JP2001342478A - 金型潤滑用潤滑剤および高密度鉄基粉末成形体の製造方法 - Google Patents

金型潤滑用潤滑剤および高密度鉄基粉末成形体の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高密度鉄基粉末成形体の製造方法を提案す
る。 【解決手段】 金型を、常温のままあるいは所定の温度
に予熱し、所定の加圧成形の温度より高い融点を有する
2種以上の潤滑剤を混合した金型潤滑用潤滑剤を金型上
部で噴霧して金型に導入し、金型表面に帯電付着させ
る。このような潤滑剤が帯電付着した金型に、潤滑剤を
含む鉄基粉末混合粉を、常温のままあるいは所定の温度
に加熱し成形する。所定の加圧成形の温度より高い融点
を有する2種以上の金型潤滑用潤滑剤としては、金属石
鹸、アミド系ワックス、ポリアミド、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、アクリル酸エステル重合体、メタクリル
酸エステル重合体、フッ素樹脂、あるいは層状潤滑剤の
各群のうちの1群または2群以上から選ばれた物質から
なる2種以上とするのが好ましい。本発明によれば、一
回の加圧成形で高密度の成形体を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金型潤滑用潤滑剤
および粉末冶金用鉄基粉末成形体の製造方法に係り、と
くに、高密度の鉄基粉末成形体を製造する際に使用する
金型潤滑用潤滑剤の改善に関する。
【0002】
【従来の技術】一般的に、粉末冶金用鉄基粉末成形体
は、鉄基粉末に、銅粉、黒鉛粉などの合金粉末と、さら
にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸鉛等の潤滑剤を混合
した鉄基粉末混合粉を金型に充填したのち、加圧成形し
製造される。成形体の密度としては、6.6 〜7.1Mg/m3
一般的である。
【0003】これら鉄基粉末成形体は、さらに焼結処理
を施され焼結体とされ、さらに必要に応じてサイジング
や切削加工が施され、粉末冶金製品とされる。また、さ
らに高強度が必要な場合は焼結後に浸炭熱処理や光輝熱
処理を施されることもある。この粉末冶金技術により、
高寸法精度の複雑な形状の部品を多くの切削工数を経な
くても殆ど最終形状に近い形状(ニアネット形状)に一
度で成形して生産することが可能となり、従来の製造方
法に比べ切削コストの大幅な低減が可能になった。この
ようなことから、日本では、鉄系の粉末冶金製品は自動
車部品として、1台当たり6kg強(1998年現在)使用さ
れている。
【0004】さらに、最近では、切削加工の省略による
コスト削減を目的とした一層の高寸法精度化や、部品の
小型軽量化を目的とした高強度化が鉄系の粉末冶金製品
へ強く要求されている。粉末冶金製品(焼結部品)の高
強度化に対しては、成形体の高密度化による焼結部品の
高密度化が有効である。焼結部品の密度が高いほど、部
品中の空孔が減少し、引張強さ、衝撃値や疲労強度など
の機械的特性が向上する。
【0005】鉄基粉末成形体の高密度化を可能にする成
形方法として、鉄基粉末混合粉を通常の成形と焼結を施
したのち、さらに成形・焼結を繰り返して行う2回成形
2回焼結法や、1回成形1回焼結後熱間で鍛造する焼結
鍛造法などが提案されている。また、例えば、特開平2-
156002号公報、特公平7-103404号公報、USP 第5,256,18
5 号公報、USP 第5,368,630 号公報には、金属粉末を加
熱しつつ成形する温間成形技術が開示されている。この
温間成形技術は、温間成形時に潤滑剤の一部または全部
を溶融させて粉末粒子間に潤滑剤を均一に分散させ、粒
子間および成形体と金型の間の摩擦抵抗を下げ成形性を
向上させようとするものであり、上記した高密度成形体
の製造方法のなかではコスト的には最も有利であると考
えられている。この温間成形技術によれば、Fe-4Ni-0.5
Mo-1.5Cu系の部分合金化鉄粉に0.5 質量%の黒鉛、0.6
質量%の潤滑剤を配合した鉄基粉末混合粉を130 ℃で7t
/cm2(686 MPa )の圧力で成形した場合、7.30Mg/m3
度の成形体が得られる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
2-156002号公報、特公平7-103404号公報、USP 第5,256,
185 号公報、USP 第5,368,630 号公報に記載された技術
では、粉末混合物の流動性が不十分で、生産性が低下す
るうえ、成形体の密度にばらつきが生じ、焼結体の特性
が変動するという問題があり、さらに、成形時の抜出し
力が高く、成形体表面に疵が発生するとともに金型の寿
命が短いなどの問題があった。
【0007】さらに、これらの温間成形技術では、粒子
間および成形体と金型の間の摩擦抵抗を下げ成形性を向
上させる目的で、鉄基粉末混合粉中に潤滑剤を含有させ
るが、潤滑剤は、温間成形時にその一部又は全部が溶融
して成形体表面付近に押し出され、その後の焼結処理に
より、加熱分解あるいは蒸発して成形体から逸散し、焼
結体表面付近に粗大な空孔を形成する。そのため、焼結
体の機械的強度を低下させるという問題があった。
【0008】この問題を解決するために、特開平8-1002
03号公報には常温または温間成形において、帯電させた
潤滑剤粉末を金型表面に塗布して、鉄基粉末混合物中の
潤滑剤量を低減し、高密度の成形体を成形する技術が開
示されている。しかしながら、この方法では、塗布する
金型潤滑用潤滑剤の種類が単体であるため、その融点前
後で潤滑剤の形態が変わり、潤滑機能が著しく変化す
る。このため、成形温度範囲が潤滑剤の融点によって限
定されるという問題があった。さらに金型潤滑用潤滑剤
を金型表面に塗布し鉄基粉末混合粉中の潤滑剤量を低減
したとしても、混合する潤滑剤の成分によっては量の低
減によって潤滑効果を失い、圧粉密度の増大が実現でき
ないという問題も生じている。
【0009】また、現在市販されている金型潤滑用の潤
滑剤は、室温での使用を前提としている。そのため、こ
れら市販の金型潤滑用潤滑剤を、予熱された金型に帯電
付着させたとしても、潤滑剤が金型表面で完全に溶融し
て、均一に付着できなかったり、また加圧成形中に移動
しやすく、成形体と金型表面が直接接触し、抜出し力が
大きくなるという問題がある。
【0010】このようなことから、依然として、室温で
の一回成形によって高密度成形体が得られる、常温成形
技術に対する要望も強い。このような常温成形技術とし
て、金型潤滑を利用した成形技術が試行されている(例
えば、W.G. Ball et al.:TheInternational Journal of
Powder Metallurgy, APMI International,vol.33,No.
1,1997,pp.23-30 参照)。しかしながら、現状の金型
潤滑装置を用いて、市販の金型潤滑用潤滑剤を金型に塗
布した場合、室温においても金型表面(壁面)への潤滑
剤の再現性の良い均一分散付着が困難であり、この技術
は工業的に実用化されるまでに至っていない。
【0011】また、自動車用部品の高強度化という観点
と、コストという観点からは、更なる高密度の成形体
を、しかも1回の成形で得ることのできる、高密度鉄基
粉末成形体の製造方法の開発が望まれていた。本発明
は、上記した従来技術の問題を有利に解決し、例えば、
Fe-4Ni-0.5Mo-1.5Cu組成の部分合金化鉄粉に0.5 質量%
の黒鉛粉を混合した鉄基粉末混合粉を、室温で7t/cm2
(686 MPa )の圧力で常温加圧成形した場合には7.30Mg
/m3 以上、さらに、130 ℃で7t/cm2 (686 MPa )の圧
力で温間加圧成形した場合には7.40Mg/m3 以上の、高密
度の成形体を1回の成形で得ることができる、高密度鉄
基粉末成形体の製造方法を提案することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、金型潤滑
成形技術を利用して上記した課題を達成するために、金
型潤滑用潤滑剤の配合について鋭意検討を行った。その
結果、抜出し力を低減させるため、室温あるいは予熱し
た金型表面に帯電付着させることのできる金型潤滑用潤
滑剤として、所定の加圧成形の温度より高い融点を有す
る潤滑剤を2種以上配合して混合した混合物(潤滑剤)
とするのがよいという知見を得た。
【0013】本発明は、上記した知見に基づき、さらに
検討して完成されたものである。すなわち、第1の本発
明は、粉末を金型で加圧成形する際に金型表面に帯電付
着させて使用する金型潤滑用潤滑剤であって、所定の加
圧成形の温度より高い融点を有する2種以上の潤滑剤の
混合粉であることを特徴とする金型潤滑用潤滑剤であ
り、また、第1の本発明では、前記所定の加圧成形の温
度より高い融点を有する2種以上の潤滑剤が、次A〜I
群 A群:金属石鹸に分類される物質のうちの1種または2
種以上 B群:ポリエチレンに分類される物質のうちの1種また
は2種以上 C群:アミド系ワックスに分類される物質のうちの1種
または2種以上 D群:ポリアミドに分類される物質のうちの1種または
2種以上 E群:ポリプロピレンに分類される物質のうちの1種ま
たは2種以上 F群:アクリル酸エステル重合体に分類される物質のう
ちの1種または2種以上 G群:メタクリル酸エステル重合体に分類される物質の
うちの1種または2種以上 H群:フッ素樹脂に分類される物質のうちの1種または
2種以上 I群:層状潤滑剤に分類される物質のうちの1種または
2種以上 のうちの1群または2群以上から選ばれた2種以上の物
質であることが好ましい。また、第1の本発明では、前
記金型が、予熱された金型であることが好ましい。
【0014】また、第2の本発明は、金型に、鉄基粉末
混合粉を充填したのち、所定の温度で加圧成形する鉄基
粉末成形体の製造方法において、前記金型を、表面に金
型潤滑用潤滑剤が帯電付着した金型とし、前記金型潤滑
用潤滑剤として、前記所定の加圧成形の温度より高い融
点を有する2種以上の潤滑剤の混合粉を用いることを特
徴とする高密度鉄基粉末成形体の製造方法であり、ま
た、第2の本発明では、前記所定の加圧成形の温度より
高い融点を有する2種以上の潤滑剤が、次A〜I群 A群:金属石鹸に分類される物質のうちの1種または2
種以上 B群:ポリエチレンに分類される物質のうちの1種また
は2種以上 C群:アミド系ワックスに分類される物質のうちの1種
または2種以上 D群:ポリアミドに分類される物質のうちの1種または
2種以上 E群:ポリプロピレンに分類される物質のうちの1種ま
たは2種以上 F群:アクリル酸エステル重合体に分類される物質のう
ちの1種または2種以上 G群:メタクリル酸エステル重合体に分類される物質の
うちの1種または2種以上 H群:フッ素樹脂に分類される物質のうちの1種または
2種以上 I群:層状潤滑剤に分類される物質のうちの1種または
2種以上 うちの1群または2群以上から選ばれた2種以上の潤滑
剤であることが好ましい。
【0015】また、第2の本発明では、前記金型が、予
熱された金型であり、かつ前記鉄基粉末混合粉が、予め
加熱された粉末であることが好ましい。また、第2の本
発明では、前記鉄基粉末混合粉は、鉄基粉末に潤滑剤
(粉末成形用潤滑剤)あるいはさらに合金用粉末を混合
したものであり、前記粉末成形用潤滑剤の含有量を、鉄
基粉末混合粉全体に対し0.05〜0.40質量%とするのが好
ましい。また、第2の本発明では、前記粉末成形用潤滑
剤は、所定の加圧成形の温度より高い融点をもつ1種ま
たは2種以上の潤滑剤とするか、あるいは所定の加圧成
形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と所定の加圧成形
の温度より高い融点をもつ潤滑剤とからなる混合潤滑剤
とするのがより好ましく、また、この場合前記所定の加
圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤の含有量は、
含まれる粉末成形用潤滑剤全量の10〜75質量%とし、残
部の25〜90質量%を所定の加圧成形の温度より高い融点
とからなる潤滑剤とするのが好ましい。
【0016】本発明によれば、一回の加圧成形で高密度
の成形体を得ることができる。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明では、金型に、鉄基粉末混
合粉を充填したのち、所定の温度(常温又は、温間:70
〜200 ℃)で加圧成形し、鉄基粉末成形体とする。本発
明では、成形に用いる金型は、常温成形の場合には予熱
することなく常温で用いるか、または温間成形の場合に
は予め所定の温度に予熱されて使用される。金型を予熱
する場合には、金型の予熱温度は、鉄基粉末混合粉が所
定の加圧成形の温度に保持できる温度であればよく、と
くに限定する必要はないが、所定の加圧成形の温度より
20〜60℃高い温度とすることが望ましい。なお、常温成
形の場合、金型を予熱せずに使用し始めても、複数回使
用すると80℃程度まで金型の温度が上昇する。
【0018】金型に、帯電された金型潤滑用潤滑剤を導
入し、金型表面に帯電付着させる。金型潤滑用潤滑剤
(固体粉末)は金型潤滑装置(例えば、Gasbarre社製Di
e WallLubricant System )に装入し、潤滑剤(固体)
粉末と装置内壁の接触帯電により帯電されるのが好まし
い。帯電された金型潤滑用潤滑剤は、金型上部で噴霧さ
れ、金型に導入され金型表面に帯電付着される。金型表
面に付着した潤滑剤(金型潤滑用潤滑剤)は、鉄基粉末
成形時に、金型表面(壁面)と粉体との摩擦抵抗を低減
し、成形圧力が金型表面(壁面)に逃げる「圧損」を低
減し、粉体に圧力を有効に伝えることができる。このた
め、成形体の密度が向上し、さらに、成形体を型から抜
き出す際の抜出し力を低下させる。このような潤滑剤の
効果を有効に発揮するためには、潤滑剤粉末が金型表面
に均一に付着しなければならない。金型潤滑用潤滑剤
(固体粉末)を金型表面に均一に付着させるためには帯
電付着させるのが好ましい。
【0019】金型潤滑用潤滑剤(固体粉末)が、金型表
面に確実に付着するためには、金型潤滑装置内の帯電装
置内で確実に帯電する必要がある。このためには、金型
潤滑用潤滑剤(固体粉末)の比表面積が小さいこと、す
なわち、粒径が小さいことが望ましい。本発明では、金
型潤滑用潤滑剤(固体粉末)の粒径は金型潤滑用潤滑剤
(固体粉末)の90%以上が50μm以下であるものが好適
である。これを超えると、帯電が不十分となるうえ、金
型に付着した後、自重で落下し金型表面への付着が不十
分となる。
【0020】また、本発明では、金型潤滑用潤滑剤(固
体粉末)として、2種以上の異なる粉末状の物質(潤滑
剤粉末)を混合して使用する。2種以上の異なる潤滑剤
粉末を混合することにより、金型潤滑用潤滑剤(固体粉
末)が金型潤滑装置(帯電装置)内で帯電するのみなら
ず、2種以上の異なる粉末同志が金型潤滑装置(帯電装
置)内で接触することにより接触帯電する。これによ
り、1種の潤滑剤を使用する場合よりも粉体全体の帯電
量が大きく、したがって、金型表面への潤滑剤粉末の付
着が確実となる。本発明では、金型潤滑用潤滑剤(固体
粉末)として、所定の加圧成形の温度より高い融点を有
する潤滑剤を2種以上混合し、混合粉としたものを使用
する。なお、本発明でいう所定の加圧成形の温度は、加
圧成形時の金型表面での温度をいうものとする。
【0021】金型潤滑用潤滑剤が、所定の加圧成形の温
度より高い融点を有する潤滑剤とすることにより、金型
表面で潤滑剤が溶融せず固体粉末として存在するため、
金型表面での潤滑作用が維持され、成形体の密度が向上
し、また、抜出し力の低下は生じない。一方、金型潤滑
用潤滑剤が、所定の加圧成形の温度より低い融点を有す
る潤滑剤とすると、金型表面で潤滑剤が溶融し、液状に
広がるため、均一付着という点では有利であるが、金型
壁面から流出したり、流出しないまでも、鉄基粉末混合
粉成形時に、毛細管現象により粉末内部に吸引され、金
型表面に残存する潤滑剤が少なくなるという問題があ
る。このため、金型表面での潤滑作用が低下し抜出し力
が高くなる。
【0022】また、所定の加圧成形の温度より高い融点
を有する潤滑剤は、成形時、金型内で未溶融であり金型
内で「ころ」のような固体潤滑剤の働きをし、抜出し力
を低下させる効果もある。加圧成形の温度より高い融点
を有する潤滑剤(固体粉末)としては、次A〜I群 A群:金属石鹸に分類される物質のうちの1種または2
種以上 B群:ポリエチレンに分類される物質のうちの1種また
は2種以上 C群:アミド系ワックスに分類される物質のうちの1種
または2種以上 D群:ポリアミドに分類される物質のうちの1種または
2種以上 E群:ポリプロピレンに分類される物質のうちの1種ま
たは2種以上 F群:アクリル酸エステル重合体に分類される物質のう
ちの1種または2種以上 G群:メタクリル酸エステル重合体に分類される物質の
うちの1種または2種以上 H群:フッ素樹脂に分類される物質のうちの1種または
2種以上 I群:層状潤滑剤に分類される物質のうちの1種または
2種以上 のうちの1群または2群以上から選ばれた2種以上の粉
末状の物質とすることが好ましい。これら2種以上の潤
滑剤(粉末)を混合し混合物として、金型潤滑用潤滑剤
として使用する。
【0023】本発明の金型潤滑用の潤滑剤は、A群:金
属石鹸として分類される物質のうちから選ばれた2種以
上、あるいはA群:金属石鹸として分類される物質のう
ちから選ばれた1種または2種以上と他の群から選ばれ
た1種以上の物質とともに選択することができる。以
下、各群とも同様である。 A群:金属石鹸として分類される物質としては、ステア
リン酸リチウム、ラウリン酸リチウム、ヒドロキシステ
アリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等が例示さ
れる。なお、本発明ではこれに限定されるものではない
ことはいうまでもない。
【0024】B群:ポリエチレンとして分類される物質
としては、分子量の異なるポリエチレンがいずれも好適
に例示されるが、なかでも分子量5000〜10万の粉末状の
ポリエチレンが好ましい。 C群:アミド系ワックスとして分類される物質として
は、ステアリン酸アミド(融点103 ℃)、エチレンビス
ステアロアミド(融点148 ℃)、さらにアルキル鎖の長
いエチレンビスアルキルアミド(たとえば、共栄社化学
製:ライトアミドWH215 (融点215 ℃)、共栄社化学
製:ライトアミドWH255 (融点255 ℃))等が例示さ
れる。なお、本発明ではこれに限定されるものではない
ことはいうまでもない。
【0025】D群:ポリアミドとして分類される物質と
しては、分子量の異なるポリアミドがいずれも好適に例
示されるが、なかでも融点210 〜270 ℃のポリアミド
(ナイロン)が好ましい。 また、E群:ポリプロピレンとして分類される物質とし
ては、分子量の異なるポリプロピレンがいずれも好適に
例示されるが、分子量5000〜10万の粉末状のポリプロピ
レンが好ましい。
【0026】F群:アクリル酸エステル重合体として分
類される物質としては、同種のモノマーのみの重合体と
しても、また複数種のモノマーの共重合体としてもいず
れでもよく、ポリメチルアクリレート、ポリエチルアク
リレート等が例示できる。なお、本発明ではこれに限定
されるものではないことはいうまでもない。 G群:メタクリル酸エステル重合体として分類される物
質としては、同種のモノマーのみの重合体としても、ま
た複数種のモノマーの共重合体としてもいずれでもよ
く、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレ
ート等が例示できる。なお、本発明ではこれに限定され
るものではないことはいうまでもない。
【0027】H群:フッ素樹脂に分類される物質として
は、同種のモノマーのみの重合体としても、また複数種
のモノマーの共重合体としてもいずれでもよく、ポリエ
トラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−パー
フルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフル
オロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体など
を例示できる。なお、本発明ではこれらに限定されるも
のではないということはいうまでもない。
【0028】I群:層状潤滑剤に分類される物質として
は、層状の結晶構造を有する無機または有機潤滑剤であ
る。無機系の層状潤滑剤としては黒鉛、MoS2、フッ化炭
素など、有機系の層状潤滑剤としてはメラミン−シアヌ
ル酸付加物(MCA)、N−アルキルアスパラギン酸−
β−アルキルエステルなどを例示できる。なお、本発明
ではこれらに限定されるものではないということはいう
までもない。
【0029】また、金型表面に帯電付着する金型潤滑用
潤滑剤の付着量は、0.5 〜10 mg/cm 2 とするのが好まし
い。付着量が0.5mg/cm2 未満では潤滑効果が不足し、成
形後の抜出し力が高くなり、一方、付着量が10mg/cm2
超えると、成形体表面に潤滑剤が残存し、成形体の外観
不良となる。金型潤滑用潤滑剤を帯電付着された金型
に、ついで、鉄基粉末混合粉を装入し、加圧成形し、鉄
基粉末成形体とする。なお、金型を予熱せずに常温で使
用する場合には、鉄基粉末混合粉も、とくに加熱せず常
温とすることが好ましい。一方、金型を予熱する場合に
は、鉄基粉末混合粉を、200 ℃以下、好ましくは70℃以
上の温度に加熱することが好ましい。加熱温度が200 ℃
を超えると、実質的に密度の増加はなく、鉄粉の酸化の
懸念が生じるため、鉄基粉末混合粉の加熱温度は、200
℃以下とするのが望ましい。
【0030】鉄基粉末混合粉は、鉄基粉末に潤滑剤(粉
末成形用潤滑剤)あるいはさらに合金用粉末を混合した
ものである。本発明における鉄基粉末は、アトマイズ鉄
粉または還元鉄粉などの純鉄粉、または部分合金化鋼
粉、完全合金化鋼粉、またはこれらの混合粉が好まし
い。また、鉄基粉末と粉末成形用潤滑剤あるいはさらに
合金用粉末との混合方法は、とくに限定する必要はな
く、通常公知の混合方法がいずれも好適に利用できる。
なかでも、鉄基粉末に合金用粉末を混合する場合には、
含有粉末の偏析を避けるため、鉄基粉末、合金用粉末に
粉末成形用潤滑剤の1部を加えて1次混合したのち、さ
らに前記粉末成形用潤滑剤のうち少なくとも1種の潤滑
剤の融点以上に加熱しつつ撹拌して、前記粉末成形用潤
滑剤のうち少なくとも1種の潤滑剤を溶融し、溶融後の
混合物を撹拌しながら冷却し、前記鉄基粉末表面に溶融
した潤滑剤を固着させることによって前記合金用粉末を
付着させた後、粉末成形用潤滑剤の残部を加えて2次混
合する混合方法が好ましい。
【0031】鉄基粉末混合粉に含まれる粉末成形用潤滑
剤の含有量は、鉄基粉末混合粉全体に対し0.05〜0.40質
量%とするのが好ましい。粉末成形用潤滑剤の含有量が
0.05質量%未満では、成形時の粉末同士の潤滑効果が少
なくなるため、成形体の密度が低下する。一方、粉末成
形用潤滑剤含有量が0.40質量%を超えると、比重の小さ
い潤滑剤の占める割合が多くなり、成形体密度が低下す
る。
【0032】本発明では、鉄基粉末混合粉に含まれる粉
末成形用潤滑剤は、所定の加圧成形の温度より高い融点
をもつ1種または2種以上の潤滑剤としても、所定の加
圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と所定の加圧
成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤とからなる混合潤
滑剤としても、また、所定の加圧成形の温度以下の低い
融点をもつ1種または2種以上の潤滑剤としてもいずれ
も好適であるが、なかでも、所定の加圧成形の温度以下
の低い融点をもつ潤滑剤と所定の加圧成形の温度より高
い融点をもつ潤滑剤とからなる混合潤滑剤とするのがよ
り好ましい。
【0033】なお、所定の加圧成形の温度以下の低い融
点をもつ潤滑剤と所定の加圧成形の温度より高い融点を
もつ潤滑剤とからなる混合潤滑剤とする場合には、所定
の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤の含有量
は、含まれる粉末成形用潤滑剤全量の10〜75質量%と
し、残部の25〜90質量%を所定の加圧成形の温度より高
い融点とからなる潤滑剤とするのがより好ましい。所定
の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤は、加圧
成形時に溶融し、粉末粒子間に毛細管力により浸透し
て、粉末粒子内部に均等に分散し、粒子相互の接触抵抗
を低減し、粒子再配列を促進して成形体の高密度化を促
進する効果を有する。所定の加圧成形の温度以下の低い
融点をもつ潤滑剤の含有量が、10質量%未満では、粉末
粒子内部に潤滑剤が均等に分散せず、成形体密度が低下
する。また、75質量%を超えると、成形体の密度が増加
するにしたがい、溶融した潤滑剤が成形体表面へ絞り出
され、表面に、潤滑剤の逃げ道が形成され、成形体表面
に多数の粗大な空孔が形成されて、焼結部材の強度低下
を招く。
【0034】鉄基粉末混合粉に含まれる、所定の加圧成
形の温度より高い融点をもつ潤滑剤は、成形時、固体と
して存在し、溶融した潤滑剤がはじかれる鉄基粉末粒子
表面の凸部において「ころ」として作用して、粒子の再
配列を促進し、成形体の密度を増加させる効果を有す
る。鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤のう
ち、所定の加圧成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤と
しては、金属石鹸、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマ
ー、層状の結晶構造を有する無機または有機潤滑剤のう
ちから選ばれた1種または2種以上とするのが好まし
い。所定の加圧成形の温度に応じ、下記した潤滑剤から
適宜選択できる。
【0035】金属石鹸としては、ステアリン酸リチウ
ム、ヒドロキシステアリン酸リチウム等が好ましい。ま
た、熱可塑性樹脂としては、ポリスチレン、ポリアミ
ド、フッ素樹脂等が好適である。熱可塑性エラストマー
としては、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系
エラストマー等が好適である。また、層状の結晶構造を
有する無機潤滑剤としては、黒鉛、MoS2、フッ化炭素の
いずれでも良く、粒度は細かいほど、抜き出し力の低減
に有効である。層状の結晶構造を有する有機潤滑剤とし
ては、メラミン−シアヌル酸付加物(MCA)、N−ア
ルキルアスパラギン酸−β−アルキルエステルのいずれ
も使用することができる。
【0036】鉄基粉末混合粉に含まれる粉末成形用潤滑
剤のうち、所定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ
潤滑剤としては、金属石鹸、アミド系ワックス、ポリエ
チレンおよびこれらのうちの少なくとも2種以上の共溶
融物のうちから選ばれた1種または2種以上とするのが
好ましい。所定の加圧成形の温度に応じ、下記した潤滑
剤から適宜選択できる。
【0037】金属石鹸としては、ステアリン酸亜鉛、ス
テアリン酸カルシウム等が好ましい。また、アミド系ワ
ックスとしては、エチレンビスステアロアミド、ステア
リン酸モノアミド等が好適である。共溶融物としては、
オレイン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物、エチレンビ
スステアロアミドとポリエチレンの共溶融物、エチレン
ビスステアロアミドとステアリン酸アミドとの共溶融
物、エチレンビスステアロアミドとステアリン酸亜鉛の
共溶融物、エチレンビスステアロアミドとステアリン酸
カルシウムの共溶融物、ステアリン酸カルシウムとステ
アリン酸リチウムとの共溶融物等が好適である。また、
成形温度によっては、これらの潤滑剤の一部を加圧成形
温度より高い融点をもつ潤滑剤として使用することもで
きる。
【0038】鉄基粉末混合粉に合金用粉末として含まれ
る黒鉛は、焼結体を強化する効果を有する。黒鉛の含有
量が少ないと焼結体強化の効果が充分でなく、一方、多
すぎると初析セメンタイトが析出して強度が低下する。
このようなことから、鉄基粉末混合粉中に含有される黒
鉛は、鉄基粉末混合粉全量に対し、0.1 〜2.0 質量%と
するのが好ましい。
【0039】上記のようにして得られた成形体は、焼結
処理、必要に応じてさらに、浸炭熱処理、光輝熱処理等
が施されて、粉末冶金製品として使用することができ
る。
【0040】
【実施例】鉄基粉末として、Fe-4Ni-0.5Mo-1.5Cu組成の
部分合金化鋼粉を用いた。この部分合金化鋼粉に、黒鉛
粉、粉末成形用潤滑剤を高速ミキサーによる加熱混合法
により混合し、鉄基粉末混合粉とした。なお、黒鉛粉の
添加量は、鉄基粉末混合粉の全量に対し、0.5 質量%と
した。また、粉末成形用潤滑剤は、表1に示す種類およ
び添加量(鉄基粉末混合粉の全量に対する)とした。
【0041】まず、加圧成形用の金型の温度を表1に示
す温度(常温のまま、または予熱)したのち、金型潤滑
装置(Gasbarre社製)を用いて帯電させた金型潤滑用潤
滑剤を金型内に噴霧導入し、金型表面に帯電付着させ
た。なお、金型潤滑用潤滑剤は、加圧成形温度以上の融
点を有する2種以上の潤滑剤を混合したものであり、表
2に示すA群〜I群のうちの1群または2群以上から選
ばれた2種以上の物質(潤滑剤)を混合したものを使用
した。なお、比較として、加圧成形温度未満の融点を有
する潤滑剤を1種以上含む場合、あるいは加圧成形温度
より高い融点を有する潤滑剤を1種のみとした場合を比
較例とした。なお、金型表面の温度を測定し、加圧成形
の温度とした。
【0042】ついで、このように処理された金型に、金
型の処理に応じて常温のまま、または加熱した、鉄基粉
末混合粉を充填したのち、加圧成形し、10×10×55mmの
直方体の成形体とした。なお、加圧力は、7t/cm2(686
MPa )とした。また、加圧成形条件を表1に示す。ま
た、鉄基粉末混合粉に含まれる粉末成形用潤滑剤は、表
2に示す各種潤滑剤から選択し、表1に示す加圧成形温
度より高い融点をもつ潤滑剤、あるいは表1に示すよう
に、加圧成形温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と、加圧
成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを混合したもの、
とした。
【0043】なお、従来例として、金型潤滑用潤滑剤を
塗布しない金型に、金型の処理に応じて常温(25℃)の
まま、または加熱した鉄基粉末混合粉を充填し、加圧成
形し、同様の直方体の成形体とした例を従来例とした
(成形体No.28 、No.32 )。成形後、成形体を抜き出す
時の抜出し力を測定した。また、これら成形体につい
て、アルキメデス法で密度を測定した。なお、アルキメ
デス法とは、被測定物である成形体を水中に浸漬して体
積を測定することにより密度を測定する方法である。
【0044】さらに、これら成形体の外観を目視で観察
し、疵、割れ等の欠陥の有無を調査した。また、これら
成形体を中央部で切断し、樹脂に埋め込んで研磨し、断
面における空孔の有無を光学顕微鏡で観察した。抜出し
力、成形体密度、成形体の外観および成形体断面の性状
についての結果を表1に示す。
【0045】
【表1】
【0046】
【表2】
【0047】
【表3】
【0048】
【表4】
【0049】本発明例は、いずれも成形後の抜出し力が
20MPa 以下と低く、さらに常温成形で7.30Mg/m3 以上、
温間成形で7.40Mg/m3 以上の、高密度を有する成形体と
なっている。さらに、成形体には、疵、割れ等の欠陥は
認められなかった。また、成形体の断面性状は、正常
で、粗大な空孔は認められなかった。金型潤滑を施さな
い従来例(成形体No.28 、No.32 )は、著しく抜出力が
増大し、成形体密度が低下し、成形体表面に疵が認めら
れた。
【0050】本発明の範囲を外れる比較例は、抜出し力
が20MPa を超えて高いか、常温成形での密度が7.25Mg/m
3 以下と低いか、温間成形での密度が7.35Mg/m3 以下と
低いか、あるいは成形体の表面に疵があるか、あるいは
成形体断面の表面付近に粗大な空孔が観察された。ま
た、温間成形においては、金型潤滑剤の少なくとも1種
の融点が、加圧成形温度以下の場合(成形体No.29 )、
あるいは、金型潤滑剤が、加圧成形温度よりも高い融点
を持つ1種のみである場合(成形体No.30 、No.33 )あ
るいは、加圧成形温度よりも低い融点を持つ1種のみで
ある場合(成形体No.31 )は、成形体密度が低く、抜出
し力が高くなる。
【0051】本発明によれば、外観性状、断面性状いず
れも良好である、高密度の成形体を抜出し力が低く成形
できるという効果がある。
【0052】
【発明の効果】本発明によれば、外観性状、断面性状い
ずれも良好である、高密度の成形体を1回の成形で容易
に製造でき、しかも成形後の抜出し力が低く、金型を長
寿命化することができ、さらに高密度の焼結体が容易に
得られるという産業上格段の効果を奏する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10M 103/02 C10M 103/02 A 103/06 103/06 C 129/44 129/44 133/06 133/06 133/16 133/16 133/42 133/42 143/02 143/02 143/04 143/04 145/14 145/14 147/02 147/02 149/18 149/18 C22C 33/02 C22C 33/02 Z // C10N 10:02 C10N 10:02 10:04 10:04 10:12 10:12 20:06 20:06 Z 40:36 40:36 (72)発明者 宇波 繁 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 Fターム(参考) 4H104 AA04A AA05A AA16A AA19A BB17A BB19A BE02A BE11A BE28A CA02A CA03A CB08A CD01A CE13A EA08A FA01 FA02 FA06 PA48 4K018 AA24 BA13 CA02 CA09 CA16

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉末を金型で加圧成形する際に金型表面
    に帯電付着させて使用する金型潤滑用潤滑剤であって、
    所定の加圧成形の温度より高い融点を有する2種以上の
    潤滑剤の混合粉であることを特徴とする金型潤滑用潤滑
    剤。
  2. 【請求項2】 前記所定の加圧成形の温度より高い融点
    を有する2種以上の潤滑剤が、下記A〜I群のうちの1
    群または2群以上から選ばれた2種以上の物質であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の金型潤滑用潤滑剤。 記 A群:金属石鹸に分類される物質のうちの1種または2
    種以上 B群:ポリエチレンに分類される物質のうちの1種また
    は2種以上 C群:アミド系ワックスに分類される物質のうちの1種
    または2種以上 D群:ポリアミドに分類される物質のうちの1種または
    2種以上 E群:ポリプロピレンに分類される物質のうちの1種ま
    たは2種以上 F群:アクリル酸エステル重合体に分類される物質のう
    ちの1種または2種以上 G群:メタクリル酸エステル重合体に分類される物質の
    うちの1種または2種以上 H群:フッ素樹脂に分類される物質のうちの1種または
    2種以上 I群:層状潤滑剤に分類される物質のうちの1種または
    2種以上
  3. 【請求項3】 前記金型が、予熱された金型であること
    を特徴とする請求項1または2に記載の金型潤滑用潤滑
    剤。
  4. 【請求項4】 金型に、鉄基粉末混合粉を充填したの
    ち、所定の温度で加圧成形する鉄基粉末成形体の製造方
    法において、前記金型を、表面に金型潤滑用潤滑剤が帯
    電付着した金型とし、前記金型潤滑用潤滑剤として、前
    記所定の加圧成形の温度より高い融点を有する2種以上
    の潤滑剤の混合粉を用いることを特徴とする高密度鉄基
    粉末成形体の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記所定の加圧成形の温度より高い融点
    を有する2種以上の潤滑剤が、下記A〜I群のうちの1
    群または2群以上から選ばれた2種以上の物質であるこ
    とを特徴とする請求項4に記載の高密度鉄基粉末成形体
    の製造方法。 記 A群:金属石鹸に分類される物質のうちの1種または2
    種以上 B群:ポリエチレンに分類される物質のうちの1種また
    は2種以上 C群:アミド系ワックスに分類される物質のうちの1種
    または2種以上 D群:ポリアミドに分類される物質のうちの1種または
    2種以上 E群:ポリプロピレンに分類される物質のうちの1種ま
    たは2種以上 F群:アクリル酸エステル重合体に分類される物質のう
    ちの1種または2種以上 G群:メタクリル酸エステル重合体に分類される物質の
    うちの1種または2種以上 H群:フッ素樹脂に分類される物質のうちの1種または
    2種以上 I群:層状潤滑剤に分類される物質のうちの1種または
    2種以上
  6. 【請求項6】 前記金型が、予熱された金型であり、か
    つ前記鉄基粉末混合粉が、予め加熱された粉末であるこ
    とを特徴とする請求項4または5に記載の高密度鉄基粉
    末成形体の製造方法。
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