DE102006049495A1 - Verfahren zur Mahlung und Dispergierung von Klinker - Google Patents
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Abstract
Description
- Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, organischem Material, insbesondere Oxidpigment, vorzugsweise Titandioxidpigment, bei welchem das Einsatzgut in einem Ofen einer Temperaturbehandlung im Temperaturbereich zwischen 500°C und 1200°C, insbesondere einem Kalzinierschritt, mit nachfolgender Mahlung des Temperaturbehandlungsproduktes zu dem feinteiligen, anorganischen Material unterworfen wird. Weiterhin richtet sich die Erfindung auf eine Mahl- und Desagglomerationsstufe umfassend eine einem Brenn- oder Kalzinierofen nachgeschaltete Mühle, der in dem Brenn- oder Kalzinierofen bei Temperaturen zwischen 500°C und 1200°C gebranntes anorganisches Material zuführbar ist, und eine Desagglomerations- und/oder Dispergiervorrichtung.
- In verschiedensten Prozessen werden in einem Ofen anorganische Materialien zu einem Klinkermaterial gebrannt, welches danach in einer Mahlstufe zerkleinert und im Anschluss an die Mahlstufe oder Mahlung weiter aufgelöst, insbesondere desagglomeriert und dispergiert werden muss oder soll. Ein Beispiel für einen solchen Verfahrensschritt oder eine solche Verfahrensstufe ergibt sich bei der Herstellung von Titandioxidpigment nach dem Sulfatverfahren. Bei diesem Verfahren wird nach dem Rohstoffausschluss mit konzentrierter Schwefelsäure, der Hydrolyse des Titanylsulfates und dem Abtrennen und Reinigen des Titanoxidhydrates in einem Kalzinierofen das Titanoxidhydrat unter Bildung von Rutil- oder Anatas-Klinker bei Temperaturen von 800°C bis zu 1100°C gebrannt. Der Klinker muss anschließend gemahlen werden, damit die Aggregate aus miteinander verwachsenen Kristallen auseinandergebrochen werden. Dies erfordert, insbesondere für den härteren Rutil-Klinker, Mahlsysteme bzw. Mühlen, die einen hohen Energieeintrag ermöglichen. Am weitesten verbreitet ist für diesen Einsatzzweck die Verwendung von Pendelmühlen, bei denen an Pendeln befindliche Rollen mit durch hohe Rotationsgeschwindigkeit erzeugtem hohem Anpressdruck an einem Statorring abrollen. Diese Mühlen sind allerdings relativ kompliziert aufgebaut und enthalten viele schnell rotierende Bauteile. Nachteilig bei diesen Mühlen sind der hohe spezifische Energieverbrauch sowie die hohen Investitionskosten und die sich ergebenden hohen spezifischen Betriebskosten.
- Weiterhin ist aber auch die notwendigerweise nachfolgende Behandlungsstufe zu betrachten. In der Klinkermühle wird ein Produkt erhalten, das die einzelnen Titandioxidpigmente noch in Form von Agglomeraten enthält, so dass das Mahlprodukt noch einer Desagglomerations- und/oder Dispergierbehandlung unterworfen werden muss. Für diesen Behandlungsschritt werden üblicherweise Kugelmühlen, vorzugsweise mit Steinbefüllung, Perlmühlen oder auch Mahlpumpen eingesetzt. Diese Agglomerations- und/oder Dispersionseinrichtungen haben aber unter anderem den Nachteil, dass dort Abrieb von Mühlenmaterial, insbesondere von den eingesetzten Kugeln, gebildet wird, der dann eine insbesondere dem Titandioxidpigmentmaterial unerwünschte Beimischung darstellt.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Lösung zu schaffen, die eine demgegenüber verbesserte Herstellung von feinteiligem anorganischem Material, insbesondere von Titandioxidpigment, ermöglicht.
- Bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Mahlung in einer Gutbett-Walzenmühle durchgeführt wird, die die Gutbett-Walzenmühle verlassenden Schülpen anschließend in einem Fluidbehälter mit einem Fluid benetzt und/oder vermischt werden sowie nachfolgend einem Desagglomerations- und Dispergierschritt in einem Inline-Dispergierer des Rotor-Stator-Typs unterworfen werden und das Fluid/Schülpen-Gemisch in eine Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung überführt wird. Durch die erfindungsgemäße Kombination von Mahlen und anschließender Desagglomeration/Dispergierung lassen sich die notwendigen Investitionskosten im Vergleich zu einer Mahlung und Dispergierung mit einer Pendelmühle um mehr als 50% reduzieren. Auch liegt der Energieverbrauch dieser Kombination um ca. 35% niedriger. Dies ergibt sich daraus, dass zur Durchführung der Desagglomeration und/oder Dispergierung keine Mühlen notwendig sind, die üblicherweise durch einen hohen Energieverbrauch gekennzeichnet sind. Die Investitionskosten lassen sich unter anderem auch dadurch senken, dass für die erfindungsgemäße Kombination weniger Platz, sprich Stellfläche, benötigt wird. Aufgrund der weniger komplexen Struktur der zusammenwirkenden Aggregate und Einrichtungen ist zudem eine bessere Überwachung und günstigere Instandhaltung möglich. Schließlich wird beim Mahlen mit einer Gutbett-Walzenmühle kein Mahlhilfsmittel benötigt, was im Gegensatz dazu etwa beim Mahlen mit einer Pendelmühle aber der Fall wäre.
- Inline-Dispergierer oder Inline-Dispergatoren sind im Stand der Technik vielfach bekannt und werden beispielsweise von der Firma BWS Technologie GmbH als Homogenisierer unter der Bezeichnung SUPRATON, von der Firma Ystral GmbH unter der Bezeichnung Konti-TDS sowie von der Firma Wernert-Pumpen GmbH als Mahlpumpe vertrieben. Mit den Dispergierern oder diesen Dispergatoren lassen sich die in der Gutbett-Walzenmühle gebildeten und diese verlassenden Schülpen sehr gut auflösen und mit Hilfe eines Fluids in eine Dispersion, insbesondere in Form einer Suspension oder Aufschlämmung überführen. Hierbei ist es besonders zweckmäßig, wenn die Schülpe vor Eintritt in den eigentlichen Inline-Dispergierer in einem Fluidbehälter bereits mit einem Fluid benetzt und insbesondere nach Art eines Anmaischvorganges mit dem Fluid vermischt wird. Diese vorgelöste Schülpe/Fluid-Mischung wird dann dem Zugang des Inline-Dispergierers oder Dispergators zugeleitet, dem bei üblicher Verwendung derartiger Dispergierer oder Dispergatoren Pulver zugeleitet wird. Dem anderen Zugang wird ein Fluid zugeführt, wobei es sich dabei vorzugsweise um im Kreislauf geführte Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung handelt, die den Inline-Dispergierer oder Dispergator bereits einmal durchströmt hat, bzw. in diesem gebildet wird und den Dispergator durch den üblichen Ausgang verlässt bzw. verlassen hat.
- In zweckmäßiger Ausgestaltung sieht die Erfindung daher vor, dass die Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung zumindest bis zur Erreichung einer vorgegebenen Dichte in einem Kreislauf umgewälzt wird, der den Inline-Dispensor, einen Rührwerksbehälter und eine Pumpe umfasst.
- Um die Partikelgröße der feinteiligen Partikel, insbesondere Titandioxidpigmente, oder daraus gebildete Agglomerate noch weiter auflösen, d.h. dispergieren zu können, sieht die Erfindung weiterhin vor, dass die Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung einem dem Desagglomerations- und Dispergierschritt nachgeschalteten Feindispergierschritt zugeführt wird.
- Die der eigentlichen Dispergierung in dem Inline-Dispergierer vorhergehende Benetzung und/oder Vermischung mit einem Fluid lässt sich in besonders vorteilhafter Weise in einem Tangentialmischer erreichen, so dass die Erfindung sich auch dadurch auszeichnet, dass die Benetzung und/oder Vermischung mit dem Fluid in einem Tangentialmischer durchgeführt wird.
- Ganz besonders vorteilhaft lässt sich das Verfahren bei der Herstellung von Titandioxidpigment anwenden, so dass die Erfindung in Ausgestaltung weiterhin vorsieht, dass das Verfahren ein Verfahren zum Herstellen von Titandioxidpigment nach dem Sulfatverfahren ist und weiterhin der Mahlung vorausgehend die Verfahrensschritte des Rohstoffaufschlusses mit Schwefelsäure, der Hydrolyse von Titanylsulfat sowie der Abtrennung und Reinigung von Titanoxidhydrat umfasst.
- Ein besonders geeignetes Fluid für die Herstellung der Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung ist Wasser, so dass die Erfindung auch vorsieht, dass als Fluid Wasser verwendet wird. Hierbei kann auch vorgesehen sein, dass dem Fluid ein Dispergierhilfsmittel zugegeben wird.
- Eine besonders feinteilige Titandioxidpigmente enthaltende Schülpe lässt sich in Weiterbildung der Erfindung dadurch erreichen, dass die Mahlung in der Gutbett-Walzenmühle mit einem Liniendruck zwischen 15–50 kN/cm, vorzugsweise zwischen 25–35 kN/cm, durchgeführt wird.
- Bei einer Mahl- und Desagglomerationsstufe der eingangs bezeichneten Art wird die vorstehende Aufgabe dadurch gelöst, dass die Mühle eine Gutbett-Walzenmühle ist und, dass die Desagglomerations- und/oder Dispergiervorrichtung einen die Mühle verlassende Schülpen aufnehmenden Fluidbehälter mit angeschlossenem Inline-Dispergierer des Rotor-Stator-Typs umfasst.
- Weitere Ausgestaltungen ergeben sich aus den zugehörigen und nachfolgenden Unteransprüchen.
- Mit einer Mahl- und Desagglomerationsstufe der erfindungsgemäßen Art lassen sich dieselben Vorteile wie mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielen, so dass auf die vorstehend aufgeführten Vorteile verwiesen wird und diese hier an dieser Stelle nicht noch mal wiederholt werden.
- Die Erfindung ist nachstehend anhand an einer Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Diese zeigt in der einzigen Figur in schematischer Darstellung eine erfindungsgemäße Mahl- und Desagglomerationsstufe.
- Die in der Figur dargestellte Mahl- und Desagglomerationsstufe ist einem im Rahmen einer Anlage für die Herstellung von Titandioxidpigment nach dem Sulfatverfahren angeordneten Kalzinierofen, in dem bei Maximaltemperaturen von 800–1100°C Titandioxidklinker gebrannt wird, nachgeschaltet. Der aus dem Kalzinierofen ausgetragende Klinker wird in einem Vorratssilo
1 zwischengelagert und von diesem Vorratssilo1 in eine Gutbett-Walzenmühle2 ausgetragen. Aus der Gutbett-Walzenmühle2 werden Schülpen ausgetragen und wie durch die Linie3 dargestellt ist, einem Fluidbehälter4 zugeführt. Bei dem Fluidbehälter4 handelt es sich um einen Tangentialmischer. In diesem Tangentialmischer wird an einer Wandung ein Fluid, bei dem es sich um Wasser oder um rückgeführte Dispersion/Suspension/Aufschlämmung handelt, welche in dem nachfolgenden Inline-Dispergierer oder Inline-Dispergator5 gebildet worden ist, in tangentialer Richtung in den Fluidbehälter4 eingespült und werden die in den Fluidbehälter eingebrachten Schülpen in einer benetzenden Bewegung ausreichend mit Wasser benetzt und über die Ausgangsleitung6 einer Eingangsöffnung, insbesondere der, durch welche üblicherweise nach dem Starter-Rotor-Prinzip arbeitenden Inline-Dispensern pulverförmiges Material zugegeben wird, zugeführt. Bei dem Inline-Dispergierer oder Inline-Dispergator5 handelt es sich um einen solchen des Rotor-Stator-Typs, insbesondere um ein Gerät, das unter der Bezeichnung SUPRATON von der Firma BWS vertrieben wird. In dem Inline-Dispergierer5 wird das durch die Leitung6 zufließende Fluid/Schülpen-Gemisch mit Hilfe eines durch eine Leitung7 zufließenden Fluids zu einer Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung aufbereitet, die den Inline-Dispergierer durch einen Ausgang, an dem eine Ausgangsleitung8 angeschlossen ist, verlässt. Die Leitungen8 und7 bilden einen den Inline-Dispergierer5 in sich aufnehmenden Kreislauf aus, in welchem noch ein Rührwerksbehälter9 und eine Förderpumpe10 angeordnet sind. Von der Leitung7 zweigt eine weitere Leitung11 ab, die zu einem der Mahl- und Desagglomerationsstufe nachgeschalteten Feindispergierungsschritt12 bzw. einer Feindispergierungsstufe führt. Von der weiteren Leitung11 zweigt eine Rückführleitung13 ab, die in eine Fluidzuführleitung14 einmündet, welche dann ihrerseits in den Tangentialmischer bzw. Fluidbehälter4 einmündet. In den Fluidbehälter4 mündet auch noch eine weitere Zuführleitung15 ein, mittels welcher dem Fluidbehälter4 Dispergierungsmittel zugeführt werden kann. - Zur Inbetriebnahme der Mahl- und Desagglomerationsstufe wird zunächst der den Fluidbehälter
4 , den Rührwerksbehälter9 , die Pumpe10 und den Inline-Dispergierer5 umfassende Teil in Betrieb genommen und dem Fluidbehälter4 über die Leitungen14 und15 solange Wasser und Dispergierhilfsmittel in einem gewünschten Mischungsverhältnis zugeführt, bis in dem Fluidbehälter4 und dem Rührwerksbehälter9 die gewünschten Flüssigkeitsstände erreicht sind. Dann werden die den Fluidzuflauf regelnden Ventile16 und17 geschlossen und das Ventil18 geöffnet, so dass das in der Mahl- und Desagglomerationsstufe befindliche Fluid nun durch die Leitungen7 und8 im Kreislauf geführt, aber auch durch die Leitung13 dem Fluidbehälter4 und von dort durch die Leitung6 dem Inline-Dispergierer5 zugeführt wird. Nachdem sich dann nach einer gewissen Zeit die gewünschten Strömungsverhältnisse, insbesondere ein Durchsatz durch den Inline-Dispergierer von 10–30 m3 pro Stunde stationär eingestellt hat, wird das Ventil17 wieder geöffnet, so dass bezogen auf diese Menge Dispergierhilfsmittel weiterhin zufließen kann. Es wird aber auch unmittelbar darauf die Walzenmühle2 eingeschaltet und werden die Walzenmühle2 verlassenden Schülpen dem Fluidbehälter4 zugeführt. In dieser Stellung, bei welcher nun Flüssigkeit im Kreislauf durch die Leitungen7 ,8 ,13 ,14 geführt wird, verbleibt die Anlage, bis in der in den Leitungen7 und8 geführten Dispersion oder Aufschlämmung oder Suspension eine Dichte mit Hilfe eines Dichteermittlungsgerätes19 festgestellt wird, die der gewünschten Dichte (Solldichte) entspricht. Sobald die gewünschte Solldichte erreicht ist, wird das Ventil18 geschlossen und das in der Leitung11 angeordnete Ventil20 geöffnet, so dass dann die Dispersion/Suspension/Aufschlämmung der Feindispergierungsstufe12 zugeführt wird. Durch Öffnung des Ventils16 wird in diesem Zustand sichergestellt, dass bei zulaufendem Schülpenmaterial zum Fluidbehälter4 soviel Wasser durch die Leitung14 dem System neu zugeführt wird, dass die gewünschten Füllstände im Fluidbehälter4 und im Rührwerksbehälter9 aufrecht erhalten bleiben. Zur Regelung der im Kreislauf geführten Dispersions-/Suspensions-/Aufschlämmungsmenge ist in der Leitung7 noch ein weiteres Ventil21 angeordnet. - Zwischen dem Vorratssilo
1 und der Gutbett-Walzenmühle2 sowie zwischen der Gutbett-Walzenmühle2 und dem Fluidbehälter4 sind Metallabscheider22 ,23 angeordnet, mit welchem unerwünschte metallische Begleitelemente aus dem Produktstrom entfernt und einer Sammelstelle24 zugeführt werden können. - Ein gut aufzulösendes Klinkermaterial lässt sich dadurch erhalten, dass der Titandioxidklinker in der Gutbett-Walzenmühle
2 mit einem Liniendruck im Bereich von 15–50 kN/cm, vorzugsweise im Bereich von 25–35 kN/cm gemahlen wird. In der Mahl- und Desagglomerationsstufe wird eine Dispersion/Suspension/Aufschlämmung eingestellt, die einen Titandioxidgehalt von 300–700 g/l, vorzugsweise von 400–600 g/l aufweist. Die Feindispergierstufe12 kann eine Feindispergierung mittels einer Scheibenmühlen- oder einer Mahlpumpe oder einer Rührwerks-Kugelmühle umfassen. Insbesondere in Rührwerks-Kugelmühlen, auch Sandmühlen genannt, ist es dabei möglich, eventuell noch in der Suspension befindliche Titandioxidaggregate oder -agglomerate zu zerteilen oder zu zerbrechen. Durch die Feindispergierungsstufe12 wird eine enge Korngrößenverteilung im Bereich von 0,25 bis 0,35 mm erreicht, wodurch ein besonders hohes Streuvermögen gewährleistet ist. - Bei dem dem Fluidbehälter
4 durch die Zuführleitung15 zugeführten Dispergierhilfsmittel kann es sich um Metaphosphorsäure oder deren Salze oder um Polycarboxylsäuren handeln. - Der Feindispergierungsstufe
12 kann dann eine Oberflächenbehandlungsstufe nachgeschaltet sein, in welcher die feinteiligen Materialien, insbesondere das Titandioxidpigment, auf bekannte Weise mit anorganischen Verbindungen versehen, insbesondere umhüllt werden. - Es ist natürlich auch möglich, die den Fluidbehälter
4 , den Rührwerksbehälter9 , die Förderpumpe10 und den Inline-Dispergierer5 umfassende Desagglomerationsstufe gewünschtenfalls mit einer anderen Mühle als einer Walzenmühle zu kombinieren, sofern aus dieser anderen Mühle Material schülpenartig austritt. - Ebenso ist es natürlich auch möglich, anstelle der erfindungsgemäßen Desagglomerationsstufe andere nass oder trocken durchzuführende Desagglomerationsverfahren vorzusehen. So kann eine Trocken-Desagglomeration mit den bekannten Hammermühlen durchgeführt und das dabei entstandene Pulver anschließend zu einer Dispersion/Suspension/Aufschlämmung angemaischt werden. Hierbei kann die Nass-Desagglomerierung oder Nass-Desagglomeration auch diskontinuierlich oder in diskontinuierlichen Verfahren betrieben werden.
- Erfindungsgemäß wird die Desagglomeration aber in der Desagglomerationsstufe mit Hilfe des Inline-Dispergierers
5 kontinuierlich, d.h. in einer kontinuierlichen Fahrweise durchgeführt und ist insbesondere dadurch, dass die Desagglomerationsstufe keine Mühle umfasst, mit einer gegenüber dem Stand der Technik deutlich geringeren Lärmentwicklung verbunden.
Claims (13)
- Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, anorganischem Material, insbesondere Oxidpigment, vorzugsweise Titandioxidpigment, bei welchem das Einsatzgut in einem Ofen einer Temperaturbehandlung im Temperaturbereich zwischen 500°C und 1200°C, insbesondere einem Kalzinierschritt, mit nachfolgender Mahlung des Temperaturbehandlungsproduktes zu dem feinteiligen, anorganischen Material unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlung in einer Walzenmühle, insbesondere einer Gutbett-Walzenmühle (
2 ), durchgeführt wird, die die Walzenmühle verlassenden Schülpen anschließend in einem Fluidbehälter (4 ) mit einem Fluid benetzt und/oder vermischt werden sowie nachfolgend einem Desagglomerations-/ und Dispergierschritt in einem Inline-Dispergierer (5 ) des Rotor-Stator-Typs unterworfen werden und das Fluid/Schülpen-Gemisch in eine Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung überführt wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung zumindest bis zur Erreichung einer vorgegebenen Dichte in einem Kreislauf umgewälzt wird, der den Inline-Dispergierer (
5 ), einen Rührwerksbehälter (9 ) und eine Förderpumpe (10 ) umfasst. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion oder Suspension oder Aufschlämmung einem dem Desagglomerations-/ und Dispergierschritt nachgeschalteten Feindispergierschritt (
12 ) zugeführt wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Benetzung und/oder Vermischung mit dem Fluid in einem Tangentialmischer (
4 ) durchgeführt wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Verfahren zum Herstellen von Titandioxidpigment nach dem Sulfatverfahren ist und weiterhin der Mahlung vorausgehend die Verfahrensschritte des Rohstoffaufschlusses mit Schwefelsäure, der Hydrolyse von Titanylsulfat und der Abtrennung und Reinigung von Titanoxidhydrat umfasst.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Fluid Wasser und/oder rückgeführte Dispersion verwendet wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Fluid ein Dispergierhilfsmittel zugegeben wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlung in der Gutbett-Walzenmühle mit einem Liniendruck zwischen 15–50 kN/cm, vorzugsweise 25–35 kN/cm, durchgeführt wird.
- Mahl- und Desagglomerationsstufe umfassend eine einem Brenn- oder Kalzinierofen nachgeschaltete Mühle, der in dem Brenn- oder Kalzinierofen bei Temperaturen zwischen 500°C und 1200°C gebranntes anorganisches Material zuführbar ist, und eine Desagglomerations- und/oder Dispergiervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Gutbett-Walzenmühle ist und, dass die Desagglomerations- und/oder Dispergiereinrichtung einen die Mühle verlassende Schülpen aufnehmenden Fluidbehälter (
4 ) mit angeschlossenem Inline-Dispergierer (5 ) des Rotor-Stator-Typs umfasst. - Mahl- und Desagglomerationsstufe nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Inline-Dispergierer (
5 ) in einer einen Rührwerksbehälter (9 ) und eine Förderpumpe (10 ) umfassenden Kreislaufleitung (7 ,8 ) angeordnet ist. - Mahl- und Desagglomerationsstufe nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Mahl- und Desagglomerationsstufe eine Feindispergierstufe (
12 ) nachgeschaltet ist. - Mahl- und Desagglomerationsstufe nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahl- und Desagglomerationsstufe Bestandteil einer Anlage zur Herstellung von feinteiligem anorganischem Material ist.
- Mahl- und Desagglomerationsstufe nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahl- und Desagglomerationsstufe Bestandteil einer Anlage zur Herstellung von Titandioxidpigment nach dem Sulfatverfahren ist.
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