WO2008131818A1 - Verfahren zur bildung von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension - Google Patents

Verfahren zur bildung von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension Download PDF

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    • D21H17/675—Oxides, hydroxides or carbonates

Definitions

  • the invention relates to a process for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension, wherein the fibers provided in the form of a suspension are loaded with the precipitated calcium carbonate.
  • the loading of fibers with a precipitation product is i.a. in US-A-5223090.
  • a filler such as calcium carbonate
  • the wet fiber calcium oxide or calcium hydroxide is added so that at least a part of which associates with the water present in the pulp.
  • the fiber material treated in this way is then treated with carbon dioxide.
  • the exact dosage of the supplied carbon dioxide is problematic. Too high as well as too low an amount of carbon dioxide lead to a lower loading of the fibers with calcium carbonate.
  • the object of the invention is therefore to increase with simple means the extent of loading of the fibers with calcium carbonate.
  • the object has been achieved in that the pulp suspension is degassed after loading.
  • the fiber suspension is supplied to a sufficient or slightly larger amount of carbon dioxide for loading and the excess
  • Carbon dioxide is then removed via the degassing again. About the degassing, the gaseous as well as dissolved in the suspension, excess carbon dioxide is removed.
  • the thus separated carbon dioxide can be compressed or concentrated by a compression process and fed back to the loading process as a reactant.
  • carbon dioxide or carbonic acid converts the calcium oxide and calcium hydroxide particles into calcium carbonate. This can not only improve the degree of loading with filler, but also simultaneously reduces the pH of the pulp suspension.
  • the pulp suspension during the addition should be in a reactor, in particular a mixer with stirrer or a static mixer.
  • the pH of the pulp suspension measured after the reactor can be used as a measure of the extent of the chemical reaction in the reactor. Therefore, the amount of carbon dioxide or carbonic acid in. Should be
  • a fibrous web made with loaded fibers is easier to dewater, saving energy and allowing higher machine speeds.
  • the black sateen can be at least substantially reduced.
  • Core of the loading process is to specifically store lime milk and / or filler in the fiber interior, which increases the filler content, the strength, the porosity and the volume and improves opacity and printability.
  • calcium oxide or calcium hydroxide is preferably introduced in liquid or dry form into an aqueous wetted pulp and the pulp is mixed with gaseous carbon dioxide in a loading reactor.
  • the fibers When loading the fibers, it may increase the efficiency if at least a portion of the calcium oxide or calcium hydroxide is added directly to the loading reactor. Both the carbon dioxide and the calcium oxide or the calcium hydroxide in this case to already formed calcium carbonate, so that it comes to a further crystallization.
  • the loading of calcium carbonate can also be assisted by the thickening of the pulp suspension before the loading reactor.
  • the process is also conducive to feeding the preferably thickened pulp in the loading reactor with a calcium hydroxide-containing liquid, preferably milk of lime.
  • the loading reactor should preferably have a pressure between 1 and 6 bar, preferably between 1 and 4 bar.
  • the pulp suspension should be introduced at a consistency of between 0.1 and 40%, preferably between 0.5 and 30% in the loading reactor.
  • the average residence time of the pulp suspension in the loading reactor is between 1 and 15 minutes, preferably between 5 and 10 minutes.
  • the temperature in the loading reactor should advantageously be between 15 and 13O 0 C, preferably between 20 and 60 0 C.
  • the loaded pulp should contain a maximum of 50% precipitated product, especially calcium carbonate.
  • the aqueous pulp suspension is formed from fresh pulp.
  • other primary fibers eg TMP
  • secondary fibers are suitable.
  • the loading may result in crystals of a rhombohedral or a scalenohedral shape or agglomerates of between 0.02 and 5 micrometers in length.
  • the pulp suspension which has been thickened in a press to a consistency of up to 30%, is fed to a loading reactor 1 for loading the fibers with calcium carbonate as filler, which is preferably designed as a heating screw, fluffer or crystallizer.
  • the loading reactor 1 there is about ambient pressure and a temperature between 20 and 60 ° C.
  • the residence time of the fiber suspension in the loading reactor 1 is between 5 and 10 min.
  • a pH value measurement 4 takes place, wherein the measured pH value is reported to a control unit 5 and evaluated there.
  • This control unit 5 then controls the CO2 fed to the loading reactor 1.
  • the amount of CO 2 fed to the reactor 1 is increased and correspondingly reduced if the pH is too low.
  • the fiber suspension is passed with the loaded fibers after the pH measurement in a degassing unit 2 in the form of a hydrocyclone.
  • Hydrocyclones are known, for example, from WO 91/06374.
  • the excess carbon dioxide is removed and fed to a compression unit 3.
  • the compression unit 3 compresses the carbon dioxide, so that it can be routed again via the valve 6 into the loading reactor 1.
  • the loaded pulp is fed to a grinder in the form of a refiner.
  • the fibers are treated together with the calcium carbonate until the required degree of grinding.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei die in Form einer Suspension bereitgestellten Fasern mit dem gefällten Calciumcarbonat beladen werden. Dabei soll der Umfang der Beladung der Fasern dadurch vergrößert werden, dass die Faserstoffsuspension während der Beladung entgast wird.

Description

Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei die in Form einer Suspension bereitgestellten Fasern mit dem gefällten Calciumcarbonat beladen werden.
Das Beladen von Fasern mit einem Fällungsprodukt, beispielsweise einem Füllstoff ist u.a. in der US-A-5223090 beschrieben. Bei diesem Prozess wird an die benetzte Faseroberfläche des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere ein Füllstoff wie Calciumcarbonat, eingelagert. Hierzu wird dem feuchten Faserstoff Calciumoxid oder Calciumhydroxid so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Faserstoff vorhandenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Fasermaterial wird anschließend mit Kohlendioxid beaufschlagt. Die genaue Dosierung des zugeführten Kohlendioxids ist dabei problematisch. Eine zu hohe genauso wie eine zu geringe Menge an Kohlendioxid führen zu einer geringeren Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat.
Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, mit einfachen Mitteln den Umfang der Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat zu steigern.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, dass die Faserstoffsuspension nach der Beladung entgast wird.
Während zuwenig Kohlendioxid auch zu einer geringeren Menge an Calciumcarbonat führt, hat zuviel Kohlendioxid eine Reaktion mit dem bereits gefällten
Calciumcarbonat zur Folge.
Dabei kommt es zu einer Schädigung der Calciumcarbonat-Kristalle und z.B. zur
Bildung von Calciumhydrogencarbonat.
Um dies zu verhindern, wird der Fasersuspension eine für die Beladung ausreichende oder etwas größere Menge an Kohlendioxid zugeführt und das überschüssige
Kohlendioxid anschließend über die Entgasung wieder entfernt. Über die Entgasung wird das gasförmige wie auch das in der Suspension gelöste, überschüssige Kohlendioxid abgeführt.
Das so separierte Kohlendioxid kann durch einen Kompressionsvorgang verdichtet oder aufkonzentriert und dem Beladungsprozess als Reaktionsmittel wieder zugeführt werden.
Das heißt, dass das bei der Entgasung aufgefangene Kohlendioxid wieder für die Bildung von Calciumcarbonat zur Verfügung steht.
Im Ergebnis kommt es zu einer Verringerung der Umweltbelastung sowie der Produktionskosten und zu einer Vermeidung der Kristallschädigung.
Durch die Zugabe von Kohlendioxid oder Kohlensäure werden die Calciumoxid- und Calciumhydroxid-Partikel in Calciumcarbonat umgewandelt. Dies kann nicht nur den Grad der Beladung mit Füllstoff verbessern, sondern senkt auch gleichzeitig den pH- Wert der Faserstoffsuspension.
Im Interesse einer möglichst umfassenden Reaktion sollte sich die Faserstoffsuspension während der Zugabe in einem Reaktor, insbesondere einem Mischer mit Rührwerk oder einem statischen Mischer befinden.
Der nach dem Reaktor gemessene pH-Wert der Faserstoffsuspension kann als Maß für den Umfang der chemischen Reaktion im Reaktor benutzt werden. Daher sollte die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure in
Abhängigkeit vom pH-Wert der Faserstoffsuspension nach dieser Zugabe eingestellt, insbesondere geregelt werden.
Je mehr Kohlendioxid bzw. Kohlensäure bei gleich bleibender Ca(OH)2 -Menge zugeführt wird, um so stärker senkt sich auch der pH-Wert bis zum Erreichen des stöchiometrischen Gleichgewichts ab. Da in folgenden Verfahrensabschnitten eine eher neutrale Faserstoffsuspension von Vorteil ist, sollte die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure so eingestellt, insbesondere geregelt werden, dass der pH-Wert nach dieser Zugabe zwischen 6,5 und 9 liegt.
Gegenüber herkömmlichen Prozessen zur Herstellung einer Faserstoffsuspension können durch das Beladen (in Lumen, Faserwandungen und/oder Faseroberflächen) in einer daraus hergestellten Faserstoffbahn die gleichen Festigkeiten bei geringerer Mahlung, d.h. auch verminderter Mahlenergie und somit energetisch günstiger hergestellt werden.
Außerdem lässt sich eine mit beladenen Fasern hergestellte Faserstoffbahn leichter entwässern, was Energie spart und höhere Maschinengeschwindigkeiten erlaubt.
Bei der Glättung von aus beladenen Fasern hergestellten Faserstoffbahnen kann die Schwarzsatinage zumindest wesentlich reduziert werden.
Kern des Beiadens ist es, gezielt Kalkmilch und/oder Füllstoff in das Faserinnere einzulagern, was den Füllstoffgehalt, die Festigkeit , die Porosität sowie das Volumen erhöht und Opazität sowie Bedruckbarkeit verbessert.
Zum Beladen der Fasern mit gefälltem Calciumcarbonat, wird vorzugsweise Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Beladungs-Reaktor mit gasförmigem Kohlendioxid vermischt.
Bei der Beladung der Fasern kann es die Effizienz erhöhen, wenn zumindest ein Teil des Calciumoxids oder des Calciumhydroxids direkt in den Beladungs-Reaktor zugegeben wird. Sowohl das Kohlendioxid als auch das Calciumoxid bzw. das Calciumhydroxid treffen in diesem Fall auf bereits gebildetes Calciumcarbonat auf, so dass es zu einer weiteren Kristallisation kommt. Die Beladung mit Calciumcarbonat kann auch durch das Eindicken der Faserstoffsuspension vor dem Beladungs-Reaktor unterstützt werden.
Dem Prozess ist es des Weiteren förderlich, wenn dem vorzugsweise eingedickten Faserstoff im Beladungs-Reaktor eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit, vorzugsweise Kalkmilch, zugeführt wird.
In Abhängigkeit von der Art der Fasern und der Gestaltung der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie der Anforderungen an die behandelte Faser kann es vorteilhaft sein, wenn zwischen 20 und 50% des Calciumoxids oder Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor dem Beladungs-Reaktor zugegeben oder zwischen 90 und 100% des Calciumoxids oder Calciumhydroxids in den Beladungs-Reaktor gegeben werden.
Im Beladungs-Reaktor sollte vorzugsweise ein Druck zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar herrschen.
Außerdem sollte die Faserstoffsuspension mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 40%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 30% in den Beladungs-Reaktor eingeführt werden.
Dabei liegt die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Beladungs-Reaktor zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min. Die Temperatur im Beladungs-Reaktor sollte mit Vorteil zwischen 15 und 13O0C, vorzugsweise zwischen 20 und 600C liegen.
Zur Gewährleistung der allgemein geforderten Fasereigenschaften sollte der beladene Faserstoff maximal 50% Fällungsprodukt, insbesondere Calciumcarbonat enthalten.
Dabei ist es außerdem vorteilhaft, wenn die wässrige Faserstoffsuspension aus Frischzellstoff gebildet wird. Aber auch andere Primärfasern (z.B. TMP) und Sekundärfasern sind geeignet. Durch die Beladung können Kristalle von einer rhomboedrischen oder einer skalenoedrischen Form oder Agglomerate mit einer Länge zwischen 0,02 und 5 Mikrometer entstehen.
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der beigefügten Zeichnung zeigt die Figur ein schematisches Anlagenschema.
Die in einer Presse auf eine Konsistenz von bis zu 30% eingedickte Faserstoffsuspension wird zur Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat als Füllstoff einem Beladungs-Reaktor 1 zugeführt, welcher vorzugsweise als Heizschnecke, Fluffer oder Kristallisator ausgeführt ist.
In diesem Beladungs-Reaktor 1 wird dem Fasermaterial Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid(Kalkmilch) so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial, d.h. zwischen den Fasern, in den Faserhohlräumen und in deren Wänden, vorhandenen Wasser assoziieren kann, wobei sich die folgende chemische Reaktion einstellt: CaO + H2O = Ca(OH)2
Dem Beladungs-Reaktor 1 wird über ein Ventil 6 gesteuert CO2 zugeführt, wobei sich Calciumcarbonat an den benetzten Faseroberflächen anlagert und sich folgende chemische Reaktion einstellt: Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O
Dabei herrscht im Beladungs-Reaktor 1 etwa Umgebungsdruck und eine Temperatur zwischen 20 und 600C.
Die Verweilzeit der Fasersuspension im Beladungs-Reaktor 1 liegt zwischen 5 und 10 min.
Nach dem Beladungs-Reaktor 1 erfolgt eine pH-Wertmessung 4, wobei der gemessene pH-Wert einer Steuereinheit 5 gemeldet und dort ausgewertet wird. Diese Steuereinheit 5 steuert dann die dem Beladungs-Reaktor 1 zugeführte CO2-
Menge entsprechend dem gemessenen pH-Wert.
Ist der pH-Wert zu hoch, so wird die dem Reaktor 1 zugeführte CO2-Menge erhöht und bei zu niedrigem pH-Wert entsprechend vermindert.
Dabei soll jedoch immer eine für die Fällung von Calciumcarbonat ausreichende Menge an Kohlendioxid im Beladungs-Reaktor 1 vorhanden sein. Um negative Auswirkungen, insbesondere eine Schädigung der Calciumcarbonat- Kristalle durch das bei der Beladung der Fasern überschüssige Kohlendioxid zu vermeiden, wird die Fasersuspension mit den beladenen Fasern nach der pH- Wertmessung in eine Entgasungs-Einheit 2 in Form eines Hydrozyklons geleitet. Hydrozyklone sind beispielsweise aus der WO 91/06374 bekannt.
In der Entgasungseinheit 2 wird das überschüssige Kohlendioxid ab- und einer Kompressionseinheit 3 zugeführt. Die Kompressionseinheit 3 verdichtet das Kohlendioxid, so dass es wieder über das Ventil 6 in den Beladungs-Reaktor 1 geleitet werden kann.
Anschließend wird der beladene Faserstoff einem Mahlwerk in Form eines Refiners zugeführt.
In diesem Mahlwerk werden die Fasern zusammen mit dem Calciumcarbonat bis zum Erreichen des erforderlichen Mahlgrades behandelt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei die in Form einer Suspension bereitgestellten Fasern mit dem gebildeten Calciumcarbonat beladen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension nach der Beladung entgast wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Entgasung aufgefangene Kohlendioxid für die Bildung von Calciumcarbonat verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zum Beladen der Fasern mit Calciumcarbonat, Calciumoxid oder Calciumhydroxid in flüssiger oder trockener Form in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Beladungs-Reaktor (1) mit gasförmigem Kohlendioxid vermischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Calciumoxids oder des Calciumhydroxids direkt in den Beladungs-Reaktor (1) zugegeben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension vor dem Beladungs-Reaktor (1) eingedickt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem vorzugsweise eingedickten Faserstoff im Beladungs-Reaktor (1) eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit, vorzugsweise Kalkmilch, zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 20 und 50% des Calciumoxids oder Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor dem Beladungs-Reaktor (1) zugegeben wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 90 und 100% des Calciumoxids oder Calciumhydroxids in den Beladungs-Reaktor (1) gegeben wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Beladungs-Reaktor (1) zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar liegt.
10.Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 40%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 30% in den Beladungs-Reaktor (1) eingeführt wird.
11.Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Beladungs-Reaktor (1) zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min liegt.
12.Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Beladungs-Reaktor (1) zwischen 15 und 1300C, vorzugsweise zwischen 20 und 600C liegt.
13.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, s dadurch gekennzeichnet, dass der beladene Faserstoff maximal 50% gefälltes Calciumcarbonat enthält.
14.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, 0 dass die wässrige Faserstoffsuspension aus Frischzellstoff gebildet wird.
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