WO2009056177A1 - Verfahren zur bildung von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension ii - Google Patents

Verfahren zur bildung von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension ii Download PDF

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calcium carbonate
loading
calcium
wastewater
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Uwe Brand
Ingo Kauer
Stefan Scholl
Christian Steinmassl
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Voith Patent Gmbh
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/70—Inorganic compounds forming new compounds in situ, e.g. within the pulp or paper, by chemical reaction with other substances added separately

Definitions

  • the invention relates to a method for the formation of calcium carbonate in one
  • Pulp suspension wherein for loading the fibers calcium carbonate, calcium oxide or calcium hydroxide in liquid or dry form in an aqueous wetted
  • Fibrous introduced and the pulp is mixed in a loading reactor with preferably gaseous carbon dioxide, the pulp suspension is dewatered before the loading reactor and at least a portion of the
  • Calcium oxide or the calcium hydroxide before, during or after the dewatering of the pulp suspension is added.
  • the invention also relates to a device for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension, wherein the fiber suspension already containing at least part of the calcium oxide or calcium hydroxide required for loading the fibers with calcium carbonate is fed into a dewatering device for dewatering the suspension and subsequently into a loading reactor in which the fibers of the suspension are loaded with the precipitated calcium carbonate.
  • Fiber surface of the fiber material at least one additive, in particular a
  • Fibrous calcium oxide or calcium hydroxide added so that at least a part of which associates with the water present in the pulp.
  • the thus treated fiber material is dehydrated with carbon dioxide in a
  • Reaction vessel acted upon.
  • the suspension is usually passed through a disperser / mixer in which the loading reaction also comes to its conclusion because of the longer residence time.
  • the suspension can be diluted again and mixed.
  • the object of the invention is to reduce the effort for the process and to improve the process stability.
  • the object according to the method has been achieved by mixing the waste water from the dewatering with preferably gaseous carbon dioxide. This also makes it possible to improve the crystal forms and their size.
  • the wastewater of the dewatering device contains not only fibers but also calcium oxide and / or calcium hydroxide, the pH of the wastewater usually being between 10 and 12.
  • the wastewater has a pH of between 5 and 11, preferably between 7 and 8.5.
  • the waste water may be used with advantage in the process of processing, in particular loading of the fibers.
  • the calcium carbonate is separated from the wastewater and removed for recycling.
  • Core of the loading process is to specifically store lime milk and / or filler in the fiber interior, which increases the filler content, the strength, the porosity and the volume and improves opacity and printability.
  • calcium oxide or calcium hydroxide is preferably introduced in liquid or dry form into an aqueous wetted pulp and the pulp is mixed with gaseous carbon dioxide in a loading reactor.
  • the pulp suspension After loading the fibers with calcium carbonate, i.
  • the pulp suspension should be diluted and mixed with a diluent liquid to allow further treatment.
  • the dilution liquid should be formed from the wastewater of the dewatering device.
  • the acidified with carbon dioxide wastewater contains in addition to the valuable fibers and fillers, which has an advantageous effect here.
  • a spherical pressure between 1 and 6 bar, preferably between 1 and 4 bar, should prevail.
  • the pulp suspension should be introduced at a dry content of between 20 and 50% in the loading reactor.
  • the average residence time of the pulp suspension in the loading reactor is between 1 and 15 minutes, preferably between 5 and 10 minutes.
  • the temperature in the reactor should be Beladungs advantageously 15-130 0 C, preferably between 20 and 60 ° C.
  • the loaded pulp should contain a maximum of 50% precipitated product, especially calcium carbonate.
  • aqueous pulp suspension is formed from fresh pulp.
  • the loading may result in crystals of a rhombohedral or a scalenohedral shape or agglomerates of between 0.02 and 5 micrometers in length.
  • the device is essential that the wastewater of the dewatering device is guided into a collecting container, in which a carbon dioxide feed line for mixing of carbon dioxide flows.
  • the collection should be performed gas-tight or vented.
  • the carbon dioxide feed line should have a control valve, which is preferably connected via a controller with a pH or a conductivity measuring device of the wastewater. According to the difference between the measured and the desired pH of the waste water, more or less carbon dioxide is supplied.
  • At least one additional supply line can be led to the collecting container.
  • the dewatering device can be designed as a screw press, as a thickener or centrifuge.
  • the fiber suspension should be passed through a suspension line in a conveying or mixing device.
  • a dilution feed line for a dilution liquid already opens into the suspension line and this dilution feed line leads the dilution liquid in the form of the waste water from the collecting tank to the suspension line.
  • the loading reactor should be present in the suspension line or at the beginning of the conveying or mixing device, a gas seal, which thus prevents the escape of carbon dioxide in the loading reactor.
  • the suspension line is formed by a downpipe and the conveying or mixing element the Pulp suspension transported to a higher level above the machine foundation.
  • a conveying or mixing element is in a preferred embodiment, a screw conveyor or a pump, in particular a mixing pump.
  • conveying and mixing elements also allow thorough mixing with the diluting liquid during the transport of the pulp suspension. It may be advantageous if the collection container also a dilution feed line leads with the wastewater to the conveying or mixing device.
  • the conveying or mixing device should transport the pulp suspension to a further downpipe, which preferably leads with gas seal into a chest.
  • the cell or pulp is treated in a chest 1 with lime milk. Subsequently, the thus treated pulp is thickened in a dewatering device 2, in particular a screw press (20 - 50% solids content) and the wastewater collected in a collecting container 3.
  • a dewatering device 2 in particular a screw press (20 - 50% solids content) and the wastewater collected in a collecting container 3.
  • a screen press, twin-wire press, a belt pressure filter or a disc thickener can be used.
  • the pulp suspension thickened in the dewatering press 2 is fed to a loading reactor 4 for loading the fibers with calcium carbonate as filler, which is preferably designed as a heating screw, fluffer or crystallizer.
  • a loading reactor 4 further calcium oxide and / or calcium hydroxide (lime) can be added to the pulp, so that at least a part thereof can associate with the water present in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and in their walls , wherein the following chemical reaction takes place:
  • Controlled CO 2 is fed to the loading reactor 4 via one or more valves, whereby calcium carbonate accumulates on the wetted fiber surfaces and the following chemical reaction occurs:
  • the residence time of the fiber suspension in the loading reactor 4 is between 5 and 10 min.
  • the dewatering device 2 before the loading reactor 4 serve as a gas seal.
  • the pulp suspension can be passed directly via a suspension line 5 in the form of a downpipe to a conveying and mixing device 6 in the form of a screw conveyor.
  • the pulp suspension After loading, the pulp suspension must be made pumpable again.
  • 7 dilution liquid is fed into the suspension line 5 via a dilution feed line. This should again be about the same consistency How to adjust before thickening.
  • the supplied dilution liquid has a pH between 7 - 8.5.
  • the screw conveyor 6 is supplied with additional dilution liquid for diluting the pulp suspension via a dilution feed line 8.
  • the pulp suspension is intended to move upwards, i. be transported via a subsequent chest 10.
  • the outlet of the downpipe 9 should be performed below the liquid level of the chest 10, so that it serves as an additional gas seal (safety function).
  • the wastewater of the dewatering device 2 from the collecting container 3 is used as dilution liquid.
  • carbon dioxide is fed via a carbon dioxide feed line 11 into the gas-tight collecting container 3. This carbon dioxide causes the collection of 3 precipitation of calcium carbonate and the neutralization of the wastewater.
  • the treated wastewater can be easily passed through the dilution feed lines 7.8 to the loaded fiber suspension and used there for dilution. With the wastewater and the fibers and the precipitated calcium carbonate in the loaded fiber suspension, which improves the efficiency of the process and increases the content of fillers.
  • a pH value measuring device 14 is located in the dilution feed line 7, 8 which is connected via a control unit 13 to the control valve 12 in the carbon dioxide Feed line 11 acts and thus affects the amount of the collecting container 3 supplied carbon dioxide.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie ein Vorrichtung zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei zum Beladen der Fasern Calciumcarbonat, Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Beladungs-Reaktor (4) mit vorzugsweise gasförmigem Kohlendioxid vermischt wird, die Faserstoffsuspension vor dem Beladungs-Reaktor (4) entwässert wird und zumindest ein Teil des Calciumoxids oder des Calciumhydroxids vor, während oder nach der Entwässerung der Faserstoffsuspension zugegeben wird. Dabei sollen die Kosten für das Verfahren dadurch vermindert und die Prozessstabilität dadurch verbessert werden, dass das Abwasser der Entwässerung mit vorzugsweise gasförmigen Kohlendioxid vermischt wird.

Description

Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension Il
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer
Faserstoffsuspension, wobei zum Beladen der Fasern Calciumcarbonat, Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in einen wässrig benetzten
Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Beladungs-Reaktor mit vorzugsweise gasförmigem Kohlendioxid vermischt wird, die Faserstoffsuspension vor dem Beladungs-Reaktor entwässert wird und zumindest ein Teil des
Calciumoxids oder des Calciumhydroxids vor, während oder nach der Entwässerung der Faserstoffsuspension zugegeben wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei die bereits zumindest ein Teil, des für die Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat erforderlichen Calciumoxids oder Calciumhydroxids beinhaltende Fasersuspension in eine Entwässerungsvorrichtung zur Entwässerung der Suspension und anschließend in einen Beladungs-Reaktor geführt wird, in dem die Fasern der Suspension mit dem gefällten Calciumcarbonat beladen werden.
Das Beladen von Fasern mit einem Fällungsprodukt, beispielsweise einem Füllstoff ist u.a. in der US-A-5223090 beschrieben. Bei diesem Prozess wird an die benetzte
Faseroberfläche des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere ein
Füllstoff wie Calciumcarbonat, ein- und angelagert. Hierzu wird dem feuchten
Faserstoff Calciumoxid oder Calciumhydroxid so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Faserstoff vorhandenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Fasermaterial wird nach einer Entwässerung mit Kohlendioxid in einem
Reaktionsbehälter beaufschlagt.
Am Ende der Beladung des Fasermaterials wird die Suspension meist durch einen Disperger/Mischvorrichtung geführt, in dem die Beladungsreaktion auch wegen der längeren Verweilzeit in diesem ihren Abschluss findet. Im Disperger/Mischvorrichtung kann die Suspension wieder verdünnt und vermischt werden.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, den Aufwand für den Prozess zu vermindern und die Prozessstabilität zu verbessern.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe verfahrensgemäß dadurch gelöst, dass das Abwasser der Entwässerung mit vorzugsweise gasförmigen Kohlendioxid vermischt wird. Dadurch gelingt es auch, die Kristallformen sowie deren Größe zu verbessern.
Das Abwasser der Entwässerungsvorrichtung enthält neben Fasern auch Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid, wobei der pH-Wert des Abwassers meist zwischen 10 und 12 liegt.
Damit ist es für die weitere Verwendung im nachfolgenden Prozess nicht geeignet. Durch die Zugabe von Kohlendioxid wird jedoch Calciumcarbonat ausgefällt, was zu einer annähernden Neutralisierung des Abwassers führt. Eine Zugabe von Calciumoxid oder Calciumhydroxid vor dem Absäuern mit Kohlendioxid kann für die Steuerung der Korngröße und der Korngrößenverteilung vorteilhaft sein.
Dabei sollte soviel Kohlendioxid zugegeben werden, dass sich beim Abwasser ein pH-Wert zwischen 5 und 11 , vorzugsweise zwischen 7 und 8,5 einstellt.
Im Ergebnis kann das Abwasser eventuell sogar mit seinen Bestandteilen an Fasern, Calciumcarbonat, Calciumoxid, Calciumhydroxid und anderen Füllstoffen mit Vorteil im Prozess der Aufbereitung, insbesondere Beladung der Fasern wieder verwendet werden.
Es kann aber auch von Vorteil sein, wenn das Calciumcarbonat vom Abwasser getrennt und für eine Wiederverwertung abgeführt wird. Kern des Beiadens ist es, gezielt Kalkmilch und/oder Füllstoff in das Faserinnere einzulagern, was den Füllstoffgehalt, die Festigkeit , die Porosität sowie das Volumen erhöht und Opazität sowie Bedruckbarkeit verbessert.
Zum Beladen der Fasern mit gefälltem Calciumcarbonat, wird vorzugsweise Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Beladungs-Reaktor mit gasförmigem Kohlendioxid vermischt. Bei der Beladung der Fasern kann es vorteilhaft sein, wenn zwischen 60 und 100%, vorzugsweise 100 %, des Calciumoxids oder Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor, während oder nach der Entwässerung zugegeben werden.
Die Bildung von Calciumcarbonat wird durch die Entwässerung der Faserstoffsuspension vor dem Beladungs-Reaktor unterstützt.
Damit kann ein früher Abschluss des Beiadens im Beladungs-Reaktor erreicht werden, so dass sich die Beladungs-Reaktion nicht darüber hinaus erstreckt. Im Ergebnis können zusätzliche Vorrichtungen, wie Disperger, in denen ansonsten eine weitere Beladung stattfindet, entfallen.
Dementsprechend sollte maximal 40% des für die Beladungsreaktion erforderlichen Calciumoxids oder Calciumhydroxids in den Beladungs-Reaktor gegeben werden.
Nach der Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat, d.h. dem Beladungs-Reaktor sollte die Faserstoffsuspension zur Ermöglichung einer weiteren Behandlung mit einer Verdünnungsflüssigkeit verdünnt und vermischt werden.
Zur besseren Nutzung der Ressourcen sollte die Verdünnungsflüssigkeit vom Abwasser der Entwässerungsvorrichtung gebildet werden. Das mit Kohlendioxid abgesäuerte Abwasser enthält neben den wertvollen Fasern auch Füllstoffe, was sich hier vorteilhaft auswirkt. im Beladungs-Reaktor sollte vorzugsweise ein sphärischer Druck zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar herrschen.
Außerdem sollte die Faserstoffsuspension mit einem Trockengehalt zwischen 20 und 50% in den Beladungs-Reaktor eingeführt werden.
Dabei liegt die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Beladungs-Reaktor zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min.
Die Temperatur im Beladungs-Reaktor sollte mit Vorteil zwischen 15 und 1300C, vorzugsweise zwischen 20 und 60°C liegen.
Zur Gewährleistung der allgemein geforderten Fasereigenschaften sollte der beladene Faserstoff maximal 50% Fällungsprodukt, insbesondere Calciumcarbonat enthalten.
Dabei ist es außerdem vorteilhaft, wenn die wässrige Faserstoffsuspension aus Frischzellstoff gebildet wird.
Durch die Beladung können Kristalle von einer rhomboedrischen oder einer skalenoedrischen Form oder Agglomerate mit einer Länge zwischen 0,02 und 5 Mikrometer entstehen.
Hinsichtlich der Vorrichtung ist wesentlich, dass das Abwasser der Entwässerungsvorrichtung in einen Sammelbehälter geführt wird, in den eine Kohlendioxid-Zuleitung zur Einmischung von Kohlendioxid mündet.
Damit das mit dem Abwasser vermischte Kohlendioxid nicht entweichen und möglichst vollständig reagieren kann, sollte der Sammelbehälter gasdicht oder entlüftet ausgeführt sein. Um dabei die dem Abwasser zugeführte Menge an Kohlendioxid steuern zu können, sollte die Kohlendioxid-Zuleitung ein Steuerventil besitzen, welches vorzugsweise über eine Steuerung mit einer pH-Wert- oder einer Leitfähigkeits-Messvorrichtung des Abwassers verbunden ist. Entsprechend der Differenz zwischen dem gemessenen und dem gewünschten pH- Wert des Abwassers wird so mehr oder weniger Kohlendioxid zugeführt.
Zur Beimischung von Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid kann wenigstens eine weitere Zuleitung zum Sammelbehälter geführt werden.
Bevorzugt kann die Entwässerungsvorrichtung als Schneckenpresse, als Eindicker oder Zentrifuge ausgebildet sein.
Sofern eine Separierung des Calciumcarbonats vom Abwasser gewünscht oder erforderlich ist, so kann dies über bekannte Vorrichtungen, wie Eindicker, Absetzbecken, Separatoren o.a. erfolgen.
Nach dem Beladungs-Reaktor sollte die Fasersuspension durch eine Suspensions- Leitung in eine Förder- oder Mischvorrichtung geführt werden.
Dabei ist es von Vorteil, wenn bereits in die Suspensions-Leitung eine Verdünnungs- Zuleitung für eine Verdünnungsflüssigkeit mündet und diese Verdünnungs-Zuleitung die Verdünnungsflüssigkeit in Form des Abwassers von dem Sammelbehälter zur Suspensionsleitung führt.
Zur Abdichtung des Beladungs-Reaktors sollte in der Suspensions-Leitung oder am Beginn der Förder- oder Mischvorrichtung ein Gasabschluss vorhanden sein, welcher so das Entweichen von Kohlendioxid des Beladungs-Reaktors verhindert.
Im Interesse einer einfachen Anordnung ist es vorteilhaft, wenn die Suspensions- Leitung von einem Fallrohr gebildet wird und das Förder- oder Mischelement die Faserstoffsuspension auf ein höheres Niveau über dem Maschinenfundament befördert.
Als Förder- oder Mischelement eignet sich in bevorzugter Ausführung eine Förderschnecke oder eine Pumpe, insbesondere eine Mischpumpe.
Diese Förder- und Mischelemente erlauben während des Transports der Faserstoffsuspension auch eine gute Durchmischung mit der Verdünnungsflüssigkeit. Dabei kann es von Vorteil sein, wenn vom Sammelbehälter auch eine Verdünnungs- Zuleitung mit dem Abwasser zur Förder- oder Mischvorrichtung führt.
Mit Vorteil sollte die Förder- oder Mischvorrichtung die Faserstoffsuspension zu einem weiteren Fallrohr transportieren, welches vorzugsweise unter Gasabschluss in eine Bütte führt.
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der beigefügten Zeichnung zeigt die Figur eine Anordnung zur Beladung von Fasern einer Suspension mit Calciumcarbonat.
Dabei wird der Zell- oder Faserstoff in einer Bütte 1 mit Kalkmilch behandelt. Anschließend wird der so behandelte Faserstoff in einer Entwässerungsvorrichtung 2, insbesondere einer Schneckenpresse eingedickt (20 - 50% Trockengehalt) und das Abwasser in einem Sammelbehälter 3 aufgefangen. Zur Entwässerung kann beispielsweise auch eine Siebpresse, Doppelsiebpresse, ein Banddruckfilter oder ein Scheibeneindicker verwendet werden.
Die in der Entwässerungspresse 2 eingedickte Faserstoffsuspension wird zur Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat als Füllstoff einem Beladungs-Reaktor 4 zugeführt, welcher vorzugsweise als Heizschnecke, Fluffer oder Kristallisator ausgeführt ist. In diesem Beladungs-Reaktor 4 kann dem Faserstoff noch weiteres Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid(Kalkmilch) zugesetzt, so dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial, d.h. zwischen den Fasern, in den Hohlfasern und in deren Wänden, vorhandenen Wasser assoziieren kann, wobei die folgende chemische Reaktion abläuft:
CaO + H2O = Ca(OH)2.
Dem Beladungs-Reaktor 4 wird über ein oder mehrere Ventile gesteuert CO2 zugeführt, wobei sich Calciumcarbonat an den benetzten Faseroberflächen anlagert und sich folgende chemische Reaktion einstellt:
Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O
Dabei herrscht im Beladungs-Reaktor 4 etwa Umgebungsdruck und eine Temperatur zwischen 20 und 600C.
Die Verweilzeit der Fasersuspension im Beladungs-Reaktor 4 liegt zwischen 5 und 10 min.
Dabei kann die Entwässerungsvorrichtung 2 vor dem Beladungs-Reaktor 4 als Gasabschluss dienen.
Da der Beladungsprozess im Beladungs-Reaktor 4 abgeschlossen wird, kann die Faserstoffsuspension direkt über eine Suspensions-Leitung 5 in Form eines Fallrohres zu eine Förder- und Mischvorrichtung 6 in Form einer Förderschnecke geführt werden.
Nach der Beladung muss die Faserstoffsuspension wieder pumpfähig gemacht werden. Hierzu wird über eine Verdünnungs-Zuleitung 7 Verdünnungsflüssigkeit in die Suspensions-Leitung 5 geführt. Damit soll wieder in etwa die gleiche Stoffdichte wie vor der Eindickung einstellt werden. Die zugeführte Verdünnungsflüssigkeit hat eine pH-Wert zwischen 7 - 8,5.
Wichtig ist, dass die Flüssigkeit im Fallschacht der Suspensions-Leitung 5 nach dem Beladungs-Reaktor 4 ein bestimmtes Niveau hat, damit die Flüssigkeitssäule als Gasabschluss gegenüber dem Beladungs-Reaktor 4 arbeitet. Die Flüssigkeitssäule muss jedoch so tief liegen, damit der Fallschacht durch herabfallendes Stoffgemisch nicht verstopft wird.
Außerdem wird der Förderschnecke 6 zusätzliche Verdünnungsflüssigkeit zur Verdünnung der Faserstoffsuspension über eine Verdünnungs-Zuleitung 8 zugeführt.
Von dieser Förderschnecke 6 soll die Faserstoffsuspension nach oben, d.h. über eine nachfolgende Bütte 10 befördert werden.
Vom Ende der Förder- und Mischvorrichtung 6 gelangt die Faserstoffsuspension über ein Fallrohr 9 in diese Bütte 10.
Auch hier sollte der Auslauf des Fallrohres 9 unter das Flüssigkeitsniveau der Bütte 10 geführt werden, damit er als zusätzlicher Gasabschluss (Sicherheitsfunktion) dient.
Um die Kosten für das Beladungsverfahren zu senken bzw. die Prozessstabilität zu verbessern, wird als Verdünnungsflüssigkeit das Abwasser der Entwässerungsvorrichtung 2 aus dem Sammelbehälter 3 genützt. Hierzu wird Kohlendioxid über eine Kohlendioxid-Zuleitung 11 in den gasdichten Sammelbehälter 3 geführt. Dieses Kohlendioxid bewirkt im Sammelbehälter 3 die Ausfällung von Calciumcarbonat und die Neutralisierung des Abwassers.
Das so behandelte Abwasser kann problemlos über die Verdünnungs-Zuleitungen 7,8 zur beladenen Fasersuspension geführt und dort zur Verdünnung benutzt werden. Mit dem Abwasser werden auch die Fasern und das ausgefällte Calciumcarbonat in die beladene Fasersuspension gegeben, was die Effizienz des Verfahrens verbessert und den Gehalt an Füllstoffen erhöht.
Um die Fällungsreaktion im Sammelbehälter 3 und damit auch den Umfang der Absäuerung des Abwassers steuern zu können, befindet sich in der Verdünnungs- Zuleitung 7,8 eine pH-Wert-Messvorrichtung 14, welche über eine Steuereinheit 13 auf das Steuerventil 12 in der Kohlendioxid-Zuleitung 11 einwirkt und so die Menge des dem Sammelbehälter 3 zugeführten Kohlendioxids beeinflusst.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei zum Beladen der Fasern Calciumcarbonat, Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in einen wässrig benetzten
Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Beladungs-Reaktor (4) mit vorzugsweise gasförmigem Kohlendioxid vermischt wird, die Faserstoffsuspension vor dem Beladungs-Reaktor (4) entwässert wird und zumindest ein Teil des Calciumoxids oder des Calciumhydroxids vor, während oder nach der Entwässerung der Faserstoffsuspension zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Abwasser der Entwässerung mit vorzugsweise gasförmigen Kohlendioxid vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 60 und 100%, vorzugsweise 100% des Calciumoxids oder Calciumhydroxids der
Faserstoffsuspension bereits vor, während oder nach der Entwässerung zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass soviel Kohlendioxid zugegeben wird, dass sich beim Abwasser ein pH-Wert zwischen
5 und 11 , vorzugsweise zwischen 7 und 8,5 einstellt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid in das Abwasser geleitet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Calciumcarbonat vom Abwasser getrennt und abgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension nach dem Beladungs-Reaktor (4) mit einer Verdünnungsflüssigkeit verdünnt und vermischt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnungsflüssigkeit vom Abwasser der Entwässerung gebildet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der sphärische Druck im Beladungs-Reaktor (4) zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar liegt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension auf einen Trockengehalt zwischen 20 und 50% entwässert wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Beladungs-Reaktor (4) zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min liegt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Beladungs-Reaktor (4) zwischen 15 und 1300C, vorzugsweise zwischen 20 und 600C liegt.
12. Vorrichtung zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei die bereits zumindest ein Teil, des für die Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat erforderlichen Calciumoxids oder Calciumhydroxids beinhaltende Fasersuspension in einer Entwässerungsvorrichtung (2) zur Entwässerung der Suspension und anschließend in einen Beladungs-Reaktor
(4) geführt wird, in dem die Fasern der Suspension mit dem gefällten Calciumcarbonat beladen werden, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abwasser der Entwässerungsvorrichtung (2) in einen Sammelbehälter (3) geführt wird, in den eine Kohlendioxid-Zuleitung (11) mündet.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kohlendioxid-Zuleitung (11) ein Steuerventil (12) besitzt, welches über eine Steuereinheit (13) mit einer pH-Wert- oder Leitfähigkeits-Messvorrichtung (14) des Abwassers verbunden ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Entwässerungsvorrichtung (2) als Schneckenpresse ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Entwässerungsvorrichtung (2) als Eindicker oder Zentrifuge ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Calciumcarbonat über einen Eindicker, Absetzbecken, Separatoren o.a. vom Abwasser separiert wird.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasersuspension nach dem Beladungs-Reaktor (4) durch eine Suspensions-Leitung (5) in eine Förder- oder Mischvorrichtung (6) geführt wird.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass vom Sammelbehälter (3) eine Verdünnungs-Zuleitung (7) zur Suspensions-Leitung (5) führt.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass vom Sammelbehälter (3) eine Verdünnungs-Zuleitung (8) zur Förder- oder
Mischvorrichtung (6) führt.
PCT/EP2008/005067 2007-10-30 2008-06-24 Verfahren zur bildung von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension ii WO2009056177A1 (de)

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