WO2006079353A1 - Verfahren zur herstellung ainer aluminium-scandium-vorliegerung - Google Patents

Verfahren zur herstellung ainer aluminium-scandium-vorliegerung Download PDF

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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/36—Alloys obtained by cathodic reduction of all their ions

Definitions

  • the invention relates to a process for producing an aluminum scandium master alloy by electrolysis of dissolved in a molten salt of aluminum oxide and scandium oxide or salt and common cathodic deposition of aluminum and scandium.
  • the properties of aluminum and aluminum alloys are substantially improved in the presence of scandium in a concentration greater than about 0.2 wt% Sc. Scandium increases strength, refines grain and reduces hot cracks in welds.
  • the former article describes, inter alia, the recovery of scandium oxide using the example of working up titanium production effluents as a marketable product with a purity of 99%.
  • the second mentioned article mentions, in addition to scandium oxide as further commercial products, the salts scandium fluoride, chloride, nitrate and acetate.
  • the invention has for its object to provide a method of the type mentioned, with the aluminum scandium master alloys compared to prior art methods can be made easier and cheaper.
  • the electrolysis in a cryolite melt is carried out in an electrolytic cell suitable for producing aluminum by electrolysis of aluminum oxide in a cryolite melt with the process parameters applicable to aluminum production.
  • the essential core of the invention lies in the direct production of an aluminum-scandium master alloy by a simultaneous melt-flow electrolysis of aluminum oxide and scandium oxide or salt in an electrolysis cell serving to produce aluminum.
  • scandium oxide or salt of the cryolite melt is fed to an aluminum electrolysis cell which is under production conditions. After a certain time, the cell re-equilibrates, and on the bottom of the cathode, instead of raw aluminum, an AISc alloy collects.
  • An aluminum scandium master alloy can be produced by the process according to the invention in any conventional primary aluminum production melt electrolysis cell.
  • the production of primary aluminum in a melt flow electrolysis cell is described in the Aluminum Taschenbuch, 15th Edition (1996), Aluminum-Verlag, Volume 1, pages 21 to 28.
  • the devices and process parameters mentioned there are expressly incorporated herein by reference, and the statements made in that document are to be regarded as an integral part of the present invention description.
  • the concentration of scandium in the raw aluminum can be determined by that of the cryolite melt corresponding to that for the cathodically deposited aluminum oxide. Scandium alloy predetermined concentration added amount of scandium oxide or salt can be controlled.
  • the scandium oxide or salt is added to the cryolite melt in an amount corresponding to a concentration of 1 to 3 wt.%, Preferably 1.5 to 2.5 wt.%, Of metallic scandium in the cathodically deposited AISc alloy.
  • scandium salts soluble in the cryolite melt can be used, scandium halides and in particular scandium fluoride are preferred.
  • the scandium oxide or salt can be added undiluted to the cryolite melt in pure form or mixed with aluminum oxide.
  • a mixture of scandium oxide with at least one scandium salt or a mixture of at least two scandium salts can also be added to the cryolite melt.
  • the scandium oxide or salt used for fused-salt electrolysis usually has a purity of 99% or higher. If the accompanying elements do not significantly affect both the electrolysis and the properties of an alloy made using the AlSc master alloy, a relatively impure starting material may be used.
  • Ti does not interfere with many alloying applications.
  • titanium is the main contaminant of the scandium oxide or salt for fused-salt electrolysis, less pure and therefore cheaper scandium oxide or salt can be used, ultimately leading to a further reduction in the cost of the AlSc master alloy.
  • cryolite baths various bath compositions were provided with 75 g of cryolite in 100 ml platinum crucibles.
  • the baths had the following composition:
  • the concentration of Al 2 O 3 (without correction of the aluminum oxide present in the cryolite) was 0, 2, 3, 4, 5 and 7 wt .-%.
  • the results of the solubility measurement are shown in Table 1 and in FIG.
  • the experimental results indicate that the solubility of Sc 2 Cb in baths without aluminum oxide is between 8 and 10% by weight.
  • the solubility of Sc 2 O 3 is 5.6% by weight (FIG. 1).
  • the concentration of Sc in aluminum and in the cryolite bath was determined with and without current flow.
  • the concentration of scandium in aluminum and in the cryolite bath was determined at different times after the addition of SC 2 O 3 to the cryolite melt.
  • the experiments were carried out in graphite crucibles.
  • the bath weight was 40 g. 4 g of aluminum were covered with a cryolite bath of the following composition:
  • the bath was kept in a liquid state at a temperature of 1000 ° C. for 2 or 4 hours.
  • the crucibles were subsequently quenched in water.
  • the bath samples were analyzed by emission spectroscopy as ICP (inductively coupled plasma) analysis.
  • ICP inductively coupled plasma
  • aluminum samples were analyzed by GD-MS (glow dis- charge mass spectrometry).
  • the electrolysis was carried out at 965 0 C in the presence of 490 g of aluminum, the bath weight was 4500 g.
  • the electrolysis lasted 24 h. The removal of metal samples took place at different times during the electrolysis experiment.
  • the electrolysis was carried out with a graphite anode at 0.4 A / cm 2 . After 5 h of electrolysis, the
  • Anode replaced and to avoid an anode effect were 150 g Aluminum oxide added to the bath.
  • the bath samples were analyzed by ICP analysis.
  • the analysis of the aluminum samples to determine the scan dium concentration was carried out by means of GD-MS.
  • the concentration of Sc in the aluminum during the aluminum oxide electrolysis measured 4 h and 24 h after the addition of SC2O 3 to the bath is summarized in Table 3. After 4 h, a concentration of 0.45% by weight Sc in the aluminum is observed. This value does not change after 24 hours. It seems that the balance is already reached after 4 h. The concentration of Sc in the aluminum determined by an ICP analysis is 0.69% by weight.
  • the initial concentration of 4% by weight SCjO 3 in the bath corresponds to 2.6% by weight Sc
  • the concentration of Sc in aluminum changes according to the concentration of Sc 2 O 3 in the bath. Under the chosen experimental conditions, the concentration of Sc is 3.4 to 4.2 times lower than in the bath according to the ICP analysis.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Aluminium-Scandium-Vorlegierung werden Aluminium und Scandium durch Elektrolyse von in einer Kryo­lithschmelze gelöstem Aluminiumoxid und Scandiumoxid oder -salz in einer zur Erzeugung von Aluminium durch Elektrolyse von Aluminiumoxid in einer Kryo­lithschmelze geeigneten Elektrolysezelle mit den für die Aluminiumerzeugung geltenden Verfahrensparametern gemeinsam kathodisch abgeschieden. Mit diesem Verfahren lassen sich AISc-Vorlegierungen kostengünstig herstellen.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Aluminium-Scandium-Vorlegierung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Aluminium-Scandium- Vorlegierung durch Elektrolyse von in einer Salzschmelze gelöstem Alumini- umoxid und Scandiumoxid oder -salz und gemeinsame kathodische Abscheidung von Aluminium und Scandium.
Die Eigenschaften von Aluminium und Aluminiumlegierungen werden bei Anwesenheit von Scandium in einer Konzentration von mehr als etwa 0,2 Gew.-% Sc wesentlich verbessert. Scandium bewirkt eine Festigkeitssteigerung, verfeinert das Korn und vermindert Warmrisse in Schweissnähten.
Das Element Scandium in metallischer Form ist sehr teuer. Eine auf der Basis von metallischem Scandium hergestellte AI-2%Sc-Vorlegierung ist daher für normale Legierungsanwendungen viel zu kostspielig. Ein Sc-Zusatz zu Aluminiumlegierungen beschränkt sich heute auf wenige Spezialanwendungen, z.B. im Luftfahrtbereich. Gelingt es, den Preis für metallisches Scandium drastisch zu reduzieren, so ergeben sich beispielsweise und Automobilbereich für scan- diumhaltige Legierungen sofort Anwendungen, die ein hohes Volumen anneh- men können.
Reines metallisches Scandium wird heute durch Reduktion von Scandiumfluorid mit metallischem Kalzium hergestellt. Dieses Herstellungsverfahren ist allerdings sehr teuer und zudem für eine grossere Produktion wenig geeignet.
Aus der EP-A-O 492 002 ist zur direkten Herstellung einer AISc-Legierung ein aluminothermisches Verfahren zur Reduktion von Scandiumoxid bekannt. Hierbei wird Aluminiumpulver und Scandiumoxidpulver unter hohem Druck und bei hoher Temperatur zu Pellets verdichtet und einer Aluminiumschmelze zugege- ben. Nach dem Entfernen des bei der Reaktion mit Aluminium entstandenen Aluminiumoxids bleibt eine AISc-Legierung zurück. Die beiden Fachaufsätze „Die Westuralregion und ihre Ressourcen an Scan- dium und anderen Seltenen Erdmetallen" und „Scandium - A Current Review of its Deposits, Reserves, Production, and Technical Use" in ERZMETALL 50 (1997) Nr. 10, Seiten 625 bis 630 bzw. 631 bis 639 weisen auf die zunehmende Bedeutung von Scandium in verschiedenen Anwendungsgebieten hin. Im erstgenannten Artikel ist u.a. die Gewinnung von Scandiumoxid am Beispiel der Aufarbeitung von Titan-Produktionsabgängen als marktfähiges Produkt mit einer Reinheit von 99% beschrieben. Der zweitgenannte Artikel nennt neben Scandiumoxid als weitere Handelsprodukte die Salze Scandiumfluorid, -chlorid, -nitrat und -acetat.
Bei einem in der DE-A-23 50 406 offenbarten Verfahren der eingangs erwähnten Art wird zur Herstellung einer Legierung eines Seltenen Erdmetalls wie z.B. Scandium mit Aluminium durch eine gleichzeitige elektrolytische Reduktion von Aluminiumoxid und einem Seltenen Erdmetalloxid in einer Salzschmelze aus dem Seltenen Erdmetallfluorid und Lithiumfluorid in einer mit Graphit als Anode ausgekleideten Elektrolysezelle Aluminium und das Seltene Erdmetall an einer stabförmigen Kathode aus Molybdän, Wolfram oder Tantal abgeschieden. Die auf diese Weise gebildete AISc-Legierung wird in einem unterhalb der Kathode angeordneten Gefäss aufgefangen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, mit dem Aluminium-Scandium-Vorlegierungen im Vergleich zu Verfahren nach dem Stand der Technik einfacher und kostengünstiger hergestellt werden können.
Zur erfindungsgemässen Lösung der Aufgabe führt, dass die Elektrolyse in einer Kryolithschmelze in einer zur Erzeugung von Aluminium durch Elektrolyse von Aluminiumoxid in einer Kryolithschmelze geeigneten Elektrolysezelle mit den für die Aluminiumerzeugung geltenden Verfahrensparametern durchgeführt wird. Der wesentliche Kern der Erfindung liegt in der direkten Herstellung einer AIu- minium-Scandium-Vorlegierung durch eine gleichzeitige Schmelzflusselektro- lyse von Aluminiumoxid und Scandiumoxid oder -salz in einer der Erzeugung von Aluminium dienenden Elektrolysezelle. Zur Herstellung einer Aluminium- Scandium-Vorlegierung wird im einfachsten Fall Scandiumoxid oder -salz der Kryolithschmelze einer unter Produktionsbedingungen laufenden Aluminium- Elektrolysezelle zugeführt. Nach einer gewissen Zeit stellt sich die Zelle auf ein neues Gleichgewicht ein und auf dem Kathodenboden aus Kohlenstoff sammelt sich an Stelle von Rohaluminium eine AISc-Legierung. Will man die Produktion der AISc-Legierung beenden, so wird lediglich die Zufuhr von Scandiumoxid zur Kryolithschmelze gestoppt. Nach einer gewissen Abklingzeit stellt sich in der Elektrolysezelle das ursprüngliche Gleichgewicht wieder ein und das kathodisch abgeschiedene Elektrolyseprodukt besteht wieder aus Rohaluminium.
Eine Aluminium-Scandium-Vorlegierung kann mit dem erfindungsgemässen Verfahren in jeder konventionellen, der technischen Erzeugung von Primäraluminium dienenden Schmelzflusselektrolysezelle hergestellt werden. Die Erzeugung von Primäraluminium in einer Schmelzflusselektrolysezelle ist im Aluminium-Taschenbuch, 15. Auflage (1996), Aluminium-Verlag, Band 1 , Seiten 21 bis 28 beschrieben. Auf die dort erwähnten Vorrichtungen und Verfahrensparameter wird hier ausdrücklich Bezug genommen und die Ausführungen im genannten Dokument sind als integrierender Bestandteil der vorliegenden Erfindungsbeschreibung anzusehen.
Da Scandium und Aluminium ähnliche Bindungsenergien zu Sauerstoff, Fluor und weiteren salzbildenden Elementen aufweisen, ist sichergestellt, dass das Sc3+-lon in der Schmelzflusselektrolyse zu metallischem Scandium reduziert wird, ähnlich wie andere im Schmelzfluss enthaltene Begleitelemente wie Na, Li, Ti und Fe.
Die Konzentration von Scandium im Rohaluminium kann durch die der Kryolithschmelze entsprechend der für die kathodisch abgeschiedene Aluminium- Scandium-Legierung vorgegebenen Konzentration zugegebene Menge von Scandiumoxid oder -salz gesteuert werden.
Bevorzugt wird das Scandiumoxid oder -salz der Kryolithschmelze in einer Menge entsprechend einer Konzentration von 1 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% metallischem Scandium in der kathodisch abgeschiedenen AISc-Legierung zugegeben. Obschon grundsätzlich alle in der Kryolithschmelze löslichen Scandiumsalze eingesetzt werden können, werden Scandiumhaloge- nide und insbesondere Scandiumfluorid bevorzugt.
Das Scandiumoxid oder -salz kann der Kryolithschmelze unverdünnt in reiner Form oder mit Aluminiumoxid gemischt zudosiert werden.
Der Kryolithschmelze kann auch eine Mischung von Scandiumoxid mit wenig- stens einem Scandiumsalz oder eine Mischung von wenigstens zwei Scandi- umsalzen zudosiert werden.
Das für die Schmelzflusselektrolyse eingesetzte Scandiumoxid oder -salz weist üblicherweise eine Reinheit von 99% oder höher auf. Wenn die Begleitelemente sowohl die Elektrolyse als auch die Eigenschaften einer unter Verwendung der AlSc-Vorlegierung hergestellten Legierung nicht deutlich beeinträchtigen, kann ein verhältnismässig unreines Vormaterial verwendet werden.
Gewisse Elemente wie z.B. Ti stören bei vielen Legierungsanwendungen je nach Konzentration wenig bis gar nicht. Wenn also beispielsweise Titan die Hauptverunreinigung des für die Schmelzflusselektrolyse vorgesehenen Scan- diumoxids oder -salzes ist, kann weniger reines und somit billigeres Scandiumoxid oder -salz verwendet werden, was letztlich auch zu einer weiteren Senkung der Gestehungskosten für die AlSc-Vorlegierung führt.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Untersuchungen zur Synthese von AIu- minium-Scandium-Legierungen in Salzschmelzen sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in Fig. 1 die Löslichkeit von SC2O3 in einem Kryolithbad in Abhängigkeit der AI2O3 -Konzentration im Bad.
Löslichkeit von Sc?Oa
In Kryolithbädern wurden verschiedene Badzusammensetzungen mit 75 g Kry- olith in 100 ml-Platintiegeln bereitgestellt. Die Bäder hatten die folgende Zusammensetzung:
Gewichtsverhältnis NaF/AIF3 B.R.(Bath Ratio) = 1.15 4 Gew.-% CaF2
Die Konzentration von AI2O3 (ohne Korrektur des im Kryolith vorhandenen Aluminiumoxids) betrug 0, 2, 3, 4, 5 und 7 Gew.-%. Die Ergebnisse der Löslich- keitsmessung sind in Tabelle 1 und in Fig. 1 dargestellt. Die experimentellen Ergebnisse weisen darauf hin, dass die Löslichkeit von Sc2Cb in Bädern ohne Aluminiumoxid zwischen 8 und 10 Gew.-% liegt. In Anwesenheit von etwa 3 Gew.-% Al2θ3, entsprechend der Konzentration in industriellen Hall-Heroult-Bä- dern, liegt die Löslichkeit von Sc2θ3 bei 5,6 Gew.-% (Fig. 1).
Tabelle 1
Figure imgf000007_0001
Scandium im Aluminium im Gleichgewicht mit Scandium im Krvolithbad
Die Konzentration von Sc in Aluminium und im Kryolithbad wurde mit und ohne Stromfluss bestimmt.
Versuche ohne Stromfluss
Die Konzentration von Scandium in Aluminium und im Kryolithbad wurde zu verschiedenen Zeiten nach der Zugabe von SC2O3 zur Kryolithschmelze be- stimmt. Die Versuche wurden in Graphittiegeln durchgeführt. Das Badgewicht betrug 40 g. 4 g Aluminium wurden mit einem Kryolithbad der folgenden Zusammensetzung bedeckt:
B.R. = 1.15 4 Gew.-% CaF2 0 Gew.-% AI2O3 10 Gew.-% Sc2O3
Das Bad wurde bei einer Temperatur von 1000 0C während 2 bzw. 4 Stunden in flüssigem Zustand gehalten. Die Tiegel wurden ansch liessend in Wasser abgeschreckt. Die Analyse der Badproben erfolgte emissionsspektroskopisch als ICP (inductively coupled plasma) -Analyse. Zur Bestimmung der Scandiumkon- zentration im Aluminium wurden Aluminiumproben mittels GD-MS (glow dis- charge mass spectrometry, Glimmentladungs-Massenspektrometrie) analysiert.
Die nach 2 h und 4 h nach Zugabe von Sc2O3 zum Bad gemessene Konzentration von Sc im Aluminium ist in Tabelle 2 zusammengestellt. Die Versuche zeigen, dass das Aluminium nach zwei Stunden etwa 0,9 Gew.-% Scandium aufweist. Nach weiteren zwei Stunden verändert sich diese Konzentration nicht signifikant. Es scheint, dass das Gleichgewicht nach zwei Stunden bereits erreicht ist. Eine zusätzlich durchgeführte ICP-Analyse zur Bestimmung der genauen Konzentration führte zu einem Wert von 1.19 Gew.-% Sc im Aluminium. Tabelle 2
Figure imgf000009_0001
Die Anfangskonzentration von 10 Gew.-% SC2O3 im Bad entspricht 6.5 Gew.-% Sc
Versuche mit Stromfluss
In einem Graphittiegel wurde im Labormassstab ein Aluminiumoxid-Elektrolyseversuch mit einem Kryolithbad folgender Zusammensetzung durchgeführt:
B.R. = 1.15
4 Gew.-% CaF2
4 Gew.-% AI2O3 (ohne Korrektur des im Kryolith vorhandenen Aluminiumoxids)
Die Elektrolyse wurde bei 965 0C in Anwesenheit von 490 g Aluminium durchgeführt, das Badgewicht betrug 4500 g.
Da Aluminiumoxid bei diesem Elektrolyseversuch im Bad vorhanden ist, betrug die ursprünglich zur Kryolithschmelze zugegebene Menge von Sc2θ3 4 Gew.- % anstelle von 10 Gew.-% im Versuch ohne Strom.
Die Elektrolyse dauerte 24 h. Die Entnahme von Metallproben erfolgte zu ver- schiedenen Zeiten während des Elektrolyseversuchs. Die Elektrolyse wurde mit einer Graphitanode bei 0,4 A/cm2 durchgeführt. Nach 5 h Elektrolyse wurde die
Anode ausgewechselt und zur Vermeidung eines Anodeneffekts wurden 150 g Aluminiumoxid zum Bad zugegeben. Die Badproben wurden mittels ICP-Ana- lyse untersucht. Die Analyse der Aluminiumproben zur Bestimmung der Scan- diumkonzentration erfolgte mittels GD-MS.
Die 4 h und 24 h nach Zugabe von SC2O3 zum Bad gemessene Konzentration von Sc im Aluminium während der Aluminiumoxid-Elektrolyse ist in Tabelle 3 zusammengestellt. Nach 4 h wird eine Konzentration von 0.45 Gew.-% Sc im Aluminium beobachtet. Dieser Wert verändert sich nach 24 h nicht. Es scheint, dass das Gleichgewicht nach 4 h bereits erreicht ist. Die durch eine ICP-Ana- lyse bestimmte Konzentration von Sc im Aluminium beträgt 0.69 Gew.-%.
Tabelle 3
Figure imgf000010_0001
Die Anfangskonzentration von 4 Gew.-% SCjO3 im Bad entspricht 2.6 Gew.-% Sc
Die Konzentration von Sc in Aluminium ändert sich entsprechend der Konzentration von Sc2O3 im Bad. Unter den gewählten Versuchsbedingungen ist die Konzentration von Sc gemäss der ICP-Analyse 3.4 bis 4.2 mal tiefer als im Bad.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Aluminium-Scandium-Vorlegierung durch Elektrolyse von in einer Salzschmelze gelöstem Aluminiumoxid und Scandi- umoxid oder -salz und gemeinsame kathodische Abscheidung von Aluminium und Scandium,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Elektrolyse in einer Kryolithschmelze in einer zur Erzeugung von Aluminium durch Elektrolyse von Aluminiumoxid in einer Kryolithschmelze geeigneten Elektrolysezelle mit den für die Aluminiumerzeugung geltenden Verfahrensparametern durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Scandium- oxid oder -salz der Kryolithschmelze in einer Menge entsprechend einer für die kathodisch abgeschiedene Aluminium-Scandium-Legierung vorgegebenen Konzentration von 1 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% Sc zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kryolithschmelze Scandiumsalz in der Form eines Scandiumhalogenids, insbesondere in der Form von Scandiumfluorid zugegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Scandiumoxid oder -salz der Kryolithschmelze in reiner Form zudosiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Scandiumoxid oder -salz der Kryolithschmelze mit Aluminiumoxid gemischt zugegeben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Kryolithschmelze eine Mischung von Scandiumoxid mit wenigstens einem Scandiumsalz oder eine Mischung von wenigstens zwei Scan- diumsalzen zudosiert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Scandiumoxid oder -salz in einer Reinheit von 99 % oder höher eingesetzt wird.
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