WO2006067921A1

WO2006067921A1 - 粉末焼結品の製造方法

Info

Publication number: WO2006067921A1
Application number: PCT/JP2005/020805
Authority: WO
Inventors: Kinya Kawase; Takashi Nakai
Original assignee: Mitsubishi Materials Pmg Corporation
Priority date: 2004-12-21
Filing date: 2005-11-14
Publication date: 2006-06-29
Also published as: JP2006176816A; US20080159900A1; US8795586B2; EP1829633B9; KR101233835B1; JP4730700B2; EP1829633B1; KR20070086345A; EP1829633A1; EP1829633A4; CN101080294B; ES2523540T3; CN101080294A

Abstract

　粉末冶金用粉末成形において、品質の安定した焼結品を製造する。　粉６に固体潤滑剤８が配合された粉末冶金用粉末を成形型１内に充填する充填工程と、この成形型１内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体10を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体10を成形型１より取り出す圧粉体離型工程と、この圧粉体離型工程後の成形型１内に再び前記粉末冶金用粉末を充填する前記充填工程とを連続して行い、圧粉体10を焼結して焼結品を製造する。成形型10の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定する。粉末冶金用粉末の供給不良等を起すことなく、圧粉体10を連続成形することができ、この圧粉体10を焼結した焼結品は、強度及び密度がほぼ均一なものとなり、強度と密度がほぼ均一な安定した焼結品を製造することができる。

Description

明細書

粉末焼結品の製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、粉末焼結品の製造方法に関するものである。

背景技術

[0002] 従来、この種のものとして、固定ィ匕するに際して低圧力で、見かけ密度を高めることを目的として金属粉等に所定量の水を加え、全体を混和した後水蒸気抜き用の手段を設けた型内に充填し、 100°C以下の低温下でプレス成形する粉末材料の固形ィ匕方法 (例えば特許文献 1)が公知である。また、高密度の圧粉体を得、また圧粉体より寸法変化の少ない焼結品を目的として、アルミニウム合金よりなる急速凝固粉末に対して融点が 100〜300°Cの潤滑剤粉末を混合して混合粉末を得た後、混合粉末を潤滑剤粉末の融点以上に加熱して加圧することで圧粉体を得、さらにこの圧粉体を焼結するアルミニウム合金焼結体の製造方法 (例えば特許文献 2)や、純鉄粉、合金鋼粉を問わず 350°C付近力も急激に圧縮性が改善されることに基き、高密度の焼結部品を得るために鉄鋼粉等原料粉末を、その粉末としての流動性を害しな!/、非酸化性雰囲気の 350〜650°Cの温度範囲に加熱し、これを 150〜450°Cに予熱した潤滑剤を塗布した金型中に充填した後に圧縮して温間成形して圧粉体を成形し、この後圧粉体を加熱焼結する高密度焼結材の製造方法 (例えば特許文献 3)も公知である。

[0003] さらに、鉄粉や鉄基合金粉末を圧縮成形する際に成形密度を高めることを目的として、内壁面に潤滑剤が塗布された成形型内に、潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を充填して温間または熱間で圧縮成形するに当たり、粉末冶金用粉末中の潤滑剤量を、粉末全量中に占める比率で 0. 20質量％以下 (0質量％は含まない）とする粉末冶金用粉末の圧縮成形法 (特許文献 4)も公知である。

[0004] また、粉末冶金における原料粉末を成形金型に充填して温間で成形体を加圧成形する際に、原料粉末を成形金型に充填するときの原料粉末の流動性を高め、さらに、成形体を加圧成形するときの原料粉末間及び原料粉末と成形金型との間の潤滑性を高めて成形体の圧縮性を高めるために、一般に、潤滑剤としてステアリン酸リチウムを原料粉末に混合した温間成形用原料粉末が粉末冶金用の原料として用いられていた。し力しながら、ステアリン酸リチウムを混合した場合には、ステアリン酸リチウムの融点が約 220°Cであるにもかかわらず、実際には原料粉末を 150°C以上に加熱すると原料粉末の流動性が悪ィ匕するという問題があった。また、ステアリン酸リチゥムでは十分な潤滑性、圧縮性が得られな!/ヽとヽつた問題があった。

[0005] また、特許文献 5に開示されるように、平均粒子径カ m以下といった粒径の細かい脂肪酸金属塩を微量添加することで原料粉末の流動性が向上することが知られている。ところが、微量添加では加圧成形の際の潤滑性が得られず、また、一般的に潤滑性が得られる程度の量を添加すると、逆に流動性が低下するといつた欠点があつた。また、粒径の細かい脂肪酸金属塩は、通常の脂肪酸金属塩よりも製造コストが高ぐ不経済であるといった問題があった。

[0006] さらに、特許文献 6に開示されるように、加圧成形の温度以下の低い融点を有する成分を含む潤滑剤を用いることが知られている。しかし、低融点潤滑成分を含む潤滑剤を温間成形温度以上まで加熱すると、原料粉末の流動性が得られな!/、と!、つた問題があった。

[0007] そして、上記のような圧粉体の成形においては、原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を粉末供給装置により成形型内に充填し、この成形型内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮し、圧粉体を成形型より取り出し、この圧粉体を取り出した成形型内に再び前記粉末冶金用粉末を充填し、これらを連続的に行うことにより圧粉体を連続成形するようにしており、前記粉末供給装置は、ホッパーと供給管により接続されたフィーダ一を備える（例えば特許文献 7)。

[0008] このように、上記特許文献 1〜6の従来技術においては、成形型に充填する前に粉末冶金用粉末を加熱したり、粉末冶金用粉末を充填する成形型を加熱したりすることにより温間成形を行って、る。

特許文献 1：特開昭 63 - 72802号公報

特許文献 2：特開昭 61— 136602号公報

特許文献 3：特開昭 58— 71302号公報特許文献 4：特開 2000 - 199002号公報

特許文献 5：特開 2000 - 273502号公報

特許文献 6：特開 2001— 294902号公報

特許文献 7 :特開 2003— 191095号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0009] 上述したように成形型に充填する前に粉末冶金用粉末を加熱する場合、潤滑剤の融点以下の温度で加熱したとしても、潤滑剤が軟ィ匕するため、供給管やフィーダ一内において固まり、充填不良を起こし易い。また、粉末冶金用粉末を加熱しない場合、繰り返し成形で温度が上昇し、装置不具合や作業休憩のために成形装置を停止すると、成形型の温度が下降し、温度が変化することにより、焼結品の品質にばらつきが発生したりする問題がある。

[0010] そこで、本発明は、品質の安定した粉末焼結品を製造することができる粉末焼結品の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

[0011] 発明者は、原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を成形型により加熱して圧粉体を成形し、この圧粉体を焼結する実験を行い、成形型の温度が水の沸点未満では粉末焼結品の密度バラツキが大きくなり、固体潤滑剤の融点を越えると重量バラツキが増大することを見地して本発明に至った。

[0012] 請求項 1の発明は、原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を成形型内に充填する充填工程と、この成形型内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体を成形型より取り出す圧粉体離型工程とを備え、前記圧粉体を連続して成形し、前記圧粉体を焼結する粉末焼結品の製造方法において、前記成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定した製造方法である。

[0013] また、請求項 2の発明は、前記原料粉末は鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末であり、前記固体潤滑剤がヒドロキシ脂肪酸であり、前記成形型の温度を 101〜190°Cとする製造方法である。 [0014] また、請求項 3の発明は、充填前の粉末冶金用粉末を加熱しない製造方法である

[0015] また、請求項 4の発明は、前記圧粉体の製造工程において、前記成形型を加熱及び冷却することにより前記成形型の温度を 20°C以内の範囲でほぼ一定に保つ製造方法である。

[0016] また、請求項 5の発明は、充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却し、水の沸点以下に保持する製造方法である。

発明の効果

[0017] 請求項 1の構成によれば、成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定することにより、圧粉体の密度バラツキを低減でき、この圧粉体を焼結した焼結品は、強度及び密度がほぼ均一なものとなる。

[0018] また、請求項 2の構成によれば、鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末を原料粉末に用いた場合、強度及び密度がほぼ均一な焼結品が得られ、特に、圧縮成形において、従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高い潤滑性及び圧縮性が得られる。

[0019] また、請求項 3の構成によれば、充填前に固体潤滑剤を加熱しないから、固体潤滑剤が溶けて充填性が損なわれることがなぐ重量，充填密度が均一になる。

[0020] また、請求項 4の構成によれば、強度及び密度が均一な焼結品を得ることができる

[0021] また、請求項 5の構成によれば、成形型を加熱すると、充填前の粉末冶金用粉末が成形型から熱を受ける場合があるから、充填前の粉末冶金用粉末を冷却すること〖こより原料粉末の充填バラツキを低減できる。

図面の簡単な説明

[0022] [図 1]図 1は本発明の実施例 1を示す第 1工程の断面図である。

[図 2]図 2は本発明の実施例 1を示す第 2工程の断面図である。

[図 3]図 3は本発明の実施例 1を示す変形抵抗の温度依存性を示すグラフである。

[図 4]図 4は本発明の実施例 1を示す温度と見掛け密度のグラフである。

[図 5]図 5は本発明の実施例 1を示す温度と流動性のグラフである。 [図 6]図 6は本発明の実施例 2を示す断面図である。

符号の説明

[0023] 2 ダイ

6 純鉄の粉 (原料粉末）

8 潤滑剤

10 圧粉体

発明を実施するための最良の形態

[0024] 本発明における好適な実施の形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。また、以下に説明される構成の全てが、本発明の必須要件であるとは限らない。各実施例では、従来とは異なる粉末焼結品の製造方法を採用することにより、従来にない粉末焼結品の製造方法が得られ、その粉末焼結品の製造方法を夫々記述する。

実施例 1

[0025] 以下、本発明の実施例 1について、図 1〜図 6を参照しながら説明する。まず、製造方法について、図 1及び図 2を参照して説明する。同図において、 2は貫通孔 3を軸線 Y上に形成した成形型としてのダイであり、このダイ 2の下方に貫通孔 3に挿入する下パンチ 4が昇降自在に設けられると共に、このダイ 2の上方に貫通孔 3に挿入する上パンチ 5が昇降自在に設けられて、る。

[0026] このように成形型 1は、ダイ 2と上，下パンチ 5, 4を備える。

[0027] さらに、ダイ 2には該ダイ 2、ひいてはダイ 2に収容した後述する原料粉末となる純鉄の粉 6を加熱する電気ヒータなどの加熱手段 7が設けられている。

[0028] そして、空気中においてホース 9Aより原料粉末が供給されると共にダイ 2の上面を滑動して内蔵した原料粉末を貫通孔 3に落下するフィーダ一 9には、常温 (20°C)状態或いは加熱手段 7の余熱等により常温よりやや高温状態にある純鉄の粉 6及び固体潤滑剤 8との混合物が収容されて、フィーダ一 9の前進により、予め下パンチ 4が嵌合した状態の貫通孔 3に粉 6及び固体潤滑剤 8の混合物が落下収容される (充填ェ程)。尚、固体潤滑剤 8として例えばヒドロキシステアリン酸塩 (さらに詳細には 12—ヒドロキシステアリン酸リチウム)等であり、また純鉄の粉 6と固体潤滑剤 7との配合比は、 100対 1である。この際、貫通孔 3の内周面が加熱手段 7により、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域の範囲にある 150°Cに加熱される。これにより内周面側及び軸線 Y側のそれぞれ粉 6及び固体潤滑剤 8は 150°Cに加熱される。尚、原料粉末の粉 6は、鉄粉であってもよいし、鉄基合金粉末でもよいし、鉄粉と鉄基合金粉末の一方又は両方を主成分とする混合粉末でもよヽ。

[0029] 尚、前記フィーダ一 9と、ホース 9Aと、このホース 9 Aの基端側に接続したホッパー（図示せず）により粉末供給手段 11を構成しており、前記ホッパー内には、混合された前記粉 6及び固体潤滑剤 8が収納されている。

[0030] 次に上パンチ 5を貫通孔 3に挿入することで、純鉄の粉 6は圧縮成形されて圧粉体 10が形成される (圧粉体成形工程)こととなる。この圧縮成形のメカニズムは、第 1ェ程で貫通孔 3に収容された粉 6が再配列される。この際、粉 6及び固体潤滑剤 8が加熱されていることに起因して粉 6間に固体潤滑剤 9がなじみ、常温で圧粉体を形成する常温での再配列の状態と比較して同じ比重であっても充填性が高まる状態となつている。このように粉 9が再配列した第 1工程の後に、第 2工程としてさらに上パンチ 5 を貫通孔 3に圧入することで、粉 6は塑性変形し、この結果リング状の圧粉体 10が形成されるものである。そして、上パンチ 5が上方へ抜けると共に、下パンチ 4が貫通孔 3を上昇して圧粉体 10を貫通孔 3より従来とおり抜き出す (圧粉体離型工程)ものである。

[0031] このように、圧粉体 10の製造工程で、原料粉末である粉 6に固体潤滑剤 8が配合された粉末冶金用粉末を成形型 1内に充填 (充填工程)し、この成形型 1内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体 10を成形 (圧粉体成形工程)し、この圧粉体 10 を成形型 1より取り出し (圧粉体離型工程)、この圧粉体離型工程後の成形型 1内に再び粉末冶金用粉末を充填する工程を連続的に行い、圧粉体 10を連続形成する。

[0032] このように圧粉体 10の製造工程では、原料粉末である粉 6に固体潤滑剤 8が配合された粉末冶金用粉末は、成形型 1から熱を受ける以外は、充填前には加熱されておらず、その成形型 1より低温な粉末冶金用粉末を成形型 1に充填すると、成形型 1の温度 (ダイ 2の内周面及び下パンチ 4の上面の温度）が上下するが、ダイ 2に図示しない温度センサを設けて加熱手段 7の加熱温度を制御したり、粉末冶金用粉末の充填のタイミングに合わせて加熱手段 7の加熱温度を制御したり、ダイ 2を水冷したりすることにより、この例の設定温度である前記 150°Cを中心とした 20°C以内の範囲に保つようにする。尚、前記温度センサによりダイ 2の内周面の温度を検出する。

[0033] 圧粉体製造工程を経て得られた圧粉体 10は、所定の雰囲気ガス中で焼成される。

[0034] 図 3は純鉄 (Fe)の降伏応力の温度依存性を示したものであり、概ね 100°Cを境として焼結品の降伏応力が一様になるようになっており、成形型 1の温度が 100°C以上、 200°C以下でほぼ一定の降伏応力が得られ、 100°C未満では、降伏応力が増大し、 200°Cを超えると低下することが分かる。図 4は温度と見掛け密度のグラフであり、概ね 100°Cを境として見掛け密度は大きく変るから、 100°Cを超えて 200°C以下でほぼ一定の見掛け密度が得られ、 ioo°cを境として見掛け密度は増大するが、 lo e以上では 250°Cまでほぼ一定となり、これら温度に対する強度（降伏応力）と見掛け密度が安定する範囲として、成形型 1を lo e以上、 190°C以下の範囲で加熱することにより、強度及び密度がほぼ均一な焼結品が得られる。尚、前記 lo e以上、 190 °C以下の範囲は、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域である。尚、図 5は温度と流動性のグラフであり、おおむね温度上昇に伴い流動性は向上する力 200°C以上では流動しなくなる。

[0035] 次に、本発明に用いる固体潤滑剤 8の好適な例について詳述する。

[0036] 以下に説明する固体潤滑剤 8によれば、 150°C以上に加熱した場合において原料粉末の流動性が悪化せず、加圧成形にお!、ても従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高い潤滑性及び圧縮性が得られる。また、平均粒子径が 5 m以上 100 /z m以下の 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムは、安価なヒマシ油由来の 12— ヒドロキシステアリン酸からリチウム化合物との直接反応法により容易に製造することができ、経済性が高いので、製造コストを抑えることができるなどの利点がある。

[0037] 前記粉末冶金用粉末は、平均粒子径が 5 μ m以上 100 μ m以下のヒドロキシ脂肪酸塩を含有する。ここで、平均粒子径とは、顕微鏡法，沈降法，レーザー回折散乱法 ,レーザードップラー方式などの周知の方法で測定した粒度のことを、う。

[0038] なお、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が 5 μ m未満の場合、一般的に原料粉末の潤滑性が得られる程度の量を添加すると原料粉末の流動性が低下する。したがつて、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径を 5 m未満とするのは好ましくない。

[0039] また、流動性を考慮して平均粒子径が 5 μ m未満の粒度の小さ、ヒドロキシ脂肪酸塩を製造するには、湿式でヒドロキシ脂肪酸のアルカリ金属塩と無機金属塩を反応させる方法が一般的であるが、水溶性の出発原料カ^ドロキシ脂肪酸のナトリウム塩やカリウム塩であることから、この方法ではナトリウムやカリウムよりもイオン化傾向の高いリチウムのヒドロキシ脂肪酸塩を製造することができない。後述するように、本発明においてはリチウムのヒドロキシ脂肪酸塩が好適に用いられることからも、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径を 5 μ m未満とするのは好ましくな、。

[0040] また、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が 100 μ mを超えると、焼結時にヒドロキシ脂肪酸塩が加熱分解や蒸発によって抜けたあとに大きな孔が残り、最終的に得られる粉末治金製品の外観や機械的強度が悪化する。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が 100 μ mを超えるのは好ましくない。

[0041] また、本発明に好適な粉末冶金用粉末は、ヒドロキシ脂肪酸塩を 0. 3質量％以上 2 質量％以下含有する。なお、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量が 0. 3質量％未満の場合、十分な原料粉末の潤滑性が得られない。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量を 0. 3質量％未満とするのは好ましくない。また、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量が 2質量％を超えると、圧縮性が低下し、温間成形する意味がなくなってしまう。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量が 2質量％を超えるのは好ましくない。また、 0. 3質量 %以上 0. 5質量％未満の範囲は、製品の大きさや金型の表面状態によっては潤滑性が得られない場合があるため、さらに好ましくは、 0. 5質量％以上 2質量％以下含有させる。

[0042] また、本発明の粉末冶金用粉末は、成形温度以下の融点の潤滑剤を含まな!/、。ここで成形温度とは、成形型 1の温度である。成形温度が 100°C未満の場合は圧粉体の密度バラツキが大きくなり、温間成形温度が 190°Cを超えると、本発明の潤滑剤 8 も流動性が悪ィ匕し、また、原料粉末が酸ィ匕する虞があるので、潤滑剤 8に関しては成形温度は lo e以上 190°C以下とするのが好ましい。したがって、本発明において成形温度以下の融点の潤滑剤を含まな、とは、成形温度以下の温度で溶融または、結晶構造の変化によって粘着性が増大する潤滑剤を不可避的不純物以外含まないことを意味する。そして、成形温度以下の融点の潤滑剤 17を含まないことにより、成形温度以上まで加熱しても潤滑剤 8が融解して原料粉末の流動性を妨げることがない。

[0043] 本発明のヒドロキシ脂肪酸塩としては、ステアリン酸 (C H COOH) ,ォレイン酸（

17 35

C H COOH) ,リノール酸お H COOH) ,リノレン酸（C H COOH) ,パルミチ

17 33 17 31 17 29

ン酸（C H COOH) ,ミリスチン酸（C H COOH) ,ラウリン酸（C H COOH) ,力

15 31 13 27 11 23

プリン酸（C H COOH)，力プリル酸（C H COOH)，カプロン酸（C H COOH)な

9 19 7 15 5 11 どにヒドロキシ基が付加したヒドロキシ脂肪酸の金属塩が挙げられるが、このほかにも種々の炭素数や構造のものを用いることができる。なお、ヒドロキシ脂肪酸塩の融点，潤滑性や経済性などを考慮すると、ヒドロキシステアリン酸塩が好適に用いられる。

[0044] また、ヒドロキシステアリン酸塩を構成する金属としては、リチウム，カルシウム，亜鉛 ,マグネシウム，ノリウム，ナトリウム，カリウムなどが挙げられる力ヒドロキシステアリン酸塩の融点や吸湿性などを考慮すると、リチウムが好適に用いられる。したがって、本発明におけるヒドロキシステアリン酸塩としては、ヒドロキシステアリン酸リチウムが好適に用いられる。

[0045] また、ヒドロキシステアリン酸リチウムとしては、ヒドロキシ基の位置や数が任意のものを用いることができる力経済性を考慮すると、 12の位置に 1個のヒドロキシ基を有する 12—ヒドロキシステアリン酸リチウム（CH (CH ) CH (OH) (CH ) COOLi)が好

3 2 5 2 10

適に用いられる。なお、平均粒子径が 5 m以上 100 m以下の 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムは、安価なヒマシ油の主成分であるリシノール酸 (CH (CH ) CH (0

3 2 5

H) CH CH = CH (CH ) COOH)由来の 12—ヒドロキシステアリン酸（CH (CH )

2 2 7 3 2 5

CH (OH) (CH ) COOH)からリチウム化合物との直接反応法により容易に製造す

2 10

ることができ、経済性が高い。したがって、 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムを用いることによって、粉末冶金における製造コストを抑えることができる。なお、ヒマシ油由来の不可避的不純物としてステアリン酸リチウム等が、 1割程度混入するが、純度が低、と流動性が悪ィ匕する虞があるため、できるだけ純度の高、ものが望まし、。

[0046] そして、例えば鉄などの金属を主成分とする粉末治金における原料粉末たる粉 15 に潤滑剤 17としてのヒドロキシ脂肪酸塩を添加し、回転混合機などを用いてこれを混合することにより、粉末冶金用粉末を得る。

[0047] ここでは、前述したように、原料粉末の潤滑性と流動性を得るために、粉末冶金用粉末中のヒドロキシ脂肪酸塩の含有量は 0. 3質量％以上 2質量％以下、さらに好ましくは 0. 5質量％以上 2質量％以下とし、成形温度以下の融点の潤滑剤は添加しない。なお、成形温度を超える融点の潤滑剤は添加してもよい。また、ヒドロキシ脂肪酸塩としては、ヒドロキシステアリン酸塩が好ましぐさらにヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましい。そして、ヒドロキシステアリン酸リチウムの中では、 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムが最も好まし、。

[0048] なお、成形金型と原料粉末の潤滑性を高めるために、粉末冶金用粉末を充填する前の成形型 1の成形面に、予めヒドロキシ脂肪酸塩の粉末を付着させておいてもよい。成形型 1にヒドロキシ脂肪酸塩の粉末を付着させる場合、粉末を帯電させて静電気を利用すると簡単に付着させることができる。また、この場合のヒドロキシ脂肪酸塩としては、上述の粉末冶金用粉末の場合と同様の理由により、ヒドロキシステアリン酸塩が好ましぐさらにヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましぐその中でも 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムが最も好ましく用いられる。

[0049] また、成形型 1に付着させるヒドロキシ脂肪酸塩は、平均粒子径が 50 μ m以下のものを用いる。このヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が 50 /z mを超えると、成形金型に付着するヒドロキシ脂肪酸塩の量が過剰となり、成形体の表面の密度が低下するため、好ましくない。

[0050] その後、必要に応じて切削加工することにより、粉末治金製品が得られる。

[0051] 以上詳述したとおり、本発明の粉末冶金用粉末は、粉末治金における原料粉末に平均粒子径が 5 μ m以上 100 μ m以下のヒドロキシ脂肪酸塩を 0. 3質量％以上 2質量％以下、さらに好ましくは 0. 5質量％以上 2質量％以下含有するので、 150°C〜1 90°Cに加熱した場合にお!、て原料粉末たる粉 6の流動性が悪化せず、加圧成形にぉヽても従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高、潤滑性及び圧縮性が得られる。そして、温間成形温度以下の融点の潤滑剤 8を含まないことで、確実に原料粉末の流動性の悪ィ匕を防止することができる。 [0052] また、本発明の温間成形方法は、粉末治金における成形型 1に平均粒子径が 50 m以下のヒドロキシ脂肪酸塩を予め付着させて力も成形を行なうこともできるので、成形型 1と原料粉末の潤滑性を高めることもできる。

[0053] 平均粒子径が 5 μ m以上 100 μ m以下の 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムは、安価なヒマシ油由来の 12—ヒドロキシステアリン酸からリチウム化合物との直接反応法により容易に製造することができ、経済性が高いので、製造コストを抑える上で、ヒドロキシ脂肪酸塩としては特に 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムが好適に用いられる。

[0054] このように粉末冶金用粉末は、粉末治金における原料粉末たる粉 6に平均粒子径力 μ m以上 100 μ m以下のヒドロキシ脂肪酸塩を 0. 3質量％以上 2質量％以下含有することが好ましい。また、粉末治金における原料粉末たる粉 6に平均粒子径が 5 μ m以上 100 m以下のヒドロキシ脂肪酸塩を 0. 5質量％以上 2質量％以下含有する。さらに、温間成形温度以下の融点の潤滑剤を含まない。

[0055] さらにまた、前記ヒドロキシ脂肪酸塩はヒドロキシステアリン酸塩である。また、前記ヒドロキシステアリン酸塩はヒドロキシステアリン酸リチウムである。さらに、前記ヒドロキシステアリン酸リチウムは 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムである。

[0056] また、前記粉末冶金用粉末を用いて温間成形を行なう。また、粉末治金における成形型 1に平均粒子径が 50 /z m以下のヒドロキシ脂肪酸塩を予め付着させて力成形を行なうようにしてもよい。また、前記ヒドロキシ脂肪酸塩はヒドロキシ脂肪酸リチウムである。また、前記ヒドロキシ脂肪酸リチウムはヒドロキシステアリン酸リチウムである。さらに、前記ヒドロキシステアリン酸リチウムは 12—ヒドロキシステアリン酸リチウムとすることが好ましい。

[0057] このように本実施例では、請求項 1に対応して、原料粉末たる粉 6に固体潤滑剤 8 が配合された粉末冶金用粉末を成形型 1内に充填する充填工程と、この成形型 1内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体 10を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体 10を成形型 1より取り出す圧粉体離型工程とを備え、圧粉体 10を連続して成形し、圧粉体 10を焼結する粉末焼結品の製造方法において、前記成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤 8の融点以下の温度域に設定したから、粉末冶金用粉末の供給不良等を起すことなぐ圧粉体 10を連続成形することができ、この圧粉体 10を焼結した焼結品は、強度及び密度がほぼ均一なものとなり、強度と密度がほぼ均一な安定した焼結品を製造することができる。

[0058] また、このように本実施例では、請求項 2に対応して、前記原料粉末は鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末であり、すなわち原料粉末は鉄粉であり、または鉄基合金粉末であり、または鉄粉と鉄基合金粉末の一方又は両方を主成分とする混合粉末であり、固体潤滑剤 8がヒドロキシ脂肪酸であり、成形型 1の温度を 101 〜190°Cとするから、鉄粉や鉄基合金粉末などを原料粉末に用いた場合、強度及び密度がほぼ均一な焼結品が得られ、特に、圧縮成形において、従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高、潤滑性及び圧縮性を得ることができる。

[0059] また、このように本実施例では、請求項 3に対応して、充填前の粉末冶金用粉末を加熱しないから、固体潤滑剤 8が溶けて充填性が損なわれることがなぐ成形型 1のみ加熱温度を管理すれば済む。

[0060] また、このように本実施例では、請求項 4に対応して、圧粉体 10の製造工程におヽて、成形型 1の温度を 20°C以内の範囲でほぼ一定に保つから、強度及び密度が均一な焼結品を得ることができる。

実施例 2

[0061] 図 6は本発明の実施例 2を示し、上記実施例 1と同一部分に同一符号を付し、その詳細な説明を省略して詳述すると、この例では、充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却する冷却手段 12を備え、この冷却手段 12を前記粉末供給手段 11に設けている。前記冷却手段 12は水冷や空冷などを用いることができ、水冷方式であれば、冷却液を循環させる方法などがあり、フィーダ一 9及びホース 9Aに設けられ、具体的には、ホース 9Aの成形型 1に近、部分とフィーダ一 9の外側に設けられて、る。

[0062] そして、フィーダ一 9内では、純鉄の粉 6及び固体潤滑剤 8との混合物である粉末冶金用粉末が、加熱手段 7の余熱等により高温状態となる場合があるから、前記冷却手段 12により、充填前の粉末冶金用粉末を水の沸点以下に保つように冷却する。

[0063] このように本実施例では、請求項 5に対応して、充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却し、水の沸点以下に保持するから、成形型 1を加熱すると、充填前の粉末冶金用粉末が成形型 1から熱を受ける場合があるから、充填前の粉末冶金用粉末を冷却することにより充填密度のパラツキを防止できる。そして、特に、水の沸点以下に冷却することが好ましい。

なお、本発明は、前記実施形態に限定されるものではなぐ種々の変形実施が可能である。

Claims

請求の範囲

[1] 原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を成形型内に充填する充填工程と、この成形型内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体を成形型より取り出す圧粉体離型工程とを備え、前記圧粉体を連続して成形し、前記圧粉体を焼結する粉末焼結品の製造方法にぉ、て、前記成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定したことを特徴とする粉末焼結品の製造方法。

[2] 前記原料粉末は鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末であり、前記固体潤滑剤がヒドロキシ脂肪酸であり、前記成形型の温度を 101〜190°Cとすることを特徴とする請求項 1記載の粉末焼結品の製造方法。

[3] 充填前の粉末冶金用粉末を加熱しないことを特徴とする請求項 1又は 2記載の粉末焼結品の製造方法。

[4] 前記圧粉体の製造工程において、前記成形型を加熱及び冷却することにより前記成形型の温度を 20°C以内の範囲でほぼ一定に保つことを特徴とする請求項 1〜3のいずれか 1項に記載の粉末焼結品の製造方法。

[5] 充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却し、水の沸点以下に保持することを特徴とする請求項 1〜4のいずれか 1項に記載の粉末焼結品の製造方法。