WO2009119627A1 - 金属系膜の成膜方法および記憶媒体 - Google Patents

金属系膜の成膜方法および記憶媒体 Download PDF

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WO2009119627A1
WO2009119627A1 PCT/JP2009/055885 JP2009055885W WO2009119627A1 WO 2009119627 A1 WO2009119627 A1 WO 2009119627A1 JP 2009055885 W JP2009055885 W JP 2009055885W WO 2009119627 A1 WO2009119627 A1 WO 2009119627A1
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真也 岡部
Original Assignee
東京エレクトロン株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges

Definitions

  • the present invention relates to a metal film forming method and a storage medium for forming a metal film by CVD in a chamber.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • a Ti film used as a contact layer is formed by CVD
  • semiconductor wafers hereinafter simply referred to as wafers
  • TiCl 4 is used as a source gas, for example.
  • Single-wafer plasma CVD is used to form a Ti film on a wafer on a stage heated to about 400 to 700 ° C. while generating these plasmas using H 2 gas as a reducing gas, for example. Adopted.
  • a chamber for accommodating a substrate to be processed, a stage for placing the substrate to be processed in the chamber, a heater for heating the substrate to be processed on the stage, and a chamber are formed in the chamber.
  • a film forming apparatus having a gas supply mechanism for supplying a processing gas and a cleaning gas for a film, a plasma generating mechanism for generating plasma of the processing gas in the chamber, and an exhaust means for exhausting the inside of the chamber,
  • a metal film forming method for forming a metal film by plasma CVD wherein a conductive precoat film containing a metal constituting the metal film is formed in the chamber, and the precoat A substrate to be processed is loaded into a later chamber and placed on the stage.
  • the processing gas is supplied to generate plasma of the processing gas. And performing a process of forming a metal film on the substrate to be processed by plasma CVD on the plurality of substrates to be processed, and at the stage where the film forming process on the plurality of substrates to be processed is completed, Repeatedly performing dry cleaning by introducing the cleaning gas into the substrate, and performing the process of forming the metal-based film on a plurality of substrates to be processed, one or more times during the process, A method for forming a metal-based film including the formation of a conductive film on the stage is provided.
  • the precoat film can be formed by repeating the formation of a film containing a metal constituting the metal-based film and the nitriding treatment of the film a plurality of times.
  • the conductive film can be formed by forming a film containing a metal constituting the metal film.
  • the conductive film can be formed every time a predetermined number of substrates are formed.
  • the conductive film is preferably formed every 1 to 250 substrates, and the conductive film is formed every 1 lot, for example, every 25 substrates. More preferably.
  • the metal film can be composed of any one of Ti, TiN, W, WN, Ta, and TaN.
  • a chamber that operates on a computer and accommodates a substrate to be processed, a stage on which the substrate to be processed is placed in the chamber, a heater that heats the substrate to be processed on the stage,
  • a film forming apparatus having a gas supply mechanism for supplying a processing gas and a cleaning gas for film formation into the chamber, a plasma generating mechanism for generating plasma of the processing gas in the chamber, and an exhaust means for exhausting the inside of the chamber
  • a storage medium storing a program for controlling the film, wherein the program forms a conductive precoat film containing a metal constituting the metal film in the chamber at the time of execution;
  • the substrate to be processed is loaded into the chamber after the pre-coating and placed on the stage, and the substrate is heated by the heater while the processing gas is supplied.
  • a process gas is generated to generate a plasma of the processing gas, and a process of forming a metal film on the substrate to be processed by plasma CVD is performed on the plurality of substrates to be processed; and a film forming process on the plurality of substrates to be processed is performed.
  • the cleaning gas is introduced into the chamber and dry cleaning is repeatedly performed, and the process of forming the metal film is performed on a plurality of substrates to be processed.
  • a storage medium that allows a computer to control the film forming apparatus so that a metal film forming method including forming a conductive film on the stage is performed once or twice or more.
  • the step of performing the process of forming the metal film on the substrate to be processed on the plurality of substrates to be processed includes the step of forming the conductive film into the chamber once or twice during the process.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a film forming apparatus used for carrying out a film forming method according to an embodiment of the present invention.
  • the flowchart which shows the process in the case of Ti film film-forming.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a film forming apparatus used for carrying out a metal film forming method according to an embodiment of the present invention.
  • a case where a Ti film is formed by plasma CVD will be described as an example.
  • the unit of the gas flow rate is mL / min.
  • the value converted into the standard state is used in the present invention.
  • the flow volume converted into the standard state is normally indicated by sccm (Standard Cubic Centimeter per Minutes), sccm is also written together.
  • the standard state here is a state where the temperature is 0 ° C. (273.15 K) and the atmospheric pressure is 1 atm (101325 Pa).
  • the film forming apparatus 100 is configured as a plasma CVD-Ti film forming apparatus that forms a Ti film by CVD while forming plasma by forming a high frequency electric field on parallel plate electrodes.
  • the film forming apparatus 100 has a substantially cylindrical chamber 1. Inside the chamber 1 is a state in which a susceptor 2 made of AlN, which is a stage for horizontally supporting a wafer W, which is a substrate to be processed, is supported by a cylindrical support member 3 provided at the lower center of the chamber. Is arranged in. A guide ring 4 for guiding the wafer W is provided on the outer edge of the susceptor 2. Further, a heater 5 made of a high melting point metal such as molybdenum is embedded in the susceptor 2, and the heater 5 is heated by a heater power supply 6 to heat the wafer W as a substrate to be processed to a predetermined temperature. To do. An electrode 8 that functions as a lower electrode of a parallel plate electrode is embedded in the vicinity of the surface of the susceptor 2, and this electrode 8 is grounded.
  • a shower head 10 that also functions as an upper electrode of a parallel plate electrode is provided on the top wall 1 a of the chamber 1 via an insulating member 9.
  • the shower head 10 includes an upper block body 10a, a middle block body 10b, and a lower block body 10c, and has a substantially disk shape.
  • the upper block body 10a has a horizontal portion 10d that constitutes a shower head main body together with the middle block body 10b and the lower block body 10c, and an annular support portion 10e that continues above the outer periphery of the horizontal portion 10d, and is formed in a concave shape. ing.
  • the entire shower head 10 is supported by the annular support portion 10e.
  • Discharge holes 17 and 18 for discharging gas are alternately formed in the lower block body 10c.
  • a first gas inlet 11 and a second gas inlet 12 are formed on the upper surface of the upper block body 10a.
  • a large number of gas passages 13 are branched from the first gas inlet 11.
  • Gas passages 15 are formed in the middle block body 10b, and the gas passages 13 communicate with the gas passages 15 through communication passages 13a extending horizontally. Further, the gas passage 15 communicates with the discharge hole 17 of the lower block body 10c.
  • a large number of gas passages 14 branch from the second gas introduction port 12.
  • Gas passages 16 are formed in the middle block body 10 b, and the gas passage 14 communicates with these gas passages 16.
  • the gas passage 16 is connected to a communication passage 16a extending horizontally into the middle block body 10b, and the communication passage 16a communicates with a number of discharge holes 18 of the lower block body 10c.
  • the first and second gas inlets 11 and 12 are connected to a gas line of the gas supply mechanism 20.
  • the gas supply mechanism 20 includes a ClF 3 gas supply source 21 that supplies a ClF 3 gas that is a cleaning gas, a TiCl 4 gas supply source 22 that supplies a TiCl 4 gas that is a Ti compound gas, and an Ar gas supply source that supplies Ar gas. 23, have a H 2 gas H 2 gas supply source 24 for supplying, NH 3 gas for supplying the NH 3 gas supply source 25, N 2 gas supplied N 2 gas supply source 26 is a gas nitriding a reducing gas is doing.
  • the ClF 3 gas supply source 21 has ClF 3 gas supply lines 27 and 30b
  • the TiCl 4 gas supply source 22 has a TiCl 4 gas supply line
  • the Ar gas supply source 23 has an Ar gas supply line 29
  • H 2 H 2 gas supply line 30 to the gas supply source 24 is
  • NH 3 gas supply line 30a to the NH 3 gas supply source 25 is connected ing.
  • Each gas line is provided with two valves 31 sandwiching the mass flow controller 32 and the mass flow controller 32.
  • a TiCl 4 gas supply line 28 extending from a TiCl 4 gas supply source 22 is connected to the first gas introduction port 11, and a ClF 3 gas extending from a ClF 3 gas supply source 21 is connected to the TiCl 4 gas supply line 28.
  • An Ar gas supply line 29 extending from the supply line 27 and the Ar gas supply source 23 is connected.
  • An H 2 gas supply line 30 extending from an H 2 gas supply source 24 is connected to the second gas introduction port 12, and the H 2 gas supply line 30 extends from an NH 3 gas supply source 25.
  • NH 3 gas supply line 30a, N 2 extending from the N 2 gas supply line 30c and ClF 3 gas supply source 21 extending from the gas supply source 26 ClF 3 gas supply line 30b is connected.
  • the shower head from the first gas inlet port 11 of the shower head 10 TiCl 4 gas from the TiCl 4 gas supply source 22 through the TiCl 4 gas supply line 28 together with Ar gas from the Ar gas supply source 23 10, and is discharged into the chamber 1 from the discharge hole 17 through the gas passages 13 and 15, while the H 2 gas from the H 2 gas supply source 24 passes through the H 2 gas supply line 30 to the shower head 10.
  • the second gas introduction port 12 reaches the shower head 10 and is discharged from the discharge hole 18 into the chamber 1 through the gas passages 14 and 16. That is, the shower head 10 is a post-mix type in which TiCl 4 gas and H 2 gas are supplied into the chamber 1 completely independently, and these are mixed and reacted after discharge.
  • the present invention is not limited to this, and a premix type in which TiCl 4 and H 2 are mixed in the shower head 10 and supplied to the chamber 1 may be used.
  • a high frequency power supply 34 is connected to the shower head 10 via a matching unit 33, and high frequency power is supplied from the high frequency power supply 34 to the shower head 10.
  • high-frequency power is supplied from the high-frequency power source 34 to the shower head 10.
  • a heater 45 for heating the shower head 10 is provided in the horizontal portion 10d of the upper block body 10a of the shower head 10.
  • a heater power source 46 is connected to the heater 45, and the shower head 10 is heated to a desired temperature by supplying power to the heater 45 from the heater power source 46.
  • a heat insulating member 47 is provided in the concave portion of the upper block body 10a.
  • a circular hole 35 is formed in the center of the bottom wall 1b of the chamber 1, and an exhaust chamber 36 is provided on the bottom wall 1b so as to protrude downward so as to cover the hole 35.
  • An exhaust pipe 37 is connected to a side surface of the exhaust chamber 36, and an exhaust device 38 is connected to the exhaust pipe 37. By operating the exhaust device 38, the inside of the chamber 1 can be depressurized to a predetermined degree of vacuum.
  • the susceptor 2 is provided with three (only two are shown) wafer support pins 39 for supporting the wafer W to be moved up and down so as to protrude and retract with respect to the surface of the susceptor 2. It is supported by the plate 40.
  • the wafer support pins 39 are lifted and lowered via the support plate 40 by a drive mechanism 41 such as an air cylinder.
  • a loading / unloading port 42 for loading / unloading the wafer W to / from a wafer transfer chamber (not shown) provided adjacent to the chamber 1, and a gate valve 43 for opening / closing the loading / unloading port 42, Is provided.
  • the heater power supplies 6 and 46, the valve 31, the mass flow controller 32, the matching unit 33, the high frequency power supply 34, the drive mechanism 41, and the like, which are components of the film forming apparatus 100, are connected to a control unit 50 including a microprocessor (computer). It is configured to be controlled.
  • the control unit 50 includes a user interface 51 including a keyboard for an operator to input commands for managing the film forming apparatus 100, a display for visualizing and displaying the operating status of the film forming apparatus 100, and the like. It is connected. Further, the control unit 50 executes a process for each component of the film forming apparatus 100 according to a program for realizing various processes executed by the film forming apparatus 100 under the control of the control unit 50 and processing conditions.
  • a storage unit 52 in which a program, i.e., a recipe, is stored is connected.
  • the recipe is stored in the storage medium 52 a in the storage unit 52.
  • the storage medium may be a fixed one such as a hard disk or a portable one such as a CDROM or DVD.
  • an arbitrary recipe is called from the storage unit 52 by an instruction from the user interface 51 and is executed by the control unit 50, so that a desired value in the film forming apparatus 100 is controlled under the control of the control unit 50. Is performed.
  • the pre-coating process (process 1), the film forming process (process 2), and the dry cleaning process (process 3) are repeated a predetermined number of times, and then the wet cleaning process (process 4) is performed. .
  • a pre-coating film is formed in the chamber 1 by repeating Ti film deposition and nitriding treatment a plurality of times in a state where no wafer is carried into the chamber 1.
  • deposition and nitriding of the Ti film on the wafer W are performed on a plurality of wafers W, preferably 3000 or less, for example, 500 wafers W in the chamber 1 after the pre-coating is completed in this way. .
  • ClF 3 gas is introduced into the chamber 1 in a state where no wafer is present in the chamber 1 to perform dry cleaning in the chamber 1. Dry cleaning is performed while heating the susceptor 2 with the heater 5, and the temperature at that time is preferably 170 to 250 ° C.
  • other fluorine-based gases such as NF 3 and F 2 can be used in addition to ClF 3 .
  • the above steps 1 to 3 are repeated a predetermined number of times, and when the cumulative number of processed sheets reaches a predetermined number, for example, 5000 to 30000, the inside of the chamber 1 is wet cleaned with a chemical such as ammonia.
  • step 1 the chamber 1 is pulled out by the exhaust device 38 in a state where no wafer is carried into the chamber 1, and an Ar gas and an N 2 gas are introduced into the chamber 1 while the heater 1 5 raises the temperature of the susceptor 2.
  • the temperature of the susceptor 2 is stabilized at a predetermined temperature, while introducing TiCl 4 gas at a predetermined flow rate, high frequency power is applied from the high frequency power supply 34 to introduce Ar gas, H 2 gas, TiCl introduced into the chamber 1. 4 gas is turned into plasma. Thereby, a Ti film is formed on the inner wall of the chamber 1, the inner wall of the exhaust chamber 36, the shower head 10, and the susceptor 2.
  • TiCl 4 gas is stopped, NH 3 gas as a nitriding gas is allowed to flow, and high frequency power is applied to the shower head 10 to convert these gases into plasma, thereby nitriding the Ti film.
  • the Ti film formation and nitriding treatment are repeated a plurality of times, for example, 33 times to form a precoat film. Note that a Ti film having a predetermined thickness may be formed without performing nitriding.
  • Preferred conditions for the precoat step are as follows.
  • step 2 the Ti film is deposited and nitrided on the wafer W in the chamber 1 after the pre-coating is completed as described above.
  • the Ti film is deposited by raising the susceptor 2 to a predetermined temperature by the heater 5, adjusting the inside of the chamber 1 in the same manner as the external atmosphere connected through the gate valve 43, and then opening the gate valve 43. Then, the wafer W is loaded into the chamber 1 from the wafer transfer chamber (not shown) in a vacuum state via the loading / unloading port 42. Next, similarly to the procedure for forming the Ti film on the shower head 10 or the like in the pre-coating process, the Ar gas, H 2 gas, and TiCl 4 gas introduced into the chamber 1 are converted into plasma and reacted with each other, and then on the wafer W. A Ti film having a predetermined thickness is deposited.
  • the TiCl 4 gas is stopped, and the H 2 gas and Ar gas are kept flowing, and the chamber 1 (chamber wall or shower head) is left. while heating the surface, etc.) to an appropriate temperature, with flowing NH 3 gas as a nitriding gas, from the high frequency power source 34 applies a high frequency power to the shower head 10 the process gas into plasma, the wafer W by plasma and process gases
  • the surface of the Ti thin film formed on is nitrided. Note that the nitriding treatment is not essential.
  • the preferable conditions for the film forming process are as follows. (1) Deposition of Ti film i) High frequency power from high frequency power supply 34 Frequency: 300 kHz to 27 MHz Power: 100-1500W ii) Temperature of the susceptor 2 by the heater 5: 500 to 700 ° C iii) Temperature of the shower head 10 by the heater 45: 300 to 500 ° C.
  • Nitriding treatment i) High frequency power from the high frequency power supply 34 Frequency: 300 kHz to 27 MHz Power: 100-1500W ii) Temperature of the susceptor 2 by the heater 5: 500 to 700 ° C iii) Temperature of the shower head 10 by the heater 45: 300 to 500 ° C.
  • such a Ti film forming process is continuously performed on, for example, 500 to 3000 wafers W, and then a dry cleaning process is performed.
  • abnormal discharge may occur, and the frequency of this abnormal discharge increases as the dry cleaning is repeated.
  • the cumulative number of processed sheets from wet cleaning reaches 3000 to 5000, the occurrence of abnormal discharge becomes significant.
  • the abnormal discharge is caused by the polymer residue adhering from the back surface peripheral portion to the bevel portion of the wafer W adhering to the portion corresponding to the peripheral portion of the wafer W of the high temperature susceptor 2.
  • a polymer residue accumulates and a gap is generated between the wafer W and the susceptor 2.
  • the polymer residue is insulative, if the polymer residue is deposited on the susceptor 2 as shown in FIG. 4 and a gap is formed between the wafer W and the susceptor 2, the charge supplied from the plasma to the wafer W is reduced. Does not flow through susceptor 2. For this reason, a phenomenon occurs in which the wafer W is charged and discharged to the susceptor 2 when the wafer W is charged by a certain amount.
  • the polymer residue is deposited on a portion of the susceptor 2 corresponding to the peripheral portion of the wafer W, and the wafer W is supported by the polymer residue deposited on the peripheral portion and bends downward. According to Paschen's law, discharge occurs at the shortest distance, so abnormal discharge tends to occur particularly near the center of the wafer W.
  • a conductive film is formed for every predetermined number of wafers between 500 to 3000 Ti films. Preferably, it is every 1 to 250 wafers.
  • a Ti film is formed in the chamber 1 for each predetermined number of wafers, for example, for each lot (25 sheets), and short pre-coating is subsequently performed in which nitriding is performed.
  • a conductive Ti film is formed on the surface of the deposited polymer residue that is insulative and on the surface of the susceptor 2, and when the wafer W is placed on the susceptor 2, the wafer W The electric charge accumulated in the susceptor 2 can be released (grounded) through the Ti film, and the discharge between the wafer W and the susceptor 2 can be suppressed.
  • a Ti film is continuously formed on 500 to 3000 wafers W, insulating polymer residues continue to be deposited on the susceptor 2. Is less likely to come into contact with the conductive film, and the charge accumulated on the wafer W is difficult to escape, and abnormal discharge is likely to occur.
  • a conductive Ti film is formed in the middle of Ti film formation on 500 to 3000 wafers W, for example, when the wafer W is placed on the susceptor 2, The rate at which electric charges escape to the susceptor 2 through the conductive film increases, and the possibility of abnormal discharge can be greatly reduced.
  • the short pre-coating may be performed by forming a Ti film having a predetermined thickness without performing nitriding.
  • the preferred conditions for the short precoat are as follows.
  • the frequency of formation of the conductive film at this time is preferably higher from the viewpoint of preventing abnormal discharge, but if it increases too much, the throughput of the film forming process on the wafer W will be reduced, so that the effect of preventing abnormal discharge and the throughput are reduced. It is preferable to adjust appropriately in view of the above.
  • polymer residue is hardly deposited on the susceptor 2 and abnormal discharge hardly occurs. Therefore, for example, about 100 to 200 wafers W are continuously formed with a Ti film formed first.
  • the conductive film may be formed (short precoat), and thereafter, for example, the conductive film may be formed (short precoat) every 25 lots.
  • the DC bias voltage Vdc of the electrode 8 functioning as the lower electrode of the parallel plate electrode for generating plasma was used as an indicator of abnormal discharge. That is, in the normal case, as shown in FIG. 7, the Vdc at the time of Ti film formation is stable, whereas when arcing (abnormal discharge) occurs between the wafer and the susceptor, As shown in FIG. 8, Vdc fluctuates and becomes unstable. Therefore, it is possible to grasp that abnormal discharge is occurring or that abnormal discharge may occur by observing the behavior of Vdc. As shown in FIG. 8, when arcing occurs, the peak-to-peak voltage Vpp of the high-frequency power also fluctuates, so that Vpp can also be used as an indicator of abnormal discharge.
  • Case 1 shown in FIG. 9 is a conventional method in which after the pre-coating, a film forming process (Ti deposition + nitriding treatment) is continuously performed on 500 wafers W, and then dry cleaning is performed. As shown in this figure, it was confirmed that the fluctuation of Vdc became severe after 250 sheets and abnormal discharge was likely to occur.
  • a film forming process Ti deposition + nitriding treatment
  • Vdc when the pre-coating treatment was performed after the fluctuation of Vdc (after 254 films were formed), Vdc was temporarily improved. That is, it has been confirmed that it is effective in preventing abnormal discharge to perform a pre-coating process on the susceptor 2 in the middle of repeating the film forming process for a plurality of wafers W.
  • Vdc becomes unstable, and it has been found that abnormal discharge cannot be sufficiently prevented even if a precoat process is performed after film formation of about 250 wafers.
  • the conductive film is preferably formed every 1 to 250 wafers, and preferably every 25 wafers.
  • the film forming conditions (Ti film deposition + nitriding treatment) and short pre-coating conditions on the wafer W at this time were as follows.
  • the present invention is not limited to the above embodiment and can be variously modified.
  • the case where a Ti film is formed as a metal film has been described as an example.
  • the present invention can also be applied to film formation of other metal films such as TiN, W, WN, Ta, and TaN.
  • the case where the conductive film is formed by performing the short pre-coating in the middle of the film forming process is shown.
  • the present invention is not limited to this, and if the conductive film can be pre-coated on the susceptor 2 (stage), the technique is as follows. It doesn't matter.
  • the substrate to be processed is not limited to a semiconductor wafer, and may be another substrate such as a liquid crystal display (LCD) substrate, a glass substrate, or a ceramic substrate.
  • LCD liquid crystal display

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Abstract

　金属系膜を成膜するにあたり、チャンバ内に、プリコート膜を成膜する工程と、プリコート後のチャンバ内に被処理基板を搬入してステージ上に載置し、被処理基板を加熱しつつ、処理ガスを供給して処理ガスのプラズマを生成し、プラズマＣＶＤにより被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う工程と、複数枚の被処理基板に対する成膜処理が終了した段階で、チャンバ内にクリーニングガスを導入してドライクリーニングを行う工程とを繰り返し行い、被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う工程は、その途中で１回または２回以上、ステージ上へ導電性膜を形成する。

Description

金属系膜の成膜方法および記憶媒体
　本発明は、チャンバ内においてＣＶＤにより金属系膜を成膜する金属系膜の成膜方法および記憶媒体に関する。
　半導体デバイスの製造においては、最近の高密度化および高集積化の要請に対応して、回路構成が益々微細化しており、配線層、埋込層、コンタクト層等に用いられる金属系膜を良好なステップカバレッジで形成することが求められ、そのような要求に対応する技術としてＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が採用されている。
　例えば、コンタクト層として用いられるＴｉ膜をＣＶＤ成膜する場合には、チャンバ内に１枚ずつ被処理基板である半導体ウエハ（以下、単にウエハと記す）を搬入し、原料ガスとして例えばＴｉＣｌ４
ガスを用い、還元ガスとして例えばＨ２ガスを用いて、これらのプラズマを生成しつつ、４００～７００℃程度に加熱されたステージ上のウエハにＴｉ膜を成膜する枚葉式のプラズマＣＶＤが採用される。
　このような枚葉式プラズマＣＶＤによるＴｉ膜の成膜に際しては、チャンバ内にプリコート処理を施し、次いで、Ｔｉ膜の成膜を数百枚～数千枚のウエハに対して連続して行い、その後ＣｌＦ３ガス等によりドライクリーニングを行うというサイクルを繰り返し行う方法が採用されている（例えば、特開２００７－１６５４７９号公報）。
　近時、プラズマＣＶＤによるＴｉ膜成膜の前工程として行われるエッチング工程において微細加工が進んでいるため、ウエハ裏面の周縁部（ベベル付近）にエッチング時のポリマー系（Ｃ－Ｆ系）残渣が残りやすくなっており、また、エッチング後のアッシングおよびウエットクリーニングが枚葉処理に移行している関係上、これらの処理がウエハ裏面に対して十分に行われないため、Ｔｉ成膜チャンバへは、裏面にポリマー残渣が残った状態のウエハが搬入される。このようなウエハ裏面のポリマー残渣は、ウエハステージである高温のサセプタ上（特にウエハの周縁部に対応する部分）に付着し、Ｔｉ成膜を繰り返し行ううちに徐々に厚くなり、ウエハとステージとの間に微小な隙間が生じることがある。このような状態で、プラズマ生成のために高周波電力を印加すると、微小隙間が生じた部分で異常放電が生じて製品トラブルやステージ損傷の問題が発生するおそれがある。
発明の概要
　本発明の目的は、被処理基板とステージとの間で異常放電が生じ難い金属系膜の成膜方法を提供することにある。
　また、本発明の他の目的は、そのような方法を実行するためのプログラムを記憶した記憶媒体を提供することにある。
　本発明の第１の観点によれば、被処理基板を収容するチャンバと、前記チャンバ内で被処理基板を載置するステージと、ステージ上の被処理基板を加熱するヒーターと、チャンバ内に成膜用の処理ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給機構と、前記チャンバ内に処理ガスのプラズマを生成するプラズマ生成機構と、前記チャンバ内を排気する排気手段とを有する成膜装置を用いて、プラズマＣＶＤにより金属系膜を成膜する金属系膜の成膜方法であって、前記チャンバ内に、前記金属系膜を構成する金属を含む導電性のプリコート膜を成膜することと、前記プリコート後のチャンバ内に被処理基板を搬入して前記ステージ上に載置し、前記ヒーターにより被処理基板を加熱しつつ、前記処理ガスを供給して処理ガスのプラズマを生成し、プラズマＣＶＤにより被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行うことと、　前記複数枚の被処理基板に対する成膜処理が終了した段階で、前記チャンバ内に前記クリーニングガスを導入してドライクリーニングを行うこととを繰り返し行い、前記金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う際に、その途中で１回または２回以上の、前記ステージ上への導電性膜の形成を含む金属系膜の成膜方法が提供される。
　上記第１の観点において、前記プリコート膜の成膜は、前記金属系膜を構成する金属を含む膜の形成と、その膜の窒化処理とを複数回繰り返すことにより行うことができる。また、前記導電性膜の形成は、前記金属系膜を構成する金属を含む膜を形成するものとすることができる。
　また、上記第１の観点において、前記導電性膜の形成は、所定枚数の基板の成膜処理毎に行うことができる。この場合に、前記導電性膜の形成は、１～２５０枚の基板の成膜処理毎に行うことが好ましく、前記導電膜の形成は、１ロット、例えば２５枚の基板の成膜処理毎に行うことがより好ましい。
　さらにまた、前記金属系膜は、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ、ＷＮ、Ｔａ、ＴａＮのいずれかで構成することができる。
　本発明の第２の観点では、コンピュータ上で動作し、被処理基板を収容するチャンバと、前記チャンバ内で被処理基板を載置するステージと、ステージ上の被処理基板を加熱するヒーターと、チャンバ内に成膜用の処理ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給機構と、前記チャンバ内に処理ガスのプラズマを生成するプラズマ生成機構と、前記チャンバ内を排気する排気手段とを有する成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、前記チャンバ内に、前記金属系膜を構成する金属を含む導電性のプリコート膜を成膜することと、前記プリコート後のチャンバ内に被処理基板を搬入して前記ステージ上に載置し、前記ヒーターにより被処理基板を加熱しつつ、前記処理ガスを供給して処理ガスのプラズマを生成し、プラズマＣＶＤにより被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行うことと、前記複数枚の被処理基板に対する成膜処理が終了した段階で、前記チャンバ内に前記クリーニングガスを導入してドライクリーニングを行うこととを繰り返し行い、前記金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う際に、その途中で１回または２回以上の、前記ステージ上への導電性膜の形成を含む金属系膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる記憶媒体が提供される。
　本発明によれば、被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う工程は、その途中で１回または２回以上の、前記チャンバ内への導電性膜の形成を含むので、ステージの基板周縁部に対応する部分にポリマーが堆積しても、導電性膜により、基板にチャージされた電荷をステージに流すことができ、基板とステージとの間の異常放電の発生を抑制することができる。
本発明の一実施形態に係る成膜方法の実施に用いる成膜装置の一例を示す概略断面図。 Ｔｉ膜成膜の際の工程を示すフローチャート。 従来の成膜方法を示す図。 ウエハとサセプタとの間に異常放電が生じるメカニズムを説明するための図。 本発明の一実施形態に係る成膜方法を示す図。 本発明の成膜方法に用いられる導電性膜の作用を説明するための図。 通常の場合のプラズマのＶｄｃ、Ｖｐｐを示す図。 異常放電が生じている場合のプラズマのＶｄｃ、Ｖｐｐを示す図。 従来の方法を用いたケース１のＴｉ膜の成膜方法およびＶｄｃの状態を示す図。 Ｖｄｃの変動が生じた後（２５４枚成膜後）に、プリコート処理を入れたケース２のＴｉ膜の成膜方法およびＶｄｃの状態を示す図。 １ロット２５枚のウエハの成膜工程毎に、ショートプリコートを行うケース３のＴｉ膜の成膜方法およびＶｄｃの状態を示す図。 最初の２００枚のウエハまで連続して成膜工程を行った後、ショートプリコートを行い、その後１ロット２５枚のウエハのＴｉ成膜工程毎に、ショートプリコートを行ったケース４のＴｉ膜の成膜方法およびＶｄｃの状態を示す図。
発明を実施するための形態
　以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
　図１は本発明の一実施形態に係る金属系膜の成膜方法の実施に用いる成膜装置の一例を示す概略断面図である。ここでは、プラズマＣＶＤによりＴｉ膜を成膜する場合を例にとって説明する。
　なお、以下の説明において、ガスの流量の単位はｍＬ／ｍｉｎを用いているが、ガスは温度および気圧により体積が大きく変化するため、本発明では標準状態に換算した値を用いている。なお、標準状態に換算した流量は通常ｓｃｃｍ（Ｓｔａｎｄｅｒｄ　Ｃｕｂｉｃ　Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ　ｐｅｒ　Ｍｉｎｕｔｅｓ）で標記されるためｓｃｃｍを併記している。ここにおける標準状態は、温度０℃（２７３．１５Ｋ）、気圧１ａｔｍ（１０１３２５Ｐａ）の状態である。
　成膜装置１００は平行平板電極に高周波電界を形成することによりプラズマを形成しつつＣＶＤによりＴｉ膜を成膜するプラズマＣＶＤ－Ｔｉ成膜装置として構成される。
　この成膜装置１００は、略円筒状のチャンバ１を有している。チャンバ１の内部には、被処理基板であるウエハＷを水平に支持するためのステージであるＡｌＮで構成されたサセプタ２がその中央下部に設けられた円筒状の支持部材３により支持された状態で配置されている。サセプタ２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング４が設けられている。また、サセプタ２にはモリブデン等の高融点金属で構成されたヒーター５が埋め込まれており、このヒーター５はヒーター電源６から給電されることにより被処理基板であるウエハＷを所定の温度に加熱する。サセプタ２の表面近傍には平行平板電極の下部電極として機能する電極８が埋設されており、この電極８は接地されている。
　チャンバ１の天壁１ａには、絶縁部材９を介して平行平板電極の上部電極としても機能するシャワーヘッド１０が設けられている。このシャワーヘッド１０は、上段ブロック体１０ａ、中段ブロック体１０ｂ、下段ブロック体１０ｃで構成されており、略円盤状をなしている。上段ブロック体１０ａは、中段ブロック体１０ｂおよび下段ブロック体１０ｃとともにシャワーヘッド本体部を構成する水平部１０ｄとこの水平部１０ｄの外周上方に連続する環状支持部１０ｅとを有し、凹状に形成されている。そして、この環状支持部１０ｅによりシャワーヘッド１０全体が支持されている。そして、下段ブロック体１０ｃにはガスを吐出する吐出孔１７と１８とが交互に形成されている。上段ブロック体１０ａの上面には、第１のガス導入口１１と、第２のガス導入口１２とが形成されている。上段ブロック体１０ａの中では、第１のガス導入口１１から多数のガス通路１３が分岐している。中段ブロック体１０ｂにはガス通路１５が形成されており、上記ガス通路１３が水平に延びる連通路１３ａを介してこれらガス通路１５に連通している。さらにこのガス通路１５が下段ブロック体１０ｃの吐出孔１７に連通している。また、上段ブロック体１０ａの中では、第２のガス導入口１２から多数のガス通路１４が分岐している。中段ブロック体１０ｂにはガス通路１６が形成されており、上記ガス通路１４がこれらガス通路１６に連通している。さらにこのガス通路１６が中段ブロック体１０ｂ内に水平に延びる連通路１６ａに接続されており、この連通路１６ａが下段ブロック体１０ｃの多数の吐出孔１８に連通している。そして、上記第１および第２のガス導入口１１，１２は、ガス供給機構２０のガスラインに接続されている。
　ガス供給機構２０は、クリーニングガスであるＣｌＦ３ガスを供給するＣｌＦ３ガス供給源２１、Ｔｉ化合物ガスであるＴｉＣｌ４ガスを供給するＴｉＣｌ４ガス供給源２２、Ａｒガスを供給するＡｒガス供給源２３、還元ガスであるＨ２ガスを供給するＨ２ガス供給源２４、窒化ガスであるＮＨ３ガスを供給するＮＨ３ガス供給源２５、Ｎ２ガスを供給するＮ２ガス供給源２６を有している。そして、ＣｌＦ３ガス供給源２１にはＣｌＦ３ガス供給ライン２７および３０ｂが、ＴｉＣｌ４ガス供給源２２にはＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８が、Ａｒガス供給源２３にはＡｒガス供給ライン２９が、Ｈ２ガス供給源２４にはＨ２ガス供給ライン３０が、ＮＨ３ガス供給源２５にはＮＨ３ガス供給ライン３０ａ、Ｎ２ガス供給源２６にはＮ２ガス供給ライン３０ｃが、それぞれ接続されている。そして、各ガスラインにはマスフローコントローラ３２およびマスフローコントローラ３２を挟んで２つのバルブ３１が設けられている。
　前記第１のガス導入口１１にはＴｉＣｌ４ガス供給源２２から延びるＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８が接続されており、このＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８にはＣｌＦ３ガス供給源２１から延びるＣｌＦ３ガス供給ライン２７およびＡｒガス供給源２３から延びるＡｒガス供給ライン２９が接続されている。また、前記第２のガス導入口１２にはＨ２ガス供給源２４から延びるＨ２ガス供給ライン３０が接続されており、このＨ２ガス供給ライン３０には、ＮＨ３ガス供給源２５から延びるＮＨ３ガス供給ライン３０ａ、Ｎ２ガス供給源２６から延びるＮ２ガス供給ライン３０ｃおよびＣｌＦ３ガス供給源２１から延びるＣｌＦ３ガス供給ライン３０ｂが接続されている。したがって、プロセス時には、ＴｉＣｌ４ガス供給源２２からのＴｉＣｌ４ガスがＡｒガス供給源２３からのＡｒガスとともにＴｉＣｌ４ガス供給ライン２８を介してシャワーヘッド１０の第１のガス導入口１１からシャワーヘッド１０内に至り、ガス通路１３，１５を経て吐出孔１７からチャンバ１内へ吐出される一方、Ｈ２ガス供給源２４からのＨ２ガスがＨ２ガス供給ライン３０を介してシャワーヘッド１０の第２のガス導入口１２からシャワーヘッド１０内に至り、ガス通路１４，１６を経て吐出孔１８からチャンバ１内へ吐出される。すなわち、シャワーヘッド１０は、ＴｉＣｌ４ガスとＨ２ガスとが全く独立してチャンバ１内に供給されるポストミックスタイプとなっており、これらは吐出後に混合され反応が生じる。なお、これに限らずＴｉＣｌ４とＨ２とがシャワーヘッド１０内で混合された状態でこれらをチャンバ１内に供給するプリミックスタイプであってもよい。
　シャワーヘッド１０には、整合器３３を介して高周波電源３４が接続されており、この高周波電源３４からシャワーヘッド１０に高周波電力が供給されるようになっている。高周波電源３４から高周波電力を供給することにより、シャワーヘッド１０を介してチャンバ１内に供給されたガスをプラズマ化して成膜処理を行う。
　また、シャワーヘッド１０の上段ブロック体１０ａの水平部１０ｄには、シャワーヘッド１０を加熱するためのヒーター４５が設けられている。このヒーター４５にはヒーター電源４６が接続されており、ヒーター電源４６からヒーター４５に給電することによりシャワーヘッド１０が所望の温度に加熱される。上段ブロック体１０ａの凹部にはヒーター４５による加熱効率を上げるために断熱部材４７が設けられている。
　チャンバ１の底壁１ｂの中央部には円形の穴３５が形成されており、底壁１ｂにはこの穴３５を覆うように下方に向けて突出する排気室３６が設けられている。排気室３６の側面には排気管３７が接続されており、この排気管３７には排気装置３８が接続されている。そしてこの排気装置３８を作動させることによりチャンバ１内を所定の真空度まで減圧することが可能となっている。
　サセプタ２には、ウエハＷを支持して昇降させるための３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン３９がサセプタ２の表面に対して突没可能に設けられ、これらウエハ支持ピン３９は支持板４０に支持されている。そして、ウエハ支持ピン３９は、エアシリンダ等の駆動機構４１により支持板４０を介して昇降される。
　チャンバ１の側壁には、チャンバ１と隣接して設けられた図示しないウエハ搬送室との間でウエハＷの搬入出を行うための搬入出口４２と、この搬入出口４２を開閉するゲートバルブ４３とが設けられている。
　成膜装置１００の構成部であるヒーター電源６および４６、バルブ３１、マスフローコントローラ３２、整合器３３、高周波電源３４、駆動機構４１等は、マイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えた制御部５０に接続されて制御される構成となっている。また、制御部５０には、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース５１が接続されている。さらに、制御部５０には、成膜装置１００で実行される各種処理を制御部５０の制御にて実現するためのプログラムや、処理条件に応じて成膜装置１００の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納された記憶部５２が接続されている。レシピは記憶部５２中の記憶媒体５２ａに記憶されている。記憶媒体はハードディスク等の固定的なものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース５１からの指示等にて任意のレシピを記憶部５２から呼び出して制御部５０に実行させることで、制御部５０の制御下で、成膜装置１００での所望の処理が行われる。
　次に、以上のような成膜装置１００における本実施形態に係るＴｉ膜の成膜方法について説明する。
　本実施形態においては、図２に示すように、プリコート工程（工程１）、成膜工程（工程２）、ドライクリーニング工程（工程３）を所定回数繰り返し、その後ウエットクリーニング工程（工程４）を行う。
　工程１のプリコート工程は、チャンバ１内にウエハが搬入されていない状態で、Ｔｉ膜堆積と窒化処理とを複数回繰り返してチャンバ１内にプリコート膜を形成する。
　工程２の成膜工程は、このようにプリコートが終了した後のチャンバ１内で、ウエハＷに対するＴｉ膜の堆積および窒化処理を複数枚、好ましくは３０００枚以下、例えば５００枚のウエハＷについて行う。
　工程３のドライクリーニング工程では、チャンバ１内にウエハが存在しない状態で、チャンバ１内にＣｌＦ３ガスを導入し、チャンバ１内のドライクリーニングを行う。ドライクリーニングはヒーター５によりサセプタ２を加熱しながら行うが、その際の温度は１７０～２５０℃とすることが好ましい。なお、ドライクリーニング工程においては、ＣｌＦ３の他、ＮＦ３、Ｆ２等の他のフッ素系ガスを用いることができる。
　工程４のウエットクリーニング工程は、上記工程１～３を所定回数繰り返し、累積処理枚数が所定枚数、例えば５０００枚～３００００枚になった時点で、アンモニア等の薬剤によりチャンバ１内をウエットクリーニングする。
　次に、上記工程１および工程２について具体的に説明する。
　工程１のプリコート工程においては、チャンバ１内にウエハが搬入されていない状態で、排気装置３８によりチャンバ１内を引き切り状態とし、チャンバ１内にＡｒガスとＮ２ガスを導入しつつ、ヒーター５によりサセプタ２を昇温する。サセプタ２の温度が所定温度に安定した時点で、ＴｉＣｌ４ガスを所定流量で導入しつつ、高周波電源３４から高周波電力を印加して、チャンバ１内に導入されたＡｒガス、Ｈ２ガス、ＴｉＣｌ４ガスをプラズマ化する。これにより、チャンバ１内壁、排気室３６内壁、シャワーヘッド１０、およびサセプタ２にＴｉ膜を形成する。引きつづきＴｉＣｌ４ガスのみを停止し、窒化ガスとしてのＮＨ３ガスを流すとともにシャワーヘッド１０に高周波電力を印加してこれらガスをプラズマ化してＴｉ膜を窒化する。これらＴｉ膜形成と窒化処理を複数回、たとえば３３回繰り返してプリコート膜を成膜する。なお、窒化処理を行わずに所定厚さのＴｉ膜を形成するようにしてもよい。
　プリコート工程の好ましい条件は、以下の通りである。
（１）Ｔｉ膜形成
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：３００ｋＨｚ～２７ＭＨｚ
　　パワー：１００～１５００Ｗ
　ii）ＴｉＣｌ４ガス流量：１～２０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iii）Ａｒガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iv）Ｈ２ガス流量：２５０～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）チャンバ内圧力：４４０～１３３３Ｐａ（３～１０Ｔｏｒｒ）
（２）窒化処理
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：３００ｋＨｚ～２７ＭＨｚ
　　パワー：４００～１５００Ｗ
　ii）ＮＨ３ガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iii）Ａｒガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iv）Ｈ２ガス流量：２５０～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）チャンバ内圧力：４４０～１３３３Ｐａ（３～１０Ｔｏｒｒ）
　工程２の成膜工程においては、上述したようにプリコートが終了した後のチャンバ１内で、ウエハＷに対するＴｉ膜の堆積および窒化処理を以下のようにして行う。
　Ｔｉ膜の堆積は、ヒーター５によりサセプタ２を所定温度まで上昇させた後に、チャンバ１内をゲートバルブ４３を介して接続されている外部雰囲気と同様に調整し、その後に、ゲートバルブ４３を開にして、真空状態の図示しないウエハ搬送室から搬入出口４２を介してウエハＷをチャンバ１内へ搬入する。次いで、プリコート工程においてシャワーヘッド１０等にＴｉ膜を形成した手順と同様に、チャンバ１内に導入されたＡｒガス、Ｈ２ガス、ＴｉＣｌ４ガスをプラズマ化してこれらを反応させ、ウエハＷ上に所定の厚さのＴｉ膜を堆積する。
　Ｔｉ膜の堆積の後の窒化処理では、上記Ｔｉ膜の堆積が終了後、ＴｉＣｌ４ガスを停止し、Ｈ２ガスおよびＡｒガスを流したままの状態とし、チャンバ１内（チャンバ壁やシャワーヘッド表面等）を適宜の温度に加熱しつつ、窒化ガスとしてＮＨ３ガスを流すとともに、高周波電源３４からシャワーヘッド１０に高周波電力を印加して処理ガスをプラズマ化し、プラズマ化した処理ガスによりウエハＷに成膜したＴｉ薄膜の表面を窒化する。なお、窒化処理は必須ではない。
　成膜工程の好ましい条件は、以下の通りである。
　（１）Ｔｉ膜の堆積
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：３００ｋＨｚ～２７ＭＨｚ
　　パワー：１００～１５００Ｗ
　ii）ヒーター５によるサセプタ２の温度：５００～７００℃
　iii）ヒーター４５によるシャワーヘッド１０の温度：３００～５００℃
　iv)ＴｉＣｌ４ガス流量：１～２０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）Ａｒガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vi）Ｈ２ガス流量：２５０～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vii）チャンバ内圧力：４４０～１３３３Ｐａ（３～１０Ｔｏｒｒ）
　　（２）窒化処理
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：３００ｋＨｚ～２７ＭＨｚ
　　パワー：１００～１５００Ｗ
　ii）ヒーター５によるサセプタ２の温度：５００～７００℃
　iii）ヒーター４５によるシャワーヘッド１０の温度：３００～５００℃
　iv）ＮＨ３ガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）Ａｒガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vi）Ｈ２ガス流量：２５０～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vii）チャンバ内圧力：４４０～１３３３Ｐａ（３～１０Ｔｏｒｒ）
　従来は、図３に示すように、このようなＴｉ膜成膜工程を、例えば５００枚～３０００枚のウエハＷについて連続して行った後、ドライクリーニング工程を行っていたが、枚数を重ねる毎に異常放電が発生することがあり、この異常放電はドライクリーニングを挟んで繰り返すうちにその頻度が増加する。特にウエットクリーニングからの累積処理枚数が３０００～５０００枚になると異常放電の発生が顕著となる。
　この異常放電は、ウエハＷの裏面周縁部からベベル部にかけて付着したポリマー残渣が高温のサセプタ２のウエハＷ周縁部に対応する部分に付着し、処理枚数の増加にともなって、図４に示すように、ポリマー残渣が堆積し、ウエハＷとサセプタ２との間に隙間が生じることにより発生する。
　すなわち、ポリマー残渣は絶縁性であるため、図４に示すようにサセプタ２にポリマー残渣が堆積し、ウエハＷとサセプタ２との間に隙間が生じると、プラズマからウエハＷに供給された電荷がサセプタ２を通って流れない。このため、ウエハＷが帯電し、ある一定量帯電した段階でサセプタ２に放電するという現象が生じる。ポリマー残渣はサセプタ２のウエハＷの周縁部に対応する部分に堆積し、ウエハＷはこの周縁部に堆積したポリマー残渣で支持され下向きにたわむ。パッシェンの法則により、放電は距離が最も近いところで生じるので、特にウエハＷの中心付近で異常放電が生じやすい。
　ポリマー残渣はＣｌＦ３ガスによるドライクリーニングではほとんど除去されないため、ドライクリーニング後もポリマー残渣の堆積が進行する。そして、ウエハＷの累積処理枚数が、ウエットクリーニングを行う５０００枚に近づくにつれ、異常放電の発生が顕著となる。
　そこで、本実施形態では、例えば５００枚～３０００枚のＴｉ膜成膜の間に所定枚数のウエハ毎に導電性膜の形成を入れる。好ましくは１～２５０枚のウエハ毎である。具体的には、図５に示すように、所定枚数のウエハ毎、例えば１ロット（２５枚）毎に、チャンバ１内にＴｉ膜を形成し、引き続き窒化処理を行うショートプリコートを実施する。これにより、図６に示すように、絶縁性である堆積したポリマー残渣の表面およびサセプタ２の表面に導電性のＴｉ膜が形成され、サセプタ２上にウエハＷを載置した際に、ウエハＷに蓄積された電荷をＴｉ膜を介してサセプタ２に逃がす（アースする）ことができウエハＷとサセプタ２との間の放電を抑制することができる。
　つまり、例えば５００枚～３０００枚のウエハＷに対して連続してＴｉ膜の成膜を行う場合には、サセプタ２上に絶縁性のポリマー残渣が堆積しつづけるので、それが厚くなると、ウエハＷが導電性膜と接触する可能性が低下してウエハＷに溜まった電荷は逃げにくくなり、異常放電が生じやすくなる。しかし、このように例えば５００枚～３０００枚のウエハＷに対するＴｉ膜成膜の途中で、導電性のＴｉ膜を成膜することにより、ウエハＷがサセプタ２に載置された際にウエハＷの電荷が導電性膜を通ってサセプタ２に逃げる割合が高くなり、異常放電が生じる可能性を格段に低くすることができる。なお、ショートプリコートは、窒化処理を行わずに所定厚さのＴｉ膜を形成するようにしてもよい。
　ショートプリコートの好ましい条件は、以下の通りである。
（１）Ｔｉ膜形成
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：３００ｋＨｚ～２７ＭＨｚ
　　パワー：１００～１５００Ｗ
　ii）ＴｉＣｌ４ガス流量：１～２０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iii）Ａｒガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iv）Ｈ２ガス流量：２５０～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）チャンバ内圧力：４４０～１３３３Ｐａ（３～１０Ｔｏｒｒ）
（２）窒化処理
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：３００ｋＨｚ～２７ＭＨｚ
　　パワー：４００～１５００Ｗ
　ii）ＮＨ３ガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iii）Ａｒガス流量：１００～２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iv）Ｈ２ガス流量：２５０～５０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）チャンバ内圧力：４４０～１３３３Ｐａ（３～１０Ｔｏｒｒ）
　この際の導電膜の形成の頻度は、異常放電を防止する観点からは多いほうがよいが、多くなりすぎるとウエハＷに対する成膜処理のスループットが低下してしまうので、異常放電防止効果とスループットとの兼ね合いで適宜調整することが好ましい。また、成膜初期の段階ではサセプタ２へのポリマー残渣の堆積も少なく異常放電が生じ難いので、最初に例えば１００～２００枚程度のウエハＷについて連続してＴｉ膜の成膜処理を行ってから、導電性膜の形成（ショートプリコート）を行い、その後、例えば１ロット２５枚毎に導電性膜の形成（ショートプリコート）を行うようにしてもよい。
　次に、種々の条件で複数のウエハへのＴｉ膜の成膜を行って異常放電の発生のしやすさを実験した結果について説明する。
　ここでは、異常放電の指標として、プラズマを生成するための平行平板電極の下部電極として機能する電極８の直流バイアス電圧Ｖｄｃを用いた。すなわち、通常の場合には、図７に示すようにＴｉ成膜の際のＶｄｃは安定しているのに対し、ウエハとサセプタとの間にアーキング（異常放電）が発生した場合には、図８に示すように、Ｖｄｃが変動し、不安定な状態となる。したがって、Ｖｄｃの挙動を見ることにより異常放電が発生していること、または異常放電が発生するおそれがあることを把握することができる。なお、図８に示すように、アーキングが発生した場合には、高周波電力のピーク間電圧Ｖｐｐも変動するから、Ｖｐｐも異常放電の指標として使用することができる。
　図９に示すケース１は、プリコート後、５００枚のウエハＷに対して連続して成膜工程（Ｔｉ堆積＋窒化処理）を行った後、ドライクリーニングを行う従来の方法である。この図に示すように、２５０枚以降でＶｄｃの変動が激しくなり、異常放電が起こりやすくなることが確認された。
　そこで、図１０に示すケース２では、Ｖｄｃの変動が生じた後（２５４枚成膜後）に、プリコート処理を入れたところ、Ｖｄｃが一時的に改善された。すなわち、複数のウエハＷに対する成膜工程を繰り返す途中にプリコート処理を行ってサセプタ２上に導電性膜を形成することが、異常放電防止に有効であることが確認された。ただし、その後、ウエハＷの処理枚数が４２０枚程度以降でＶｄｃが不安定となり、２５０枚程度成膜後にプリコート処理を入れても、十分に異常放電を防止することができないことが判明した。
　次に、図１１に示すケース３では、１ロット２５枚のウエハＷの成膜工程（Ｔｉ堆積＋窒化処理）毎に、ショートプリコート（１層のＴｉ膜成膜＋窒化処理）を行った。その結果、ウエハＷの累積処理枚数が５００枚になってもＶｄｃは安定しており、異常放電が発生しないことが確認された。
　次に、図１２に示すケース４では、最初の２００枚のウエハＷまで連続して成膜工程を行った後、ショートプリコートを行い、その後１ロット２５枚のウエハＷの成膜工程毎に、ショートプリコートを行った。その結果、最初の２００枚のウエハＷに対する成膜工程の最終部のウエハＷにおいてＶｄｃが若干不安定になり、異常放電の発生を完全に防止することができないが、それ以降はＶｄｃが安定しており、異常放電が発生しないことが確認された。
　以上の結果から、好ましくは２５０枚以下のウエハＷの成膜工程毎に、より好ましくは１ロット２５枚のウエハＷの成膜工程毎に、ショートプリコートを行うことにより、確実に異常放電の発生を防止できることが確認された。つまり、導電性膜の形成は、１～２５０枚のウエハ毎に行うことが好ましく、２５枚毎に行うことが好ましいことが確認された。
　なお、この際のウエハＷに対する成膜条件（Ｔｉ膜の堆積＋窒化処理）およびショートプリコートの条件は、以下のとおりとした。
　（１）成膜条件
　　＜Ｔｉ膜の堆積＞
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：４５０ｋＨｚ
　　パワー：８００Ｗ
　ii)ＴｉＣｌ４ガス流量：１２ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iii）Ａｒガス流量：１６００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iv）Ｈ２ガス流量：４０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　ｖ）チャンバ内圧力：６６６．７Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）
　　＜窒化処理＞
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：４５０ｋＨｚ
　　パワー：８００Ｗ
　iv）ＮＨ３ガス流量：１５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）Ａｒガス流量：１６００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vi）Ｈ２ガス流量：２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vii）チャンバ内圧力：６６６．７Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）
　（２）ショートプリコート条件
　　＜Ｔｉ膜の堆積＞
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：４５０ｋＨｚ
　　パワー：８００Ｗ
　ii)ＴｉＣｌ４ガス流量：１８ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iii）Ａｒガス流量：１６００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　iv）Ｈ２ガス流量：３０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　ｖ）チャンバ内圧力：６６６．７Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）
　　＜窒化処理＞
　i）高周波電源３４からの高周波電力
　　周波数：４５０ｋＨｚ
　　パワー：８００Ｗ
　iv）ＮＨ３ガス流量：１５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　v）Ａｒガス流量：１６００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vi）Ｈ２ガス流量：２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）
　vii）チャンバ内圧力：６６６．７Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、金属系膜としてＴｉ膜を成膜する場合を例にとって説明したが、ＴｉＮ、Ｗ、ＷＮ、Ｔａ、ＴａＮ等の他の金属系膜の成膜にも適用可能である。また、上記実施形態では、成膜工程の途中でショートプリコートを行って導電性膜を形成する場合について示したが、これに限らず、導電性膜をサセプタ２（ステージ）上にプリコートできれば手法は問わない。さらに、上記実施形態では、シャワーヘッドに高周波電力を印加することによりプラズマを形成したが、これに限るものではない。また、被処理基板としては、半導体ウエハに限らず例えば液晶表示装置（ＬＣＤ）用基板、ガラス基板、セラミックス基板等の他の基板であってもよい。

Claims (8)

  1. 　被処理基板を収容するチャンバと、前記チャンバ内で被処理基板を載置するステージと、ステージ上の被処理基板を加熱するヒーターと、チャンバ内に成膜用の処理ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給機構と、前記チャンバ内に処理ガスのプラズマを生成するプラズマ生成機構と、前記チャンバ内を排気する排気手段とを有する成膜装置を用いて、プラズマＣＶＤにより金属系膜を成膜する金属系膜の成膜方法であって、
    　前記チャンバ内に、前記金属系膜を構成する金属を含む導電性のプリコート膜を成膜することと、
    　前記プリコート後のチャンバ内に被処理基板を搬入して前記ステージ上に載置し、前記ヒーターにより被処理基板を加熱しつつ、前記処理ガスを供給して処理ガスのプラズマを生成し、プラズマＣＶＤにより被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行うことと、
    　前記複数枚の被処理基板に対する成膜処理が終了した段階で、前記チャンバ内に前記クリーニングガスを導入してドライクリーニングを行うことと
    を繰り返し行い、
    　前記金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う際に、その途中で１回または２回以上の、前記ステージ上への導電性膜の形成を含む金属系膜の成膜方法。
  2. 　前記プリコート膜の成膜は、前記金属系膜を構成する金属を含む膜の形成と、その膜の窒化処理とを複数回繰り返すことにより行う請求項１に記載の金属系膜の成膜方法。
  3. 　前記導電性膜の形成は、前記金属系膜を構成する金属を含む膜を形成するものである請求項１に記載の金属系膜の成膜方法。
  4. 　前記導電性膜の形成は、所定枚数の基板の成膜処理毎に行う請求項１に記載の金属系膜の成膜方法。
  5. 　前記導電性膜の形成は、１～２５０枚の基板の成膜処理毎に行う請求項４に記載の金属系膜の成膜方法。
  6. 　前記導電膜の形成は、１ロットの基板の成膜処理毎に行う請求項５に記載の金属系膜の成膜方法。
  7. 　前記金属系膜は、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ、ＷＮ、Ｔａ、ＴａＮのいずれかで構成されている請求項１に記載の金属系膜の成膜方法。
  8. 　コンピュータ上で動作し、被処理基板を収容するチャンバと、前記チャンバ内で被処理基板を載置するステージと、ステージ上の被処理基板を加熱するヒーターと、チャンバ内に成膜用の処理ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給機構と、前記チャンバ内に処理ガスのプラズマを生成するプラズマ生成機構と、前記チャンバ内を排気する排気手段とを有する成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、
    　前記プログラムは、実行時に、前記チャンバ内に、前記金属系膜を構成する金属を含む導電性のプリコート膜を成膜することと、
    　前記プリコート後のチャンバ内に被処理基板を搬入して前記ステージ上に載置し、前記ヒーターにより被処理基板を加熱しつつ、前記処理ガスを供給して処理ガスのプラズマを生成し、プラズマＣＶＤにより被処理基板に金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行うことと、
    　前記複数枚の被処理基板に対する成膜処理が終了した段階で、前記チャンバ内に前記クリーニングガスを導入してドライクリーニングを行うこととを繰り返し行い、
    　前記金属系膜を成膜する処理を複数枚の被処理基板について行う際に、その途中で１回または２回以上の、前記ステージ上への導電性膜の形成を含む金属系膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させる記憶媒体。
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