WO2007072621A1 - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

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WO2007072621A1
WO2007072621A1 PCT/JP2006/320415 JP2006320415W WO2007072621A1 WO 2007072621 A1 WO2007072621 A1 WO 2007072621A1 JP 2006320415 W JP2006320415 W JP 2006320415W WO 2007072621 A1 WO2007072621 A1 WO 2007072621A1
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cantilever
amplitude
excitation
sample
probe microscope
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PCT/JP2006/320415
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English (en)
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Inventor
Toshio Ando
Mitsuru Sakashita
Takayuki Uchihashi
Original Assignee
National University Corporation Kanazawa University
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/32—AC mode
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q10/00—Scanning or positioning arrangements, i.e. arrangements for actively controlling the movement or position of the probe
    • G01Q10/04—Fine scanning or positioning
    • G01Q10/06—Circuits or algorithms therefor
    • G01Q10/065—Feedback mechanisms, i.e. wherein the signal for driving the probe is modified by a signal coming from the probe itself
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
    • Y10S977/85—Scanning probe control process
    • Y10S977/851—Particular movement or positioning of scanning tip

Definitions

  • the present invention relates to a scanning probe microscope, and more particularly to a technique for exciting a cantilever.
  • the AFM includes a cantilever having a probe at the free end, a displacement sensor for detecting the displacement of the cantilever, and a sample stage scanner.
  • AFM vibrates a cantilever at a frequency near the resonance frequency by vibrating a piezo element (piezoelectric element), and makes the vibrating cantilever probe contact the sample. Contact with the sample reduces the vibration amplitude of the cantilever. Based on the output of the displacement sensor, the cantilever and sample are scanned relative to each other while maintaining the amplitude reduction.
  • an amplitude target value (set point) is set.
  • Amplitude Target value is set slightly smaller than the free vibration amplitude. For example, the target amplitude value is set to 0.9 times the free vibration amplitude.
  • the amplitude value is detected by the displacement sensor during scanning of the sample stage in the XY direction, and the sample stage is feedback-controlled so that the amplitude value matches the amplitude target value (Z direction).
  • the AFM determines that the probe is too close to the sample and moves the sample stage away from the cantilever force. On the other hand, if the amplitude value is greater than the target value, the AFM determines that the probe is too far away from the sample force and moves the sample stage closer to the cantilever.
  • the distance between the sample and the probe is kept constant, and information such as the surface shape of the sample can be obtained for the force such as the feedback signal.
  • the excitation efficiency is conceptually a cantilever for the excitation intensity (amplitude AO) of the excitation source. This is the actual vibration intensity (amplitude A) of the lever, and can be expressed as an amplitude ratio (kAZAO, k is a constant).
  • the excitation source is, for example, the above piezoelectric element.
  • the actual amplitude of the cantilever is affected by the cantilever and other related factors. For example, when used in a liquid, the surrounding liquid affects the amplitude of the cantilever. These factors determine the amplitude of the cantilever and the excitation efficiency.
  • the excitation efficiency changes during scanning in an actual AFM. For example, if the excitation efficiency decreases, the amplitude of the cantilever decreases. In this case, the AFM determines that the probe is too close to the sample and moves the sample stage away from the cantilever force. The lower the excitation efficiency, the more the cantilever probe moves away from the sample surface force, and eventually the probe is completely separated from the sample surface force. As a result, the AFM cannot perform imaging.
  • Sensitivity is used to adjust the amplitude target value (3 ⁇ 4chiener et al., Stabilized atomic force microscop y imaging in liquids using second harmonic of cantilever motion for setpoint control), Review Of Scientific Instrument, American Institute of Physics, August 2004, Volume 75, Number 8, pp.2564- 2568.)
  • this method can be used to scan the force acting between the probe and the sample as a result of changing the target value. It is disadvantageous in that it changes.
  • non-contact AFM is known as the AFM.
  • Non-contact AFM is used with the probe close to the sample. The problem of excitation efficiency described above is not limited to contact AFM. Similar problems can arise after contactless AFM.
  • the present invention has been made under the above-mentioned background, and an object of the present invention is to provide a scanning probe microscope that can be used stably for a long time even if the excitation efficiency changes during scanning. Means for solving the problem
  • One aspect of the present invention is a scanning probe microscope that vibrates a cantilever and relatively scans the cantilever and a sample, and includes an excitation unit that excites the cantilever, and an integral multiple of the excitation frequency of the cantilever.
  • An integer multiple amplitude detection unit that detects an integer multiple component amplitude that is the amplitude of the frequency component of the frequency component, and an excitation intensity adjustment unit that adjusts the excitation strength of the excitation unit based on the detected integer multiple component amplitude .
  • the scanning probe microscope relatively scans the cantilever and the sample by vibrating the cantilever.
  • This scanning probe microscope detects a cantilever, an oscillation circuit that vibrates the cantilever, and an integer multiple amplitude detection circuit that detects an integral multiple component amplitude that is an amplitude of an integral multiple of the excitation frequency of the cantilever.
  • an excitation intensity adjusting circuit that adjusts the excitation intensity of the excitation source of the cantilever based on the integer multiple component amplitude.
  • Another aspect of the present invention is a cantilever single excitation device that is used in a scanning probe microscope that vibrates a cantilever and relatively scans the cantilever and a sample, and excites the cantilever.
  • An integer multiple amplitude detector that detects an integer multiple component amplitude that is an amplitude of an integer multiple of the frequency
  • an excitation intensity adjuster that adjusts the excitation intensity of the cantilever excitation source based on the detected integer multiple component amplitude And.
  • Another aspect of the present invention is to vibrate the cantilever so that the cantilever and the sample are relatively moved.
  • a cantilever excitation method used in a scanning probe microscope for scanning and exciting a cantilever where the cantilever is excited at a set excitation frequency, and an integer that is an amplitude of an integer multiple of the excitation frequency in the cantilever The double component amplitude is detected, and the excitation intensity of the excitation source of the cantilever is adjusted based on the detected integer multiple component amplitude.
  • the integral multiple component amplitude of the cantilever vibration is detected, and the excitation intensity is adjusted based on the integral multiple component amplitude.
  • the integer multiple component amplitude is sensitive to the strength of contact between the probe and sample.
  • the excitation intensity is the intensity (amplitude) of the excitation source, and the excitation source is, for example, a piezoelectric element. According to the present invention, even when the excitation efficiency changes, the excitation intensity of the excitation source side is adjusted and controlled, and the integral multiple component amplitude is maintained.
  • the actual contact strength and amplitude of the probe portion on the cantilever side (more specifically, the contact strength and amplitude (resonance) as an average for a long time independent of the unevenness of the sample) are maintained. Therefore, the microscope can be used stably for a long time.
  • the present invention makes it possible to use the microscope stably for a long time even when the excitation efficiency changes by adjusting the excitation intensity based on the above-described integer multiple component amplitude.
  • the present invention may be applied to both a contact AFM and a non-contact AFM.
  • contact AFM the cantilever contacts the sample, and the amplitude of the integral multiple wave component of the contacting cantilever is detected.
  • non-contact AFM the force cantilever is close to the sample, and the amplitude of the integral multiple wave component of the close cantilever is detected.
  • Non-contact AFM uses the interaction force that exists weakly between the probe and the sample even if the probe and the sample do not contact.
  • the relationship between the interaction force and the integer harmonic component may be used in the same manner as the relationship between the contact strength and the integer harmonic component in the contact AFM.
  • the present invention may be applied to non-contact AFM. This applies to the following description as well.
  • FIG. 1 is a block diagram of an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a power spectrum of cantilever vibration.
  • FIG. 3 is a diagram showing a configuration of an excitation function in an atomic force microscope.
  • FIG. 4 is a diagram showing the effect of adjusting the excitation intensity according to the present embodiment.
  • the present invention is applied to an atomic force microscope (AFM).
  • AFM atomic force microscope
  • FIG. 1 shows the configuration of the AFM of this embodiment.
  • the overall configuration of the AFM1 is that the sample stage 3, the cantilever 5 and the sample stage 3 are scanned in the XYZ directions, the cantilever 5 is vibrated at a frequency near the resonance frequency, and the displacement of the cantilever 5 is detected And a configuration for feedback scanning that keeps the amplitude of the cantilever 5 constant, and a computer 7 that controls the entire apparatus.
  • the sample stage 3 is configured to hold the sample on the lower surface.
  • the sample stage 3 is attached to a scanner 11, and the scanner 11 includes an actuator 13.
  • the actuator 13 is composed of a piezo element (piezoelectric element), and scans the sample relative to the cantilever 5 by driving the sample stage 3 in the X, Y, and ⁇ directions.
  • the ⁇ direction is the direction perpendicular to the horizontal plane
  • the ⁇ direction is the vertical direction.
  • the heel direction is the uneven direction (height direction) of the sample.
  • the actuator 13 is driven by an actuator driving circuit 15, and the actuator driving circuit 15 is controlled by a scanning control circuit 17.
  • the cantilever 5 is made of silicon nitride and has a probe at the free end.
  • the cantilever 5 is held by a holder 21.
  • the holder 21 is provided together with an excitation piezo element 23 (excitation piezoelectric element), and the excitation piezo element 23 is driven by a piezo element drive circuit 25.
  • the oscillator 27 is a sine wave oscillator. According to the excitation signal supplied from the oscillator 27, the piezo element drive circuit 25 vibrates the excitation piezo element 23 and vibrates the cantilever 5.
  • the oscillator 27 is controlled by the computer 7, and the oscillator 27 A command signal representing the excitation intensity (amplitude) is supplied from the computer 7.
  • a second harmonic amplitude detection circuit 31 and an excitation intensity adjustment circuit 33 are provided in order to prevent the influence of drift in the excitation efficiency of the cantilever 5.
  • the sensor 41 and the laser unit 43 constitute an optical lever type displacement sensor.
  • the laser unit 43 irradiates the cantilever 5 with laser light.
  • the laser beam is reflected by the cantilever 5 and reaches the sensor 41.
  • the sensor 41 is composed of a photodiode and outputs a signal indicating the displacement of the cantilever 5.
  • the configuration of an optical system such as a lens related to the sensor is omitted.
  • the AFM 1 includes an amplitude detection circuit 45 and a feedback circuit 47 for feedback scanning.
  • the amplitude detection circuit 45 processes the displacement signal input from the sensor 41 to obtain the amplitude of the cantilever 5.
  • the amplitude of the excitation frequency component (primary component) is obtained.
  • the detected amplitude value is output to the feedback circuit 47. Further, the amplitude target value is input from the computer 7 to the feedback circuit 47.
  • the feedback circuit 47 includes a subtracter that generates a deviation signal by subtracting the amplitude target value from the detected amplitude value, and a PID circuit that amplifies the deviation signal, and a feedback signal is generated by these configurations. .
  • the amplitude target value of the feedback scanning is supplied from the computer 7. This amplitude target value may be manually set using an appropriate circuit configuration or the like.
  • the feedback signal is supplied to the scanning control circuit 17 and used for feedback scanning.
  • the feedback signal is supplied to the computer 7 and used for the sample image generation process.
  • the computer 7 controls the entire AFM1.
  • the computer 7 also provides user interface functions. Various user instructions are input to the computer 7, and the computer 7 controls the AFM 1 in accordance with the user input. Further, the computer 7 generates an image of the sample surface and outputs it to the monitor 51.
  • a scanning control circuit 17 is supplied with scanning control signals in the XY directions from the computer 7.
  • the scanning control circuit 17 is activated according to the control signal.
  • the actuator drive circuit 15 is controlled to cause the actuator 13 to perform scanning in the XY directions.
  • the computer 7 supplies the oscillator 27 with a command value of excitation intensity (amplitude).
  • the oscillator 27 generates an excitation signal under the control of the computer 7 and supplies the excitation signal to the piezo element driving circuit 25.
  • the piezo element drive circuit 25 drives the excitation piezo element 23, and the cantilever 5 vibrates at a frequency near the resonance frequency. In this manner, the cantilever 5 and the sample are relatively scanned in the vertical direction while the cantilever 5 is oscillated.
  • the displacement of the cantilever 5 is detected by the sensor 41, and the amplitude detection circuit 45 obtains the amplitude of the cantilever 5. Then, the feedback circuit 47 generates a feedback signal corresponding to the difference between the detected amplitude value and the amplitude target value based on the amplitude target value supplied from the computer 7. The feedback signal is supplied to the scanning control circuit 17, and the scanning control circuit 17 controls the actuator driving circuit 15 so that the detected amplitude value matches the amplitude target value according to the feedback signal. This feedback control keeps the distance between the cantilever 5 and the sample constant.
  • the feedback signal for scanning is also supplied from the feedback circuit 47 to the converter 7.
  • the feedback signal corresponds to the height of the specimen in the vertical direction.
  • the position of the eyelid direction on the sample is specified by the eyelid scanning control signal generated by the computer 7 and supplied to the scanning control circuit 17.
  • the computer 7 generates an image of the sample surface based on the control data of the heel scan and the input feedback signal and displays it on the monitor 51. A three-dimensional image is suitably generated and displayed.
  • the problem with AFM1 is the drift of excitation efficiency. If the excitation efficiency is assumed to be constant, a good image cannot be obtained due to the drift of the excitation efficiency.
  • the present invention provides a new technique for compensating for excitation efficiency drift during imaging scanning.
  • the vibration of the cantilever has only the same frequency component as the excitation frequency Fc when the probe is not in contact with the sample.
  • the vibration amplitude of the second harmonic (second harmonic) is sensitive to contact between the probe and the sample.
  • FIG. 2 is a power spectrum of cantilever vibration and represents the above phenomenon.
  • the data in Fig. 2 is data when the cantilever vibrates, the probe of the cantilever touches the substrate, and the lever amplitude is 90% of the free vibration amplitude.
  • frequency components that are integer multiples of the excitation frequency appear.
  • the relationship of amplitude is 2nd harmonic> 3rd harmonic> 4th harmonic.
  • the second harmonic component is sensitive to contact between the probe and the sample. Therefore, if the amplitude of the second harmonic component is constant, the contact strength between the probe and the sample is maintained, and the actual amplitude at the probe portion is maintained. Even if the excitation efficiency changes, if the actual contact strength and amplitude of the probe part can be maintained, the AFM can be used stably.
  • the AFM 1 controls the excitation intensity of the piezo element, which is the excitation source, based on the amplitude of the second harmonic component based on the above principle.
  • AFM1 extracts only the second harmonic component from the vibration signal of cantilever 5, measures the amplitude of the second harmonic component, and adjusts the intensity of the excitation source so that the amplitude is constant.
  • I control is performed.
  • the intensity of the excitation source is automatically adjusted using an integration circuit with a large time constant. In this way, the actual contact strength and amplitude on the cantilever side can be maintained by adjusting the strength on the excitation source side.
  • the AFM 1 includes a second harmonic component amplitude detection circuit 31 and an excitation intensity adjustment circuit 33.
  • the displacement signal of the cantilever 5 is input from the sensor 41 to the second harmonic component amplitude detection circuit 31.
  • This displacement signal represents the vibration of the cantilever 5.
  • the second harmonic amplitude detection circuit 31 detects the amplitude of the second harmonic component of the excitation frequency from the sensor signal and outputs it to the excitation intensity adjustment circuit 33.
  • the second harmonic amplitude detection circuit 31 may be controlled by the computer 7. Double wave The detection circuit 31 may use information on the excitation frequency supplied from the oscillator 27.
  • the excitation intensity adjustment circuit 33 adjusts the excitation intensity based on the amplitude of the second harmonic component detected by the second harmonic amplitude detection circuit 31. More specifically, the excitation intensity is feedback controlled so that the amplitude of the second harmonic component is constant.
  • the excitation intensity adjustment circuit 33 receives the second harmonic amplitude target value (the amplitude target value of the second harmonic component) from the computer 7 and responds to the difference between the detected second harmonic component amplitude and the second harmonic amplitude target value.
  • An adjustment signal (feedback signal) is supplied to the oscillator 27.
  • the second harmonic amplitude target value is suitably set to the second harmonic component amplitude at the start of scanning.
  • the second harmonic amplitude target value may be set by experiment or calculation. A FM1 is actually operated to perform imaging, and the second harmonic amplitude target value may be adjusted so that imaging is performed well.
  • the second harmonic amplitude target value may be set manually using an appropriate circuit configuration or the like.
  • the oscillator 27 includes an adder.
  • the oscillator 27 adds the adjustment signal supplied from the excitation intensity adjustment circuit 33 to the excitation intensity command value (amplitude command value) supplied from the computer 7. Then, the oscillator 27 generates an excitation signal according to the added signal.
  • the cantilever 5 is excited in accordance with this excitation signal, and thereby the second harmonic component amplitude is controlled to match the target value.
  • the oscillator 27 used in the AFM 1 will be further described.
  • the oscillator 27 has an adder for gain adjustment, and is configured to increase or decrease the amplitude of the sine wave by adding an external signal to the command value DC signal.
  • the DC signal of the command value As the DC signal of the command value, the command value of the excitation strength of 7 computers is input.
  • an adjustment signal is input as an external signal from a low-speed control circuit (reference numeral 65 in FIG. 3, reference numeral 33 in FIG. 1).
  • a low-speed control circuit reference numeral 65 in FIG. 3, reference numeral 33 in FIG.
  • FIG. 3 shows the above configuration more specifically.
  • the AFM 1 includes a lock-in amplifier 61, a differential amplifier 63, a low speed control circuit 65 (SLOW CONTROLLER), a calorie calculator 67, and an oscillation circuit 69.
  • the lock-in amplifier 61 corresponds to the second harmonic amplitude detection circuit 31 in FIG.
  • the lock-in amplifier 61 has a function of a band pass filter having a very narrow band.
  • a sensor displacement signal is input from the sensor 41 to the lock-in amplifier 61.
  • the lock-in amplifier 61 has a The output signal (excitation signal) of the oscillation circuit 69 is input as a reference signal for specifying the excitation frequency.
  • the lock-in amplifier 61 extracts a frequency component twice the excitation frequency from the sensor displacement signal, generates a signal having the amplitude of the second harmonic component, and outputs the signal to the differential amplifier 63.
  • the detailed circuit configuration omitted in FIG. 3 is explained.
  • the lock-in amplifier 61 detects the second harmonic component, and the output of the lock-in amplifier 61 is small. Therefore, an amplifier is preferably provided between the lock-in amplifier 61 and the differential amplifier 63.
  • the differential amplifier 63 and the low speed control circuit 65 correspond to the excitation intensity adjustment circuit 33 in FIG.
  • the difference amplifier 63 outputs a signal corresponding to the difference between the detected second harmonic component amplitude and the second harmonic amplitude target value.
  • the low speed control circuit 65 is an integration circuit with a large time constant.
  • the low-speed control circuit 65 has a role of slowing down the adjustment of the excitation intensity to a speed corresponding to a long time such as one image acquisition time or more of AFM1.
  • the speed of adjustment is suitably set to, for example, about 1 to 10 times the time for acquiring one image.
  • the integration circuit is configured to have a time constant corresponding to the time for acquiring about 1 to 10 images (several images). As a result, it is possible to prevent the cantilever vibration amplitude from being affected by the unevenness of the sample.
  • the adder 67 and the transmission circuit 69 correspond to the oscillator 27 in FIG. As described above, the oscillator 27 incorporates the function of the adder 67.
  • the output signal of the low speed control circuit 65 is input to the adder 67.
  • the DC signal of the excitation intensity command value is input from the computer 7 to the calorie calculator 67.
  • the adder 67 adds the adjustment signal supplied from the low speed control circuit 65 to the excitation intensity command value.
  • the signal after the addition is supplied to the oscillation circuit 69 and used to excite the piezo element 23 for excitation. As a result, the excitation intensity is adjusted according to the difference between the detected value of the second harmonic component amplitude and the target value, and the detected value of the second harmonic component amplitude is controlled to match the target value.
  • FIG. 4 shows the effect of excitation intensity adjustment according to the present embodiment.
  • Figure 4 shows the change in the second harmonic component amplitude and the adjustment signal over time.
  • the object to be measured is a complex of actin filament and myosin V adsorbed on the My Force substrate.
  • the measurement time is 180 seconds (3 minutes).
  • the second harmonic component amplitude is the output of the lock-in amplifier 61 in FIG. 3, and is the amplitude detection value of the second harmonic component.
  • the adjustment signal is the output of the low speed control circuit 65 of FIG. Also in the figure These images are images obtained at each time point during the measurement time.
  • the adjustment signal is increasing with time, and the amplitude of the force second harmonic component is kept constant.
  • the increase in the adjustment signal means that the excitation intensity had to be increased to maintain the second harmonic component amplitude. This means that the excitation efficiency has drifted, and more specifically, in the example in the figure, the excitation efficiency has decreased.
  • the second harmonic component is kept constant by supplying the adjustment signal, and the long-term average of the contact strength between the probe and the sample substrate is constant. (Long time average is the average over a sufficiently long time than actual imaging).
  • the supply of the adjustment signal is stopped when 180 seconds have elapsed.
  • the excitation intensity returns to the command value from the computer 7. Since the actual excitation efficiency is decreasing, the amplitude of the cantilever 5 decreases rapidly. Therefore, the primary component amplitude is smaller than the target value in the Z scan. Then, the cantilever 5 is moved away from the sample and separated from the sample, and as a result, imaging becomes impossible as shown in the figure. This also shows the effect of adjusting the excitation intensity according to the present embodiment.
  • the imaging speed is 200 msec Zframe.
  • the AFM1 of the present embodiment is also suitably used for higher speed imaging.
  • the AFM1 of the present embodiment may be suitably used for observing the movement of a living protein in a liquid that is preferably used for observing the nanofunction dynamics of a biomolecule.
  • the lock-in amplifier 61 is used to extract the second harmonic component.
  • the second harmonic component amplitude may be detected by other configurations.
  • the AFM1 has a narrow bandpass filter instead of the lock-in amplifier 61.
  • the displacement signal of cantilever 5 may be passed through a bandpass filter to detect the amplitude of the second harmonic component.
  • the oscillator 27 includes the adder 67. But addition The device 67 may not be incorporated in the oscillator 27. Similar functions may be realized by other configurations. For example, a similar configuration may be realized by providing a multiplier on the output side of the oscillator. More specifically, first, the adjustment signal is added to an appropriate reference voltage (for example, IV) by an adder arranged on the output side of the low speed control circuit 65. As a result, the adjustment signal is converted so as to fluctuate around the reference voltage. This signal is input to a multiplier disposed on the output side of the oscillator and is multiplied by the output of the oscillator. As a result, the excitation intensity is adjusted in the same manner as the circuit configuration of FIG.
  • an appropriate reference voltage for example, IV
  • automatic adjustment of the second harmonic component amplitude is realized by an integration circuit.
  • similar functions may be obtained with other configurations.
  • a similar function may be realized by a digital circuit.
  • the cantilever 5 is excited by a piezo element (piezoelectric element).
  • the cantilever 5 may be excited by a configuration other than the piezo element.
  • the cantilever 5 may be excited by light.
  • a magnetized cantilever may be excited by an alternating magnetic field.
  • the cantilever 5 When using light, the cantilever 5 is irradiated with an excitation laser beam, and the cantilever 5 is deformed by heat. The intensity of the laser beam oscillates periodically, which causes the cantilever 5 to oscillate. The second harmonic amplitude component of vibration of cantilever 5 is detected. Then, the laser beam intensity is adjusted as the excitation intensity so that the second harmonic amplitude component is constant. Similarly, when using magnetic force, the amplitude of the second harmonic component is detected, and the excitation intensity is adjusted so that the second harmonic component is constant.
  • the double wave amplitude detection circuit 31 is an example of an integer multiple amplitude detection circuit or an integer multiple amplitude detection unit.
  • Other integer multiple component amplitudes for example, the amplitude of the third harmonic component, may be detected and used to control the excitation intensity.
  • the target value is also set appropriately according to the components used.
  • the second harmonic component is advantageous in that it is sensitive to the contact strength of the probe and has a relatively large amplitude.
  • contact AFM is mainly assumed, and the present invention is applied to contact AFM.
  • the cantilever contacts the sample and contacts The amplitude of the integral multiple wave component of the cantilever is detected.
  • the present invention may also be applied to non-contact AFM (Non-contact AFM).
  • Non-contact AFM uses the interaction force that exists between the probe and the sample even if the probe and the sample are not in contact. Even this weak interaction slightly changes the amplitude and phase of the cantilever (the phase difference between the excitation signal and the cantilever vibration). This relationship between interaction force and integer harmonic component is used in the same way as the relationship between contact strength and integer harmonic component in contact AFM.
  • the present invention is applied to non-contact AFM as well as contact AFM.
  • the sample is held on the lower surface of the sample stage.
  • the sample may be held on the upper surface of the sample stage.
  • a cantilever may be arranged on the sample stage.
  • the cantilever need not be made of silicon nitride.
  • the cantilever may be made of silicon.
  • the integral multiple component amplitude of the cantilever vibration is detected, and the excitation intensity is adjusted based on the integral multiple component amplitude.
  • the integer multiple component amplitude is sensitive to the strength of contact between the probe and sample.
  • the excitation intensity is the intensity (amplitude) of the excitation source, and the excitation source is, for example, a piezoelectric element.
  • the excitation efficiency changes, the actual vibration intensity and amplitude of the cantilever with respect to the excitation intensity and amplitude of the excitation source change.
  • the present invention maintains the integer multiple component amplitude by adjusting the excitation intensity of the excitation source.
  • the actual intensity and amplitude of the cantilever is maintained.
  • the vibration intensity on the excitation source side is adjusted based on the integer multiple component amplitude, the actual vibration intensity and amplitude on the cantilever side are maintained. Therefore, the microscope can be used stably even if the excitation efficiency changes.
  • the present invention may be applied to both a contact AFM (Contact AFM) and a non-contact AFM (Non-contact AFM).
  • non-contact AFM the relationship between the probe-sample interaction force and the integer harmonic component is used in the same way as the contact strength and integer harmonic component in contact AFM.
  • the second harmonic component amplitude may be detected as the integer multiple component amplitude.
  • the second harmonic component amplitude is larger than other integer multiple component amplitudes such as third harmonic and fourth harmonic.
  • the second harmonic component amplitude is relatively large and easily detected. Therefore, the excitation intensity can be easily adjusted by using the second harmonic component amplitude.
  • the excitation intensity may be controlled so that the integer multiple component amplitude is constant.
  • the vibration strength can be maintained, and the microscope can be used stably for a long time.
  • the excitation intensity may be adjusted at a speed corresponding to the time during which one or more images are obtained by scanning the cantilever. More specifically, an integration circuit having a time constant corresponding to the time for obtaining one or more images may be provided.
  • the adjustment speed and the time constant may be suitably set so as to correspond to a time longer than the multiple image acquisition time for obtaining a plurality of sample images. In this way, the adjustment speed and the time constant are set according to the time when a plurality of images are obtained. More specifically, as shown in the above example, the adjustment speed is adjusted according to the time for acquiring about 10 images. And a time constant may be set.
  • the scanning probe microscope of the present invention can be used, for example, to observe the nano-function dynamics of biomolecules.

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Abstract

　走査中に励振効率が変化しても、長時間安定に使用可能な走査型プローブ顕微鏡を提供する。カンチレバー（５）が励振され、カンチレバー（５）と試料が相対的に走査される。２倍波成分検出回路（３１）は、整数倍成分振幅として、カンチレバー（５）の振動の２倍波成分振幅を検出する。２倍波成分振幅は、励振周波数の２倍の周波数を持つ２倍波成分の振幅である。励振強度調節回路（３３）は、検出された２倍波成分振幅に基づいて、２倍波成分振幅を一定に保つように励振強度を制御する。

Description

明 細 書
走査型プローブ顕微鏡
技術分野
[0001] 本発明は、走査型プローブ顕微鏡に関し、特に、カンチレバーを励振する技術に 関する。
背景技術
[0002] 従来、典型的な走査型プローブ顕微鏡 (SPM)としては、走査型トンネル顕微鏡 (S TM)および原子間力顕微鏡 (AFM)が知られている。これらのうち、 AFMは、探針 を自由端に持つカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する変位センサと、試料 ステージスキャナとを備える。 AFMは、ピエゾ素子 (圧電素子）を振動させることによ つてカンチレバーを共振周波数付近の周波数で振動させ、振動するカンチレバーの 探針を試料に接触させる。試料への接触により、カンチレバーの振動振幅が減少す る。変位センサの出力に基づき、振幅減少量を保ったままカンチレバーと試料が相 対的に走査される。
[0003] 振幅減少量を一定に保っために、振幅目標値 (セットポイント）が設定される。振幅 目標値は、自由振動振幅より少し小さく設定される。例えば、振幅目標値は、自由振 動振幅の 0. 9倍に設定される。試料ステージの XY方向の走査中に変位センサによ り振幅値が検出され、振幅値が振幅目標値に一致するように試料ステージが上下方 向（Z方向）にフィードバック制御される。
[0004] 振幅値が振幅目標値よりも小さくなつた場合には、 AFMは、探針が試料に近づき 過ぎていると判断し、試料ステージをカンチレバー力も遠ざける。他方、振幅値が目 標値よりも大きくなつた場合には、 AFMは、探針が試料力 離れ過ぎていると判断し て試料ステージをカンチレバーに近づける。このようなフィードバック走査によって試 料と探針の距離が一定に維持され、フィードバック信号など力も試料の表面形状など の情報が得られる。
[0005] このようなフィードバック走査は、カンチレバーの励振効率が一定であることを前提 としている。励振効率は、概念的には、励振源の励振強度 (振幅 AO)に対するカンチ レバーの実際の振動強度 (振幅 A)の大きさであり、振幅比 (kAZAO、 kは定数)で 表すことができる。励振源は例えば上記の圧電素子である。カンチレバーの実際の 振幅は、カンチレバーおよびその他の関連要素の影響を受ける。例えば、液体中で の使用では、周囲の液体がカンチレバーの振幅に影響する。このような種々の要因 でカンチレバーの振幅が決まり、励振効率も決まる。
[0006] し力しながら、実際の AFMでは励振効率が走査中に変化してしまうことが知られて いる。例えば、励振効率が下がったとすると、カンチレバーの振幅が減少する。この 場合、 AFMは、探針が試料に近づき過ぎていると判断して、試料ステージをカンチ レバー力 遠ざけてしまう。励振効率が下がるほどカンチレバー探針は試料表面力 ますます遠ざかり、やがて探針は試料表面力 完全に離れてしまい、その結果、 AF Mはイメージングを行えなくなる。
[0007] このような励振効率のドリフトは、種々のドリフトの中で最も大きな問題になる。このド リフトが原因になり、長時間 (数分)のイメージングが難しくなる。この問題は、高速な 原子間力顕微鏡でも通常の原子間力顕微鏡でも存在する。
[0008] 従来、励振効率を検出しょうとした場合、探針が試料表面から完全に離れている状 態で振動振幅を計測し、自由振動振幅を求める必要がある。この計測は、実際のィメ 一ジング走査中にはできない。したがって、従来の検出方法を利用しても、走査中の 励振効率ドリフトの補正はできな 、。
[0009] 励振効率のドリフトが生じると、振幅とその目標値の関係が変化し、その結果として 上記のようにイメージングに悪影響が及ぶ。このような問題に対処するため、 Schien erらは、カンチレバーの 2倍波共振（1次共振周波数の 2倍の周波数成分)の振幅信 号が探針一試料間の接触の強さに対して敏感であることを利用して、振幅目標値に 对し HPIffJIJ御を行つ飞 ヽる (¾chiener et al., Stabilized atomic force microscop y imaging in liquids using second harmonic of cantilever motion for setpoin t control", Review Of scientific Instrument, American Institute of Physics, August 2004, Volume 75, Number 8, pp.2564- 2568.)。しかし、この方法は、 目 標値を変える結果として探針 試料間に働く力を走査中に変化させてしまう点で不 利である。 [0010] また、 AFMには、接触 AFM (Contact AFM)の他に非接触 AFM (Non-contact AFM)が知られている。非接触 AFMは、探針が試料に近接した状態で使用される。 上述した励振効率の問題は、接触 AFMに限られない。同様の問題が非接触 AFM にち生じ得る。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 本発明は、上記背景の下でなされてものであり、その目的は、走査中に励振効率が 変化しても、長時間安定に使用可能な走査型プローブ顕微鏡を提供することにある 課題を解決するための手段
[0012] 本発明の一の態様は、カンチレバーを振動させて、カンチレバーと試料を相対的に 走査する走査型プローブ顕微鏡であって、カンチレバーを励振する励振部と、カンチ レバーにおける励振周波数の整数倍の周波数成分の振幅である整数倍成分振幅を 検出する整数倍振幅検出部と、検出された整数倍成分振幅に基づいて励振部の励 振強度を調節する励振強度調節部と、を備えている。
[0013] 本発明の別の態様に係る走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバーを振動させて、 カンチレバーと試料を相対的に走査する。この走査型プローブ顕微鏡は、カンチレ バーと、カンチレバーを振動させる発振回路と、カンチレバーにおける励振周波数の 整数倍の周波数成分の振幅である整数倍成分振幅を検出する整数倍振幅検出回 路と、検出された整数倍成分振幅に基づいてカンチレバーの励振源の励振強度を 調節する励振強度調節回路と、を備える。
[0014] 本発明の別の態様は、カンチレバーを振動させて、カンチレバーと試料を相対的に 走査する走査型プローブ顕微鏡にて用いられ、カンチレバーを励振するカンチレバ 一励振装置であって、カンチレバーにおける励振周波数の整数倍の周波数成分の 振幅である整数倍成分振幅を検出する整数倍振幅検出部と、検出された整数倍成 分振幅に基づいてカンチレバーの励振源の励振強度を調節する励振強度調節部と 、を備えている。
[0015] 本発明の別の態様は、カンチレバーを振動させて、カンチレバーと試料を相対的に 走査する走査型プローブ顕微鏡にて用いられ、カンチレバーを励振するカンチレバ 一励振方法であって、カンチレバーを設定された励振周波数で励振し、カンチレバ 一における励振周波数の整数倍の周波数成分の振幅である整数倍成分振幅を検 出し、検出された整数倍成分振幅に基づいてカンチレバーの励振源の励振強度を 調節する。
[0016] 上述のように、本発明によれば、カンチレバーの振動の整数倍成分振幅が検出さ れて、整数倍成分振幅に基づいて励振強度が調節される。整数倍成分振幅は、探 針 試料間の接触の強さに敏感である。励振強度は、励振源の強度 (振幅)であり、 励振源は例えば圧電素子である。本発明により、励振効率が変化しても、励振源サ イドの励振強度が調節制御されて整数倍成分振幅が維持される。これにより、カンチ レバーサイドでは探針部分の実際の接触強さと振幅 (より詳細には、試料の凹凸に依 存しない長時間平均としての接触強さと振幅 (共振)）が保たれる。したがって、長時 間安定に顕微鏡を使用することが可能になる。
[0017] このように、本発明は、上記の整数倍成分振幅に基づいて励振強度を調節すること により、励振効率が変化しても、長時間安定に顕微鏡を使用することを可能にする。
[0018] 本発明は、接触 AFM (Contact AFM)にも非接触 AFM (Non- contact AFM)にも 適用されてよい。具体的には、接触 AFMではカンチレバーが試料に接触し、接触し ているカンチレバーの整数倍波成分振幅が検出される。一方、非接触 AFMでは力 ンチレバーが試料に近接し、近接しているカンチレバーの整数倍波成分振幅が検出 される。非接触 AFMは、探針と試料が接触しなくても探針と試料との間に微弱ながら も存在する相互作用力を利用する。この相互作用力と整数倍波成分の関係が、接触 AFMにおける接触強さと整数倍波成分の関係と同様に利用されてよい。これにより 、本発明が非接触 AFMに適用されてよい。この点は、以下の説明において同様に 当てはまる。
[0019] 以下に説明するように、本発明には他の態様が存在する。したがって、この発明の 開示は、本発明の一部の態様の提供を意図しており、ここで記述され請求される発 明の範囲を制限することは意図していない。
図面の簡単な説明 [0020] [図 1]図 1は、本発明の実施の形態における原子間力顕微鏡のブロック図である。
[図 2]図 2は、カンチレバー振動のパワースペクトルを示す図である。
[図 3]図 3は、原子間力顕微鏡における励振機能の構成を示す図である。
[図 4]図 4は、本実施の形態による励振強度調節の効果を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0021] 以下に本発明の詳細な説明を述べる。ただし、以下の詳細な説明と添付の図面は 発明を限定するものではない。代わりに、発明の範囲は添付の請求の範囲により規 定される。
[0022] 本実施の形態では、本発明が原子力間顕微鏡 (AFM)に適用される。
図 1は、本実施の形態の AFMの構成を示している。 AFM1は、全体構成としては、 試料ステージ 3と、カンチレバー 5と、試料ステージ 3を XYZ方向に走査する構成と、 カンチレバー 5を共振周波数付近の周波数で振動させる構成と、カンチレバー 5の変 位を検出する構成と、カンチレバー 5の振幅を一定に保つフィードバック走査のため の構成と、装置全体を ff¾御するコンピュータ 7とを備えて 、る。
[0023] 試料ステージ 3は、下面に試料を保持するように構成されて 、る。試料ステージ 3は スキャナ 11に取り付けられており、スキャナ 11はァクチユエータ 13を備えている。ァク チユエータ 13は、ピエゾ素子 (圧電素子）で構成されており、試料ステージ 3を X、 Y、 Ζ方向に動力して、試料をカンチレバー 5に対して相対的に走査する。図 1では、 ΧΥ 方向は、水平面上で直交する方向であり、 Ζ方向は鉛直方向である。 Ζ方向は試料 の凹凸方向（高さ方向）である。ァクチユエータ 13は、ァクチユエータ駆動回路 15に よって駆動され、ァクチユエータ駆動回路 15は走査制御回路 17によって制御される
[0024] カンチレバー 5は、窒化シリコン製であり、自由端に探針を有している。カンチレバ 一 5はホルダ 21によって保持されている。ホルダ 21は励振用ピエゾ素子 23 (励振用 圧電素子）と共に設けられており、励振用ピエゾ素子 23は、ピエゾ素子駆動回路 25 によって駆動される。発振器 27は正弦波発振器である。発振器 27から供給される励 振信号に従って、ピエゾ素子駆動回路 25が励振用ピエゾ素子 23を振動させ、カン チレバー 5を振動させる。発振器 27はコンピュータ 7により制御されており、発振器 27 へはコンピュータ 7から励振強度 (振幅)を表す指令信号が供給される。
[0025] また、本実施の形態の特徴として、カンチレバー 5の励振効率のドリフトの影響を防 ぐために、 2倍波振幅検出回路 31および励振強度調節回路 33が備えられている。こ れら構成については後に詳細に説明する。
[0026] センサ 41は、レーザユニット 43と共に、光てこ式の変位センサを構成している。レー ザユニット 43は、レーザ光をカンチレバー 5に照射する。レーザ光はカンチレバー 5 で反射してセンサ 41に届く。センサ 41は、フォトダイオードで構成されており、カンチ レバー 5の変位を表す信号を出力する。図では、センサに関連したレンズ等の光学 系の構成は省略されている。
[0027] AFM1は、フィードバック走査のために、振幅検出回路 45およびフィードバック回 路 47を備えている。振幅検出回路 45は、センサ 41から入力される変位信号を処理 してカンチレバー 5の振幅を求める。ここでは、励振周波数成分（1次成分)の振幅が 求められる。
[0028] 検出された振幅値は、フィードバック回路 47へ出力される。また、フィードバック回 路 47には、コンピュータ 7から振幅目標値が入力される。フィードバック回路 47は、検 出された振幅値から振幅目標値を減算して偏差信号を生成する減算器と、偏差信号 を増幅する PID回路とを備えており、これら構成によってフィードバック信号が生成さ れる。フィードバック走査の振幅目標値は、コンピュータ 7から供給される。この振幅 目標値は、適当な回路構成などを用いて手動で設定されてもよい。
[0029] フィードバック信号は走査制御回路 17に供給されて、フィードバック走査に利用さ れる。また、フィードバック信号はコンピュータ 7に供給されて、試料画像の生成処理 に使用される。
[0030] コンピュータ 7は、 AFM1の全体を制御してる。コンピュータ 7はユーザインターフエ ース機能も提供する。ユーザの各種の指示がコンピュータ 7に入力され、コンピュータ 7はユーザの入力に従って AFM1を制御する。また、コンピュータ 7は試料表面の画 像を生成してモニタ 51に出力する。
[0031] 次に、 AFM1の全体的な動作を説明する。走査制御回路 17にコンピュータ 7から X Y方向の走査の制御信号が供給される。走査制御回路 17は制御信号に従ってァク チユエータ駆動回路 15を制御して、ァクチユエータ 13に XY方向の走査を行わせる。 また、コンピュータ 7は発振器 27へ励振強度 (振幅)の指令値を供給する。発振器 27 は、コンピュータ 7の制御下で励振信号を生成して、励振信号をピエゾ素子駆動回路 25へ供給する。ピエゾ素子駆動回路 25が励振用ピエゾ素子 23を駆動し、カンチレ バー 5が共振周波数近傍の周波数で振動する。このようにして、カンチレバー 5が振 動した状態で、カンチレバー 5と試料が相対的に ΧΥ方向に走査される。
[0032] ΧΥ走査中、カンチレバー 5の変位がセンサ 41により検出され、振幅検出回路 45に よりカンチレバー 5の振幅が求められる。そして、フィードバック回路 47が、コンビユー タ 7から供給される振幅目標値に基づき、検出された振幅値と振幅目標値の差分に 応じたフィードバック信号を生成する。フィードバック信号が走査制御回路 17に供給 され、走査制御回路 17は、フィードバック信号に従って、検出振幅値と振幅目標値 がー致するようにァクチユエータ駆動回路 15を制御する。このフィードバック制御によ り、カンチレバー 5と試料の距離が一定に保たれる。
[0033] このようにして、カンチレバー 5と試料の距離を一定に保つ Ζ走査を行 、ながら、 ΧΥ 走査が行われる。 Ζ走査のフィードバック信号は、フィードバック回路 47からコンビュ ータ 7にも供給される。フィードバック信号は、試料の Ζ方向の高さに対応している。ま た、試料上の ΧΥ方向の位置は、コンピュータ 7が発生して走査制御回路 17に供給 する ΧΥ走査の制御信号により特定される。コンピュータ 7は、 ΧΥ走査の制御データ と、入力されるフィードバック信号とに基づいて、試料表面の画像を生成してモニタ 5 1に表示する。 3次元画像が好適に生成され、表示される。
[0034] 以上に AFM1の全体的な構成と動作を説明した。次に、本実施の形態に特徴的な 、励振効率のドリフトの影響を防ぐ構成と方法について説明する。
[0035] 既に説明したように、 AFM1の問題点として、励振効率のドリフトが挙げられる。励 振効率が一定であることを前提にしていると、励振効率のドリフトによって良好なィメ ージが得られなくなる。
[0036] そこで、本発明は、イメージング走査中における励振効率のドリフトを補償する新し い技術を提供する。
[0037] カンチレバーの振動では、下記の（1)〜（4)の現象が見られる。 (1)カンチレバーの振動は、探針が試料に接触していない場合には、励振の周波数 Fcと同じ周波数成分のみをもつ。
(2)探針が試料に接触すると、 Fcの整数倍の周波数成分が現れる。
(3)各成分の振幅の大きさは、下記の関係を有する。
2倍波 > 3倍波 > 4倍波 >
(4) 2倍波（2次高調波)の振動振幅は、探針と試料の間の接触に敏感である。
[0038] 図 2は、カンチレバー振動のパワースペクトルであり、上記の現象を表している。図 2 のデータは、カンチレバーが振動し、カンチレバーの探針が基板に接触し、レバー振 幅が自由振動振幅の 90%であるときのデータである。図示のように、励振周波数の 整数倍の周波数成分が現れている。振幅の大きさの関係は、 2倍波 > 3倍波 >4倍 波である。
[0039] 上述のように、 2倍波成分は、探針と試料の間の接触に敏感である。したがって、 2 倍波成分の振幅が一定であれば、探針と試料の接触強さが維持され、探針部分で の実際の振幅が維持される。励振効率が変化したとしても、探針部分の実際の接触 強さと振幅を維持できれば、 AFMを安定して使用し続けることができる。
[0040] そこで、 AFM1は、上記の原理に基づき、 2倍波成分の振幅に基づいて励振源で あるピエゾ素子の励振強度を制御する。 AFM1は、カンチレバー 5の振動信号から 2 倍波成分だけを取り出し、 2倍波成分の振幅を計測し、その振幅が一定になるように 励振源の強度を調節する。本実施の形態では I制御が行われる。そして、励振源の 強度は時定数の大きな積分回路を使って自動調節される。このようにして、励振源側 の強度を調節することにより、カンチレバー側の実際の接触強度と振幅を維持できる
[0041] 図 1に示すように、 AFM1は、 2倍波成分振幅検出回路 31と、励振強度調節回路 3 3とを備えている。
[0042] 2倍波成分振幅検出回路 31には、センサ 41から、カンチレバー 5の変位信号が入 力される。この変位信号は、カンチレバー 5の振動を表す。 2倍波振幅検出回路 31は 、センサ信号から、励振周波数の 2倍波成分の振幅を検出し、励振強度調節回路 33 に出力する。 2倍波振幅検出回路 31は、コンピュータ 7により制御されてよい。 2倍波 検出回路 31は、発振器 27から供給される励振周波数の情報を用いてよい。
[0043] 励振強度調節回路 33は、 2倍波振幅検出回路 31により検出された 2倍波成分の 振幅に基づいて励振強度を調節する。より詳細には、 2倍波成分の振幅が一定にな るように励振強度がフィードバック制御される。励振強度調節回路 33は、コンピュータ 7から 2倍波振幅目標値 (2倍波成分の振幅目標値)を受け取り、検出された 2倍波成 分振幅と 2倍波振幅目標値の差分に応じた調節信号 (フィードバック信号)を発振器 27に供給する。 2倍波振幅目標値は、走査開始時の 2倍波成分振幅に好適に設定 される。 2倍波振幅目標値は、実験または計算等によって設定されてよい。実際に A FM1を動作させてイメージングが行われ、イメージングが良好に行わるように 2倍波 振幅目標値が調整されてよい。 2倍波振幅目標値は、適当な回路構成などを用いて 手動で設定されてもよい。
[0044] 発振器 27は、加算器を内蔵している。発振器 27は、励振強度調節回路 33から供 給される調節信号を、コンピュータ 7から供給された励振強度指令値 (振幅指令値） に加算する。そして、発振器 27は、加算後の信号に従って励振信号を生成する。こ の励振信号に従ってカンチレバー 5が励振され、これにより 2倍波成分振幅が目標値 に一致するように制御される。
[0045] AFM1で使われている発振器 27についてさらに説明する。発振器 27は、ゲイン調 整用の加算器を持っており、指令値の DC信号に外部信号を加算することにより正弦 波の振幅を増減するように構成されている。指令値の DC信号として、コンピュータ 7 力もの励振強度の指令値が入力される。また、外部信号として、低速制御回路（図 3 の符号 65、図 1の符号 33)から調節信号が入力される。外部信号が加算されると、加 算後の信号に比例して出力信号が変化する。
[0046] 図 3は、上記の構成をより具体的に示している。図 3において、 AFM1は、ロックイン アンプ 61、差分増幅器 63、低速制御回路 65 (SLOW CONTROLLER)、カロ算器 67 および発振回路 69を備えて 、る。
[0047] ロックインアンプ 61は、図 1の 2倍波振幅検出回路 31に対応する。ロックインアンプ 61は、非常に狭い帯域を持つバンドパスフィルタの機能を有する。ロックインアンプ 6 1にはセンサ 41からセンサ変位信号が入力される。また、ロックインアンプ 61には、発 振回路 69の出力信号 (励振信号)が、励振周波数を特定する参照信号として入力さ れる。ロックインアンプ 61は、センサ変位信号から励振周波数の 2倍の周波数成分を 抽出し、 2倍波成分の振幅の信号を生成して差分増幅器 63に出力する。図 3では省 略されている詳細な回路構成を説明すると、ロックインアンプ 61は 2倍波成分を検出 しており、ロックインアンプ 61の出力が小さい。そこで、ロックインアンプ 61と差分増幅 器 63の間に増幅器が好適に設けられる。
[0048] 差分増幅器 63および低速制御回路 65は、図 1の励振強度調節回路 33に対応す る。差分増幅器 63は、検出された 2倍波成分振幅と 2倍波振幅目標値との差分に応 じた信号を出力する。低速制御回路 65は、時定数の大きな積分回路である。低速制 御回路 65は、励振強度の調節の速さを、 AFM1の 1画像取得時間以上といった長 い時間に相当する速さへと遅くする役割をもつ。調節の速さは、例えば、 1画像取得 時間の 1〜10倍程度に好適に設定される。要するに、 1〜10枚程度 (数枚程度）の 画像が取得される時間に相当する時定数を持つように、積分回路が構成される。こ れにより、試料の凹凸によるカンチレバー振動振幅の変化の影響を受けるのを防ぐこ とがでさる。
[0049] 加算器 67と発信回路 69は、図 1の発振器 27に対応する。上述したように、発振器 27が加算器 67の機能を内蔵している。低速制御回路 65の出力信号は、加算器 67 に入力される。カロ算器 67には、さらに、コンピュータ 7から、励振強度指令値の DC信 号が入力される。加算器 67は、励振強度指令値に、低速制御回路 65から供給され る調節信号を加算する。加算後の信号が発振回路 69に供給され、励振用ピエゾ素 子 23の励振に使用される。これにより、励振強度が、 2倍波成分振幅の検出値と目 標値の差分に応じて調節され、 2倍波成分振幅の検出値が目標値に一致するように 制御される。
[0050] 図 4は、本実施の形態による励振強度調節の効果を示している。図 4は、時間の経 過に伴う 2倍波成分振幅と調節信号の変化を示している。計測対象は、マイ力基板に 吸着させたァクチンフィラメントとミオシン Vの複合体である。計測時間は 180秒（3分 )である。 2倍波成分振幅は、図 3のロックインアンプ 61の出力であり、 2倍波成分の 振幅検出値である。調節信号は、図 3の低速制御回路 65の出力である。また、図中 の画像は、計測時間中の各時点で得られた画像である。
[0051] 図 4において、調節信号は時間経過と共に増加している力 2倍波成分振幅は一 定に保たれている。調節信号の増加は、 2倍波成分振幅の維持のために励振強度を 増大する必要があったことを意味している。このことは、励振効率がドリフトしたこと、よ り詳細には、図の例では励振効率が低下したことを意味している。そして、励振効率 がドリフトしたにも拘わらず、調節信号の供給によって 2倍波成分が一定に保たれて おり、探針と試料基板との接触の強さの長時間平均が一定であることが分力る (長時 間平均は、実際のイメージングよりも十分に長い時間における平均である）。
[0052] そして、図 4に示されるように、本実施の形態の AFM1によれば、計測時間中、安 定なイメージングが行われている。 2倍波成分振幅を一定に保つことによって自由振 動振幅が維持されつつ、励振周波数成分（1次成分)の振幅に基づいてフィードバッ ク走査が行われており、これにより、イメージングが好適に行われる。
[0053] さらに、図 4では、 180秒が経過したときに、調節信号の供給を停止している。調節 信号の供給が停止すると、励振強度が、コンピュータ 7からの指令値に戻る。実際の 励振効率は低下しているので、カンチレバー 5の振幅が急に減少する。そのため、 Z 走査では、 1次成分振幅が目標値より小さくなる。そして、カンチレバー 5が試料から 遠ざけられ、試料から離れてしまい、その結果、図示のようにイメージングが不可能に なる。このことからも、本実施の形態による励振強度の調節の効果が分かる。
[0054] 図 4の例では、イメージングの速度が 200msecZframeである。本実施の形態の A FM1は、さらに高速のイメージングにも好適に用いられる。また、本実施の形態の A FM1は、生体分子のナノ機能動態を観察するために好適に利用されてよぐ液中の 生きたタンパク質の動きの観察に好適に利用されてよい。
[0055] 次に、本実施の形態の変形例を説明する。図 3の構成では、 2倍波成分を取り出す のに、ロックインアンプ 61が用いられている。しかし、他の構成によって 2倍波成分振 幅が検出されてよい。例えば、 AFM1は、ロックインアンプ 61の代わりに、狭い帯域 を持つバンドパスフィルタを備えてょ 、。カンチレバー 5の変位信号がバンドパスフィ ルタに通されて、 2倍波成分の振幅が検出されてよい。
[0056] また、具体的構成の例では、発振器 27が加算器 67を内蔵して 、た。しかし、加算 器 67は発振器 27に内蔵されていなくてもよい。また、同様の機能が、他の構成によ つて実現されてよい。例えば、同様の構成が、発振器の出力側に乗算器を設けること によって実現されてもよい。より詳細には、まず、調節信号が、低速制御回路 65の出 力側に配置された加算器により、適当な基準電圧 (例えば IV)と加算される。これに より、調節信号が基準電圧付近で変動するように変換される。この信号が、発振器の 出力側に配置された乗算器に入力され、発振器の出力と乗算される。これにより、図 3の回路構成と同様に、励振強度が調節される。
[0057] また、本実施の形態では、 2倍波成分振幅の自動調節が、積分回路で実現されて いる。しかし、同様の機能が他の構成で得られてよい。例えば、デジタル回路で同様 の機能が実現されてよい。
[0058] また、本実施の形態では、カンチレバー 5がピエゾ素子 (圧電素子）によって励振さ れた。しかし、本実施の形態の方法は、カンチレバーの励振法に依存しない。ピエゾ 素子以外の構成によってカンチレバー 5が励振されてよい。例えば、カンチレバー 5 は、光によって励振されてもよい。また、磁性化されたカンチレバーが交流磁場によ つて励振されてよい。
[0059] 光を使う場合、カンチレバー 5に励振用のレーザ光が照射され、カンチレバー 5が 熱で変形する。レーザ光強度が周期的に振動し、これによりカンチレバー 5が振動す る。カンチレバー 5の振動の 2倍波振幅成分が検出される。そして、 2倍波振幅成分 が一定になるように、励振強度としてレーザ光強度が調節される。同様に、磁力を利 用する場合も、 2倍波成分振幅が検出され、 2倍波成分が一定になるように励振強度 が調節される。
[0060] また、 2倍波振幅検出回路 31は、整数倍振幅検出回路または整数倍振幅検出部 の一例である。他の整数倍成分振幅、例えば 3倍波成分の振幅が検出され、励振強 度の調節制御に使用されてよい。利用される成分に応じて目標値も適当に設定され る。ただし、 2倍波成分は、探針の接触強度に敏感であり、かつ、振幅が比較的大き い点で有利である。
[0061] 上述の実施の形態では、主として接触 AFM (Contact AFM)が想定され、本発明 が接触 AFMに適用された。接触 AFMでは、カンチレバーが試料に接触し、接触し ているカンチレバーの整数倍波成分振幅が検出される。しかし、本発明は、非接触 A FM (Non-contact AFM)にも適用されてよい。非接触 AFMへの適用例では、カン チレバーが試料に近接し、近接しているカンチレバーの整数倍波成分振幅が検出さ れる。非接触 AFMは、探針と試料が接触しなくても探針と試料との間に微弱ながらも 存在する相互作用力を利用する。この微弱な相互作用でもカンチレバーの振幅、位 相 (励振信号とカンチレバー振動との位相差)が僅かに変化する。この相互作用力と 整数倍波成分の関係が、接触 AFMにおける接触強さと整数倍波成分の関係と同様 に利用される。これにより、本発明が非接触 AFMにも接触 AFMと同様に適用される
[0062] また、本実施の形態では、試料ステージの下面に試料が保持された。しかし、試料 ステージの上面に試料が保持されてよい。そして、試料ステージの上にカンチレバー が配置されてよい。
[0063] また、カンチレバーは窒化シリコン製でなくてもよい。例えば、カンチレバーはシリコ ン製でもよい。
[0064] 以上に本発明の好適な実施の形態について説明した。本発明によれば、カンチレ バーの振動の整数倍成分振幅が検出されて、整数倍成分振幅に基づいて励振強度 が調節される。整数倍成分振幅は、探針 試料間の接触の強さに敏感である。励振 強度は、励振源の強度 (振幅)であり、励振源は例えば圧電素子である。励振効率が 変化すると、励振源の励振強度および振幅に対するカンチレバーの実際の振動強 度および振幅が変化する。本発明は、励振源の励振強度を調節して整数倍成分振 幅を維持する。整数倍成分振幅が維持されれば、カンチレバーの実際の強度および 振幅が維持される。つまり、整数倍成分振幅に基づき励振源サイドの振動強度が調 節されるので、カンチレバーサイドの実際の振動強度と振幅が維持される。したがつ て、励振効率が変化しても安定して顕微鏡を使用できる。
[0065] なお、上述したように、本発明は、接触 AFM (Contact AFM)にも非接触 AFM (No n-contact AFM)にも適用されてよい。非接触 AFMでは、探針 試料間相互作用 力と整数倍波成分の関係が、接触 AFMにおける接触強さと整数倍波成分の関係と 同様に利用される。 [0066] また、本発明では、整数倍成分振幅として、 2倍波成分振幅が検出されてよ 、。 2倍 波成分振幅は、 3倍波、 4倍波等の他の整数倍成分振幅と比べて大きい。このように 、 2倍波成分振幅は比較的大きぐ容易に検出される。したがって、 2倍波成分振幅 を用いることにより容易に励振強度を調節できる。
[0067] また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、整数倍成分振幅が一定になるように励 振強度を制御してよい。整数倍成分振幅を一定にすることにより、振動の強さを維持 でき、長時間安定に顕微鏡を使用できる。
[0068] また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバーの走査によって 1枚以上の 画像が得られる時間に対応する速さで励振強度を調節してよい。より詳細には、 1枚 以上の画像が得られる時間に対応する時定数を持つ積分回路が設けられてよい。調 節速さおよび時定数は、複数枚の試料画像が得られる複数画像取得時間以上の時 間に対応するように好適に設定されてよ 、。このように複数枚の画像が得られる時間 に応じて調節速さおよび時定数が設定されてよぐより詳細には、上記の例のように 1 0枚程度の画像取得時間に応じて調節速さおよび時定数が設定されてよい。このよう な処理により、試料の凹凸に応じた整数倍成分の振幅変化の影響を避けることがで き、良好なイメージが得られる。
[0069] 以上に現時点で考えられる本発明の好適な実施の形態を説明した力 本実施の形 態に対して多様な変形が可能なことが理解され、そして、本発明の真実の精神と範 囲内にあるそのようなすべての変形を添付の請求の範囲が含むことが意図されてい る。
産業上の利用可能性
[0070] 本発明の走査型プローブ顕微鏡は、例えば、生体分子のナノ機能動態を観察する ために利用可能である。

Claims

請求の範囲
[1] カンチレバーを振動させて、前記カンチレバーと試料を相対的に走査する走査型 プローブ顕微鏡であって、
前記カンチレバーを励振する励振部と、
前記カンチレバーにおける励振周波数の整数倍の周波数成分の振幅である整数 倍成分振幅を検出する整数倍振幅検出部と、
検出された前記整数倍成分振幅に基づいて前記励振部の励振強度を調節する励 振強度調節部と、
を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
[2] 前記整数倍振幅検出部は、前記励振周波数の 2倍の周波数を持つ 2倍波成分の 振幅である 2倍波成分振幅を検出する 2倍波振幅検出部であることを特徴とする請求 項 1に記載の走査型プローブ顕微鏡。
[3] 前記励振強度調節部は、前記整数倍成分振幅が一定になるように前記励振強度 を制御することを特徴とする請求項 1に記載の走査型プローブ顕微鏡。
[4] 前記励振強度調節部は、前記カンチレバーの走査によって 1枚以上の画像が得ら れる時間に対応する速さで前記励振強度を調節する低速制御部を含むことを特徴と する請求項 1に記載の走査型プローブ顕微鏡。
[5] 前記励振強度調節部は、前記 1枚以上の画像が得られる時間に対応する時定数を 持つ積分回路を含むことを特徴とする請求項 4に記載の走査型プローブ顕微鏡。
[6] カンチレバーを振動させて、前記カンチレバーと試料を相対的に走査する走査型 プローブ顕微鏡であって、
カンチレバーと、
前記カンチレバーを振動させる発振回路と、
前記カンチレバーにおける励振周波数の整数倍の周波数成分の振幅である整数 倍成分振幅を検出する整数倍振幅検出回路と、
検出された前記整数倍成分振幅に基づいて前記カンチレバーの励振源の励振強 度を調節する励振強度調節回路と、
を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
[7] カンチレバーを振動させて、前記カンチレバーと試料を相対的に走査する走査型 プローブ顕微鏡にて用いられ、前記カンチレバーを励振するカンチレバー励振装置 であって、
前記カンチレバーにおける励振周波数の整数倍の周波数成分の振幅である整数 倍成分振幅を検出する整数倍振幅検出部と、
検出された前記整数倍成分振幅に基づいて前記カンチレバーの励振源の励振強 度を調節する励振強度調節部と、
を備えたことを特徴とするカンチレバー励振装置。
[8] カンチレバーを振動させて、前記カンチレバーと試料を相対的に走査する走査型 プローブ顕微鏡にて用いられ、前記カンチレバーを励振するカンチレバー励振方法 であって、
前記カンチレバーを設定された励振周波数で励振し、
前記カンチレバーにおける励振周波数の整数倍の周波数成分の振幅である整数 倍成分振幅を検出し、
検出された前記整数倍成分振幅に基づいて前記カンチレバーの励振源の励振強 度を調節する、
ことを特徴とするカンチレバー励振方法。
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