WO2008105553A1

WO2008105553A1 - 成形品の製造方法

Info

Publication number: WO2008105553A1
Application number: PCT/JP2008/053725
Authority: WO
Inventors: Seiichi Tanabe; Yoshiaki Abe
Original assignee: Teijin Chemicals Ltd.
Priority date: 2007-02-27
Filing date: 2008-02-26
Publication date: 2008-09-04
Also published as: TW200848453A; TWI402298B; EP2128187A4; EP2128187A1; JPWO2008105553A1; US20100076172A1; KR20090114415A; KR101443409B1; CN101558103A; US8158747B2; JP5401304B2; EP2128187B1

Abstract

本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂からなり、色相および透明性に優れた成形品を製造する方法を提供することにある。本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を280℃～380℃の温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、該粉粒体が、下記条件(a)を満足することを特徴とする成形品の製造方法。(a)該粉粒体100重量部を1N硝酸水溶液100重量部で洗浄したときに、1N硝酸水溶液の洗浄液に溶出するFe化合物が、該粉粒体に対しFe原子換算で1～100ppbである。

Description

. 明細書成形品の製造方法技術分野

本発明は、耐熱性に優れたポリカーポネ一卜樹脂の粉粒体から、色相および透明性に優れた成形品を製造する方法に関する。背景技術

ポリ力一ポネート樹脂は高分子材料の中では比較的耐熱性に優れる材料である。また、材料の高機能化、高性能化の要求が高まる中で、ポリ力一ポネート樹脂に離型剤や紫外線吸収剤などの添加剤を配合して特徴的な特性を付与する試みがなされている。しかしながら、一般的にこれら添加剤を配合すると材料の耐熱性が低下する傾向がある。例えば、溶融成形時において樹脂成形品の金型からの離型性を向上させる為に、樹脂組成物中に離型剤が配合される場合が多いが、これら離型剤を有効量添加すると、熱成形時に離型剤自体の分解により、あるいはその分解物がポリカーボネート樹脂の劣化を誘発することにより、ポリカーボネート樹脂を着色させることがある。

ポリカーボネート樹脂の耐熱性を向上させる方法として、これまでにも数多く提案がなされてきたが、その多くはリン系、硫黄系、ヒンダードフエノール系等の熱安定剤をポリカーポネ一ト樹脂に配合する方法である（特許文献 1および特許文献 2参照）。これらの熱安定剤を配合する方法はポリカーボネート樹脂の耐熱性の向上に効果的な方法であるが、これらの安定剤を添加しても十分に満足できる耐熱性が得られないことがある。また、これらの熱安定剤を多量に使用するとポリ力一ポネート樹脂の機械物性ゃ耐加水分解性などの低下を引き起こす場合がある。

(特許文献 1 ) 特開 2 0 0 1 - 0 8 1 3 0 2号公報

(特許文献 2 ) 特開 2 0 0 1—1 9 2 5 4 4号公報発明の開示

本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂からなり、色相および透明性に優れた成形品を製造する方法を提供することにある。

本発明者らは、ポリ力一ポネート樹脂からなる粉粒体を溶融成形する際の着色の原因について鋭意検討した。その結果、粉粒体をブレンド、貯蔵するタンク内の鲭が粉粒体に付着すると、溶融成形した成形品が着色することを見出した。また粉粒体を、添加剤としてアミド化合物を含むポリエチレンフィルムを内面に有する袋に入れて運搬すると、アミド化合物が粉粒体の表面に付着し、粉粒体を溶融成形する際に得られる成形品が着色することを見出した。本発明はこれらの知見に基づく。

即ち、本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を 280°C〜380°C の温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、該粉粒体が、下記条件（a) を満足することを特徴とする成形品の製造方法である。

(a) 該粉粒体 100重量部を 1N硝酸水溶液 100重量部で洗浄したときに、 1 N硝酸水溶液の洗浄液に溶出する F e化合物が、該粉粒体に対し F e原子換算で;！〜 l O Opp bである。

該粉粒体が、条件（a) に加えて下記条件（b) を満足することが好ましい。 (b) 粉粒体 100重量部を MeOHl 00重量部で洗浄したときに、 MeOH の洗浄液に溶出するォレイン酸アミド、エル力酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し 1〜 50 p p bである。

また成形品が光学レンズであること力 S好ましい。また成形品が眼鏡レンズであることが好ましい。

本発明は、ポリ力一ポネ一ト樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止する方法であって、該粉粒体が、下記条件（a) を満足することを特徴とする成形品の着色防止方法を包含する。

(a) 該粉粒体 100重量部を 1N硝酸水溶液 100重量部で洗浄したときに、 1 N硝酸水溶液の洗浄液に溶出する F e化合物が、該粉粒体に対し F e原子換算で 1〜： L 00 ppbである。

また成形品が光学レンズであることが好ましい。また成形品が眼鏡レンズであることが好ましい。発明を実施するための最良の形態

以下、本発明について詳細に説明する。

〈成形品の製造方法〉

(ポリカーボネー卜樹脂）

本発明に用いる粉粒体は、ポリカーボネート樹脂からなる。ポリカーボネート樹脂（以下、単に「ポリ力一ポネート」と称することがある）は、二価フエノールと力一ポネート前駆体とを反応させて得られるものであり、反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、力一ポネートプレボリマーの固相エステル交換法および環状カーボネート化合物の開環重合法等を挙げることができる。当該二価フエノールの具体例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、 4, 4' —ビフエノール、 1, 1_ビス（4—ヒドロキシフエニル）ェタン、 2, 2 一ビス（4—ヒドロキシフエニル）プロパン（通称 "ビスフエノール A"；)、 2, 2—ビス (4ーヒドロキシ一 3—メチルフエニル) プロパン、 2, 2 -ビス (4 ーヒドロキシフエニル）ブタン、 1, 1—ビス（4—ヒドロキシフエニル）一 1 一フエニルェタン、 1， 1—ビス（4ーヒドロキシフエニル）シクロへキサン、 1， 1—ビス（4ーヒドロキシフエニル）一3， 3， 5—トリメチルシクロへキサン、 2， 2—ビス（4—ヒドロキシフエニル）ペンタン、 4, 4，一（p—フェニレンジイソプロピリデン）ジフエノール、 4, 4' — (m—フエ二レンジィソプロピリデン）ジフエノール、 1， 1一ビス（4—ヒドロキシフエニル）一4 一イソプロビルシクロへキサン、ビス（4ーヒドロキシフエニル）ォキシド、ビス（4—ヒドロキシフエニル）スルフイド、ビス（4—ヒドロキシフエニル）スルホキシド、ビス（4—ヒドロキシフエニル）スルホン、ビス（4—ヒドロキシフエニル）ケトン、ビス (4ーヒドロキシフエニル) エステル、 2, 2 -ビス (3， 5—ジブ口モー 4ーヒドロキシフエニル）プロパン、ビス（3, 5_ジブ口モー 4—ヒドロキシフエニル）スルホン、ビス（4ーヒドロキシ _ 3—メチルフエニル）スルフイド、 9， 9—ビス (4ーヒドロキシフエニル) フルオレン、 9， 9_ビス (4—ヒドロキシー 3—メチルフエニル) フルオレン等が挙げられる。これらの中でも、ビス（4ーヒドロキシフエニル）アルカン、特にビスフエノール A (以下 "BPA" と略称することがある）を主たる成分とするポリカーポネートが好ましい。 BP A成分の含有量は好ましくは 90モル％以上、より好ましくは 95モル％以上、特に好ましくは 100モル％以上である。

本発明では、ビスフエノール Aを主たる成分とするポリカーボネート以外にも、他の二価フエノール類を用いて製造した特殊なポリ力一ポネートを A成分として使用することが可能である。

例えば、二価フエノール成分の一部または全部として、 4, 4，一（m—フエ二レンジイソプロピリデン）ジフエノール（以下 "BPM" と略称することがある）、 1， 1一ビス（4—ヒドロキシフエニル）シクロへキサン、 1, 1—ビス (4—ヒドロキシフエニル）一 3， 3， 5—トリメチルシクロへキサン (以下 "B i s— TMC" と略称することがある）、 9, 9—ビス（4ーヒドロキシフェニル）フルオレンおよび 9, 9一ビス (4—ヒドロキシー 3—メチルフエ二ル）フルオレン（以下 "BCF" と略称することがある）を用いたポリ力一ポネート（単独重合体または共重合体）は、吸水による寸法変化や形態安定性の要求が特に厳しい用途に適当である。これらの BP A以外の二価フエノールは、該ポリカーポネ一トを構成する二価フエノール成分全体の 5モル％以上、特に 10モル％以上、使用することが好ましい。

当該カーボネート前駆体としては、カルボニルハライド、力一ポネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフエ二ルカーポネートまたは二価フエノールのジハロホルメート等カ挙げられる。このような二価フエノールと力一ポネート前駆体とから界面重合法によってポリカーポネートを製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールが酸化するのを防止するための酸化防止剤等を使用してもよい。また、ポリカ一ポネートは 3官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリ力 —ポネートであってもよい。ここで使用される 3官能以上の多官能性芳香族化合物としては、 1， 1 , 1—トリス（4—ヒドロキシフエニル）ェタン、 1， 1， 1ートリス（3， 5—ジメチルー 4ーヒドロキシフエニル）ェ夕ン等が挙げられる。

また、ポリ力一ポネートは、芳香族もしくは脂肪族（脂環式を含む）の 2官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート、 2官能性アルコール（脂環族を含む）を共重合した共重合ポリカーボネート並びにかかる 2官能性力ルポン酸および 2官能性アルコールを共に共重合したポリエステル力一ポネートであつてもよい。また、得られたポリカーボネートの 2種以上をブレンドした混合物でも差し支えない。

ポリカーボネートの重合反応において、界面重縮合法による反応は、通常、二価フエノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物またはピリジン等のアミン化合物が好ましく用いられる。有機溶媒としては、塩化メチレン、クロ口ベンゼン等のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられる。また、反応促進のために、トリェチルァミン、テトラ— n—プチルァンモニゥムブ口マイド、テトラー n—ブチルホスホニゥムブロマイド等の 3級ァミン、 4級アンモニゥム化合物、 4級ホスホニゥム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常 0〜4 0で、反応時間は 1 0分〜 5時間程度、反応中の p Hは 9以上に保つのが好ましい。

また、かかる重合反応においては、通常、末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フエノール類を使用することができる。単官能フエノール類としては、フエノール、 p— t e r t —ブチルフエノール、 p—クミルフエノール等の単官能フエノ一ル類を用いるのが好ましい。界面重縮合法により得られたポリ力一ポネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常水洗浄が施される。この水洗工程は、好ましくはイオン交換水等の電気伝導度 1 0 S Z c m以下、より好ましくは 1 S Z c m以下の水により行われ、前記有機溶媒溶液と水とを混合、攪拌した後、静置してあるいは遠心分離機等を用いて、有機溶媒溶液相と水相とを分液させ、有機溶媒溶液相を取り出すことを繰り返し行い、水溶性不純物を除去する。高純度な水で洗浄を行うことにより、効率的に水溶性不純物が除去され、得られるポリカーボネート樹脂の色相は良好なものとなる。

また、ポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、触媒等の不純物を除去するために酸洗浄やアルカリ洗浄を行うことも好ましい。

また、有機溶媒溶液は不溶性不純物である異物を除去することが好ましく行われる。この異物を除去する方法は、濾過する方法あるいは遠心分離機で処理する方法が好ましく採用される。

水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。

粉粒体を得る方法（造粒工程）としては、操作や後処理が簡便なことから、粉粒体および温水（6 5〜9 0 °C程度）が存在する造粒装置中で、攪拌しながらポリカーポネートの有機溶媒溶液を連続的に供給して、かかる溶媒を蒸発させることにより、スラリーを製造する方法が使用される。当該造粒装置としては攪拌槽やニーダーなどの混合機が使用される。生成されたスラリーは、造粒装置の上部または下部から連続的に排出される。

排出されたスラリーは、次いで熱水処理を行うこともできる。熱水処理工程は、かかるスラリーを 9 0〜1 0 0 °Cの熱水の入った熱水処理容器に供給するか、または供給した後に蒸気の吹き込みなどにより水温を 9 0〜1 0 0 °Cにすることによって、スラリーに含まれる有機溶媒を除去するものである。

造粒工程で排出されたスラリ一または熱水処理後のスラリ一は、好ましくは濾過、遠心分離等によって水および有機溶媒を除去し、次いで乾燥されて、粉粒体 (パウダー状やフレーク状）を得ることができる。乾燥機としては、伝導加熱方式でも熱風加熱方式でもよく、粉粒体が静置、移送されても攪拌されてもよい。なかでも、伝導加熱方式で粉粒体が攪拌される溝形または円筒乾燥機が好ましく、溝形乾燥機が特に好ましい。乾燥温度は 1 3 0°C〜1 50°Cの範囲が好ましく採用される。

乾燥後に得られた粉粒体は、溶融押出機により、ペレット化することができる。このペレツトは成形用に供される。

溶融エステル交換法による反応は、通常、二価フエノールとカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、不活性ガスの存在下に二価フエノールとカーポネートエステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコールまたはフエノ —ルを留出せしめる方法により行われる。反応温度は、生成するアルコールまたはフエノールの沸点等により異なる力殆どの場合は 1 20〜3 50°Cの範囲内である。反応後期には反応系を 1. 3 3 X 1 0³〜1 3. 3 P a程度に減圧して、生成されるアルコールまたはフエノールの留出を容易にさせる。反応時間は、通常、 1〜 4時間程度である。

カーボネートエステルとしては、置換基を有していてもよい炭素原子数 6〜1 0のァリール基、ァラルキル基あるいは炭素原子数 1〜4のアルキル基等のエステルが挙げられ、中でもジフエ二ルカ一ポネートが好ましい。

溶融エステル交換法により得られた溶融ポリ力一ポネ一ト樹脂は、溶融押出機により、ペレット化することができる。このペレットは成形用に供される。

ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、 1. 0 X 1 0⁴〜 5. 0 X 1 0⁴ の範囲が好ましく、 1. 2 X 1 0⁴〜3. 0 X 1 0⁴の範囲がより好ましく、 1. 5 X 1 0⁴〜2. 8 X 1 0⁴の範囲がさらに好ましい。 1. 0 X 1 0⁴未満であると強度等が低下し、 5. O X 1 0⁴を超えると成形加工特性力氐下するようになる。この場合、成形性等が維持される範囲内で、粘度平均分子量が上記範囲外であるポリカーボネートを混合することも可能である。例えば、粘度平均分子量が 5. 0 X 1 0⁴を超える高分子量のポリカーボネート成分を配合することも可能である。

粘度平均分子量は、まず、次式にて算出される比粘度 (7] _SP) を 2 0°Cで塩化メチレン 100mlにポリカーボネート樹脂 0. 7 gを溶解した溶液からォストワルド粘度計を用いて求め、

比粘度（77 _SP) = ( t - t ₀) X t o

[ t oは塩化メチレンの落下秒数、 tは試料溶液の落下秒数]

求められた比粘度（7?_SP) 力、ら次の数式により粘度平均分子量 Mを算出する。

7? _Sp/c = [77] +0. 45X [77] ² c (但し [77] は極限粘度）

[77] =1. 23X 10"⁴Μ°· ⁸³

c = 0. 7

なお、粉粒体の粘度平均分子量を測定する場合は、次の要領で行うことができる。即ち、粉粒体をその 20〜30倍重量の塩化メチレンに溶解し、可溶分をセライト濾過により採取した後、溶液を除去して十分に乾燥し、塩ィ匕メチレン可溶分の固体を得る。かかる固体 0. 7 gを塩化メチレン 100 m 1に溶解した溶液から 20°Cにおける比粘度（7i _SP) を、ォストワルド粘度計を用いて求め、上式によりその粘度平均分子量 Mを算出する。

粉粒体は、パウダー、ペレット、フレーク等の形状を包含する。ペレットの形状は、円柱、角柱、および球状など一般的な形状を取り得るが、より好適には円柱である。かかる円柱の直径は好ましくは l〜5mm、より好ましくは 1. 5〜4mm、さらに好ましくは 2〜3. 3 mmである。一方、円柱の長さは、好ましくは l〜30mm、より好ましくは 2〜 5 mm、さらに好ましくは 2. 5〜3. 5 mmである。

本発明は、粉粒体の製造後、保存、ブレント、運搬する際に、表面に付着する Fe化合物またはアミド化合物を特定量以下にすることを特徴とする。成形する際に表面に付着した F e化合物またはアミド化合物を特定量以下にすることにより、熱安定性、色相、透明性に優れた成形品を得ることができる。

(Fe化合物）

本発明において、粉粒体は、下記条件（a) を満足する。即ち粉粒体は、 (a) 粉粒体 100重量部を 1N硝酸水溶液 100重量部で洗浄したときに、 1 N硝酸水溶液の洗浄液に溶出する F e化合物が、粉粒体に対し F e原子換算で 1 〜： L 00 p pbである。

F e化合物の量は、粉粒体に対し F e原子換算で 1〜； L 00 ppb、好ましくは l〜50 ppb、より好ましくは l〜40ppb、さらに好ましくは 1〜25 ppb、特に好ましくは 1〜10 p p bである。 F e原子換算の量が 100 p p bを超えると、耐熱性が低下し、粉粒体を溶融成形した成形品の色相が悪化し易く、特にアミド化合物が存在すると色相の悪化が顕在化し易くなり好ましくない。

Fe化合物の量は、次の方法により測定することができる。即ち、予め 1N硝酸水溶液で石英ガラス製三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、 1 N硝酸水溶液の洗浄液中に F e成分が 0. 1 p p b以下であることを確認しておく。次に確認した三角フラスコに、粉粒体 100重量部を入れ、次いで 1N硝酸水溶液 100重量部を加えて、確認したガラス棒で 1分間攪拌し、 2時間静置した後に再度 1分間攪拌し、その後、静置して液相部分を I C P発光分析により F eを定量する。

粉粒体の表面の Fe化合物は、粉粒体と Feを含むステンレス鋼（SUS) 等の材質を内面に有するタンク、コンテナ、配管等と接触することにより増加する。特にタンク、コンテナ、配管等の内部が一部鯖びを発生することや、内面の溶接部等にクラックが発生することにより、粉粒体の表面に付着する F e化合物の増加が顕著となる。

粉粒体の表面に付着した F e化合物の量は、粉粒体を硝酸水溶液で洗浄することにより低減せしめることができる。

また内表面を不動態化処理した貯蔵タンク、ブレンドタンクを用い粉粒体を、保存、ブレンドすること力好ましい。この場合、タンクに貯蔵した粉粒体の表面の F e化合物の量を定期的に測定して、基準値を超える F e化合物が付着した粉粒体は色相、透明性力 S要求される成形品の製造には用いないようにする。また、基準値を超える F e化合物が付着した粉粒体は、 F e化合物の付着量の少ない粉粒体とブレンドして成形に用いることもできる。本発明においては成形に用いる粉粒体は、表面に付着した F e化合物が特定の範囲のものを用いることを特徴とする。本発明は、タンクに保存したポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を 280°C 〜380°Cの温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、成形前に粉粒体が上記条件（a) を満足することを確認した後に成形を行う方法を包含する。

(アミド化合物)

また本発明は、粉粒体を、添加剤としてアミド化合物を含むポリエチレンフィルムを内面に有する袋に入れて運搬すると、アミド化合物が粉粒体の表面に付着し、粉粒体を溶融成形する際に得られる成形品が着色することを見出したことに基づく。

本発明において、粉粒体は、上記条件 ) に加えて下記条件（b) を満足することが好ましい。

( b ) 粉粒体 100重量部を M eOHl 00重量部で洗浄したときに、 M e O Hの洗浄液に溶出するォレイン酸アミド、エル力酸アミドおよびステアリン酸ァミドの合計量が粉粒体に対し 1〜 50 p p bである。以下、ォレイン酸アミド、エル力酸アミドおよびステアリン酸アミドを、「アミド化合物」と略すことがある。

アミド化合物の量は、粉粒体に対し、好ましくは l〜40 ppb、より好ましくは l〜25ppb、さらに好ましくは 1〜10 p p bである。アミド化合物の量が 5 O p pbを超えると、耐熱性が低下し、粉粒体を溶融成形した成形品の色相が悪化し易く、特に F e化合物力 S存在すると色相の悪化が顕在化しやすくなり好ましくない。

また、粉粒体の表面に付着するアミド化合物の量は次の方法により測定することができる。即ち、予め Me OHで石英ガラス製三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、該 Me OHの洗浄液中に各アミド化合物成分が 0. l ppb以下であることを確認した石英ガラス製の三角フラスコに粉粒体 100重量部を入れ、次いで MeOHl 00重量部を加えて、石英ガラス製のガラス棒で 1分間攪拌し、 2時間静置した後に再度 1分間攪拌し、その後静置して液層部分を G C/M Sにてアミド化合物を定量する。アミド化合物は、粉粒体が、アミド化合物を添加剤として含むポリエチレンフィルム等を内面に有する紙袋等と接触することにより増加する。特に粉粒体をポリエチレンフィルム等が内面に施された紙袋に入れて輸送する際には、振動等によりポリエチレンフィルムが破砕することがあり、粉粒体の表面に付着するアミド化合物の増加が顕著となる。

粉粒体の表面に付着するアミド化合物の量は、粉粒体を M e OHで洗浄することにより低減せしめることができる。また内表面にアミド化合物を添加剤として含むポリマ一フィルムを用いていない袋を使用することにより低減できる。

粉粒体の表面に付着する F e化合物の量およびアミド化合物成分の量は、両者が上記範囲を満足することが好ましい。

(成形)

本発明の粉粒体は、 2 8 0 °C〜3 8 0 °Cの温度で溶融し成形する。成形は、射出成形、圧縮成形、押出圧縮成形、回転成形、ブロー成形、シート押出し等の方法により行うことができる。

成形品としては、眼鏡レンズ、カメラレンズ、双眼鏡レンズ、顕微鏡レンズ、プロジェクターレンズ、フレネルレンズ、レンチキユラレンズ、 f Θレンズ、へッドランプレンズおよびピックアップレンズ等の光学レンズ、自動車の窓ガラス、ルーフ、ヘッドランプカバー、携帯電話等のポタン類、あるいは位相差板、偏光板、光拡散板、各種銘板（計器類の保護カバー）、ヘルメット用シ一ルドおよび二輪車用風防板等の各種シ一卜等が挙げられる。

なかでも、本発明の製造方法は、耐熱性、色相および全光線透過率（透明性）に優れた成形品が得られることから、光学レンズ特に眼鏡レンズの成形に好適に用いられる。

本発明によれば、厚さ 5 mmの平板で、 A S TM D 1 9 2 5による透過法で、色相（Y I値）力好ましくは 0 . 3〜3 . 0、より好ましくは 0 . 5〜2 . 0の成形品を得ることができる。また本発明によれば、厚さ 2 mmの平板で、 I S O 1 3 4 6 8による全光線透過率が好ましくは 9 0 %以上の成形品を得ることができる。〈着色防止方法〉

本発明は、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止する方法であって、該粉粒体が、上記条件 ) を満足することを特徴とする成形品の着色防止方法を包含する。

該粉粒体が、条件（a ) に加えて上記条件（b ) を満足すること力好ましい。成形品が光学レンズ、特に眼鏡レンズであることが好ましい。

(添加剤）

粉粒体には、本発明の目的を損なわない範囲で、離型剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、ブルーイング剤、帯電防止剤、難燃剤、熱線遮蔽剤、蛍光染料（蛍光増白剤含む)、顔料、光拡散剤、強化充填剤、他の樹脂やエラストマ一等を配合することができる。

離型剤としては、その 9 0重量％以上がアルコールと脂肪酸のエステルからなるものが好ましい。アルコールと脂肪酸のエステルとしては、具体的にはー価ァルコールと脂肪酸のエステルおよび/または多価アルコールと脂肪酸との部分ェステルあるいは全エステルが挙げられる。前記一価アルコールと脂肪酸のエステルとは、炭素原子数 1〜 2 0の一価アルコールと炭素原子数 1 0 - 3 0の飽和脂肪酸とのエステルが好ましい。また、多価アルコールと脂肪酸との部分エステルあるいは全エステルとは、炭素原子数 1〜2 5の多価アルコールと炭素原子数 1 0〜 3 0の飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルが好ましい。

具体的に一価アルコールと飽和脂肪酸とエステルとしては、ステアリルステアレート、パルミチルパルミテート、プチルステアレート、メチルラウレート、ィソプロピルパルミテート等があげられ、ステアリルステアレート力好ましい。具体的に多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステルまたは全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベへニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペン夕エリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリ 1 ^一ルテトラペラルゴネート、プロピレングリコ一ルモノステアレート、ビフエ二ルビフエネート、ソルビ夕ンモノステアレート、 2—ェチルへキシルステアレート、ジペン夕エリスリ ] ルへキサステアレート等のジペン夕エリスルトールの全エステルまたは部分エステル等が挙げられる。

これらのエステルのなかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物が好ましく用いられる。

離型剤中の前記エステルの量は、離型剤を 1 0 0重量％とした時、 9 0重量％以上が好ましく、 9 5重量％以上がより好ましい。

粉粒体中の離型剤の含有量としては、粉粒体 1 0 0重量部に対して 0 . 0 0 5 〜 2 . 0重量部の範囲が好ましく、 0 . 0 1〜0 . 6重量部の範囲がより好ましく、 0 . 0 2〜0 . 5重量部の範囲がさらに好ましい。

熱安定剤としては、リン系熱安定剤、硫黄系熱安定剤およびヒンダードフエノ一ル系熱安定剤が挙げられる。

リン系熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフエニルホスファイト、トリス（ノニルフエニル）ホスフアイ卜、トリス（2， 4ージ一 t e r t—ブチルフエニル）ホスファイト、トリス（2， 6—ジ— t e r t—ブチルフエニル）ホスフアイト、トリデシルホスフアイト、トリオクチルホスフアイト、トリオクタデシルホスフアイト、ジデシルモノフエニルホスフアイト、ジォクチルモノフエニルホスフアイト、ジイソプロピルモノフエニルホスフアイト、モノプチルジフ工ニルホスフアイト、モノデシルジフエニルホスフアイト、モノォクチルジフエニルホスフアイト、ビス（2， 6—ジ— t e r t —ブチル _ 4—メチルフエ二ル）ペン夕エリスリトールジホスフアイト、 2 , 2—メチレンビス ( 4 , 6—ジ - t e r t一ブチルフエニル）ォクチルホスフアイト、ビス（ノニルフエニル）ペン夕エリスリトールジホスファイト、ビス（2， 4—ジ一 t e r t—プチルフェニル）ペンタエリスリ 1 ルジホスフアイト、ジステアリルペン夕エリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフエ一ト、トリェチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフエニルホスフェート、ジフエ二ルモノオルソキセ二ルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジォクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジェチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル、テトラキス（2， 4ージー t e r t一プチルフェニル）一 4， 4' ービフエ二レンジホスホナイト、テトラキス（2， 4ージー t e r t—ブチルフエニル） —4， 3，ービフエ二レンジホスホナイト、テトラキス（2， 4ージ一 t e r t—ブチルフエニル）一3, 3，ービフエ二レンジホスホナイト、ビス（2, 4—ジー t e r t—ブチルフエニル） —4—フエニル— フエニルホスホナイトおよびビス（2, 4—ジー t e r t—ブチルフエニル） ― 3—フエ二ルーフェニルホスホナイト等が挙げられる。

なかでも、 1、リス (2, 4—ジー t e r t—ブチルフエニル）ホスファイト、トリス（2， 6—ジ— t e r t—ブチルフエニル）ホスファイト、テトラキス (2, 4—ジ一 t e r t—プチルフエニル）一4， 4' —ビフエ二レンジホスホナイト、テトラキス（2, 4—ジ— t e r t—ブチルフエニル） —4, 3，一ビフエ二レンジホスホナイ卜、テトラキス (2, 4—ジ— t e r t—ブチルフエ二ル）一 3, 3 ' —ビフエ二レンジホスホナイト、ビス（2， 4ージー t e r t— ブチルフエニル） — 4 _フエニル—フエニルホスホナイトおよびビス（2, 4- ジ— t e r t—プチルフエニル） - 3一フエ二ルーフェニルホスホナイトが使用され、特に好ましくはテトラキス（2, 4—ジ一 t e r t—ブチルフエニル）一 4， 4' —ビフエ二レンジホスホナイトが使用される。粉粒体中のリン系熱安定剤の含有量としては、粉粒体 100重量部に対して 0. 001〜0. 2重量部が好ましい。

硫黄系熱安定剤としては、ペン夕エリスリト一ルーテトラキス（3—ラウリルチォプロピオネート）、ペン夕エリスリトールーテトラキス（3—ミリスチルチォプロピオネート）、ペン夕エリスリト一ルーテトラキス（3—ステアリルチオプロピオネート）、ジラウリル— 3， 3 ' 一チォジプロピオネート、ジミリスチルー 3， 3' —チォジプロピオネート、ジステアリル一 3, 3 ' 一チォジプロピォネート等が挙げられ、なかでもペン夕エリスリト一ルーテトラキス（3—ラウリルチオプロピオネート）、ペン夕エリスリトールーテトラキス（3—ミリスチルチオプロピオネート）、ジラウリル一 3， 3 ' —チォジプロピオネート、ジミリスチル— 3， 3' 一チォジプロピオネートが好ましい。特に好ましくはペン夕エリスリト一ルーテトラキス（3—ラウリルチオプロピオネート）である。該チォェ一テル系化合物は住友化学工業（株）からスミライザ一 TP— D (商品名）およびスミライザ一 TPM (商品名）等として市販されており、容易に利用できる。粉粒体中の硫黄系熱安定剤の含有量としては、粉粒体 100重量部に対して 0. 001〜0. 2重量部が好ましい。

ヒンダ一ドフエノ—ル系熱安定剤としては、トリエチレングリコール一ビス

[3 - (3— t e r t—プチルー 5—メチルー 4—ヒドロキシフエニル）プロピォネート]、 1, 6—へキサンジオール—ビス [3— (3, 5—ジ— t e r t— ブチルー 4ーヒドロキシフエニル）プロピオネー卜]、ペンタエリスリ！ ^一ルーテトラキス [3— (3, 5—ジ一 t e r t—ブチル—4—ヒドロキシフエニル）プロピオネート]、ォクタデシルー 3— (3, 5—ジ— t e r t—ブチル— 4— ヒドロキシフエニル）プロピオネート、 1， 3， 5—トリメチル一2, 4, 6 - トリス（3, 5—ジ一 t e r t—ブチルー 4ーヒドロキシベンジル）ベンゼン、 N, N—へキサメチレンビス（3, 5—ジ一 t e r t—ブチルー 4—ヒドロキシ —ヒドロシンナマイド）、 3， 5—ジ一 t e r t—ブチル一 4—ヒドロキシ一べンジルホスホネ一トージェチルエステル、トリス（3, 5—ジー t e r t—ブチルー 4ーヒドロキシベンジル）イソシァヌレートおよび 3, 9—ビス {1， 1一ジメチル一 2— [3 - (3 - t e r tーブチルー 4ーヒドロキシ一 5—メチルフェニル）プロピオニルォキシ] ェチル } -2, 4, 8, 10—テトラォキサスピ口（5， 5) ゥンデカンなどが挙げられ、ォク夕デシルー 3— (3, 5—ジ一 t e r t _ブチル一4ーヒドロキシフエニル）プロピオネートが特に好ましく用いられる。粉粒体中のヒンダードフエノール系熱安定剤の含有量としては、粉粒体 100重量部に対して 0. 001〜 0. 1重量部が好ましい。

紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフエノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、環状ィミノエステル系紫外線吸収剤およびシァノアクリレート系紫外線吸収剤からなる群より選ばれた少なくとも 1種の紫外線吸収剤が好ましい。ベンゾトリァゾール系紫外線吸収剤としては、 2— (2—ヒドロキシ一 5—メチルフエニル）ベンゾトリアゾ一ル、 2— (2—ヒドロキシー 5— t e r t—才クチルフエ二ル）ベンゾトリアゾ—ル、 2— (2—ヒドロキシ一 3, 5—ジクミルフエニル）フエニルベンゾトリァゾール、 2— (2—ヒドロキシ— 3— t e r t一プチルー 5—メチルフエニル）一 5—クロ口べンゾトリァゾール、 2, 2 ' ーメチレンビス [4— (1， 1， 3， 3—テトラメチルブチル）一 6_ (2N- ベンゾトリアゾールー 2—ィル）フエノール]、 2- (2—ヒドロキシ一 3, 5 ージー t e r t—ブチルフエ二ル) ベンゾトリアゾ—ル、 2一 (2—ヒドロキシ一 3， 5—ジ— t e r t—ブチルフエニル） — 5—クロ口べンゾトリアゾール、 2— （2—ヒドロキシー 3， 5—ジー t e r t—ァミルフエニル）ベンゾトリアゾ一ル、 2- (2—ヒドロキシ— 5 _ t e r tーォクチルフエニル) ベンゾトリァゾ—ル、 2 - (2—ヒドロキシ一 5— t e r t—ブチルフエニル）ベンゾトリァゾール、 2― (2—ヒドロキシ _ 4ーォクトキシフエ二ル) ベンゾ卜リアゾール、 2, 2 ' ーメチレンビス (4一クミルー 6—ベンゾトリァゾールフエ二ル）、 2, 2 ' 一 p—フエ二レンビス (1, 3一べンゾォキサジン一 4一オン）、 2— [2—ヒドロキシ一 3— （3， 4, 5, 6—テトラヒドロフ夕ルイミドメチル）一 5—メチルフエニル] ベンゾトリァゾールが挙げられ、これらを単独あるいは 2種以上の混合物で用いることができる。

好ましくは、 2— (2—ヒドロキシー 5—メチルフエニル）ベンゾトリアゾール、 2— （2—ヒドロキシー 5_ t e r t—ォクチルフエ二ル）ベンゾトリアゾ —ル、 2_ (2—ヒドロキシー 3， 5—ジクミルフエニル）フエ二ルペンゾトリァゾール、 2— (2—ヒドロキシ— 3 _ t e r t—ブチル— 5—メチルフエ二ル）一 5—クロ口べンゾトリァゾ一ル、 2， 2 ' —メチレンビス [4一 (1, 1， 3， 3—テトラメチルブチル）一 6— （ 2 H—ベンゾトリアゾールー 2—ィル）フエノール]、 2— [2—ヒドロキシ一 3— (3, 4, 5， 6—テトラヒドロフタルイミドメチル） —5—メチルフエニル] ベンゾトリアゾールであり、より好ましくは、 2— (2—ヒドロキシー 5— t e r t—ォクチルフエ二ル）ベンゾトリアゾ一ル、 2, 2， —メチレンビス [4一 (1, 1, 3, 3—テトラメチルブチル）一 6— ( 2 H—ベンゾトリァゾールー 2—ィル) フエノール] である。ベンゾフエノン系紫外線吸収剤としては、 2, 4ージヒドロキシベンゾフエノン、 2—ヒドロキシ一 4ーメトキシベンゾフエノン、 2—ヒドロキシ一 4ーォクトキシベンゾフエノン、 2—ヒドロキシ一 4一べンジロキシベンゾフエノン、 2 ーヒドロキシ一 4ーメトキシー 5—スルホキシベンゾフエノン、 2—ヒドロキシ一 4ーメトキシ一 5—スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフエノン、 2， 2，ージヒドロキシー4ーメ卜キシベンゾフエノン、 2, 2 ', 4, 4，ーテ卜ラヒドロキシベンゾフエノン、 2， 2，ージヒドロキシ一 4， 4' —ジメトキシベンゾフエノン、 2， 2 ' ージヒドロキシー 4， 4，ージメトキシー 5 _ソジゥムスルホキシベンゾフエノン、ビス（5—ベンゾィルー 4ーヒドロキシー 2—メトキシフエ二ル）メタン、 2—ヒドロキシー 4一 n—ドデシルォキシベンソフエノン、 2—ヒドロキシ一 4—メトキシ一 2 ' 一カルボキシべンゾフエノン等が挙げられる。

トリアジン系紫外線吸収剤としては、 2— (4, 6—ジフエニル _ 1, 3， 5 ートリアジン— 2—ィル）一 5— [(へキシル) 才キシ] 一フエノール、 2― (4, 6—ビス (2, 4ージメチルフエニル) — 1， 3, 5 _卜リアジン一 2— ィル) —5— [(ォクチル) 才キシ] ーフエノ一ル等が挙げられる。

環状ィミノエステル系紫外線吸収剤としては、 2， 2' 一ビス（3， 1一ベンゾォキサジン— 4一オン）、 2, 2 ' 一 p—フエ二レンビス (3, 1—ベンゾォキサジン一 4一オン）、 2, 2 ' 一 m—フエ二レンビス (3, 1 _ベンゾォキサジン _4一オン）、 2, 2， - (4, 4，ージフエ二レン）ビス（3， 1—ベンゾォキサジン一 4一オン）、 2, 2，一 (2, 6一ナフ夕レン) ビス（3， 1― ベンゾォキサジン一4—オン）、 2, 2 ' ― (1, 5—ナフタレン）ビス（3, 1一べンゾォキサジン一 4一オン）、 2, 2 ' - (2—メチルー p—フエニレン）ビス（3， 1—ベンゾォキサジン一 4—オン）、 2, 2 ' 一（2—二トロ一 p—フエ二レン）ビス（3, 1—べンゾォキサジン一 4一オン）および 2, 2 ' 一 (2—クロロー p—フエ二レン) ビス (3, 1一べンゾォキサジン— 4一才ン）などが例示される。なかでも 2, 2，一P—フエ二レンビス（3， 1一ベンゾォキサジン— 4一オン）、 2, 2， ― (4, 4，ージフエ二レン) ビス (3, 1—ベンゾォキサジン一 4—オン）および 2, 2 ' ― (2, 6—ナフタレン）ビス（3, 1一べンゾォキサジン— 4一オン) が好適であり、特に 2, 2 ' 一 p— フエ二レンビス（3, 1—ベンゾォキサジン一 4一オン) が好適である。かかる化合物は竹本油脂（株）から CE i— P (商品名）として市販されており、容易に利用できる。

シァノアクリレート系紫外線吸収剤としては、 1， 3_ビス一 [ (2' —シァノー 3， , 3， —ジフエ二ルァクリロイル）才キシ] 一 2, 2—ビス [ (2—シァノー 3， 3—ジフエ二ルァクリロイル) ォキシ] メチル）プロパン、および 1, 3—ビス一 [ (2—シァノー 3, 3—ジフエ二ルァクリロイル) ォキシ] ベンゼンなどが例示される。当該紫外線吸収剤の配合量は、粉粒体 100重量部に対して好ましくは 0. 01〜3. 0重量部であり、より好ましくは 0. 02〜1. 0 重量部であり、さらに好ましくは 0. 05〜0. 8重量部である。かかる配合量の範囲であれば、用途に応じ、ポリ力一ポネート樹脂成形品に十分な耐候性を付与することが可能である。

ブル Γング剤としては、バイエル社のマクロレックスバイオレツト Bおよびマクロレックスブルー RR並びにクラリアント社のボリシンスレンブルー R L S 等が挙げられる。ブル一イング剤は、粉粒体の黄色味を消すために有効である。特に耐候性を付与した粉粒体の場合は、一定量の紫外線吸収剤が配合されているため「紫外線吸収剤の作用や色」によってポリカーボネート樹脂成形品が黄色味を帯びやすい現実があり、特にシートやレンズに自然な透明感を付与するためにはブル一ィング剤の配合は非常に有効である。

ブル一ィング剤の配合量は、粉粒体に対して好ましくは 0. 05〜1. 5 pp mであり、より好ましくは 0. 1〜1. 2ppmである。実施例

以下、本発明について実施例によって更に詳しく説明する。なお部は重量部であり、評価は下記の方法で実施した。 ( 1 ) ペレット表面の F e化合物の定量方法

予め IN硝酸水溶液 100mlで石英ガラス製の 300ml三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、 1N硝酸水溶液の洗浄液中の Fe成分が 0. 1 pp b以下であることを確認した。石英ガラス製の三角フラスコを空にし、それにべレット 100 gを入れ、次いで 1 N硝酸水溶液 100 gを加えて、石英ガラス製のガラス棒で 1分間攪拌した。 2時間静置した後に再度 1分間攪拌し、その後、静置して液層部分の Fe原子含量を I CP発光分析により定量し、 1N硝酸水溶液の洗浄液中に溶出した F e化合物中の F e原子の重量をペレツト重量あたりの濃度（ppb) として表した。

(2) ペレツト表面のアミド化合物（ォレイン酸アミド、エル力酸アミドおよびステアリン酸アミド）の定量方法

予め MeOHl 00mlで石英ガラス製の 300 m 1三角フラスコおよび石英製ガラス棒を洗浄し、 Me OHの洗浄液中のアミド化合物が 0. 1 p p b以下であることを確認した。石英ガラス製の三角フラスコを空にし、それにペレット 1 00 gを入れ、次いで MeOHl 00 gを加えて、石英ガラス製のガラス棒で 1 分間攪拌した。 2時間静置した後に再度 1分間攪禅し、その後静置して液相部分のアミド化合物を GCZMSにて定量し、 Me〇Hの洗浄液中に溶出したアミド化合物の重量をペレツ卜重量あたりの濃度（ppb) として表した。

(3) 色相（YI値）

ペレツトを 120°Cで 5時間乾燥した後、射出成形機によりシリンダー温度 3 00°C、金型温度 105°Cで縦 7 OmmX横 50 mmX厚み 5 mmの平板を成形した。この厚さ 5mmの平板の色相（YI値）をグレー夕マクベス社製 C o 1 o r -Eye 700 OAを用いて C光源、視野角 2 ° 、透過法で AS TM D 1925に従い測定した。なお、 YI値は添加剤の添加量で変化するが、添加剤の添加量が同じであれば Y I値が低いほど成形時の変色が少なく、耐熱性が良好となる。

(4) 全光線透過率

ペレツ卜を 120 °Cで 5時間乾燥した後、射出成形機によりシリンダー温度 3 50°C、金型温度 80°Cで縦 9 Ommx横 50 mmX厚み 2 mmの平板を成形した。この厚さ 2 mmの平板の全光線透過率を I S〇 13468に従い、日本電色社製 NDH— 2000を用いて測定した。実施例 1

(ペレットの製造）

表 1記載のポリカーポネート樹脂パウダーと各種添加剤を表 1記載の割合で配合し（組成 A)、ポリカーボネート樹脂ペレットの生産設備を用いて、二軸押出機により溶融押出して 36トンのペレツトを得た。

(ペレットのブレンド、保存)

得られたペレットをステンレス（SUS) 製のブレンド用タンクで 8時間ブレンド後、 SUS製の製品タンクに移した。ブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備は、それらの内部を洗浄して 1ヶ月以内のものを使用した。また、洗浄作業はタンク内部を 20%硝酸水溶液と界面活性剤で 5時間循環洗浄し、さらに純水で水洗した後に圧縮空気をブローさせて乾燥する手順で実施した。 (ペレツトの収袋、運搬）

製品タンクのペレットを 6. 5時間かけて内袋がポリエチレン製の 25 kg入りの紙袋に収袋した。

紙袋に収袋したペレツ卜の中から 20袋をテスト用ペレツトとし、日本から米国の倉庫まで運んだ。この米国の倉庫まで運んだペレツト 500 kg (25 kg 入りの紙袋 20袋分）を V型プレンダ一で 5分間混合しペレット（1) とした。ペレット（1) の一部をガラス製の瓶に移しかえ、密封して日本に送り返した。この手順で、ポリエチレン製の内袋に収袋したペレツトを米国に輸送することによる、ペレット表面に付着するアミド化合物の量を測定した。ガラス製の瓶で送り返す際にはアミド化合物の付着はない。

この日本に返送したペレット（1) の表面に付着している Fe化合物とアミド化合物を測定した。またペレット（1) を用いて成形した成形品の色相（YI 値）および全光線透過率を測定した。ペレット（1) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 2

洗浄後 1年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は実施例 1と同様の方法でペレット（2) を得た。ペレット（2) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。比較例 1

洗浄後 3年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は実施例 1と同様の方法でペレット（C 1) を得た。ペレット（C 1) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。製造例 A

実施例 1で米国まで運んだペレット（1) 10 kgを、攪拌翼がアンカー型の攪拌装置を取り付けた 50Lの S US製の容器に分取し、 MeOHl O kgを加え 5分間攪拌した後、目開き lmmの SUS製の網を用いてろ過した。ペレットを S US製の網の上で Me OH5 kgを用いリンスした。このリンス操作をさらに 2回実施後、減圧乾燥機を用いて 50°C、 133 P aで 12時間乾燥させペレッ卜（1A) とした。ペレット（1A) をガラス製の容器に入れ、密封して日本に返送した。ペレット（1A) の表面に付着している Fe化合物とアミド化合物を上記方法に従って定量した。その結果、ペレット（1A) 表面の Fe化合物の量は 0. 1 p p b未満、ァミド化合物の合計量は 0. 1 p p b未満であつた。実施例 3

比較例 1のペレット（C1) と製造例 Aのペレット（1A) を 5 ： 95の比でプレンダーにより混合してペレット（3) とした。ペレット（3) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 4

比較例 1のペレット（C 1 )と製造例 Aのぺレット（1A)を 40 ： 60の比でブレンダ一により混合してペレット（4) を作製した。ペレット（4) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 5

実施例 1のペレット（1) と製造例 Aのペレット（A1)を 50 ： 50の比でブレンダーにより混合してペレット（5) とした。ペレット（5) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。製造例 B

洗浄後 3年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用い、且つペレツト 150 k gを紙袋の代わりに S US製の 200 Lの容器に収袋したことを除き、実施例 1と同様の方法でペレット（1B) を得た。

また、このペレット（1B) は米国への輸送は行わなかった。その結果、ペレッ卜（1B) 表面の Fe化合物の量は 96ppb、アミド化合物の合計量は 0. 1 p p b未満であった。実施例 6

比較例 1のペレット（C 1) と製造例 Bのペレット（1B) を 5 ： 9 5の比でプレンダ一により混合してペレット（6) とした。ペレット（6) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 7

実施例 1において、表 1記載の組成 Aの代わりに組成 Bのポリカーポネ一ト樹脂組成物を使用する以外は実施例 1と同様の方法で、ペレット（7) を得た。ぺレツ卜（ 7 ) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 8

洗浄後 1年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は、実施例 7と同様の方法でペレット（8) を得た。ペレット（8) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。比較例 2

洗浄後 3年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用いた以外は、実施例 7と同様の方法でペレット（C2) を得た。ペレット（C2) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。製造例 C

実施例 7で米国に送付し V型プレンダ一で混合したペレット（7) 10 kgを、攪拌翼がアンカー型の攪拌装置を取り付けた 50 Lの S US製の容器に分取し、 MeOHl 0 k gを加え 5分間攪拌した後、目開き 1 mmの S U S製の網を用いてろ過した。得られたペレットは、 SUS製の網の上で Me〇H5 k gを用いリンスした。このリンス操作をさらに 2回実施後、減圧乾燥機を用いて 50°C、 1 33 P aで 12時間乾燥させペレット（7 C) とした。乾燥後のペレット（7 C) をガラス製の容器に入れ、密封して日本に返送した。ペレット（7C) の表面に付着している F e化合物とアミド化合物を測定した。その結果、ペレツ卜 (7 C) 表面の F e化合物の量は 0. 1 ppb未満、アミド化合物の合計量は 0. 1 P P b未満であった。実施例 9

比較例 2のペレット（C2) と製造例 Cのペレット（7C) とを 5 ： 95の比でプレンダーにより混合してペレット（9) とした。ペレット（9) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 10 比較例 2のペレット（C2) と製造例 Cのペレット（7C) とを 40 : 60の比でプレンダ一により混合してペレット（10) とした。ペレット（10) の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 11

実施例 7のペレット（7) と製造例 Cのペレット（7C) とを 50 ： 50の比でプレンダーにより混合してペレット（11)とした。ペレット（11)の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。製造例 D

洗浄後 3年経過したブレンド用タンク、製品タンクおよびその周辺設備を用い、且つべレット 150 k gを紙袋の代わりに SUS製の 200Lの容器に収袋したことを除き、実施例 7と同様の方法でペレット（7D) を得た。また、このペレット（7D) は米国への輸送は行わなかった。ペレットの（7D) の表面に付着している Fe化合物とアミド化合物を測定した。その結果、ペレット（7D) 表面の F e化合物の量は 92 p p b、アミド化合物の合計量は 0. 1 p p b未満であった。実施例 12

比較例 2のペレット（C2) と製造例 Dのペレット（7D) とを 5 ： 95の比でプレンダーにより混合してペレット（12) を得た。ペレツ卜（12)の特性およびそれから得られた成形品の特性を表 2に示す。実施例 13

実施例 1〜 6のペレットをそれぞれ原料として、住友重機（株）製の射出成形機（SYCAPSG220) にコア圧縮金型を用いて下記仕様の眼鏡用凹レンズの射出圧縮成形を行った。得られたポリカーボネート樹脂製のマイナス眼鏡レンズ (凹レンズ)は、すべて透明性に優れ、くすみも観察されなかった。前面曲率半径 293. 00 mm

後面曲率半径 — 73. 25 mm

中心厚み 1. 5 mm

コバ厚み 10. 0 mm

レンズ外径 77. 5 mm

後面頂点焦点距離一 166. 67mm

また、主要な成形条件は、下記の通りであった。

シリンダ一温度 280°C〜300°C

金型温度 125°C

成形サイクル 240秒

なお、表 1記載のポリカーボネート樹脂、紫外線吸収剤、熱安定剤、離型剤、ブルーィング剤は下記のものを使用した。

(ポリ力一ポネー卜樹脂）

PC— 1 ：ビスフエノール Aとホスゲンから界面重合法により製造された粘度平均分子量 23, 900のポリカーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製：パンライト（登録商標） L- 1250WP)

PC-2 ：ビスフエノール Aとホスゲンから界面重合法により製造された粘度平均分子量 22， 400のポリ力一ポネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製：パンライト（登録商標） L-1225WP)

(紫外線吸収剤）

UVA- 1 ： 2 - (2 ' ーヒドロキシ一 5， - t e r tーォクチルフエニル）ベンゾトリアゾール（ケミプロ化成（株）製：ケミソープ 79 (商品名））

UVA- 2 ： 2— (3- t e r t—ブチルー 5—メチル一 2—ヒドロキシフエニル）一 5—クロ口べンゾトリアゾール（チバスべシャリティーケミカルズ (株）製：チヌビン 326 (商品名））

(熱安定剤）

HS-1 ：以下の P— 1成分、 P— 2成分および P— 3成分の 71 : 15 : 1 4 (重量比）の混合物（クラリアントジャパン（株）製：サンドスタブ P— EP Q (商品名)）

P— 1成分：テトラキス（2， 4ージ— t e r t—プチルフエニル） —4, 4' ービフエ二レンジホスホナイト、テトラキス（2, 4—ジ— t e r t—プチルフエニル）一 4， 3，一ビフエ二レンジホスホナイト、およびテトラキス（2 4ージ一 t e r t—ブチルフエニル） —3， 3，ービフエ二レンジホスホナイトの 100 : 50 : 10 (重量比）混合物

P— 2成分：ビス (2, 4—ジ— t e r t—ブチルフエニル）一 4—フエニル一フエニルホスホナイ 1、およびビス (2, 4—ジー t e r t一ブチルフエニル) 一 3—フエ二ルーフェニルホスホナイトの 5 ： 3 (重量比）混合物

P - 3成分：卜リス（ 2 , 4—ジー t e r t _ブチルフエニル）ホスファイト (離型剤）

MR- 1 ：ステアリン酸トリグリセリドとステアリルステアレートの混合物 (理研ビタミン（株）製：リケマール SL— 900 (商品名））

MR— 2 ：ステアリン酸モノグリセリド（理研ビタミン（株）製：リケマール S-10 OA (商品名)）

(ブル一イング剤）

BR- 1 ：アントラキノン系化合物 (バイエル社製：マクロレックスバイオレッド B (商品名)）

表 1

PG— 1丄 1250WP PG - 2:L— 1225WP UVA-1 U2剤、 UVA-2:U4剤、 HS-1 A5剤、 MR-1:L2剤、 MR - 2:1_1剤、 BR-1 H1剤

!S3

表 2

表 3

発明の効果

本発明に用いる粉粒体子は耐熱性に優れるので、本発明によればポリカーポネ —ト樹脂からなり、耐熱性、色相および透明性に優れた成形品を製造することができる。本発明によれば、ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止し、耐熱性、色相および透明性に優れた成形品を製造することができる。産業上の利用可能性

本発明の成形品の製造方法は、光学レンズ、シート等の様々な成形品の製造に用いることができる。

Claims

1. ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を 280 °C〜 380 °Cの温度で溶融し、成形して成形品を製造する方法であって、該粉粒体が、下記条件（a) を満足することを特徴とする成形品の製造方法。

(a) 該粉粒体 100重量部を 1N硝酸水溶液 100重量部で洗浄したときに、

1 N硝酸水溶液の洗浄液に溶出請する F e化合物が、該粉粒体に対し F e原子換算で 1〜： L O Opp bである。

Sの

2. 該粉粒体が、条件（a) に加えて下記条件（b) を満足する請求項 1記載の方法。囲

(b) 粉粒体 100重量部を MeOHl 00重量部で洗浄したときに、 MeOH の洗浄液に溶出するォレイン酸アミド、エル力酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し 1〜 50 p p bである。

3. 成形品が光学レンズである請求項 1記載の方法。

4. 成形品が眼鏡レンズである請求項 1記載の方法。

5. ポリカーボネート樹脂からなる粉粒体を成形する際の成形品の着色を防止する方法であって、該粉粒体が、下記条件（a) を満足することを特徴とする成形品の着色防止方法。

(a) 該粉粒体 100重量部を 1N硝酸水溶液 100重量部で洗浄したときに、 1 N硝酸水溶液の洗浄液に溶出する F e化合物が、該粉粒体に対し F e原子換算で 1〜： L 00 p p bである。

6. 該粉粒体が、条件（a) に加えて下記条件（b) を満足する請求項 1記載の方法。 (b) 粉粒体 100重量部を MeOHl 00重量部で洗浄したときに、 MeOH の洗浄液に溶出するォレイン酸アミド、エル力酸アミドおよびステアリン酸アミドの合計量が該粉粒体に対し l〜50ppbである。

7. 成形品が光学レンズである請求項 1記載の方法。

8. 成形品が眼鏡レンズである請求項 1記載の方法。