WO2008065728A1 - Composition de particules métalliques de frittage ayant une plasticité, procédé de production de celle-ci, agent de liaison et procédé de liaison - Google Patents

Composition de particules métalliques de frittage ayant une plasticité, procédé de production de celle-ci, agent de liaison et procédé de liaison Download PDF

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WO2008065728A1
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sinterable
metal
silver
dispersion medium
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Katsutoshi Mine
Kimio Yamakawa
Hidetomo Asami
Nobuhiro Takahashi
Yuko Maeda
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Nihon Handa Co., Ltd.
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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • Sinterable metal particle composition having plasticity, manufacturing method thereof, bonding agent and bonding method
  • the present invention relates to a sinterable metal particle composition having plasticity at room temperature or under heating, a production method thereof, a sheet-like bonding agent comprising the same, and the metal particle composition between a plurality of metal members.
  • the present invention relates to a method of joining metal members that interspers and sinter sinterable metal particles by heating.
  • Conductive coatings and thermal conductive coatings prepared by dispersing fine particles of metals such as silver, copper and nickel in a curable resin composition are cured by heating and become conductive coatings.
  • Forming a conductive circuit on the printed circuit board forming various electronic components such as resistors and capacitors, forming electrodes for various display elements, forming a conductive film for electromagnetic wave shielding, Bonding and bonding of chip components such as capacitors, resistors, diodes, memories, and computing elements (CPUs) to the substrate, formation of solar cell electrodes, especially for solar cell electrodes that cannot be processed at high temperatures using amorphous silicon semiconductors
  • Application to formation of external electrodes of chip-type ceramic electronic components such as forming, multilayer ceramic capacitors, multilayer ceramic inductors, multilayer ceramic actuators, etc. (For example, JP 2 0 0 3 _ 5 5 7 0 1) o
  • conductive films and thermally conductive coatings consist of metal particles and a cured resin, and the cured resin is electrically insulating and has a low thermal conductivity. There is a limit.
  • a conductive and heat conductive paste containing no curable resin For example, silver
  • a precious metal base made of flakes and an organic solvent, and a method of fixing the electronic device to the substrate by heating and sintering the precious metal paste between the electronic device and the substrate.
  • a metal paste comprising an organic solvent and at least one metal powder selected from gold (Au) powder, silver (Ag) powder or palladium (Pd) powder having an average particle size of 0.005 m to 1.0 m; and JP-A-2005-21 6508 discloses a method of forming bumps by heating and sintering the metal paste on a semiconductor wafer.
  • the paste-like metal particle composition is a mixture of metal particles having a large specific gravity and a volatile dispersion medium having a small specific gravity, and the two are easily separated due to the difference in specific gravity between the two. There is.
  • it since it is in the form of a paste, it is not easy to obtain a predetermined shape, size and thickness when applied, and there is a problem that the shape, size and thickness change over time.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-55701
  • Patent Document 2 Tokuhei 7 _ 1 1 1 981
  • Patent Document 3 JP 2005 _ 21 6508
  • An object of the present invention is to sinter metal particle composition that does not separate sinterable metal particles and volatile dispersion medium, easily takes a predetermined shape, size and thickness, and has excellent shape retention.
  • An object of the present invention is to provide a manufacturing method thereof, a sheet-like bonding agent, and a method of strongly bonding a metal member using the same. Means for solving the problem
  • A 100 parts by weight of sinterable metal particles having an average particle size of 0.001 to 50 m, and (B) solid at room temperature, melting at a temperature below the sintering temperature of metal particles
  • a sinterable metal particle composition comprising 3 to 100 parts by weight of a volatilizing dispersion medium and having plasticity at room temperature or under heating.
  • a bonding agent for metal members comprising the sinterable metal particle composition according to [1], and having a sheet shape.
  • the sinterable metal particle composition according to [1] or the bonding agent according to [3] is interposed between a plurality of metal members and heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the dispersion medium (B).
  • the dispersion medium (B) is volatilized, and the metal particles (A) are sintered together by heating, heating while applying pressure, applying ultrasonic vibration while applying pressure, or applying ultrasonic vibration while applying pressure and heating.
  • a method for joining metal members characterized in that a plurality of metal members are joined together.
  • the sinterable metal particles are silver particles, [4] or
  • the sinterable metal particle composition of the present invention has plasticity at room temperature or under heating, the metal particles having a large specific gravity and the volatile dispersion medium having a small specific gravity are not separated, and can easily take a predetermined shape. Moreover, it has excellent shape retention.
  • the sheet-like bonding agent of the present invention has plasticity at room temperature or under heating, the metal particles having a large specific gravity and the volatile dispersion medium having a small specific gravity are not separated, and the polarity is excellent.
  • the method for producing a sinterable metal particle composition of the present invention can efficiently and easily produce a sinterable metal particle composition having plasticity at room temperature or under heating. Since the metal member joining method of the present invention uses a sinterable metal particle composition having plasticity at room temperature or under heating, a plurality of metal members can be joined together with high accuracy and strength.
  • FIG. 1 is a plan view of measurement of shape retention of a sinterable metal particle composition in an example.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention comprises (A) 100 parts by weight of sinterable metal particles having an average particle diameter of 0.001 to 50 m, and (B) room temperature. Dispersing medium that melts and volatilizes at a temperature lower than the sintering temperature of the metal particles (A) and consists of 3 to 100 parts by weight, is solid at room temperature, and is plastic at room temperature or under heating It is characterized by having
  • the surface state of the sinterable metal particles (A) is not limited, and an organic substance may adhere to the surface. As long as the sinterability is not hindered, the type and amount of organic substances adhering to the surface are not limited. Examples of such organic substances include reducing agents, dispersants, stabilizers and the like used in producing the sinterable metal particles (A), and lubricants used in flaking. .
  • the lubricant As the lubricant, higher fatty acids, higher fatty acid metal salts, higher fatty acid amides or higher fatty acid esters are preferable, and higher fatty acids are particularly preferable.
  • the amount of lubricant attached varies depending on the particle size, specific surface area, and shape of the sinterable metal particles (A), but is preferably 3% by weight or less, more preferably 1% by weight or less of the sinterable metal particles (A). preferable. This is because if the amount is too large, the heat sinterability is lowered.
  • the shape of the sinterable metal particles (A) is spherical, substantially spherical, substantially cubic, flakes, indefinite or the like. From the viewpoint of storage stability, a flake shape is preferable.
  • the flammable sinterable metal particles (A) to which the lubricant is adhered can be obtained by adding a lubricant to the spherical sinterable metal particles and grinding them with a pole mill or the like. It can be produced (see Japanese Patent Publication No. SHO 40-069 71, Japanese Patent Application Laid-Open No. SHO 2000-055 [0 0 0 4]).
  • a granular sinterable metal particle and a lubricant such as a higher fatty acid, a higher fatty acid metal salt, a higher fatty acid ester, a higher fatty acid amide, and the like are put into a rotary drum device (for example, a pole mill) together with a ceramic pole.
  • a rotary drum device for example, a pole mill
  • lipophilic organic substances such as higher fatty acids, higher fatty acid metal salts, higher fatty acid esters, and higher fatty acid amides for improving lubricity adhere to the flaky sinterable metal particles.
  • the flaky sinterable metal surface (A) is preferably coated with more than half or all of such a higher fatty acid or the like.
  • the sinterable metal particles (A) whose metal surfaces are coated with a lubricant exhibit lipophilicity and improved affinity with the dispersant (B). Storage stability is improved. However, if too much lubricant is applied, the sinterability may decrease.
  • the adhesion amount of the lubricant can be measured by a usual method. For example, a method of measuring weight loss by heating above the boiling point of the lubricant in nitrogen gas, and heating the sinterable metal particles (A) in an oxygen stream to adhere to the sinterable metal particles (A) Examples include a method of quantitatively analyzing carbon dioxide in the lubricant by changing to carbon dioxide and carbon dioxide by infrared absorption spectroscopy.
  • the sinterable metal particles (A) whose surfaces are coated with a lubricant can also be produced by ordinary methods. For example, it can be produced by immersing metal particles in a lubricant solution, taking out the metal particles and drying them.
  • the dispersion medium (B) is solid at room temperature and melts and volatilizes at a temperature lower than the sintering temperature of the sinterable metal particles (A). is required. This is because the sinterable metal particle composition of the present invention does not become solid at room temperature unless the volatile dispersion medium is solid at room temperature, for example, 5 ° C. to 38 ° C. In order to be solid at room temperature, the melting point must be higher than room temperature. However, if the melting point is too close to room temperature, it will not be possible to retain the shape in high-temperature tubs or workplaces with high room temperature. Specifically, the melting point is preferably 40 ° C. or higher.
  • the melting point of the dispersion medium (B) is lower than the sintering temperature in this temperature range, and its boiling point is the sintering temperature in this temperature range.
  • the boiling point is preferably 60 ° C. to 300 ° C. If the boiling point is less than 60 ° C, the solvent tends to evaporate during the preparation of the sinterable metal particle composition, and if the boiling point is 300 ° C or more, the dispersion medium will remain after sintering. This is because (B) may remain.
  • dispersion medium (B) pyrogallol, p_methylbenzyl alcohol, o_methylbenzyl alcohol, syl_3,3,5-trimethylcyclohexanol, one terbineol, 1,4-cyclohex Xanthodimethanol, 1,4-cyclohexanediol, alcohols such as pinacol, hydrocarbons such as biphenyl, naphthalene, durene, ketones such as dibenzoylmethane, chalcone, acetylcyclohexane, lauric acid, Examples include fatty acids such as force puric acid. Two or more types of dispersion medium (B) may be used in combination, but the mixture must be solid at room temperature.
  • the amount of the dispersion medium (B) is 3 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the sinterable metal particles (A). However, the appropriate amount varies depending on the particle size, shape, specific gravity, etc. of the sinterable metal particles (A) and the properties of the dispersion medium (B), so the mixture with the sinterable metal particles (A) is the dispersion medium. The amount is sufficient to become a paste above the melting point of (B), and is sufficient to become a semi-solid or solid at normal temperature.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention contains non-metallic powders, metal compounds and metal complexes, as long as the object of the present invention is not violated. , Thixogens, stabilizers, colorants, and other additives may be included in small or trace amounts.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention has plasticity at room temperature or under heating.
  • Plasticity at normal temperature is a property that clay minerals with moderate water content exhibit.
  • plasticity means a property that is semi-solid at normal temperature and easily plastically deforms when stress is applied.
  • plasticity under heating is a property that thermoplastics exhibit. In other words, it is a solid state at normal temperature and does not deform even when stress is applied, but becomes semi-solid when it exceeds a certain temperature and easily plastically deforms when stress is applied.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention is a sheet (including a film) at room temperature. It is preferable that The size of the sheet is not limited, and the thickness of the sheet is not limited, but 5 0 ⁇ ! A uniform thickness of ⁇ 1 mm is preferable.
  • the sheet shape is convenient for interposing between two flat metal members.
  • the size and shape of the sheet are preferably the size and shape of the metal member to be joined, or the size and shape that require joining.
  • the sheet-like sinterable metal particle composition is made of a metal such as sheet-like, film-like, or wire-like (however, the same metal as the sinterable metal particles (A) or a dissimilar metal may be sintered). Metal that is easy to bond during tying) A piece may be included.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention is semi-solid or solid at room temperature, but when heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the dispersion medium (B), the dispersion medium (B) melts. Then it becomes a paste and begins to evaporate. However, depending on the type of dispersion medium (B), it will start to evaporate when the temperature rises further.
  • the dispersion medium (B) is volatilized or completely volatilized, if the temperature exceeds the sintering temperature of the sinterable metal particles (A), the sinterable metal particles (A) sinter, and when cooled, the solid metal and become.
  • the sinterable metal particles (A) When the sinterable metal particles (A) are in contact with the metal member during sintering, the solid metal adheres to the metal member. At this time, the sinterable metal particles (A) and the metal member are preferably the same metal, but even if they are dissimilar metals, any metal can be used as long as it can be easily bonded during sintering.
  • the heat sintering temperature of the sinterable metal particles (A) needs to be not less than the melting point of the dispersion medium (B) and not less than the temperature at which the dispersion medium (B) can be volatilized.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention When used for joining a plurality of metal members, it is interposed between the metal members and has a melting point of the dispersion medium (B) or higher. Heat to a temperature equal to or higher than the melting point of B) and higher than the temperature at which the dispersion medium (B) can be volatilized and higher than the temperature at which the sinterable metal particles (A) can be sintered.
  • the melting point of the dispersion medium (B) is 100 ° C. or lower, this temperature is preferably from 100 ° C. to 400 ° C. More preferably, it is 50 ° C or higher and 300 ° C or lower.
  • the shape of the solid metal resulting from the sintering of the sinterable metal particle composition (A) by heating the sinterable metal particle composition of the present invention is not limited to a sheet, but a tape, It may be linear, disk-shaped, block-shaped, spot-shaped, or indefinite.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention is dispersed when heated, heated while applying pressure, applied ultrasonic vibration while applying pressure, or applied ultrasonic vibration while applying pressure and heated.
  • the medium (B) melts and volatilizes and the sinterable metal particles (A) sinter, it becomes a solid metal with excellent strength, electrical conductivity, and thermal conductivity.
  • This solid metal adheres to metal parts that have been in contact, such as gold-plated substrates, silver substrates, silver-plated metal substrates, metal substrates such as copper substrates, and electrodes on electrically insulating substrates. It is useful for joining metallic substrates, joining electronic parts with metal parts, electronic equipment, electrical parts, electrical equipment, etc.
  • the sinterable metal particles (A) are silver particles, solid silver having high strength, extremely high electrical conductivity and thermal conductivity is preferable.
  • Such bonding includes bonding of chip components such as capacitors and resistors to circuit boards, bonding of semiconductor chips such as diodes, memories, and CPUs to lead frames or circuit boards, and cooling of high heat generating CPU chips. The joining with a board is illustrated.
  • the frequency of the ultrasonic vibration is 2 kHz or more, and preferably 10 kHz or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but it is about 500 kHz due to the ability of the ultrasonic vibration device.
  • the amplitude of the ultrasonic vibration affects the sinterability, it is preferably 0.1 to 40 m, more preferably 0.3 to 20 m, and still more preferably 0.5 to 12 m. .
  • the ultrasonic vibration transmitting portion is pressed against the sinterable metal particle composition through a cover material made of a material that hardly absorbs ultrasonic vibration.
  • Pressure Pushing to sintered metal particle composition preferably 0.9 k Pa (0.09 gf / mm 2) or more, more preferably 9 k P a (0.92 gf / mm 2) or more, more preferably 39 k P a (3.98 gf / mm 2 ) or more.
  • the upper limit of the pressing pressure is the maximum pressure at which the members to be joined are not destroyed.
  • Dispersion medium (B) is volatilized and sinterable metal particles (A) are sintered. Any temperature can be used. However, if the temperature exceeds 400 ° C, the dispersion medium (B) may evaporate suddenly and adversely affect the shape of the solid metal.
  • the temperature is preferably lower than the melting point of A), more preferably 300 ° C or less.
  • the dispersion medium does not remain after the sinterable metal particles (A) are sintered, it is not necessary to wash the sintered product. May be washed.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention is in the form of a sheet, it is preferably stored by being sandwiched between protective materials such as a glass plate and a plastic film.
  • protective materials such as a glass plate and a plastic film.
  • the storage temperature is exemplified as 10 ° C. or lower.
  • the sinterable metal particle composition according to the present invention is sandwiched between two polytetrafluoroethylene sheets and sintered using a press machine heated to the melting point of the dispersion medium (B) + 10 ° C. Pressure was applied so that the thickness of the binder metal particle composition was 300 m, and after cooling to below the melting point of the dispersion medium (B), it was taken out and cut into a predetermined size to form a sheet.
  • a press machine heated to the melting point of the dispersion medium (B) + 10 ° C. Pressure was applied so that the thickness of the binder metal particle composition was 300 m, and after cooling to below the melting point of the dispersion medium (B), it was taken out and cut into a predetermined size to form a sheet.
  • a silver-plated copper plate 1 with a width of 25 mm, a length of 25 mm, and a thickness of 1 mm the length is 10 mm O x W 10.0 mm and the thickness is 300 m.
  • the size of the sinterable silver particle composition after placing the sinterable silver particle composition 2 and allowing it to stand for 1 hour at 25 was measured, and the average value of the vertical and horizontal lengths was shown.
  • the sinterable silver particle composition 2 has a paste-like shape, use a mold and a squeegee that are 10 mm long and 10 mm wide and have an opening with a thickness of 300 m.
  • Pace-like composition Printed on a silver-plated copper plate measured for size of sinterable silver particle composition after standing at 25 ° C for 1 hour, average length and width Indicated by value.
  • Width 5mm x Length ⁇ 5mm x Thickness 1mm On a silver-plated copper plate, place a 5mm width x Length 5mm x Thickness 10O Zm sheet of sinter-like sinterable silver particle composition on top of it. After mounting a 5 mm X long 5 mm X 0.5 mm thick silver chip, the silver chip was bonded to the silver-plated copper plate by heating at 200 ° C for 1 hour in a forced circulation oven. When the test body was taken out of the oven and allowed to cool, the silver particles were sintered and the copper plate and the silver chip were bonded.
  • the test specimen for adhesive strength measurement obtained in this way is attached to a die shear strength measurement tester, and the side of the silver chip is pressed at a speed of 23 mmZ with the die shear tool of the die shear strength measurement tester.
  • the load when the joint between the copper plates was subjected to shear failure was defined as the adhesive strength (unit: kgf).
  • the bond strength test was performed three times, and the average value was defined as bond strength A.
  • Crimping was performed at a temperature of 30 seconds.
  • the test specimen for adhesive strength measurement thus obtained was attached to a die shear strength measurement tester, and the side of the silver tip was pressed at a speed of 23 mmZ with the die air tool of the die shear strength measurement tester, and the silver tip and silver plated copper
  • the load when the joint between the plates was sheared and broken was defined as the adhesive strength (unit: kgf).
  • the bond strength test was performed three times, and the average value was defined as bond strength B.
  • the polyimide sheet was taken out of the press machine, cooled, and peeled off from the polyimide sheet to obtain a sheet-like composition.
  • This sheet-like composition was made of durene in which silver particles were uniformly dispersed, was a hard solid at 25 ° C., and became best when the temperature was raised to 90 ° C. That is, it was thermoplastic.
  • Example 2 Sintered in the same manner as in Example 1 except that Pinacol (reagent released by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., melting point: 42 ° C, boiling point: 1775 ° C) was used in place of Duren. Metal particle composition was prepared. This sinterable silver particle composition is pasty at 90 ° C. This sinterable silver particle composition was sandwiched between two polyimide sheets with a thickness of 130 m and added to a thickness of 300 m with a press machine heated to 90 ° C. Pressed. The polyimide sheet was taken out from the press machine, cooled, and peeled off from the polyimide sheet to obtain a sheet-like composition. This sheet-like composition was composed of pinacol in which silver particles were uniformly dispersed, was a hard solid at 25 ° C, and became a paste when heated to 80 ° C. That is, it was thermoplastic.
  • Example 2 2 parts of pinacol 2 and 3 parts of benzyl alcohol (reagent released by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., melting point: 15 ° C., boiling point: 20 5 ° C.) were used instead of 5 parts of pinacol 2 Except for this, a sinterable silver particle composition was prepared in the same manner as in Example 2. This sinterable silver particle composition is pasty at 90 ° C. This sinterable silver particle composition was sandwiched between two polyimide sheets with a thickness of 130 m and pressed to a thickness of 300 m with a press machine heated to 90 ° C. .
  • the polyimide sheet was taken out from the press and cooled, and the bow I was peeled off from the polyimide sheet to obtain a sheet-like composition.
  • the sheet-like composition was a uniform and hard solid in which silver particles, pinacol and benzyl alcohol were well dispersed.
  • the shape retention of the sinterable silver particle composition and the adhesive strength of the solid metal with the sinterable silver particle composition were measured. The results are summarized in Table 1. From the above results, this sinterable silver particle composition is composed of silver particles, pinacol and benzyl alcohol. It was found that there was no separation, excellent shape retention, and useful for strongly joining metal members.
  • Example 1 instead of durene as the dispersion medium, undecane (reagent released by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., melting point—26 ° C., boiling point: 19 6 ° C.) was used, as in Example 1. Thus, a sinterable silver particle composition was prepared. This sinterable silver particle composition was a paste that was fluid even at 25 ° C., and could not be molded into a sheet. The shape retention of the sinterable silver particle composition and the adhesive strength of the solid metal with the sinterable silver particle composition were measured, and the results are summarized in Table 1.
  • Flaked silver particles (0.5% by weight of stearin) with an average primary particle size of 3. O um (measured by laser diffraction method) obtained by flaking silver particles produced by a reduction method on the market.
  • the silver surface is coated with an acid, and the silver particles have water repellency.
  • 100 parts of ethylene glycol as a dispersion medium (a reagent released by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., dielectric constant 39.0, melting point equal to 1)
  • a paste-like silver particle composition was prepared by adding 15 parts of (13 ° C, boiling point 19.8 ° C) and mixing uniformly using a rotary kneader.
  • This sinterable silver particle composition was in the form of a paste that was fluid even at 25 ° C., and could not be molded into a uniform shape.
  • the shape retention of this sinterable silver particle composition and the adhesive strength of the solid metal with the sinterable silver particle composition were measured, and the results are summarized in Table 1.
  • the sinterable metal particle composition of the present invention has no separation between the sinterable metal particles and the dispersion medium, and is excellent in shape retention, so that the capacitor, resistor, diode, memory, arithmetic element (CPU) This is useful for bonding chip components such as to the substrate with high accuracy.

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Description

明 細 書
可塑性を有する焼結性金属粒子組成物、 その製造方法、 接合剤およ び接合方法
技術分野
[0001 ] 本発明は、 常温または加熱下で可塑性を有する焼結性金属粒子組成物、 その 製造方法、 それからなるシート状接合剤、 および、 上記金属粒子組成物を複 数の金属製部材間に介在させ， 加熱等によリ焼結性金属粒子同士を焼結させ る金属製部材の接合方法に関する。
背景技術
[0002] 銀， 銅， ニッケルなどの金属の微細な粒子を硬化性樹脂組成物中に分散させ て調製された導電性ペース卜や熱伝導性ペース卜は、 加熱により硬化して導 電性被膜や熱伝導性被膜を形成するので、 プリン卜回路基板上の導電性回路 の形成、 抵抗器ゃコンデンサ等の各種電子部品及び各種表示素子の電極の形 成、 電磁波シールド用導電性被膜の形成、 コンデンサ， 抵抗， ダイオード， メモリ、 演算素子 （C P U ) 等のチップ部品の基板への接合や接着、 太陽電 池の電極の形成、 特にアモルファスシリコン半導体を用いた高温処理のでき ない太陽電池の電極の形成、 積層セラミックコンデンサ、 積層セラミツクイ ンダクタ、 積層セラミックァクチユエータ等のチップ型セラミック電子部品 の外部電極の形成等への適用が知られている （例えば、 特開 2 0 0 3 _ 5 5 7 0 1 ) o
しかし、 ペースト状であるため、 上記形成作業時や接合作業時に、 所定の形 状や大きさや厚さにすることは容易でない。 また、 導電性被膜や熱伝導性被 膜は、 金属粒子と硬化した樹脂とからなリ、 硬化した樹脂は電気絶縁性であ リ熱伝導性が小さいので、 導電性や熱伝導性の大きさに限界がある。
近年、 チップ部品の高性能化により， チップ部品からの発熱量が増え、 電気 伝導性はもとより， 熱伝導性の向上が要求されるが、 対応に限界がある。
[0003] 一方、 硬化性樹脂を含有しない導電性，熱伝導性ペーストとして、 貴金属 （ 例えば銀） フレークと有機溶剤とからなリ， 加熱により焼結する貴金属べ一 スト、 および、 該貴金属ペーストを電子デバイスと基板間で加熱焼結するこ とにより、 電子デバイスを基板に固定する方法が、 特公平 7_ 1 1 1 981 に開示されている。 また、 平均粒径が 0.005 m〜1.0 mである金 （ Au) 粉， 銀 （Ag) 粉またはパラジウム （Pd) 粉から選択される一種以 上の金属粉と有機溶剤とからなる金属ペースト、 および、 該金属ペーストを 半導体ウェハー上で加熱焼結してバンプを形成する方法が、 特開 2005— 21 6508に開示されている。
[0004] しかしながら、 上記のペースト状の金属粒子組成物は、 比重の大きい金属粒 子と比重の小さい揮発性分散媒の混合物であり、 両者の比重の差によリ両者 が分離しやすいという問題がある。 また、 ペースト状であるため、 適用時に 所定の形状や大きさや厚さにすることは容易でなく、 しかも、 形状や大きさ や厚さが経時的に変化しゃすいという問題がある。
[0005] 特許文献 1 ：特開 2003 _ 55701
特許文献 2 :特公平 7 _ 1 1 1 981
特許文献 3：特開 2005 _ 21 6508
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明者らは、 上記問題のない焼結性金属粒子組成物を開発すべく鋭意研究 した結果、 焼結性金属粒子と， 常温で固体状であり加熱すると溶融し揮発す る分散媒を， 加熱下混合してペースト状とし、 常温に冷却して得られる、 可 塑性を有する焼結性金属粒子組成物であれば、 焼結性金属粒子と揮発性分散 媒が分離せず、 所定の形状や大きさ， 厚さを取りやすく、 しかも、 形状保持 性が優れていることを見出し、 本発明を完成するに至った。
本発明の目的は、 焼結性金属粒子と揮発性分散媒が分離せず、 所定の形状や 大きさ， 厚さを取りやすく、 しかも、 形状保持性に優れた焼結性金属粒子組 成物、 その製造方法、 シート状接合剤、 および、 これを使用して金属製部材 を強固に接合する方法を提供することにある。 課題を解決するための手段
この目的は、
[ 1 ] (A) 平均粒径が 0.001〜 50 mである焼結性金属粒子 100重量 部と、 （B)常温で固体状であり， 金属粒子 (A)の焼結温度以下の温度で溶融し 揮発する分散媒 3〜100重量部とからなリ、 常温または加熱下で可塑性を 有することを特徴とする、 焼結性金属粒子組成物。
[1 -1] 焼結性金属粒子が銀粒子であることを特徴とする、 [ 1 ] 記載の 焼結性金属粒子組成物。
[1 -2] 分散媒 (B)が、 アルコール類， 炭化水素類， ケトン類または脂肪酸 類であることを特徴とする、 [1] または [1一 1] 記載の焼結性金属粒子 組成物。
[2] (A) 平均粒径が 0.001〜 50 mである焼結性金属粒子 100重量 部と、 （B)常温で固体状であり， 金属粒子 (A)の焼結温度以下の温度で溶融し 揮発する分散媒 3〜100重量部とを、 分散媒 (B)の融点以上の温度で混合し てペースト状とし、 常温に冷却することを特徴とする、 請求項 1記載の焼結 性金属粒子組成物の製造方法。
[2-1] 焼結性金属粒子が銀粒子であることを特徴とする、 [2] 記載の 焼結性金属粒子組成物の製造方法。
[2-2] 分散媒 (B)が、 アルコール類， 炭化水素類， ケトン類または脂肪酸 類であることを特徴とする、 [2] または [2_1] 記載の焼結性金属粒子 組成物の製造方法。
[3] [1] 記載の焼結性金属粒子組成物からなり， シート状であることを 特徴とする、 金属製部材の接合剤。
[3-1] 焼結性金属粒子が銀粒子であることを特徴とする、 [3] 記載の 金属製部材の接合剤。
[3-2] 分散媒 (B)が、 アルコール類， 炭化水素類， ケトン類または脂肪酸 類であることを特徴とする、 [3] または [3_1] 記載の金属製部材の接 合剤。 [4] [1] 記載の焼結性金属粒子組成物または [3] 記載の接合剤を， 複 数の金属製部材間に介在させ、 分散媒 (B)の融点以上の温度に加熱して分散媒 (B)を揮散させ、 加熱により， 加圧しつつ加熱により， 加圧しつつ超音波振動 印加により， または， 加圧， 加熱しつつ超音波振動印加により、 金属粒子 (A) 同士を焼結させて複数の金属製部材同士を接合することを特徴とする、 金属 製部材の接合方法。
[4-1 ] 分散媒 (B)の融点が 100°C以下である場合に、 100°C〜400 °Cで金属粒子 (A)同士を焼結させることを特徴とする、 [4] 記載の金属製部 材の接合方法。
[4-2] 焼結性金属粒子が銀粒子であることを特徴とする、 [4] または
[4-1] 記載の金属製部材の接合方法。
[4-3] 分散媒 (B)が、 アルコール類， 炭化水素類， ケトン類または脂肪酸 類であることを特徴とする、 [4] ， [4—1] または [4— 2] 記載の金 属製部材の接合方法。
；により達成される。
発明の効果
本発明の焼結性金属粒子組成物は、 常温または加熱下で可塑性を有するため 、 比重の大きい金属粒子と比重の小さい揮発性分散媒とが分離することがな く、 所定の形状を取りやすく、 しかも、 形状保持性に優れている。
本発明のシート状接合剤は、 常温または加熱下で可塑性を有するため、 比重 の大きい金属粒子と比重の小さい揮発性分散媒とが分離することがなく、 取 リ极ぃ性に優れている。
本発明の焼結性金属粒子組成物の製造方法は、 常温または加熱下で可塑性を 有する焼結性金属粒子組成物を、 効率よく簡易に製造することができる。 本発明の金属製部材の接合方法は、 常温または加熱下で可塑性を有する焼結 性金属粒子組成物を使用するので、 複数の金属製部材同士を精度よく強固に 接合させることができる。
図面の簡単な説明 [0009] [図 1 ]実施例における焼結性金属粒子組成物の形状保持性の測定における平面 図である。
符号の説明
[0010] 1 銀メツキした銅板
2 焼結性金属粒子組成物
発明を実施するための最良の形態
[0011 ] 本発明の焼結性金属粒子組成物は、 （A) 平均粒径が 0 . 0 0 1〜5 0 mであ る焼結性金属粒子 1 0 0重量部と、 （B)常温で固体状であり、 金属粒子 (A)の 焼結温度以下の温度で溶融し揮発する分散媒 3〜 1 0 0重量部とからなリ、 常温で固体状であり、 常温または加熱下で可塑性を有することを特徴とする
[0012] 焼結性金属粒子 (A)の材質は、 常温で固体であり、 加熱により， 加圧しつつ加 熱により， 加圧と超音波振動印加により， または， 加圧と加熱と超音波振動 印加により焼結しやすければよく、 金， 銀， 銅， パラジウム， ニッケル， ス ズ， アルミニウムおよびそれらの合金が例示される。 これらのうちでは銀， 銅， ニッケルが好ましく、 加熱焼結性， 熱伝導性および導電性の点で銀が特 に好ましい。 銀粒子は表面の一部または全部が酸化銀になつていてもよい。
[0013] 焼結性金属粒子 (A)の表面状態は限定されず、 その表面に有機物が付着してい てもよい。 焼結性を阻害しなければ、 表面に付着している有機物の種類およ び量は限定されない。 このような有機物は、 焼結性金属粒子 (A)を製造する際 に使用される還元剤， 分散剤， 安定剤等が例示され、 フレーク化する際に使 用される潤滑剤が例示される。
潤滑剤として、 高級脂肪酸， 高級脂肪酸金属塩， 高級脂肪酸アミドまたは高 級脂肪酸エステルが好ましく、 特には高級脂肪酸が好ましい。 潤滑剤の付着 量は、 焼結性金属粒子 (A)の粒径， 比表面積， 形状などにより変わるが、 焼結 性金属粒子 (A)の 3重量％以下が好ましく、 1重量％以下がより好ましい。 多 すぎると加熱焼結性が低下するからである。
[0014] 焼結性金属粒子 (A)の平均粒径は、 0 . 0 0 1〜5 0 mである。 この平均粒 径は、 レーザー回折散乱式粒度分布測定法によリ得られる一次粒子の平均粒 径である。 平均粒径が 5 0 mを越えると、 焼結しにくくなる。 そのため、 平均粒子径は小さい方が好ましく、 2 0 m以下であることが好ましい。 い わゆるナノサイズとなる 0 . 1 m未満の場合、 表面活性が強すぎるため、 ぺ 一スト状金属粒子組成物の保存安定性が低下する恐れがある。 そのため、 0 . 1 m以上であることが好ましく、 0 . 1〜 1 0 mがより好ましい。
[0015] 焼結性金属粒子 (A)の形状は、 球状， 略球状， 略立方体状， フレーク状， 不定 形状などである。 保存安定性の点で好ましくはフレーク状である。
特に好ましくは、 還元法で作られた銀粒子をフレーク化したものである。 な お、 還元法の銀粒子の製造方法は多く提案されている。 硝酸銀水溶液に水酸 化ナ卜リゥム水溶液を加えることにより酸化銀を調製し、 これにホルマリン のような還元剤の水溶液を加えて還元することにより銀粒子を生成し、 水洗 、 ろ過、 乾燥等をおこなうという方法が一般的である。
[0016] 潤滑剤が付着したフレーク状の焼結性金属粒子 (A)は、 球状のような粒状の焼 結性金属粒子に潤滑剤を添加して、 ポールミル等によリ粉砕をおこなうこと により製造することができる （特公昭 4 0— 6 9 7 1、 特開 2 0 0 3— 5 5 7 0 1の [ 0 0 0 4 ]参照） 。
粒状の焼結性金属粒子と、 高級脂肪酸， 高級脂肪酸金属塩， 高級脂肪酸エス テル， 高級脂肪酸アミド等の潤滑剤とを、 セラミック製のポールとともに、 回転式ドラム装置 （例えばポールミル） に投入し、 ポールにより焼結性金属 粒子を物理的にたたくことにより、 容易にフレーク状 （鱗片状） に加工でき る。 この際、 潤滑性向上のための高級脂肪酸， 高級脂肪酸金属塩， 高級脂肪 酸エステル， 高級脂肪酸アミド等の親油性有機物がフレーク状の焼結性金属 粒子に付着する。 このような高級脂肪酸としては、 ラウリン酸， ミリスチン 酸， パルミチン酸， ステアリン酸， ォレイン酸， リノール酸， リノレン酸が 例示されるが、 高級飽和脂肪酸であることが好ましい。 このような高級飽和 脂肪酸としてはラウリン酸， ミリスチン酸， パルミチン酸， ステアリン酸が 例示される。 [0017] フレーク状の焼結性金属表面 (A)は、 このような高級脂肪酸等により半分以上 ないし全部が被覆されていることが、 好ましい。 このように金属表面が潤滑 剤により被覆された焼結性金属粒子 (A)は、 親油性を示し、 分散剤 (B)との親 和性が向上するので、 焼結性金属粒子組成物の保存安定性がよリ向上する。 しかし、 潤滑剤の付着量が多すぎると， 焼結性が低下することがあるので、
0. 0 1〜 3重量％が好ましく、 0. 1〜 1重量％であることがよリ好ましい 。 潤滑剤の付着量は通常の方法で測定できる。 例えば、 窒素ガス中で潤滑剤 の沸点以上に加熱して重量減少を測定する方法、 焼結性金属粒子 (A)を酸素気 流中で加熱して， 焼結性金属粒子 (A)に付着していた潤滑剤中の炭素を炭酸ガ スに変え， 炭酸ガスを赤外線吸収スぺクトル法により定量分析する方法等が 例示される。
表面を潤滑剤で被覆した焼結性金属粒子 (A)は、 通常の方法でも製造すること ができる。 例えば、 潤滑剤の溶液中に金属粒子を浸潰し， 金属粒子を取り出 して乾燥することにより、 製造することができる。
[0018] 本発明の焼結性金属粒子組成物における、 分散媒 (B)は、 常温で固体状であり 、 焼結性金属粒子 (A)の焼結温度以下の温度で溶融し揮発することが必要であ る。 揮発性分散媒が常温、 例えば 5 °C〜3 8 °Cで固体状でないと、 本発明の 焼結性金属粒子組成物が常温で固体状にならないからである。 常温で固体で あるためには、 融点が常温より高い必要がある。 しかし、 融点が常温に接近 しすぎていると、 気温の高い曰や， 室温が高い作業場では形状を保持できな くなるので、 常温より 4°C以上高いことが好ましい。 具体的には、 融点が 4 0 °C以上であることが好ましい。
もっとも、 加熱焼結は一般に 1 0 0〜3 0 0°Cで行われるので、 分散媒 (B)の 融点は、 この温度範囲の焼結温度より低く、 その沸点はこの温度範囲の焼結 温度以下であることが好ましい。 その沸点は、 具体的には、 6 0°C〜3 0 0 °Cであることが好ましい。 沸点が 6 0°C未満であると， 焼結性金属粒子組成 物を調製する作業中に溶媒が揮散しやすく、 沸点が 3 0 0°Cょリ大であると ， 焼結後も分散媒 (B)が残留しかねないからである。 [0019] そのような分散媒 (B)として、 ピロガロール， p _メチルベンジルアルコール ， o _メチルベンジルアルコール， シル _ 3， 3， 5—卜リメチルシクロへ キサノール， ひ一テルビネオール， 1， 4—シクロへキサンジメタノール， 1， 4—シクロへキサンジオール， ピナコールなどのアルコール類、 ビフエ ニル， ナフタレン， デュレンなどの炭化水素類、 ジベンゾィルメタン， カル コン， ァセチルシクロへキサンなどのケトン類、 ラウリン酸， 力プリン酸な どの脂肪酸類が例示される。 分散媒 (B)は 2種類以上を併用しても良いが、 そ の混合物が常温において固体状であることが必要である。
[0020] 分散媒 (B)の配合量は、 焼結性金属粒子 (A) 1 0 0重量部あたり 3〜 1 0 0重 量部である。 もっとも、 焼結性金属粒子 (A)の粒径、 形状、 比重などおよび分 散媒 (B)の性状によって適切な量が変わるので、 焼結性金属粒子 (A)との混合 物が分散媒 (B)の融点以上でペースト状になるのに十分な量であり、 かつ、 常 温で半固体状または固体状になるのに十分な量である。 本発明の焼結性金属 粒子組成物は、 本発明の目的に反しない限り、 焼結性金属粒子 (A)および分散 媒 (B)以外に、 非金属系の粉体， 金属化合物や金属錯体， チクソ剤， 安定剤， 着色剤等の添加物を少量ないし微量含有しても良い。
[0021 ] 本発明の焼結性金属粒子組成物は、 常温または加熱下で可塑性を有する。 常 温での可塑性は、 適度に含水した粘土鉱物が示すような性質である。 すなわ ち、 可塑性は、 常温で半固体状であり， 応力を加えることにより容易に塑性 変形する性質を、 意味する。 例えば、 「立方体状の焼結性金属粒子組成物を 平板上に載せて放置しても変形しない。 しかし、 立方体上に硬質板を載せ， 該硬質板を下方に押圧すると、 該立方体は厚みが薄くなリ水平方向に拡がる 。 ところが、 押圧を中止しても， 厚みも面積も元に戻らない」 という性質で ある。 加熱下での可塑性は、 熱可塑性プラスチックが示すような性質である 。 すなわち、 「常温で固体状であり， 応力を加えても変形しないが、 ある温 度以上になると， 半固体状となり， 応力を加えると容易に塑性変形する」 と いう性質である。
[0022] 本発明の焼結性金属粒子組成物は、 常温においてシート状 （フィルム状を含 む） であることが好ましい。 シートの大きさは限定されず、 また、 シートの 厚さも限定されないが、 5 0 Γ！〜 1 m mの均一な厚さであることが好ましい シー卜状であると、 2枚の平坦な金属製部材間に介在させるのに便利である
。 シートの大きさ， 形状は、 接合しょうとする金属製部材の大きさ， 形状、 あるいは、 接合を必要とする大きさ， 形状とするとことが好ましい。
シート状の焼結性金属粒子組成物は、 シート状， フィルム状， 線状などの金 属 （ただし、 焼結性金属粒子 (A)と同一の金属、 または、 異種の金属であって も焼結時に接着しやすい金属） 片を内包していてもよい。
[0023] 本発明の焼結性金属粒子組成物は、 常温で半固体状または固体状であるが、 加熱により， 分散媒 (B)の融点以上の温度になると、 分散媒 (B)が溶融してぺ 一スト状となり、 揮散しだす。 もっとも、 分散媒 (B)の種類によっては、 さら に昇温すると揮散しだす。 分散媒 (B)が揮散中あるいは完全に揮散後に、 焼結 性金属粒子 (A)の焼結温度以上になると、 焼結性金属粒子 (A)が焼結し、 冷却 すると固形状の金属となる。 焼結性金属粒子 (A)が， 焼結途上で金属製部材に 接触していると、 該固形状の金属は該金属製部材に接着する。 この際、 焼結 性金属粒子 (A)と金属製部材は， 同一の金属であることが好ましいが、 異種の 金属であっても， 焼結時に接着しやすい金属であればよい。
焼結性金属粒子 (A)の加熱焼結温度は、 分散媒 (B)の融点以上であり、 かつ、 分散媒 (B)の揮散可能な温度以上の温度である必要がある。
[0024] 本発明の焼結性金属粒子組成物を、 複数の金属製部材の接合に使用する場合 は、 金属製部材間に介在させ、 分散媒 (B)の融点以上、 あるいは、 分散媒 (B) の融点以上， かつ， 分散媒 (B)の揮散可能な温度以上であり、 焼結性金属粒子 (A)の焼結可能な温度以上に加熱する。 この温度は、 具体的には、 分散媒 (B) の融点が 1 0 0 °C以下である場合に、 1 0 0 °C以上 4 0 0 °C以下の温度であ ることが好ましく、 1 5 0 °C以上 3 0 0 °C以下であることがより好ましい。
1 0 0 °C未満で焼結する金属は稀であり、 4 0 0 °Cを超えると分散媒 (B)が突 沸的に蒸発して， 金属製部材の形状に悪影響が出る恐れがあるからである。 このとき焼結性金属粒子組成物に、 圧力、 または、 圧力と超音波振動を加え ても良い。 圧力を加えると焼結性が向上し、 圧力と超音波振動を加えると焼 結性がさらに向上する。
[0025] 本発明の焼結性金属粒子組成物を加熱等して焼結性金属粒子 (A)が焼結してで きた固形状金属の形状は、 シート状に限定されず、 テープ状， 線状， 円盤状 ， ブロック状， スポット状， 不定形状であっても良い。
[0026] 本発明の焼結性金属粒子組成物は、 加熱すると， 加圧しつつ加熱すると， 加 圧しつつ超音波振動を印加すると， あるいは， 加圧， 加熱しつつ超音波振動 を印加すると、 分散媒 (B)が溶融し揮散し， 焼結性金属粒子 (A)が焼結するこ とにより、 強度と電気伝導性と熱伝導性が優れた固形状金属となる。 この固 形状金属は、 接触していた金属製部材、 例えば、 金メッキ基板， 銀基板， 銀 メツキ金属基板， 銅基板等の金属系基板， 電気絶縁性基板上の電極等金属部 分へ接着するので、 金属系基板の接合、 金属部分を有する電子部品， 電子装 置， 電気部品， 電気装置等の接合に有用である。 特に焼結性金属粒子 (A)が銀 粒子の場合は、 高い強度と極めて高い電気伝導性と熱伝導性を有する固形状 銀になるため、 好ましい。 そのような接合として、 コンデンサ， 抵抗等のチ ップ部品と回路基板との接合、 ダイオード， メモリ， C P U等の半導体チッ プとリードフレームもしくは回路基板との接合、 高発熱の C P Uチップと冷 却板との接合が例示される。
[0027] 超音波振動の周波数は、 2 k H z以上であり， 1 0 k H z以上であることが 好ましい。 その上限は特に制限されないが、 超音波振動装置の能力上， 5 0 0 k H z位である。 また、 超音波振動の振幅は焼結性に影響するので、 好ま しくは 0 . 1〜4 0 m、 より好ましくは 0 . 3〜2 0 m、 さらに好ましく は 0 . 5〜 1 2 mである。 なお、 超音波振動が焼結性金属粒子組成物に確実 に伝わるように、 焼結性金属粒子組成物に， 直接， 超音波振動の発信部分を 押し当てることが好ましい。 あるいは、 超音波振動を吸収しにくい素材から なるカバー材等を介して， 焼結性金属粒子組成物に， 超音波振動の発信部分 を押し当てることが好ましい。 [0028] 焼結性金属粒子組成物への押当て圧力は、 好ましくは 0.9 k Pa (0.09 g f /mm2) 以上、 より好ましくは 9 k P a (0.92 g f /mm2) 以上、 さらに好ましくは 39 k P a (3.98 g f /mm2) 以上である。 押当て圧 力の上限は、 接合する部材が破壊されない圧力の最大値である。
[0029] 加圧， 加熱しつつ超音波振動を印加して焼結する場合の加熱温度は、 常温よ リ高ぐ 分散媒 (B)が揮散し， 焼結性金属粒子 (A)が焼結できる温度であれば よい。 しかし、 400°Cを越えると、 分散媒 (B)が突沸的に蒸発して， 固形状 金属の形状に悪影響が出る恐れがあるため、 400°C以下， かつ， 該焼結性 金属粒子 (A)の融点未満の温度であることが好ましく、 300 °C以下がよリ好 ましい。
[0030] 本発明の焼結性金属粒子組成物は、 焼結性金属粒子 (A)が焼結した後は分散媒 が残存しないので、 焼結物の洗浄は不要であるが、 有機溶媒で洗浄してもよ い。
[0031] 本発明の焼結性金属粒子組成物がシート状である場合は、 ガラス板， プラス チックフィルムなどの保護材の間に挟んで保存することが好ましい。 また、 保存安定性を向上する目的で、 冷蔵保管をしても良く、 保管温度として 1 0 °C以下が例示される。
実施例
[0032] 本発明の実施例と比較例を掲げる。 実施例と比較例中、 部は重量部を意味す る。 焼結性金属粒子組成物のシート状物の作製方法、 焼結性金属粒子組成物 の形状保持性、 および、 焼結性金属粒子組成物による固形状金属の接着強度 は、 下記の方法により測定した。 なお、 特に記載のない場合の温度は 25 °C である。
[0033] [焼結性金属粒子組成物のシー卜状物の作製方法]
本発明における焼結性金属粒子組成物を， 2枚のポリテトラフルォロェチレ ンシート間に挟み、 分散媒 (B)の融点 + 1 0°Cに加温されたプレス機を用いて ， 焼結性金属粒子組成物の厚さが 300 mとなるように圧力を加え、 分散媒 (B)の融点未満に冷却後に取り出し、 所定の大きさに裁断してシート状にした [0034] [焼結性金属粒子組成物の形状保持性]
幅 25 mm X長さ 25 mm X厚さ 1 mmの銀メツキした銅板 1の上に、 縦 1 0. Omm X横 1 0. 0 mmの大きさであり厚さが 300 mとなるように， 焼 結性銀粒子組成物 2を載せ、 25 で 1時間静置した後の焼結性銀粒子組成 物の大きさを測定し、 縦と横の長さの平均値で示した。 焼結性銀粒子組成物 2がペース卜状である場合には、 縦 1 0. OmmX横 1 0. Ommの大きさで あり厚さが 300 mの開口部を有する金型とスキージを用いて， ペース卜状 組成物を銀メツキした銅板上に印刷塗布し、 25°Cで 1時間静置した後の焼 結性銀粒子組成物の大きさを測定し、 縦と横の長さの平均値で示した。
[0035] [接着強度 A ]
幅 25mmX長さ Ί 5mmX厚さ 1 mmの銀メツキした銅板の上に、 幅 5m mX長さ 5mmX厚さ 1 0 O Zmのシー卜状の焼結性銀粒子組成物を置き、 その上に幅 5mmX長さ 5mmX厚さ 0. 5 mmの銀製のチップを搭載後、 強 制循環式オーブン内で 200°Cで 1時間加熱することにより、 銀製チップを 銀メツキ銅板に接着させた。 試験体をオーブンから取り出し放冷したところ 、 銀粒子が焼結して該銅板と該銀製チップが接着していた。 かくして得られ た接着強度測定用試験体を， ダイシェア強度測定試験機に取付け、 銀製チッ プの側面を， ダイシェア強度測定試験機のダイシェアツールにより速度 23 mmZ分で押圧し、 銀製チップと銀メツキ銅板間の接合部がせん断破壊した ときの荷重を、 接着強度 （単位； k g f ) とした。 なお、 接着強度試験は 3 回であり、 その平均値を接着強度 Aとした。
[0036] [接着強度 B]
Φ畐 25mmX長さ 75mmX厚さ 1 mmの銀メツキした銅板に、 5mmX 5 mmX厚さ 1 00 mのシート状の焼結性銀粒子組成物を置き、 その上に幅 5 mm X長さ 5 mm X厚さ 0. 5 mmの銀製のチップを搭載して接着強度測 定用前躯体を作った。 接着強度測定用前躯体を超音波熱圧着装置に取付け、 超音波振動の周波数 30 k H z、 超音波振動の振幅 4 m、 押当て圧力 1 0 O N Z c m 2という条件で， 超音波熱圧着装置の圧着部 （プローブ） を， 上方 から接着強度測定用前躯体の銀製チップの上部に押し当てて、 超音波振動を 印加しながら 2 0 0 °Cの温度で 3 0秒間圧着した。 試験体を超音波熱圧着装 置から取り出し放冷したところ、 銀粒子が焼結して該銅板と該銀製チップが 接着していた。 かくして得られた接着強度測定用試験体を， ダイシェア強度 測定試験機に取付け、 銀製チップの側面を， ダイシェア強度測定試験機のダ イシエアツールにより速度 2 3 mmZ分で押圧し、 銀製チップと銀メツキ銅 板間の接合部がせん断破壊したときの荷重を、 接着強度 （単位； k g f ) と した。 なお、 接着強度試験は 3回であり、 その平均値を接着強度 Bとした。
[0037] [実施例 1 ]
ガラス製容器に、 市販の， 還元法で製造された銀粒子をフレーク化した， 1 次粒子の平均粒径が 4 m (レーザー回折法により測定） であるフレーク状 の銀粒子 1 0 0部と、 分散媒 (B)としてデュレン （和光純薬工業株式会社発売 の試薬、 融点 8 0 °C、 沸点 1 9 1 °C) 2 5部を投入し、 9 0 °Cのホットプレ 一卜上でよく攪拌して均一なペースト状物とした。 該容器をホッ卜プレート から取り外して、 2 5 °Cの雰囲気中に置いた。 このペースト状の焼結性銀粒 子組成物を， 厚さ 1 3 0 mのポリィミドシー卜 2枚の間に挟んで、 9 0 °C に加熱されたプレス機で 3 0 0 m厚となるように加圧した。 ポリイミドシ 一卜ごとプレス機から取り出して冷却し、 ポリイミドシー卜から引き剥がし て、 シート状組成物を得た。 このシート状組成物は、 銀粒子が均一に分散し たデュレンからなリ、 2 5 °Cでは硬い固体状であり、 9 0 °Cに昇温するとべ 一スト状になった。 すなわち、 熱可塑性であった。
この焼結性銀粒子組成物の形状保持性、 および、 焼結性銀粒子組成物による 固形状金属の接着強度を測定し、 結果を表 1にまとめて示した。 以上の結果 より、 この焼結性銀粒子組成物は、 フレーク状の銀粒子とデュレンの分離が なく、 形状保持性に優れ、 しかも、 金属製部材を強固に接合するのに有用な ことがわかった。
[0038] [実施例 2 ] 実施例 1において、 デュレンの代わりにピナコール （和光純薬工業株式会社 発売の試薬、 融点 4 2 °C、 沸点 1 7 5 °C) を用いた以外は、 実施例 1と同様 にして、 焼結性金属粒子組成物を調製した。 この焼結性銀粒子組成物は 9 0 °Cではペースト状である。 この焼結性銀粒子組成物を， 厚さ 1 3 0 mのポ リイミドシー卜 2枚の間に挟んで、 9 0 °Cに加熱されたプレス機で， 3 0 0 m厚となるように加圧した。 ポリイミドシートごとプレス機から取り出し て冷却し、 ポリイミドシートから引き剥がして、 シート状組成物を得た。 こ のシート状組成物は、 銀粒子が均一に分散したピナコールからなり、 2 5 °C では硬い固体状であり、 8 0 °Cに昇温するとペースト状になった。 すなわち 、 熱可塑性であった。
この焼結性銀粒子組成物の形状保持性、 および、 焼結性銀粒子組成物による 固形状金属の接着強度を測定し、 結果を表 1にまとめて示した。 以上の結果 より、 この焼結性銀粒子組成物は、 フレーク状の銀粒子とピナコールの分離 がなく、 形状保持性に優れ、 しかも、 金属製部材を強固に接合するのに有用 なことがわかった。
[実施例 3 ]
実施例 2において、 ピナコール 2 5部の代わりにピナコール 2 2部とベンジ ルアルコール （和光純薬工業株式会社発売の試薬、 融点一 1 5 °C、 沸点 2 0 5 °C) 3部を用いた以外は、 実施例 2と同様にして， 焼結性銀粒子組成物を 調製した。 この焼結性銀粒子組成物は、 9 0 °Cではペースト状である。 この 焼結性銀粒子組成物を， 厚さ 1 3 0 mのポリィミドシー卜 2枚の間に挟ん で、 9 0 °Cに加熱されたプレス機で 3 0 0 m厚となるように加圧した。 ポ リイミドシートごとプレス機から取り出して冷却し、 ポリイミドシートから 弓 Iき剥がして、 シート状組成物を得た。 シート状組成物は、 銀粒子とピナコ ールとべンジルアルコールが良く分散した均一で硬い固体状であった。 この 焼結性銀粒子組成物の形状保持性、 および、 焼結性銀粒子組成物による固形 状金属の接着強度を測定し、 結果を表 1にまとめて示した。 以上の結果より 、 この焼結性銀粒子組成物は、 銀粒子とピナコールとベンジルアルコールの 分離がなく、 形状保持性に優れ、 しかも、 金属製部材を強固に接合するのに 有用なことがわかった。
[0040] [比較例 1 ]
実施例 1において、 分散媒としてデュレンの代わりに、 ゥンデカン （和光純 薬工業株式会社発売の試薬、 融点— 2 6 °C、 沸点 1 9 6 °C) を用いた以外は 、 実施例 1と同様にして、 焼結性銀粒子組成物を調製した。 この焼結性銀粒 子組成物は、 2 5 °Cでも流動性のあるペースト状であり、 シート状に成型す ることはできなかった。 この焼結性銀粒子組成物の形状保持性、 および、 焼 結性銀粒子組成物による固形状金属の接着強度を測定し、 結果を表 1にまと めて示した。
[0041 ] [比較例 2 ]
市販の， 還元法で製造された銀粒子をフレーク化した， 1次粒子の平均粒径 が 3 . O u m (レーザー回折法により測定） であるフレーク状の銀粒子 （0 . 5重量％のステアリン酸で銀表面が被覆されており、 この銀粒子は撥水性を 有する） 1 0 0部に、 分散媒としてエチレングリコール （和光純薬工業株式 会社発売の試薬、 誘電率 3 9 . 0、 融点一 1 3 °C、 沸点 1 9 8 °C) 1 5部を 添加し、 回転式混練機を用いて均一に混合することにより、 ペースト状銀粒 子組成物を調製した。
この焼結性銀粒子組成物は、 2 5 °Cでも流動性のあるペースト状であり、 シ 一卜状に成型することはできなかった。 この焼結性銀粒子組成物の形状保持 性、 および、 焼結性銀粒子組成物による固形状金属の接着強度を測定し、 結 果を表 1にまとめて示した。
[0042] [表 1]
Figure imgf000017_0001
産業上の利用可能性
本発明の焼結性金属粒子組成物は、 焼結性金属粒子と分散媒の分離がなく、 また、 形状保持性に優れているため、 コンデンサ， 抵抗， ダイオード， メモ リ， 演算素子 （CPU) 等のチップ部品を精度良く基板へ接合するのに有用 である。

Claims

請求の範囲
[1] (A) 平均粒径が 0. 0 0 1〜5 0 mである焼結性金属粒子 1 0 0重量部と、 (B)常温で固体状であり， 金属粒子 (A)の焼結温度以下の温度で溶融し揮発す る分散媒 3〜 1 0 0重量部とからなリ、 常温または加熱下で可塑性を有する ことを特徴とする、 焼結性金属粒子組成物。
[2] (A) 平均粒径が 0. 0 0 1〜 5 0 mである焼結性金属粒子 1 0 0重量部と、 (B)常温で固体状であり， 金属粒子 (A)の焼結温度以下の温度で溶融し揮発す る分散媒 3〜 1 0 0重量部とを、 分散媒 (B)の融点以上の温度で混合してベー スト状とし、 常温に冷却することを特徴とする、 請求項 1記載の焼結性金属 粒子組成物の製造方法。
[3] 請求項 1記載の焼結性金属粒子組成物からなリシ一卜状であることを特徴と する、 金属製部材の接合剤。
[4] 請求項 1記載の焼結性金属粒子組成物または請求項 3記載の接合剤を， 複数 の金属製部材間に介在させ、 分散媒 (B)の融点以上の温度に加熱して分散媒 (B )を揮散させ、 加熱により， 加圧しつつ加熱により， 加圧しつつ超音波振動印 力!]により， または， 加圧， 加熱しつつ超音波振動印加により、 金属粒子 (A)同 士を焼結させて複数の金属製部材同士を接合することを特徴とする、 金属製 部材の接合方法。
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