WO2006112053A1 - シリコン単結晶の育成方法、並びにシリコンウェーハおよびそれを用いたｓｏｉ基板 - Google Patents

シリコン単結晶の育成方法、並びにシリコンウェーハおよびそれを用いたｓｏｉ基板 Download PDF

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silicon
wafer
grown
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Toshiaki Ono
Wataru Sugimura
Masataka Hourai
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Sumco Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to a method for growing a silicon single crystal, which is a material for a silicon wafer used as a substrate for a semiconductor integrated circuit, and a silicon wafer produced from the single crystal.
  • CZ method Silicon wafers used for semiconductor integrated circuit (device) substrates are cut out from a single crystal of silicon.
  • the most widely used method for manufacturing this single crystal is the Tyokraski method (hereinafter " CZ method ”).
  • the CZ method is a method in which a single crystal is grown by immersing a seed crystal in the melted silicon in a quartz crucible to grow a single crystal. It has become to.
  • a semiconductor device is commercialized through a number of processes for forming a circuit using a wafer obtained from a single crystal as a substrate.
  • the process is subject to a number of physical, chemical and even thermal treatments, including harsh treatments above 1000 ° C.
  • the cause is formed during the growth of a single crystal, and fine defects that become obvious during the device manufacturing process and greatly affect its performance, that is, Grown-in defects, become a problem.
  • a method of manufacturing a wafer without defects there is a method in which the wafer is subjected to heat treatment after molding, but the obtained defect-free part is limited to the surface layer part, and the surface force is sufficiently deep. In order to obtain a defect-free region, it must be formed at the single crystal growth stage.
  • Methods for obtaining this defect-free single crystal include a growth method that improves the structure of the cooling zone immediately after solidification of the single crystal pulling that is the raw material, that is, a hot zone structure, and a method of adding hydrogen to the atmosphere in the apparatus being grown. is there.
  • Figure 1 shows typical Grown-in defects present in a silicon single crystal obtained by the CZ method. It is a figure explaining a distribution situation. Grown-in defects in silicon single crystals obtained by the CZ method are vacancy defects with a size of about 0.1 to 0.2 m, called defect infrared scatterers or COP (Crystal Originated Particles). Also, it is a defect called a dislocation cluster that has a microdislocation force of about 10 m in size. The distribution of these defects is observed as shown in Fig. 1, for example, when normal pull-up growth is performed.
  • This wafer is a ring-shaped oxygen-induced stacking fault (hereinafter referred to as “OSF” -Oxygen induced Stacking Fault—) that appears at a position of about 2Z3 of the outer diameter.
  • OSF oxygen-induced stacking fault
  • OSF is a stacking fault due to interstitial atoms that occurs during acid-heat treatment, and when it grows and grows on the wafer surface, which is the active region of the device, it causes leakage current and degrades device characteristics. Infrared scatterers are factors that lower the initial oxide film pressure resistance, and dislocation clusters also cause poor characteristics of devices formed there.
  • FIG. 2 shows the general relationship between the pulling speed and the position of occurrence of crystal defects during single crystal pulling to the defect distribution state of the cross section of the single crystal grown by gradually decreasing the pulling speed.
  • FIG. The occurrence state of the above-described defects is usually greatly influenced by the pulling rate during single crystal growth and the temperature distribution in the single crystal immediately after solidification. For example, a single crystal grown while gradually reducing the pulling rate is cut along the pulling axis at the center of the crystal, and the distribution of defects is examined on the cross section using the same method as in FIG. Then you can get Figure 2.
  • a ring-shaped OS F is formed around the crystal.
  • the inside is an area where many infrared scatterer defects are generated.
  • the diameter of the ring-shaped OSF gradually decreases, and at the same time, a region in which dislocation clusters are generated appears on the outer portion of the ring-shaped OSF.
  • the OSF disappears and the entire surface becomes a dislocation cluster defect generation region.
  • FIG. 1 shows a single crystal wafer grown at the position A in FIG. 2 or at a pulling speed corresponding to the position A.
  • Infrared scatterer defects are not as bad as dislocation clusters and have an effect of improving productivity, so conventionally, the ring-shaped OSF generation region is located on the outer periphery of the crystal.
  • single crystal growth has been carried out by increasing the pulling speed.
  • infrared scatterer defects also become a major cause of poor product yield reduction, and it is important to reduce the generation density. It has become. Accordingly, a single crystal growth method has been proposed in which the structure of the hot zone is improved so that the above-described defect-free region is enlarged and the entire wafer becomes a defect-free region.
  • the pulling speed during single crystal growth is V (mmZmin), the temperature in the pulling axis direction in the temperature range from the melting point to 1300 ° C.
  • VZG is set to 0.20 to 0.22 mm 2 Z (° C'min) at the inner part from the outer periphery to 30 mm from the crystal center, and this is gradually increased toward the outer periphery of the crystal. Control the temperature gradient to increase.
  • JP 2001-220289 A or JP 2002-187794 A discloses heat surrounding the periphery of a single crystal.
  • the inventors have proposed a technique for reducing the temperature gradient in the crystal in the direction of the pull-up axis and reducing the outer periphery by selecting the size and position of the shield and using a cooling member.
  • the single crystal being pulled immediately after solidification is usually cooled by heat dissipation from the surface. Large and small in the center. That is Gc and Ge.
  • the size and position of the heat shield surrounding the single crystal immediately after solidification, as well as the structure of the hot zone such as the use of a cooling member, Gc> Ge should be satisfied in the temperature range from the melting point to around 1250 ° C.
  • the surface portion In the vicinity of the portion rising from the melt of the single crystal during pulling, the surface portion is kept warm by heat radiation from the melt surface of the crucible, and the upper portion of the single crystal is heat shield or cooling member.
  • the central part is cooled by heat transfer by cooling it more strongly using, for example, so that the central part has a relatively large temperature gradient.
  • FIG. 3 shows a temperature gradient force in the pulling direction of a single crystal immediately after solidification.
  • FIG. 6 is a diagram schematically illustrating a defect distribution state of a cross section of a single crystal pulled up by the above. as a result, When the single crystal is grown by changing the pulling rate in the same manner as shown in FIG. 2, the distribution of occurrence of each defect in the single crystal changes as shown in FIG. Therefore, when a growth apparatus with an improved hot zone structure is used in the growth range from B to C in Fig. 3, a single crystal in which the torso is mostly defect-free is obtained. — V and wafer with very few defects can be manufactured.
  • the method of adding hydrogen to the atmosphere in the apparatus being grown is an invention disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-281491 or Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-335396.
  • an inert gas containing hydrogen is used by using a growth apparatus that improves the structure of a hot zone so as to be the above-described Ge and Gc using the effect of hydrogen.
  • An invention of a method for growing a single crystal without a Grown-in defect, which is pulled up while being supplied inside, is disclosed.
  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal with extremely few Grown-in defects and a wafer using the same.
  • a pulling speed is limited by using a device having a hot zone structure in which the temperature gradient in the pulling axis direction immediately after solidification is larger at the center than at the outer periphery. There is a way.
  • a defect-free single crystal can be obtained more stably, and a single crystal for obtaining a wafer with a defect called BMD (Bulk Micro Defect) having a gettering action and a wafer without BMD are obtained. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method for producing a single crystal and a silicon wafer using the single crystal.
  • the present invention uses the following (1) to (4) silicon single crystal growth method by CZ method, and (5) to (7) silicon wafer and (8) to (10).
  • the gist of the SOI substrate was!
  • the hydrogen partial pressure in the inert atmosphere in the growth apparatus is set to 40 Pa or more and 400 Pa or less, and the single crystal straight body is free of defects that do not have Grown-in defects.
  • a silicon single crystal growing method characterized by growing as a region.
  • the hydrogen partial pressure in the inert atmosphere in the growth apparatus should be 40 Pa or more and 160 Pa or less, and the single crystal straight body should be grown as a void-dominated defect-free region. It is a silicon single crystal growth method characterized.
  • the hydrogen partial pressure in the inert atmosphere in the growth apparatus exceeds 160 Pa and is 400 Pa or less, and the single crystal straight body is grown as an interstitial silicon dominant non-defect region. This is a method for growing a silicon single crystal.
  • the hydrogen atom-containing substance gas is added to the inert atmosphere in the growth apparatus only during the period of growing the straight body of the single crystal (1 ), (2) and (3).
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of a typical defect distribution observed on a silicon wafer.
  • Figure 2 shows the general relationship between the pulling speed and the position of occurrence of crystal defects during single crystal pulling, with the defect distribution in the cross section of the single crystal grown by gradually decreasing the pulling speed.
  • FIG. 3 shows the temperature gradient force in the pulling direction of a single crystal immediately after solidification.
  • the crystal peripheral part (Ge) is smaller than the crystal central part (Gc), and it is pulled by a growth device with a (Gc> Ge) hot zone structure.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating a single crystal that has been raised by the same method as in FIG.
  • FIG. 4 shows a case where hydrogen is added to the inert atmosphere in the apparatus during the pulling by the same growth apparatus as in FIG.
  • Fig. 5 is a diagram for explaining the relationship between the hydrogen partial pressure and the generation and pulling speed width of the defect-free region when hydrogen is added to the inert atmosphere in the growth apparatus having a hot zone structure with Gc> Ge. is there.
  • FIG. 6 is a diagram schematically showing a configuration example of the silicon single crystal growth apparatus used in the examples.
  • Figure 7 shows the distribution of oxygen precipitates generated in the woofer when oxygen is increased.
  • Figure 8 shows the distribution of oxygen precipitate generation in the woofer when oxygen is lowered.
  • a Grown-in defect-free region can be obtained by setting the atmosphere in the apparatus to an atmosphere in which hydrogen is added to an inert gas.
  • the pulling speed range is expanded, and defect-free single crystals can be grown at a higher bowing speed than before.
  • the effect obtained by mixing hydrogen into the atmospheric gas in the apparatus being grown is usually that a chemically inert gas such as argon is used as the atmospheric gas. It is presumed that hydrogen proportional to the pressure dissolves in the silicon melt and is distributed in the silicon crystal where it solidifies.
  • the hydrogen partial pressure and the suction in the atmosphere were increased with a growth apparatus having an improved hot zone structure.
  • the occurrence of defects was investigated by changing the lifting speed in various ways.
  • the hydrogen partial pressure in the atmosphere is the same as the atmospheric gas pressure in the equipment.
  • FIG. 4 is a diagram schematically illustrating a defect distribution state of a cross-section of a single crystal pulled when hydrogen is added to the inert atmosphere in the apparatus in the same pulling apparatus as in FIG. In the case shown in Fig. 4, a single crystal was grown by changing the hydrogen partial pressure of the atmosphere to 250 Pa and continuously changing the pulling rate.
  • the defect-free region As shown in FIG. 3 in comparison with FIG. 3, by adding hydrogen to the atmosphere, the defect-free region has an increased width in the pulling direction. That is, the allowable range of the pulling speed that can produce the region having the same characteristics is increased. Therefore, if the pulling speed between D and E is selected in Fig. 4, almost the entire surface is P.
  • a woofer in the V region (oxygen precipitation promoting region or vacancy-dominated defect-free region) is obtained, and if the pulling speed between F and G is selected, the entire surface is P
  • a woofer of I region (oxygen precipitation suppression region or interstitial silicon dominant defect-free region) is obtained.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the relationship between the hydrogen partial pressure and the generation and pulling speed width of the defect-free region when hydrogen is added to the inert atmosphere in the same growth apparatus as in FIG. .
  • Fig. 5 the results of investigations of various changes in the hydrogen partial pressure in the atmosphere regarding the appearance of Grown-in defects due to the pulling speed at the center of the grown single crystal were arranged, but a clear tendency was seen. .
  • the vertical axis in Fig. 5 is regarded as the pulling rate. I can do it.
  • the ring-shaped OSF area, P area, and P area are all
  • the OSF region becomes narrower as the hydrogen partial pressure increases and eventually disappears, depending on the amount of oxygen.
  • the OSF region is a region where there are few grown-in defects. It is considered that it is preferable to avoid this region if a secondary defect is generated as soon as possible due to force-oxygen precipitation.
  • the I region is narrow when the hydrogen partial pressure is low, but is greatly expanded when the hydrogen partial pressure is high.
  • the defect-free region on the wafer surface that is, the surface perpendicular to the pulling axis is expanded by improving the hot zone structure
  • hydrogen is added to the atmosphere in the apparatus, there is no effect.
  • the width of the pulling speed obtained in the defect area can be expanded, and the width of the OSF area, P area and P area in the defect-free area can be increased by changing the hydrogen partial pressure.
  • the present invention was completed by examining the feasibility of these possibilities and clarifying the limits for further realization.
  • the reason for limiting the scope of the present invention is as follows (1) to (7).
  • the partial pressure in the apparatus is 40 to 400 Pa.
  • melt power As an inert gas atmosphere containing hydrogen, melt power
  • a growth device with an improved hot zone is a device in which the single crystal being pulled from the melt is in the temperature range from the melting point to 1250 ° C, and the temperature distribution in the crystal is Ge ⁇ Gc. . With such a temperature distribution, the defect-free region in the woofer direction of the single crystal can be expanded by selecting the pulling speed, but if this intra-crystal temperature distribution can be obtained, the hot zone Whatever the structure is! /.
  • the pulling speed range for obtaining a defect-free single crystal is the same as long as the force device and the single crystal diameter are the same, depending on the diameter of the single crystal and the hot zone structure.
  • a single crystal can be grown with continuous changes, and then the speed range can be investigated and selected.
  • the reason why the hydrogen partial pressure in the atmosphere in the apparatus is set to 40 to 400 Pa is that the pulling speed range in which the defect-free region can be obtained can be further expanded. If it is less than 40 Pa, the effect of including hydrogen in the atmosphere cannot be sufficiently obtained, and if the hydrogen partial pressure exceeds 400 Pa, giant cavity defects called hydrogen defects tend to occur.
  • the atmospheric gas pressure in the apparatus is not particularly limited as long as the hydrogen partial pressure is in the above range, and may be any condition that is normally applied.
  • the hydrogen partial pressure in the atmosphere in the apparatus is set to 40 Pa or more and 160 Pa or less, and the single crystal straight body portion is grown as a void-dominated defect-free region.
  • a single crystal having a V region can be easily grown.
  • the hydrogen partial pressure is set to 40 Pa or more because the pulling speed range for obtaining this non-defect region is less than 40 Pa.
  • oxygen precipitates are formed immediately, for example, so-called DZ (DZ).
  • the hydrogen partial pressure in the atmosphere in the apparatus exceeds 160 Pa and is equal to or less than 400 Pa.
  • the part is grown as an interstitial silicon dominant defect-free region.
  • the hydrogen partial pressure exceeds 160 Pa because the P region is mixed on the wafer surface below 160 Pa.
  • the hydrogen atom-containing substance targeted by the present invention is a substance capable of supplying hydrogen atoms to the silicon melt by being thermally decomposed when dissolved in the silicon melt.
  • the hydrogen concentration in the silicon melt can be improved.
  • hydrogen atom-containing substance examples include hydrogen atoms such as hydrogen gas, H0, and HC1.
  • Inorganic compounds silane gas, hydrocarbons such as CH and CH, alcohols, carboxylic acids, etc.
  • Examples of the various substances containing hydrogen atoms include hydrogen gas, but it is particularly desirable to use hydrogen gas.
  • the inert gas inexpensive Ar gas is preferred, and various rare gases such as He, Ne, Kr, and Xe, or a mixed gas thereof can be used.
  • the concentration difference between the calculated concentration and twice the concentration of oxygen gas can exist at a concentration of 3% by volume or more. If the concentration difference between the hydrogen atom-containing gas concentration and the oxygen gas concentration is less than 3% by volume, COP and dislocation clusters, etc. — This is because the effect of suppressing the generation of in defects cannot be obtained.
  • the silicon crystal when the nitrogen concentration in the inert atmosphere becomes high, the silicon crystal may be dislocated, so that the normal furnace pressure is in the range of 1.3 to 13.3 kPa (10 to 100 Torr). Therefore, the nitrogen concentration is preferably 20% or less.
  • the wafer collected from the silicon single crystal obtained in the above (1) to (4) is heated in, for example, an inert gas atmosphere or a mixed atmosphere of ammonia and an inert gas.
  • Rapid thermal annealing can be performed at a temperature of 800-1200 ° C and a heating time of 1-600 min.
  • the wafer targeted by the present invention is a silicon wafer that has no defect-area force and does not have agglomerates of point defects, an interstitial silicon type point that annihilates the injected vacancies.
  • the holes necessary for oxygen precipitation with almost no defects can be injected efficiently.
  • a sufficient vacancy density can be secured by RTA treatment.
  • a defect-free silicon wafer having an oxygen concentration of 1.2 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 (ASTM F121, 1979) or higher can be produced.
  • the concentration of single crystal oxygen is usually 1.2.
  • X 10 18 at O msZcm Limited to 3 or less.
  • oxygen precipitation in the device active region is suppressed even when the oxygen concentration is 1.2 ⁇ 10 18 atomsZcm 3 or more.
  • the strength can be improved by using the wafer.
  • the reason why such an effect is obtained may be that the precipitation sites of oxygen precipitates are reduced by the interaction between hydrogen and vacancies.
  • a wafer with a P region as a whole surface and a high oxygen concentration is regarded as a defect-free surface activation region.
  • the oxygen concentration is at most 1.6 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 .
  • a defect-free silicon wafer having no oxygen precipitate having an oxygen concentration of 1.0 X 10 18 atoms / cm 3 (ASTM F121, 1979) or less can be produced.
  • SOI-structured substrates are increasingly used.
  • This SOI substrate includes SIMOX type and bonded type, but all must suppress infrared scatterer defects and oxygen precipitation as much as possible.
  • a woofer with P-region power can be used, but a better basis.
  • the oxygen concentration should be 1. OX 10 18 atomsZcm 3 or less.
  • the heat shield 7 has a structure in which the outer shell is made of graphite and the inside of the crucible is filled with graphite felt.
  • the outer diameter force is 80 mm
  • the minimum inner diameter S is 270 mm at the lowest end
  • the width W was 105mm and the inner surface was an inverted frustoconical surface where the lower end force started, and its inclination relative to the vertical direction was 21 °.
  • the inner diameter of the crucible 1 was 550 mm
  • the height H from the melt surface at the lower end of the heat shield 7 was 60 mm.
  • This growth apparatus is designed to reduce the thickness of the lower end portion of the heat shield 7 so that the temperature distribution in the crystal satisfies Gc ⁇ Ge in the temperature range from the melting point to 1250 ° C of the single crystal pulled from the melt.
  • the height H from the melt surface at the lower end of the heat shield 7 is set to be high.
  • the target diameter of the straight body portion is 200 mm, and the axial temperature gradient inside the single crystal during growth is in the range from the melting point to 1370 ° C.
  • the central part was 3.0 to 3.2 ° CZmm, and the peripheral part was 2.3 to 2.5 ° CZmm.
  • the single crystal was grown by changing the atmospheric pressure in the equipment to 4000 Pa and changing the pulling speed from 0.6 mm / min ⁇ 0.3 mm / min ⁇ 0.6 mmZmin. In that case, the hydrogen partial pressure in the atmosphere in the apparatus was changed to 6 levels of 20Pa, 40Pa, 160Pa, 240Pa and 400Pa by adding hydrogen gas without adding hydrogen and growing.
  • the obtained single crystal was vertically divided along the pulling axis to produce a plate-like test piece including the vicinity of the pulling central axis in the plane, and the distribution of Grown-in defects was observed.
  • the observation was conducted after immersion in an aqueous copper sulfate solution, drying, heating in a nitrogen atmosphere at 900 ° C for 20 minutes, cooling, and immersion in a hydrofluoric acid-nitric acid mixture to remove the surface Cu silicide layer and etching away. Then, the position of the OSF ring and the distribution of each defect area were investigated by X-ray topography. The survey results are shown in Table 1.
  • the numerical values in Table 1 indicate the speed range in which each region appears, but the region without the Grown-in defect is the speed range in which there is no defect over the entire radial direction of the crystal, that is, the entire wafer surface.
  • the speed ranges of OSF, P and P are at the center of the crystal.
  • the force which is the width in the direction of the lifting axis, is the sum of these three, almost equal to the speed range of the region, without Grown-in defects.
  • the degree range has been expanded from 4 to 6 times, from the result of 240Pa and 400Pa!
  • Table 2 shows two types of single crystals having an oxygen concentration of 1.24 ⁇ 10 18 at O m S / cm 3 and 1.07 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 , depending on the growth apparatus used in Example 1.
  • the single crystal was grown to obtain defect-free wafers by changing the pulling speed and the hydrogen partial pressure in the atmosphere under the conditions shown in.
  • woofer was sampled from almost the center of the obtained single crystal, heated at 800 ° C for 4 hours, and then heated at 1000 ° C for 16 hours. After heating, light fracture of 2 m was performed on the fracture surface, and the density of the precipitates was measured.
  • Fig. 7 and Fig. 8 show the density distribution of precipitates that become BMD in the radial direction.
  • the BMD results of a woofer when a defect-free woofer was produced without adding hydrogen to the atmosphere are shown as comparative woofers.
  • defect-free wafers can be obtained, but the amount of BMD formation differs depending on the position of the wafer, and it was difficult to form a uniform amount of BMD over the entire surface.
  • the hydrogen partial pressure in the inert atmosphere in the growth apparatus is rubbed to 40 Pa or more and 400 Pa or less, and the single crystal straight body portion is grown-in.
  • the silicon single crystal By growing the silicon single crystal by the cz method by growing it as a defect-free region where no defects exist, the entire surface becomes a defect-free region force without the presence of Grown-in defects, and BMD is formed sufficiently and uniformly. It is possible to easily collect wafers that are used. Such wafers can drastically reduce the occurrence of defective products of integrated circuits formed on them, and as a substrate for miniaturization and higher density of circuits, they can improve the production yield. Since it can contribute, it can be widely used.

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Abstract

　本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、育成装置内の不活性雰囲気中の水素分圧を４０Ｐａ以上、４００Ｐａ以下にすること、および単結晶直胴部をＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥が存在しない無欠陥領域として育成することによりＣＺ法によるシリコン単結晶を製造するので、全面がＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥を存在させることなく無欠陥領域からなり、かつＢＭＤが十分にそして均一に形成されるウェーハを容易に採取することができる。このようなウェーハは、その上に形成される集積回路の特性不良品の発生を大幅に低減させることができ、回路の微細化および高密度化に対応した基板として、その製造歩留まりの向上に寄与することができるので、広く利用することができる。

Description

明 細 書
シリコン単結晶の育成方法、並びにシリコンゥエーハおよびそれを用いた
SOI基板
技術分野
[0001] 本発明は、半導体集積回路の基板として用いられるシリコンゥエーハの素材となる シリコン単結晶の育成方法およびその単結晶により製造されるシリコンゥエーハに関 するものである。
背景技術
[0002] 半導体集積回路 (デバイス）の基板に用いられるシリコンゥエーハは、シリコンの単 結晶より切り出されるが、この単結晶の製造に最も広く採用されているのは、チヨクラ ルスキー法 (以下、「CZ法」という）による育成方法である。 CZ法は石英るつぼ内の溶 融したシリコンに種結晶を浸けて引き上げ、単結晶を成長させる方法であるが、この 育成技術の進歩により欠陥の少ない無転位の大型単結晶が製造されるようになって きている。
[0003] 半導体デバイスは、単結晶から得られたゥエーハを基板として、回路形成のため多 数のプロセスを経過して製品化される。そのプロセスには数多くの物理的処理、化学 的処理、さらには熱的処理が施され、中には 1000°Cを超える過酷な処理も含まれる
。このため、単結晶の育成時にその原因が形成され、デバイスの製造過程で顕在化 してその性能に大きく影響してくる微細欠陥、すなわち Grown— in欠陥が問題にな る。
[0004] この Grown— in欠陥のないゥヱーハを製造する方法として、ゥエーハに成形後熱 処理を施す方法があるが、得られる無欠陥部は表層部に限定され、表面力 深い位 置まで十分に無欠陥領域とするには、単結晶育成段階で形成させなければならない 。この無欠陥単結晶を得る方法には、素材となる単結晶引き上げの凝固直後の冷却 部分、すなわちホットゾーンの構造を改善した育成方法、および育成中の装置内雰 囲気に水素を添加する方法がある。
[0005] 図 1は、 CZ法にて得られたシリコン単結晶に存在する代表的な Grown— in欠陥の 分布状況を説明する図である。 CZ法にて得られたシリコン単結晶の Grown— in欠 陥は、欠陥赤外線散乱体または COP (Crystal Originated Particle)などと呼ば れる大きさが 0. 1〜0. 2 m程度の空孔欠陥、および転位クラスターと呼ばれる大き さが 10 m程度の微小転位力もなる欠陥である。これら欠陥の分布は、通常の引き 上げ育成をおこなった場合、例えば、図 1のように観察される。これは育成直後の単 結晶から引き上げ軸に垂直な面のゥエーハを切り出し、硝酸銅水溶液に浸けて Cuを 付着させ、熱処理後 X線トポグラフ法にて微小欠陥の分布観察をおこなった結果を 模式的に示した図である。
[0006] このゥエーハは、リング状に分布した酸素誘起積層欠陥（以下、「OSF」 -Oxygen induced Stacking Fault—という）が外径の約 2Z3の位置に現れたものである 力、そのリングの内側部分には赤外線散乱体欠陥が 105〜106個 /cm3程度検出さ れ、外側には転位クラスター欠陥が 103〜104個 /cm3程度存在する領域がある。
[0007] OSFは酸ィ匕熱処理時に生じる格子間原子による積層欠陥であり、デバイスの活性 領域であるゥエーハ表面に生成成長した場合には、リーク電流の原因になりデバイス 特性を劣化させる。また、赤外線散乱体は初期の酸化膜耐圧性を低下させる因子で あり、転位クラスターもそこに形成されたデバイスの特性不良の原因になる。
[0008] 図 2は、単結晶引き上げ時における、引き上げ速度と結晶欠陥の発生位置との一 般的な関係を、引き上げ速度を徐々に低下させて育成した単結晶の断面の欠陥分 布状態にて模式的に説明した図である。上述した欠陥の発生状態は、通常、単結晶 育成の際の引き上げ速度と、凝固直後の単結晶内温度分布に大きく影響される。例 えば、引き上げ速度を徐々に低下させつつ成長させた単結晶を、結晶中心の引き上 げ軸に沿って切断し、その断面にて前記図 1と同様な手法で欠陥の分布を調べてみ ると、図 2を得ることができる。
[0009] これを引き上げ軸に垂直な面で見ていくと、まず、ショルダー部を形成させ所要単 結晶径とした後の胴部の引き上げ速度の早い段階では、結晶周辺部にリング状 OS Fがあり、内部は赤外線散乱体欠陥が多数発生する領域となっている。そして、引き 上げ速度の低下にしたがって、リング状 OSFの径は次第に小さくなり、それとともにリ ング状 OSFの外側部分には、転位クラスターの発生する領域が現れ、やがてリング 状 OSFは消滅して、全面が転位クラスター欠陥発生領域になってしまう。
[0010] 前記図 1は、この図 2における Aの位置、またはこの Aの位置に相当する引き上げ 速度で育成された単結晶のゥエーハを示したものである。
これらの欠陥の分布をさらに詳細に調べると、リング状 OSFの発生する領域近傍で は赤外線散乱体欠陥も転位クラスター欠陥も極めて少ないことがわかる。そして、リン グ状 OSF発生領域に接してその外側に、処理条件によっては酸素析出の現れる酸 素析出促進領域があり、さらにその外側の転位クラスター発生領域との間に、酸素析 出を生じな!/ヽ酸素析出抑制領域がある。これら酸素析出促進領域および酸素析出 抑制領域は、リング状 OSF発生領域と同じぐいずれも Grown— in欠陥の極めて少 ない無欠陥領域である。
[0011] これらの欠陥の成因については必ずしも明らかではないが、次のように考えられる。
液相の融液から固相の単結晶が育成されるとき、固液界面近傍の固相の結晶格子 には原子の欠けた空孔と過剰の原子とが多量に取り込まれる。取り込まれた空孔ゃ 格子間原子は、凝固が進み温度が降下していく過程で、拡散によって相互に合体し たり表面に達したりして消滅していく。そして、相対的に空孔の方が格子間原子よりも 多く取り込まれ、かつ拡散速度が速いことから、引き上げ速度が大きく冷却が速けれ ば空孔が残存し、それらが合体して赤外線散乱体欠陥を生じさせ、引き上げ速度が 遅ければ空孔は消滅して、残った格子間原子が転位クラスター欠陥を形成させる。
[0012] この空孔の数と格子間原子の数とがちょうどバランスして合体消滅する領域では、 赤外線散乱体欠陥も転位クラスター欠陥も極めて少な ヽ無欠陥領域になる。ただし、 無欠陥領域でも赤外線散乱体欠陥が多数発生する領域に隣接する位置にはリング 状 OSFが発生しやすい。さらにそれより外側、または低速側には酸素析出促進領域 があるが、この領域は空孔が優勢な無欠陥領域と考えられるので、以下、 P領域とい
V
うことにする。また、この P領域より外側、または低速側に酸素析出抑制領域がある
V
力 ここは格子間元素が優勢な無欠陥領域と考えられ、 P領域ということにする。
I
[0013] 赤外線散乱体欠陥は、転位クラスターほどの悪影響を及ぼさな ヽことや、生産性向 上の効果もあることなどから、従来は、リング状 OSFの発生領域が結晶の外周部に位 置するように引き上げ速度を速くして、単結晶育成がおこなわれてきた。 し力しながら、近年の小型化高密度化の要求から集積回路がより微細化してくると、 赤外線散乱体欠陥も良品歩留まり低下の大きな原因になり、その発生密度を低減す ることが重要課題となってきた。そこでこれに対し、前述の無欠陥領域を拡大してゥ ーハ全面が無欠陥領域となるように、ホットゾーンの構造を改良した単結晶育成方法 が提案されている。
[0014] 例えば、特開平 8— 330316号公報に開示された発明は、単結晶育成時の引き上 げ速度を V(mmZmin)、融点から 1300°Cまでの温度範囲における引き上げ軸方 向の温度勾配を G (°CZmm)とするとき結晶中心より外周から 30mmまでの内部位 置では VZGを 0. 20〜0. 22mm2Z (°C'min)とし、結晶外周に向かってはこれを 漸次増加させるよう、温度勾配を制御する。
[0015] このような凝固直後の結晶内の温度分布を積極的に制御する方法の例として、特 開 2001— 220289号公報または特開 2002— 187794号公報には、単結晶の周囲 を取り囲む熱遮蔽体の寸法や位置の選定、さらには冷却用部材の使用などにより、 引き上げ軸方向の結晶内温度勾配を、中心部は大きく外周部は小さくする技術の発 明が提示されている。
[0016] 引き上げ軸方向の結晶内温度勾配を、中心部が Gc、外周部が Geとすると、通常、 凝固直後の引き上げ中の単結晶は表面からの熱放散により冷却されるので、外周部 が大きく中心部が小さい。すなわち Gcく Geである。これに対し、上記特許公報に記 載される発明では、凝固直後の単結晶の周囲を取り囲む熱遮蔽体の寸法、位置、さ らには冷却用部材の使用などホットゾーンの構造の改良により、融点から 1250°C近 傍までの温度域において、 Gc>Geとなるようにする。
[0017] これは、引き上げ中単結晶の融液から立ち上がる部分近傍において、表面部はる つぼ壁面ゃ融液面からの熱輻射により保温するようにし、単結晶の上部を熱遮蔽体 や冷却部材等を用いてより強く冷却することにより中心部は熱伝達で冷却し、中心部 の方を相対的に温度勾配が大きくなるようにさせる。
[0018] 図 3は、凝固直後の単結晶の引き上げ方向の温度勾配力 結晶中心部（Gc)よりも 結晶周辺部（Ge)の方が小さ 、 (Gc>Ge)ホットゾーン構造をもつ育成装置により引 き上げた単結晶の断面の欠陥分布状態にて模式的に説明した図である。その結果、 前記図 2で示した場合と同様にして、引き上げ速度を変えて単結晶を育成すると、単 結晶内の各欠陥の発生分布は図 3のように変わる。そこで、このようにホットゾーン構 造を改良した育成装置にて、図 3の Bから Cの速度範囲で引き上げ育成をおこなうと 、胴部の大半が無欠陥領域となる単結晶が得られ、 Grown— in欠陥のきわめて少な V、ゥエーハを製造することができる。
[0019] 一方、育成中の装置内雰囲気に水素を添加する方法は、特開 2000— 281491号 公報または特開 2001— 335396号公報などに開示された発明であるが、水素を添 加した雰囲気にて単結晶の弓 Iき上げ育成をおこなう。これは雰囲気中に水素を添カロ すると、その量に応じてシリコン融液に水素が溶け込み、その水素は凝固する単結晶 中に一部取り込まれ、その結果、 Grown— in欠陥の数が減少しその大きさが小さく なるというものである。
[0020] ドーピングの形で結晶中に取り込まれた水素は、空孔と結合して空孔の拡散挙動 を抑制したり、格子間原子と同様な作用を持つので格子間原子の取り込みを低減さ せたりするが、冷却過程の高温時に容易に拡散して逸散してしまうので、結果として 欠陥を低減させると推測される。しかし、水素の雰囲気中添加だけでは完全には欠 陥をなくすことはできず、このようにして得られた単結晶から切り出したゥエーハにより 、さらに水素を含む雰囲気にて高温での熱処理をおこなって無欠陥ゥエーハとしてい るよつである。
[0021] 国際公開 WO2004Z083496号パンフレットには、このような水素の効果を利用し 、前述の Geく Gcとなるようにホットゾーンの構造を改良した育成装置を用い、水素を 含む不活性ガスを装置内に供給しつつ引き上げをおこなう、 Grown— in欠陥のない 単結晶の育成方法の発明が開示されている。
[0022] 凝固直後の単結晶内部の温度分布を Geく Gcとなるようにすると、図 3の B〜C間 のようなゥエーハ断面全面が Grown— in欠陥のない領域となる引き上げ速度範囲が 得られ、その引き上げ速度で育成すれば、単結晶全体を無欠陥にすることができる。 しかしながら、その速度範囲は狭ぐ単結晶の径が大きくなつてくると、ゥ ーハ全面 を無欠陥領域とする速度範囲が得られなくなったり、単結晶の直胴部全長を安定し て無欠陥にするのは容易ではなくなつてくる。 これに対し国際公開 WO2004Z083496号の発明方法では、図 3の B〜Cの間隔 が拡大し、ゥ ーハ全面を無欠陥領域にできる引き上げ速度範囲が拡大するので、 Grown— in欠陥のない単結晶が容易に、かつ従来より高速で育成できるとしている 発明の開示
[0023] 本発明は、 Grown— in欠陥の極めて少ないシリコン単結晶の製造方法およびそれ を用いたゥ ーハに関するものである。このような無欠陥単結晶の育成技術として、 凝固直後の引き上げ軸方向の温度勾配が、外周部よりも中心部の方を大きくなるよう にしたホットゾーン構造の装置を用い、引き上げ速度を限定する方法がある。
この製造法において、より安定して無欠陥単結晶が得られ、さらにゲッタリング作用 を有する BMD (Bulk Micro Defect)と呼ばれる欠陥が存在するゥヱーハを得る ための単結晶と、 BMDもないゥヱーハを得るための単結晶とを作り分ける製造方法、 およびそれらの単結晶によるシリコンゥエーハの提供を目的とする。
[0024] 本発明は、次の（1)〜 (4)の CZ法によるシリコン単結晶育成方法、並びに（5)〜（7 )のシリコンゥエーハおよび（8)〜（10)のそれを用いた SOI基板を要旨として!/、る。
(1) CZ法によるシリコン単結晶育成において、育成装置内の不活性雰囲気中の水 素分圧を 40Pa以上、 400Pa以下とし、単結晶直胴部を Grown— in欠陥が存在しな い無欠陥領域として育成することを特徴とするシリコン単結晶育成方法である。
(2) CZ法によるシリコン単結晶育成において、育成装置内の不活性雰囲気中の水 素分圧を 40Pa以上、 160Pa以下とし、単結晶直胴部を空孔優勢無欠陥領域として 育成することを特徴とするシリコン単結晶育成方法である。
(3) CZ法によるシリコン単結晶育成において、育成装置内の不活性雰囲気中の水 素分圧を 160Paを超え、 400Pa以下とし、単結晶直胴部を格子間シリコン優勢無欠 陥領域として育成することを特徴とするシリコン単結晶育成方法である。
(4) CZ法によるシリコン単結晶育成において、単結晶の直胴部を育成する期間だ け育成装置内の不活性雰囲気中に水素原子含有物質の気体を添加することを特徴 とする上記（1)、 (2)および（3)のシリコン単結晶育成方法である。
[0025] (5)上記（1)、 (2)、 (3)または (4)の方法で育成された単結晶から採取されたこと を特徴とするシリコンゥエーハである。
(6)格子間酸素濃度が 1. 2 X 1018atoms/cm3 (ASTM F121, 1979)以上で あることを特徴とする上記（5)のシリコンゥエーハである。
(7)上記（1)、 (2)、 (3)または (4)に記載の方法で育成された単結晶から採取され 、急速昇降温熱処理 (RTA処理）が施されたことを特徴とするシリコンゥエーハである
[0026] (8)上記（5)のシリコンゥエーハをべ一スウェーハに用いたことを特徴とする SIMO X型基板である。
(9)上記（5)のシリコンゥエーハを活性層側のゥエーハとした貼り合わせ型の SOI基 板である。
(10)ゥエーハの格子間酸素濃度が 1. 0 X 1018atoms/cm3 (ASTM F121, 19 79)以下であることを特徴とする上記（8)または（9)の基板である。
図面の簡単な説明
[0027] 図 1は、シリコンゥエーハで観察される典型的な欠陥分布の例を、模式的に示した 図である。
図 2は、単結晶引き上げ時における、引き上げ速度と結晶欠陥の発生位置との一 般的な関係を、引き上げ速度を徐々に低下させて育成した単結晶の断面の欠陥分 布状態にて模式的に説明した図である。
図 3は、凝固直後の単結晶の引き上げ方向の温度勾配力 結晶中心部（Gc)よりも 結晶周辺部（Ge)の方が小さ 、 (Gc >Ge)ホットゾーン構造をもつ育成装置により引 き上げをおこなった単結晶の、図 2と同じ方法にて説明した図である。
図 4は、前記図 3と同じ育成装置による引き上げにおいて、さらに装置内の不活性 雰囲気に水素を添加した場合の図である。
図 5は、 Gc >Geのホットゾーン構造をもつ育成装置内の不活性雰囲気中に、水素 を添加した場合の、水素分圧と無欠陥領域の発生引き上げ速度幅との関係を説明 する図である。
図 6は、実施例に用いたシリコン単結晶の育成装置の構成例を模式的に示した図 である。 図 7は、酸素を高くした場合の、ゥ ーハ面内の酸素析出物発生の分布を調べた図 である。
図 8は、酸素を低くした場合の、ゥ ーハ面内の酸素析出物発生の分布を調べた図 である。
発明を実施するための最良の形態
[0028] 本発明者らは、ゥヱーハ面全面にわたって均一な、 Grown— in欠陥のないゥヱー ハを得るため、引き上げ中の結晶内温度分布が Geく Gcであり、さらにこれの装置内 雰囲気に水素を添加する効果にっ 、て種々検討をおこなった。
[0029] 前記国際公開 WO2004Z083496号パンフレットに記載の方法では、装置内の雰 囲気を不活性ガスに水素を添カ卩した雰囲気とすることにより、 Grown— in欠陥のな い領域を得ることのできる引き上げ速度範囲が拡大し、無欠陥単結晶が従来より高 速の弓 Iき上げ速度で育成できるとして 、る。
[0030] しかしながら、この国際公開 WO2004Z083496号パンフレットに記載の方法にて 単結晶育成を試みたところ、水素分圧の限定範囲がきわめて広範であり、その効果 が必ずしも明確でない場合もある。そこで、この水素分圧の大小の影響をさらに詳細 に調査した結果、特定範囲に限定すれば、新たなる効果の現れることが明らかにな つてきた。
育成中の装置内の雰囲気ガス中に水素を混入して得られる効果は、通常、雰囲気 ガスにはアルゴンなどの化学的に全く不活性な気体を用いるので、その中に含まれ る水素の分圧に比例した水素がシリコンの融液中に溶け込み、これが凝固するシリコ ン結晶中〖こ分配されること〖こよると推測される。
[0031] 雰囲気中に混入する水素量は少量で、し力も装置内は大気圧より低い減圧下なの で、融液中に溶け込む水素はわずかである。したがって、その溶け込む量が平衡状 態になったときの水素の濃度 L は、気相中元素の希薄溶液に関する次式のヘンリー
H
の法則
L =kP (kは係数） （1)
H H
すなわち、雰囲気中の水素分圧 P Hに比例するという関係が成り立つはずである。
[0032] そこで、ホットゾーン構造を改良した育成装置にて、雰囲気中の水素分圧および引 き上げ速度を種々変え、欠陥の発生状況を調査した。雰囲気中の水素分圧は、装置 内の雰囲気ガス圧を P
0とすると、導入する雰囲気ガス中に含有される水素の体積比 率が x(%)であれば、
P =P X/100 (2)
H 0
である。したがって、装置内の雰囲気ガス圧が異なる場合、水素分圧を一定、すなわ ち融液中の水素濃度を一定にするには、（2)式にしたがって混入する水素の体積比 率を変えなければならな ヽ。
[0033] このようにして、装置内の水素分圧を種々選定し、引き上げ速度を連続的に変化さ せて単結晶を育成し、前記図 2または図 3の場合と同じ方法で欠陥分布の形態を調 查した。
図 4は、前記図 3と同じ育成装置による引き上げにおいて、さらに装置内の不活性 雰囲気に水素を添加した場合に引き上げた単結晶の断面の欠陥分布状態にて模式 的に説明した図である。図 4に示す場合は、雰囲気の水素分圧を 250Paとし、引き上 げ速度を連続して変化させて単結晶を育成した。
[0034] 図 4を図 3と比較すればわ力るように、雰囲気に水素を添加することにより、無欠陥 領域は、引き上げ方向の幅が拡大している。すなわち、同じ特性の領域を製造できる 引き上げ速度の許容範囲が大きくなる。したがって、もし図 4にて D〜E間の引き上げ 速度を選定すれば、ほぼ全面が P
Vの領域 (酸素析出促進領域あるいは空孔優勢無 欠陥領域)のゥ ーハが得られ、 F〜G間の引き上げ速度を選定すれば、全面が P
Iの 領域 (酸素析出抑制領域あるいは格子間シリコン優勢無欠陥領域)のゥ ーハが得 られる。
[0035] 図 5は、前記図 3と同じ育成装置内の不活性雰囲気中に、水素を添加した場合の、 水素分圧と無欠陥領域の発生引き上げ速度幅との関係を説明する図である。図 5で は、育成単結晶の中心部における、引き上げ速度による Grown— in欠陥の現れ方 について、雰囲気中水素分圧を種々変えた場合の調査結果を整理したが、明かな 傾向が見られた。
[0036] 引き上げ中の単結晶内部の温度分布は、ホットゾーン構造が同じであれば、引き上 げ速度が変化してもほとんど変化しないので、上記図 5の縦軸は引き上げ速度と見な すことができる。ここで、リング状 OSFの領域、 Pの領域および Pの領域は、いずれも
V I
Grown— in欠陥の無欠陥領域である。上記図 5からわかるように、無欠陥領域の得 られる引き上げ速度は雰囲気中の水素分圧が増すと低下していくが、その速度の幅 は水素分圧が増すほど広くなつて 、る。
そして、 OSF領域、 P領域および P領域のそれぞれの引き上げ速度幅をみると、ま
V I
ず OSF領域は、水素分圧が増すと幅が狭くなり、酸素量にもよるが、ついには消失 するまでに至る。
[0037] OSF領域は Grown— in欠陥の少ない領域である力 酸素析出により二次的な欠 陥を生じやすぐできればこの領域は回避する方が好ましいと考えられる。 P
V領域は
Grown— in欠陥がなぐかつ BMDを形成させることのできる領域である。この領域 は水素分圧の増加により広がったり狭まったりしており、水素分圧が相対的に低けれ ば速度幅は大きくなつている。 P
I領域は、水素分圧が低い場合には狭いが、水素分 圧が高くなると大幅に拡大される。
[0038] 育成中の雰囲気に水素を添加しその分圧を変えると、このように無欠陥領域の得ら れる弓 Iき上げ速度の幅が変化する理由につ 、ては必ずしも明らかではな!、。しかし、 水素中で融点に近い高温に加熱したシリコンゥエーハを急冷すると、空孔または格子 間シリコンと水素の結合した水素複合体が見出されるという報告もあることから、凝固 直後の結晶内において、取り込まれた水素が、空孔または格子間原子と何らかの相 互作用があると推定される。
[0039] もし空孔に水素が結合し空孔の移動を阻害するとすれば、空孔が凝集して形成さ れる赤外線散乱体欠陥の発生を抑制して、 OSF領域や P領域を拡大させると考え
V
られる。その一方、水素はシリコン結晶の格子間に入り込む元素なので、多く存在す るとシリコンの格子間原子の濃度を高めたのと同じ効果があり、凝固の過程で融液か ら結晶内に取り込まれるシリコンの格子間原子の数を低減させるのではないかと思わ れる。このため、上記図 5に見られるように、水素分圧が増すと格子間原子に起因す る転位クラスターの発生が抑制されて、無欠陥領域が引き上げ速度の低速側に移行 し、そして P領域が大幅に拡大されるのであろう。
I
このように Grown— in欠陥の形成に影響を及ぼした水素のほとんどは、その後の 冷却の過程で単結晶外に逸散していくと思われる。
[0040] 以上のように、ホットゾーン構造の改善によりゥヱーハ面、すなわち引き上げ軸に垂 直な面における無欠陥領域を拡大させた育成装置において、さらに装置内の雰囲気 に水素を添加すれば、無欠陥領域の得られる引き上げ速度幅を拡大でき、そして水 素分圧を変えることにより、無欠陥領域内の OSF領域、 P領域および P領域の幅を
V I
それぞれ変えられることがわ力つた。上述した図 5の結果から、次の（a)、（b)および（ c)に記載するような可能性が考えられる。
[0041] (a)無欠陥領域形成のための引き上げ速度幅が拡大されるので、ゥ ーハ面内の 特性変動を低減でき、大口径の無欠陥ゥエーハの製造が容易になる。ホットゾーン構 造の改善だけでは、ゥ ーハ全面を無欠陥領域とするための引き上げ速度幅が狭く 、全面が同一性能の無欠陥であるゥエーハを得るには厳しい引き上げ速度管理が必 要であり、特に単結晶の口径が大きくなるとゥ ーハ内の特性のばらつきが大きくなり 、適用が困難であった。
[0042] (b)引き上げ速度幅が拡大されることにより、 BMDの形成される無欠陥ゥ ーハ、 B MDが形成されない無欠陥ゥエーノ、、といった作りわけが可能になる。例えば、図 5に おいて水素分圧を Iで示した範囲に制御すれば、 P
V領域を得る引き上げ速度範囲が 拡大させるので、全面が P
V領域であるゥヱーハを得ることが容易になり、 IIで示した範 囲に制御すれば、全面が P
I領域であるゥ ーハの製造が容易になる。集積回路製造 のカストマーからは、用途によりゥ ーハに対する様々な要求があり、無欠陥ではある が BMDが必要なゥエーハ、 SIMOX (Separation— by— implanted - oxygen)あ るいは貼り合わせなどの SOI (Silicon - on - insulator)基板に用いる BMD不要の 無欠陥ゥ ーハにそれぞれ対応できる。
[0043] (c) OSFを縮小させることができるので、酸素を高くした無欠陥ゥエーハが製造でき る。
これらの可能性についてその実現性を検討し、さらに実現させるための限界を明ら かにして本発明を完成させた。本発明の範囲を限定した理由は、次の（1)〜（7)のと おりである。
[0044] (1)ホットゾーン構造を改良した育成装置を用い、装置内を分圧が 40〜400Paの 水素を含む不活性ガス雰囲気として融液力 単結晶を引き上げて、単結晶直胴部を
Grown— in欠陥が存在しない無欠陥領域として育成する。
ホットゾーンを改良した育成装置とは、融液から引き上げ中の単結晶が融点から 12 50°Cまでの温度範囲にぉ 、て、結晶内温度分布が Ge< Gcであるようにした装置で ある。このような温度分布とすれば、引き上げ速度の選定により、単結晶のゥ ーハ 面方向の無欠陥領域を拡大することができるが、この結晶内温度分布が得られるの であれば、ホットゾーンの構造はどんなものでもよ！/、。
[0045] 無欠陥単結晶を得るための引き上げ速度範囲は、単結晶の口径およびホットゾー ンの構造により異なってくる力 装置および単結晶径が同じであれば同じ範囲である ので、始めに引き上げ速度を連続して変化させた単結晶を育成し、それにより速度 範囲を調査して選定すればょ ヽ。
[0046] 装置内の雰囲気中の水素分圧を 40〜400Paとするのは、無欠陥領域の得られる 引き上げ速度範囲がさらに拡大できるからである。 40Pa未満では、この雰囲気中に 水素を含有させた効果が十分得られず、 400Paを超える水素分圧では、水素欠陥と いわれる巨大空洞欠陥が発生しやすくなる。装置内の雰囲気ガスの圧力は、水素分 圧が上記の範囲であれば特に限定する必要はなぐ通常適用される条件であればよ い。
[0047] (2)装置内の雰囲気中の水素分圧を 40Pa以上、 160Pa以下とし、単結晶直胴部 を空孔優勢無欠陥領域として育成する。
上記（1)の範囲内であるが、水素分圧を 40Pa以上、 160以下とし、引き上げ速度 を選定すれば、ゥ ーハ全面を空孔優勢無欠陥領域 (P
V領域)とした単結晶を容易 に育成することができる。水素分圧を 40Pa以上とするのは、 40Pa未満ではこの無欠 陥領域を得るための引き上げ速度範囲がせまぐ 160Pa以下とするのは、 160Paを 超えると P
I領域が混在するゥヱーハになりやすいからである。
P領域のゥ ーハでは酸素析出物を形成しやすぐ例えば、表面にいわゆる DZ (
V
Denuded Zone)層形成処理を施したとき、内部にゲッタリング作用を有する BMD を容易に形成する。 P領域では、 BMDの形成が困難である。
I
[0048] (3)装置内の雰囲気中の水素分圧を 160Paを超え、 400Pa以下とし、単結晶直胴 部を格子間シリコン優勢無欠陥領域として育成する。
上記（1)の範囲内であるが、水素分圧を 160Paを超え、 400Pa以下とし、引き上げ 速度を選定すれば、ゥ ーハ全面を P領域とした単結晶を容易に育成することができ
I
る。水素分圧を 160Pa超とするのは、 160Pa以下ではゥヱーハ面に P領域が混在し
V
てくるおそれが多いからであり、 400Pa以下とするのは 400Paを超えると巨大空洞欠 陥が発生しやすくなるからである。
[0049] Grown— in欠陥のないゥ ーハであっても、空孔優勢無欠陥領域では酸素析出 物が生じやすぐ回路が形成されるデバイス活性領域にて酸素析出物およびその二 次欠陥発生を極度に避けたい場合がある。酸素濃度を低減させればよいが、一方に ぉ 、て酸素の低減はゥエーハ強度を低下させ、小さな応力でも変形して転位を発生 させるので、限度がある。これに対し、 P領域は酸素析出物が発生せず、酸素を高い
I
レベルにすることができるが、従来はゥエーハ面全面が P領域となる単結晶の育成は
I
困難であった。
[0050] (4)装置内の不活性雰囲気に水素を含有させるため、水素原子含有物質の気体を 添加するのは、単結晶の所要径となっている胴部を引き上げる時間だけでよい。 不活性ガス雰囲気でのるつぼ内の多結晶融解、脱ガス、種結晶浸漬、ネッキング、 肩部形成の段階では水素を含有させる必要はない。また育成が終了し、径を小さくし てコーンを形成させ融液力 引き離す段階でも、装置内へ導入する雰囲気ガスに水 素を含有させなくてもよい。これは、水素は短時間に融液中に容易に溶け込むので、 直月同部を引き上げる間だけ雰囲気に含有させれば、十分その効果が得られる。また 、水素の取り扱いの安全確保の観点からも、必要以上に使用しないのが好ましい。
[0051] 本発明が対象とする水素原子含有物質は、シリコン融液中に溶け込んだ際に熱分 解されて、シリコン融液中に水素原子を供給できる物質である。この水素原子含有物 質を不活性ガス雰囲気中に導入することにより、シリコン融液中の水素濃度を向上さ せることができる。
[0052] 水素原子含有物質の具体例としては、水素ガス、 H 0、 HC1等の水素原子を含む
2
無機化合物や、シランガス、 CH 、 C Hなどの炭化水素、アルコール、カルボン酸等
4 2 2
の水素原子を含む各種物質を例示できるが、特に水素ガスを用いることが望ましい。 また、不活性ガスとしては、安価な Arガスが好ましぐこれ以外にも He、 Ne、 Kr、 Xe などの各種希ガス単体、ある 、はこれらの混合ガスを用いることができる。
[0053] なお、不活性雰囲気中に酸素ガス (O )が存在する場合には、気体の水素分子換
2
算での濃度と酸素ガスの濃度の 2倍との濃度差が 3体積％以上の濃度で存在できる 。水素原子含有ガスの水素分子換算での濃度と酸素ガスの濃度の 2倍の濃度差が 3 体積％未満であると、シリコン結晶中に取り込まれた水素原子による COPおよび転 位クラスタ一等の Grown— in欠陥の生成を抑制する効果が得られないことによる。
[0054] また、不活性雰囲気中の窒素濃度が高濃度になるとシリコン結晶が有転位ィ匕する おそれがあるので、通常の炉内圧が 1. 3〜13. 3kPa (10〜100Torr)の範囲にあ つては、窒素濃度 20%以下にするのが好ましい。
[0055] 水素原子含有物質の気体として水素ガスを添加する場合には、市販の水素ガスボ ンべ、水素ガス貯蔵タンク、水素吸蔵合金を充填したタンク等から、専用の配管を通 じて装置内の不活性雰囲気に供給することができる。
[0056] (5)上記（1)〜 (4)で得られたシリコン単結晶から採取されたゥ ーハは、例えば、 不活性ガス雰囲気、またはアンモニアおよび不活性ガスの混合雰囲気中で、加熱温 度が 800〜 1200°Cおよび加熱時間が 1〜600minの条件で急速昇降温熱処理 (R TA処理: Rapid Thermal Annealing)を施すことができる。不活性ガス雰囲気、 またはアンモニアおよび不活性ガスの混合雰囲気中で RTA処理することにより、ゥェ ーハ内部に空孔が注入される。
[0057] 本発明が対象とするゥ ーハは無欠陥領域力 なり、点欠陥の凝集体が存在しな いシリコンゥエーハであるので、注入される空孔を対消滅させる格子間シリコン型点 欠陥がほとんどなぐ酸素析出に必要な空孔が効率的に注入できる。また、空孔型点 欠陥もほとんど存在しないため、 RTA処理により十分な空孔密度を確保することがで きる。
[0058] その後のデバイスの低温プロセスにおいて熱処理を施すことにより、空孔への酸素 析出が促進され、熱処理によって酸素析出核の安定化を図り、析出物の成長が行わ れる。すなわち、この RTA処理により、ゥ ーハ面内の酸素析出の均一化が充分に 図れるとともに、デバイス構造が形成されるゥ ーハ最表面層近傍の表層部でのゲッ タリンク能力を向上できる。
[0059] (6)酸素濃度が 1. 2 X 1018atoms/cm3 (ASTM F121, 1979)以上である無欠 陥のシリコンゥエーハが製造できる。
従来、ゥ ーハ中の酸素濃度が高くなるとデバイス活性領域に酸素析出物および その二次欠陥が発生しやすくなり回路の特性を劣化させるので、通常、単結晶の酸 素の濃度は 1. 2 X 1018atOmsZcm3以下に制限される。これに対し、本発明の製造 方法では酸素濃度が 1. 2 X 1018atomsZcm3以上であっても、デバイス活性領域で の酸素析出が抑制される。
[0060] これは、 OSFおよび P領域としたゥヱーハの場合、 BMDの発生量が多くなり、 P領
V I
域としたゥエーハでは、強度を向上させることができる。このような効果が得られるのは 、水素と空孔との交互作用により、酸素析出物の析出サイトが減少したためではない かと思われる。
[0061] 特に全面を P領域とし酸素濃度を高くしたゥ ーハは、無欠陥の表面活性化領域と
I
内部の BMD生成とを両立させることができるので、とくに RTA処理して用いるゥエー ハに好適である。
ただし、酸素濃度が高くなりすぎるとこの析出抑制効果はなくなるので、酸素濃度は 多くても 1. 6 X 1018atoms/cm3までである。
[0062] (7)酸素濃度が 1. 0 X 1018atoms/cm3 (ASTM F121, 1979)以下の酸素析 出物のできない無欠陥のシリコンゥ ーハが製造できる。
集積回路の高集積化により、高速ィ匕および低電力消費化が要求され、そのために は構成される素子間の絶縁分離が重要課題になる。このような課題に対応して、 SOI 構造の基板が多用されるようになってきている。この SOI基板には、 SIMOX型や貼り 合わせ型などがあるが、いずれも赤外線散乱体欠陥と酸素析出を極力抑止しなけれ ばならない。この目的には P領域力もなるゥ ーハを用いればよいが、よりすぐれた基
I
板を得るためには酸素濃度を 1. O X 1018atomsZcm3以下とするのがよい。
実施例
[0063] 〔実施例 1〕
図 6に模式的に示した断面構造の装置を用いて、育成実験をおこなった。この図に おいて、熱遮蔽体 7は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造であ る力 るつぼに入る部分の外径力 80mm、最下端における最小内径 Sは 270mm、 半径方向の幅 Wは 105mmで、内面は下端部力も始まる逆円錐台面とし、その垂直 方向に対する傾きは 21° であった。るつぼ 1の内径は 550mmのものを用い、熱遮 蔽体 7の下端の融液面からの高さ Hは、 60mmとした。
[0064] この育成装置は、融液から引き上げる単結晶が融点から 1250°Cまでの温度範囲 において、結晶内の温度分布が Gc< Geを満足するように、熱遮蔽体 7の下端部厚 さを厚ぐ熱遮蔽体 7の下端の融液面からの高さ Hを高くするように設定している。
[0065] るつぼ内に高純度シリコンの多結晶を装入し、装置内を減圧雰囲気とし、ヒータ 2に より加熱してシリコンを溶融させ、融液 3とした。シードチャック 5に取り付けた種結晶を 融液 3に浸漬し、るつぼ 1および引き上げ軸 4を回転させつつ引き上げを行い、結晶 無転位ィ匕のためのシード絞りをおこなった後、ショルダー部を形成させ、肩変えして 直胴部を形成した。
[0066] 図 6に示すホットゾーン構造を有する育成装置を用いて、直胴部の目標直径を 200 mmとし、育成中単結晶内部の軸方向温度勾配を融点から 1370°Cまでの範囲で、 中心部は 3. 0〜3. 2°CZmm、周辺部は 2. 3〜2. 5°CZmmとした。また、装置内 の雰囲気の圧力を 4000Paとし、引き上げ速度を 0. 6mm/min→0. 3mm/min →0. 6mmZminと変化させて単結晶を育成した。その場合に、装置内雰囲気の水 素分圧を、水素添加なし、水素ガスの添カロにより 20Pa、 40Pa、 160Pa、 240Paおよ び 400Paの 6水準に変えて、育成をおこなった。
[0067] 得られた単結晶を引き上げ軸に沿って縦割りして、引き上げ中心軸近傍を面内に 含む板状試験片を作製し、 Grown— in欠陥の分布を観察した。その観察は、硫酸 銅水溶液に浸漬後乾燥して、窒素雰囲気中 900°Cにて 20分加熱し、冷却後、弗酸 硝酸混合液に浸漬して表層の Cu シリサイド層を除去してエッチング除去してか ら、 X線トポグラフ法により OSFリングの位置や各欠陥領域の分布を調査した。調査 結果を表 1に示す。
[0068] [表 1] 表 1
Figure imgf000019_0001
[0069] 表 1の数値は、それぞれの領域が現れる速度範囲を示すが、 Grown— in欠陥のな い領域については、結晶の径方向すなわちゥエーハ面の全域にわたって欠陥がな い速度範囲である。 OSF、 Pおよび Pのそれぞれの速度範囲は、結晶中心部にお
V I
ける引き上げ軸方向での幅である力 これら 3者の合計は、ほぼ Grown— in欠陥の な 、領域の速度範囲に等し 、。
[0070] Pの速度範囲を見ると、雰囲気に水素を含有させない場合に比較し、 40〜160Pa
V
の水素分圧とすることによって、速度幅が 2倍力 4倍に増加している。また、 Pの速
I
度幅は 240Paおよび 400Paの結果からわ力るように、 4倍から 6倍に拡大されて!、る
[0071] 〔実施例 2〕
実施例 1にて用いた育成装置により、酸素濃度が 1. 24 X 1018atOmS/cm3と、 1. 07 X 1018atoms/cm3との 2種の単結晶について、表 2に示す条件にて引き上げ速 度および雰囲気中の水素分圧を変えて、無欠陥ゥエーハを得る単結晶の育成をおこ なった。
[0072] [表 2] 表 2
Figure imgf000020_0001
[0073] ゥ ーハの BMDの発生状況を知るため、得られた単結晶のほぼ中央部からゥエー ハを採取して、 800°Cにて 4時間カロ熱し、ついで 1000°Cにて 16時間加熱後、破面 にて 2 mのライトエッチングをおこない析出物の密度を測定した。半径方向のこの B MDとなる析出物の密度の分布を図 7および図 8に示す。
[0074] 図中に水素を雰囲気中に添加せずに無欠陥ゥ ーハを作製したときのゥ ーハの BMDの結果を比較用ゥエーハとして示す。この場合、無欠陥ゥエーハは得られるが 、 BMDの形成量がゥ ーハの位置により異なり、全面均一な量の BMDを形成させ るのは困難であった。
これに対し、雰囲気中に水素ガスを添加してその分圧を制御し、引き上げ速度を選 定することにより、全面ほぼ均一に充分な量の BMDが形成される Pゥエーノ、、また
V
は全面ほぼ均一に BMD発生の少ない Pゥヱーハを作り分けることが可能である。
I
[0075] 酸素濃度の高い場合、図 7に見られるように充分な量の BMDをほぼ均一に形成で きるゥ ーハを得ることができ、酸素濃度を低くすれば、図 8に見られるように、 BMD のきわめて少ない SOI基板に適した無欠陥ゥエーハを得ることができる。
産業上の利用の可能性
[0076] 本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、育成装置内の不活性雰囲気中の 水素分圧を 40Pa以上、 400Pa以下〖こすること、および単結晶直胴部を Grown— in 欠陥が存在しない無欠陥領域として育成することにより cz法によるシリコン単結晶を 製造するので、全面が Grown— in欠陥を存在させることなく無欠陥領域力 なり、か つ BMDが十分にそして均一に形成されるゥエーハを容易に採取することができる。 このようなゥエーハは、その上に形成される集積回路の特性不良品の発生を大幅に 低減させることができ、回路の微細化および高密度化に対応した基板として、その製 造歩留まりの向上に寄与することができるので、広く利用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成において、育成装置内の不活性雰 囲気中の水素分圧を 40Pa以上、 400Pa以下とし、単結晶直胴部を Grown— in欠 陥が存在しない無欠陥領域として育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方 法。
[2] チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成において、育成装置内の不活性雰 囲気中の水素分圧を 40Pa以上、 160Pa以下とし、単結晶直胴部を空孔優勢無欠 陥領域として育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
[3] チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成において、育成装置内の不活性雰 囲気中の水素分圧を 160Paを超え、 400Pa以下とし、単結晶直胴部を格子間シリコ ン優勢無欠陥領域として育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
[4] チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成において、単結晶の直胴部を育成 する期間だけ育成装置内の不活性雰囲気中に水素原子含有物質の気体を添加す ることを特徴とする請求項 1、 2または 3に記載のシリコン単結晶の育成方法。
[5] 請求項 1、 2、 3または 4に記載の方法で育成された単結晶から採取されたことを特 徴とするシリコンゥエーハ。
[6] 酸素濃度が 1. 2 X 1018atoms/cm3 (ASTM F121, 1979)以上であることを特 徴とする請求項 5に記載のシリコンゥヱーハ。
[7] 請求項 1、 2、 3または 4に記載の方法で育成された単結晶から採取され、急速昇降 温熱処理 (RTA処理）が施されたことを特徴とするシリコンゥエーハ。
[8] 請求項 5に記載のシリコンゥエーハをベースウェーハに用いたことを特徴とする SIM OX型基板。
[9] 請求項 5に記載のシリコンゥエーハを活性層側のゥエーハとした貼り合わせ型の SO I基板。
[10] 酸素濃度が 1. 0 X 1018atoms/cm3 (ASTM F121, 1979)以下であることを特 徴とする請求項 8または 9に記載の基板。
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