WO2010016287A1 - イッテルビウム添加光ファイバ、ファイバレーザ及びファイバアンプ - Google Patents

イッテルビウム添加光ファイバ、ファイバレーザ及びファイバアンプ Download PDF

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doped optical
clad
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谷川　庄二
映乃 中熊
智史 荒井
健太郎 市井
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株式会社フジクラ
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Definitions

  • the present invention relates to an ytterbium-doped optical fiber in which photodarkening is suppressed, and a fiber laser and a fiber amplifier having the optical fiber.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2008-201171 for which it applied to Japan on August 04, 2008, and uses the content here.
  • An optical amplification fiber in which a rare earth element or the like is added to the core and / or clad of an optical fiber having an axially symmetric waveguide structure is used as a photoactive medium such as a fiber amplifier or a fiber laser.
  • a Yb-doped optical fiber containing ytterbium (Yb) as a rare earth element can provide high power output light with good beam quality.
  • the oscillation wavelength of this output light is about 1 ⁇ m, which is almost the same as that of Nd-YAG, which is one of existing high-power lasers. Therefore, it is expected to be put to practical use as a laser medium for a high-output light source for material processing applications such as welding, marking, and cutting.
  • FIG. 12 is a diagram illustrating a cross section in the radial direction and a refractive index distribution of a conventional Yb-doped optical fiber.
  • the Yb-doped optical fiber 11 shown here is a single clad fiber, in which a clad 112 is provided on the outer periphery of the core 111 and a protective coating layer 113 is provided on the outer periphery of the clad 112.
  • the refractive index of the core 111 is higher than the refractive index of the cladding 112 in order to confine the guided light.
  • a refractive index increasing dopant such as germanium (Ge), aluminum (Al), or phosphorus (P) is usually added to the core 111.
  • Yb is added to the core 111 as a dopant having an optical amplification function. Yb is usually added so as to have a substantially uniform concentration distribution in the core 111, but may have a concentration distribution, and may be added to a part of the cladding 112. High power signal light can be obtained by making excitation light incident on such a Yb-doped optical fiber and making signal light incident or by forming a cavity using a fiber Bragg grating or the like.
  • a Yb-doped optical fiber as an optical amplifying medium for fiber lasers or fiber amplifiers, it is possible to use a substantially single mode in order to take advantage of a fiber-type optical amplifying medium capable of limited mode excitation and high cooling efficiency.
  • a Yb-doped optical fiber is often used under certain conditions.
  • the conditions of the optical waveguide for substantially single mode propagation are determined by conditions such as the refractive index of the core, the core diameter (in other words, the refractive index distribution in the radial direction of the core), and the winding diameter. At this time, it is necessary that the refractive index of the core is low or the core diameter is small.
  • the performance as an optical amplification medium it is desired that higher power light can be output. That is, it is a condition for a better amplification optical fiber that high power light can be propagated into the optical fiber.
  • the former has a light transmission cross-sectional area larger than that of the latter. Since (mode field diameter) is small, the power density of light propagating through the core is increased. As a result, it is easy to induce damage to the core glass and optical nonlinear phenomenon due to light. Alternatively, the amplification power during optical transmission is limited. Therefore, from this point of view, a larger core diameter is desirable. From the above, in order to increase the core diameter and propagate the single mode, it is necessary to lower the refractive index of the core.
  • Non-Patent Documents 1 and 2 One factor that deteriorates the characteristics of fiber amplifiers and fiber lasers is an increase in optical fiber loss (photodarkening) caused by pumping light and signal light propagating in the fiber (see Non-Patent Documents 1 and 2). Due to this increase in loss, the optical amplification efficiency of the rare earth-doped optical fiber, which is an optical amplification medium, gradually decreases. As a result, the output of the fiber amplifier or the fiber laser decreases with time and the life is shortened.
  • Non-Patent Document 1 discloses that photodarkening is suppressed by applying a special manufacturing method called DND (Direct Nanoparticle Deposition).
  • Non-Patent Document 2 discloses that photodarkening is suppressed by adding aluminum at a high concentration during the production of an optical fiber.
  • Patent Document 1 discloses that photodarkening is suppressed by adding hydrogen to an optical fiber. S. Tammela et al., The Potential of Direct Nanoparticle Deposition for the Next Generation of Optical Fibers, The Proceeding of SPIE Photonics West 2006, Vol. 6116-16 (2006) T.
  • Non-Patent Document 1 the photodarkening can surely be suppressed as compared with the case of manufacturing by the conventional method, but the suppression effect is still insufficient. Further, since the manufacturing method is special, OH groups are mixed in the optical fiber more than the conventional MCVD method and VAD method. Therefore, the loss due to the OH group becomes large. Furthermore, since the size of the fiber preform used for manufacture is limited, the manufacturing cost increases. Therefore, an optical fiber for optical amplification in which photodarkening is suppressed cannot be manufactured at low cost. The method described in Non-Patent Document 2 requires a large amount of aluminum in order to sufficiently suppress photodarkening. As a result, the refractive index of the core of the optical fiber becomes high.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an optical fiber that can be manufactured by a conventional method and in which photodarkening is suppressed.
  • the present invention employs the following means in order to solve the above problems and achieve the object.
  • the ytterbium-doped optical fiber of the present invention includes a core containing at least ytterbium, aluminum, and phosphorus, and a clad surrounding the core, and the aluminum oxide equivalent concentration of the aluminum in the core is 0.2. It is mol% or more, and the phosphorous pentoxide equivalent concentration of the phosphorus is higher than the aluminum oxide equivalent concentration.
  • the core and the clad are preferably made of silica glass.
  • the diphosphorus pentoxide equivalent concentration is larger than the sum of the ytterbium oxide equivalent concentration and the aluminum oxide equivalent concentration of ytterbium in the core.
  • the ratio of the ytterbium oxide equivalent concentration and the aluminum oxide equivalent concentration in the core is preferably 0.01-2.
  • the ytterbium oxide equivalent concentration in the core is preferably 0.01 to 1.0 mol%.
  • the diphosphorus pentoxide equivalent concentration in the core is preferably 20 mol% or less.
  • concentration in the said core is 2 times or less of the said aluminum oxide conversion density
  • the relative refractive index difference between the core and the clad is preferably 0.05 to 0.65%.
  • the relative refractive index difference between the core and the clad is preferably 0.05 to 0.25%. (10) It is preferable that the core further contains germanium.
  • the core further contains fluorine and / or boron.
  • the core further contains at least one selected from the group consisting of rare earth elements other than ytterbium and transition metal elements.
  • at least two layers of the clad are provided, and the refractive index of the radially inner clad is higher than the refractive index of the outer clad.
  • the clad is provided with at least three layers, the refractive index nc1 of the innermost cladding in the radial direction, the refractive index nc3 of the outermost cladding, and between the innermost and outermost claddings.
  • a fiber laser of the present invention has the ytterbium-doped optical fiber described in (1) above as an optical amplification medium.
  • a fiber amplifier of the present invention has the ytterbium-doped optical fiber described in (1) above as an optical amplification medium.
  • the aluminum equivalent concentration of aluminum in the core is 0.2 mol% or more, and the phosphorous pentoxide equivalent concentration of phosphorus is higher than the aluminum oxide equivalent concentration. Is also high. Therefore, crystallization of glass is suppressed and photodarkening is suppressed. As a result, it is possible to provide a large amount of inexpensive optical fibers that can provide an excellent optical amplification effect. Further, by using such an optical fiber as an optical amplifying medium, it is possible to provide a fiber laser and a fiber amplifier having low optical output and good optical characteristics at low cost.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a radial cross section and a refractive index distribution of a Yb-doped optical fiber manufactured in Example 1.
  • FIG. FIG. 2 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference wavelength in Example 1.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference wavelength in Example 2.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the loss amount before and after the excitation light irradiation and the difference between the wavelengths in Example 3.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference wavelength in Example 4.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference in wavelength in Example 5.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference in wavelength in Example 6.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the loss amount before and after the excitation light irradiation and the difference between the wavelengths in Example 7.
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference in wavelength in Example 8.
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the loss amount before and after excitation light irradiation and the difference wavelength in Example 9.
  • FIG. 11 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference wavelength in Comparative Example 1.
  • FIG. 12 is a diagram illustrating a cross section in the radial direction and a refractive index distribution of a conventional Yb-doped optical fiber.
  • the concentration of the additive component shown in the unit of “mol%” is an average value unless otherwise specified in an optical fiber having a refractive index distribution.
  • “Core diameter” refers to “a diameter having a relative refractive index difference of 1 / e of the maximum relative refractive index difference of the core”.
  • the Yb-doped optical fiber of the present invention includes a core and a clad surrounding the core.
  • the core contains at least Yb, Al, and P.
  • the concentration of Al in terms of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is 0.2 mol% or more
  • the concentration of P in terms of diphosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) is the concentration in terms of Al 2 O 3.
  • P is a dopant having a photodarkening suppressing action and a refractive index raising action.
  • Al is a dopant having a refractive index increasing action and a glass crystallization inhibiting action.
  • Yb is a dopant having an optical amplification effect.
  • P in the core has an action of suppressing photodarkening.
  • the glass in which the core contains only Yb and P, when the refractive index of the core is set to a desired low value, the glass is crystallized. Therefore, this optical fiber cannot be used as an amplification optical fiber.
  • Al by further containing Al in the core, crystallization of the glass can be suppressed even when the refractive index of the core is set to a desired low value while suppressing photodarkening. It is presumed that Al has an action of suppressing crystallization of glass because Yb and P are dispersed in the glass.
  • the present invention relates to a P 2 O 5 equivalent concentration of P in the core containing Yb (hereinafter, sometimes simply abbreviated as “P 2 O 5 equivalent concentration”), an Al 2 O 3 equivalent concentration of Al ( Hereinafter, “sometimes abbreviated as“ Al 2 O 3 equivalent concentration ”” is set to a predetermined range. Thereby, suppression of photodarkening and suppression of crystallization of glass can be achieved at a high level. Furthermore, the present invention sets the Yb ytterbium oxide (Yb 2 O 3 ) equivalent concentration in the core (hereinafter sometimes simply referred to as “Yb 2 O 3 equivalent concentration”) within a preferable predetermined range. A more excellent light amplification effect can be obtained without impairing the effect of suppressing photodarkening and the effect of suppressing crystallization of glass.
  • the Al 2 O 3 equivalent concentration in the core is 0.2 mol% or more. Further, the Al 2 O 3 equivalent concentration is preferably 0.2 to 12 mol%, and more specifically, a range of 0.23 to 11.82 mol% can be selected.
  • the Al 2 O 3 equivalent concentration is 0.2 mol% or more, even if the refractive index of the core is lowered, a higher effect of suppressing crystallization of the glass can be obtained.
  • the terms of Al 2 O 3 concentration by 12 mol% or less higher effect of suppressing the transmission loss of the optical fiber is obtained.
  • the Al 2 O 3 equivalent concentration of “0.2 to 12 mol%” corresponds to 0.08 to 4.8 mol% as the concentration of Al in the core.
  • the terms of P 2 O 5 concentration in the core is set higher than the terms of Al 2 O 3 concentration.
  • the P 2 O 5 equivalent concentration is preferably 19 times or less of the Al 2 O 3 equivalent concentration, more preferably 12 times or less, and particularly preferably 5.5 times or less. Most preferably, it is less than 2 times. By setting it as such a range, the still higher effect which suppresses the raise of the refractive index of a core is acquired.
  • the P 2 O 5 equivalent concentration is preferably 20 mol% or less, more preferably 0.5 to 20 mol%, particularly preferably 1.5 to 20 mol%, more preferably Specifically, a range of 1.85 to 19.83 mol% can be selected.
  • a range of 1.85 to 19.83 mol% can be selected.
  • the P 2 O 5 equivalent concentration of “1.5 to 20 mol%” corresponds to 0.43 to 5.7 mol% as the concentration of P in the core.
  • the Yb 2 O 3 equivalent concentration in the core is preferably 0.01 to 1.0 mol%, and more specifically, a range of 0.01 to 0.99 mol% can be selected.
  • a higher light amplification effect can be obtained.
  • the Yb 2 O 3 equivalent concentration of “0.01 to 1.0 mol%” corresponds to 0.004 to 0.4 mol% as the concentration of Yb in the core.
  • the Yb 2 O 3 ratio of the concentration in terms of said terms of Al 2 O 3 concentration preferably 0.01 to 2.
  • the ratio is 0.01 or more, even if the Al content is decreased to reduce the refractive index, the Yb content is not insufficient, and the optical characteristics and the light amplification effect are obtained. Even better. Further, even if the Yb content is increased in order to obtain a sufficient light amplification effect, the Al content is maintained in an appropriate range, so that the refractive index does not increase more than necessary.
  • the P 2 O 5 equivalent concentration in the core is preferably larger than the sum of the Yb 2 O 3 equivalent concentration and the Al 2 O 3 equivalent concentration, and is 1.05 to 11.5 times the sum. Is more preferable. By setting it as such a range, the still higher effect which suppresses photodarkening, suppressing crystallization of glass is acquired.
  • the core and the clad are preferably made of silica glass.
  • Silica glass is not only widely used in general transmission optical fibers, but also can reduce transmission loss and is advantageous for amplifying light with high efficiency.
  • the core may further contain other elements.
  • the function of the Yb-doped optical fiber can be enhanced or different functions can be imparted.
  • a fiber Bragg grating can be easily formed in the Yb-doped optical fiber.
  • the control of the refractive index distribution of the core is facilitated by containing one or both of fluorine (hereinafter sometimes abbreviated as F) and boron (hereinafter sometimes abbreviated as B).
  • F fluorine
  • B boron
  • the rare earth element may be a known element used in a conventional Yb-doped optical fiber. Specifically, erbium (Er), thulium (Tm), yttrium (Y), holmium (Ho), samarium (Sm ), Praseodymium (Pr), neodymium (Nd), and the like. What is necessary is just to select the said transition element suitably from a well-known thing according to the objective.
  • the other elements to be contained in the core may be one type or two or more types. These elements may be added to the core by a known method such as an immersion method.
  • the other elements to be contained in the core may be appropriately selected depending on the purpose. And what is necessary is just to set the density
  • the germanium dioxide (GeO 2 ) equivalent concentration is preferably 0.1 to 1.1 mol%, more preferably 0.5 to 1 mol%. By setting it to be equal to or less than the upper limit of the above range, the relative refractive index difference between the core and the clad does not become too large.
  • the concentration in terms of diboron trioxide (B 2 O 3 ) is preferably 0.01 to 5 mol%, and more preferably 0.05 to 1 mol%.
  • the erbium (Er) is contained as a rare earth element or a transition metal element
  • the erbium oxide (Er 2 O 3 ) equivalent concentration is preferably 0.01 to 1 mol%, preferably 0.05 to 0. More preferably, it is 5 mol%.
  • the element in the core such as Yb, may have a concentration distribution in the core, but in order to obtain good optical properties, it is preferable that the concentration be almost uniform.
  • the clad may have a single layer structure or a multi-layer structure such as a two-layer structure or a three-layer structure.
  • a multi-clad fiber such as a double-clad fiber or a triple-clad fiber
  • the excitation light is guided to the cladding, so that the concentration of the excitation light on the core can be suppressed. Therefore, damage to the core glass and optical nonlinear phenomenon can be suppressed, and a higher-power fiber laser or fiber amplifier can be manufactured.
  • a triple clad fiber having higher excitation light utilization efficiency is preferable to a double clad fiber.
  • the shape of the cladding is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the purpose.
  • the radial cross-sectional shape is a non-circular shape such as a polygonal shape or a D shape.
  • the stress applying portion can be formed from, for example, a material obtained by adding B 2 O 3 or the like to quartz glass.
  • the refractive index distribution of the core may be adjusted as appropriate according to the purpose.
  • a single-peak step type as illustrated in FIG. 12 may be used.
  • a bell-shaped, concave, dual-shaped, segmented core, double-concave, W-shaped, etc. Any refractive index distribution may be used.
  • the refractive indexes of the core and the clad are preferably adjusted in consideration of the structure of the Yb-doped optical fiber, the desired relative refractive index difference, and the like.
  • the refractive index of the core is preferably higher than the refractive index of the cladding.
  • the refractive index of the radially inner cladding is higher than the refractive index of the radially outer cladding. By doing so, higher output light can be obtained.
  • “radially inner” and “radially outer” refer to the relative positional relationship in the radial direction of the two-layer clad.
  • radially inner cladding and “radially outer cladding” do not necessarily indicate only two-layer cladding of a double-cladding fiber, but any of multi-cladding fibers having three or more claddings.
  • a two-layer clad is shown.
  • the refractive index nc1 of the radially innermost cladding, the refractive index nc3 of the outermost cladding, and the intermediate cladding between the innermost and outermost claddings The refractive index nc2 preferably satisfies the relationship of nc1>nc2> nc3. By doing in this way, higher output light can be obtained efficiently.
  • the “intermediate cladding” may be any one disposed between the innermost and outermost claddings.
  • the intermediate cladding may be any one disposed between the innermost and outermost claddings.
  • the triple-clad fiber only the intermediate cladding between the innermost and outermost claddings is shown. It is not a thing.
  • the relative refractive index difference between the core and the clad is preferably 0.05 to 0.65%, more preferably 0.05 to 0.25%.
  • the relative refractive index difference between the core and the clad refers to a refractive index of the core n 1, the refractive index of the cladding in the case of the n 0, the formula: (n 1 -n 0) / n 1 ⁇ 100 Is a value calculated by.
  • the core diameter is preferably set as appropriate according to the refractive index of the core, but is usually preferably 3 to 50 ⁇ m, more preferably 4 to 43 ⁇ m.
  • the Yb-doped optical fiber of the present invention can be manufactured by a known method except that a predetermined amount of Yb, Al, and P is added to the core.
  • it can be manufactured by producing a fiber preform by MCVD method, VAD method or the like, spinning the fiber preform so as to have a desired outer diameter, and forming a protective coating layer with UV curable resin or the like on the outer periphery.
  • Yb can be added by a technique of adding to the soot by a liquid immersion method or a technique of spraying droplets in the fiber preform manufacturing process. Further, for example, when the clad shape is non-circular, the fiber preform after the addition of Yb is cut off into a desired shape and then spun.
  • a hole is provided in the central axis direction, and preferably the inner surface is ground and polished to be mirror-finished, A stress applying member made of B 2 O 3 —SiO 2 glass produced by MCVD or the like may be inserted here, followed by spinning.
  • the fiber laser or the fiber amplifier of the present invention has the Yb-doped optical fiber of the present invention as an optical amplification medium. And it can manufacture by the method similar to a well-known fiber laser or fiber amplifier except using the said Yb addition optical fiber of this invention as an amplification medium.
  • a Yb-doped optical fiber that is excellent in the effect of suppressing photodarkening and obtains desired high-output light by applying a known method such as the MCVD method or the VAD method.
  • the size of the fiber preform used at the time of manufacture is not limited. Therefore, Yb-doped optical fibers having excellent characteristics as described above can be provided at low cost and in large quantities. Further, by using such an optical fiber as an optical amplifying medium, it is possible to provide a fiber laser and a fiber amplifier having low optical output and good optical characteristics at low cost.
  • the increase in loss due to photodarkening of the Yb-doped optical fiber was evaluated by the following method. This makes it possible to compare the amount of increase in loss relatively even with optical fibers having different uses and structures.
  • evaluation method of loss increase by photodarkening A Yb-doped optical fiber having a length in the central axis direction such that the Yb absorption amount of the core is 340 dB was used, and the core was irradiated with excitation light having a wavelength of 976 nm for 100 minutes so that the incident light amount was 400 mW. The difference in loss before and after irradiation at a wavelength of 800 nm was defined as “loss increase due to photodarkening”.
  • FIG. 1 is a diagram showing a radial cross section and a refractive index distribution of a Yb-doped optical fiber 1.
  • the Yb-doped optical fiber 1 is a single clad fiber, in which a clad 12 is provided on the outer periphery of the core 11 and a protective coating layer 13 is provided on the outer periphery of the clad 12.
  • the fiber preform was produced by the MCVD method. Yb was added by a liquid immersion method. The fiber preform was spun until the glass outer diameter was about 125 ⁇ m, and a protective coating layer was provided on the outer periphery.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the amount of loss before and after excitation light irradiation and the difference wavelength. In FIG. 2, noise is observed in the loss amount data in the vicinity of the wavelength of 1000 nm because the Yb light absorption band exists in this wavelength band.
  • FIG. 3 is a diagram showing a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 2.
  • the Yb-doped optical fiber 2 is a single clad fiber, in which a clad 22 is provided on the outer periphery of the core 21 and a protective coating layer 23 is provided on the outer periphery of the clad 22.
  • the fiber preform was produced by the VAD method. Yb was added by a liquid immersion method. The fiber preform was spun until the glass outer diameter was about 125 ⁇ m, and a protective coating layer was provided on the outer periphery.
  • the core Al 2 O 3 was 0.84 mol%, Yb 2 O 3 was 0.15 mol%, and P 2 O 5 was 3.85 mol%.
  • the core diameter was about 7 ⁇ m, and the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.25%. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less. Further, using the obtained Yb-doped optical fiber, a fiber laser was produced, and the temporal change in light output was evaluated. As a result, the decrease in output after 100 hours was 3% or less with a fiber laser having an initial output of 3 W.
  • This output reduction amount includes not only an increase in optical fiber loss but also a cause due to temperature change and measurement variation. Therefore, it was considered that the output decrease due to the increase in loss due to photodarkening was 1% or less.
  • Table 1 shows the obtained Yb-doped optical fiber and the evaluation results.
  • FIG. 4 is a diagram showing a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 3.
  • the Yb-doped optical fiber 3 is a single clad fiber having a core 31 having a three-layer structure, in which a clad 32 is provided on the outer periphery of the core 31 and a protective coating layer 33 is provided on the outer periphery of the clad 32.
  • the core 31 includes a center core 31a, a ring groove 31b provided on the outer periphery of the center core 31a, and a ring core 31c provided on the outer periphery of the ring groove 31b.
  • the fiber preform was produced by the MCVD method. Yb was added by a liquid immersion method. The fiber preform was spun until the glass outer diameter was about 125 ⁇ m, and a protective coating layer was provided on the outer periphery.
  • the core Al 2 O 3 was 0.80 mol%
  • Yb 2 O 3 was 0.17 mol%
  • P 2 O 5 was 3.53 mol%.
  • the core diameter was about 10.3 ⁇ m
  • the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.15%.
  • FIG. 5 is a diagram showing a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 4.
  • the Yb-doped optical fiber 4 is a double-clad fiber having a clad 42 having a two-layer structure.
  • An inner clad 42a is provided on the outer circumference of the core 41
  • an outer clad 42b is provided on the outer circumference of the inner clad 42a
  • the protective coating layer 43 is provided on the outer periphery of 42b.
  • the cross-sectional shape of the inner cladding 42a is a D shape.
  • the fiber preform was produced by the MCVD method. Yb was added by spraying droplets during soot production. At this point, the cylindrical fiber preform was cut off so that the cross-sectional shape was a D shape as shown in FIG. Then, the obtained fiber preform was spun until the diameter of the circumscribed circle of the glass became about 250 ⁇ m. At this time, a polymer clad material having a refractive index lower than that of the glass was applied and cured on the outer periphery of the glass so that excitation light was confined in the glass clad. Further, the outer periphery was coated with a protective UV curable resin.
  • the core Al 2 O 3 was 0.92 mol%, Yb 2 O 3 was 0.19 mol%, and P 2 O 5 was 2.09 mol%.
  • the core diameter was about 18.7 ⁇ m, and the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.10%.
  • the clad NA obtained from the difference in refractive index between the glass clad for guiding the excitation light and the polymer clad for confining the light was about 0.41. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less. Further, using the obtained Yb-doped optical fiber, a fiber laser was produced, and the temporal change in light output was evaluated.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 5.
  • the Yb-doped optical fiber 5 is a double-clad fiber having a clad 52 having a two-layer structure, and an inner cladding 52a is provided on the outer periphery of the core 51, an outer cladding 52b is provided on the outer periphery of the inner cladding 52a, and an outer cladding.
  • a protective coating layer 53 is provided on the outer periphery of 52b.
  • a pair of stress applying portions 54 and 54 are provided at positions symmetrical to the core 51.
  • the fiber preform was produced by the VAD method.
  • Yb was added by spraying droplets during soot production.
  • a pair of holes are provided in the central axis direction of the fiber preform so as to be symmetrical with respect to the core, and stress-applied glass prepared by adding boron or the like is inserted therein, and the outer diameter of the glass is about 125 ⁇ m. Spinning until.
  • a polymer clad material having a refractive index lower than that of the glass was applied and cured on the outer periphery of the glass so that excitation light was confined in the glass clad. Further, the outer periphery was coated with a protective UV curable resin.
  • a polarization-maintaining optical fiber having a core Al 2 O 3 of 5.32 mol%, Yb 2 O 3 of 0.33 mol%, and P 2 O 5 of 6.86 mol% was obtained.
  • the core diameter was about 10.3 ⁇ m, and the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.15%.
  • the clad NA obtained from the difference in refractive index between the glass clad for guiding the excitation light and the polymer clad for confining the light was about 0.46. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less.
  • FIG. 7 is a diagram showing a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 6.
  • the Yb-doped optical fiber 6 is a double-clad fiber having a clad 62 having a two-layer structure.
  • An inner clad 62a is provided on the outer circumference of the core 61
  • an outer clad 62b is provided on the outer circumference of the inner clad 62a
  • a protective coating layer 63 is provided on the outer periphery of 62b.
  • the cross-sectional shape of the inner cladding 62a is a regular octagon, and the core 61, the inner cladding 62a, and the outer cladding 62b are arranged concentrically.
  • the fiber preform was produced by the VAD method. Yb was added by a liquid immersion method. At this time, the cylindrical fiber preform was cut off so that the cross-sectional shape was a regular octagon as shown in FIG. Then, the obtained fiber preform was spun until the diameter of the circumscribed circle of the glass became about 400 ⁇ m. At this time, a polymer clad material having a refractive index lower than that of the glass was applied and cured on the outer periphery of the glass so that excitation light was confined in the glass clad. Further, the outer periphery was coated with a protective UV curable resin.
  • the core Al 2 O 3 was 0.78 mol%, Yb 2 O 3 was 0.14 mol%, and P 2 O 5 was 1.85 mol%.
  • the core diameter was about 35 ⁇ m, and the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.09%.
  • the clad NA obtained from the difference in refractive index between the glass clad for guiding the excitation light and the polymer clad for confining the light was about 0.43. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less. Further, using the obtained Yb-doped optical fiber, a fiber laser was produced, and the temporal change in light output was evaluated.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 7.
  • the Yb-doped optical fiber 7 is a triple-clad fiber having a clad 72 having a three-layer structure, an innermost cladding 72a is provided on the outer periphery of the core 71, and an intermediate cladding 72b is provided on the outer periphery of the innermost cladding 72a.
  • the outermost cladding 72c is provided on the outer periphery of the intermediate cladding 72b, and the protective coating layer 73 is provided on the outer periphery of the outermost cladding 72c.
  • the cross section of the intermediate clad 72b is a regular heptagon, and the core 71, the innermost clad 72a, the intermediate clad 72b, and the outermost clad 72c are arranged concentrically.
  • the fiber preform was produced by the MCVD method. Yb was added by a liquid immersion method. At this point, the cylindrical fiber preform was cut off so that the cross-sectional shape was a regular heptagon as shown in FIG. The obtained fiber preform was spun until the diameter of the circumscribed circle of the glass cross section was about 380 ⁇ m. At this time, a polymer clad material having a refractive index lower than that of the glass was applied and cured on the outer periphery of the glass so that excitation light was confined in the glass clad. Further, the outer periphery was coated with a protective UV curable resin.
  • the core Al 2 O 3 was 10.49 mol%, Yb 2 O 3 was 0.36 mol%, and P 2 O 5 was 14.96 mol%.
  • the core diameter was about 24 ⁇ m, and the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.11%.
  • the clad NA obtained from the difference in refractive index between the glass clad for guiding the excitation light and the polymer clad for confining the light was about 0.47. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less. Further, using the obtained Yb-doped optical fiber, a fiber laser was produced, and the temporal change in light output was evaluated.
  • the output decrease after 100 hours was 3% or less with the pulse fiber laser having an initial output of 22 W.
  • This output reduction amount includes not only an increase in optical fiber loss but also a cause due to temperature change and measurement variation. Therefore, it was considered that the output decrease due to the loss increase due to photodarkening was 1% or less.
  • Table 2 shows the obtained Yb-doped optical fibers and the evaluation results.
  • FIG. 9 is a diagram showing a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 8.
  • the Yb-doped optical fiber 8 is a triple clad fiber having a two-layer core 81 and a three-layer clad 82.
  • the ring groove 81b is provided on the outer periphery of the center core 81a
  • the innermost cladding 82a is provided on the outer periphery of the ring groove 81b
  • the intermediate cladding 82b is provided on the outer periphery of the innermost cladding 82a
  • the outer periphery of the intermediate cladding 82b is provided on the outer periphery of the intermediate cladding 82b.
  • the outermost clad 82c is provided on the upper surface
  • the protective coating layer 83 is provided on the outer periphery of the outermost clad 82c.
  • the cross-sectional shape of the intermediate clad 82b is a regular heptagon, and the center core 81a, ring groove 81b, innermost clad 82a, intermediate clad 82b, and outermost clad 82c are arranged concentrically.
  • the fiber preform was produced by the MCVD method. Yb was added by a liquid immersion method. At this time, the cylindrical fiber preform was cut off so that the cross-sectional shape was a regular heptagon as shown in FIG. The obtained fiber preform was spun until the diameter of the circumscribed circle of the glass became about 420 ⁇ m. At this time, a polymer clad material having a refractive index lower than that of the glass was applied and cured on the outer periphery of the glass so that excitation light was confined in the glass clad. Further, the outer periphery was coated with a protective UV curable resin.
  • the core Al 2 O 3 was 11.03 mol%, Yb 2 O 3 was 0.71 mol%, and P 2 O 5 was 14.43 mol%.
  • the core diameter was about 34 ⁇ m, and the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.10%.
  • the clad NA obtained from the difference in refractive index between the glass clad for guiding the excitation light and the polymer clad for confining the light was about 0.46. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less. Further, using the obtained Yb-doped optical fiber, a fiber laser was produced, and the temporal change in light output was evaluated.
  • the output decrease after 100 hours was 3% or less with the pulse fiber laser having an initial output of 50 W.
  • This output reduction amount includes not only an increase in optical fiber loss but also a cause due to temperature change and measurement variation. Therefore, it was considered that the output decrease due to the loss increase due to photodarkening was 1% or less.
  • Table 2 shows the obtained Yb-doped optical fibers and the evaluation results.
  • FIG. 10 is a diagram showing a radial section and a refractive index distribution of the Yb-doped optical fiber 9.
  • the Yb-doped optical fiber 9 is a double clad fiber having a clad 92 having a two-layer structure.
  • An inner clad 92a is provided on the outer circumference of the core 91
  • an outer clad 92b is provided on the outer circumference of the inner clad 92a
  • the outer clad is provided on the outer periphery of 92b.
  • a pair of stress applying portions 94 and 94 are provided at positions symmetrical to the core 91. Furthermore, the cross-sectional shape of the inner cladding 92a is a regular octagon, and the core 91, the inner cladding 92a, and the outer cladding 92b are arranged concentrically.
  • the fiber preform was produced by the MCVD method.
  • Yb was added by a liquid immersion method.
  • the cylindrical fiber preform was cut off so that the cross-sectional shape was a regular octagon as shown in FIG.
  • a pair of holes were provided in the direction of the central axis of the fiber preform so as to be symmetrical with respect to the core, and stress-applied glass prepared by adding boron or the like was inserted therein.
  • the obtained fiber preform was spun until the diameter of the circumscribed circle of the glass became about 250 ⁇ m.
  • a polymer clad material having a refractive index lower than that of the glass was applied and cured on the outer periphery of the glass so that excitation light was confined in the glass clad. Further, the outer periphery was coated with a protective UV curable resin.
  • the core Al 2 O 3 was 1.72 mol%
  • Yb 2 O 3 was 0.26 mol%
  • P 2 O 5 was 2.35 mol%
  • GeO 2 was 0.83 mol%
  • F was 0
  • the core diameter was about 9.3 ⁇ m
  • the relative refractive index difference ( ⁇ ) of the core was about 0.22%.
  • the clad NA obtained from the difference in refractive index between the glass clad for guiding the excitation light and the polymer clad for confining the light was about 0.46. Almost no increase in loss due to photodarkening was observed in the obtained Yb-doped optical fiber, and the loss increase by the evaluation method was 0.01 dB or less.
  • a fiber laser was produced, and the temporal change in light output was evaluated.
  • the amount of decrease in output after 100 hours was 1% or less with a pulse fiber laser having an initial output of 11.3 W.
  • This output reduction amount includes not only an increase in optical fiber loss but also a cause due to temperature change and measurement variation. For this reason, it was considered that there was almost no decrease in output due to increased loss due to photodarkening.
  • a grating structure was formed by excimer exposure in the core of the obtained Yb-doped optical fiber.
  • Example 10 The cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • Example 11 The cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • Example 12 The cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • Example 13 The cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • Example 14 The cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • Example 15 The cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • Example 16 The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 17: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 18: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 19: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 20: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 21: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 22: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 23: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 24: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 25: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Example 26: The cross-sectional shape is the same as in FIG. Comparative Example 1; the cross-sectional shape is the same as in FIG. Comparative Example 2; the cross-sectional shape is the same as in FIG.
  • the Yb-doped optical fiber of Comparative Example 1 is the same as the example except that it contains Ge in the core and does not contain P.
  • the Yb of the example having the same refractive index, Yb concentration, etc. It has substantially the same initial optical amplification characteristics as the doped optical fiber.
  • FIG. 11 is a graph showing the relationship between the loss amount before and after the excitation light irradiation and the difference wavelength when evaluating the loss increase amount of Comparative Example 1. From FIG. 11, it can be confirmed that the loss increases monotonously toward the short wavelength side after the excitation light irradiation. In FIG. 11, noise is observed in the loss amount data in the vicinity of the wavelength of 1000 nm because a light absorption band of Yb exists in this wavelength band as in the graph of FIG. 2.
  • the Yb-doped optical fiber of Comparative Example 2 is the same as the example except that the P 2 O 5 equivalent concentration in the core is lower than the Al 2 O 3 equivalent concentration. As is clear from Table 5, it was confirmed that the Yb-doped optical fiber of Comparative Example 2 did not have sufficient suppression of loss increase.
  • the present invention can be used as a laser medium for a high-power light source for material processing applications such as welding, marking, and cutting.

Abstract

　本発明のイッテルビウム添加光ファイバは、イッテルビウム、アルミニウム及びリンを少なくとも含有するコアと、このコアを囲むクラッドと、を備え、前記コア中の、前記アルミニウムの酸化アルミニウム換算濃度が０．２モル％以上であり、前記リンの五酸化二リン換算濃度が、前記酸化アルミニウム換算濃度よりも高い。

Description

イッテルビウム添加光ファイバ、ファイバレーザ及びファイバアンプ
　本発明は、フォトダークニングが抑制されたイッテルビウム添加光ファイバ、並びにこの光ファイバを有するファイバレーザ及びファイバアンプに関する。
　本願は、２００８年０８月０４日に、日本国に出願された特願２００８－２０１１７１号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　軸対称な導波構造を有する光ファイバのコア及び／又はクラッドに希土類元素等を添加した光増幅用ファイバは、ファイバアンプやファイバレーザ等の光活性媒質として使用されている。特に、希土類元素としてイッテルビウム（Ｙｂ）を含有するＹｂ添加光ファイバは、ビーム品質の良い高パワー出力光が得られる。この出力光の発振波長は、既存の高出力レーザの一つであるＮｄ－ＹＡＧとほぼ同じ１μｍ付近である。そのため、溶接、マーキング、切断等の材料加工用途の高出力光源用レーザ媒体としての実用化が期待されている。
　図１２は、従来のＹｂ添加光ファイバの径方向の断面及び屈折率分布を例示する図である。
　ここに示すＹｂ添加光ファイバ１１は、シングルクラッドファイバであり、コア１１１の外周上にクラッド１１２を設け、このクラッド１１２の外周上に保護被覆層１１３を設けたものである。Ｙｂ添加光ファイバ１１では、導波する光を閉じ込めるために、コア１１１の屈折率がクラッド１１２の屈折率よりも高くなっている。コア１１１の屈折率を高くするためには、通常、ゲルマニウム（Ｇｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、リン（Ｐ）等の屈折率上昇ドーパントがコア１１１に添加される。さらに、コア１１１には光増幅作用を有するドーパントとして、Ｙｂが添加される。Ｙｂは、通常、コア１１１中にほぼ均一な濃度分布となるように添加されるが、濃度分布があっても良く、さらにクラッド１１２の一部に添加されても良い。
　このようなＹｂ添加光ファイバに励起光を入射させ、信号光を入射させるか又はファイバブラッググレーティング等を使用してキャビティを組むことで、高パワーの信号光が得られる。
　通常、ファイバレーザやファイバアンプの光増幅媒体としてＹｂ添加光ファイバを使用する場合には、限定モード励振が可能で冷却効率が高いファイバ型光増幅媒体の利点を生かすために、実質的なシングルモード条件でＹｂ添加光ファイバを使用することが多い。
　実質的にシングルモード伝播させるための光導波路の条件は、コアの屈折率とコア径（換言すれば、コアの径方向における屈折率分布）、巻き径等の条件によって決定される。この際、コアの屈折率が低いか、又はコア径が小さいことが必要となる。
　一方、光増幅媒体としての性能を考慮すると、より高パワーの光が出力できることが望まれる。すなわち、高パワーの光を光ファイバ中に伝播可能なことが、より良い増幅用光ファイバの条件である。しかし、光量が同等な光を、コア径が小さい光ファイバに入射させた場合と、コア径が大きい光ファイバに入射させた場合とで比較すると、前者の方が後者よりも光の伝送断面積（モードフィールド径）が小さいので、コアを伝播する光のパワー密度が高くなる。その結果、光によるコアガラスの損傷や光学的非線形現象を誘発し易い。あるいは、光伝送時の増幅パワーが制限されてしまう。したがって、このような観点からは、コア径が大きい方が望ましい。以上より、コア径を大きくし、かつシングルモード伝播させるためには、コアの屈折率を低くすることが必要となる。
　ファイバアンプやファイバレーザの特性を悪化させる要因の一つに、ファイバ中を伝播する励起光や信号光によって生じる光ファイバの損失増加（フォトダークニング）がある（非特許文献１及び２参照）。この損失増加によって、光増幅媒体である希土類添加光ファイバの光増幅効率が徐々に低下する。その結果、ファイバアンプやファイバレーザは、経時に伴い出力が低下して、寿命が短くなってしまう。
　そこで、これまでにフォトダークニングを抑制するための手法が種々開示されている。
　例えば、非特許文献１には、ＤＮＤ（Direct　Nanoparticle　Deposition）と呼ばれる特殊な製造方法を適用することで、フォトダークニングを抑制することが開示されている。
　また、非特許文献２には、光ファイバの製造時にアルミニウムを高濃度に添加することによって、フォトダークニングを抑制することが開示されている。
　また、特許文献１には、光ファイバに水素を添加することで、フォトダークニングを抑制することが開示されている。
S.Tammela et al.,  The Potential of Direct Nanoparticle Deposition for the Next Generation of Optical Fibers, The Proceeding of SPIE Photonics West 2006, Vol.6116-16 (2006) T. Kitabayashi et. al., Population Inversion Factor Dependence of Photodarkening of Yb-doped Fibers and Its Suppression by Highly Aluminum Doping, The Proceedings of OFC 2006, OThC5(2006) 特開２００７－１１４３３５号公報
　しかし、非特許文献１に記載の方法によれば、従来法で製造した場合よりも確かにフォトダークニングは抑制できるが、その抑制効果はまだ不十分である。また、製造方法が特殊なため、従来法であるＭＣＶＤ法やＶＡＤ法と比較して、光ファイバにはＯＨ基の混入が多くなる。そのため、このＯＨ基に起因する損失が大きくなってしまう。さらに、製造に使用するファイバプリフォームのサイズが制限されてしまうので、製造コストが上昇する。そのため、フォトダークニングが抑制された光増幅用光ファイバを安価に製造できない。
　非特許文献２に記載の方法では、フォトダークニングを十分抑制するために、多量のアルミニウムが必要となる。その結果、光ファイバのコアの屈折率が高くなってしまう。この場合、光ファイバをシングルモード動作させるために、コア径を小さくする必要があるが、上記のように、所望の出力光が得られなくなってしまう。
　特許文献１に記載の方法によれば、フォトダークニングを抑制できるが、水素含浸工程と光照射工程が必要となる。そのため、製造工程が煩雑となり、大量の光ファイバを製造することが困難である。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、従来法で製造可能な、フォトダークニングが抑制された光ファイバの提供を課題とする。
　本発明は、上記課題を解決して係る目的を達成するために以下の手段を採用した。
　（１）本発明のイッテルビウム添加光ファイバは、イッテルビウム、アルミニウム及びリンを少なくとも含有するコアと、このコアを囲むクラッドと、を備え、前記コア中の、前記アルミニウムの酸化アルミニウム換算濃度が０．２モル％以上であり、前記リンの五酸化二リン換算濃度が、前記酸化アルミニウム換算濃度よりも高い。
　（２）前記コア及びクラッドがシリカガラスで構成されているのが好ましい。
　（３）前記コア中の、イッテルビウムの酸化イッテルビウム換算濃度及び前記酸化アルミニウム換算濃度の総和よりも、前記五酸化二リン換算濃度が大きいのが好ましい。
　（４）前記コア中の、前記酸化イッテルビウム換算濃度と前記酸化アルミニウム換算濃度との比が０．０１～２であるのが好ましい。
　（５）前記コア中の、前記酸化イッテルビウム換算濃度が０．０１～１．０モル％であるのが好ましい。
　（６）前記コア中の、前記五酸化二リン換算濃度が２０モル％以下であるのが好ましい。
　（７）前記コア中の、前記五酸化二リン換算濃度が、前記酸化アルミニウム換算濃度の２倍以下であるのが好ましい。
　（８）前記コアとクラッドとの比屈折率差が０．０５～０．６５％であるのが好ましい。
　（９）前記コアとクラッドとの比屈折率差が０．０５～０．２５％であるのが好ましい。
　（１０）前記コアが、さらにゲルマニウムを含有するのが好ましい。
　（１１）前記コアが、さらにフッ素及び／又はホウ素を含有するのが好ましい。
　（１２）前記コアが、さらにイッテルビウム以外の希土類元素及び遷移金属元素からなる群から選択される少なくとも一種を含有するのが好ましい。
　（１３）前記クラッドを少なくとも二層備え、径方向内側のクラッドの屈折率が外側のクラッドの屈折率よりも高いのが好ましい。
　（１４）前記（１３）の場合、前記クラッドを少なくとも三層備え、径方向最内側のクラッドの屈折率ｎｃ１と、最外側のクラッドの屈折率ｎｃ３と、前記最内側及び前記最外側のクラッド間の中間クラッドの屈折率ｎｃ２とが、ｎｃ１＞ｎｃ２＞ｎｃ３の関係を満たすのが好ましい。
　（１５）本発明のファイバレーザは、上記（１）に記載のイッテルビウム添加光ファイバを光増幅媒体として有する。
　（１６）本発明のファイバアンプは、上記（１）に記載のイッテルビウム添加光ファイバを光増幅媒体として有する。
　上記（１）に記載のイッテルビウム添加光ファイバでは、コア中の、アルミニウムの酸化アルミニウム換算濃度が０．２モル％以上であって、リンの五酸化二リン換算濃度が、前記酸化アルミニウム換算濃度よりも高くなっている。そのため、ガラスの結晶化が抑制されると共に、フォトダークニングが抑制される。その結果、優れた光増幅効果が得られる光ファイバを、安価かつ大量に提供できる。また、このような光ファイバを光増幅媒体として使用することで、経時に伴う出力低下が抑制され、光学特性が良好なファイバレーザ及びファイバアンプを安価に提供できる。
図１は、実施例１で作製したＹｂ添加光ファイバの径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。 図２は、実施例１における、励起光照射前後での損失量とその差分の波長との関係を示すグラフである。 図３は、実施例２における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図４は、実施例３における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図５は、実施例４における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図６は、実施例５における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図７は、実施例６における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図８は、実施例７における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図９は、実施例８における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図１０は、実施例９における、励起光照射前後での損失量とその差分の、波長との関係を示すグラフである。 図１１は、比較例１における、励起光照射前後での損失量とその差分の波長との関係を示すグラフである。 図１２は、従来のＹｂ添加光ファイバの径方向の断面及び屈折率分布を例示する図である。
符号の説明
　１，２，３，４，５，６，７，８，９　イッテルビウム添加光ファイバ
　１１，２１，３１，４１，５１，６１，７１，８１，９１　コア
　１２，２２，３２，４２，５２，６２，７２，８２，９２　クラッド
　４２ａ，５２ａ，６２ａ，９２ａ　内側クラッド
　４２ｂ，５２ｂ，６２ｂ，９２ｂ　外側クラッド
　７２ａ，８２ａ　最内側クラッド
　７２ｂ，８２ｂ　中間クラッド
　７２ｃ，８２ｃ　最外側クラッド
　以下、本発明について詳しく説明する。
　以下で「モル％」の単位で示す添加成分の濃度は、屈折率分布を有する光ファイバにおいては、特に断りのない限り平均値である。
　「コア径」とは、「コアの最大比屈折率差の１／ｅの比屈折率差を有する径」のことを指す。
＜Ｙｂ添加光ファイバ＞
　本発明のＹｂ添加光ファイバは、コアとこのコアを囲むクラッドとを備える。前記コアは、少なくともＹｂ、Ａｌ及びＰを含有する。前記コア中の、Ａｌの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）換算濃度は０．２モル％以上であり、Ｐの五酸化二リン（Ｐ２Ｏ５）換算濃度が、前記Ａｌ２Ｏ３換算濃度よりも高い。
　Ｐはフォトダークニング抑制作用及び屈折率上昇作用を有するドーパントである。
　Ａｌは屈折率上昇作用及びガラスの結晶化抑制作用を有するドーパントである。
　Ｙｂは光増幅作用を有するドーパントである。
　コア中のＰは、フォトダークニングの抑制作用を有する。しかしながら、コアがＹｂ及びＰのみを含有する光ファイバは、コアの屈折率を所望の低い値とした場合、ガラスが結晶化してしまう。そのため、この光ファイバは、増幅用光ファイバとして使用できない。しかし、さらにＡｌをコアに含有させることにより、フォトダークニングを抑制しつつ、コアの屈折率を所望の低い値にしても、ガラスの結晶化を抑制できる。Ａｌがガラスの結晶化抑制作用を有するのは、Ｙｂ及びＰをガラス中に分散させるからであると推測される。
　本発明は、Ｙｂを含有するコア中の、ＰのＰ２Ｏ５換算濃度（以下、単に「Ｐ２Ｏ５換算濃度」と略記することがある）と、ＡｌのＡｌ２Ｏ３換算濃度（以下、単に「Ａｌ２Ｏ３換算濃度」と略記することがある）とが、それぞれ所定の範囲に設定されている。これにより、フォトダークニングの抑制とガラスの結晶化抑制とを高いレベルで両立できる。
　さらに本発明は、コア中の、Ｙｂの酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）換算濃度（以下、単に「Ｙｂ２Ｏ３換算濃度」と略記することがある）を好ましい所定の範囲に設定することで、フォトダークニングの抑制効果とガラスの結晶化抑制効果とを損なうことなく、より優れた光増幅効果が得られる。
　上記のような観点から、本発明においては、コア中の前記Ａｌ２Ｏ３換算濃度を０．２モル％以上とする。さらに、前記Ａｌ２Ｏ３換算濃度は０．２～１２モル％であることが好ましく、より具体的には、０．２３～１１．８２モル％の範囲を選択できる。Ａｌ２Ｏ３換算濃度を０．２モル％以上とすることで、コアの屈折率を低くしても、ガラスの結晶化を抑制する一層高い効果が得られる。また、Ａｌ２Ｏ３換算濃度を１２モル％以下とすることで、光ファイバの伝送損失を抑制する一層高い効果が得られる。前記の「０．２～１２モル％」というＡｌ２Ｏ３換算濃度は、コア中のＡｌの濃度として０．０８～４．８モル％に相当する。
　また、本発明においては、コア中のＰ２Ｏ５換算濃度を、前記Ａｌ２Ｏ３換算濃度よりも高くする。このようにすることで、ガラスの結晶化を抑制しつつフォトダークニングを抑制する高い効果が得られる。
　さらに、前記Ｐ２Ｏ５換算濃度は、Ａｌ２Ｏ３換算濃度の１９倍以下であることが好ましく、１２倍以下であることがより好ましく、５．５倍以下であることが特に好ましく、２倍以下であることが最も好ましい。このような範囲とすることで、コアの屈折率上昇を抑制する一層高い効果が得られる。
　また、前記Ｐ２Ｏ５換算濃度は、２０モル％以下であることが好ましく、０．５～２０モル％であることがより好ましく、１．５～２０モル％であることが特に好ましく、より具体的には、１．８５～１９．８３モル％の範囲を選択できる。Ｐの含有量が必要以上に多くなると、光ファイバの伝送損失が高くなってしまうが、このような範囲とすることで、伝送損失が抑制され、一層高い光の増幅効果が得られる。前記の「１．５～２０モル％」というＰ２Ｏ５換算濃度は、コア中のＰの濃度として０．４３～５．７モル％に相当する。
　コア中の、前記Ｙｂ２Ｏ３換算濃度は、０．０１～１．０モル％であることが好ましく、より具体的には、０．０１～０．９９モル％の範囲を選択できる。Ｙｂ２Ｏ３換算濃度を０．０１モル％以上とすることで、一層高い光の増幅効果が得られる。また、１．０モル％以下とすることで、Ｙｂをガラス中に安定して固溶させることができると共に、フォトダークニングを抑制した上で光を増幅する高い効果が得られる。なお、前記の「０．０１～１．０モル％」というＹｂ２Ｏ３換算濃度は、コア中のＹｂの濃度として０．００４～０．４モル％に相当する。
　コア中の、前記Ｙｂ２Ｏ３換算濃度と前記Ａｌ２Ｏ３換算濃度との比（Ｙｂ２Ｏ３換算濃度／Ａｌ２Ｏ３換算濃度）は０．０１～２であることが好ましい。前記比を２以下とすることで、Ａｌによるガラスの結晶化を抑制する一層高い効果が得られる。一方、前記比を０．０１以上とすることで、屈折率を低くするためにＡｌの含有量を低下させても、Ｙｂの含有量が不足することがなく、光学特性及び光の増幅効果が一層良好となる。また、十分な光の増幅効果を得るためにＹｂの含有量を増加させても、Ａｌの含有量が適正な範囲に保持されるので、屈折率が必要以上に上昇することがない。
　コア中の、前記Ｐ２Ｏ５換算濃度は、前記Ｙｂ２Ｏ３換算濃度及びＡｌ２Ｏ３換算濃度の総和よりも大きいことが好ましく、前記総和の１．０５～１１．５倍であることがより好ましい。このような範囲とすることで、ガラスの結晶化を抑制しつつフォトダークニングを抑制する一層高い効果が得られる。
　コア及びクラッドは、シリカガラスで構成されていることが好ましい。シリカガラスは、一般的な伝送用光ファイバで汎用されているのに加え、伝送損失の低減が可能であり、光を高効率で増幅するのに有利である。
　コアには、Ｙｂ、Ａｌ及びＰ以外に、さらにその他の元素を含有させても良い。その他の元素を含有させることで、Ｙｂ添加光ファイバの機能を高めたり、異なる機能を付与できる。
　例えば、コアにＧｅを含有させることで、Ｙｂ添加光ファイバにファイバブラッググレーティングを容易に形成できる。
　また、フッ素（以下、Ｆと略記することがある）及びホウ素（以下、Ｂと略記することがある）のいずれか一方又は双方を含有させることで、コアの屈折率分布の制御が容易になり、所望の光学特性を有する光ファイバが容易に得られる。
　また、コアに、イッテルビウム以外の希土類元素及び遷移金属元素からなる群から選択される少なくとも一種を含有させることで、共添加増感作用を発現させたり、励起波長を変化させたり、特定波長で発振させたりすることが可能となる。
　前記希土類元素は、従来のＹｂ添加光ファイバで使用されている公知のもので良く、具体的には、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イットリウム（Ｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、サマリウム（Ｓｍ）、プラセオジム（Ｐｒ）及びネオジム（Ｎｄ）等が例示できる。
　前記遷移元素も、公知のものから目的に応じて適宜選択すれば良い。
　コアに含有させるその他の元素は一種類でも良いし、二種類以上でも良い。そして、これら元素は、液浸法等、公知の方法でコアに添加すれば良い。
　コアに含有させるその他の元素は、目的に応じて適宜その種類を選択すれば良い。そして、元素の種類に応じてその濃度を適宜設定すれば良い。
　例えば、Ｇｅを含有させる場合には、二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）換算濃度が０．１～１．１モル％であることが好ましく、０．５～１モル％であることがより好ましい。
　上記範囲の上限値以下とすることで、コアとクラッドとの比屈折率差が大きくなり過ぎることがない。
　また、Ｂを含有させる場合には、三酸化二ホウ素（Ｂ２Ｏ３）換算濃度が０．０１～５モル％であることが好ましく、０．０５～１モル％であることがより好ましい。上記範囲の上限値以下とすることで、残留応力の増大が抑制され、十分な強度の光ファイバが得られる。
　また、Ｆを含有させる場合には、０．０５～３モル％であることが好ましく、０．１～１モル％であることがより好ましい。上記範囲の上限値以下とすることで、コストが低減できる。
　また、希土類元素又は遷移金属元素としてエルビウム（Ｅｒ）を含有させる場合には、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）換算濃度が０．０１～１モル％であることが好ましく、０．０５～０．５モル％であることがより好ましい。上記範囲の上限値以下とすることで、濃度消光等の問題を抑制できる。
　Ｙｂ等、コア中の元素は、コア中で濃度分布があっても良いが、良好な光学特性を得るためには、ほぼ均一な濃度であることが好ましい。
　クラッドは、一層構造でも良いし、二層構造又は三層構造等、複数層構造でも良い。
　例えば、ダブルクラッドファイバ又はトリプルクラッドファイバ等、マルチクラッドファイバとすることで、シングルクラッドファイバよりも高出力の光が得られる。マルチクラッドファイバでは、励起光をクラッドに導波させることで、励起光のコアへの集中を抑制できる。そのため、コアガラスの損傷や光学的非線形現象を抑制して、一層高出力のファイバレーザやファイバアンプを作製できる。このような観点からは、ダブルクラッドファイバよりも、励起光の利用効率が高いトリプルクラッドファイバが好ましい。
　また、クラッドの形状は特に限定されず、目的に応じて適宜選択すれば良い。例えば、スキューモードを抑制するためには、例えば図５や図７～１０に示すように、径方向断面形状を多角形状、Ｄ型状等の非円形状にすることが好ましい。
　また、コアの近傍に応力付与部を設けても良い。応力付与部は、例えば、石英ガラスにＢ２Ｏ３等を添加した材料から形成できる。
　コアの屈折率分布は、目的に応じて適宜調整すれば良い。例えば、図１２で例示したような単峰ステップ型でも良いし、例えば図１や図３～１０に示すように釣鐘型、凹型、デュアルシェイプ、セグメントコア、二重凹型、Ｗ型等、公知の如何なる屈折率分布でも良い。
　コア及びクラッドの屈折率は、Ｙｂ添加光ファイバの構造や、所望の比屈折率差等を考慮して、調整することが好ましい。
　例えば、導波する光を閉じ込めるためには、コアの屈折率がクラッドの屈折率よりも高いことが好ましい。
　また、クラッドを少なくとも二層備えるマルチクラッドファイバの場合には、径方向内側のクラッドの屈折率が、径方向外側のクラッドの屈折率よりも高いことが好ましい。このようにすることで、より高出力の光が得られる。なお、ここで「径方向内側」及び「径方向外側」とは、二層のクラッドの径方向における相対的な位置関係を示すものである。
　したがって、「径方向内側のクラッド」及び「径方向外側のクラッド」とは、必ずしもダブルクラッドファイバの二層のクラッドのみを示すものではなく、三層以上のクラッドを備えるマルチクラッドファイバにおける、いずれか二層のクラッドを示すものである。
　また、クラッドを少なくとも三層備えるマルチクラッドファイバの場合には、径方向最内側のクラッドの屈折率ｎｃ１と、最外側のクラッドの屈折率ｎｃ３と、前記最内側及び最外側のクラッド間の中間クラッドの屈折率ｎｃ２とが、ｎｃ１＞ｎｃ２＞ｎｃ３の関係を満たすことが好ましい。このようにすることで、より高出力な光を効率的に得られる。
　ここで「中間クラッド」とは、最内側及び最外側のクラッド間に配置されたものであればいずれでも良く、例えば、トリプルクラッドファイバにおける、最内側及び最外側のクラッド間の中間クラッドのみを示すものではない。
　コアとクラッドとの比屈折率差は、０．０５～０．６５％であることが好ましく、０．０５～０．２５％であることがより好ましい。前記比屈折率差を０．６５％以下とすることで、光ファイバを実質的にシングルモード条件で使用する場合に、コア径が小さくなり過ぎず、光のパワー密度が高くなり過ぎない。ゆえに、光によるコアガラスの損傷や光学的非線形現象を抑制する高い効果が得られる。これにより、高出力光が容易に得られる。また、０．２５％以下とすることで、一層高出力の光が得られる。一方、前記比屈折率差を０．０５％以上とすることで、光を閉じ込める十分な効果が得られ、光ファイバの曲げや側圧に対しても、光を一層安定して導波できる。
　ここで「コアとクラッドとの比屈折率差」とは、コアの屈折率をｎ１、クラッドの屈折率をｎ０とした場合に、式：（ｎ１－ｎ０）／ｎ１×１００で算出される値である。
　コア径は、コアの屈折率に応じて適宜設定することが好ましいが、通常は、３～５０μｍであることが好ましく、４～４３μｍであることがより好ましい。
　本発明のＹｂ添加光ファイバは、コアにＹｂ、Ａｌ及びＰを所定量添加すること以外は、公知の手法で製造できる。
　例えば、ＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法等でファイバプリフォームを作製し、これを所望の外径となるように紡糸して、その外周上にＵＶ硬化樹脂等で保護被覆層を形成することで製造できる。Ｙｂは、ファイバプリフォーム作製過程において、スートに液浸法で添加する手法や、液滴を噴霧する手法で添加できる。
　また、例えば、クラッドの形状を非円形状とする場合には、Ｙｂ添加後のファイバプリフォームを所望の形状に外削し、これを紡糸すれば良い。
　また、例えば、クラッド中に応力付与部を設ける場合には、Ｙｂ添加後のファイバプリフォームにおいて、その中心軸方向に孔を設け、好ましくはその内表面を研削及び研磨して鏡面化した後、ここにＭＣＶＤ法等で作製したＢ２Ｏ３－ＳｉＯ２ガラス製の応力付与部材を挿入し、次いで紡糸すれば良い。
＜ファイバレーザ、ファイバアンプ＞
　本発明のファイバレーザ又はファイバアンプは、上記本発明のＹｂ添加光ファイバを光増幅媒体として有することを特徴とする。
　そして、増幅媒体として上記本発明のＹｂ添加光ファイバを使用すること以外は、公知のファイバレーザ又はファイバアンプと同様の方法で製造できる。
　本発明によれば、フォトダークニングの抑制効果に優れ、所望の高出力光が得られるＹｂ添加光ファイバを、ＭＣＶＤ法やＶＡＤ法等の公知の手法を適用して製造できる。また、製造時に使用するファイバプリフォームのサイズも制限されることがない。したがって、上記のような優れた特性を有するＹｂ添加光ファイバを、安価かつ大量に提供できる。
　また、このような光ファイバを光増幅媒体として使用することで、経時に伴う出力低下が抑制され、光学特性が良好なファイバレーザ及びファイバアンプを安価に提供できる。
　以下、具体的実施例により、本発明についてさらに詳細に説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。
　以下の実施例において、Ｙｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加量は、以下の方法で評価した。これにより用途や構造が異なる光ファイバでも、相対的に損失増加量を比較できる。
（フォトダークニングによる損失増加量の評価方法）
　コアのＹｂ吸収量が３４０ｄＢとなるような中心軸方向における長さのＹｂ添加光ファイバを使用し、そのコアに、波長９７６ｎｍの励起光を入射光量が４００ｍＷとなるように１００分間照射した。そして、波長８００ｎｍにおける照射前後の損失の差分を「フォトダークニングによる損失増加量」とした。
［実施例１］
　図１に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図１は、Ｙｂ添加光ファイバ１の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ１はシングルクラッドファイバであり、コア１１の外周上にクラッド１２が設けられ、クラッド１２の外周上に保護被覆層１３が設けられたものである。
　ファイバプリフォームは、ＭＣＶＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。そして、ファイバプリフォームをガラス外径が約１２５μｍになるまで紡糸し、外周上に保護被覆層を設けた。
　コアのＡｌ２Ｏ３は１．６７モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．５４モル％、Ｐ２Ｏ５は８．３７モル％であった。また、コア径は約４．９μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．６４％であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。この時の励起光照射前後での損失量とその差分の波長との関係を図２にグラフとして示す。図２中、波長１０００ｎｍ付近で損失量のデータにノイズが見られるのは、この波長帯にＹｂの光吸収帯が存在するためである。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバアンプを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力１．５Ｗのファイバアンプで１００時間経過後の出力低下量は３％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は、１％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表１に示す。
［実施例２］
　図３に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図３は、Ｙｂ添加光ファイバ２の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ２はシングルクラッドファイバであり、コア２１の外周上にクラッド２２が設けられ、クラッド２２の外周上に保護被覆層２３が設けられたものである。
　ファイバプリフォームは、ＶＡＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。そして、ファイバプリフォームをガラス外径が約１２５μｍになるまで紡糸し、外周上に保護被覆層を設けた。
　コアのＡｌ２Ｏ３は０．８４モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．１５モル％、Ｐ２Ｏ５は３．８５モル％であった。また、コア径は約７μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．２５％であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力３Ｗのファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は３％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は、１％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表１に示す。
［実施例３］
　図４に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図４は、Ｙｂ添加光ファイバ３の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ３は、三層構造のコア３１を有するシングルクラッドファイバであり、コア３１の外周上にクラッド３２が設けられ、クラッド３２の外周上に保護被覆層３３が設けられたものである。そして、コア３１は、センタコア３１ａと、センタコア３１ａの外周上に設けられたリンググルーヴ３１ｂと、リンググルーヴ３１ｂの外周上に設けられたリングコア３１ｃとからなる。
　ファイバプリフォームは、ＭＣＶＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。そして、ファイバプリフォームをガラス外径が約１２５μｍになるまで紡糸し、外周上に保護被覆層を設けた。
　コアのＡｌ２Ｏ３は０．８０モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．１７モル％、Ｐ２Ｏ５は３．５３モル％であった。また、コア径は約１０．３μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．１５％であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力４．５Ｗのファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は４％以下であった。なお、この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は２％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表１に示す。
［実施例４］
　図５に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図５は、Ｙｂ添加光ファイバ４の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ４は、二層構造のクラッド４２を有するダブルクラッドファイバであり、コア４１の外周上に内側クラッド４２ａが設けられ、内側クラッド４２ａの外周上に外側クラッド４２ｂが設けられ、外側クラッド４２ｂの外周上に保護被覆層４３が設けられたものである。また、内側クラッド４２ａの断面形状はＤ型状である。
　ファイバプリフォームは、ＭＣＶＤ法で作製した。また、Ｙｂは、スート作製中に液滴を噴霧する手法で添加した。この時点で円柱形状のファイバプリフォームを、断面形状が図５に示すようなＤ型状となるように外削した。そして、得られたファイバプリフォームをガラスの断面外接円の直径が約２５０μｍになるまで紡糸した。この時、ガラスの外周上にガラスよりも屈折率が低いポリマークラッド材を塗布及び硬化させ、ガラスクラッドに励起光が閉じ込められる構造とした。さらに、その外周上を保護ＵＶ硬化樹脂で被覆した。
　コアのＡｌ２Ｏ３は０．９２モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．１９モル％、Ｐ２Ｏ５は２．０９モル％であった。また、コア径は約１８．７μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．１０％であった。また、励起光を導波するガラスクラッドと光を閉じ込めるポリマークラッドとの屈折率差から得られるクラッドＮＡは、約０．４１であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力１４．８Ｗのパルス出力ファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は１％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下はほとんどないと考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表１に示す。
［実施例５］
　図６に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図６は、Ｙｂ添加光ファイバ５の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ５は、二層構造のクラッド５２を有するダブルクラッドファイバであり、コア５１の外周上に内側クラッド５２ａが設けられ、内側クラッド５２ａの外周上に外側クラッド５２ｂが設けられ、外側クラッド５２ｂの外周上に保護被覆層５３が設けられたものである。また、内側クラッド５２ａ中には、コア５１に対して対称な位置に一対の応力付与部５４，５４が設けられている。
　ファイバプリフォームは、ＶＡＤ法で作製した。また、Ｙｂは、スート作製中に液滴を噴霧する手法で添加した。このファイバプリフォームの中心軸方向に、コアに対して対称な配置となるように一対の孔を設け、そこにボロン等を添加して作製した応力付与ガラスを挿入し、ガラス外径が約１２５μｍになるまで紡糸した。この時、ガラスの外周上にガラスよりも屈折率が低いポリマークラッド材を塗布及び硬化させ、ガラスクラッドに励起光が閉じ込められる構造とした。さらに、その外周上を保護ＵＶ硬化樹脂で被覆した。
　その結果、コアのＡｌ２Ｏ３は５．３２モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．３３モル％、Ｐ２Ｏ５は６．８６モル％の偏波保持型光ファイバが得られた。また、コア径は約１０．３μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．１５％であった。また、励起光を導波するガラスクラッドと光を閉じ込めるポリマークラッドとの屈折率差から得られるクラッドＮＡは、約０．４６であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力１０．８Ｗのファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は４％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は２％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表１に示す。
［実施例６］
　図７に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図７は、Ｙｂ添加光ファイバ６の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ６は、二層構造のクラッド６２を有するダブルクラッドファイバであり、コア６１の外周上に内側クラッド６２ａが設けられ、内側クラッド６２ａの外周上に外側クラッド６２ｂが設けられ、外側クラッド６２ｂの外周上に保護被覆層６３が設けられたものである。また、内側クラッド６２ａの断面形状は正八角形状であり、コア６１、内側クラッド６２ａ及び外側クラッド６２ｂは同心状に配置されている。
　ファイバプリフォームは、ＶＡＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。この時点で円柱形状のファイバプリフォームを、断面形状が図７に示すような正八角形状となるように外削した。そして、得られたファイバプリフォームをガラスの断面外接円の直径が約４００μｍになるまで紡糸した。この時、ガラスの外周上にガラスよりも屈折率が低いポリマークラッド材を塗布及び硬化させ、ガラスクラッドに励起光が閉じ込められる構造とした。
　さらに、その外周上を保護ＵＶ硬化樹脂で被覆した。
　コアのＡｌ２Ｏ３は０．７８モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．１４モル％、Ｐ２Ｏ５は１．８５モル％であった。また、コア径は約３５μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．０９％であった。また、励起光を導波するガラスクラッドと光を閉じ込めるポリマークラッドとの屈折率差から得られるクラッドＮＡは、約０．４３であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力１２２Ｗのファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は６％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は３％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表１に示す。
［実施例７］
　図８に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図８は、Ｙｂ添加光ファイバ７の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ７は、三層構造のクラッド７２を有するトリプルクラッドファイバであり、コア７１の外周上に最内側クラッド７２ａが設けられ、最内側クラッド７２ａの外周上に中間クラッド７２ｂが設けられ、中間クラッド７２ｂの外周上に最外側クラッド７２ｃが設けられ、最外側クラッド７２ｃの外周上に保護被覆層７３が設けられたものである。また、中間クラッド７２ｂの断面形状は正七角形状であり、コア７１、最内側クラッド７２ａ、中間クラッド７２ｂ及び最外側クラッド７２ｃは同心状に配置されている。
　ファイバプリフォームは、ＭＣＶＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。この時点で円柱形状のファイバプリフォームを、断面形状が図８に示すような正七角形状となるように外削した。そして、得られたファイバプリフォームをガラスの断面外接円の直径が約３８０μｍになるまで紡糸した。この時、ガラスの外周上にガラスよりも屈折率が低いポリマークラッド材を塗布及び硬化させ、ガラスクラッドに励起光が閉じ込められる構造とした。さらに、その外周上を保護ＵＶ硬化樹脂で被覆した。
　コアのＡｌ２Ｏ３は１０．４９モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．３６モル％、Ｐ２Ｏ５は１４．９６モル％であった。また、コア径は約２４μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．１１％であった。また、励起光を導波するガラスクラッドと光を閉じ込めるポリマークラッドとの屈折率差から得られるクラッドＮＡは、約０．４７であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力２２Ｗのパルスファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は３％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は１％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表２に示す。
［実施例８］
　図９に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図９は、Ｙｂ添加光ファイバ８の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ８は、二層構造のコア８１及び三層構造のクラッド８２を有するトリプルクラッドファイバである。すなわち、センタコア８１ａの外周上にリンググルーヴ８１ｂが設けられ、リンググルーヴ８１ｂの外周上に最内側クラッド８２ａが設けられ、最内側クラッド８２ａの外周上に中間クラッド８２ｂが設けられ、中間クラッド８２ｂの外周上に最外側クラッド８２ｃが設けられ、最外側クラッド８２ｃの外周上に保護被覆層８３が設けられたものである。また、中間クラッド８２ｂの断面形状は正七角形状であり、センタコア８１ａ、リンググルーヴ８１ｂ、最内側クラッド８２ａ、中間クラッド８２ｂ及び最外側クラッド８２ｃは同心状に配置されている。
　ファイバプリフォームは、ＭＣＶＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。この時点で円柱形状のファイバプリフォームを、断面形状が図９に示すような正七角形状となるように外削した。そして、得られたファイバプリフォームをガラスの断面外接円の直径が約４２０μｍになるまで紡糸した。この時、ガラスの外周上にガラスよりも屈折率が低いポリマークラッド材を塗布及び硬化させ、ガラスクラッドに励起光が閉じ込められる構造とした。さらに、その外周上を保護ＵＶ硬化樹脂で被覆した。
　コアのＡｌ２Ｏ３は１１．０３モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．７１モル％、Ｐ２Ｏ５は１４．４３モル％であった。また、コア径は約３４μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．１０％であった。また、励起光を導波するガラスクラッドと光を閉じ込めるポリマークラッドとの屈折率差から得られるクラッドＮＡは、約０．４６であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力５０Ｗのパルスファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は３％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下は１％以下であると考えられた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表２に示す。
［実施例９］
　図１０に示す構造のＹｂ添加光ファイバを作製した。図１０は、Ｙｂ添加光ファイバ９の径方向の断面及び屈折率分布を示す図である。Ｙｂ添加光ファイバ９は、二層構造のクラッド９２を有するダブルクラッドファイバであり、コア９１の外周上に内側クラッド９２ａが設けられ、内側クラッド９２ａの外周上に外側クラッド９２ｂが設けられ、外側クラッド９２ｂの外周上に保護被覆層９３が設けられたものである。また、内側クラッド９２ａ中には、コア９１に対して対称な位置に一対の応力付与部９４，９４が設けられている。さらに、内側クラッド９２ａの断面形状は正八角形状であり、コア９１、内側クラッド９２ａ及び外側クラッド９２ｂは同心状に配置されている。
　コアにはＡｌ、Ｐ、Ｙｂ以外にＧｅ、Ｆを添加した。ファイバプリフォームは、ＭＣＶＤ法で作製した。また、Ｙｂは液浸法で添加した。この時点で円柱形状のファイバプリフォームを、断面形状が図１０に示すような正八角形状となるように外削した。さらに、このファイバプリフォームの中心軸方向に、コアに対して対称な配置となるように一対の孔を設け、そこにボロン等を添加して作製した応力付与ガラスを挿入した。次いで、得られたファイバプリフォームをガラスの断面外接円の直径が約２５０μｍになるまで紡糸した。
　この時、ガラスの外周上にガラスよりも屈折率が低いポリマークラッド材を塗布及び硬化させ、ガラスクラッドに励起光が閉じ込められる構造とした。さらに、その外周上を保護ＵＶ硬化樹脂で被覆した。
　その結果、コアのＡｌ２Ｏ３は１．７２モル％、Ｙｂ２Ｏ３は０．２６モル％、Ｐ２Ｏ５は２．３５モル％、ＧｅＯ２は０．８３モル％、Ｆは０．３５モル％の偏波保持型光ファイバが得られた。また、コア径は約９．３μｍ、コアの比屈折率差（Δ）は約０．２２％であった。また、励起光を導波するガラスクラッドと光を閉じ込めるポリマークラッドとの屈折率差から得られるクラッドＮＡは、約０．４６であった。
　得られたＹｂ添加光ファイバのフォトダークニングによる損失増加はほとんど見られず、前記評価方法による損失増加量は、０．０１ｄＢ以下であった。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバを使用して、ファイバレーザを作製し、光出力の経時変化を評価した。その結果、初期出力１１．３Ｗのパルスファイバレーザで１００時間経過後の出力低下量は１％以下であった。この出力低下量は、光ファイバの損失増加以外に、温度変化や測定ばらつきに起因するものも含んでいる。そのため、フォトダークニングによる損失増加起因の出力低下はほとんどないと考えられた。
　また、得られたＹｂ添加光ファイバのコア中に、エキシマ露光によりグレーティング構造を形成した。その結果、波長１０６４ｎｍの光で、反射率が１００％、１０％及び４％のファイバグレーティングをいずれも作製でき、反射率を任意に調整できることが確認できた。
　得られたＹｂ添加光ファイバと、その評価結果を表２に示す。
［実施例１０～２６、比較例１～２］
　実施例１～９と同様の手順で、表２～５に示すＹｂ添加光ファイバを作製し、フォトダークニングによる損失増加量を評価した。なお、それぞれのＹｂ添加光ファイバの径方向断面のコア及びクラッドの形状は、以下の通りである。
　実施例１０；断面形状は図６と同様である。
　実施例１１；断面形状は図６と同様である。
　実施例１２；断面形状は図１と同様である。
　実施例１３；断面形状は図５と同様である。
　実施例１４；断面形状は図６と同様である。
　実施例１５；断面形状は図７と同様である。
　実施例１６；断面形状は図８と同様である。
　実施例１７；断面形状は図６と同様である。
　実施例１８；断面形状は図９と同様である。
　実施例１９；断面形状は図９と同様である。
　実施例２０；断面形状は図７と同様である。
　実施例２１；断面形状は図３と同様である。
　実施例２２；断面形状は図６と同様である。
　実施例２３；断面形状は図５と同様である。
　実施例２４；断面形状は図７と同様である。
　実施例２５；断面形状は図５と同様である。
　実施例２６；断面形状は図１と同様である。
　比較例１；断面形状は図１と同様である。
　比較例２；断面形状は図１と同様である。
　比較例１のＹｂ添加光ファイバは、コアにＧｅを含有し、Ｐを含有しない点以外は、実施例と同様のものであり、例えば、屈折率やＹｂ濃度等が同等である実施例のＹｂ添加光ファイバと、ほぼ同様の初期光増幅特性を有する。
　比較例１の損失増加量評価時における、励起光照射前後での損失量とその差分の波長との関係を図１１にグラフとして示す。図１１より、励起光照射後において、短波長側へ単調増加する損失増加が確認できる。図１１中、波長１０００ｎｍ付近で損失量のデータにノイズが見られるのは、図２のグラフと同様に、この波長帯にＹｂの光吸収帯が存在するためである。
　比較例２のＹｂ添加光ファイバは、コア中のＰ２Ｏ５換算濃度がＡｌ２Ｏ３換算濃度よりも低い点以外は、実施例と同様のものである。そして、表５から明らかなように、比較例２のＹｂ添加光ファイバは、損失増加の抑制が十分ではないことが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本発明は、溶接、マーキング、切断等の材料加工用途の高出力光源用レーザ媒体として利用可能である。

Claims (16)

  1. 　イッテルビウム、アルミニウム及びリンを少なくとも含有するコアと、このコアを囲むクラッドと、を備え、
    　前記コア中の、前記アルミニウムの酸化アルミニウム換算濃度が０．２モル％以上であり、
    　前記リンの五酸化二リン換算濃度が、前記酸化アルミニウム換算濃度よりも高い
    　ことを特徴とするイッテルビウム添加光ファイバ。
  2. 　前記コア及び前記クラッドが、シリカガラスで構成されている
    　ことを特徴とする請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  3. 　前記コア中の、前記イッテルビウムの酸化イッテルビウム換算濃度と前記酸化アルミニウム換算濃度との総和よりも、前記五酸化二リン換算濃度が大きい
    　ことを特徴とする請求項２に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  4. 　前記コア中の、前記酸化イッテルビウム換算濃度と前記酸化アルミニウム換算濃度との比が、０．０１～２である
    　ことを特徴とする請求項２に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  5. 　前記コア中の、前記酸化イッテルビウム換算濃度が０．０１～１．０モル％である
    　ことを特徴とする請求項２に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  6. 　前記コア中の、前記五酸化二リン換算濃度が２０モル％以下である
    　ことを特徴とする請求項２に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  7. 　前記コア中の、前記五酸化二リン換算濃度が、前記酸化アルミニウム換算濃度の２倍以下である
    　ことを特徴とする請求項２に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  8. 　前記コアと前記クラッドとの比屈折率差が０．０５～０．６５％である
    　ことを特徴とする請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  9. 　前記コアと前記クラッドとの比屈折率差が０．０５～０．２５％である
    　ことを特徴とする請求項８に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  10. 　前記コアが、さらにゲルマニウムを含有する
    　ことを特徴とする請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  11. 　前記コアが、さらにフッ素及び／又はホウ素を含有する
    　ことを特徴とする請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  12. 　前記コアが、さらにイッテルビウム以外の希土類元素及び遷移金属元素からなる群から選択される少なくとも一種を含有する
    　ことを特徴とする請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  13. 　前記クラッドを少なくとも二層備え、径方向内側のクラッドの屈折率が外側のクラッドの屈折率よりも高い
    　ことを特徴とする請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  14. 　前記クラッドを少なくとも三層備え、径方向最内側のクラッドの屈折率ｎｃ１と、最外側のクラッドの屈折率ｎｃ３と、前記最内側及び前記最外側のクラッド間の中間クラッドの屈折率ｎｃ２とが、ｎｃ１＞ｎｃ２＞ｎｃ３の関係を満たす
    　ことを特徴とする請求項１３に記載のイッテルビウム添加光ファイバ。
  15. 　請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバを光増幅媒体として有することを特徴とするファイバレーザ。
  16. 　請求項１に記載のイッテルビウム添加光ファイバを光増幅媒体として有することを特徴とするファイバアンプ。
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