WO2008004709A1

WO2008004709A1 - Panneau de verre à pression reduite et son procédé de fabrication

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Publication number: WO2008004709A1
Application number: PCT/JP2007/063868
Authority: WO
Inventors: Tokuji Miyamoto
Original assignee: Nippon Sheet Glass Company, Limited
Priority date: 2006-07-06
Filing date: 2007-07-05
Publication date: 2008-01-10

Description

明細書減圧ガラスパネル及びその製造方法技術分野

本発明は、減圧ガラスパネル及びその製造方法に関する。背景技術

従来、一対の板ガラスの周縁部にペースト状の低融点ガラスをシール材として塗布し、少なくとも塗布した低融点ガラスをその融点（4 8 0°C) 以上に加熱して溶融し、その後固化させることによって一対の板ガラスを接合し、これによつて減圧ガラスパネルが形成されていた（例えば、特表平 7— 5 0 8 9 6 7号公報参照）。

ここで、セラミックス、ガラス等を接合するシ一ル材として無鉛はんだ (錫（S n) を主成分とし、アルミニウム（A 1 ) 、インジウム（ I n) 、銀（A g ) 、銅（C u) 、亜鉛（Z n) を含有する金属はんだ）（例えば、特開 2 0 0 0— 1 4 1 0 7 8号公報参照）を用いることもできるが、この場合、金属はんだの融点（例えば、 2 5 0°C) 以上に加熱することが必要となる。

即ち、低融点ガラスや金属はんだ等の融点の高い材料をシール材として用いて、ガラスパネルの周縁部を接合、封着する場合には、高温加熱が必須である。そのため、防熱設備の設置が必要となったり、高温加熱する際に多大なエネルギーを消費するので、製造コストが増大する。

そこで、高温加熱が不要な周縁シールを可能とする有機高分子系材料からなる封着材を用い、この封着材によって一対の板ガラスを接合することが提案されている（例えば、特開平 1 0— 2 9 7 9 4 4号公報、特開 2 0 0 1 — 2 0 6 7 4 0号公報、特開 2 0 0 3— 0 8 9 5 5 7号公報、特開 2 0 0 6— 0 6 2 3 4 4号公報参照）。

上記有機高分子系材料としては、母材として透湿度 · 窒素透過度 · 酸素透過度が所定値以下であるポリィソブチレンまたはブチルゴムを主成分として、他に粘着付与剤や可塑剤等を添加した自己粘着性を有するものを、必要に応じて充填剤として炭酸カルシウムゃ超微粉末シリ力を用いて複合したものや、母材として透湿度 · 窒素透過度 · 酸素透過度が所定値以下であるポリイソプレン、シリコーン、ポリサルファイド、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系榭脂、ポリテトラフルォロエチレン（P T F E) 、ポリ弗化ビニリデン (PVD F) 、ポリアクリル二トリル、ポリメタクリロニトリル、ポリェチレンテレフタレート、ポリアミド系榭脂、エポキシ系樹脂、ポリ塩化ビニル (P VC) 、ポリ弗化ビュル、ポリイミド等の有機高分子に、必要に応じて粘着付与剤や可塑剤等を添加したもの、また必要に応じて充填材として炭酸カルシウムゃ超微粉末シリ力を用いて複合したものが使用される（例えば、特開平 1 0 — 2 9 7 9 4 4号公報及び特開 2 0 0 1 — 2 0 6 7 4 0号公報）。

また、ビスフエノール A型エポキシ樹脂等から成る主剤と、ビスフエノール Aジグリシジルエーテルと脂肪族ポリアミンとから成る硬化剤をシール材として用いることが提案されており、この硬化剤には、気体や水分の透過性を低くするために、無機フィラーを添加することが提案されている（例えば、特開 2 0 0 3— 0 8 9 5 5 7号公報）。

また、異なる気体透過性を示す有機高分子フィルムを多層化したもの、具体的には、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等の熱可塑性樹脂と、フエノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂等の熱硬化性榭脂とが多層構造になるものをシール材として用いることが提案されている（例えば、特開 2 0 0 6— 0 6 2 3 4 4号公報）。さらに、減圧空間の減圧状態を維持するために、減圧空間にゲッタを設けることも提案されている（例えば、特開 2 0 0 1 — 2 0 6 7 4 0号公報参照）。

しかしながら、ポリイソプチレン、ブチルゴム、ポリイソプレン、シリコーン、ポリサルファイド、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリアクリル二トリル、ポリメタタリロニトリル、ポリエチレンテレフタレ一ト、ポリアミド系樹脂等をシール材として用いると、太陽光等の照射により上記有機材料が分解して気体が発生し、減圧空間の減圧状態を維持できなかつたり、また、太陽光等の照射により上記有機材料が分解して、太陽光等の照射前であっても高い値を示すシール材の気体透過率がさらに増加し、減圧空間の減圧状態を維持できないだけでなく、板ガラスとの接着強度も低下する場合があった。

また、エポキシ系榭脂、ウレタン等の反応系硬化型榭脂を用いる場合には、未反応物が気体として発生して减圧空間の減圧状態を維持できない虞がある。

ここで、減圧空間にゲッタを内蔵させれば、上記材料を用いても短時間であれば減圧空間の減圧状態を維持できるが、長時間に亘つて減圧状態を保つためには大量のゲッタが必要となる。

また、ポリテトラフルォロエチレン（P T F E ) 、ポリ弗化ビニリデン（P V D F ) 、ポリ弗化ビニル等のフッ素系樹脂、ポリイミドをシール材として用いた場合は、金属はんだの融点より高い温度で融着しなければならない。また、ポリ塩化ビニル（ P V C ) 、ポリ塩化ビニリデン（ P V D C ) をシール材として用いた場合は、気体透過率は低いものの、塩素を含んでいることから安全や環境への影響が懸念される。

また、ポリビニルアルコールをシール材として用いた場合は高湿度の環境下で膨張及び膨潤して顕著に劣化することがあり、長期信頼性が低いという問題がある。

本発明の目的は、減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持することができると共に、製造コストを低減することができる減圧ガラスパネル及びその製造方法を提供することにある。発明の開示

上記目的を達成するために、本発明の第 1の態様によれば、スぺーサを介して所定の間隔を隔てて配設された一対の板ガラスと、前記一対の板ガラスの間に減圧空間を形成するために前記一対の板ガラスの周縁部を接合する接合用シール材とを有する減圧ガラスパネルであって、前記接合用シール材は、エチレン—ビニルアルコール共重合体を主成分とする減圧ガラスパネルが提供される。

上記目的を達成するために、本発明の第 2の態様によれば、一対の板ガラスを洗浄する洗浄ステップと、前記洗浄された一対の板ガラスの一方の周縁部に接合用シール材を塗布する塗布ステップと、前記一対の板ガラスの他方を前記塗布された接合用シール材を介して前記一対の板ガラスの一方の上に載置する載置ステップと、前記一対の板ガラスの他方を前記一対の板ガラスの一方に押圧しながら、前記塗布された接合用シール材を加熱して前記一対の板ガラスを相互に接合する接合ステップと、前記接合された一対の板ガラスの間に形成された減圧すべき空間を減圧しながら加熱するべ一キンダステップと、前記減圧された空間を封止する封止ステップとを備える減圧ガラスパネルの製造方法が提供される。図面の簡単な説明第 1図は、本実施の形態に係る減圧ガラスパネルとしての真空ガラスパネルの構成を概略的に示す一部切欠き斜視図である。

第 2図は、第 1図の真空ガラスパネルの構成を概略的に示す断面図である。

第 3図は、第 1図における接合用シール材の周縁を示す断面図である。第 4図は、第 1図における一対の板ガラスの接合時における加熱プロファィルを示すグラフである。

第 5図は、第 1図の真空ガラスパネルのベ一キング時における加熱プロフアイルを示すグラフである。発明を実施するための最良の形態

以下、本発明の実施の形態に係る减圧ガラスパネルを図面を参照しながら説明する。

第 1図は、本実施の形態に係る減圧ガラスパネルとしての真空ガラスパネルの構成を概略的に示す一部切欠き斜視図であり、第 2図は、第 1図の真空ガラスパネルの構成を概略的に示す断面図である。

第 1図及び第 2図において、本発明の実施の形態に係る減圧ガラスパネルとしての真空ガラスパネル 1 0 0は、間に厚さが例えば 0 . 2 m mの減圧空間 1 0を形成すべくスぺ一サ（ピラー） 3を介して対向配置された一対の板ガラス 1 , 2 と、一対の板ガラス 1 , 2の周縁部を接合する接合用シール材 4 と、減圧空間 1 0内の気体を排気するための排気孔 5 (第 2図）と、減圧空間 1 0内の気体に接触するように設置されたゲッタ 7 (第 2図）と、減圧空間 1 0を画成する面 l a ， 2 a のうちの面 2 a に被覆された低放射率膜 ( L o w _ E膜） 1 7 と、接合用シール材 4により接合された一対の板ガラス 1 , 2の周縁部を保護するグレージングチャンネル 1 4 とを備える。板ガラス 1 には、断面が円形の排気孔 5が穿設されている。この排気孔 5 は、円柱形状のゲッタ 7を収納するために板ガラス 2に設けられたゲッタ孔の上方に位置する。また、排気孔 5の開口には排気ガラス管 1 1が設けられ、この排気ガラス管 1 1 を保護する封止部キヤップ 8が板ガラス 1上の角部付近に設けられている。

一対の板ガラス 1， 2 としては、例えばその厚みが 2〜 1 0 mm程度の透明なフロートガラスが使用され、一対の板ガラス 1 , 2間の減圧空間 1 0力 S、例えば 1. 3 3 P a以下に減圧されている。板ガラス 1の方が板ガラス 2よりも面積が若干小さく、板ガラス 2の周縁部が板ガラス 1の周縁部から突出するように構成されており、この突出部の上を覆うように接合用シール材 4 を塗布することで、一対の板ガラス 1、 2の周縁部を効率的かつ確実に接合することができる。

スぺーサ 3の形状は、例えば円柱状が好ましく、一対の板ガラス 1， 2に作用する大気圧に耐え得るように、圧縮強度が 4. 9 X 1 0⁸ P a ( 5 X 1 0³ k g f /c m²) 以上の材料、例えば、ステンレス鋼（ S U S 3 0 4 ) やインコンネル 7 1 8等により形成されている。

スぺーサ 3の形状が円柱状の場合であれば、直径が 0. 3〜 1. O mm程度、高さが 0. 1 5〜 1. 0 mm程度であり、各スぺ一サ 3相互間の間隔は、 2 0 mm程度に設定される。

第 3図は、第 1図における接合用シール材 4の周緣を示す断面図である。第 3図において、接合用シール材 4は、厚さ Aがスぺ一サ 3の高さと同程度であり、減圧空間 1 0への到達経路長さ Bが 3〜 1 0 mmである。前記接合用シール材 4は、酸素透過率および窒素透過率が 8 X 1 0 ^{1 3} ( c m ³ · c m/ ( c m² , c mH g . s ) ) 以下の性能を有するものであればよレ、。本実施の形態において、前記接合用シール材 4は、例えばエチレン—ビニルアルコール（E VOH)共重合体から成る。エチレン一ビニルアルコール（E VOH) 共重合体の気体透過率は、 1 X 1 0— ^{1 3} ( c m³ - c m/ ( c m² - c mH g · s ) ) より小さいので、減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持できる。エチレン—ビニルアルコール（EVOH) 共重合体のビニルアルコ一ルに対するエチレンの比率が小さければ、エチレン一ビニルアルコール (EVOH) 共重合体の気体透過率をさらに小さくできる。他方、エチレン —ビュルアルコール（EVOH) 共重合体のビニルァノレコールに対するェチレンの比率が大きければ、エチレン一ビニルアルコール（E VOH) 共重合体の融点を低くできる。エチレン—ビニルアルコール（E VOH) 共重合体のビュルアルコールに対するエチレンの比率は、要求される性能に応じて適宜選択すればよい。

エチレン—ビニルアルコール（E VOH) 共重合体から成る接合用シール材 4の中には、フィラーが混入されていてもよレ、。また、前記フィラーには、光を散乱させる光散乱物質（例えば、酸化亜鉛、酸化チタン）もしくは光を熱エネルギーに変換する物質（例えば、ベンゾフヱノン系やべンゾトリァゾール系の有機材料等の紫外線吸収剤）がコーティングされていてもよい。さらに、このエチレン一ビニノレアルコール（EVOH) 共重合体から成る接合用シール材 4の中には、紫外線吸収剤、 HA L S等の光安定剤、フエノール系安定剤等の酸化防止剤が混入されていてもよい。

グレージングチャンネル 1 4は、接合用シール材 4への紫外線や可視光等の照射を防ぐために設置され、紫外線や可視光等の光を吸収又は反射する材料で構成されている。

次に、この真空ガラスパネル 1 0 0の製造方法を説明する。

まず、一対の板ガラス 1 , 2を洗浄し、洗浄した一対の板ガラス 1， 2のうち、排気孔 5が穿設されていない板ガラス 2を低放射率膜 1 7が被覆された面 2 aが上面となるようにほぼ水平に支持して、その水平に支持された板ガラス 2の上にスぺ一サ 3を配置し、板ガラス 2の周縁部の上面にエチレン —ビニルアルコール（EVOH) 共重合体から成る接合用シール材 4を塗布する。また、ゲッタ孔にゲッタを設置する。次に、排気孔 5が穿設された板ガラス 1 を上方から板ガラス 2上に載置し、排気孔 5に排気ガラス管 1 1を設置する。この一対の板ガラス 1 , 2を加熱炉に入れ、板ガラス 1を板ガラス 2に押さえつけながら（圧力をかけながら）板ガラス 1 と板ガラス 2 とを接合する。なお、一対の板ガラス 1 , 2の接合時における加熱プロファイルを第 4図に示す。第 4図の加熱プロファイルは、エチレン一ビニルアルコール（EVOH) 共重合体が長時間溶融状態（又は高温で溶融状態）にあると酸化して変色又はシール性能の低下を引き起こすことを考慮して、エチレン一ビニルアルコール（EVOH) 共重合体の酸化をできるだけ抑制するように設定されている。

ここで、エチレン—ビュルアルコール（EVOH) 共重合体は溶融粘度が高く、板ガラス 1の自重のみによっては、接合用シール材 4の厚さ Aを前記スぺーサの高さまで減少させることが困難であるが、板ガラス 1 を板ガラス 2に押さえつけながら（圧力をかけながら）板ガラス 1 と板ガラス 2 とを接合することにより、接合用シール材 4の厚さ Aを前記スぺーサの高さまで減少できる。

また、エチレン一ビュルアルコール（E VOH) 共重合体から成る接合用シール材 4の中にフィラーが混入されていると、このエチレン一ビュルアルコール（EVOH) 共重合体が溶融しても板ガラス 1 , 2 との親和性が低いために接合が困難になるが、板ガラス 1 を板ガラス 2に押さえつけながら (圧力をかけながら）板ガラス 1 と板ガラス 2 とを接合することにより、一対の板ガラス 1， 2の接合を完全に行うことができる。

さらに、エチレン一ビニルアルコール（EVOH) 共重合体を室温まで戻した後、吸引封止装置を取り付けて、ベーキングしながら減圧空間 1 0内力'、例えば 1. 3 3 P a以下となるように真空排気する。そして、排気ガラス管 1 1の先端を封止し、排気ガラス管 1 1 を覆うように封止部キャップ 8を取り付ける。なお、ベ一キング時における加熱プロファイルを第 5図に示す。第 5図の加熱プロフアイノレは、エチレン一ビニルァノレコール（E VOH) 共重合体が長時間溶融状態（又は高温で溶融状態）にあると酸化して変色又はシール性能の低下を引き起こすことを考慮して、エチレン一ビニルアルコール（E VOH)共重合体の酸化をできるだけ抑制するように設定されている。そして、最後に、ゲッタ孔に設置されたゲッタを、高周波誘導加熱などの方法で局部的に加熱して蒸発させることにより、減圧空間 1 0の内面に気体分子吸着能を有するゲッタ膜を形成して、真空ガラスパネル 1 0 0が得られる。

本実施の形態によれば、接合用シール材 4はエチレン一ビュルアルコール (EVOH) 共重合体から成るので、高湿度下であっても気体透過率を低くすることができ、もって減圧空間 1 0の減圧状態を長時間に亘つて維持することができ、また、接合用シール材 4を構成するエチレン一ビニルアルコール（EVOH) 共重合体は熱可塑性樹脂であるため、未反応物が気体として発生するのを防止して減圧空間 1 0の減圧状態を長時間に亘つて維持することができ、また、接合用シール材 4を構成するエチレン一ビエルアルコール (EVOH) 共重合体は融点がフッ素系樹脂やポリイミドに比べて低いため、一対の板ガラスの接合ステップにおける加熱温度をフッ素系樹脂ゃポリイミドを用いた場合と比べて低くして製造コストを低減することができ、また、接合用シール材 4を構成するエチレン一ビュルアルコール（EVOH) 共重合体は塩素を含まないので、接合ステップにおいて環境を汚染するダイォキシンが発生するのを防止することができ、また、接合用シール材 4を構成するエチレン一ビュルアルコール（E VOH) 共重合体は熱や湿度による膨張及び膨潤が少ないので、真空ガラスパネル 1 0 0の破損を防止することができる。

また、本実施の形態によれば、先行技術である特開 2 0 0 6— 0 6 2 3 4 4号公報に記載された発明と異なり、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂を併用しないので、前記熱硬化性樹脂に含まれる未反応物が気化して、減圧空間の減圧状態を劣化させる虞がない。また、接合用シール材の塗布が容易になるとともに、第 4図に示したように、単純な加熱プロファイルにより短時間で接合できる。さらには、接合用シール材の原料費が安価になるので、製造コストを大幅に低減できる。

本実施の形態によれば、酸素透過率が 8 X 1 0— ^{1 3} ( c m³ - c mノ ( c m² - c mH g · s ) )以下、窒素透過率が 8 X 1 0 ^{1 3} ( c m³ ' c m/ ( c m² - c mH g · s ) ) 以下のエチレン一ビニルアルコール（E VOH) 共重合体を接合用シール材 4 として用いるので、減圧空間 1 0内に多くのゲッタ 7を設置する必要がなく、例えば、真空ガラスパネル 1 0 0の 1 m ²当たりに、内容積が約 6 mm³の容器に充填されたゲッタ 7を 1個設置すれば、真空ガラスパネル 1 0 0の減圧空間 1 0の減圧状態を長時間に亘つて維持することができる。ゲッタとしては、例えば B a — A 1 (バリウム一アルミ二ゥム）合金などからなる蒸発型ゲッタを例示できる。

本実施の形態によれば、接合用シール材 4を覆うように、紫外線を遮蔽するグレージングチャンネル 1 4が設けられているので、接合用シール材 4に紫外線が照射されるのを防止することができ、もって接合用シール材 4の気体透過率の増加等の物性の劣化や、板ガラス 1， 2 との接着強度の低下を防止することができ、また、接合用シ一ル材 4が分解して発生した低分子物質が気体として減圧空間 1 0に放出されるのを防止することができ、もって減圧空間 1 0の減圧状態を長時間に亘つて維持することができる。

本実施の形態によれば、エチレン一ビニルアルコール（E VOH) 共重合体から成る接合用シール材 4には無機フィラーが混入されているので、無機フィラーが減圧空間 1 0への気体透過の障害となって減圧空間 1 0の減圧状態を長時間に亘つて維持することができ、また、紫外線による接合用シール材 4の劣化に基づく接合用シール材 4の気体透過率の増加及び気体の発生を防止することができ、さらに、接合用シール材 4の膨張及び膨潤を小さくして接合用シール材 4に応力がかかって真空ガラスパネル 1 0 0が破損するのを防止することができ、もって真空ガラスパネル 1 0 0の機械強度を向上することができる。

本実施の形態によれば、エチレン—ビュルアルコール（E V O H ) 共重合体から成る接合用シール材 4には紫外線吸収剤が混入されているので、接合用シール材 4の劣化の引き金となるラジカル生成を防止することができ、もつて接合用シール材 4の劣化による気体透過率の増加、気体の発生、及び板ガラス 1 , 2の剥離等を防止することができる。

本実施の形態によれば、エチレン一ビニルアルコール（E V O H ) 共重合体から成る接合用シール材 4には H A L S等の光安定剤が混入されているので、生成されたラジカルをトラップすることができる。

本実施の形態によれば、エチレン一ビニルアルコール（E V O H ) 共重合体から成る接合用シール材 4にはフエノール系安定剤等の酸化防止剤が混入されているので、製造工程及び使用時に熱を与えた場合に起こり得る樹脂の劣化により発生じた低分子物質が気体として减圧空間 1 0に放出されるのを防止することができ、もって減圧状態を長時間に亘つて維持することができる。

本実施の形態によれば、接合用シール材 4は、減圧空間 1 0への到達経路長さが 3〜 1 0 m mであるので、接合用シール材 4は接着強度を維持し、減圧空間 1 0への外気透過を低減することができると共に、美観が損なわれるのを防止することができる。

本実施の形態では、一対の板ガラス 1， 2 として透明なフロートガラスを用いているが、これに限定されるものではなく、例えば、型板ガラス、すりガラス（表面処理により光を拡散させる機能を付与したガラス）、網入りガラス、線入り板ガラス、強化ガラス、低反射ガラス、高透過板ガラス、セラミック印刷ガラス、熱線反射ガラス、熱線や紫外線吸収機能を備えた特殊ガラス等を使用したり、適宜組み合わせてもよい。また、板ガラスの組成としては、ソーダ珪酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、ほう珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、各種結晶化ガラスなどを使用できる。一対の板ガラス 1、 2は、板ガラス 2よりも板ガラス 1の面積が小さいものに限定されるものではなく、同寸法のものであってもよい。一対の板ガラス 1、 2の厚みについても、適宜選択自由であり、板ガラス 1 と板ガラス 2の厚みが異なっていてもよい。本実施の形態では、接合用シール材 4により接合された一対の板ガラス 1， 2の周縁部を保護する保護材としてグレージングチャンネル 1 4を用いているが、これに限定されるものではなく、例えば、紫外線を通さないアルミテ —プを保護材として用いてもよい。

本実施の形態では、接合用シール材 4の中に混入させるフイラ一としては、無機フィラーが好ましい。無機フィラーであれば、空気や水蒸気などの気体を透過させることがないので、減圧空間の減圧状態をさらに長時間に亘つて維持できる。

無機フイラ一としては、公知のもの、具体的には、ガラス、金属酸化物、金属などからなり、フレーク状、繊維状、粉末状、粒子状などの形態をとるものが好適に用いられる。ガラスとしては、 Cガラス組成、 Eガラス組成、板ガラス組成などを例示できる。ガラスであれば、安価であり、耐薬品性に優れ、榭脂との相性もよい。金属酸化物としては、シリカ（ S i 0₂) 、ァルミナ（A 1 ₂0₃) 、チタニア（T i 0₂) 、ジルコユア（Z r 0₂) などを例示できる。このなかで、 T i 0₂は優れた紫外線吸収性能を有するフィラーとして用いることができる。金属としては、銀（A g ) 、銅（C u) 、二ッケル（N i ) 、アルミニウム（A 1 ) 、亜鉛（Z n) などを例示できる。接合用シール材 4に対するフィラーの混入量としては、 1 0質量％以上が好ましい。より好ましくは 3 0質量。 /₀以上であり、さらに好ましくは 4 0質量％以上である。なお、接合用シール材と板ガラス 1、 2 との接着強度を維持するためには、 9 5質量％以下であることが好ましい。

本実施の形態では、紫外線吸収剤、光安定剤、及び酸化防止剤がエチレン —ビュルアルコール（EVOH) 共重合体から成る接合用シール材 4の中に混入されているが、これに限定されるものではなく、紫外線吸収剤、光安定剤、及び酸化防止剤はフィラー表面に担持又は塗布されていてもよい。

本発明の実施の形態に係る減圧ガラスパネルは、建築物や乗物（自動車、鉄道車両、船舶等）用の窓ガラス、各種機器要素（プラズマディスプレイの表面ガラス、冷蔵庫、冷凍庫、温室、保温装置等の開閉扉や壁部等）など、、種々の用途に使用できる。

引き続き、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明する。 (実施例 1〜 3 )

厚さ 3. mmのフロート板ガラスを用いて、一平面における一辺の寸法が 2 0 0 mmの正方形の減圧ガラスパネルを作製した。ここで、接合用シ一ル材としては、エチレン一ビュルアルコール（EVOH) 共重合体にフィラーとしてフレーク状ガラスを混入させたものを用いた。前記フィラ一の混入量を、 0質量％ (実施例 1 ) 、 1 0質量％ (実施例 2 ) 、 3 0質量％ (実施例 3 ) の範囲で変化させた。スぺーサは、直径 0. 6 mm、高さ 0. 2 mmの円柱型のステンレス製スぺーサを用いた。

実施例 1〜 3で得られた減圧ガラスパネルについて、高温高湿試験および耐熱試験を行い、各試験前後の熱貫流率（K値）を測定して、試験前後の熱貫流率の変化量（ Δ Κ値）を求めた。ここで、高温高湿試験は、恒温恒湿器 (タバイ社製、 P R— 4 E型）を用いて、温度 5 5°C、相対湿度 9 5 %の条件で 6 7 2時間行つだ。また、耐熱試験は、乾燥器（ャマト科学社製、 D X 3 1型）を用いて、温度 8 0°Cの条件で 6 0時間行った。なお、減圧ガラスパネルの熱貫流率（K値）の測定は、は、 J I S A 1 4 2 0に準拠して行った。

これらの測定結果を、表 ¾に示す。ここで、 Δ Κ値が小さいほど、減圧空間の減圧状態の維持性能に優れるといえる。

【表 1】

表 1において、高温高湿試験については、実施例 1の Δ K値は 2. 0 6 W / (m² . K) であり、実施例 2の Δ Κ値は 1. 2 5 W/ (m² · K) であり、実施例 3の Δ Κ値は 0. 4 2 W/ (m ² · K) であった。また、耐熱試験については、実施例 1の Δ Κ値は 3. 0 3 W/ (m² · K) であり、実施例 3 の厶 K値は 1. 1 9 W/ (m ² · K) であつた。

以上のように、エチレン一ビュルアルコール（EVOH) 共重合体中のフイラ一の混入量が大きくなるほど、減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持できた。

(実施例 4、 5 )

厚さ 3 mmのフロート板ガラスを用いて、一平面における長辺寸法 3 5 0 mm、短辺寸法 2 0 0 mmの矩形の減圧ガラスパネルを作製した。ここで、接合用シール材としては、エチレン—ビニルアルコール（E VOH) 共重合体にフイラ一としてフレーク状ガラスを混入させたものを用いた。前記フィラーの混入量は、約 40質量％とした。スぺーサは、直径 0. 6mm、高さ 0. 2 mmの円柱型のステンレス製スぺーサを用いた。ゲッタを全く用いなかったものを実施例 4とし、ゲッタとして、 B a— A 1合金を主成分とする蒸発型グッタ（東芝マテリアル社製、 N— 502 N型）を 1個用いたものを実施例 5とした。

実施例 4及び 5で得られた減圧ガラスパネルについて、実施例 1〜 3と同様の方法により、高温高湿試験おょぴ耐熱試験を行い、各試験前後の熱貫流率（K値）を測定して、試験前後の熱貫流率の変化量（ΔΚ値）を求めた。ここで、高温高湿試験は、恒温恒湿器（タバイ社製、 PR— 1 G型）を用いて、温度 55°C、相対湿度 95 %の条件で 1 6 80時間行った。また、耐熱試験は、温度 80°Cの条件で 1 6 8 0時間行った。

これらの測定結果を、表 2に示す。

【表 2】

表 2において、高温高湿試験については、実施例 4の ΔΚ値は 1. 2 1W / ( m ² · K ) であり、実施例 5の Δ Κ値は 0 . 1 1 ( m ² · K ) であつた。また、耐熱試験については、実施例 4の Δ Κ値は 3 . 4 3 W/ ( m ² · K ) であり、実施例 5の Δ Κ値は 0 . 7 1 W/ ( m ² · K ) であった。

以上のように、減圧空間にゲッタを設置することにより、減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持できた。産業上の利用可能性

本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材はエチレン—ビュルアルコール共重合体を主成分とするので、減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持することができると共に、製造コストを低減することができる。本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材を覆うように、紫外線を遮蔽する保護材が設けられているので、接合用シール材に紫外線が照射されるのを防止することができ、もって接合用シール材の気体透過率の増加等の物性の劣化や、板ガラスとの接着強度の低下を防止することができ、また、接合用シール材が分解して発生した低分子物質が気体として減圧空間に放出されるのを防止することができ、もって減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持することができる。

本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材にはフィラーが混入されているので、フィラ一が減圧空間への気体透過の障害となって減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持することができ、また、紫外線による接合用シール材の劣化に基づく接合用シール材の気体透過率の増加及び気体の発生を防止することができ、さらに、接合用シール材の膨張及び膨潤を小さくして接合用シール材に応力がかかって減圧ガラスパネルが破損するのを防止し、減圧ガラスパネルの機械強度を向上することができる。

本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材には紫外線を吸収する紫外線吸収剤が混入されているので、接合用シール材の劣化の引き金となるラジカル生成を防止することができ、もって接合用シール材の劣化による気体透過率の増加、気体の発生、及び板ガラスの剥離等を防止することがでさる。

本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材には光安定剤が混入されているので、生成されたラジカルをトラップすることができる。

本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材には酸化防止剤が混入されているので、製造工程及び使用時に熱を与えた場合に、樹脂が劣化するのを防止することができる。

本発明の減圧ガラスパネルによれば、接合用シール材は、減圧空間への到達経路長さが 3〜 1 0 m mであるので、接合用シール材の接着強度を維持し、減圧空間への外気透過を低減することができると共に、美観が損なわれるのを防止することができる。

本発明の減圧ガラスパネルの製造方法によれば、減圧空間の減圧状態を長時間に亘つて維持することができる減圧ガラスパネルを低コストで製造することができる。

Claims

請求の範囲

1 . スぺーサを介して所定の間隔を隔てて配設された一対の板ガラスと、前記一対の板ガラスの間に減圧空間を形成するために前記一対の板ガラスの周縁部を接合する接合用シール材とを有する減圧ガラスパネルであって、前記接合用シール材は、エチレン一ビュルアルコール共重合体を主成分とする減圧ガラスパネル。

2 . 前記接合用シール材を覆うように、紫外線を遮蔽する保護材が設けられている請求の範囲第 1項記載の減圧ガラスパネル。

3 . 前記保護材はグレージングチャンネルである請求の範囲第 2項記載の減圧ガラスパネル。

4 . 前記保護材はアルミテープである請求の範囲第 2項記載の減圧ガラスパネル。

5 . 前記接合用シール材にはフィラーが混入されている請求の範囲第 1項記載の減圧ガラスパネル。

6 . 前記フィラーの表面には光を散乱する光散乱物質がコーティングされている請求の範囲第 5項記載の減圧ガラスパネル。

7 . 前記フィラーの表面には光を熱エネルギーに変換する物質がコーティングされている請求の範囲第 5項記載の減圧ガラスパネル。

8 . 前記接合用シール材には紫外線を吸収する紫外線吸収剤が混入されている請求の範囲第 1項記載の減圧ガラスパネル。

9 . 前記接合用シール材には光安定剤が混入されている請求の範囲第 1項記載の減圧ガラスパネル。

1 0 . 前記接合用シール材には酸化防止剤が混入されている請求の範囲第 1項記載の減圧ガラスパネル。

1 1 . 前記接合用シール材は、前記減圧空間への到達経路長さが 3〜 1 0 m mである請求の範囲第 1項記載の減圧ガラスパネル。

1 2 . —対の板ガラスを洗浄する洗浄ステップと、前記洗浄された一対の板ガラスの一方の周縁部に接合用シール材を塗布する塗布ステップと、前記一対の板ガラスの他方を前記塗布された接合用シール材を介して前記一対の板ガラスの一方の上に載置する載置ステップと、前記一対の板ガラスの他方を前記一対の板ガラスの一方に押圧しながら、前記塗布された接合用シール材を加熱して前記一対の板ガラスを相互に接合する接合ステップと、前記接合された一対の板ガラスの間に形成された減圧すべき空間を減圧しながら加熱するベーキングステップと、前記減圧された空間を封止する封止ステップとを備える減圧ガラスパネルの製造方法。