EP1172478B1 - Verfahren zum Beladen von Fasern mit Calciumcarbonat - Google Patents
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- EP1172478B1 EP1172478B1 EP01114534A EP01114534A EP1172478B1 EP 1172478 B1 EP1172478 B1 EP 1172478B1 EP 01114534 A EP01114534 A EP 01114534A EP 01114534 A EP01114534 A EP 01114534A EP 1172478 B1 EP1172478 B1 EP 1172478B1
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
- D21C9/001—Modification of pulp properties
- D21C9/002—Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives
- D21C9/004—Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives inorganic compounds
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- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
- D21H11/16—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only modified by a particular after-treatment
- D21H11/20—Chemically or biochemically modified fibres
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- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/70—Inorganic compounds forming new compounds in situ, e.g. within the pulp or paper, by chemical reaction with other substances added separately
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- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
- D21H17/675—Oxides, hydroxides or carbonates
Definitions
- the invention relates to a method for loading fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate by a chemical reaction wherein a medium containing calcium oxide and / or calcium hydroxide is added to the fiber suspension, so that the fiber suspension treated in this way is acted upon, in particular in at least one reactor, with a further medium containing pure carbon dioxide or carbon dioxide.
- Fibrous suspensions of the type mentioned serve in particular the Paper and / or cardboard manufacturing.
- the strength play optical properties and the processability of the end product are crucial Role.
- European patent application EP 0 791 685 A2 discloses a method for Application of fillers in a cellulose fiber pulp. It is provided that after completion of the time-controlled process in the form of a batch process the temperature and pH in the pulp pulp as a measure of whether the procedure was carried out correctly is measured. Such a thing measured pH is in the range of 7.
- PCT application WO 97101670 A1 discloses a filler for papermaking and a process for producing this filler.
- the manufacturing process is again designed as a batch process, with the reaction progress monitored by measuring the pH and consistency of the fiber suspension becomes.
- European patent application EP 0 969 141 A1 discloses a method for producing satinized paper with a stock preparation, paper formation and a satinizing process.
- a fiber loading is carried out in which materials are transported into the paper fibers that are suitable for increasing the volume of the fibers in their transverse extent by building up expanding layers of solid and that in the satinizing process a pressure of at least 30 N / mm 2 is applied.
- the aim of the invention is in particular the method of the type mentioned with regard to the highest possible economy and the highest possible To further optimize the quality of the fiber suspension.
- this object is achieved by that in the course of the chemical reaction for a at least essentially complete conversion of the starting materials mentioned Calcium oxide or calcium hydroxide and carbon dioxide in the reaction products Calcium carbonate and water are taken care of by the pH of the pulp suspension is regulated accordingly and that the fiber suspension (Pulp) an adjustable consistency of more than 5%, preferably between 15% to about 40%.
- the calcium hydroxide preferably in liquid Form (milk of lime) is added. This means that not necessarily that possibly in or on the fibers of the fiber suspension Accumulated water is necessary for the start and completion of the chemical reaction is.
- the fibers When the fibers are loaded, calcium carbonate is deposited on the wetted fiber surfaces by adding calcium oxide and / or calcium hydroxide to the moist fiber material, at least some of which can be associated with the water in the amount of fiber.
- the fiber material treated in this way is then charged with the pure carbon dioxide or with the medium containing carbon dioxide.
- the CaCO 3 formed can form a suspension around the fibers.
- the term “wetted fiber surfaces” can include all wetted surfaces of the individual fibers. This also includes in particular the case in which the fibers are loaded with calcium carbonate both on their outer surface and in their interior (lumen).
- the fibers are loaded with the filler calcium carbonate, the attachment to the wetted fiber surfaces being carried out by a so-called “Fiber Loading TM” process, as is described as such in US Pat. No. 5,223,090.
- the CO 2 reacts with the calcium hydroxide to form water and calcium carbonate.
- the pH of the fiber suspension is advantageously in a range of adjustable from about 5.5 to about 10.5.
- the ash content of the fiber suspension is in one Range is adjustable from about 1% to about 70%.
- the carbon dioxide is preferably supplied in gaseous form.
- the temperature of the supplied carbon dioxide can range from about - 10 ° to about 250 ° C adjustable or adjustable.
- optical properties for example whiteness, brightness, opacity, color locus, light scattering coefficient, used as an indicator of the course of the chemical reaction become.
- the pH value is preferably at the end of the chemical reaction or after enlarging the specific surface by means of at least one Fluffers measured.
- pressure regulation is in the range from approximately 0.1 to approximately 20 bar intended.
- the fiber suspension becomes shear, preferably in at least a fluffer, in order to to enlarge their specific surface.
- FIG 1 shows a schematic representation of a purely exemplary embodiment of a device 10 for loading fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate (CaCO 3 ). Accordingly, this device 10 is used to store calcium carbonate on the wetted fiber surfaces of the fiber material. This loading of the fibers can, in principle, take place in accordance with the “Fiber Loading TM” process mentioned above.
- the device 10 can comprise one or more reactors R i , in which the fibrous suspension mixed with calcium oxide (CaO) and / or calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) contains pure carbon dioxide (CO 2 ) or with a medium containing carbon dioxide (CO 2 ) is acted upon.
- reactors R i in which the fibrous suspension mixed with calcium oxide (CaO) and / or calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) contains pure carbon dioxide (CO 2 ) or with a medium containing carbon dioxide (CO 2 ) is acted upon.
- a fluffer 14 can be provided in which the fiber material of the fiber suspension is split with the aim of increasing the specific surface of the fiber material in such a way that the accessibility for the Educts to the fiber material surface is optimized. This results in a further improvement of the homogenization and the "Fiber Loading TM" process is optimized accordingly.
- This can be done by subjecting the fiber suspension to shear forces, for example in a fluffer.
- the pH value measurement is preferably carried out at the end of the reaction, after the increase in the specific surface.
- the first fluffer 14 is provided between a refiner 16 and the reactor or reactors 12 i .
- a refiner 20 follows the tank 18, after which it goes to the paper machine PM.
- FIG. 1 The further details still contained in FIG. 1 are purely exemplary and can be used individually or in any combination.
- the medium containing calcium oxide and / or calcium hydroxide can be added to the fiber material in such a way that at least some of it can associate with the water present in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and in their walls.
- the following chemical reaction occurs:
- the "Fiber Loading "process is now preferably carried out so that the fiber suspension a medium containing calcium oxide and / or calcium hydroxide is added is that the fiber suspension treated in this way in particular in at least a reactor with another, pure carbon dioxide or containing carbon dioxide Medium is applied and that in the course of the chemical reaction for an at least substantially complete implementation of the above Starting materials calcium oxide or calcium hydroxide and carbon dioxide in the reaction products Calcium carbonate and water are taken care of by the pH of the Fibrous suspension is regulated accordingly.
- the fiber suspension (Pulp) has an adjustable consistency from greater than 5%, preferably between 15% to about 40%.
- FIGS. 1 a - c each show the pH for different exemplary embodiments displayed over the respective reaction time.
- Such a pH control is, for example, also the one shown in FIG. 2 Embodiment possible.
- the present fibrous raw material 22 in a pulper 24 processed into a fiber material 26 in which the fibers are then at least essentially already isolated, i.e. are separated from each other.
- the Fiber material 26 at least partially contains water. This can be both between the fibers as well as in the interior (lumens) and in the walls of the hollow fibers.
- the fiber material 26 can, for example, in Form of a so-called "dewatered crump pulp" (see. US-A-5,223,090) provided his.
- the fiber material 26 is then fed to a collecting container 28 or the like, in which an agent 30 containing calcium oxide and / or calcium hydroxide (slaked lime) is added in such a way that at least a part thereof coincides with that in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and associated in their walls, existing water.
- an agent 30 containing calcium oxide and / or calcium hydroxide (slaked lime) is added in such a way that at least a part thereof coincides with that in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and associated in their walls, existing water.
- the dry content of the fiber material can then be increased, for example, by feeding to a press 32, the press water 34 again is returned to the cycle.
- the fiber material 26 with the pure carbon dioxide or carbon dioxide-containing medium which in the figure 2 is indicated by the arrow pointing into the reactor 36.
- the pH value of the fiber suspension can be measured to monitor and / or regulate the chemical reaction.
- the pH is preferably adjustable in a range from about 5.5 to about 10.5.
- the ash content of the fiber suspension can be regulated, for example, in a range from about 1% to about 70%.
- the carbon dioxide can in particular be supplied in gaseous form.
- the temperature of the carbon dioxide supplied is advantageously in a range of adjustable from about -10 ° to about 250 ° C.
- optical properties for example whiteness, brightness, opacity, Color locus, light scattering coefficient can be used.
- a dilution (H 2 O) is also possible in the areas designated "VD" in FIG. 1.
Landscapes
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Description
wobei der Faserstoffsuspension ein Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid enthaltendes Medium zugesetzt wird, daß die so behandelte Faserstoffsuspension insbesondere in wenigstens einem Reaktor mit einem weiteren, reines Kohlendioxid oder Kohlendioxid enthaltenden Medium beaufschlagt wird.
- Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Reaktor;
- Zuflußgeschwindigkeit der Faserstoffsuspension;
- Druck des Kohlendioxids;
- Temperatur der Faserstoffsuspension und/oder des Calciumhydroxids;
- Druck im Reaktor;
- Temperatur des CO2;
- Druck des CO2;
- Konzentration des CO2 im Medium;
- Konzentration des CaO, des Ca(OH)2 und der Fasern;
- spezifische Faseroberfläche.
- mindestens vor/nach Reaktion;
- auch während der Reaktion;
- ggf. mehrere Messungen.
- Figur 1:
- in schematischer Darstellung eine mögliche Ausführungsform einer Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat;
- Figuren 1a - 1 c:
- verschiedene pH-Wert-Verläufe über der Reaktionszeit; und
- Figur 2:
- eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform zum Beladen von Fasern.
- mindestens vor/nach Reaktion;
- auch während der Reaktion;
- ggf. mehrere Messungen.
Dies kann dadurch geschehen, daß die Fasderstoffsuspension Scherkräften ausgesetzt wird., z.B. in einem Fluffer. Die pH-Wert-Messung erfolgt vorzugsweise am Ende der Reaktion, nach der Vergrößerung der spezifischen Oberfläche.
Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ist der erste Fluffer 14 zwischen einem Refiner 16 und dem bzw. den Reaktoren 12i vorgesehen. Alternativ oder zusätzlich ist es beispielsweise auch möglich, einen solchen Fluffer 14 zwischen dem wenigstens einen Reaktor 12i und einem Tank 18 vorzusehen. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel folgt auf den Tank 18 wieder ein Refiner 20, wonach es zur Papiermaschine PM geht.
- Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Reaktor;
- Zuflußgeschwindigkeit der Faserstoffsuspension;
- Druck des Kohlendioxids;
- Temperatur der Faserstoffsuspension und/oder des Calciumhydroxids;
- Druck im Reaktor;
- Temperatur des CO2;
- Druck des CO2;
- Konzentration des CO2 im Medium;
- Konzentration des CaO, des Ca(OH)2 und der Fasern;
- spezifische Faseroberfläche.
Der Aschegehalt der Faserstoffsuspension ist beispielsweise in einem Bereich von etwa 1% bis etwa 70% regelbar.
- Volumen und Massenstrom regelbar;
- Temperatur regelbar in einem Bereich von etwa 5°C bis etwa 95°C;
- Stoffdichte regelbar in einem Bereich von etwa 15% bis etwa 40%; vorzugsweise von etwa 20 % bis etwa 25 %;
- pH-Wert regelbar von etwa 10 bis etwa 13.
- Kristalltypen: rhomboedrisch, skalenoedrisch, rosettenartig, sphärisch, nadelförmig, prismenförmig, aragonitisch, plättförmig, GCC und ähnliche;
- Reaktion unter etwa 0,1 bis etwa 20 bar;
- Temperatur von etwa -10° bis etwa 200°C;
- Verweilzeit von etwa 1 Minute bis etwa 1 Stunde.
- dient der Vergrößerung der spezifischen Oberfläche;
- einsetzbar vor und/oder nach und/oder in einem jeweiligen Reaktor bzw. den Reaktoren;
- Spaltweite von etwa 0,1 bis etwa 100 mm, vorzugsweise einstellbar;
- Energieeintrag in einen Bereich von etwa 5 kWh/t bis etwa 200 kWh/t.
- vor und/oder nach und/oder in einem jeweiligen Reaktor bzw. den Reaktoren bzw. dem "Fiber Loading™"-Prozeß.
- (*) Kristalltypen: romboedrisch, skalenoedrisch, rosettenartig, sphärisch, nadelförmig, prismenförmig, aragonitisch, plättförmig, GCC und ähnliche;
- (*) Reaktion unter etwa 0,1 bis etwa 20 bar;
- (**) Temperatur in einem Bereich von etwa -10° bis etwa 250°C;
- (*) pH-Wert von etwa 5,5 bis etwa 10,5 regelbar;
- (**) Stoffdichte etwa 0,1% bis etwa 15%;
- (**) CO2-Zugabe;
- (**) Verweifzeit.
- Bei einem zugrundeliegenden Massenanteil von etwa 1 % bis etwa 70 % des Füllstoffs, etwa 1 % bis etwa 60 % an den Fasern angelagerter Füllstoff, der Rest freies FLPCC™ (Fiber Loaded Precipiated Calcium Carbonate) in der Suspension.
- 10
- Vorrichtung zum Beladen von Fasern
- 12i
- Reaktor
- 14
- Fluffer
- 16
- Refiner
- 18
- Tank
- 20
- Refiner
- 22
- Ausgangsmaterial
- 24
- Pulper
- 26
- Fasermaterial
- 28
- Sammelbehälter
- 30
- Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid enthaltendes Reaktionsmittel
- 32
- Presse
- 34
- Preßwasser
- 36
- Reaktor
- 38
- Ventil
- 40
- Papiermaschine
- VD
- Verdünnung (H2O)
Claims (12)
- Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension (26) enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Reaktion,
wobei der Faserstoffsuspension (26) ein Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid enthaltendes Medium (30) zugesetzt wird, daß die so behandelte Faserstoffsuspension (26) insbesondere in wenigstens einem Reaktor (12, 36) mit einem weiteren, reines Kohlendioxid oder Kohlendioxid enthaltenden Medium beaufschlagt wird,
dadurch gekennzeichnet , daß im Verlauf der chemischen Reaktion für eine zumindest im wesentlichen vollständige Umsetzung der genannten Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid und Kohlendioxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt wird, indem der pH-Wert der Faserstoffsuspension (26) entsprechend geregelt wird und
daß die Faserstoffsuspension (26) eine regelbare Stoffdichte (Konsistenz) von größer 5 %, vorzugsweise zwischen 15 % bis etwa 40 %, aufweist. - Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der jeweilige pH-Istwert mit einem entsprechend vorgebbaren Sollwert verglichen und die Regelabweichung über wenigstens eine der folgenden Prozeßstellgrößen vermindert oder beseitigt wird:Verweilzeit der Faserstoffsuspension (26) im Reaktor (12, 36)Zuflußgeschwindigkeit der Faserstoffsuspension (26)Druck des KohlendioxidsTemperatur der Faserstoffsuspension (26) und/oder des CalciumhydroxidsDruck im ReaktorTemperatur des CO2Druck des CO2Konzentration des CO2 im MediumKonzentration des CaO, des Ca(OH)2 und der Fasernspezifische Faseroberfläche. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Faserstoffsuspension (26) in einem Bereich von etwa 5,5 bis etwa 10,5 regelbar ist. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Aschegehalt der Faserstoffsuspension (26) in einem Bereich von etwa 1 % bis etwa 70 % regelbar ist. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid gasförmig zugeführt wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des zugeführten Kohlendioxids in einem Bereich von etwa -10° bis etwa 250° C einstellbar oder regelbar ist. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich optische Eigenschaften, beispielsweise Weisse (Brightness), Helligkeit, Opazität, Farbort, Lichtstreuungskoeffizient, als Indikatoren für den Ablauf der chemischen Reaktion herangezogen werden. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß bezüglich des pH-Meßortes wenigstens einer der folgenden Schritte gewählt wird:mindestens vor/nach Reaktion;auch während der Reaktion;ggf. mehrere Messungen. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert vorzugsweise am Ende der chemischen Reaktion gemessen wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert vorzugsweise nach der Vergrößerung der spezifischen Oberfläche mittels mindestens eines Fluffers gemessen wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckregelung im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 20 bar vorgesehen ist. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstoffsuspension (26) Scherkräften, vorzugsweise in mindestens einem Fluffer, ausgesetzt wird.
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