WO2008128594A1 - Verfahren zur bildung von calciumcarbonat in einer faserstoffsuspension - Google Patents

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Stefan Scholl
Johannes Trummer
Andreas Arnhold
Ingo Kauer
Christian Steinmassl
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Definitions

  • the invention relates to a method for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension, wherein a calcium hydroxide-containing liquid is introduced into an aqueous wetted pulp and the pulp is mixed in a reactor with carbon dioxide or carbonic acid, wherein in a chemical reaction with the supplied carbon dioxide or carbon dioxide filler in Form of calcium carbonate is formed.
  • the loading of fibers with a precipitation product is i.a. in US-A-5223090.
  • a filler such as calcium carbonate
  • the wet fiber calcium oxide or calcium hydroxide is added so that at least a part of which associates with the water present in the pulp.
  • the fiber material treated in this way is then treated with carbon dioxide.
  • the extent of loading of the fibers with calcium carbonate can not always fully satisfy.
  • the object of the invention is therefore to improve the degree of loading of the fibers with the least possible effort.
  • this object is achieved in that the calcium hydroxide-containing liquid is ground before addition to the pulp. Since the calcium hydroxide is largely undissolved in the liquid, by reducing the particle size, the penetration of calcium hydroxide into the lumen and / or into the fiber walls can be facilitated.
  • the attachment to the fibers is also supported. As a result, the amount of loading of the fibers with calcium carbonate can be substantially increased.
  • lime is introduced as calcium hydroxide-containing liquid containing solid particles in the pulp.
  • the pH of the pulp suspension measured after the reactor can be used as a measure of the extent of the chemical reaction in the reactor.
  • the amount of the supplied carbon dioxide or carbonic acid should be adjusted depending on the pH of the pulp suspension after this addition, in particular regulated.
  • the amount of the supplied carbon dioxide or carbonic acid should be adjusted, in particular regulated, that the pH after completion of the
  • loading in lumens, fiber walls and / or fiber surfaces
  • a fibrous web made therefrom for example in a paper machine, can produce the same strengths with less grinding, e.g. also reduced grinding energy and thus produced cheaper energy.
  • a fibrous web made with loaded fibers is easier to dewater, which, especially in the dryer section of the paper machine, saves energy and allows higher machine speeds on the paper machine.
  • the black sateen can be at least substantially reduced.
  • Core of the loading is to store specifically lime and / or filler in the fiber interior, which increases the filler content, the strength, the porosity and the volume and improves opacity and printability of the fibrous web produced.
  • the calcium hydroxide-containing liquid is introduced into an aqueous wetted pulp and the pulp is mixed in a reactor with gaseous carbon dioxide or carbon dioxide.
  • a calcium hydroxide-containing liquid preferably milk of lime
  • the pressure in the reactor should preferably be between 1 and 6 bar, preferably between 1 and 4 bar.
  • the pulp suspension should be introduced into the reactor at a consistency of between 0.1 and 40%, preferably between 0.5 and 30%.
  • the average residence time of the pulp suspension in the reactor is between 1 and 15 minutes, preferably between 5 and 10 minutes.
  • the temperature in the reactor should advantageously be between 15 and 130 ° C., preferably between 20 and 60 ° C.
  • the loaded pulp should not contain more than 50% precipitate, i. Contain calcium carbonate. It is also advantageous if the aqueous pulp suspension of pulp (primary and / or secondary pulp), in particular fresh fiber pulp is formed.
  • the loading may result in crystals of a rhombohedral or a scalenohedral shape or agglomerates of between 0.02 and 5 micrometers in length.
  • the pulp suspension which has been thickened in a press to a consistency of up to 30%, is fed to a reactor 1 for loading the fibers with calcium carbonate as filler, which is preferably designed as a heating screw, fluffer or crystallizer.
  • lime milk is added to the fiber material so that at least a part of it can associate with the water present in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and in their walls.
  • the milk of lime is ground before its addition in an attritor 2, in particular in the form of a ball mill.
  • the lime milk particles are to be reduced / singulated to a particle size distribution (d 50) of less than 0.5 ⁇ m.
  • the reactor 1 is supplied via a valve 4 controlled CO 2 , with calcium carbonate attached to the wetted fiber surfaces.
  • the loaded pulp is fed to a grinder in the form of a refiner 3.
  • the fibers are treated together with the calcium carbonate until the required degree of grinding.
  • a pH of between 6.5 and 9 is desired. Therefore, after the refiner 3, a pH value measurement 5 is carried out. The measured pH value is reported to a control unit 6 and evaluated there. This control unit 6 then controls the amount of CO 2 supplied to the reactor 1 in accordance with the measured pH.
  • the amount of CO 2 fed to the reactor 1 is increased and correspondingly reduced if the pH is too low.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor (1) mit Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt wird, wobei in einer chemischen Reaktion mit dem zugeführten Kohlendioxid oder der Kohlensäure Füllstoff in Form von Calciumcarbonat gebildet wird. Dabei soll die Beladung des Faserstoffs dadurch unterstützt werden, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit vor der Zugabe zum Faserstoff gemahlen wird.

Description

Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor mit Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt wird, wobei in einer chemischen Reaktion mit dem zugeführten Kohlendioxid oder der Kohlensäure Füllstoff in Form von Calciumcarbonat gebildet wird.
Das Beladen von Fasern mit einem Fällungsprodukt, beispielsweise einem Füllstoff ist u.a. in der US-A-5223090 beschrieben. Bei diesem Prozess wird an die benetzte Faseroberfläche des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere ein Füllstoff wie Calciumcarbonat, eingelagert. Hierzu wird dem feuchten Faserstoff Calciumoxid oder Calciumhydroxid so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Faserstoff vorhandenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Fasermaterial wird anschließend mit Kohlendioxid beaufschlagt. Dabei kann jedoch der Umfang der Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat nicht immer voll befriedigen.
Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, mit möglichst geringem Aufwand den Grad der Beladung der Fasern zu verbessern.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit vor der Zugabe zum Faserstoff gemahlen wird. Da das Calciumhydroxid weitestgehend ungelöst in der Flüssigkeit vorkommt, kann durch eine Verringerung der Partikelgröße das Eindringen von Calciumhydroxid in das Lumen und/oder in die Faserwandungen erleichtert werden.
Auch die Anlagerung an die Fasern wird dadurch unterstützt. Im Ergebnis kann so der Umfang der Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat wesentlich gesteigert werden.
Vorteilhaft ist es dabei, wenn Kalkmilch als calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit, welche Feststoffpartikel enthält, in den Faserstoff eingebracht wird.
Versuche haben gezeigt, dass es bereits zu einer wesentlichen Verbesserung der Beladung der Fasern kommt, wenn die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit bis zu einer durchschnittlichen Korngrößenverteilung (d 50) von 1 μm, insbesondere von 0,2 bis 1 μm gemahlen/vereinzelt wird.
Der nach dem Reaktor gemessene pH-Wert der Faserstoffsuspension kann als Maß für den Umfang der chemischen Reaktion im Reaktor benutzt werden.
Daher sollte die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Faserstoffsuspension nach dieser Zugabe eingestellt, insbesondere geregelt werden.
Je mehr Kohlendioxid bzw. Kohlensäure zugeführt wird, um so stärker senkt sich auch der pH-Wert ab.
Da in folgenden Verfahrensabschnitten eine eher neutrale Faserstoffsuspension von Vorteil ist, sollte die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure so eingestellt, insbesondere geregelt werden, dass der pH-Wert nach Abschluss des
Umwandlungsprozesses zwischen 6,5 und 9 liegt.
Gegenüber herkömmlichen Prozessen zur Herstellung einer Faserstoffsuspension können durch das Beladen (in Lumen, Faserwandungen und/oder Faseroberflächen) in einer daraus, beispielsweise in einer Papiermaschine hergestellten Faserstoffbahn die gleichen Festigkeiten bei geringerer Mahlung, d.h. auch verminderter Mahlenergie und somit energetisch günstiger hergestellt werden.
Außerdem lässt sich eine, mit beladenen Fasern hergestellte Faserstoffbahn leichter entwässern, was, insbesondere in der Trockenpartie der Papiermaschine, Energie spart und höhere Maschinengeschwindigkeiten bei der Papiermaschine erlaubt. Bei der Glättung von aus beladenen Fasern hergestellten Faserstoffbahnen kann die Schwarzsatinage zumindest wesentlich reduziert werden.
Kern des Beiadens ist es, gezielt Kalkmilch und/oder Füllstoff in das Faserinnere einzulagern, was den Füllstoffgehalt, die Festigkeit , die Porosität sowie das Volumen erhöht und Opazität sowie Bedruckbarkeit der erzeugten Faserstoffbahn verbessert.
Zum Beladen der Fasern mit einem Fällungsprodukt, hier Calciumcarbonat, wird die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor mit gasförmigem Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt.
Bei der Beladung der Fasern kann es die Effizienz erhöhen, wenn zumindest ein Teil des Calciumhydroxids direkt in den Reaktor zugegeben wird. Sowohl das Kohlendioxid bzw. Kohlensäure als auch das Calciumhydroxid treffen in diesem Fall auf bereits gebildetes Calciumcarbonat auf, so dass es zu einer weiteren Kristallisation kommt.
Dem Prozess ist es des Weiteren förderlich, wenn dem vorzugsweise eingedickten Faserstoff im Reaktor eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit, vorzugsweise Kalkmilch, zugeführt wird.
In Abhängigkeit von der Art der Fasern und der Gestaltung der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie der Anforderungen an die behandelte Faser kann es vorteilhaft sein, wenn zwischen 20 und 50% des Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor dem Reaktor zugegeben oder zwischen 90 und 100% des Calciumhydroxids in den Reaktor gegeben werden.
Im Reaktor sollte vorzugsweise ein Druck zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar herrschen.
Außerdem sollte die Faserstoffsuspension mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 40%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 30% in den Reaktor eingeführt werden. Dabei liegt die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Reaktor zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min.
Die Temperatur im Reaktor sollte mit Vorteil zwischen 15 und 1300C, vorzugsweise zwischen 20 und 600C liegen.
Zur Gewährleistung der allgemein geforderten Fasereigenschaften sollte der beladene Faserstoff maximal 50% Fällungsprodukt, d.h. Calciumcarbonat enthalten. Dabei ist es außerdem vorteilhaft, wenn die wässrige Faserstoffsuspension aus Faserstoff (Primär- und/oder Sekundärfaserstoff), insbesondere Frischfaserzellstoff gebildet wird.
Durch die Beladung können Kristalle von einer rhomboedrischen oder einer skalenoedrischen Form oder Agglomerate mit einer Länge zwischen 0,02 und 5 Mikrometer entstehen.
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der beigefügten Zeichnung zeigt die Figur ein schematisches Anlagenschema.
Die in einer Presse auf eine Konsistenz von bis zu 30% eingedickte Faserstoffsuspension wird zur Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat als Füllstoff einem Reaktor 1 zugeführt, welcher vorzugsweise als Heizschnecke, Fluffer oder Kristallisator ausgeführt ist.
In diesem Reaktor 1 wird dem Fasermaterial Kalkmilch so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial, d.h. zwischen den Fasern, in den Hohlfasern und in deren Wänden, vorhandenen Wasser assoziieren kann. Um dies zu unterstützen, wird die Kalkmilch vor ihrer Zugabe in einem Attritor 2, insbesondere in Form einer Kugelmühle gemahlen. Dadurch sollen die Kalkmilchpartikel auf eine Korngrößenverteilung (d 50) von weniger als 0, 5 μm verkleinert/vereinzelt werden. Dem Reaktor 1 wird über ein Ventil 4 gesteuert CO2 zugeführt, wobei sich Calciumcarbonat an den benetzten Faseroberflächen anlagert. Dabei stellt sich folgende chemische Reaktion ein: Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O
Im Reaktor 1 herrscht etwa Umgebungsdruck und eine Temperatur zwischen 20 und 600C.
Nach einer Verweilzeit zwischen 5 und 10 min wird der beladene Faserstoff einem Mahlwerk in Form eines Refiners 3 zugeführt. In diesem Mahlwerk werden die Fasern zusammen mit dem Calciumcarbonat bis zum Erreichen des erforderlichen Mahlgrades behandelt.
Für die folgenden Verfahrensstufen der Faserbehandlung wird ein pH-Wert zwischen 6,5 und 9 angestrebt. Daher erfolgt nach dem Refiner 3 eine pH-Wert-Messung 5. Der gemessene pH-Wert wird einer Steuereinheit 6 gemeldet und dort ausgewertet. Diese Steuereinheit 6 steuert dann die, dem Reaktor 1 zugeführte CO2-Menge entsprechend dem gemessenen pH-Wert.
Ist der pH-Wert zu hoch, so wird die dem Reaktor 1 zugeführte CO2-Menge erhöht und bei zu niedrigem pH-Wert entsprechend vermindert.

Claims

Patentansprüche
I . Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor (1) mit Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt wird, wobei in einer chemischen Reaktion mit dem zugeführten Kohlendioxid oder der Kohlensäure Füllstoff in Form von Calciumcarbonat gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit vor der Zugabe zum Faserstoff gemahlen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass Kalkmilch als calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in den Faserstoff eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit bis zu einer durchschnittlichen Korngrößenverteilung (d 50) von 1 μm, insbesondere von 0,2 bis 1 μm gemahlen/vereinzelt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Faserstoffsuspension nach Abschluss des Umwandlungsprozesses eingestellt, insbesondere geregelt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure so eingestellt, insbesondere geregelt wird, dass der pH-Wert nach Abschluss des Umwandlungsprozesses zwischen 6,5 und 9 liegt.
Θ.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem vorzugsweise eingedickten Faserstoff im Reaktor (1) zumindest ein Teil der calciumhydroxidhaltigen Flüssigkeit zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 20 und 50% des Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor dem Reaktor (1) zugegeben wird.
δ.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 90 und 100% des Calciumhydroxids in den Reaktor (1) gegeben wird.
Θ.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Reaktor (1) zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar liegt.
10.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 40%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 30% in den Reaktor (1) eingeführt wird.
11.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Reaktor (1) zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min liegt.
12.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Reaktor (1) zwischen 15 und 1300C, vorzugsweise zwischen 20 und 600C liegt.
13.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der beladene Faserstoff maximal 50% Calciumcarbonat enthält.
14.Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Faserstoffsuspension aus Faserstoff, insbesondere Frischfaserzellstoff gebildet wird.
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