WO2007000812A1 - 塵埃抑制処理方法 - Google Patents

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ptfe
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polytetrafluoroethylene
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Yoshitomo Mizuno
Teruo Urano
Kazuo Konabe
Mitsuyoshi Kawazoe
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Nippo Corporation
Murakashi Lime Industry Co., Ltd.
Du Pont-Mitsui Fluorochemicals Co., Ltd.
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    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/18—Monomers containing fluorine
    • C08F14/26—Tetrafluoroethene

Definitions

  • the present invention relates to dust control using a dust control agent composition having an aqueous dispersion of polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as PTFE) having a high dustproof effect and less concern for the environment. It relates to the processing method. More specifically, the present invention uses a dust-inhibiting treatment composition that also has an aqueous dispersion power of polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as PTFE) in which the content of the fluorine-containing emulsifier is in a specific range.
  • the present invention relates to a dust suppression treatment method, and a dust suppression treatment product using a dust suppression treatment composition comprising an aqueous dispersion of polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as PTFE) with less environmental concerns.
  • PTFE is fibrillated by mixing PTFE with a powdery substance and subjecting the mixture to a compressive shearing action at a temperature of about 20 to 200 ° C.
  • a method for suppressing the generation of dust in a powdery substance has been proposed.
  • the PTFE disclosed here is a tetrafluoroethylene homopolymer with a fine powder or emulsion as a form, Teflon 6 or Teflon 30 and a composition with tetrafluoroethylene.
  • Teflon (registered trademark) 6C which is a modified polymer of fluoroethylene and is also a finen powder.
  • PTFE particles are produced by the emulsion polymerization method disclosed in U.S. Pat.
  • fluorinated emulsifier water-soluble polymerization initiator and water-based polymerization initiator having fluoroalkyl group as a hydrophobic group
  • Emulsification stabilizers are further added to increase the stability of the force produced in the form.
  • the surfactant (fluorine-containing emulsifier) contained as an emulsifier in the aqueous PTFE dispersion is used for polymerization, but it is difficult to decompose and there is concern about the impact on the environment. In addition, since it is classified as an environmental pollutant rather than biodegradable, it has been possible to pollute groundwater, lakes and rivers.
  • the inventors of the present invention have reached the present invention as a result of diligent efforts to develop a method that has a dust suppressing effect and can suppress dust without concern for the influence on the environment.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 52-32877
  • Patent Document 2 JP-A-8-20767
  • Patent Document 3 U.S. Pat.No. 2,559,752
  • a surfactant fluorinated emulsion contained as an emulsifier in an aqueous PTFE dispersion is indispensable in the polymerization to obtain an aqueous PTFE dispersion, but it is difficult to resolve it.
  • the dust suppression effect using a PTFE aqueous dispersion liquid composition having a low possibility of environmental problems is high as in the conventional method, and the possibility of environmental problems is low. It is an object of the present invention to provide a dust suppressing treatment method for dust generating substances and a dust suppressing treatment product for dust generating substances.
  • the present invention provides a polytetrafluoroethylene having a fluorine-containing milky glaze content of 50 ppm or less.
  • a dust-controlling agent composition comprising an aqueous dispersion of a mixture with a dusting substance and subjecting the mixture to a compression-shearing action at a temperature of about 20 to 200 ° C.
  • a dust control method for a dusting substance that is fibrillated to suppress dust of the dusting substance is provided.
  • the content of the fluorine-containing emulsifier is 50 ppm or less, and the average particle size is 0.1 to 0.5 ⁇ m (characterized by using a dust suppression treatment composition comprising an aqueous PTF E dispersion, A dust suppression treatment method for a dust-generating substance is a preferred aspect of the present invention.
  • the present invention also provides a dust suppressing treatment product of a dust generating substance in which dust is suppressed, which is obtained by the dust suppressing processing method described above.
  • a dust suppression treatment composition that is a PTFE aqueous dispersion having a low potential for environmental problems has a high dust suppression effect as in the conventional method, and there is a possibility of environmental problems. Low !, a dust suppression method for dusting substances is provided.
  • a dust suppression treatment product of a dust generation material that is processed by an excellent dust suppression method of a dust generation material and that suppresses dust generation and has a low possibility of environmental problems.
  • the present invention comprises mixing a dust control agent composition comprising an aqueous dispersion of polytetrafluoroethylene having a fluorine-containing milky-fat content of 50 ppm or less with a dusting substance,
  • a dust control method for a dusting substance that suppresses dust of a dusting substance by fibrillating polytetrafluoroethylene by subjecting the mixture to a compression-shearing action at a temperature of about 20 to 200 ° C., and Provided is a dust suppression treatment product of a dusting substance.
  • the PTFE of the present invention includes a tetrafluoroethylene (TFE) homopolymer (PTFE) called a homopolymer and a tetrafluoroethylene copolymer (modified) containing 1% or less of a comonomer called a modified polymer.
  • TFE tetrafluoroethylene
  • PTFE tetrafluoroethylene
  • modified polymer a comonomer
  • the modified PTFE aqueous dispersion liquid dust control agent has a lower dust suppression effect than the PTFE aqueous dispersion liquid dust control agent. In some cases, it may be necessary to use more than 50% of the treatment.
  • the fluoropolymer in the aqueous fluoropolymer dispersion of the present invention has an average particle size of 0.1 to 0.00.
  • colloidal particles have a degree, preferably about 0.1 to 0.3 / zm.
  • Colloidal particles with an average particle size of less than 0: L have the disadvantage that the dustproof effect is low, while aqueous dispersions of colloidal particles with an average particle size exceeding 0.5 have low stability.
  • the specific gravity should be 2.27 or less, preferably 2.22 or less, more preferably 2.20 or less.
  • Polytetrafluoroethylene with a specific gravity exceeding 2.27 also has the disadvantage of low dustproof effect.
  • the concentration of the fluoropolymer in the aqueous fluoropolymer dispersion of the present invention is not particularly limited. In order to enhance the dispersion effect of the fluoropolymer in the dust generating material, the lower the concentration, the better. . On the other hand, when the fluoropolymer aqueous dispersion is transported, the higher the concentration, the more the transportation cost can be saved. Therefore, it is usually desired to be in the range of 10% by weight or more, preferably 20 to 70% by weight. Further, the concentration is not preferable because the stability of the aqueous fluoropolymer dispersion is impaired.
  • the concentration of the fluoropolymer in the dust control agent composition sold as a product is 20 to 70% by weight.
  • it is diluted with water and not more than 5% by weight. It is also possible to use it as a fluoropolymer concentration.
  • the fluorinated emulsifier of the aqueous fluorinated polymer dispersion of the present invention is hardly decomposable and is likely to accumulate in the environment, so that it is desired that the content is low. It is preferable that it is 50 ppm or less, which can be produced with a stable content of the glaze. .
  • the method for obtaining the aqueous dispersion of the fluoropolymer having a content of the fluoroemulsifier of the present invention of 50 ppm or less is not particularly limited, but for example, disclosed in US Pat. No. 2,559,752, V, Emulsion polymerization method, ie, injection into a water-based medium containing a fluorocarbon-based surfactant (fluorinated emulsifier) with tetrafluoroethylene as a water-soluble polymerization initiator and emulsifier, and polymerization.
  • Emulsion polymerization method ie, injection into a water-based medium containing a fluorocarbon-based surfactant (fluorinated emulsifier) with tetrafluoroethylene as a water-soluble polymerization initiator and emulsifier, and polymerization.
  • An aqueous dispersion containing about 0.02 to 1% by weight of a fluorine-containing emulsifier (ammonium salt and perfluorooctanoic acid in the form of Z or alkali salt) obtained by From known methods for removing fluorine-containing emulsifiers, for example, JP 2005-501956 (WO 2003/020836) and JP 2002-532583 (W O 00/35971) and the method of contacting and separating and removing the effective amount of anion exchanger, or the limitation of the fluoropolymer aqueous dispersion described in US Pat. No. 4,369,226. It can obtain by removing by the method of removing by external filtration. The method for removing the fluorine-containing emulsifier is not limited to these.
  • a surfactant (fluorine-containing emulsifier) contained as an emulsifier in an aqueous PTFE dispersion is indispensable due to reaction inactivity in polymerization, but it is difficult to decompose and there is a concern about the impact on the environment. It is desirable to remove as much as possible from the dust control agent. Further, since the fluorine-containing emulsifier is expensive, it is desirable to recover and reuse it.
  • an emulsifier disclosed in US Pat. No. 2,559,752 is selected and used as the emulsifier.
  • the emulsifiers that have a strength S are preferred, for example, F (having about 6 to 20 carbon atoms, preferably about 6 to 12 carbon atoms. CF) n (CH) mCOOH (m: 0 or 1, n: 6-20)
  • An acid or a salt thereof, a fluorine-containing alkylsulfonic acid or a salt thereof, and the like can be given.
  • the salt include alkali metal salts, ammonium salts, and amine salts. Specific examples include perfluoroheptanoic acid, perfluorooctanoic acid, and salts thereof, 2-perfluorohexoxyethanesulfonic acid, and salts thereof.
  • the aqueous fluoropolymer dispersion of the present invention may contain an emulsion stabilizer in order to enhance the stability of the aqueous fluoropolymer dispersion.
  • an emulsion stabilizer a hydrocarbon-based surfactant is preferred. This surfactant essentially forms calcium, aluminum, and iron components in the soil and forms insoluble or sparingly soluble salts in water, thus avoiding river J 11, lake and groundwater contamination caused by the surfactant. I can do it.
  • Such hydrocarbon-based anionic surfactants include higher fatty acid salts, higher alcohol sulfate esters, liquid fatty oil sulfate esters, aliphatic alcohol phosphate esters, dibasic fatty acid esters.
  • sulfonates alkylaryl sulfonates, etc., especially polyoxyethylene alkylphenol ether ethylene sulfonic acid (polyoxyethylene n is 1-6, alkyl carbon number is 8-11), Na, K, Li, and NH 4 salts such as zen sulfonic acid (alkyl having 10 to 12 carbon atoms) and dialkyl sulfosuccinic acid ester (alkyl having 8 to 10 carbon atoms) have high mechanical properties in PTFE aqueous emulsion. In order to give stability, it can be exemplified as preferred.
  • the addition amount of the emulsion stabilizer is 1.0% by weight or more, preferably 1.5 to 5% by weight, based on the weight of PTFE. 1. If the addition amount is less than 0% by weight, the stabilizing effect of the fluoropolymer aqueous dispersion is low, and if it is more than 10% by weight, it is economically disadvantageous.
  • the dust suppression treatment method of the present invention comprises mixing PTFE with a dust-generating substance, and subjecting the mixture to a compressive shearing action at a temperature of 20 to 200 ° C to fibrillate the PTFE to generate dust.
  • a dust suppression treatment agent comprising an aqueous PTFE dispersion having a fluorine-containing emulsifier content of 50 ppm or less is used. It is preferable to use it.
  • the dust suppressing treatment agent composition used in the present invention is used as Fibrino Rei 'I4PT FE described in JP-A No. 2000-185956, JP-A No. 2000-185959, and JP-A No. 2002-60738. be able to.
  • the dust generating substance to be subjected to the dust suppression treatment is an inorganic, Z or organic dust generating substance, and the substance, shape, etc. are not particularly limited.
  • the present invention can also be effectively applied to a dusting powdery substance as a dusting substance.
  • Particularly suitable dust generating materials include, for example, cements such as Portland cement and alumina cement, slaked lime, quicklime powder, calcium carbonate, dolomite, magnesite, talc, quartzite, fluorite and other mineral powders, strength Clay mineral powder such as bentonite, metal such as steel, slag powder produced as a by-product in the production process of non-ferrous metal, combustion ash powder such as coal and garbage, gypsum powder, powder metal, carbon black, activated carbon powder, Examples include ceramic powders such as metal oxides, pigments, etc., that is, all dust-generating substances that generate solid particles that scatter and float in the air. It is.
  • the dust control method of the present invention is applied to the building material field, the soil stabilizer field, the solidified material field, the fertilizer field, the landfill disposal field for incinerated ash and harmful substances, the explosion-proof field, the cosmetics field, and various plastics.
  • the field of fillers, etc. it is suitably used to obtain a dust-suppressed material that is a dust-generating substance by carrying out dust-inhibiting treatment.
  • each physical property was measured by the following method.
  • the average particle diameter of the fluoropolymer particles was measured using Microtrac UPA150 Model No. 9340 (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.).
  • Ethanol was measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer manufactured by Horiba, Ltd. as a dispersion medium.
  • the aqueous PTFE dispersion obtained by emulsion polymerization is adjusted to a concentration of 15% by weight with pure water. Then, shake the polymer container (1000ml capacity) about 750ml vigorously to agglomerate the polymer.
  • the polymer powder separated from hydropower is dried at 150 ° C for 16 hours. The dried ⁇ powder 12. Og break were placed in cylindrical mold having a diameter of 2. 85cm, gradually increasing the pressure to a final pressure becomes 350KgZcm 2 after 30 seconds, 2 at a final pressure of 350KgZcm 2 Hold for a minute.
  • the aqueous fluorinated resin dispersion was placed in a freezer at 20 ° C and frozen, and the fluoropolymer was agglomerated and separated from water. Transfer the entire contents of the plastic container to a Soxhlet extractor and extract with about 80 ml of methanol for 7 hours. Measure the sample solution that has been made up with a liquid chromatograph, and calculate the concentration of the fluorinated emulsifier in the aqueous fluorocoagulant dispersion.
  • a 200 g sample is naturally dropped from the top inlet of a cylindrical container with an inner diameter of 39 cm and a height of 59 cm, and the amount of suspended dust (CPM: Count per Mi nute) in the container at a height of 45 cm from the bottom surface is scattered light.
  • the amount of airborne dust is measured 5 times in a row for 1 minute after the sample is added, and the geometric average value of the value obtained by subtracting the measured value (dark count) before the sample is added. “Falling dust amount.”
  • Geometric mean value X is obtained by the following formula.
  • the raw materials used in the examples and comparative examples of the present invention are as follows.
  • Type II anhydrous gypsum (average particle size 9.0 m, maximum particle size 101 ⁇ m)
  • Granulated blast furnace slag powder average particle size 8.9 m, maximum particle size 100 ⁇ m
  • Powdered quicklime 1, OOOg was put into a 5 liter small-sized soil mixer and stirred at a rotation speed of 140r.
  • Pm. PTFE aqueous dispersion (1) 1.67g (PTFE oil solids content to quicklime 0.05% by mass was gradually added to a dispersion of 98.8 g of fresh water.
  • PTFE aqueous dispersion (1) As in Example 1, except that a dispersion in which 1.00 g (corresponding to 0.03% by mass of PTFE rosin solid content with respect to quicklime) was dispersed in 99.3 g of fresh water was used. Dust suppression treated quick lime was obtained. The amount of fallen dust of the obtained quicklime treated with dust suppression was measured. The results are shown in Table 1.
  • PTFE aqueous dispersion (1) (corresponds to 0.50% by mass of PTFE oil solid content to quicklime) ) was gradually added to a dispersion of 35. Og of fresh water.
  • PTFE aqueous dispersion (11) 1.
  • a dispersion obtained by dispersing 1.67 g (corresponding to 0.05 mass% of PTFE oil solids relative to quicklime) in 98.8 g of fresh water was used. Dust suppression treated quick lime was obtained. The amount of fallen dust of the obtained quicklime treated with dust suppression was measured. The results are shown in Table 1.
  • PTFE aqueous dispersion (11) 1. As in Example 1 except that a dispersion in which OOg (corresponding to 0.03% by mass of PTFE oil solids relative to quicklime) was dispersed in 99.3 g of fresh water was used. Dust suppression process The processed quicklime was obtained. The amount of fallen dust of the obtained quicklime treated with dust suppression was measured. The results are shown in Table 1.
  • Dust-generating powders with reduced dust were obtained in the same manner as in Examples 4 to 6 except that the aqueous PTFE dispersion (soot) was used. The amount of falling dust of the resulting dusting powder was measured. The results are shown in Table 1.
  • the dust suppression treatment using a PTFE aqueous dispersion liquid having a low possibility of environmental problems has a high dust suppression effect as in the conventional method, and the possibility of environmental problems is low.
  • a dust suppressing treatment method for a dust generating substance and a dust suppressing treatment for a dust generating substance.

Abstract

　環境問題の可能性が低いＰＴＦＥ水性分散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を使用した、塵埃抑制効果が従来の方法と同様に高く、且つ環境問題の可能性が低い、発塵性物質の塵埃抑制処理方法ならびに発塵性物質の塵埃抑制処理物を提供する。 　含フッ素乳化剤の含有率が５０ｐｐｍ以下であるポリテトラフルオロエチレンの水性分散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を発塵性物質と混合し、該混合物に約２０～２００°Cの温度で圧縮－せん断作用を施すことにより、ポリテトラフルオロエチレンをフィブリル化して発塵性物質の塵埃を抑制する発塵性物質の塵埃抑制処理方法、ならびに発塵性物質の塵埃抑制処理物。

Description

明 細 書
塵埃抑制処理方法
技術分野
[0001] 本発明は、防塵効果が高ぐ環境への懸念が少ないポリテトラフルォロエチレン (以 下 PTFEと 、う）の水性分散液力もなる塵埃抑制処理剤組成物を用いた塵埃抑制処 理方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、含フッ素乳化剤の含有量が特定の範 囲であるポリテトラフルォロエチレン (以下 PTFEと 、う）の水性分散液力もなる塵埃 抑制処理剤組成物を用いた塵埃抑制処理方法、ならびに環境への懸念が少な 、ポ リテトラフルォロエチレン (以下 PTFEと 、う）の水性分散液からなる塵埃抑制処理剤 組成物を用いた塵埃抑制処理物に関する。
背景技術
[0002] 塵埃を出す物質の塵埃を抑制する技術は、健康上、安全上、環境上その他の要請 から、生活のためにまた産業のために重要な技術である。
このような塵埃抑制技術としては、特公昭 52— 32877号公報において、 PTFEを 粉末状物質と混合し、該混合物に約 20〜200°Cの温度で圧縮 せん断作用を施す ことにより PTFEをフイブリル化して粉末状物質の塵埃発生を抑制する方法が提案さ れている。
[0003] 同提案に記載されている
ここに開示されている PTFEは、組成としてはテトラフルォロエチレンのホモポリマー で形態としてはファインパウダー又はェマルジヨンであるテフロン (登録商標） 6又はテ フロン (登録商標） 30、並びに組成としてはテトラフルォロエチレンの変性ポリマーで 形態としては同じくファインンパウダーであるテフロン (登録商標） 6Cなどである。
[0004] また、特開平 8— 20767号公報では、 PTFEに対して 1. 0重量％以上の炭化水素 系ァ-オン界面活性剤を含有する水性ェマルジヨンを使用する安定性のよい塵埃抑 制方法が提案されており、セメントについて塵埃抑制効果があることが示されている。 同公報によれば、
PTFEの粒子は、米国特許第 2, 559, 752号に開示されている乳化重合法、即ちテ トラフルォロエチレンを水溶性重合開始剤及びフルォロアルキル基を疎水基とするァ ユオン系界面活性剤 (以下、含フッ素乳化剤という）を乳化剤として含む水性媒体中 に圧入、重合させることにより、水性ェマルジヨンの形態で製造される力 安定性を増 すためにさらに乳化安定剤が添加されている。
[0005] しかしながら、これらの塵埃抑制処理剤が肥料、土質安定剤、土壌改良剤、更には 石炭灰などの埋立材料に大量に使用され、塵埃抑制処理剤の適用範囲が拡大した ことによって、環境への影響が懸念されるようになってきた。
PTFE水性分散液に乳化剤として含まれる界面活性剤 (含フッ素乳化剤）は、重合に 使用されるものではあるが難分解性で環境への影響が懸念される。また生分解性で はなく環境汚染物質と分類されるため、地下水、湖沼、河川などを汚染する可能性が 生じてきた。
そこで本発明者らは、塵埃抑制効果があって、環境への影響を懸念することなく塵 埃を抑制できる方法の開発に鋭意注力した結果、本発明に到達したものである。
[0006] 特許文献 1 :特公昭 52— 32877号公報
特許文献 2：特開平 8 - 20767号公報
特許文献 3 :米国特許第 2, 559, 752号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 本発明者らは、 PTFE水性分散液に乳化剤として含まれる界面活性剤 (含フッ素乳 ィ匕剤）は、 PTFE水性分散液を得る重合においては不可欠のものではあるが、難分 解性で環境への影響が懸念されることに着目して、環境問題の可能性が低い塵埃 抑制処理方法の開発を進めた。
すなわち、本発明は、環境問題の可能性が低い PTFE水性分散液力 なる塵埃抑 制処理剤組成物を使用した、塵埃抑制効果が従来の方法と同様に高ぐ且つ環境 問題の可能性が低!、、発塵性物質の塵埃抑制処理方法ならびに発塵性物質の塵 埃抑制処理物を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明は、含フッ素乳ィ匕剤の含有率が 50ppm以下であるポリテトラフルォロェチレ ンの水性分散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を発塵性物質と混合し、該混合物 に約 20〜200°Cの温度で圧縮—せん断作用を施すことにより、ポリテトラフルォロェ チレンをフイブリル化して発塵性物質の塵埃を抑制する発塵性物質の塵埃抑制処理 方法を提供する。
[0009] 含フッ素乳化剤の含有率が 50ppm以下である、平均粒径 0. 1〜0. 5 μ m( PTF E水性分散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を使用することを特徴とする、発塵性 物質の塵埃抑制処理方法は、本発明の好ま 、態様である。
[0010] 本発明はまた、前記した塵埃抑制処理方法によって得られる、塵埃が抑制された 発塵性物質の塵埃抑制処理物を提供する。
発明の効果
[0011] 本発明により、環境問題の可能性が低い PTFE水性分散液力 なる塵埃抑制処理 剤組成物を用いた、塵埃抑制効果が従来の方法と同様に高ぐ且つ環境問題の可 能性が低!、、発塵性物質の塵埃抑制処理方法が提供される。
本発明により、すぐれた発塵性物質の塵埃抑制処理方法によって処理された、発 塵が抑制され、かつ環境問題の可能性が低 、発塵性物質の塵埃抑制処理物が提 供される。
発明を実施するための最良の形態
[0012] 本発明は、含フッ素乳ィ匕剤の含有率が 50ppm以下であるポリテトラフルォロェチレ ンの水性分散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を発塵性物質と混合し、該混合物 に約 20〜200°Cの温度で圧縮—せん断作用を施すことにより、ポリテトラフルォロェ チレンをフイブリル化して発塵性物質の塵埃を抑制する発塵性物質の塵埃抑制処理 方法、ならびに発塵性物質の塵埃抑制処理物を提供する。
[0013] 本発明の PTFEとしては、ホモポリマーと呼ばれるテトラフルォロエチレン (TFE)の 単独重合体 (PTFE)と、変性ポリマーと呼ばれる 1%以下のコモノマーを含むテトラ フルォロエチレンの共重合体（変性 PTFE)が挙げられる。 PTFEは TFEのホモポリ マーであることが好ましい。
変性 PTFE水性分散液力 なる塵埃抑制処理剤は、 PTFE水性分散液力 なる塵 埃抑制処理剤に比べ塵埃抑制効果が低ぐ同じ塵埃抑制効果を出すためにしばし ば 50%以上多い量の処理剤を使用しなければならないことがある。
[0014] 本発明の含フッ素重合体水性分散液中の含フッ素重合体は、平均粒径 0. 1〜0.
程度、好ましくは 0. 1〜0. 3 /z m程度のコロイド粒子であることが望ましい。平 均粒径が 0.： L 未満のコロイド粒子は防塵効果が低ぐ一方平均粒径が 0. 5 を越 えるコロイド粒子の水性分散液は安定性が低いという欠点がある。
また、比重は 2. 27以下、好ましくは 2. 22以下、より好ましくは 2. 20以下であること が望ましい。比重が 2. 27を越えるポリテトラフルォロエチレンも防塵効果が低いとい う欠点がある。
[0015] 本発明の含フッ素重合体水性分散液中の含フッ素重合体濃度は特に限定されない 力 塵埃発生物質への含フッ素重合体の分散効果を高めるためには、その濃度が低 いほど好ましい。一方、含フッ素重合体水性分散液を輸送する際にはその濃度が高 いほど輸送コストを節約できるため、通常 10重量％以上、好ましくは 20〜70重量％ の範囲であることが望ま 、。更に高 、濃度は含フッ素重合体水性分散液の安定性 を損ねるため好ましくない。従って、製品として販売される塵埃抑制処理剤組成物中 の含フッ素重合体濃度は、 20〜70重量％であり、塵埃発生物質へ混合するときはそ れを水で希釈して 5重量％以下の含フッ素重合体濃度として使用することも可能であ る。
[0016] 本発明の含フッ素重合体水性分散液の含フッ素乳化剤は、難分解性であり環境へ の蓄積が懸念されので含有率は低い事が望まれ、実用的な除去方法で含フッ素乳 ィ匕剤の安定した含有率での製造が可能な 50ppm以下であることが好ま 、。。
[0017] 本発明の含フッ素乳化剤の含有率が 50ppm以下である含フッ素重合体水性分散を 得る方法には特に制限がないが、例えば米国特許第 2, 559, 752号に開示されて V、るような乳化重合法、即ちテトラフルォロエチレンを水溶性重合開始剤及び乳化剤 としてフルォロアルキル基を疎水基とするァ-オン系界面活性剤 (含フッ素乳化剤） を含む水性媒体中に圧入、重合して得られる、含フッ素乳化剤 (アンモ-ゥム塩及び Z又はアルカリ塩の形のパーフルォロオクタン酸）を含フッ素重合体の重量に対し約 0. 02〜1重量％含む水性分散液から、含フッ素乳化剤を公知の除去方法、例えば 特表 2005 - 501956号 (WO 2003/020836)及び特表 2002— 532583号 (W O 00/35971)に記載される有効量の陰イオン交換体と接触させ分離して除去す る方法、或いは米国特許第 4, 369, 226号に記載される含フッ素重合体水性分散 液の限外ろ過により除去する方法、にて除去することにより得ることができる。含フッ 素乳化剤の除去方法はこれらに限定されるものではない。
[0018] PTFE水性分散液に乳化剤として含まれる界面活性剤 (含フッ素乳化剤）は、重合に おける反応不活性の故に不可欠のものではあるが難分解性で環境への影響が懸念 されるため、塵埃抑制処理剤から出来るだけ除去されることが望ましい。また、含フッ 素乳化剤は高価であるため回収され再利用されることが望ましい。
[0019] 前記した本発明の含フッ素重合体水性分散液を得る乳化重合法にお!、て、乳化 剤としては米国特許第 2, 559, 752号に開示されている乳化剤を選択して使用する ことができるが、本発明の目的のためには、特に非テロゲン性乳化剤と呼ばれること 力 Sある乳化剤が好ましぐたとえば炭素数 6〜20程度、好ましくは炭素数 6〜 12程度 の F (CF ) n(CH ) mCOOH (m: 0または 1、 n: 6〜20)で表されるフッ素含有アル力
2 2
ン酸またはその塩、フッ素含有アルキルスルホン酸またはその塩などを挙げることが できる。塩としては、アルカリ金属塩、アンモ-ゥム塩、アミン塩などを挙げることがで きる。具体的には、パーフルォロヘプタン酸、パーフルォロオクタン酸、及びそれらの 塩、 2—パーフルォ口へキシルエタンスルホン酸及びその塩などを挙げることができる 力 Sこれに限られるものではな！/、。
[0020] 更に、本発明の含フッ素重合体水性分散液は、含フッ素重合体水性分散液の安定 性を高めるため乳化安定剤を含んでいてもよい。乳化安定剤としては、炭化水素系 ァ-オン系界面活性剤が好ま 、。この界面活性剤は本質的に土中成分であるカル シゥム、アルミニウム及び鉄分と水に不溶性又は難溶性の塩を形成するため、界面 活性剤に起因する河 J 11、湖沼及び地下水汚染を回避することが出来る。
[0021] このような炭化水素系ァニオン系界面活性剤としては、高級脂肪酸塩類、高級アルコ ール硫酸エステル塩類、液体脂肪油硫酸エステル塩類、脂肪族アルコールリン酸ェ ステル塩類、二塩基性脂肪酸エステルスルホン酸塩類、アルキルァリルスルホン酸 塩類などがあるが、特にポリオキシエチレンアルキルフエ-ルエーテルエチレンスル ホン酸（ポリオキシエチレンの nは 1〜6、アルキルの炭素数は 8〜 11)、アルキルベン ゼンスルホン酸（アルキルの炭素数は 10〜12)及び、ジアルキルスルホコハク酸エス テル（アルキルの炭素数は 8〜10)などの Na、 K、 Li、及び NH4塩は PTFE水性エマ ルジョンに高い機械的安定性を与えるため、好ましいものとして例示することができる
[0022] 乳化安定剤の添加量は PTFEの重量当り 1. 0重量％以上であり、好ましくは 1. 5〜 5重量％の範囲である。 1. 0重量％未満の添加量では含フッ素重合体水性分散液 の安定効果が低ぐまた 10重量％以上の添加量では経済的に不利である。
[0023] 本発明の塵埃抑制処理方法は、 PTFEを発塵性物質と混合し、該混合物に 20〜20 0°Cの温度で圧縮 せん断作用を施すことにより PTFEをフイブリルィ匕して発塵性物 質の塵埃を抑制する方法、例えば特許第 2827152号、特許第 2538783号等の方 法にぉ 、て、含フッ素乳化剤の含有率が 50ppm以下である PTFE水性分散液から なる塵埃抑制処理剤を用いることが好まし 、。
[0024] また、本発明に用いられる塵埃抑制処理剤組成物は、特開 2000-185956号、特 開 2000— 185959号、及び特開 2002— 60738号に記載されるフイブリノレイ匕' I4PT FEとして用いることができる。
[0025] 特定のポリテトラフルォロエチレンは、上記したような適度な条件下で圧縮 剪断 作用を施すとフイブリルしたクモの巣状に超微細繊維化するが、本発明の発塵性物 質の塵埃抑制処理物は、発塵性物質カ^モの巣状の微細繊維に捕捉凝集されて塵 埃抑制されているものであると考えられる。
[0026] 本発明において塵埃抑制処理される発塵性物質は、無機及び Zまたは有機の発塵 性物質であって、物質、形状などには特に限定はない。本発明は、発塵性物質とし て発塵性粉末状物質にも効果的に適用できる。特に好適な発塵性物質としては、例 えば、ポルトランドセメント、アルミナセメントなどのセメント類、消石灰、生石灰粉末、 炭酸カルシウム、ドロマイト、マグネサイト、タルク、珪石、蛍石などの鉱産物粉末、力 ォリン、ベントナイト等の粘土鉱物粉、鉄鋼等の金属、非鉄金属の製造工程で副生さ れるスラグ粉末、石炭、ゴミ等の燃焼灰粉末、石膏粉末、粉末状金属、カーボンブラ ック、活性炭粉、金属酸ィ匕物等のセラッミックス粉、顔料等が挙げられ、すなわち固体 粒子状物質が空気中に飛散し浮遊し、塵埃を発生する全ての発塵性物質が挙げら れる。
[0027] 本発明の塵埃抑制処理方法は、建材分野、土壌安定材分野、固化材分野、肥料分 野、焼却灰及び有害物質の埋立処分分野、防爆分野、化粧品分野、各種プラスチッ タス類への充填材分野等にぉ 、て塵埃抑制処理し、発塵性物質の塵埃抑制処理物 を得るのに好適に用いられる。
実施例
[0028] 以下に本発明を、実施例および比較例を挙げてさらに具体的に説明するが、この 説明が本発明を限定するものではない。
本発明にお 、て各物性の測定は、下記の方法によって行った。
[0029] (1)含フッ素重合体粒子の平均粒子径
含フッ素重合体粒子の平均粒径は、マイクロトラック UPA150 Model No. 934 0 (日機装社製)を用いて測定した。
(2)発塵性粉体の粒子径
(株)堀場製作所製レーザー回折/散乱式粒度分布測定器にて、エタノールを分散 媒として測定した。
[0030] (3)含フッ素重合体の標準比重
ASTM D— 4894により測定した。
乳化重合により得られる PTFE水性分散体を、純水を用いて 15重量％濃度に調整 する。その後ポリエチレン容器（1000ml容量）に約 750ml入れ手で激しく振蕩して 重合体を凝集させる。水力も分離した重合体のパウダーを 150°Cで 16時間乾燥する 。乾燥した榭脂粉末 12. Ogを直径 2. 85cmの円筒形型中に入れてならし、 30秒後 に最終圧力が 350kgZcm2となるよう圧力を次第に増加し、 350kgZcm2の最終圧 力で 2分間保持する。このようにして得られた予備成形体を 30分間 380°Cの空気炉 中で焼成した後、 1分間 1°Cの割合で 294°Cまで冷却し、 294°Cで 1分間保持した後 、空気炉中カも取り出し室温（23 ± 1°C)で冷却して標準試料とする。室温（23°C± 1 °C)における同体積の水の重量に対する標準試料の重量比を標準比重とする。 この標準比重は平均分子量の目安となり、一般に標準比重が低い程分子量は大き い。 [0031] (4)フッ素榭脂水性分散液中の含フッ素乳化剤濃度
フッ素榭脂水性分散液を 20°Cの冷凍庫に入れ凍らせ、含フッ素重合体を凝集し 水と分離した。ポリ容器の中身を全てソックスレーの抽出器に移し、約 80mlのメタノ ールで 7時間抽出を行う。メスアップしたサンプル液を液体クロマトグラフで測定を行 い、フッ素榭脂水性分散液中の含フッ素乳化剤濃度を算出する。
[0032] (5)落下粉塵量
内径 39cm、高さ 59cmの円筒容器の頂部投入口より試料 200gを自然落下させ、底 面より高さ 45cmの位置の容器内の浮遊粉塵量 (相対濃度 (CPM : Count per Mi nute)を散乱光式デジタル粉塵計により測定する。浮遊粉塵量の測定は、試料投入 後 1分間計測を連続し 5回行い、試料投入前の測定値 (ダークカウント)を差し引いた 値の幾何平均値を当該試料の「落下粉塵量」とする。幾何平均値 Xは次の式により求 める。
Figure imgf000009_0001
ここで、 xi:個々の浮遊粉塵量、 d:ダークカウントである。
[0033] (原料）
本発明実施例および比較例で用いた原料は下記のとおりである。
(1) PTFE水性分散液 (I)
(平均粒径 0. 2 m、榭脂固形分濃度 30重量％、含フッ素乳化剤含有量 21ppm、 比重 2. 19、ァ-オン系界面活性剤を PTFEの重量に対して 3. 5重量％含む）
(2) PTFE水性分散液 (Π)
(三井デュポンフロロケミカル製、 312— J、含フッ素乳化剤含有量 1040ppm、比重 2 . 19、ァ-オン系界面活性剤を PTFEの重量に対して 3. 0重量％含む）
(3)粉末生石灰
(Ca093. 5%、 Mg04. 2%)
300 mの標準網フルイを全通、 150 mの標準網フルィ残分 0. 04%、 90 /z mの 標準網フルィ残分 0. 17%、 90 mの標準網フルイ通過分 99. 83%の粉末生石灰
(4)普通ポルトランドセメント (NPC) (太平洋セメント製）
(5) II型無水石膏 （平均粒子径 9. 0 m、最大粒子径 101 μ m) (6)高炉水砕スラグ粉末 (平均粒子径 8. 9 m、最大粒子径 100 μ m)
[0034] (実施例 1)
粉末生石灰 1, OOOgを容積 5リットルの小型ソィルミキサーに投入し、回転数 140r. p.m.で攪拌しながら、 PTFE水性分散液 (1) 1. 67g (生石灰に対し PTFE榭脂固形 分 0. 05質量％に相当）を清水 98. 8gに分散した分散液を徐々に投入した。
投入開始より約 1分後には生石灰の水和反応熱による水蒸気を発生し始め、その後 約 2分で水分のすべてが生石灰の水和により消石灰の生成のため使用され尽くし水 蒸気の発生が無くなった。攪拌開始より 5分後にミキサーの攪拌を止めた。このときの 温度を水銀温度計で計測すると 95°Cであった。この塵埃抑制処理された生石灰は、 水和反応により新たに生成した消石灰約 30%を含む生石灰と消石灰の混合物であ つた。塵埃抑制処理された生石灰の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0035] (実施例 2)
PTFE水分散液 (1) 1. 00g (生石灰に対し PTFE榭脂固形分 0. 03質量％に相当） を清水 99. 3gに分散した分散液を用いた以外は、実施例 1と同様にして塵埃抑制処 理された生石灰を得た。得られた塵埃抑制処理された生石灰の落下粉塵量を測定し た。結果を表 1に示す。
[0036] (実施例 3)
生石灰の水和反応熱を利用して普通ポルトランドセメント (発塵性粉体)を加温し、 塵埃抑制処理する方法である。
粉末生石灰 100gを容積 5リットルの小型ソィルミキサーに投入し、回転数 140r.p.m. で攪拌しながら、 PTFE水性分散液 (1) 1. 67g (生石灰に対し PTFE榭脂固形分 0. 50質量％に相当）を清水 35. Ogに分散した分散液を徐々に投入した。
投入開始より約 1分後には生石灰の水和反応熱による水蒸気を発生し始め、その後 約 2分で水分のすべてが生石灰の水和により消石灰の生成のため使用され尽くし水 蒸気の発生が無くなった。攪拌開始より 5分後にミキサーの攪拌を止めた。このときの 温度を水銀温度計で計測すると 95°Cであった。塵埃抑制処理された生石灰は、水 和反応により新たに生成した消石灰を含む生石灰と消石灰の団子状の混合物であ つた o [0037] これをマスターバッチのマスターとして、小型ソィルミキサー（回転数 140r.p.m.)で 攪拌しながら、普通ポルトランドセメント 900gを徐々に投入した。普通ボイルトランド セメントセメント投入後、約 5分でミキサーの攪拌を止めた。このときの温度を水銀温 度計で計測すると 57°Cであった。この塵埃抑制処理された普通ポルトランドセメント の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0038] (実施例 4〜6)
表 1に示す発塵性粉体 200gを電熱式乾燥機にて予め 90°Cに加温した。加温した 発塵性粉体 20gと、表 1に示す固形分割合 (質量％)の PTFE水性分散液 (I)とを、 予め 90°Cの電熱式乾燥機で暖めた容量 1リットルのアルミナ性乳鉢中で約 5分間混 合'攪拌し混合物を得た。得られた混合物をマスターとし、該マスターに加温した発 塵性粉体の残り 180gを加え約 5分間混合'攪拌し、塵埃抑制処理された発塵性粉 体を得た。得られた発塵性粉体の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0039] (比較例 1)
生石灰の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0040] (比較例 2)
普通ポルトランドセメントの落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0041] (比較例 3)
II型無水石膏の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0042] (比較例 4)
高炉水砕スラグ粉末の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示す。
[0043] (参考例 1)
PTFE水分散液 (11) 1. 67g (生石灰に対し PTFE榭脂固形分 0. 05質量％に相当） を清水 98. 8gに分散した分散液を用いた以外は、実施例 1と同様にして塵埃抑制処 理された生石灰を得た。得られた塵埃抑制処理された生石灰の落下粉塵量を測定し た。結果を表 1に示す。
[0044] (参考例 2)
PTFE水分散液 (11) 1. OOg (生石灰に対し PTFE榭脂固形分 0. 03質量％に相当） を清水 99. 3gに分散した分散液を用いた以外は、実施例 1と同様にして塵埃抑制処 理された生石灰を得た。得られた塵埃抑制処理された生石灰の落下粉塵量を測定し た。結果を表 1に示す。
[0045] (参考例 3〜5)
PTFE水性分散液 (Π)を用いた以外は、実施例 4〜6と同様にして塵埃抑制された 発塵性粉体を得た。得られた発塵性粉体の落下粉塵量を測定した。結果を表 1に示 す。
[0046] [表 1]
Figure imgf000012_0001
産業上の利用可能性
[0047] 本発明により、環境問題の可能性が低い PTFE水性分散液力 なる塵埃抑制処理 剤を用いた、塵埃抑制効果が従来の方法と同様に高ぐ且つ環境問題の可能性が 低 、、発塵性物質の塵埃抑制処理方法ならびに発塵性物質の塵埃抑制処理物が 提供される。

Claims

請求の範囲
[1] 含フッ素乳ィ匕剤の含有率が 50ppm以下であるポリテトラフルォロエチレンの水性分 散液からなる塵埃抑制処理剤組成物を発塵性物質と混合し、該混合物に約 20〜20 0°Cの温度で圧縮一剪断作用を施すことにより、ポリテトラフルォロエチレンをフイブリ ル化して発塵性物質の塵埃を抑制する、発塵性物質の塵埃抑制処理方法。
[2] 前記塵埃抑制処理剤組成物が、平均粒径 0. 1〜0. 5 μ mのポリテトラフルォロェ チレンの水性分散液力もなる塵埃抑制剤組成物であることを特徴とする、請求項 1記 載の発塵性物質の塵埃抑制処理方法。
[3] 前記発塵性物質が、発塵性粉末状物質である請求項 1または 2に記載の発塵性物 質の塵埃抑制処理方法。
[4] 請求項 1〜3のいずれかに記載の塵埃抑制処理方法によって、塵埃が抑制された 発塵性物質の塵埃抑制処理物。
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