde ein Strom von 20 µA durch die Probe geschickt und die über ihr abfallende Spannung gemessen. Das so erhaltene Ergebnis ist in Fig. 7 dargestellt. Der erwartete li­ neare Verlauf des Probenwiderstandes konnte gut verifi­ ziert werden. Diese Messung belegt die Möglichkeit, mit dem erfindungsgemäßen Probenhalter eine 4-Punkt-Messung bei gleichzeitiger kontrollierter Heizung der Probe in dem Halter durchzuführen.

Selbstverständlich ist eine gleichzeitige, optische Kontrolle der zu untersuchenden Schicht im TEM auf die­ se Weise möglich, was auf dem Gebiet der Transmission­ selektronenmikroskopie eine beispielsweise für Untersu­ chungen der Elektromigration in TEM-Proben, bei dem der Einfluß von Strom aufleitende Materialien untersucht und bestimmt werden kann, von großem Interesse ist.

Der erfindungsgemäße Probenhalter kann durch Anpassung an die verschiedene käufliche TEM-Geräte angepaßt wer­ den. Dabei ist eine modulare Bauweise vorstellbar, die es ermöglicht, jeden Probenhalter mit jedem Schaft zu verbinden, was dann zu einem einfachen Umbau zur Gerä­ teanpassung führt.

Claims (2)

1. Probenhalter für TEM mit einem länglichen Träger, der eine in zur länglichen Ausdehnung senkrecht ausgezeichneten Richtung durchgehende Öffnung auf­ weist, einem in der Öffnung fest mit dem Träger verbundenen, beheizbaren, als Probeaufnahmeeinheit vorgesehenen Ofen, eine Mehrzahl von zur Stromfüh­ rung der Probe vorgesehenen Elementen, die in einer Halterung gelagert sind,
wobei die Halterung bei Stromführung der Probe über der Öffnung des Trägers positioniert und mit dem Träger verbunden ist und
wobei die Halterung im Bereich über der Öffnung im Träger ebenfalls eine Öffnung aufweist.

2. Probenhalter nach Anspruch 1, wobei Zuleitungen der jeweiligen stromführenden Elementen auf der Halterung über flexibele, stromführende Zuleitungen mit einer weiteren, mit dem Träger festverbundenen Halterung verbunden sind.