WO2007006268A1 - Verfahren zur herstellung eines bead-einkristalls - Google Patents

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Bert VOIGTLÄNDER
Udo Linke
Helmut Stollwerk
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Forschungszentrum Jülich GmbH
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    • Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a bead single crystal.
  • Bead or pearl single crystals are formed by melting and recrystallizing a thin wire made of precious metal.
  • the wire end is melted with a fine gas flame.
  • the movement of the gas flame along the wire axis forms a liquid metal bead.
  • the method for producing a bead single crystal according to the invention provides for forming the bead single crystal by electron beam heating of at least one wire. After formation of the bead deposit, the quality of the crystal is determined by the periodicity of the building blocks on the facets under the stereomicroscope.
  • the bead crystals formed by electron beam heating regularly have a precisely defined surface and thus a particularly uniform, homogeneous crystal lattice.
  • the monocrystals formed in this way have particularly advantageously also a much lower dislocation density than the single crystals known from the prior art.
  • each wire is made of a non-noble metal, such as. A wire made of Cu or Ni, this by the flame fusion method according to Clavillier or Furuya et al. oxidized. Therefore, the quality of the bead single crystals is generally limited according to the flame melting method or else according to the so-called flame float zone method (FFZ). This also applies if additional measures, such as working under a protective gas atmosphere, are made.
  • non-noble metal wires can also be used to produce bead single crystals.
  • Gas inclusions are basically prevented according to the invention.
  • the crystal will then have low dislocation densities, if any at all, thus providing a whole new class of bead single crystals.
  • a high vacuum is applied during the process. This may be less than 5 * 10 "4 , in particular less than 10 " 6 mbar.
  • wires comprising Ag, Al, Cr, Cu, Ir, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Ta, Va, or W can be formed into bead single crystals.
  • the wires can be made of these metals in more or less pure form. It is also possible to include wires.
  • FM or FFZ process flame fusion process
  • Fig. 1 shows the device for electron beam heating.
  • the entire assembly is housed in a vacuum chamber made of stainless steel 1, which is pumped by means of a turbomolecular pump (not shown) to a vacuum of ⁇ 1 x 10 ⁇ 6 mbar.
  • An electron beam is caused by the electrical heating of a metal filament 2 z. B. of tungsten or tantalum with a diameter of about 0.2 to 0.3 mm produced.
  • a DC voltage source 7 supplies the filament 2 with a power of about 50 watts for this purpose.
  • the filament 2 is enclosed by a metal housing 3 except for an upper opening (not shown). This causes the light generated by the filament 2 to be intercepted.
  • the electron beam exits the housing 3 via the opening.
  • the metal wire 4 is arranged. This has a diameter of, for example, 0.1 to 2 mm.
  • the metal wire 4 is vertically displaceable relative to the filament 2 by means of an adjusting device, not shown, and thus can be positioned above the opening of the housing 3.
  • the electrons emerging from the housing 3 are accelerated towards the metal wire 4 by means of a high voltage source 8 and by applying a positive high voltage to the metal wire 4, typically with values of approximately 2 to 3 kV.
  • a positive high voltage typically with values of approximately 2 to 3 kV.
  • an emission current of typically several mA flows through the wire 4. Due to the electron impact heating is in the first
  • Step 2 the wire 4 is melted and it forms a liquid metal ball or bead, which is held by the surface tension of the liquid metal on the wire 4.
  • the wire 4 is then moved vertically downward relative to the filament 2 and the wire 4 is further melted until the bead monocrystal 5 has the desired size.
  • the heating power of the electron beam heating is reduced until the upper part of the bead single crystal 5 solidifies.
  • the phase boundary between the solid and liquid phases of the bead Single crystal 5 can be observed through a viewing window 6.
  • a particular advantage of the electron beam heating is the simple and accurate control of the phase boundary by varying the high voltage or the current through the filament 2.
  • the production of the bead single crystal 5 takes place by slow solidification of the liquid metal ball. If the process of melting and solidification is repeated many times, then the single crystal is formed, recognizable by the formation of facets on the bead surface.
  • the bead single crystals produced in this way can have a diameter of about 0.5 to 3 millimeters.
  • the crystals are used as single crystal substrates in surface science, thin film technology, e.g. B. for Construction of sensors, and used in electrochemistry.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls. Der Bead-Einkristall wird durch Elektronenstrahlheizen mindestens eines Drahtes im Vakuum geformt . Vorteilhaft werden auf diese Weise Bead-Einkristalle umfassend Ag, Al, Cr, Cu, Ir, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Ta, W oder umfassend Metalllegierungen, insbesondere umfassend Ag/Au-, Pt/Rh- oder Pt/Re- Legierungen, bereit gestellt. Die Bead-Einkristalle werden vorzugsweise in der Oberflächenforschung, der Dünnschichttechnik und in der Elektrochemie verwendet.

Description

B e s c h r e i b u n g Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls.
Bead- bzw. Perleneinkristalle entstehen durch Aufschmelzen und Rekristallisieren eines aus Edelmetall bestehenden, dünnen Drahtes. Das Drahtende wird mit einer feinen Gasflamme aufgeschmolzen. Durch die Bewegung der Gasflamme entlang der Drahtachse bildet sich eine flüssige Metallperle.
An der Grenzfläche zwischen der geschmolzenen Perle und dem Draht bildet sich ein Wachstumskeim. An diesem Keim bildet sich bei der Erstarrung der flüssigen Material- kugel ein Einkristall. Dieses Verfahren zur Herstellung von Bead-Einkristallen ist nach J. Clavilier et al . (J. Electroanal. Chem. 107 (1980) , 211) auch als Flammenschmelzmethode (FM) bekannt .
Aus DE 103 04 533 ist ein weiteres Verfahren zur Her- Stellung eines Bead-Einkristalls bekannt, bei dem mindestens zwei Drähte miteinander nach der Flammenschmelzmethode verschmolzen werden.
Aus Furuya et al . (Furuya, N., Ichinose, M., Shibita, M. (2001) . Production of high quality Pt Single crystals using a new flame float-zone method. Phys .
Chem. Chem. Phys. 3, 3255-3260) ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung von einkristallinen Pt-Kristal- len bekannt. Dabei wird ein Pt-Draht in der Mitte des Drahtes ebenfalls mittels einer Sauerstoffreichen Wasserstoffflamme aufgeschmolzen und die aufgeschmolzene Zone zum Ende des Drahtes hinbewegt . Dieses Verfahren wird auch als Flame float-zone- (FFZ-) Verfahren be- zeichnet .
Nachteilig sind mit diesen Verfahren gemäß Stand der Technik nur kleine Bead-Einkristalle aus Edelmetallen, wie z. B. aus Pt und Au herstellbar.
Insbesondere für elektrochemische oder sensorische An- Wendungen ist zudem eine kristallographisch genau definierte Oberfläche des Kristalls erwünscht, die mit keinem der oben genannten Verfahren erzielt werden kann.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls bereit zu stellen, mit dem eine kristallographisch genau definierte Oberfläche des Bead-Einkristalls erzeugt werden kann. Dabei sollen auch Drähte aus Nichtedelmetallen eingesetzt werden können.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den darauf rückbezogenen Ansprüchen.
Das Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls sieht erfindungsgemäß vor, den Bead-Einkristall durch Elektronenstrahlheizen mindestens eines Drahtes zu for- men . Nach der Ausbildung des Bead-Einkalls wird die Güte des Kristalls über die Periodizität der Bausteine an den Facetten unter dem Stereomikroskop ermittelt .
Die durch Elektronenstrahlheizen gebildeten Bead-Ein- kristalle weisen dabei regelmäßig eine genau definierte Oberfläche und damit ein besonders einheitliches, homogenes Kristallgitter auf. Die auf diese Weise gebildeten Einkristalle weisen besonders vorteilhaft auch eine viel geringere Versetzungsdichte auf, als die aus dem Stand der Technik bekannten Einkristalle.
Im Rahmen der Erfindung wurde erkannt, dass die Flam- menschmelzverfahren gemäß Stand der Technik einen Druck auf den sich ausbildenden Bead-Einkristall ausüben. Durch die einsetzenden Schwingungen des Kristalls wer- den in ihm Versetzungen erzeugt. Im Übrigen besteht dabei sogar die Gefahr, dass der Bead-Einkristall aufreißt .
Besonders vorteilhaft kann somit mittels Elektronenstrahlheizen ein Bead-Einkristall erzeugt werden, der eine viel geringere Versetzungsdichte und damit eine besonders hohe Güte in Bezug auf die Orientierung aufweist .
Im Rahmen der Erfindung wurde zudem erkannt, dass mittels den Verfahren gemäß Stand der Technik eine Gasdif- fusion aus der Flamme in den Bead-Einkristall nicht verhindert werden kann. Insbesondere davon betroffen sind so genannte Gettermaterialien, wie z. B. Va, Ta, Pd. Allerdings wird bei faktisch jedem Draht aus einem Nichtedelmetall, wie z. B. einem Draht aus Cu oder Ni, dieser mittels der Flammenschmelzverfahren nach Clavi- lier oder auch Furuya et al . oxidiert . Daher ist die Güte der Bead-Einkristalle nach den Flammenschmelzver- fahren oder auch nach dem so genannten Flame float- zone-Verfahren (FFZ) im Allgemeinen beschränkt . Dies gilt auch, wenn zusätzliche Maßnahmen, wie das Arbeiten unter einer Schutzgasatmosphäre, vorgenommen werden.
Mit Elektronenstrahlheizen sind besonders vorteilhaft auch Drähte aus Nichtedelmetallen zur Herstellung von Bead-Einkristallen verwendbar.
Gaseinschlüsse werden erfindungsgemäß grundsätzlich verhindert. Der Kristall weist, wenn überhaupt, dann nur noch geringe Versetzungsdichten auf, und es wird auf diese Weise eine ganz neue Klasse von Bead- Einkristallen bereitgestellt.
Somit ist man vorteilhaft in der Wahl des Drahtmaterials auch nicht mehr auf Edelmetalle beschränkt, da im Vakuum die Oxidation der Metalle verhindert wird.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird wäh- rend des Verfahrens ein Hochvakuum angelegt. Dieses kann weniger als 5*10"4, insbesondere weniger als 10"6 mbar betragen.
Besonders vorteilhaft können Drähte umfassend Ag, Al, Cr, Cu, Ir, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Ta, Va oder W zu Bead-Einkristallen geformt werden. Die Drähte können in mehr oder minder reiner Form aus diesen Metallen bestehen. Es ist auch möglich, Drähte umfassend. Metalllegierungen, insbesondere umfassend Ag/Au-, Pt/Rh- oder Pt/Re- Legierungen durch Elektronenstrahlheizen im Vakuum zu Bead-Einkristallen zu formen.
In einer weiteren besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird zunächst ein Elektronenstrahlheizen zur Vermeidung von Gaseinschlüssen und Bildung eines Wachstumskeimes und sodann ein Flammenschmelzverfahren (FM- oder FFZ-Verfahren) angewendet. Dies ist insbeson- dere vorteilhaft, wenn zwei oder mehr Drähte aus zwei verschiedenen Materialien geschmolzen und rekristallisiert werden, wie z. B. bei Pd/Va-Legierungen oder Cu/Ni-Legierungen .
Im Weiteren wird die Erfindung an Hand eines Ausfüh- rungsbeispiels und der beigefügten Figur näher beschrieben.
Fig. 1 zeigt die Vorrichtung zum Elektronenstrahlheizen.
Der gesamte Aufbau befindet sich in einer Vakuumkammer aus Edelstahl 1, die mit Hilfe einer Turbomolekularpumpe (nicht dargestellt) auf ein Vakuum von ~ 1 x 10~6 mbar gepumpt wird.
Ein Elektronenstrahl wird durch das elektrische Heizen eines Metall-Filamentes 2 z. B. aus Wolfram oder Tantal mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 0,3 mm erzeugt. Eine Gleichspannungsquelle 7 versorgt hierzu das Filament 2 mit einer Leistung von etwa 50 Watt. Das Filament 2 ist bis auf eine obere Öffnung (nicht dargestellt) von einem Metallgehäuse 3 umschlossen. Dadurch wird bewirkt, dass das vom Filament 2 erzeugte Licht abgefangen wird. Über die Öffnung tritt der Elektronenstrahl aus dem Gehäuse 3 aus.
Wenige Millimeter oberhalb der Öffnung im Gehäuse 3 ist der Metalldraht 4 angeordnet. Dieser weist einen Durchmesser von beispielsweise 0,1 bis 2 mm auf. Der Metalldraht 4 ist über eine nicht dargestellte Justierein- richtung relativ zum Filament 2 vertikal verschiebbar und somit oberhalb der Öffnung des Gehäuses 3 positionierbar.
Die aus dem Gehäuse 3 austretenden Elektronen werden mittels Hochspannungsquelle 8 und durch Anlegen einer positiven Hochspannung an den Metalldraht 4, typischerweise mit Werten von etwa 2 bis 3 kV, auf den Metalldraht 4 hin beschleunigt. Während des Heizens des Metalldrahtes 4 durch Elektronenstoß fließt ein Emissionsstrom von typischerweise einigen mA über den Draht 4 ab. Durch die Elektronenstoßheizung wird im ersten
Schritt der Draht 4 aufgeschmolzen und es bildet sich eine flüssige Metallkugel oder Perle, die durch die Oberflächenspannung des flüssigen Metalls am Draht 4 gehalten wird. Der Draht 4 wird sodann relativ zum Fi- lament 2 vertikal nach unten bewegt und der Draht 4 weiter aufgeschmolzen, solange bis der Bead-Einkristall 5 die gewünschte Größe hat. Nun wird die Heizleistung der Elektronenstrahlheizung verringert, bis der obere Teil des Bead-Einkristalls 5 erstarrt. Die Phasengrenze zwischen der festen und der flüssigen Phase des Bead- Einkristalls 5 kann durch ein Sichtfenster 6 beobachtet werden .
Die genaue Beobachtung des Erstarrens dient vor allem dazu, die Bildung eines einkristallinen Bead-Kristalls zu verifizieren. Die Beobachtung von regelmäßig angeordneten Facetten niedriger Oberflächenenergie zeigt das Vorliegen eines solchen Bead-Einkristalls 5 an.
Ein besonderer Vorteil der Elektronenstrahlheizung ist die einfache und genaue Kontrolle der Phasengrenze durch Variation der verwendeten Hochspannung oder des Stroms durch das Filament 2. Die Herstellung des Bead- Einkristalles 5 erfolgt durch langsames Erstarren der flüssigen Metallkugel. Wird der Vorgang des Schmelzens und Erstarrens oft wiederholt, so bildet sich schließ- lieh der Einkristall, erkennbar an der Ausbildung von Facetten auf der Bead-Oberflache . Die auf diese Weise hergestellten Bead-Einkristalle können einen Durchmesser von etwa 0,5 bis 3 Millimeter aufweisen.
Die oben angegebenen Werte zur Hoch- und Gleichspannung bzw. zu den Abmessungen und Abständen (Fig. 1) sind nur beispielhaft. Selbstverständlich steht es dem Fachmann frei, in Abhängigkeit vom verwendeten Draht (material) andere Werte einzustellen, um den Bead-Einkristall herzustellen. Es ist z. B. denkbar, mehrere verdrillte Drähte auch aus Nicht-Edelmetallen, wie aus
DE 103 04 533 bekannt, auf diese Weise zu schmelzen und zu rekristallisieren.
Die Kristalle werden als Einkristallsubstrate in der Oberflächenforschung, der Dünnschichttechnik, z. B. zum Aufbau von Sensoren, und in der Elektrochemie verwendet.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls dadurch gekennzeichnet, dass der Bead-Einkristall mittels Elektronenstrahlheizen mindestens eines Drahtes geformt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Elektronenstrahlheizen im Hochvakuum.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es im Vakuum kleiner 5*10'4, insbesondere kleiner 10'6 mbar durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mindestens ein Draht umfassend Ag, Al, Cr, Cu, Ir, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Ta, oder W aufgeschmolzen und rekristallisiert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche , bei dem der Schritt des Aufschmelzens und Rekristallisierens des mindestens einen Drahtes mehrfach wiederholt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Draht zur Herstellung von Metalllegierungen, insbesondere umfassend Ag/Au- , Pt/Pd- Pt/Rh- oder Pt/Re-Legierungen ausgewählt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Metalllegierung aus mindestens zwei Drähten hergestellt wird, wobei nach Elektronen- strahlheizen zusätzlich ein Flammenschmelzverfahren angewendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Draht bis auf 3500 0C erhitzt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Draht vor dem Aufschmelzen gereinigt wird.
10. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, gekennzeichnet durch mindestens eine Ätzung und/oder mindestens eine Al- koholbehandlung vor dem Aufschmelzen.
11. Bead-Einkristall, hergestellt nach einem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10.
12. Bead-Einkristall nach vorhergehendem Anspruch 11 ohne Gaseinschlüsse.
13. Bead-Einkristall nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 oder 12, umfassend Ag, Al, Cr, Cu, Ir, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Ta, Va und/oder W.
14. Bead-Einkristall nach einem der vorhergehenden An- Sprüche 11 bis 13, umfassend Metalllegierungen, insbesondere Ag/Au- , Pt/Pd-, Pt/Rh- oder Pt/Re-Legierungen.
15. Bead-Einkristall nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Bead-Einkristall an einer kristallographisch orientierten Facette abgeschnitten ist.
16. Bead-Einkristall nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass dieser eine glatte Oberfläche aufweist .
17. Bead-Einkristall nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 16, gekennzeichnet durch einen Durchmesser von etwa 0,5 bis 3 Millimeter.
18. Verwendung eines Bead-Einkristalls nach einem der vorhergehenden Ansprüche 11 bis 17 in der Oberflächenforschung, der Dünnschichttechnik, Sensorik oder in der Elektrochemie.
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