DE10304533B4

DE10304533B4 - Bead-Kristall sowie Verfahren zur Herstellung eines Bead-Kristalls und Verwendung

Info

Publication number: DE10304533B4
Application number: DE10304533A
Authority: DE
Inventors: Udo Linke; Bert Dr. Voigtländer
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 2003-02-04
Filing date: 2003-02-04
Publication date: 2008-01-31
Anticipated expiration: 2023-02-05
Also published as: DE10304533A1

Abstract

Bead-Kristall, hergestellt nach dem Verfahren der Ansprüche 8 oder 9.

Description

Die Erfindung betrifft einen Bead-Kristall sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Bead-Kristalls nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie dessen Verwendung.
Bead- bzw. Perleneinkristalle entstehen durch Anschmelzen eines aus Edelmetall oder auch anderen Werkstoffen bestehenden ca. 0,1 bis 2 mm dünnen Drahtes. Das Drahtende wird mit einer feinen Gasflamme aufgeschmolzen und durch Bewegung der Gasflamme entlang der Drahtachse bildet sich am Drahtende eine flüssige Metallperle. Oberhalb der Perle rekristallisiert der Draht und es bildet sich ein Wachstumskeim. An diesem Keim bildet sich bei der Erstarrung der flüssigen Materialkugel ein Einkristall. Diese Herstellung von Bead-Kristallen kann durch das bekannte Verfahren von J. Clavilier et al., J. Electroanal. Chem. 107 (1980) 211 durchgeführt werden.
Diese Bead-Kristalle, auch Perlenkristalle genannt, haben eine Einkristall-Struktur.
Die japanische Patentanmeldung 03357603 offenbart ein Verfahren, bei dem ein Draht geschmolzen und auseinander gezogen wird, wobei eine einkristalline Zone entsteht. Ein Ende des Drahts wird entfernt, ein weiterer Draht mit der gebildeten, einkristallinen Kugel verbun den. Im Anschluss wird das verbleibende Ende des ersten Drahts ebenfalls entfernt.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, einen Bead-Kristall zu schaffen, der zusätzliche Einsatzmöglichkeiten ermöglicht, als die Bead-Kristalle nach dem Stand der Technik. Diese Bead-Kristalle sollen unter verschiedenartigen Bedingungen leicht zu erhitzen sein und deren Oberflächen sollen unter verschiedenartigen Bedingungen leicht zu reinigen sein.
Ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale.
Die erfindungsgemäßen Bead-Kristalle können unter den verschiedensten Bedingungen auf genau vorgegebene Temperaturen erhitzt werden. Weiterhin können deren Oberflächen ohne Einwirkung von chemischen Reinigungsmitteln oder Flammenwärme unter den unterschiedlichsten Bedingungen gereinigt werden. So können sie zum Beispiel in Flüssigkeiten, wie beispielsweise Wasser oder anderen Lösungsmitteln, im Vakuum in verschiedenen Gasen, wie Edelgasen aber auch chemisch reaktiven Gasen auf eine definierte Temperatur erhitzt und gereinigt werden. Sie sind daher häufiger einsetzbar und besitzen reinere Oberflächen als Bead-Kristalle nach dem Stand der Technik.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Figuren zeigen verschiedene Darstellungen von verschiedenen erfindungsgemäßen Bead-Kristallen.
Es zeigt:
1: Orientierter und polierter Bead-Kristall (∅ 0,5 mm) mit zwei Zuleitungsdrähten (∅ ca. 0,2 mm).
2: Durch Strom erhitzter Bead-Kristall.
3: Rastertunnelmikroskopische Aufnahme der Oberfläche eines Platin-Bead-Kristalls mit zwei Drähten nach der Reinigung durch Heizen mit direktem Stromdurchgang.
Im Folgenden soll die Erfindung im Einzelnen dargestellt werden.
Unter einem Bead-Kristall im Sinne der Erfindung ist ein Bead-Kristall mit mindestens zwei Zuleitungsdrähten zu verstehen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Bead-Kristall als Einkristall ausgebildet.
Erfindungsgemäß wird ein Bead-Kristall mit mindestens zwei von ihm abzweigenden Drähten zur Verfügung gestellt.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden mindestens zwei, und vorzugsweise zwei Drähte verdrillt, oder im wesentlichen parallel oder in einem spitzen Winkel miteinander in Kontakt gebracht und dann aufgeschmolzen. Das Schmelzverfahren richtet sich nach dem Metall, oder Stoff, aus dem der Bead-Kristall bestehen soll. Die Schmelzverfahren sind dem Fachmann bekannt. Es können im Prinzip die selben Schmelzverfahren eingesetzt werden, wie nach dem Verfahren von J. Clavilier.
In einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch Zonenschmelzen ein Bead-Kristall erhalten, indem an einer Stelle, an der sich ein Einkristallkeim befindet ein Zonenschmelzprozess begonnen wird, welcher den Bead-Kristall durchläuft.
Durch Zonenschmelzen der Kugel bildet sich nach einigen Glühzyklen vorzugsweise an einem der beiden Drähte ein Einkristall-Keim, der sich über die Kugel bis zum anderen Draht hin ausbreitet. Die Kugel erstarrt dann zu einem Einkristall.
Die bei der Erstarrung auf der Oberfläche der Perle entstehenden Kristallfacetten können zur kristallographischen Orientierung der Kristalle genutzt werden. Die orientierte Facette kann angeschnitten und poliert werden.
1 zeigt einen orientierten und polierten Bead-Kristall mit zwei Zuleitungsdrähten. Die als Einkristall ausgebildeten Bead-Kristalle können überall eingesetzt werden, wo besonders ebene Oberflächen gewünscht sind, denn der Schnitt an einer Kristallfacette führt im Idealfall zu einer Oberfläche, die aus sehr großen atomaren Terrassen bestehen.
Die Bead-Kristalle können beispielsweise aus Platin, Gold, Silber, Rhenium, Rhodium, Iridium, Palladium, Kupfer oder Nickel bestehen, bzw. hergestellt werden. Der Bead-Kristall kann mit direktem Stromdurchgang durch die beiden Zuleitungsdrähte geheizt werden. Die Reinigung sollte vorzugsweise im Vakuum oder Hochvakuum erfolgen, um eine Resublimation der Verunreinigungen zu verhindern. Bei einem Strom von etwa 5A kann der Kristall sehr gleichmäßig auf Rotglut geheizt werden.
2 zeigt einen Platin-Bead-Kristall an zwei Drähten, der mit direktem Stromdurchgang gleichmäßig auf Rotglut geheizt wird. Durch ein solches Heizen kann die Oberfläche des Bead-Kristalls gereinigt werden. Dieses Erhitzen kann je nach Material des Kristalls und je nach Anwendung beispielsweise im Ultrahochvakuum (p < 1 × 10^9 bis 1 × 10^–8 mbar) erfolgen.
3 zeigt eine rastertunnelmikroskopische Aufnahme der Oberfläche eines Platin Bead-Kristalls mit zwei Drähten nach der Reinigung durch Heizen mit direktem Stromdurchgang (Abbildungsgröße 700 × 700 Å).
Durch das Heizen eines Bead-Kristalls, beispielsweise mittels Stromdurchgang durch die von ihm abzweigenden Drähte, kann seine Oberfläche gereinigt werden, wobei Verunreinigungen durch Sublimation oder Verdampfen entfernt werden. Diese hochreinen Oberflächen können zum Schärfen von Spitzen beispielsweise eines Rastertunnelmikroskops oder zum Benetzen von anderen Oberflächen mit hochreinem Material des Bead-Kristalls verwendet werden, wie es in der deutschen Patentanmeldung der Anmelderin 103 04 532.5-54 mit dem selben Anmeldetag beschrieben ist.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Bead-Kristalle können beispielsweise in der Elektrochemie eingesetzt werden. So können die Bead-Kristalle als Elektroden für die Abscheidung von in einer Lösung befindlichen Komponenten verwendet werden. Durch die beiden Drähte kann ein Strom geleitet werden, welcher es ermöglicht, den Bead-Kristall auf eine genau definierte Temperatur aufzuheizen. Somit kann zum Beispiel das Abscheidungsverhalten von Stoffen auf dem Bead-Kristall als Funktion der Temperatur untersucht werden.
Der Bead-Kristall kann auch durch Aufheizen mittels Stromdurchleitung durch die abzweigenden Drähte gereinigt werden. Dies ist insbesondere dann von Interesse, wenn sich der Bead-Kristall in einem experimentellen Aufbau befindet, aus dem er vorzugsweise nicht entfernt werden soll, und in dem er unter Bedingungen gereinigt oder temperiert werden soll, die eine Reinigung oder Temperierung mit Methoden nach dem Stand der Technik nicht ermöglichen. Diese Bedingungen sind beispielsweise Experimente unter Inertgas, im Vakuum bzw. Ultrahochvakuum oder auch unter nicht inerten Gasen, wie Sauerstoff und Wasserstoff.
Die Temperierung bzw. Reinigung kann auch in Flüssigkeiten, Salzen, wie NaCl durchgeführt werden. Eine Rekontamination der Oberfläche kann beispielsweise durch einen Gas- oder Flüssigkeitstrom verhindert werden, der über den Versuchsaufbau geführt wird, in dem sich der zu reinigende Bead-Kristall befindet.
Bead-Kristalle aus Edelmetallen können unter nicht inerten Bedingungen temperiert und gereinigt werden. Bead-Kristalle aus Nicht-Edelmetallen im Vakuum bzw. Ultrahochvakuum.

Claims

Bead-Kristall, hergestellt nach dem Verfahren der Ansprüche 8 oder 9.
Bead-Kristall nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er als Einkristall ausgebildet ist.
Bead-Kristall nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einer Komponente der Gruppe bestehend aus Platin, Gold, Silber, Rhenium, Rhodium, Iridium, Palladium, Kupfer und Nickel besteht.
Bead-Kristall nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass er an einer kristallographisch orientierten Facette abgeschnitten ist und eine glatte Oberfläche ausbildet.
Verwendung eines Bead-Kristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in der Elektrochemie.
Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Bead-Kristall durch Stromleitung über die beiden Drähte temperiert wird.
Verwendung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass er als Elektrode zur galvanischen Abscheidung von Substanzen verwendet wird.
Verfahren zur Herstellung eines Bead-Kristalls mit mindestens zwei Zuleitungsdrähten, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Drähte miteinander verdrillt, im wesentlichen parallel in Kontakt gebracht oder in einem spitzen Winkel miteinander in Kontakt gebracht und an ihrer Kontaktstelle miteinander verschmolzen werden.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Bead-Kristall durch Zonenschmelzen in eine Einkristallstruktur überführt wird.