JP2002088403A

JP2002088403A - 希土類合金磁性粉末成形体の作製方法および希土類磁石の製造方法

Info

Publication number: JP2002088403A
Application number: JP2001205130A
Authority: JP
Inventors: Hiroki Tokuhara; 宏樹徳原; Shuhei Okumura; 修平奥村; Akiyasu Ota; 晶康太田
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2000-03-08
Filing date: 2001-07-05
Publication date: 2002-03-27

Abstract

(57)【要約】【課題】酸化しやすい希土類合金磁性粉末を用いた場
合でも、発熱・発火が起きないように安全にプレス成形
を行い、かつ、最終的に得られる磁石の特性をも改善す
る。【解決手段】温度を５℃以上３０℃以下、相対湿度を
４０％以上６５％以下に制御した大気雰囲気中におい
て、潤滑剤を添加した希土類合金磁性粉末のプレスを行
う。このような大気雰囲気に調節された室内でプレスを
実行し、それによって成形体２４を作製した後、焼結ケ
ース６２に収納する。次に、この大気雰囲気の温度から
の差異が５℃以下に制御された雰囲気の別の室内に成形
体２４を搬送し、そこで焼結工程を実行する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、希土類合金磁性粉
末成形体の作製方法および希土類磁石の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】希土類合金の焼結磁石は、希土類合金を
粉砕した磁性合金粉末をプレス成形した後、焼結工程お
よび時効工程を経て作製される。現在、希土類合金焼結
磁石としては、サマリウム・コバルト系磁石とネオジム
・鉄・ボロン系磁石の二種類が各分野で広く用いられて
いる。なかでもネオジム・鉄・ボロン系磁石（以下、
「Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石」と称する。ＲはＹを含む希土類元
素、Ｔは鉄、または鉄と鉄の一部を置換した遷移金属元
素、Ｂはボロンである。）は、種々の磁石の中で最も高
い磁気エネルギー積を示し、価格も比較的安いため、各
種電子機器へ積極的に採用されている。Ｔに含まれる遷
移金属としては、例えばＣｏが用いられる。

【０００３】このような希土類合金を作製するため、従
来は、原料合金の溶湯を鋳型に鋳込んで、比較的ゆっく
りと冷却するインゴット鋳造法が用いられてきた。イン
ゴット鋳造法によって作製された合金は公知の粉砕工程
を経て粉末化される。こうして作製された合金粉末は、
種々の粉体プレス装置によって圧縮成形された後、焼結
室内に搬送され、焼結炉内で焼結工程を受けることにな
る。

【０００４】近年、合金の溶湯を単ロール、双ロール、
回転ディスク、または回転円筒鋳型等に接触させて比較
的急速に冷却し、合金溶湯から、インゴット合金よりも
薄い凝固合金片を作製するストリップキャスト法や遠心
鋳造法に代表される急冷法が注目されている。このよう
な急冷法によって作製した合金片の厚さは、０．０３ｍ
ｍ以上１０ｍｍ以下の範囲にある。急冷法による場合、
合金溶湯は冷却ロールの接触した面（ロール接触面）か
ら凝固をし始め、ロール接触面から厚さ方向に結晶が柱
状に成長してゆく。その結果、ストリップキャスト法な
どによって作製された急冷合金は、短軸方向サイズが
０．１μｍ以上１００μｍ以下で長軸方向サイズが５μ
ｍ以上５００μｍ以下のＲ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶相と、Ｒ₂Ｔ₁₄Ｂ
結晶相の粒界に分散して存在するＲリッチ相とを含有す
る組織を持つ。Ｒリッチ相は希土類元素Ｒの濃度が比較
的に高い非磁性相であり、その厚さ（粒界の幅に相当す
る）は１０μｍ以下になる。

【０００５】急冷合金は、従来のインゴット鋳造法（金
型鋳造法）によって作製された合金（インゴット合金）
に比較して相対的に短い時間（冷却速度：１０²℃／秒
以上１０⁴℃／秒以下）で冷却・凝固するため、組織が
微細化され、結晶粒径が小さいという特徴を有してい
る。また、粒界の面積が広く、Ｒリッチ相は粒界に薄く
広がっているため、Ｒリッチ相の分散性にも優れるとい
う利点がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、ストリッ
プキャスト合金に代表される急冷合金の磁性粉末を成形
する場合に従来のプレス方法を用いると、雰囲気の状態
によっては、成形体が成形直後に極めて発火しやすいこ
とを見出した。これは、急冷合金の粉末粒子表面に酸化
しやすいＲリッチ相が表れやすく、急冷合金粉末が極め
て発熱・発火しやすいために生じると考えられる。仮に
発火に至らない場合でも、酸化によって磁気特性の著し
い劣化が生じてしまう。

【０００７】希土類成分の酸化による発熱・発火の問題
は、従来のインゴット鋳造法によって作製した希土類合
金の粉末をプレス成形する場合でも生じるが、特に、ス
トリップキャスト合金に代表される急冷合金の粉末をプ
レス成形する場合に顕著に生じやすいことがわかった。
このため、組織が微細化され、優れた磁気特性の発現が
期待される急冷合金の粉末であっても、プレス成形に伴
う酸化・発熱の問題を解決しないかぎり、量産に適した
技術とはならない。

【０００８】このような酸化を抑えるために、不活性ガ
スからなる雰囲気中でプレス成形を行うことも理論的に
は可能であるが、現実的ではない。プレス装置によるプ
レス工程は自動化されているが、頻繁にメンテナンス作
業を必要とするため、作業者がプレス装置を保守点検す
る機会も多いからである。仮にプレス装置をＮ₂などの
不活性雰囲気中に置いたとすれば、トラブル発生時にプ
レス装置周りに駆けつけた作業者が酸欠状態に陥る可能
性もあり得る。また、プレス装置全体を不活性ガス雰囲
気中に置くことは、不活性ガスを大量に必要とするた
め、コストの観点からも実現困難である。このため、プ
レス装置全体を不活性雰囲気中に配置することは実用的
ではないアプローチである。

【０００９】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、酸化しやすい希土類合金粉末
を用いても、発火事故が生じず、優れた磁気特性を発揮
させることが可能で実用的な希土類合金磁性粉末成形体
の作製方法および希土類磁石の製造方法を提供すること
にある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明による希土類合金
磁性粉末成形体の作製方法は、希土類合金磁性粉末のプ
レスを行うことによって前記希土類合金磁性粉末の成形
体を作製する方法であって、希土類合金磁性粉末に潤滑
剤を添加する工程と、温度を５℃以上３０℃以下、相対
湿度を４０％以上６５％以下に制御した大気雰囲気中に
おいて前記希土類合金磁性粉末のプレスを行う工程とを
包含する。

【００１１】本発明による希土類合金磁性粉末成形体の
作製方法は、希土類合金磁性粉末のプレスを行うことに
よって前記希土類合金磁性粉末の成形体を作製する方法
であって、希土類合金磁性粉末に潤滑剤を添加する工程
と、温度を５℃以上３０℃以下とし、前記温度から露点
を引いた値が６℃以上１５℃以下に制御された大気雰囲
気中において前記希土類合金磁性粉末のプレスを行う工
程とを包含する。

【００１２】本発明による希土類合金磁性粉末の成形体
製造方法は、希土類合金磁性粉末のプレスを行うことに
よって前記希土類合金磁性粉末の成形体を作製する方法
であって、温度を３０℃以下、相対湿度を６５％以下に
制御した大気雰囲気中において前記プレスを行うことを
特徴する。

【００１３】本発明による希土類合金磁性粉末の成形体
製造方法は、希土類合金磁性粉末のプレスを行うことに
よって前記希土類合金磁性粉末の成形体を作製する方法
であって、温度を３０℃以下とし、前記温度から露点を
引いた値が６℃以上に制御された大気雰囲気中において
前記プレスを行うことを特徴する。

【００１４】好ましい実施形態において、前記希土類合
金磁性粉末は、溶湯合金を１０²℃／秒以上１０⁴℃／秒
以下の速度で冷却することによって作製された急冷凝固
合金を粉砕したものである。

【００１５】好ましい実施形態において、前記急冷凝固
合金は、短軸方向サイズが０．１μｍ以上１００μｍ以
下で長軸方向サイズが５μｍ以上５００μｍ以下のＲ₂
Ｔ₁₄Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元素、Ｔは鉄、または鉄と鉄
の一部を置換した遷移金属元素、Ｂはボロンである）
と、前記Ｒ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒の粒界に分散して存在するＲ
リッチ相とを含有しており、厚さが０．０３ｍｍ以上１
０ｍｍ以下の希土類合金である。

【００１６】前記プレス時において前記希土類合金磁性
粉末には潤滑剤が添加されていることが好ましい。

【００１７】前記希土類合金磁性粉末の酸素含有量は６
０００ｐｐｍ以下に調整されていることが好ましい。

【００１８】前記急冷凝固合金を微粉砕する際、粉砕室
内の酸化性ガスの濃度を制御したジェットミルを用い、
それによって微粉砕後の前記希土類合金磁性粉末の粒子
表面に酸化層を形成することが好ましい。

【００１９】前記大気雰囲気の温度は５℃以上に調節さ
れ、かつ、前記大気雰囲気の相対湿度は４０％以上に調
節されていることが好ましい。

【００２０】前記大気雰囲気の温度は１５℃以上２５℃
以下に調節され、かつ、前記大気雰囲気の相対湿度は４
０％以上５５％以下に調節されていることが更に好まし
い。

【００２１】好ましい実施形態においては、キャビティ
を形成するための貫通孔を有するダイと、前記貫通孔内
において粉末を圧縮するための第１および第２のパンチ
とを備えた金型プレス装置を用い、前記第２のパンチの
少なくとも先端部分を前記ダイの貫通孔内に挿入した状
態で前記粉末を前記キャビティ内に充填する工程と、前
記第１のパンチの少なくとも先端部分を前記ダイの貫通
孔内に挿入し、前記第１のパンチと前記第２のパンチと
の間で前記粉末を圧縮することによって、前記粉末の成
形体を作製する工程と、前記成形体を前記ダイの貫通孔
から取り出す工程とを実行する。

【００２２】本発明による希土類磁石の製造方法は、上
記何れかの希土類合金磁性粉末成形体の作製方法によっ
て作製された成形体を用意する工程と、前記成形体を焼
結する工程とを包含する。

【００２３】好ましい実施形態では、前記大気雰囲気を
持つ第１の室内において前記プレスを実行し、それによ
って前記成形体を作製した後、前記大気雰囲気の温度と
の差が５℃以下に制御された温度の雰囲気を持つ第２の
室内に前記成形体を搬送し、前記第２の室内で焼結を実
行する。

【００２４】前記第１の室内は人が作業できる大きさを
有していることが好ましい。

【００２５】

【発明の実施の形態】希土類磁石に用いられるＮｄ等の
希土類元素は、前述のように非常に酸化しやすい。本発
明者は、特に、希土類合金粉末のプレス工程を実行して
いる最中、および、プレス工程の前後における雰囲気ガ
スの温度と湿度が成形体の発熱・発火に大きな影響を及
ぼすことを見出し、本発明を想到するに至った。

【００２６】希土類合金粉末をプレスして成形体を作製
する場合、粉末粒子どうしおよび成形体とダイの貫通孔
側面との間で強い摩擦が生じるため、抜き出し直後にお
ける成形体の温度は４５℃以上まで上昇する場合があ
る。このため、プレス直後における成形体の化学反応性
（活性度）は極めて高く、成形体を構成する希土類合金
磁性粉末の粒子表面に露出している希土類元素は、大気
中の酸素や水蒸気と著しく反応しやすい。本発明者の実
験によると、プレス工程時における大気雰囲気の温度お
よび湿度が高いと、大気雰囲気に含まれる水蒸気が成形
体表面の希土類元素と活発に反応して水酸化物を形成す
る。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類磁石の製造に用いられる希土類
合金の酸化は、希土類と酸素とが直接に結合する反応に
よって進行する場合よりも、いったん水酸化物を形成し
てから酸化する場合の方が速く進行する。このため、大
気雰囲気の湿度が高い程、希土類合金粉末成形体の発熱
は急激に進行し、発火の危険性が著しく高まることにな
る。

【００２７】本発明では、このプレス工程時の雰囲気温
度および湿度の両方を適切な範囲内に制御することによ
って上記発熱反応を抑制し、磁気特性に優れた希土類合
金磁石を安全かつ安定的に製造することを可能にした。

【００２８】以下、図面を参照しながら、本発明の実施
形態を説明する。

【００２９】［合金粉末の製造方法］まず、公知のスト
リップキャスト法を用いてＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合
金の鋳片を作製する。具体的には、まず、Ｎｄ：３０ｗ
ｔ％、Ｂ：１．０ｗｔ％、Ｄｙ：１．２ｗｔ％、Ａｌ：
０．２ｗｔ％、Ｃｏ：０．９ｗｔ％、Ｃｕ：０．２ｗｔ
％、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる組成の合金を
高周波溶解によって溶融し、合金溶湯を形成する。この
合金溶湯を１３５０℃に保持した後、単ロール法によっ
て、合金溶湯を急冷し、厚さ約０．３ｍｍのフレーク状
合金鋳塊を得ることができる。このときの急冷条件は、
例えば、ロール周速度約１ｍ／秒、冷却速度５００℃／
秒、過冷度２００℃とする。

【００３０】このようにして形成された急冷合金の厚さ
は０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲にある。この合
金は、短軸方向サイズが０．１μｍ以上１００μｍ以下
で長軸方向サイズが５μｍ以上５００μｍ以下のＲ₂Ｔ
₁₄Ｂ結晶粒と、Ｒ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒の粒界に分散して存在
するＲリッチ相とを含有し、Ｒリッチ相の厚さは１０μ
ｍ以下である。ストリップキャスト法による原料合金の
製造方法は、例えば、米国特許第５，３８３，９７８に
開示されている。

【００３１】次に、粗粉砕された原料合金を複数の原料
パックに充填し、ラックに搭載する。この後、前述の原
料搬送装置を用いて、原料パックが搭載されたラックを
水素炉の前まで搬送し、水素炉の内部へ挿入する。そし
て、水素炉内で水素粉砕処理を開始する。原料合金は水
素炉内で加熱され、水素粉砕処理を受ける。粉砕後、原
料合金の温度が常温程度に低下してから原料の取り出し
を行うことが好ましい。しかし、高温状態（例えば４０
〜８０℃）のまま原料を取り出しても、原料が大気と接
触しないようにすれば、特に深刻な酸化は生じない。水
素粉砕によって、希土類合金は０．１〜１．０ｍｍ程度
の大きさに粗粉砕される。なお、合金は、水素粉砕処理
の前において、平均粒径１〜１０ｍｍのフレーク状に粗
粉砕されていることが好ましい。

【００３２】水素粉砕後、ロータリクーラ等の冷却装置
によって、脆化した原料合金をより細かく解砕するとも
に冷却することが好ましい。比較的高い温度状態のまま
原料を取り出す場合は、ロータリクーラ等による冷却処
理の時間を相対的に長くすれば良い。

【００３３】ロータリクーラ等によって室温程度にまで
冷却された原料粉末に対して、ジェットミルなどの粉砕
装置を用いて更なる粉砕処理を行い、原料の微粉末を製
造する。本実施形態では、ジェットミルを用いて窒素ガ
ス雰囲気中で微粉砕し、平均粒径（質量中位径：Mass M
edian Diameter, MMD）が約３．５μｍの合金粉末を得
た。この窒素ガス雰囲気中の酸素量は１００００ｐｐｍ
程度に低く抑えることが好ましい。このようなジェット
ミルは、特公平６−６７２８号公報に記載されている。
微粉砕時における雰囲気ガス中に含まれる酸化性ガス
（酸素や水蒸気）の濃度を制御し、それによって、微粉
砕後における合金粉末の酸素含有量（重量）を６０００
ｐｐｍ以下に調整することが好ましい。希土類合金粉末
中の酸素量が６０００ｐｐｍを超えて多くなりすぎる
と、磁石中に非磁性酸化物の占める割合が増加し、最終
的な焼結磁石の磁気特性が劣化してしまうからである。

【００３４】次に、この合金粉末に対し、ロッキングミ
キサー内で潤滑剤を例えば０．３ｗｔ％添加・混合し、
潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。潤滑剤として
は、脂肪酸エステルを石油系溶剤で希釈したものを用い
ることができる。本実施例では、脂肪酸エステルとして
カプロン酸メチルを用い、石油系溶剤としてはイソパラ
フィンを用いる。カプロン酸メチルとイソパラフィンの
重量比は、例えば１：９とする。このような液体潤滑剤
は、粉末粒子の表面を被覆し、粒子の酸化防止効果を発
揮するとともに、プレスに際して成形体の密度を均一化
し、配向の乱れを抑制する機能を発揮する。

【００３５】なお、潤滑剤の種類は上記のものに限定さ
れるわけではない。脂肪酸エステルとしては、カプロン
酸メチル以外に、例えば、カプリル酸メチル、ラウリル
酸メチル、ラウリン酸メチルなどを用いても良い。溶剤
としては、イソパラフィンに代表される石油系溶剤やナ
フテン系溶剤等を用いることができる。潤滑剤添加のタ
イミングは任意であり、微粉砕前、微粉砕中、微粉砕後
の何れであっても良い。液体潤滑剤に代えて、あるいは
液体潤滑剤とともに、ステアリン酸亜鉛などの固体（乾
式）潤滑剤を用いても良い。

【００３６】［プレス装置］図１は、本実施形態で用い
るプレス装置１０の主要部およびその周辺の構成を示し
ている。本実施形態では、プレス装置１０がプレス室内
に置かれており、プレス室内の空調が公知の空調設備
（例えば、居室用エア・コンディショナ等）によって制
御されている。プレス室内は大気で満たされており、そ
の温度は３０℃以下、相対湿度は６５％以下に制御され
ている。

【００３７】図示されているプレス装置１０は、キャビ
ティを形成するための貫通孔（ダイホール）を有するダ
イ１２と、貫通孔内において粉末を圧縮するための上パ
ンチ１４および下パンチ１６とを備えている。下パンチ
１６の上部がダイ１２の貫通孔に部分的に挿入された状
態で、下パンチ１６の上部にキャビティが形成される。
キャビティ内への粉末供給は、内部に粉末が充填された
フィーダボックス２０をキャビティ上に移動させ、フィ
ーダボックス２０の底（開口部）からキャビティ内に粉
末を落下させることによって行う。重力落下だけでは粉
末を均一に充填できないために、フィーダボックス２０
内に設けたシェーカ（不図示）を水平方向に駆動して合
金粉末をキャビティ内に押しこむことが好ましい。フィ
ーダボックス２０がキャビティ上から図１の右方向に退
去する際、フィーダボックス２０の底部エッジによって
充填粉末の上部をすり切り、それによって、成形すべき
所定量の粉末をキャビティ内へ精度良く充填することが
できる。

【００３８】次に、図２を参照しながら合金粉末の供給
方法をより詳細に説明する。

【００３９】フィーダボックス２０はエアシリンダ２４
によって駆動され、フィーダボックス２０への粉末補給
が行われる位置とキャビティ１８上の位置との間を水平
方向に往復する。フィーダボックス２０の上部には蓋２
２が設けられており、この蓋２２はフィーダボックス２
０を密閉することができる。蓋２２は金具２６によって
開閉可能な状態でフィーダボックス２０の本体部分と接
続されており、エアシリンダ２８によって蓋２２の開閉
動作が実行される。フィーダボックス２０の内部には窒
素が供給されており、内部の合金粉末が大気によって酸
化されないようしている。フィーダボックス２０の底部
にはフッ素樹脂製薄板（厚さ：例えば５ｍｍ程度）３０
が設けられている。このフッ素樹脂製薄板３０の存在に
よって、フィーダボックス２０がプレス装置１０のベー
スプレート上を滑らかに摺動することが可能になり、フ
ィーダボックス２０とプレス装置１０との間で合金粉末
の噛み込みが発生しにくくなる。

【００４０】合金粉末は、振動トラフ４０によって少し
ずつフィーダカップ４２に供給され、その重さが計量器
４４によって測定される。カップ４２内の合金粉末重量
が一定レベルに達した時点で、ロボット４６がフィーダ
カップ４２を把持し、フィーダカップ４２内の合金粉末
をフィーダボックス２０へ補給する。

【００４１】前述のように、フィーダボックス２０の下
面には開口部が形成されており、フィーダボックス２０
がキャビティ１８の上を覆ったとき、フィーダボックス
２０内の合金粉末が開口部からキャビティ１８の内部へ
供給される。再び、図１を参照する。

【００４２】粉末が充填された後、上パンチ１４が降下
し始め、キャビティ１８内に充填された粉末に対して
は、磁界発生用コイル５０が形成する配向磁界が印加さ
れることになる。上パンチ１４および下パンチ１６がキ
ャビティ内の合金粉末を圧縮成形することによってキャ
ビティ内で粉末成形体２４が形成される。その後、上パ
ンチ１４は上昇し、下パンチ１６が成形体２４を押し上
げることによって、成形体２４をダイ１２から抜き出す
（取り出す）ことになる。図１は、下パンチ１６が成形
体２４の全体をダイ１２から上へ押し上げた状態を示し
ている。

【００４３】このプレス成形が終了した後、下パンチ１
６によって押し上げられた成形体２４は、不図示の搬送
ロボットによって焼結用台板（厚さ：０．５〜３ｍｍ）
６０に載せられる。台板６０は、例えばモリブデン材料
から構成されている。成形体２４は、コンベア５２上を
台板６０とともに搬送されて、窒素雰囲気に保持された
空間内に置かれている焼結ケース６２へ搭載される。焼
結ケース６２は、好ましくはモリブデン製の薄い金属板
（厚さ：１〜３ｍｍ程度）から構成されている。焼結ケ
ース６２の本体フレームは、対向する二つの側面部分が
開口部となる箱状の容器（箱体）であり、この開口部
は、上下方向にスライドするドア板（不図示）で閉じら
れる。本体フレームの内部には、水平方向に延びる複数
本のモリブデン製ロッド（支持棒）６４が設けられてお
り、各ロッド６４は対向する二つの側板によって支持さ
れている。ロッド６４は、成形体２４が載せられた状態
の台板６０を本体フレーム内でほぼ水平に支持するよう
に配列されている。このため、成形体２４を載せた台板
６０を本体フレームの開口部から内部へと挿入すること
ができる。挿入に際して、台板６０はロッド６４上を水
平方向にスライドするが、両者はともに自己潤滑性の高
いモリブデンから形成されているため、発生する摩擦力
も小さく、摩耗もほとんど生じない。

【００４４】焼結ケース６２は、その位置をリフト６６
によって調節され、新たに搭載する台板６０が載せられ
るべきロッド６４の高さとコンベア５２によって搬送さ
れてくる台板６０の高さと合わせた状態で待機する。コ
ンベア５２によって搬送されてきた台板６０は、そのま
まコンベア５２によってロッド６４上へ運ばれる。

【００４５】成形体２４を焼結ケース６２内に収納した
後、焼結ケース６２のドア板が閉じられ、ケース内部
は、ほぼ密閉された状態に維持される。このため、焼結
ケース６２の内部は、長期間、窒素雰囲気に保たれ得
る。その後、焼結ケース６２は、プレス室から、焼結室
等の他の部屋（不図示）に搬送される。例えば焼結室の
温度は、焼結炉の熱によって他の部屋の温度よりも高
い。プレス室内の大気雰囲気温度があまりに低いと、他
の部屋に焼結ケースを搬送した時点で成形体２４の表面
で結露が生じ、成形体２４の表面に水酸化物が形成され
る可能性がある。水酸化物の形成は、希土類元素の酸化
反応を強く促進するため、成形体２４の温度は急激に上
昇し、発火の危険性が強まる。このため、成形体２４の
搬送先（焼結室等）における雰囲気温度とプレス室の雰
囲気温度との差異を５℃以下に抑えることが好ましい。

【００４６】上記の一連の工程に希土類合金粉末の粒子
に静電気が蓄積される。静電気の原因となる摩擦は、以
下の示すような過程において発生する。

【００４７】ａ．合金粉末の計量・補給過程：粉末投
入時、合金粉末の粒子どうしの間、または粒子とフィー
ダカップとの間で摩擦が発生する。トラフ４０に対して
合金粉末を送り出すとき、スクリューフィーダ（不図
示）と合金粉末との間でも摩擦が発生する。

【００４８】ｂ．フィーダボックスの摺動時：フィー
ダボックスの底部において、ダイの上面と合金粉末とが
直接こすれ合って摩擦が生じる。また、フィーダボック
スの移動に伴って合金粉末が攪拌されるため、粒子どう
しの間でも摩擦が発生する。

【００４９】ｃ．フィーダボックス内でシェーカが移動
する時：シェーカと合金粉末との間で摩擦が発生す
る。

【００５０】ｄ．上パンチおよび下パンチによって粉末
を圧縮する工程：圧縮に伴い合金粉末の粒子どうしの
間で摩擦が発生する。

【００５１】ｅ．粉末成形体をダイから抜き出す（取り
出す）工程：成形体表面と金型表面との間で摩擦が発
生する。

【００５２】上記の摩擦に起因して発生した静電気が成
形体やプレス装置の各部品に蓄積されていると、その静
電気によって成形体が発火する危険性が強まる。このよ
うな発火は、従来のプレス方法を実行する場合、成形体
をダイから抜き出した直後に生じやすかったと考えられ
る。これに対して、本発明のプレス方法によれば、プレ
スの雰囲気温度および相対湿度が適性に調節されるた
め、成形体の発熱・発火が大いに抑制されることにな
る。

【００５３】以上、説明してきた方法で形成した成形体
２４は、公知の焼結工程を経た後、表面研磨加工等の工
程を終えて、最終的な製品、すなわち希土類磁石とな
る。

【００５４】（実施例および比較例）前述した方法で作
製した希土類合金粉末を用い、プレス室内雰囲気の温度
湿度を制御してプレスを行った。３０ｍｍ×２０ｍｍ×
５０ｍｍの大きさを持つ成形体を１０個作製し、その平
均磁気特性および発火回数を調査した。成形体密度は
４．４ｇ／ｃｍ³とし、配向磁界（０．８ＭＡ／ｍ）は
圧縮方向に対して垂直に印加した。その後、アルゴン雰
囲気のもと、１０５０℃で２時間の焼結処理を実行し
た。

【００５５】以下の表１に測定結果を記載する。

【００５６】

【表１】

【００５７】表１において、保磁力Ｈｃｊの単位はｋＡ
／ｍ、残留磁束密度Ｂｒの単位はＴ（テスラ）、最大磁
気エネルギー積（ＢＨ）_maxの単位はｋＪ／ｍ³である。
本明細書において「露点」とは、空気中の水分が飽和状
態となるときの温度をいう。

【００５８】表１からわかるように、相対湿度が６５％
を超えて高くなると、雰囲気温度によっては発火が生じ
るようになり、湿度の増加に伴って発火回数が増える。
温度３５℃、相対湿度７４％の雰囲気中でプレスを行っ
た試料Ｎｏ７（比較例）の場合、１０個の試料が全て発
火したため、磁気特性の測定ができなかった。

【００５９】希土類合金磁石の製造に用いる希土類合金
の反応性は、雰囲気温度が３０℃を超えるあたりから急
激に高まる。試料Ｎｏ．６の比較例では、雰囲気温度が
３０℃を超えていたため、湿度がそれほど高くない（相
対湿度６５％）にもかかわらず、３回も発火した。

【００６０】大気雰囲気の温度が１３℃以下で相対湿度
が９０％を超える場合（試料Ｎｏ．８、９の比較例）
は、成形体をプレス室から外部に搬送したときに結露が
生じた。このような結露を避けるためには、雰囲気温度
を１５℃以上かつ相対湿度９０％未満に制御することが
好ましい。また、雰囲気の相対湿度が４０％未満になる
と、静電気が成形体その他に蓄積されやすくなり、静電
気スパークが生じることによって発火の危険性が著しく
高まる。安全性を確保する観点から、大気雰囲気の相対
湿度は４０％以上に制御することが好ましい。

【００６１】実験によれば、大気雰囲気の温度範囲を１
５℃以上２５℃以下に制御し、かつ、相対湿度を４０％
以上５５％以下に制御することが最も好ましいことがわ
かった。

【００６２】プレス装置の雰囲気について測定した露点
を表１に示している。雰囲気温度と露点と関係を検討し
たところ、雰囲気温度が３０℃以下で、しかも雰囲気温
度から露点を引いた値が６℃以上であることが好ましい
ことがわかった。また、雰囲気温度から露点を引いた値
が１５℃を超えて大きくなり過ぎると、相対湿度が４０
％を下回る場合があるため、雰囲気温度から露点を引い
た値は１５℃以下であることが好ましい。

【００６３】本発明では、プレス成形の雰囲気として不
活性ガスではなく大気を用いるため、雰囲気の温度湿度
制御を実行するのに、通常の空調機（エア・コンディシ
ョナ）を用いることができる。このため、特別の空調設
備を設計し、制御系を変更する必要がない。したがっ
て、雰囲気の温度湿度制御は、プレス装置が備え付けら
れた部屋に公知の空調機を取りつけ、その空調機によっ
て部屋内の空気の温度湿度を制御すれば良い。また、部
屋全体の空調を本発明の範囲に制御する代わりに、プレ
ス装置を取り囲む空間をパーティション等によって外部
から実質的に仕切り、その空間内の雰囲気温度および湿
度を空調機によって制御するようにしてもよい。なお、
複数のプレス装置が大きな部屋または工場内で動作する
場合は、複数の空調機を用いて、その部屋または工場内
における空気の温度湿度を制御することが好ましい。

【００６４】大気雰囲気の温度および湿度を制御する方
法は特に限定されない。広いプレス室内の一部に温度が
３０℃を超え、あるいは相対湿度が６５％を超える部分
が含まれていたとしても問題ない。重要な点は、プレス
が行われる部分、プレスされた直後の成形体の発熱・発
火に影響を与える部分における温度および湿度が所定範
囲に制御されていることにある。したがって、温度およ
び／または湿度を検知するためのセンサーはプレス工程
が実際に行われる位置の近くに設置されることが好まし
いが、このことは必須ではない。プレス室内の温度分布
や湿度分布を把握しておけば、プレス位置から離れた位
置にセンサを設置し、そのセンサの出力に基づいて、プ
レス位置およびその近傍の温度湿度を制御することは充
分に可能である。したがって、温度センサや湿度センサ
を備えた空調機をプレス装置から離れた位置に設置した
としても、本発明を問題無く実施することができる。

【００６５】なお、希土類合金磁性粉末の発熱・発火を
抑制するのに適した大気雰囲気の温度および湿度につい
て、本発明者が見出した好ましい範囲は、幸い、人間に
よる長時間の作業を可能にする温度湿度範囲とも重複し
ている。このため、プレス装置の置かれた空間を、作業
者の活動する空間から特別に仕切り、それらの空間の温
度湿度を別々に制御する必要はない。

【００６６】

【発明の効果】本発明によれば、酸化しやすい希土類合
金磁性粉末を用いても、優れた磁気特性を示す高性能の
希土類磁石を安全かつ安定的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で使用するプレス装置およびその周辺を
模式的に示す図である。

【図２】図１のプレス装置の構成を詳しく示す斜視図で
ある。

【符号の説明】

１０プレス装置１２ダイ１４上パンチ１６下パン１８キャビティ２０フィーダボックス２２蓋２４成形体２５エアシリンダ２６金具２８エアシリンダ３０フッ素樹脂製薄板４０振動トラフ４４計量器４２フィーダカップ４６ロボット５０磁界発生用コイル５２コンベア６０モリブデン製焼結台板６４ロッド（支持棒）６６リフト

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者太田晶康大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号住友特殊金属株式会社山崎製作所内Ｆターム(参考） 4K018 AA11 AA27 CA02 CA07 CA15 KA45 5E040 AA03 CA01 HB05 HB17 NN01 NN18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】希土類合金磁性粉末のプレスを行うこと
によって前記希土類合金磁性粉末の成形体を作製する方
法であって、前記希土類合金磁性粉末に潤滑剤を添加する工程と、温度を５℃以上３０℃以下、相対湿度を４０％以上６５
％以下に制御した大気雰囲気中において前記希土類合金
磁性粉末のプレスを行う工程と、を包含する希土類合金
磁性粉末成形体の作製方法。
【請求項２】希土類合金磁性粉末のプレスを行うこと
によって前記希土類合金磁性粉末の成形体を作製する方
法であって、前記希土類合金磁性粉末に潤滑剤を添加する工程と、温度を５℃以上３０℃以下とし、前記温度から露点を引
いた値が６℃以上１５℃以下に制御された大気雰囲気中
において前記希土類合金磁性粉末のプレスを行う工程
と、を包含する希土類合金磁性粉末成形体の作製方法。
【請求項３】前記希土類合金磁性粉末は、急冷凝固合
金を粉砕したものである請求項１または２記載の希土類
合金磁性粉末成形体の作製方法。
【請求項４】前記急冷凝固合金は、溶湯合金を１０²
℃／秒以上１０⁴℃／秒以下の速度で冷却することによ
って作製されたものである請求項３に記載の希土類合金
磁性粉末成形体の作製方法。
【請求項５】前記急冷凝固合金は、短軸方向サイズが
０．１μｍ以上１００μｍ以下で長軸方向サイズが５μ
ｍ以上５００μｍ以下のＲ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒（Ｒは希土類
元素、Ｔは鉄、または鉄と鉄の一部を置換した遷移金属
元素、Ｂはボロンである）と、前記Ｒ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒の
粒界に分散して存在するＲリッチ相とを含有しており、
厚さが０．０３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の希土類合金であ
る請求項３または４に記載の希土類合金磁性粉末成形体
の作製方法。
【請求項６】前記希土類合金磁性粉末の酸素含有量は
６０００ｐｐｍ以下に調整されている請求項１から５の
何れかに記載の希土類合金磁性粉末成形体の作製方法。
【請求項７】希土類合金の粉砕に際して希土類合金磁
性粉末の表面に酸化層を形成する請求項１から６の何れ
かに記載の希土類合金磁性粉末成形体の作製方法。
【請求項８】前記希土類合金を粉砕する際、粉砕室内
の酸化性ガス濃度を制御した粉砕装置を用い、それによ
って前記希土類合金磁性粉末の粒子表面に酸化層を形成
する請求項７に記載の希土類合金磁性粉末成形体の作製
方法。
【請求項９】前記大気雰囲気の温度は１５℃以上２５
℃以下に調節され、かつ、前記大気雰囲気の相対湿度は
４０％以上５５％以下に調節されていることを特徴とす
る請求項１から８の何れかに記載の希土類合金磁性粉末
成形体の作製方法。
【請求項１０】キャビティを形成するための貫通孔を
有するダイと、前記貫通孔内において粉末を圧縮するた
めの第１および第２のパンチとを備えた金型プレス装置
を用い、前記第２のパンチの少なくとも先端部分を前記ダイの貫
通孔内に挿入した状態で前記粉末を前記キャビティ内に
充填する工程と、前記第１のパンチの少なくとも先端部分を前記ダイの貫
通孔内に挿入し、前記第１のパンチと前記第２のパンチ
との間で前記粉末を圧縮することによって、前記粉末の
成形体を作製する工程と、前記成形体を前記ダイの貫通孔から取り出す工程とを実
行する請求項１から９の何れかに記載の希土類合金磁性
粉末成形体の作製方法。
【請求項１１】窒素が内部に供給されているフィーダ
ボックスを用いて前記粉末を前記キャビティ内に充填す
る請求項１０に記載の希土類合金磁性粉末成形体の作製
方法。
【請求項１２】請求項１から１１に記載の希土類合金
磁性粉末成形体の作製方法によって作製された成形体を
用意する工程と、前記成形体を焼結する工程とを包含する希土類磁石の製
造方法。
【請求項１３】前記大気雰囲気を持つ第１の室内にお
いて前記プレスを実行し、それによって前記成形体を作
製した後、前記大気雰囲気の温度との差が５℃以下に制
御された温度の雰囲気を持つ第２の室内に前記成形体を
搬送し、前記第２の室内で焼結を実行する請求項１２に
記載の希土類磁石の製造方法。
【請求項１４】前記第１の室内は人が作業できる大き
さを有している請求項１３に記載の希土類磁石の製造方
法。