JP2006319041A - プラズマクリーニング方法、成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 チャンバー内部品の腐蝕やダメージを抑制しつつ、クリーニング効率が高く、短時間で確実にクリーニングを行なうことが可能なプラズマクリーニング方法を提供する。
【解決手段】 プラズマクリーニング方法は、上部電極と下部電極との間隔を第１のギャップに設定し、ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、上部電極および／または下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、処理容器内をクリーニングする第１のステップと、第１のギャップより広い第２のギャップでクリーニングガスのプラズマを生成してプラズマクリーニングを行なう第２のステップと、第２のギャップで、少なくとも、外部で生成したクリーニングガスのプラズマを導入してクリーニングを行なう第３のステップと、を含む。
【選択図】図２

Description

本発明は、プラズマクリーニング方法および成膜方法に関し、詳細には、例えば化学気相堆積（ＣＶＤ；Chemical Vapor Deposition）などの成膜処理に用いる処理容器内をプラズマを利用してクリーニングするプラズマクリーニング方法および成膜方法に関する。

半導体ウエハ表面に成膜を行なうプラズマＣＶＤプロセスにおいては、半導体ウエハ表面だけでなく、処理容器の内壁面等にも膜成分が付着し、堆積物の膜を形成する。この堆積物膜は、プロセス中に剥離すると処理容器内を浮遊し、半導体装置のパーティクル汚染を引き起こす原因となる。このため、プラズマＣＶＤプロセスに用いる処理容器は、定期的にクリーニングを行なう必要がある。処理容器内のクリーニング方法としては、ＮＦ_３などのフッ素系ガスを含むクリーニングガスを用い、２つの電極を備える平行平板型のプラズマ装置において、前記電極に高周波電力を印加してクリーニングを行なうプラズマクリーニング方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特開２００２−５７１０６号公報（特許請求の範囲など）

上記特許文献１のように、平行平板型のプラズマ装置において、上下の電極に高周波電力を印加してプラズマクリーニングを行なう場合には、電極にダメージが入り、発塵を引き起こしたり、成膜性能に影響を与えることがある。すなわち、プラズマＣＶＤ装置のガス導入部材であり、上部電極を兼ねるシャワーヘッドには、通例Ａｌなどの材質が使用されているが、大量の堆積物を短時間に除去する目的でこのＡｌ製のシャワーヘッドに高出力の電力投入を行なうと、プラズマダメージが加わり、電極自身の腐蝕や、発塵などを引き起こし、成膜再現性を悪化させるという問題がある。

このような腐蝕やパーツダメージを抑制するために、リモートプラズマ方式により処理容器の外部で生成したラジカルを処理容器内に供給し、クリーニングする方法も知られているが、リモートプラズマで処理容器内部のクリーニングを行なう場合には、クリーニング速度が遅く、比較的長時間のクリーニングが必要であるため、成膜装置の稼働率が低下し、量産性が悪化するという問題があった。

従って、本発明の目的は、処理容器内の部品の腐蝕やダメージを抑制しつつ、クリーニング効率が高く、短時間で確実にクリーニングを行なうことが可能なプラズマクリーニング方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明の第１の観点では、プラズマを利用して処理容器内のクリーニングを行なうプラズマクリーニング方法であって、
前記処理容器には、互いに対向して配置された上部電極および下部電極と、該処理容器内にクリーニングガスを導入するガス導入手段と、該処理容器内に外部で生成したプラズマを導入するプラズマ導入手段とが備えられており、
前記上部電極と前記下部電極との間隔を第１のギャップに設定し、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内をクリーニングするステップと、
前記第１のギャップに比較して前記上部電極と前記下部電極との間隔が広い第２のギャップで前記処理容器内をクリーニングするステップと、
を含むことを特徴とする、プラズマクリーニング方法を提供する。

上記第１の観点において、前記第２のギャップで前記処理容器内をクリーニングするステップは、少なくとも、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内のクリーニングを行なうステップと、
外部で生成したクリーニングガスのプラズマを前記処理容器内に導入してクリーニングを行なうステップと、を含むことができる。

また、前記外部で生成したクリーニングガスのプラズマを前記処理容器内に導入してクリーニングを行なうステップでは、該プラズマの導入と同時に前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加して前記処理容器内でクリーニングガスのプラズマを生成させることができる。

本発明の第２の観点では、プラズマを利用して処理容器内のクリーニングを行なうプラズマクリーニング方法であって、
前記処理容器には、互いに対向して配置された上部電極および下部電極と、該処理容器内にクリーニングガスを導入するガス導入手段と、該処理容器内に外部で生成したプラズマを導入するプラズマ導入手段とが備えられており、
前記上部電極と前記下部電極との間隔を第１のギャップに設定し、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内をクリーニングする第１のステップと、
前記第１のギャップに比較して前記上部電極と前記下部電極との間隔が広い第２のギャップで、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内をクリーニングする第２のステップと、
前記第２のギャップで、少なくとも、外部で生成したクリーニングガスのプラズマを導入して前記処理容器内をクリーニングする第３のステップと、
を含むことを特徴とする、プラズマクリーニング方法を提供する。

上記第２の観点において、前記第３のステップでは、前記外部で生成したクリーニングガスのプラズマを導入しながら、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入し、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加して前記処理容器内でクリーニングガスのプラズマを生成させることができる。
また、前記第３のステップで、前記上部電極および／または前記下部電極に印加される高周波電力は、前記第２のステップで前記上部電極および／または前記下部電極に印加される高周波電力に比べて小さいものであってもよい。

また、上記第２の観点において、前記第１のステップのクリーニングは、前記下部電極の側部に形成された堆積物が除去されるまで行なうことが好ましい。また、前記第２のステップのクリーニングは、前記上部電極に形成された堆積物が除去され、該上部電極が露出する直前で止めることが好ましい。

また、上記第１の観点および第２の観点において、前記処理容器は、ＣＶＤ法により被処理体に成膜を行なうための処理容器であってもよい。この場合、前記第１のギャップは、被処理体に対し成膜を行なうときのギャップと同じであることが好ましい。また、前記第２のギャップは、被処理体を前記処理容器に搬送するときのギャップと同じであることが好ましい。また、前記ＣＶＤ法は、有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤであってもよい。この場合、前記有機化合物は、Ｓｉを含有するものであり、前記プラズマＣＶＤは構成元素にＳｉを含有する膜の成膜であってもよい。

さらに、上記第１の観点および第２の観点において、クリーニングガスとして、ハロゲン化合物および酸素を含むガスを用いることが好ましい。ここで、前記ハロゲン化合物は、ＮＦ_３であることが好ましい。

本発明の第３の観点では、前記処理容器内で被処理体に対して成膜処理を繰り返し行なうとともに、所定数の被処理体を処理する毎に、上記第１の観点または第２の観点のプラズマクリーニング方法によるクリーニングを実施することを特徴とする、成膜方法を提供する。

本発明の第４の観点では、被処理体に対し成膜処理を行なう処理容器を備えたプラズマ処理装置であって、
前記処理容器内において互いに対向して配置された上部電極および下部電極と、
前記処理容器内にガスを導入するガス導入手段と、
外部で生成したプラズマを前記処理容器内に導入するプラズマ導入手段と、
前記上部電極と前記下部電極との間隔を調節するギャップ調節手段と、
前記処理容器内で、上記第１の観点または第２の観点のプラズマクリーニング方法が行なわれるように制御する制御部と
を具備することを特徴とする、プラズマ処理装置を提供する。

本発明の第５の観点では、コンピュータ上で動作し、実行時に、上記第１の観点または第２の観点のプラズマクリーニング方法が行なわれるようにプラズマ処理装置を制御するものであることを特徴とする、制御プログラムを提供する。

本発明の第６の観点では、コンピュータ上で動作する制御プログラムが記憶されたコンピュータ記憶媒体であって、
前記制御プログラムは、実行時に、上記第１の観点または第２の観点のプラズマクリーニング方法が行なわれるようにプラズマ処理装置を制御するものであることを特徴とする、コンピュータ記憶媒体を提供する。

本発明によれば、クリーニングを複数のステップに分け、各ステップに応じて上部電極と下部電極との間隔を設定するので、効率の良いクリーニングが可能になり、処理容器内の部品の腐蝕やダメージを抑制しつつ、短時間で確実にクリーニングを行なうことができる。

本発明のプラズマクリーニング方法でクリーニング対象となる処理容器は、例えば、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法などによる成膜プロセスに用いられるものであり、特にプラズマを利用して成膜を行なうプラズマＣＶＤ用の成膜装置に好適に適用できる。

ＣＶＤプロセスによる成膜対象となる膜としては、特に限定されるものではないが、有機化合物を原料としてプラズマＣＶＤにより形成される膜を挙げることができる。ここで、有機化合物としては、Ｓｉを含有する有機化合物が好ましく、例えばトリメチルシラン、ジメチルエトキシシラン、トリエチルシラザン、テトラメチルジシラザンなどを挙げることができる。

また、成膜対象となる膜としては、膜の構成元素にＳｉを含有するＳｉ系膜が挙げられ、例えば、ＳｉＣＨ膜、ＳｉＯＣＨ膜等のＳｉＣ系膜のほか、ＳｉＣＮ膜、ＳｉＯＮ膜、ＳｉＮ膜、ＳｉＯ_２膜等を挙げることができる。

クリーニングガスとしては、構成元素にフッ素などのハロゲン元素や酸素を含むガスを用いることが好ましく、例えば、ハロゲン化合物および／または酸素と、キャリヤーとしての不活性ガスとの混合ガスが挙げられ、好適なものとして、ＮＦ_３／Ｏ_２／Ｈｅ、ＮＦ_３／Ｏ_２／Ａｒ、ＮＦ_３／Ｈｅ、ＮＦ_３／Ａｒ、ＣＯＦ_２／Ｈｅ、ＣＯＦ_２／Ａｒ、ＣＦ_４／Ｈｅ、ＣＦ_４／Ａｒ、ＣＦ_４／Ｏ_２／Ｈｅ、ＣＦ_４／Ｏ_２／Ａｒ等の混合ガスを例示することができる。

以下、図面を参照しながら、本発明の好ましい形態について説明する。
図１は、本発明の実施に適したプラズマＣＶＤ装置１の概略構成を示す断面図である。このプラズマＣＶＤ装置１は、電極板が上下平行に対向した容量結合型平行平板プラズマＣＶＤ装置として構成されている。

このプラズマＣＶＤ装置１は、例えば表面がセラミック溶射処理されたアルミニウムからなる円筒形状に成形された処理容器としてのチャンバー２を有しており、このチャンバー２は保安接地されている。前記チャンバー２内には、例えばシリコンからなり、その上に所定の膜を形成するウエハＷを載置するとともに、下部電極として機能するサセプタ３が設けられている。このサセプタ３には、導電体（図示せず）が埋設されており、この導電体を通じて高周波の電力の供給を受けるように構成されている。

サセプタ３は、その上部の中央が凸状の円板状に成形され、その上に絶縁材の間に電極６が介在されてなる静電チャック５が設けられており、この電極６に直流電圧が印加されることにより、例えばクーロン力によってウエハＷを静電吸着できるように構成されている。また、サセプタ３の外周部には、セラミックス材料、例えばアルミナなどで形成されたフォーカスリング７が設けられている。

前記サセプタ３の上方には、このサセプタ３と平行に対向して上部電極として機能するシャワーヘッド１０が設けられている。このシャワーヘッド１０は、Ａｌなどの材質で構成されており、図示しない絶縁材を介してチャンバー２の上部壁２ａに支持されている。シャワーヘッド１０のサセプタ３との対向面１０ａには、多数の吐出孔１１が設けられている。なお、ウエハＷ表面とシャワーヘッド１０とは、所定間隔で離間され、この距離は昇降機構（後述）により調節可能となっている。

前記シャワーヘッド１０には、ガス導入口１２が設けられており、シャワーヘッド１０内部のガス供給室１０ｂを介して前記吐出孔１１まで連通している。ガス導入口１２は、ガス供給管２３を介して成膜用ガスおよびクリーニングガスを供給するガス供給源２０に接続されている。

ガス供給源２０は、成膜用ガス供給源２１と、クリーニングガス供給源２２を有しており、これらのガス源は、ガス供給管２３から分岐した配管に、それぞれバルブ２４、マスフローコントローラー２５およびバルブ２６を介して接続されている。本実施形態では、ＣＶＤによる成膜用ガスとして例えば（ＣＨ_３）_３ＳｉＨとＨｅとの混合ガス、クリーニングガスとして例えばＮＦ_３とＯ_２とＨｅとの混合ガスや、ＮＦ_３とＯ_２とＡｒとの混合ガスなどが用いられる。成膜用ガスおよびクリーニングガスは、ガス導入口１２を介してシャワーヘッド１０内の空間に至り、吐出孔１１から吐出される。

前記チャンバー２の側壁には、排気管１５が設けられており、この排気管１５は、例えばドライポンプなどの排気装置４０に接続されており、チャンバー２内を所定の減圧雰囲気、例えば１０Ｐａ以下の所定の圧力まで真空引きできるように構成されている。なお、チャンバー２の側壁には、ウエハＷの搬入出口と、この搬入出口を開閉するゲートバルブとが設けられており（いずれも図示を省略）、これらを介してウエハＷが搬送されるようになっている。

サセプタ３は、支持台４により支持されており、例えばボールねじ機構などの昇降機構１６によってシャフト１６ａを介して昇降可能となっている。これにより、上下の電極間の距離、すなわち、シャワーヘッド１０とサセプタ３の電極間ギャップを任意に設定できる。また、支持台４の駆動部分は、ステンレス鋼（ＳＵＳ）などの材質のベローズ１４で覆われている。ベローズ１４の外側には、ベローズカバー１３が設けられている。

上部電極として機能するシャワーヘッド１０には、高周波電源３０が接続されており、その給電線には整合器３１が介在されている。この高周波電源３０は、例えば１３．５６ＭＨｚの周波数の高周波電力をシャワーヘッド１０に供給し、上部電極であるシャワーヘッド１０と下部電極であるサセプタ３との間にプラズマ形成用の高周波電界を形成する。また、シャワーヘッド１０には、図示しないローパスフィルター（ＬＰＦ）が接続されている。

下部電極として機能するサセプタ３には、高周波電源３２が接続されており、その給電線には、整合器３３が介在されている。この高周波電源３２は、例えば２．０ＭＨｚの周波数の高周波電力を下部電極であるサセプタ３に供給できるものである。また、このサセプタ３には、図示しないハイパスフィルター（ＨＰＦ）が接続されている。

また、チャンバー２の側壁には、プラズマ導入部１７が設けられており、このプラズマ導入部１７には、クリーニングガスのプラズマを生成させるためのリモートプラズマユニット５０が接続されている。リモートプラズマユニット５０は、バルブ５２を介して第２のクリーニングガス供給源５１に接続されており、この第２のクリーニングガス供給源５１からは、前記例示のハロゲン含有の混合ガスなどのクリーニングガスが供給され、リモートプラズマユニット５０内でプラズマ化され、チャンバー２へ送出される。

リモートプラズマユニット５０におけるプラズマ生成手段としては、特に制限はなく、例えば誘導結合方式（Inductive Coupling Plasma；ＩＣＰ方式）などの方式で前記クリーニングガスをプラズマ化することができる。リモートプラズマユニット５０としては、例えば「アストロン」（商品名；ｍｋｓ社製）等の市販品を好適に利用可能である。なお、チャンバー２内へ導入されるプラズマ中でラジカルが支配的になるように、リモートプラズマユニット５０の出口付近に、プラズマ中のイオンをトラップするためのイオンフィルタを設けておくことが好ましい。

このように、プラズマＣＶＤ装置１のクリーニングに際しては、上部電極であるシャワーヘッド１０などの腐蝕やパーツダメージを抑制するために、外部のリモートプラズマユニット５０で別途プラズマを生成させ、励起されたＦラジカルなどをチャンバー２内に導入してクリーニングを行なうリモートプラズマ方式のクリーニングも実施可能に構成されている。

プラズマＣＶＤ装置１の各構成部は、ＣＰＵを備えたプロセスコントローラ６０に接続されて制御される構成となっている。プロセスコントローラ６０には、工程管理者がプラズマＣＶＤ装置１を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、プラズマＣＶＤ装置１の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース６１が接続されている。

また、プラズマＣＶＤ装置１には、プラズマＣＶＤ装置１で実行される各種処理をプロセスコントローラ６０の制御にて実現するための制御プログラム（ソフトウエア）や処理条件データ等が記録されたレシピが格納された記憶部６２が接続されている。

そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース６１からの指示等にて任意のレシピを記憶部６２から呼び出してプロセスコントローラ６０に実行させることで、プロセスコントローラ６０の制御下で、プラズマＣＶＤ装置１での所望の処理が行われる。また、前記制御プログラムや処理条件データ等のレシピは、コンピュータ読み取り可能な記憶媒体、例えばＣＤ−ＲＯＭ、ハードディスク、フレキシブルディスク、フラッシュメモリなどに格納された状態のものを利用したり、あるいは、他の装置から、例えば専用回線を介して随時伝送させてオンラインで利用したりすることも可能である。

以上の構成のプラズマＣＶＤ装置１において、ウエハＷの表面に成膜を行なう場合には、まず、ウエハＷをサセプタ３上に載置し、静電チャック５により吸着、静置する。次に、排気装置４０により、チャンバー２内を所定の真空度まで排気する。支持台４は、昇降機構１６によって上昇し、ウエハＷを処理位置に置く。この状態で、サセプタ３を所定の温度に制御するとともに、排気装置４０によりチャンバー２内の排気を行ない、所定の高真空状態とする。

その後、成膜用ガス供給源２１から成膜用ガスが所定の流量に制御されてチャンバー２内に供給される。シャワーヘッド１０に供給された成膜用ガスは、吐出孔１１からウエハＷに向けて均一に吐出される。そして、高周波電源３０からシャワーヘッド１０に、例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を印加し、これにより、上部電極としてのシャワーヘッド１０と下部電極としてのサセプタ３との間に高周波電界を生じさせ、成膜用ガスをプラズマ化する。このプラズマは、シャワーヘッド１０に印加される高周波電力よりも低周波の電力をサセプタ３に印加することでサセプタ３付近に引き込まれる。そして引き込まれたプラズマによってウエハＷ表面での化学反応が生じ、ウエハＷの表面にＳｉＣＨ等の膜が形成される。

次に、プラズマＣＶＤ装置１におけるチャンバー２内のクリーニングについて述べる。クリーニングは、例えば第１〜第３のステップに分割し、各ステップに適したクリーニング条件を選択して実施される。以下、図２および図３を参照しながらクリーニングを各ステップに分けて詳細に説明する。図２は、プラズマクリーニング方法の手順の一例を示すフロー図である。また、図３は第１のステップ〜第３のステップにおけるプラズマクリーニング処理のチャンバー２内の状態を模式的に示している。なお、図３では堆積物膜Ｄを誇張して描いている。

第１のステップ：
まず、上下電極間のギャップ（具体的には、シャワーヘッド１０の下面からサセプタ３の上面までの距離）を第１のギャップに調節する（ステップＳ１１）。この第１のギャップは、例えば成膜時と同じギャップとすることができる。図３（ａ）に示すように、この段階では、チャンバー２の内壁およびサセプタ３の側部に堆積物膜Ｄが多量に付着している。 なお、クリーニングに際しては、成膜処理後のチャンバー２から成膜済みのウエハＷを搬出した後、替わりにダミーウエハを搬入してサセプタ３上に載置してもよい。ダミーウエハを載置しておくことにより、サセプタ３へのプラズマによるダメージを防止できる。

次に、クリーニングガス供給源２２からクリーニングガスを所定の流量に制御してチャンバー２内に供給するとともに、高周波電源３０からシャワーヘッド１０に、例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を印加する。シャワーヘッド１０に供給されたクリーニング用ガスは、吐出孔１１から均一に吐出されるので、上部電極としてのシャワーヘッド１０と下部電極としてのサセプタ３との間に生じた高周波電界によって、クリーニングガスがプラズマ化する。このように平行平板方式のプラズマ生成手段で生成したプラズマ（以下、便宜上、「平行平板プラズマ」と記すことがある）によって、第１のステップのプラズマクリーニングを実施する（ステップＳ１２）。

この第１のステップでは、クリーニングガスのプラズマにより、主としてサセプタ３の側壁面等に付着した堆積物膜Ｄを除去する。このため、ギャップを小さく設定し、サセプタ３の側壁面にもクリーニングガスのプラズマが充分に作用するようにする。このとき、シャワーヘッド１０やチャンバー２の内壁の堆積物も一部クリーニングされて除去される。チャンバー２内は、Ａｌ製のシャワーヘッド１０の対向面１０ａも含めて堆積物膜Ｄで覆われているため、この堆積物膜Ｄが保護膜として機能し、クリーニング速度が速い平行平板プラズマによるクリーニングを適用してもシャワーヘッド１０などへのダメージを回避することができる。

第１のステップのクリーニング条件は、Ａｌ製のシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａの内面に対して均一にクリーニングできる条件を選定することが好ましい。例えば、ＳｉＣ系膜のクリーニングを行なう場合、ガス導入口１２からクリーニングガスとしてのＮＦ_３ガス／Ｏ_２ガス／Ｈｅガスを、流量比ＮＦ_３／Ｏ_２／Ｈｅ＝１００〜１５０／５０〜１００／３５０〜４５０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で導入し、チャンバー２内を５０〜１００Ｐａに調圧するとともに、例えば上部電極であるシャワーヘッド１０に、例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電力をウエハ単位面積当りの出力０．４２Ｗ／ｃｍ^２以上０．９８Ｗ／ｃｍ^２以下（下部電極であるサセプタ３には０Ｗ／ｃｍ^２；つまり、下部電極には高周波電力を印加しない状態を意味する。以下同様である）の出力で印加して電極間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスをプラズマ化することが好ましい。

本実施形態では、サセプタ３上にＴＥＯＳ膜（ＳｉＯ_２膜）が形成されたウエハＷを載置してクリーニングガスのプラズマによるエッチング試験（疑似クリーニング試験）を実施し、そのエッチングレートの面内均一性が約５％（１Ｓｉｇｍａ％）程度となるような条件を選定した。ここでクリーニング条件を選定するためにＴＥＯＳ膜へのエッチング試験を実施したのは、ＳｉＣ系膜では、エッチングレートが速すぎて全てエッチングされてしまう可能性があり、均一性の評価が困難なため、替わりにＳｉＣ系膜に比べてエッチング速度が遅く、エッチング特性を評価可能なＴＥＯＳ膜を用いた試験を採用したものである。なお、ＳｉＣ系膜とＴＥＯＳ膜とは、エッチング特性に一定の相関関係があるので、間接的にＳｉＣ系膜へのエッチング特性（つまり、クリーニング特性）を評価することが可能である。

この第１のステップにおけるクリーニング時間は、サセプタ３の側面に形成された堆積物膜Ｄのクリーニング速度から求めることができる。例えば、ある膜厚でサセプタ３の側面に形成された堆積物膜Ｄに対し、その全てを除去できる時間（ジャストエッチング時間）に、その１０％相当のオーバーエッチング時間を加えた時間に設定できる。この条件では、サセプタ３の側面の堆積物膜Ｄのクリーニングが終了した時点でＡｌ製のシャワーヘッド１０は依然として堆積物膜Ｄに覆われ、Ａｌが露出しないことが確認されている。

第２のステップ：
まず、第２のステップのクリーニングを行なう前に、第１のギャップよりも広い第２のギャップに調整する（ステップＳ１３）。この第２のギャップは、例えばウエハＷをチャンバー２内に搬入出する際のギャップにすることができ、ウエハＷの搬送位置までサセプタ３を降下させることによって設定できる。なお、第２のギャップは、上記搬入出時のギャップに限定されるものではなく、広い程好ましいので、設計上の最大ギャップとしてもよい。ギャップが広いとプラズマをチャンバー２内の処理空間の隅々まで広げることができるので、均一にクリーニングできるからである。

ギャップを調整した後、平行平板プラズマにより第２のステップのプラズマクリーニングを実施する（ステップＳ１４）。この第２のステップの段階では、図３（ｂ）に示すように、サセプタ３の側部の堆積物膜Ｄはほぼ除去されているので、主としてシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａの内表面に付着した堆積物膜Ｄの除去を目的として、クリーニングを行なう。第２のステップでは、ギャップを広げることにより、平行平板プラズマをチャンバー２内の処理空間全体に広げることができるので、チャンバー２内の側壁や上部壁２ａの内面を均等にクリーニングすることができる。

第２のステップのクリーニング条件も、Ａｌ製のシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａの内面に対して均一にクリーニングできる条件を選定することが好ましい。例えば、ＳｉＣ系膜のクリーニングを行なう場合、ガス導入口１２からクリーニングガスとしてのＮＦ_３ガス／Ｏ_２ガス／Ｈｅガスを、流量比ＮＦ_３／Ｏ_２／Ｈｅ＝１５０〜２５０／５０〜１５０／２００〜４００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で導入し、チャンバー２内を５０〜１００Ｐａに調圧するとともに、例えば上部電極であるシャワーヘッド１０に、例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電力をウエハ単位面積当りの出力０．７０Ｗ／ｃｍ^２以上１．２６Ｗ／ｃｍ^２以下（下部電極であるサセプタ３には０Ｗ／ｃｍ^２）の出力で印加して電極間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスをプラズマ化することが好ましい。

本実施形態では、第２のステップのクリーニング条件として、サセプタ３上にＴＥＯＳ膜（ＳｉＯ_２膜）を載置してクリーニングガスのプラズマを生成させ、そのエッチングレートの面内均一性が約５％（１Ｓｉｇｍａ％）程度となるクリーニング条件を選定した。ここでクリーニング条件を選定するためにＴＥＯＳ膜を使用したのは、上記と同じ理由による。

この第２のステップにおけるクリーニング時間は、Ａｌ製のシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａに形成された堆積物膜Ｄが除去され、シャワーヘッド１０の対向面１０ａが露出する寸前までの時間に設定することが好ましい。この時間は、上部壁２ａに形成された堆積物膜Ｄのクリーニング速度を実測して、堆積物膜Ｄの膜厚から計算により求めることができる。また、ウエハＷへ成膜されたトータルの成膜量から、この時間を求めることもできる。例えば、後述するランニング試験において、ウエハＷへのＳｉＣ系膜の成膜厚さを７５ｎｍとし、６枚のウエハＷを成膜する毎に１回のクリーニングを行なう場合には、トータルの成膜量が約０．５μｍとなるため、クリーニング時間は、２０〜３０秒とし、トータル成膜量が異なったときには、この比例関係において、クリーニング時間を決定することが好ましい。Ａｌ製のシャワーヘッド１０が露出した状態で強い出力の平行平板プラズマによるクリーニングを行なうと、堆積物Ｄによる保護作用が得られないため、シャワーヘッド１０にプラズマダメージが加えられ、発塵や成膜再現性悪化の原因となるが、シャワーヘッド１０が露出する直前で第２のステップのクリーニングを止めることにより、プラズマダメージを低減できる。従って、クリーニング速度が速い平行平板プラズマによる効率の良いクリーニングを最大限実施してクリーニング時間を短縮できるとともに、シャワーヘッド１０などへのプラズマダメージを防止することができるので部品の交換や修理の頻度を低減し、成膜装置の稼働効率を改善できる。

第３のステップ：
次に、第３のステップでは、第２のギャップを維持した状態で、チャンバー２内に残った堆積物膜Ｄをリモートプラズマと、低出力の平行平板プラズマとの組み合わせによって除去する（ステップＳ１５）。この段階では、図３（ｃ）に示すように、Ａｌ製のシャワーヘッド１０が露出しているので、クリーニングガスのプラズマによるダメージを低減するため、マイルドなリモートプラズマと低出力の平行平板プラズマを利用する。

この第３のステップでは、リモートプラズマのみを利用してもよいが、リモートプラズマに加え、クリーニング効率を上げる観点から、低出力の平行平板プラズマを併用することが好ましい。

リモートプラズマによるクリーニングは、リモートプラズマユニット５０内において生成したＦ含有プラズマをチャンバー２内に導入することにより行なわれる。リモートプラズマの原料ガスとしては、平行平板プラズマと同様に、例えばＮＦ_３などを含むクリーニングガスを用いることが好ましい。

また、リモートプラズマの導入と同時並行して、上部電極であるシャワーヘッド１０に、例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電力をウエハ単位面積当りの出力０．１４Ｗ／ｃｍ^２以上〜０．４２Ｗ／ｃｍ^２以下（下部電極であるサセプタ３には０Ｗ）で印加して電極間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスの平行平板プラズマを生成させる。ここで印加する高周波電力は、シャワーヘッド１０へのダメージを防止するため第２のステップでシャワーヘッド１０に印加する高周波電力に比べ小さな出力にすることが好ましい。またこのとき、チャンバー２内を１３３〜４００Ｐａに調整し、ガス導入口１２からクリーニングガスとしてのＮＦ_３ガス、Ｏ_２ガスおよびＡｒガスを流量比ＮＦ_３／Ｏ_２ガス／Ａｒ＝２００〜４００／５０〜２００／１０００〜２０００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で導入することが好ましい。

第３ステップのクリーニング時間は、長期ランニング試験を実施して実験的に選定することができ、例えばウエハＷへ成膜されたトータルのＳｉＣ系膜の成膜量が０．５μｍである場合では、９００〜１０００秒とすることが好ましい。

次に、本発明のプラズマクリーニング方法を組み込んだ成膜方法について説明する。図４は、成膜方法の手順の一例を示す工程図である。図４に示すように、所定枚数（例えば３〜１０枚、好ましくは５〜７枚）のウエハＷに対し、ＳｉＣ系膜などを形成する成膜処理を行なった後、前記第１〜第３のステップに従い第１回目のクリーニングを実施し、次に、同様に所定枚数のウエハＷに成膜処理を実施した後、同様に第２回目のクリーニングを実施する、という順番で、成膜処理の間に間欠的にプラズマクリーニングを挿入する。

後記実施例に示すように、所定枚数のウエハＷを処理する毎にプラズマクリーニングを実施することによって、累積処理枚数が１００００枚に達しても、パーティクル汚染やウエハＷ間およびウエハＷ面内での膜厚並びに膜質の均一性を確保できるので、長期間継続的な成膜処理が可能になる。従って、プラズマダメージによるシャワーヘッド１０等の部品の修理、交換や、チャンバー２を分解してウエットクリーニングする場合などに必要となる装置のダウンタイムを極力削減できる。よって、成膜処理の効率が向上し、チャンバー２のクリーニングに伴うランニングコストも大幅に削減できる。

次に、本発明の効果を確認した試験結果について述べる。図１のプラズマＣＶＤ装置１を用いて、ウエハＷへのＳｉＣ系膜の成膜と、チャンバー２のプラズマクリーニングとを繰り返し行なうランニング試験を実施した。成膜時の膜厚は７５ｎｍとし、クリーニングは、以下に示す第１〜第３のステップに従い、６枚のウエハＷを成膜する毎に１回のクリーニングを行なうサイクルにて実施し、累積１００００枚のウエハＷ処理におけるパーティクルの発生状況、膜厚および膜質並びにこれらのウエハ面内およびウエハ面間での均一性を調査した。

＜第１のステップ＞
第１のステップでは、最初に上下電極間のギャップを第１のギャップに調節した。この第１のギャップは、成膜時と同じ１８ｍｍとした。そして、ガス導入口１２からクリーニングガスとしてのＮＦ_３ガスを１３３ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）、Ｏ_２ガスを６７ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）およびＨｅガスを４００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で導入し、チャンバー２内を６５Ｐａ（０．４８８Ｔｏｒｒ）まで調圧するとともに、上部電極であるシャワーヘッド１０に、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を出力５００Ｗ（ウエハ単位面積当り０．７Ｗ／ｃｍ^２；下部電極であるサセプタ３には０Ｗ）で印加して電極間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスのプラズマを生成させた。なお、静電チャック５の温度は３００℃とした。

この第１のステップにおけるクリーニング時間は、サセプタ３の側面に形成された堆積物膜Ｄに対し、その全てを除去できる時間（ジャストエッチング時間）に、その１０％相当のオーバーエッチング時間を加えた時間として１２１秒とした。この第１ステップの終了時点、つまりサセプタ３の側面の堆積物膜Ｄの除去が終了した時点でＡｌ製のシャワーヘッド１０は依然として堆積物膜Ｄに覆われており、露出していなかった。

上記第１のステップのクリーニング条件は、Ａｌ製のシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａの内面に対して均一にクリーニングを行なうため、サセプタ３上にＴＥＯＳ膜（ＳｉＯ_２膜）を載置してクリーニングガスのプラズマによるエッチング試験を実施し、そのエッチングの面内均一性が約５％（１Ｓｉｇｍａ％）となるように最適化した条件である。

＜第２のステップ＞
第１のステップに引き続く第２のステップでは、ギャップを広げ、第２のギャップに調整した。この第２のギャップは、ウエハＷの搬入出を行なう搬送位置までサセプタ３を下げ、１１６ｍｍに設定した。第２のステップでは、主としてシャワーヘッド１０とチャンバー２内壁に付着した堆積物膜Ｄの除去を目的として、チャンバー２内を６５Ｐａ（０．４８８Ｔｏｒｒ）に調整し、ガス導入口１２からクリーニングガスとしてのＮＦ_３ガスを２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）、Ｏ_２ガスを１００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）およびＨｅガスを３００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で導入するとともに、上部電極であるシャワーヘッド１０に、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を出力７００Ｗ（ウエハ単位面積当り０．９８Ｗ／ｃｍ^２（下部電極であるサセプタ３には０Ｗ）で印加して電極間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスのプラズマを生成させた。なお、静電チャック５の温度は３００℃とした。

この第２のステップにおけるクリーニング時間は、Ａｌ製のシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａに形成された堆積物膜Ｄのクリーニング速度を元に２６秒に設定した。

第２のステップのクリーニング条件も、Ａｌ製のシャワーヘッド１０を含む上部壁２ａの内面に対して均一にクリーニングを行なうため、サセプタ３上にＴＥＯＳ膜（ＳｉＯ_２膜）を載置してクリーニングガスのプラズマによるエッチング試験を実施し、そのエッチングの面内均一性が約５％（１Ｓｉｇｍａ％）となるように最適化した条件である。

＜第３のステップ＞
第３のステップでは、ギャップを１１６ｍｍに設定したまま、チャンバー２内に残った堆積物膜Ｄを、リモートプラズマと、低パワーの平行平板プラズマとの組み合わせによって除去した。この段階では、Ａｌ製のシャワーヘッド１０が既に露出しているので、シャワーヘッド１０へのダメージを低減するため、リモートプラズマを利用し、低パワーの平行平板プラズマを補助的に併用した。

リモートプラズマは、リモートプラズマユニット５０内においてＩＣＰ方式で生成したＦ含有プラズマをチャンバー２内に導入した。原料ガスとしては、ＮＦ_３とＯ_２とＡｒを流量比３００／１００／１５００（ｍＬ／ｍｉｎ）で用いた。

また、上部電極であるシャワーヘッド１０に、例えば１３．５６ＭＨｚ程度の高周波電力を出力２００Ｗ（ウエハ単位面積当り０．２８Ｗ／ｃｍ^２；下部電極であるサセプタ３には０Ｗ）で印加して電極間に高周波電界を生じさせ、クリーニングガスのプラズマを生成させた。このとき、チャンバー２内を２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）に調整し、ガス導入口１２からクリーニングガスとしてのＮＦ_３ガスを３００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）、Ｏ_２ガスを１００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）およびＡｒガスを１５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）で導入した。なお、静電チャック５の温度は３００℃とした。第３ステップのクリーニング時間は、９５３秒とした。

ランニング試験の結果を図５〜図７に示した。
図５の横軸はウエハＷの処理枚数であり、縦軸はウエハＷ１枚あたりのパーティクル数である。この試験では、パーティクルサイズが０．１６μｍ超のものをカウントした。図５より、ウエハＷの累積処理枚数が１００００枚に達してもパーティクル数は増加しておらず、平均１３個／ウエハあたりで推移した。従来の平行平板プラズマのみによるクリーニングの場合、電極にダメージが生じ、累積処理枚数が１０００〜１５００枚程度で許容範囲を超えるパーティクルが発生していたのに比べ、大幅な改善がみられた。

図６は、ランニング試験における膜厚およびその面内均一性の推移を示している。この図６から、処理枚数が増えても、膜厚および各ウエハＷ面内の膜厚の均一性は、それぞれ略同じ水準で推移していることが示された。なお、全ウエハＷの平均膜厚は、７４．５ｎｍ、全ウエハ間の膜厚の変動は１．１０％（１Ｓｉｇｍａ％）であった。また、ウエハＷ面内の膜厚の均一性は平均１．９８％（１Ｓｉｇｍａ％）であった。

図７は、ランニング試験における屈折率およびその面内均一性の推移を示している。この図７から、処理枚数が増えても、屈折率および各ウエハＷ面内の屈折率の均一性は、それぞれ略同じ水準で推移しており、膜質の変動も少ないことが示された。なお、全ウエハＷの平均屈折率は１．８９６５、全ウエハ間の屈折率の変動は０．４８％（１Ｓｉｇｍａ％）であった。また、ウエハＷ面内の屈折率の均一性は平均０．６４％（１Ｓｉｇｍａ％）であった。

以上、図５から図７に示されるように、３ステップのクリーニングを実施することにより、ウエハＷの処理枚数が増えても、パーティクル数の増加はみられず、膜厚および膜質の変動も少なく、安定的な成膜処理が可能であることが示された。

以上、本発明の実施形態を述べたが、本発明は上記実施形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。
例えば、上記実施形態では、プラズマＣＶＤ装置のクリーニングを例に挙げて述べたが、クリーニングにプラズマを利用できる装置であれば、ＣＶＤ成膜にはプラズマを使用しなくてもよい。つまり、クリーニング対象は、プラズマを用いない熱ＣＶＤ装置の処理容器等であってもよい。

また、上記実施形態では、第１のステップ〜第３のステップの平行平板プラズマを生成させるために、上部電極であるシャワーヘッド１０に高周波を印加したが、下部電極に印加してもよく、上部電極と下部電極の両方に印加してもよい。

本発明方法の実施に適したプラズマＣＶＤ装置の概略を示す断面図。 クリーニングの手順の概要を示すフロー図。 クリーニングの手順を説明するためのプラズマＣＶＤ装置の模式図。 クリーニングを含む成膜プロセスの手順を示すフロー図。 ウエハ処理枚数とパーティクル数との関係を示すグラフ図面。 ウエハ処理枚数と膜厚との関係を示すグラフ図面。 ウエハ処理枚数と屈折率との関係を示すグラフ図面。

符号の説明

１：プラズマＣＶＤ装置
２：チャンバー
３：サセプタ
４：支持台
５：静電チャック
６：電極
７：フォーカスリング
１０：シャワーヘッド
１０ａ：対向面
１１：吐出孔
２０：ガス供給源
２１：成膜用ガス供給源
２２：クリーニングガス供給源
３０：高周波電源
３１：整合器
３２：高周波電源
３３：整合器
５０：リモートプラズマユニット

Claims (19)

1. プラズマを利用して処理容器内のクリーニングを行なうプラズマクリーニング方法であって、
   前記処理容器には、互いに対向して配置された上部電極および下部電極と、該処理容器内にクリーニングガスを導入するガス導入手段と、該処理容器内に外部で生成したプラズマを導入するプラズマ導入手段とが備えられており、
   前記上部電極と前記下部電極との間隔を第１のギャップに設定し、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内をクリーニングするステップと、
   前記第１のギャップに比較して前記上部電極と前記下部電極との間隔が広い第２のギャップで前記処理容器内をクリーニングするステップと、
   を含むことを特徴とする、プラズマクリーニング方法。
2. 前記第２のギャップで前記処理容器内をクリーニングするステップは、少なくとも、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内のクリーニングを行なうステップと、
   外部で生成したクリーニングガスのプラズマを前記処理容器内に導入してクリーニングを行なうステップと、を含むことを特徴とする、請求項１に記載のプラズマクリーニング方法。
3. 前記外部で生成したクリーニングガスのプラズマを前記処理容器内に導入してクリーニングを行なうステップでは、該プラズマの導入と同時に前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加して前記処理容器内でクリーニングガスのプラズマを生成させることを特徴とする、請求項２に記載のプラズマクリーニング方法。
4. プラズマを利用して処理容器内のクリーニングを行なうプラズマクリーニング方法であって、
   前記処理容器には、互いに対向して配置された上部電極および下部電極と、該処理容器内にクリーニングガスを導入するガス導入手段と、該処理容器内に外部で生成したプラズマを導入するプラズマ導入手段とが備えられており、
   前記上部電極と前記下部電極との間隔を第１のギャップに設定し、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内をクリーニングする第１のステップと、
   前記第１のギャップに比較して前記上部電極と前記下部電極との間隔が広い第２のギャップで、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入するとともに、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加してクリーニングガスのプラズマを生成せしめ、前記処理容器内をクリーニングする第２のステップと、
   前記第２のギャップで、少なくとも、外部で生成したクリーニングガスのプラズマを導入して前記処理容器内をクリーニングする第３のステップと、
   を含むことを特徴とする、プラズマクリーニング方法。
5. 前記第３のステップでは、前記外部で生成したクリーニングガスのプラズマを導入しながら、前記ガス導入手段からクリーニングガスを導入し、前記上部電極および／または前記下部電極に高周波電力を印加して前記処理容器内でクリーニングガスのプラズマを生成させることを特徴とする、請求項４に記載のプラズマクリーニング方法。
6. 前記第３のステップで、前記上部電極および／または前記下部電極に印加される高周波電力は、前記第２のステップで前記上部電極および／または前記下部電極に印加される高周波電力に比べて小さいものであることを特徴とする、請求項５に記載のプラズマクリーニング方法。
7. 前記第１のステップのクリーニングは、前記下部電極の側部に形成された堆積物が除去されるまで行なうことを特徴とする、請求項４から請求項６のいずれか１項に記載のプラズマクリーニング方法。
8. 前記第２のステップのクリーニングは、前記上部電極に形成された堆積物が除去され、該上部電極が露出する直前で止めることを特徴とする、請求項４から請求項７のいずれか１項に記載のプラズマクリーニング方法。
9. 前記処理容器は、ＣＶＤ法により被処理体に成膜を行なうための処理容器であることを特徴とする、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のプラズマクリーニング方法。
10. 前記第１のギャップは、被処理体に対し成膜を行なうときのギャップと同じであることを特徴とする、請求項９に記載のプラズマクリーニング方法。
11. 前記第２のギャップは、被処理体を前記処理容器に搬送するときのギャップと同じであることを特徴とする、請求項９または請求項１０に記載のプラズマクリーニング方法。
12. 前記ＣＶＤ法は、有機化合物を原料としたプラズマＣＶＤであることを特徴とする、請求項９から請求項１１のいずれか１項に記載のプラズマクリーニング方法。
13. 前記有機化合物は、Ｓｉを含有するものであり、前記プラズマＣＶＤは構成元素にＳｉを含有する膜の成膜であることを特徴とする、請求項１２に記載のプラズマクリーニング方法。
14. クリーニングガスとして、ハロゲン化合物および酸素を含むガスを用いることを特徴とする、請求項１から請求項１３のいずれか１項に記載のプラズマクリーニング方法。
15. 前記ハロゲン化合物は、ＮＦ_３であることを特徴とする、請求項１４に記載のプラズマクリーニング方法。
16. 前記処理容器内で被処理体に対して成膜処理を繰り返し行なうとともに、所定数の被処理体を処理する毎に、請求項１から請求項１５のいずれか１項に記載されたプラズマクリーニング方法によるクリーニングを実施することを特徴とする、成膜方法。
17. 被処理体に対し成膜処理を行なう処理容器を備えたプラズマ処理装置であって、
    前記処理容器内において互いに対向して配置された上部電極および下部電極と、
    前記処理容器内にガスを導入するガス導入手段と、
    外部で生成したプラズマを前記処理容器内に導入するプラズマ導入手段と、
    前記上部電極と前記下部電極との間隔を調節するギャップ調節手段と、
    前記処理容器内で、請求項１から請求項１５のいずれか１項に記載されたプラズマクリーニング方法が行なわれるように制御する制御部と
    を具備することを特徴とする、プラズマ処理装置。
18. コンピュータ上で動作し、実行時に、請求項１から請求項１５のいずれか１項に記載されたプラズマクリーニング方法が行なわれるようにプラズマ処理装置を制御するものであることを特徴とする、制御プログラム。
19. コンピュータ上で動作する制御プログラムが記憶されたコンピュータ記憶媒体であって、
    前記制御プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１５のいずれか１項に記載されたプラズマクリーニング方法が行なわれるようにプラズマ処理装置を制御するものであることを特徴とする、コンピュータ記憶媒体。
    

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