WO2010010836A1 - 無方向性電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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有田　吉宏
義行 牛神
平野　茂
藤井　浩康
俊尚 山口
勲 小池
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新日本製鐵株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a non-oriented electrical steel sheet suitable for an iron core material for electrical equipment and a method for manufacturing the same.
  • low-loss electromagnetic steel sheets have been used for small general-purpose motors and compressor motors.
  • the magnetization characteristics in a low magnetic field of about 1.0 T or less are improved mainly by improving the purity and coarsening the crystal grains.
  • An object of the present invention is to provide a non-oriented electrical steel sheet that can further improve the magnetic properties in a low magnetic field and a method for producing the same.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the gist thereof is as follows.
  • a non-oriented electrical steel sheet comprising an Fe-Ni alloy film.
  • the base material contains, by mass%, C: 0.05% or less, Si: 0.1% or more and 7.0% or less, Al: 0.01% or more and 7.0% or less, and the balance The non-oriented electrical steel sheet according to (1) or (2), wherein is composed of Fe and inevitable impurities.
  • An Fe—Ni alloy film containing Fe: 10% to 40% and Ni: 60% to 90% by mass% is formed on at least one surface of the substrate with a thickness of 0.1 ⁇ m or more.
  • the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet characterized by having a process.
  • the base material contains, by mass%, C: 0.05% or less, Si: 0.1% or more and 7.0% or less, Al: 0.01% or more and 7.0% or less, and the balance
  • the method for producing a non-oriented electrical steel sheet according to (5) or (6) characterized in that comprises Fe and unavoidable impurities.
  • the magnetic domain on the surface of the substrate is appropriately controlled by the action of an appropriate Fe—Ni alloy film, the magnetic properties can be improved.
  • FIG. 1 is a diagram showing magnetic characteristics in a low magnetic field region.
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the frequency and the iron loss improvement rate.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the Ni content and the relative permeability.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the thickness of the Fe—Ni alloy film and the relative magnetic permeability.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing the structure of the non-oriented electrical steel sheet according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing the structure of a non-oriented electrical steel sheet according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing the structure of a non-oriented electrical steel sheet according to still another embodiment of the present invention.
  • the inventors of the present application coat the base material of the non-oriented electrical steel sheet with a Fe—Ni alloy film so that the magnetic domains near the surface of the non-oriented electrical steel sheet are in a direction parallel to the surface. I found out that they were all right. As a result, it has also been found that the magnetization characteristics in a low magnetic field (for example, about 0.8 T) are improved. Improvement of magnetization characteristics in a low magnetic field can contribute to, for example, energy saving of electrical equipment.
  • the unit of element content is mass% or mass ppm.
  • the inventors of the present application formed an Fe-78% Ni alloy film on one side of a non-oriented electrical steel sheet (base material) by a sputtering method. That is, one side of the non-oriented electrical steel sheet was covered with an Fe-78% Ni alloy film.
  • the non-oriented electrical steel sheet contains C: 0.002%, Si: 3.0%, and Al: 0.5%, with the balance being Fe and unavoidable impurities, with a thickness of 0.35 mm. A thing was used.
  • the thickness of the Fe-78% Ni alloy film was 0.4 ⁇ m.
  • the direct-current magnetization characteristic was measured. In the measurement of the direct current magnetization characteristic, the relationship between the maximum magnetic flux density Bm (0.4T to 1.6T) and the relative permeability ⁇ s was obtained. At this time, the relative permeability ⁇ s was measured in the rolling direction. For comparison, the same measurement was performed on a non-oriented electrical steel sheet in which no Fe-78% Ni alloy film was formed.
  • the non-oriented electrical steel sheet on which the Fe-78% Ni alloy film is formed has a relative magnetic permeability at a low magnetic field as compared with the case where the Fe-78% Ni alloy film is not formed. ⁇ s became high. That is, the magnetic characteristics at a low magnetic field were improved.
  • the maximum magnetic flux density Bm is about 0.8T
  • the relative permeability ⁇ s is maximized.
  • the relative permeability when the maximum magnetic flux density Bm is 0.8 T is a relative permeability obtained from a DC magnetization curve where the maximum magnetic flux density is 0.8 T.
  • the inventors of the present application show the relationship between the frequency (20 Hz to 400 Hz) and the iron loss W 1 when the maximum magnetic flux density Bm is 1.5T. Asked. Further, for a non-oriented electrical steel sheet in which no Fe-78% Ni alloy film was formed, the relationship between the frequency (20 Hz to 400 Hz) and the iron loss W 2 when the maximum magnetic flux density Bm was 1.5 T was determined. These comparisons were made.
  • FIG. 2 shows the relationship between the frequency and the iron loss improvement rate.
  • the iron loss improvement rate was 15% or more at a frequency of 400 Hz or less.
  • the formation of the Fe-78% Ni alloy film improves the relative magnetic permeability ⁇ s and reduces the iron loss (hysteresis loss).
  • the iron loss with a maximum magnetic flux density of 1.5 T and a frequency of 50 Hz is written as W15 / 50.
  • an Fe—Ni alloy film suitable for improving magnetic properties the present inventors have formed Fe——of various compositions (Ni: 0% to 100%) on one side of a non-oriented electrical steel sheet.
  • a Ni alloy film was formed by electroplating. That is, one side of the non-oriented electrical steel sheet was coated with an Fe—Ni alloy film having a different composition.
  • the non-oriented electrical steel sheet contains C: 0.003%, Si: 2.1%, and Al: 0.3%, the balance is made of Fe and inevitable impurities, and the thickness is 0.35 mm. A thing was used.
  • the thickness of the Fe—Ni alloy film was 0.3 ⁇ m in any composition.
  • the direct-current magnetization characteristic was measured. In the measurement of the direct current magnetization characteristics, the maximum magnetic flux density Bm was set to 0.8 T, and the relationship between the Ni content and the relative permeability ⁇ s was obtained. The result is shown in FIG.
  • the relative magnetic permeability ⁇ s was maximized when the Ni content was about 78.5%.
  • the composition of Fe-78.5% Ni is a permalloy composition having high magnetic permeability.
  • the Ni content is less than 60%, particularly when it is less than 50%, the relative permeability ⁇ s is low.
  • the relative permeability ⁇ s was low. Such a tendency is considered to occur because the composition having a Ni content of less than 60% or more than 90% is largely different from the permalloy composition.
  • the present inventors have various thicknesses (0.05 ⁇ m to 0.8 ⁇ m) on one side of the non-oriented electrical steel sheet.
  • An Fe—Ni alloy film was formed by a dip plating method. That is, one side of the non-oriented electrical steel sheet was coated with an Fe—Ni alloy film having a different thickness.
  • a non-oriented electrical steel sheet it contains C: 0.003%, Si: 2.4%, and Al: 0.5%, the balance is made of Fe and inevitable impurities, and the thickness is 0.35 mm. A thing was used. Further, the Ni content in the Fe—Ni alloy film was 78% in any thickness. And the direct-current magnetization characteristic was measured.
  • the maximum magnetic flux density Bm was set to 0.8 T, and the relationship between the thickness of the Fe—Ni alloy film (coating thickness) and the relative permeability ⁇ s was obtained. Further, the same measurement was performed on the Fe—Ni alloy film formed on both sides of the non-oriented electrical steel sheet.
  • the relative permeability ⁇ s becomes extremely low because the magnetic domains on the surface of the non-oriented electrical steel sheet are not easily aligned even by the formation of the Fe—Ni alloy film. It is.
  • the effect of improving the relative permeability ⁇ s is saturated if the magnetic domains on the surface of the non-oriented electrical steel sheet are sufficiently aligned, and even if an Fe—Ni alloy film is formed further, the magnetic domains are less likely to be aligned. Because it becomes.
  • the relative permeability ⁇ s when the Fe—Ni alloy film was formed on one side and the relative permeability ⁇ s when formed on both sides were equal to each other.
  • the magnetic flux concentrates in the region that is most easily magnetized in the thickness direction of the non-oriented electrical steel sheet during excitation. That is, even if the Fe—Ni alloy film is formed in one region (one side) in the thickness direction or the Fe—Ni alloy film is formed in two regions (both sides), the region where the magnetic flux is most concentrated. This is because there is one.
  • the present inventors have found that the relative permeability and iron loss are drastically improved by forming a Fe—Ni alloy film on the surface of a non-oriented electrical steel sheet.
  • the Ni content of the Fe—Ni alloy film is 60% to 90%, and the thickness of the Fe—Ni alloy film is 0.1 ⁇ m or more. It was also found that is necessary.
  • the inventors of the present application show that when the thickness of the Fe—Ni alloy film exceeds 0.6 ⁇ m, the effect of improving the relative magnetic permeability and iron loss is saturated, and the Fe—Ni alloy film is formed on one side. It has also been found that the effects of improving the relative permeability and iron loss are equal to each other even if they are formed on both sides.
  • the C content is preferably 0.05% or less.
  • Si is an element effective for increasing electrical resistance, and if the Si content is less than 0.1%, it is difficult to obtain sufficient specific resistance. On the other hand, if the Si content exceeds 7%, the cold rolling property is remarkably lowered. Therefore, the Si content is preferably 0.1% or more and 7% or less.
  • Al like Si, is an element that is effective in increasing electrical resistance.
  • Al is an element that contributes to deoxidation.
  • the Al content is less than 0.01%, it is difficult to perform sufficient deoxidation.
  • the Al content exceeds 7%, the castability is lowered and the productivity is likely to be lowered. Therefore, the Al content is preferably 0.01% or more and 7% or less.
  • non-oriented electrical steel sheet base material
  • content ratios of Mn, Ti, N, S, Sn, Cu, and Ni are preferably within the following ranges.
  • Mn generates MnS and has the effect of detoxifying S as an impurity. For this reason, it is preferable that 0.1% or more of Mn is contained. However, even if it contains more than 1.0%, the effect
  • Ti produces nitrides and / or carbides, deteriorating magnetization characteristics and iron loss. For this reason, it is preferable that the content rate of Ti is 30 ppm or less, and it is more preferable that it is 15 ppm or less.
  • N generates AlN and / or TiN and deteriorates the magnetization characteristics. For this reason, it is preferable that the content rate of N is 0.0030% or less.
  • the content rate of S is 30 ppm or less.
  • Sn, Cu, and Ni have an effect of suppressing the suppression of nitriding and oxidation of the surface of the non-oriented electrical steel sheet during annealing, particularly strain relief annealing, and an effect of improving excitation characteristics by improving the texture.
  • Sn, Cu and Ni are contained in a total amount of 0.01% or more. Since these actions are equivalent among Sn, Cu, and Ni, it is sufficient that at least one of them is included. However, even if the total content is more than 0.50%, the effect of suppressing nitriding and oxidation by the atmospheric gas during annealing and the effect of improving the texture are saturated.
  • the Fe—Ni alloy film is preferably composed of Fe: 10% to 40% and Ni: 90 to 60%, and more preferably composed of Fe: 15% to 30% and Ni: 85% to 70%. This is to obtain good magnetic characteristics in a low magnetic field.
  • the Fe—Ni alloy film may contain other metal elements such as Mo.
  • the Fe—Ni alloy film preferably contains Fe: 10% to 40% and Ni: 90 to 60%, and contains Fe: 15% to 30% and Ni: 85% to 70%. Is more preferable.
  • the method for forming the Fe—Ni alloy film on the surface of the non-oriented electrical steel sheet (base material) is not particularly limited.
  • PVD physical vapor deposition
  • CVD chemical vapor
  • a dry coating method such as a deposition method
  • a wet coating method such as a plating method.
  • the thickness of the Fe—Ni alloy film is 0.1 ⁇ m or more. This is because a sufficient effect cannot be obtained when the thickness is less than 0.1 ⁇ m as described above. On the other hand, if the thickness of the Fe—Ni alloy film exceeds 0.6 ⁇ m, the effect of improving the magnetic permeability and iron loss is saturated, so that the thickness of the Fe—Ni alloy film is sufficient to be 0.6 ⁇ m or less. However, it may exceed 0.6 ⁇ m for reasons such as operational stability.
  • the Fe—Ni alloy film is formed on one surface of the non-oriented electrical steel sheet (base material), but it may be formed on both surfaces.
  • the relative permeability ⁇ s in the rolling direction shows a maximum value at a maximum magnetic flux density Bm of about 0.8T, The value was 10,000 or more. Therefore, if the above-mentioned minimum conditions are satisfied, it is considered that a relative permeability ⁇ s of 10,000 or more can be obtained with a maximum magnetic flux density Bm of 0.8T.
  • the iron loss was improved by 15% or more by the formation of the Fe—Ni alloy film at a frequency of 400 Hz or less. Therefore, it is considered that the iron loss is improved by 10% or more by the formation of the Fe—Ni alloy film in any direction as long as the above-mentioned minimum conditions are satisfied.
  • the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet as the base material is not particularly limited, and can be manufactured according to a conventional method.
  • the thickness after cold rolling may be set to 0.10 mm to 0.80 mm according to required characteristics.
  • the temperature of the finish annealing may be adjusted in a range of 700 ° C. to 1100 ° C. according to required characteristics.
  • strain relief annealing may be performed after punching of the motor core or the like.
  • an insulating film is formed on the surface after finish annealing, but the Fe—Ni alloy film may be formed after the formation of this insulating film. Further, an Fe—Ni alloy film may be formed before forming this insulating film.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the embodiment of the present invention has a structure shown in FIG. That is, the Fe—Ni alloy film 2 is formed on the surface or both surfaces of the substrate 1. As shown in FIG. 6, an insulating film 3 may be formed between the substrate 1 and the Fe—Ni alloy film 2, and as shown in FIG. 7, the insulating film 3 is formed on the Fe—Ni alloy film 2. May be formed.
  • a sample having a Fe—Ni alloy film thickness of 0.1 ⁇ m or more has a high relative magnetic permeability ⁇ s of 10,000 or more. Further, in the sample having the Fe—Ni alloy film thickness of less than 0.1 ⁇ m, the relative permeability ⁇ s was as low as less than 10,000. Further, the effect was saturated when the thickness of the Fe—Ni alloy film exceeded 0.6 ⁇ m.
  • An Fe—Ni alloy film having the composition shown in Table 3 was formed on one side of the non-oriented electrical steel sheet (base material) after finish annealing and before forming an insulating film by the immersion plating method. That is, the Fe—Ni alloy film was applied to one side of the non-oriented electrical steel sheet.
  • the non-oriented electrical steel sheet contains C: 0.01%, Si: 2.5%, and Al: 4.5%, the balance is made of Fe and inevitable impurities, and the thickness is 0.50 mm. A thing was used. The thickness of the Fe—Ni alloy film was 0.4 ⁇ m. Next, an insulating film was formed on the entire surface of the non-oriented electrical steel sheet.
  • the relative permeability ⁇ s was 10,000 or more in all the samples in which the Fe—Ni alloy film was formed. Further, the iron loss improvement rate was as high as 10% or more in the sample in which the Ni content in the Fe—Ni alloy film was 70% to 85%.
  • the present invention can be used for non-oriented electrical steel sheets used for motors and the like.

Abstract

　無方向性電磁鋼板には、基材（１）と、基材（１）の少なくとも一方の表面に形成され、質量％で、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：６０％～９０％を含有し、厚さが０．１μｍ以上のＦｅ－Ｎｉ合金膜（２）と、が設けられている。

Description

無方向性電磁鋼板及びその製造方法
　本発明は、電気機器の鉄心材料に好適な無方向性電磁鋼板及びその製造方法に関する。
　近年、小型汎用モータ及びコンプレッサーモータに、低損失の電磁鋼板が用いられている。このような電磁鋼板では、主として純度の向上及び結晶粒の粗大化により、１．０Ｔ程度以下の低磁場での磁化特性が改善されている。
　また、近年、世界的な電気機器の省エネルギー化の高まりにより、回転機の鉄心材料として用いられる無方向性電磁鋼板に対して、より高性能な特性が要求されている。
　しかしながら、電磁鋼板の純度を工業的に更に向上することは困難である。また、結晶粒の粗大化による鉄損の低減は１５０μｍ程度で飽和するが、従来の電磁鋼板の結晶粒径は既に１５０μｍ程度に達している。このため、結晶粒を更に粗大化しても鉄損をより低減することは困難である。
　このように、従来の技術では、低磁場での磁気特性を更に向上することは困難となっている。
特開平０７-０７０７１９号公報 特開平０８-１６５５２０号公報 特開平０８-２８３８５３号公報
　本発明は、低磁場における磁気特性を更に向上することができる無方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は、上述の問題を解決するためになされたものであり、その要旨は、以下のとおりである。
　（１）　基材と、前記基材の少なくとも一方の表面に形成され、質量％で、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：６０％～９０％を含有し、厚さが０．１μｍ以上のＦｅ－Ｎｉ合金膜と、を有することを特徴とする無方向性電磁鋼板。
　（２）前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍ以下であることを特徴とする（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
　（３）　前記基材は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以上７．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上７．０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする（１）又は（２）に記載の無方向性電磁鋼板。
　（４）前記基材の表面に形成された絶縁膜を有することを特徴とする（１）～（３）のいずれか一つに記載の無方向性電磁鋼板。
　（５）　基材の少なくとも一方の表面に、質量％で、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：６０％～９０％を含有するＦｅ－Ｎｉ合金膜を０．１μｍ以上の厚さで形成する工程を有することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
　（６）　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍ以下であることを特徴とする（５）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
　（７）　前記基材は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以上７．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上７．０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする（５）又は（６）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
　（８）　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を形成する工程の前に、前記基材の表面に絶縁膜を形成する工程を有することを特徴とする（５）～（７）のいずれか一つに記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
　（９）　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を形成する工程の後に、前記基材の表面に絶縁膜を形成する工程を有することを特徴とする（５）～（７）のいずれか一つに記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
　本発明によれば、適切なＦｅ－Ｎｉ合金膜の作用により、基材の表面の磁区が適切に制御されるため、磁気特性を向上させることができる。
図１は、低磁場領域における磁気特性を示す図である。 図２は、周波数と鉄損改善率との関係を示す図である。 図３は、Ｎｉ含有量と比透磁率との関係を示す図である。 図４は、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さと比透磁率との関係を示す図である。 図５は、本発明の実施形態に係る無方向性電磁鋼板の構造を示す断面図である。 図６は、本発明の他の実施形態に係る無方向性電磁鋼板の構造を示す断面図である。 図７は、本発明の更に他の実施形態に係る無方向性電磁鋼板の構造を示す断面図である。
　本願発明者らは、詳細は後述するが、無方向性電磁鋼板の基材にＦｅ－Ｎｉ合金膜をコーティングすることで、無方向性電磁鋼板の表面近傍における磁区がその表面に平行な方向に揃うことを見出した。また、この結果、低磁場（例えば０．８Ｔ程度）における磁化特性が向上することも見出した。低磁場における磁化特性の向上は、例えば、電気機器の省エネルギー化に貢献できる。なお、以下の説明において、元素の含有率の単位は質量％又は質量ｐｐｍである。
　本願発明者らは、無方向性電磁鋼板（基材）の片面に、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜をスパッタリング法により形成した。つまり、無方向性電磁鋼板の片面をＦｅ－７８％Ｎｉ合金膜で被覆した。無方向性電磁鋼板としては、Ｃ：０．００２％、Ｓｉ：３．０％、及びＡｌ：０．５％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが０．３５ｍｍのものを用いた。また、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜の厚さは０．４μｍとした。そして、直流磁化特性を測定した。直流磁化特性の測定では、最大磁束密度Ｂｍ（０．４Ｔ～１．６Ｔ）と比透磁率μｓとの関係を求めた。このとき、比透磁率μｓは圧延方向に測定した。比較のために、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜を形成していない無方向電磁鋼板についても同様の測定を行った。これらの結果を図１に示す。
　図１に示すように、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜が形成された無方向性電磁鋼板では、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜が形成されていないものと比較して、低磁場での比透磁率μｓが高くなった。つまり、低磁場での磁気特性が向上した。特に、最大磁束密度Ｂｍが０．８Ｔ程度の場合に、比透磁率μｓが最大となった。なお、最大磁束密度Ｂｍが０．８Ｔの場合の比透磁率とは、最大磁束密度が０．８Ｔとなる直流磁化曲線から得られる比透磁率である。
　本願発明者らは、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜が形成された無方向性電磁鋼板について、最大磁束密度Ｂｍが１．５Ｔの場合の周波数（２０Ｈｚ～４００Ｈｚ）と鉄損Ｗ１との関係を求めた。また、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜を形成していない無方向電磁鋼板について、最大磁束密度Ｂｍが１．５Ｔの場合の周波数（２０Ｈｚ～４００Ｈｚ）と鉄損Ｗ２との関係を求めた。そして、これらの比較を行った。
　この結果、４００Ｈｚ以下の周波数において、鉄損Ｗ１が鉄損Ｗ２よりも低くなった。図２に、周波数と鉄損改善率との関係を示す。鉄損改善率は、次の式で表わされる。
　鉄損改善率（％）＝１００×（１－Ｗ１／Ｗ２）
　図２に示すように、４００Ｈｚ以下の周波数において、鉄損改善率が１５％以上となった。
　図１に示す結果及び図２に示す結果を考慮すると、Ｆｅ－７８％Ｎｉ合金膜の形成により、比透磁率μｓが向上し、鉄損（ヒステリシス損）が低減するといえる。最大磁束密度が１．５Ｔで周波数が５０Ｈｚの鉄損はＷ１５／５０と記される。
　本発明者らは、磁気特性の向上に好適なＦｅ－Ｎｉ合金膜の組成を明らかにすべく、無方向性電磁鋼板の片面に、種々の組成（Ｎｉ：０％～１００％）のＦｅ－Ｎｉ合金膜を電気メッキ法により形成した。つまり、無方向性電磁鋼板の片面を組成が相違するＦｅ－Ｎｉ合金膜で被覆した。無方向性電磁鋼板としては、Ｃ：０．００３％、Ｓｉ：２．１％、及びＡｌ：０．３％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが０．３５ｍｍのものを用いた。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さは、いずれの組成においても０．３μｍとした。そして、直流磁化特性を測定した。直流磁化特性の測定では、最大磁束密度Ｂｍを０．８Ｔとして、Ｎｉの含有率と比透磁率μｓとの関係を求めた。この結果を図３に示す。
　図３に示すように、Ｎｉの含有率が７８．５％程度の場合に、比透磁率μｓが最大となった。一般的に、Ｆｅ－７８．５％Ｎｉという組成は、透磁率が高いパーマロイ組成である。その一方で、Ｎｉの含有率が６０％未満の場合、特に５０％未満の場合に、比透磁率μｓが低かった。また、Ｎｉの含有率が９０％を超えている場合も比透磁率μｓが低かった。このような傾向は、Ｎｉの含有率が６０％未満の組成又は９０％を超える組成は、パーマロイ組成との相違が大きいために生じると考えられる。
　本発明者らは、磁気特性の向上に好適なＦｅ－Ｎｉ合金膜の厚さを明らかにすべく、無方向性電磁鋼板の片面に、種々の厚さ（０．０５μｍ～０．８μｍ）のＦｅ－Ｎｉ合金膜を浸漬メッキ法により形成した。つまり、無方向性電磁鋼板の片面を厚さが相違するＦｅ－Ｎｉ合金膜で被覆した。無方向性電磁鋼板としては、Ｃ：０．００３％、Ｓｉ：２．４％、及びＡｌ：０．５％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが０．３５ｍｍのものを用いた。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜のＮｉの含有率は、いずれの厚さにおいても、７８％とした。そして、直流磁化特性を測定した。直流磁化特性の測定では、最大磁束密度Ｂｍを０．８Ｔとして、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さ（コーティング厚）と比透磁率μｓとの関係を求めた。更に、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を無方向性電磁鋼板の両面に形成したものについても同様の測定を行った。これらの結果を図４に示す。
　図４に示すように、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．１μｍ未満であると、比透磁率μｓが極端に低かった。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍを超えると、比透磁率μｓの向上効果が飽和した。
　Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．１μｍ未満であると比透磁率μｓが極端に低くなるのは、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の形成によっても無方向性電磁鋼板の表面の磁区が揃いにくいからである。また、比透磁率μｓの向上効果が飽和するのは、無方向性電磁鋼板の表面の磁区が十分に揃えば、それ以上にＦｅ－Ｎｉ合金膜が形成されても磁区はそれ以上に揃いにくくなるからである。
　また、図４に示すように、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜が片面に形成された場合の比透磁率μｓ及び両面に形成された場合の比透磁率μｓは互いに同等であった。
　これは、励磁の際には、無方向性電磁鋼板の厚さ方向で最も磁化され易い領域に磁束が集中するからである。つまり、厚さ方向の１つの領域（片面）にＦｅ－Ｎｉ合金膜が形成されていても、２つの領域（両面）にＦｅ－Ｎｉ合金膜が形成されていても、最も磁束が集中する領域は１つであるからである。
　本発明者らは、これらの実験の結果から、無方向性電磁鋼板の表面にＦｅ－Ｎｉ合金膜を形成することにより、比透磁率及び鉄損が飛躍的に改善されることを知見した。また、比透磁率及び鉄損の改善のためには、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜のＮｉの含有率が６０％～９０％であり、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．１μｍ以上であることが必要であることも知見した。更に、本願発明者らは、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍを超えると、比透磁率及び鉄損の改善の効果が飽和すること、及びＦｅ－Ｎｉ合金膜が片面に形成されていても両面に形成されていても比透磁率及び鉄損の改善の効果は互いに同等であることも知見した。
　次に、これらの新たな知見に基づいてなされた本発明の詳細について説明する。先ず、その表面にＦｅ－Ｎｉ合金膜が形成される無方向電磁鋼板自体（基材）の組成について説明する。
　Ｃの含有率が０．０５％を超えると著しく鉄損が大きくなりやすい。従って、Ｃの含有率は０．０５％以下であることが好ましい。
　Ｓｉは電気抵抗の増加に有効な元素であり、Ｓｉの含有率が０．１％未満であると、十分な固有抵抗を得にくくなる。一方、Ｓｉの含有率が７％を超えると、冷間圧延性が著しく低下しやすい。従って、Ｓｉの含有率は０．１％以上７％以下であることが好ましい。
　ＡｌはＳｉと同様に電気抵抗の増加に有効な元素である。また、Ａｌは脱酸にも寄与する元素であり、Ａｌの含有率が０．０１％未満であると、十分な脱酸を行いにくくなる。一方、Ａｌの含有率が７％を超えると、鋳造性が低下して、生産性が低下しやすい。従って、Ａｌの含有率は０．０１％以上７％以下であることが好ましい。
　また、無方向性電磁鋼板（基材）の他の成分は特に限定されないが、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｎ、Ｓ、Ｓｎ、Ｃｕ及びＮｉの含有率は次の範囲内にあることが好ましい。
　ＭｎはＭｎＳを生成し、不純物であるＳを無害化する作用を有する。このため、Ｍｎが０．１％以上含有されていることが好ましい。但し、１．０％より多く含有されていても、Ｓを無害化する作用は飽和する。
　Ｔｉは窒化物及び／又は炭化物を生成し、磁化特性及び鉄損を悪化させる。このため、Ｔｉの含有率は３０ｐｐｍ以下であることが好ましく、１５ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
　ＮはＡｌＮ及び／又はＴｉＮを生成し、磁化特性を悪化させる。このため、Ｎの含有率は０．００３０％以下であることが好ましい。
　ＳはＭｎＳを生成し、磁化特性及び鉄損を悪化させる。このため、Ｓの含有率は３０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
　Ｓｎ、Ｃｕ及びＮｉは、焼鈍、特に歪取焼鈍中における無方向性電磁鋼板の表面の窒化及び酸化の抑制を抑制する作用、並びに集合組織の改善により励磁特性を改善する作用を有する。このため、Ｓｎ、Ｃｕ及びＮｉが総量で０．０１％以上含有されていることが好ましい。これらの作用はＳｎ、Ｃｕ及びＮｉ間で同等であるため、少なくともいずれか１種が含まれていればよい。但し、総量で０．５０％より多く含有されていても、焼鈍中における雰囲気ガスによる窒化及び酸化を抑制する効果及び集合組織を改善する効果が飽和する。
　次に、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜について説明する。
　Ｆｅ－Ｎｉ合金膜は、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：９０～６０％からなることが好ましく、Ｆｅ：１５％～３０％及びＮｉ：８５％～７０％からなることがより好ましい。低磁場での良好な磁気特性を得るためである。なお、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜に、Ｍｏ等の他の金属元素が含まれていてもよい。この場合、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜は、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：９０～６０％を含有することが好ましく、Ｆｅ：１５％～３０％及びＮｉ：８５％～７０％を含有することがより好ましい。
　Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を無方向性電磁鋼板（基材）の表面に形成する方法は、特に限定されない。例えば、ＰＶＤ（physical vapor deposition）法及びＣＶＤ（chemical vapor
deposition）法等のドライコーティング法、並びにメッキ法等のウェットコーティング法等により形成することができる。
　Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さは０．１μｍ以上とする。これは、上述のように、厚さが０．１μｍ未満では十分な効果が得られないからである。一方、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍを超えると、透磁率及び鉄損の改善の効果が飽和するため、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さは０．６μｍ以下で十分である。但し、操業安定性等の理由から０．６μｍを超えていてもよい。
　また、上述のように、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜は、無方向性電磁鋼板（基材）の一方の表面に形成されていれば十分であるが、両方の表面に形成されていてもよい。
　次に、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜が少なくとも片面に形成された無方向性電磁鋼板の磁気特性について説明する。
　Ｆｅ－Ｎｉ合金膜が片面に形成された無方向性電磁鋼板の直流磁化特性に関し、上述の実験では、圧延方向の比透磁率μｓは０．８Ｔ程度の最大磁束密度Ｂｍで最大値を示し、その値は１００００以上となった。従って、上記の最低限の諸条件が満たされていれば、０．８Ｔの最大磁束密度Ｂｍで１００００以上の比透磁率μｓが得られると考えられる。
　また、上述の実験では、４００Ｈｚ以下の周波数で、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の形成により鉄損が１５％以上向上した。従って、上記の最低限の諸条件が満たされていれば、どのような方向においてもＦｅ－Ｎｉ合金膜の形成により鉄損が１０％以上向上すると考えられる。
　なお、基材としての無方向性電磁鋼板、つまり、Ｆｅ－Ｎｉ合金が形成される前の無方向性電磁鋼板の製造方法は特に限定されず、従来の方法に沿って製造することができる。例えば、熱間圧延後の焼鈍を必要に応じて行ってもよい。また、冷間圧延後の厚さは、要求される特性に応じて０．１０ｍｍ～０．８０ｍｍとしてもよい。また、仕上焼鈍の温度は、要求される特性に応じて７００℃～１１００℃の範囲で調整してもよい。また、モータコア等の打ち抜き加工後に歪取焼鈍を行ってもよい。
　また、基材としての無方向性電磁鋼板の製造では、仕上焼鈍後に表面に絶縁膜を形成するが、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜はこの絶縁膜の形成後に形成してもよい。また、この絶縁膜を形成する前にＦｅ－Ｎｉ合金膜を形成してもよい。
　本発明の実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、例えば図５に示す構造を備えている。つまり、基材１の表面又は両面にＦｅ－Ｎｉ合金膜２が形成されている。図６に示すように、基材１とＦｅ－Ｎｉ合金膜２との間に絶縁膜３が形成されていてもよく、図７に示すように、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜２上に絶縁膜３が形成されていてもよい。
　次に、本願発明者らが行った本発明の効果の確認のための実験について説明する。
　＜実験１＞
　仕上焼鈍後で絶縁膜を形成する前の無方向性電磁鋼板（基材）の片面又は両面に、表１に示す組成のＦｅ－Ｎｉ合金膜を電気メッキ法により形成した。つまり、無方向性電磁鋼板の片面又は両面をＦｅ－Ｎｉ合金膜に塗布した。無方向性電磁鋼板としては、Ｃ：０．００２％、Ｓｉ：３．２％、及びＡｌ：１．０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが０．３５ｍｍのものを用いた。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さは片面当たり０．５μｍとした。次いで、無方向性電磁鋼板の全面に絶縁膜を形成した。そして、最大磁束密度Ｂｍが０．８Ｔのときの圧延方向の比透磁率μｓを測定した。この結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜のＮｉ含有率が６０％～９０％のサンプルで、１００００以上と高い比透磁率μｓが得られた。一方、Ｎｉ含有率が６０％未満のサンプル及び９０％を超えるサンプルでは、比透磁率μｓが１００００未満と低くなった。これらの傾向は、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜が片面のみに形成されたサンプル、及びＦｅ－Ｎｉ合金膜が両面に形成されたサンプルの間で共通していた。
　＜実験２＞
　仕上焼鈍後で絶縁膜を形成する前の無方向性電磁鋼板（基材）の片面に、表２に示す厚さのＦｅ－７８％Ｎｉ合金膜をＰＶＤ法により形成した。つまり、無方向性電磁鋼板の片面にＦｅ－７８％Ｎｉ合金膜を塗布した。無方向性電磁鋼板としては、Ｃ：０．００１％、Ｓｉ：４．５％、及びＡｌ：３．５％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが０．３０ｍｍのものを用いた。次いで、無方向性電磁鋼板の全面に絶縁膜を形成した。そして、最大磁束密度Ｂｍが０．８Ｔのときの圧延方向の比透磁率μｓを測定した。この結果を表２に示す。
　表２に示すように、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．１μｍ以上のサンプルで、１００００以上と高い比透磁率μｓが得られた。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．１μｍ未満のサンプルでは、比透磁率μｓが１００００未満と低くなった。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍを超えると効果が飽和した。
　＜実験３＞
　仕上焼鈍後で絶縁膜を形成する前の無方向性電磁鋼板（基材）の片面に、表３に示す組成のＦｅ－Ｎｉ合金膜を浸漬メッキ法により形成した。つまり、無方向性電磁鋼板の片面にＦｅ－Ｎｉ合金膜を塗布した。無方向性電磁鋼板としては、Ｃ：０．０１％、Ｓｉ：２．５％、及びＡｌ：４．５％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが０．５０ｍｍのものを用いた。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さは０．４μｍとした。次いで、無方向性電磁鋼板の全面に絶縁膜を形成した。そして、最大磁束密度Ｂｍが０．８Ｔのときの圧延方向の比透磁率μｓを測定した。更に、鉄損Ｗ１５／５０（最大磁束密度Ｂｍが１．５Ｔ、かつ周波数が５０Ｈｚのときの鉄損）も測定した。これらの結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示すように、比透磁率μｓは、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜が形成されたサンプルのすべてで１００００以上となった。また、Ｆｅ－Ｎｉ合金膜のＮｉの含有率が７０％～８５％のサンプルにおいて、鉄損改善率が１０％以上と高くなった。
　本発明は、モータ等に使用される無方向性電磁鋼板に利用することができる。

Claims (16)

  1. 　基材と、
    　前記基材の少なくとも一方の表面に形成され、質量％で、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：６０％～９０％を含有し、厚さが０．１μｍ以上のＦｅ－Ｎｉ合金膜と、
    　を有することを特徴とする無方向性電磁鋼板。
  2. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. 　前記基材は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以上７．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上７．０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  4. 　前記基材は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以上７．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上７．０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項２に記載の無方向性電磁鋼板。
  5. 　前記基材の表面に形成された絶縁膜を有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  6. 　前記基材の表面に形成された絶縁膜を有することを特徴とする請求項２に記載の無方向性電磁鋼板。
  7. 　前記基材の表面に形成された絶縁膜を有することを特徴とする請求項３に記載の無方向性電磁鋼板。
  8. 　前記基材の表面に形成された絶縁膜を有することを特徴とする請求項４に記載の無方向性電磁鋼板。
  9. 　基材の少なくとも一方の表面に、質量％で、Ｆｅ：１０％～４０％及びＮｉ：６０％～９０％を含有するＦｅ－Ｎｉ合金膜を０．１μｍ以上の厚さで形成する工程を有することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜の厚さが０．６μｍ以下であることを特徴とする請求項９に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 　前記基材は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以上７．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上７．０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項９に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 　前記基材は、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１％以上７．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上７．０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１０に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を形成する工程の前に、前記基材の表面に絶縁膜を形成する工程を有することを特徴とする請求項９に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を形成する工程の後に、前記基材の表面に絶縁膜を形成する工程を有することを特徴とする請求項９に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を形成する工程の前に、前記基材の表面に絶縁膜を形成する工程を有することを特徴とする請求項１０に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  16. 　前記Ｆｅ－Ｎｉ合金膜を形成する工程の後に、前記基材の表面に絶縁膜を形成する工程を有することを特徴とする請求項１０に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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