WO2006008905A1 - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents

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WO2006008905A1
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water
absorbent resin
polymerization
drying
absorbing resin
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PCT/JP2005/011440
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Kenya Matsuda
Hidenobu Kakimoto
Yasuhiro Nawata
Original Assignee
Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/008—Treatment of solid polymer wetted by water or organic solvents, e.g. coagulum, filter cakes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a water absorbent resin. More specifically, the present invention relates to a method for producing a water-absorbing resin with little remaining polymerization inhibitor and little coloring.
  • water-absorbing resins have been widely used in various fields such as sanitary materials such as disposable diapers and sanitary goods, agricultural and horticultural materials such as water retention materials and soil improvement materials, water-proofing materials for cables, and industrial materials such as anti-condensation materials. in use.
  • water-absorbing resin examples include a hydrolyzate of starch acrylonitrile graft copolymer, a neutralized product of starch / acrylic acid graft copolymer, a saponified product of butyl acetate / acrylic acid ester copolymer, A partially neutralized polyacrylic acid is known.
  • the partially neutralized polyacrylic acid is suitably used for hygiene materials because of its excellent productivity and economy.
  • quinone is used as a polymerization inhibitor in order to maintain stability during transportation and storage.
  • a compound or the like is added.
  • about 200 ppm of p-methoxyphenol is added to acrylic acid.
  • the quinone compound has a problem when it changes into a colored substance and the water-absorbing resin obtained immediately becomes colored.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-48915
  • An object of the present invention is to provide a method for easily producing a water-absorbing resin with little polymerization inhibitor remaining in the water-absorbing resin and less coloring.
  • a water-soluble ethylenically unsaturated monomer is polymerized, and then the water-containing gel of the obtained polymer is free from oxygen or in an atmosphere having an oxygen concentration of 5% by volume or less.
  • the present invention relates to a method for producing a water absorbent resin, characterized by drying under a pressure of 5 to 90 kPa. The invention's effect
  • Examples of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer used in the present invention include (meth) acrylic acid ["(meth) atari” means “atari” or “metatali”. The same shall apply hereinafter), 2- (meth) acrylamide _ 2_methylpropanesulfonic acid or its alkali metal salt; (meth) atanolenamide, N, N-dimethylacrylamide, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, N-methylol Nonionic monomers such as (meth) acrylamide; amino group-containing unsaturated monomers such as jetylaminoethyl (meth) atalylate, jetylaminopropyl (meth) acrylate, or quaternized products thereof, etc. They can be used alone or in combination of two or more. Examples of the alkali metal in the alkali metal salt include lithium, sodium, and potassium.
  • water-soluble ethylenically unsaturated monomers preferred are (meth) acrylic acid or alkali metal salts thereof, (meth) acrylamide and N, N-dimethyl, because they are easily available industrially.
  • (meth) acrylic acid or alkali metal salts thereof preferred are (meth) acrylamide and N, N-dimethyl, because they are easily available industrially.
  • Acrylamide preferred are (meth) acrylic acid or alkali metal salts thereof, (meth) acrylamide and N, N-dimethyl, because they are easily available industrially.
  • the water-soluble ethylenically unsaturated monomer can usually be used as an aqueous solution.
  • concentration of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer in the aqueous solution of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer is preferably 25% by weight to the saturated concentration.
  • the acid group Neutralization with lithium metal is also possible.
  • the degree of neutralization with an alkali metal is determined from the viewpoint of the safety of the water-soluble ethylenic acid before neutralization from the viewpoint that the osmotic pressure of the resulting water-absorbent resin is large, and the presence of excess alkali metal with a high water absorption rate does not cause problems. It is preferably within the range of 10 to 100 mol% of the acid groups of the unsaturated monomer.
  • the alkali metal include lithium, sodium, and lithium. Of these, sodium and potassium are preferred.
  • the polymerization method of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer is not particularly limited, and a typical polymerization method such as a reverse phase suspension polymerization method or an aqueous solution polymerization method is used.
  • aqueous solution polymerization method polymerization is carried out by heating a water-soluble ethylenically unsaturated monomer aqueous solution, a crosslinking agent and a water-soluble radical polymerization initiator while stirring as necessary.
  • a water-soluble ethylenically unsaturated monomer aqueous solution, a surfactant and / or a polymer protective colloid, a crosslinking agent, and a water-soluble radical polymerization initiator are contained in a hydrocarbon-based solvent. Polymerization is carried out by heating under stirring.
  • surfactants used in the reverse phase suspension polymerization method include sorbitan fatty acid ester, (poly) glycerin fatty acid ester [“(poly)” may or may not have the prefix “poly”. Mean both. The same shall apply hereinafter), nonionic surfactants such as sucrose fatty acid ester, sorbitol fatty acid estenole, polyoxyethylene anoleno fenenore ethenore, hexaglycerinole monobetolate; fatty acid salt, alkylbenzene sulfonate, alkyl Examples include anionic surfactants such as methyl taurate, polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfonate, etc., and these may be used alone. You may mix and use seeds or more. Among these, sorbitan fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, and sucrose fatty acid ester
  • a polymer protective colloid may be used in combination.
  • polymer protective colloids include ethyl cellulose, ethyl hydroxyethyl cellulose, polyethylene oxide, anhydrous maleated polyethylene, anhydrous maleated polybutadiene, and anhydrous maleated EPDM (ethylene / propylene / gen / terpolymer). To mention They can be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the surfactant and / or polymer protective colloid is preferably 0.05 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the aqueous solution of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer. 3 parts by weight is more preferred.
  • Examples of the water-soluble radical polymerization initiator include persulfates such as potassium persulfate, ammonium persulfate, and sodium persulfate; 2,2'-azobis (2_amidinopropane) dihydrochloride, azobis (ciano) Examples include azo compounds such as valeric acid, which may be used alone or in combination of two or more.
  • the radical polymerization initiator can be used as a redox polymerization initiator by using it together with sulfite or the like. Among these, potassium persulfate, ammonium persulfate and sodium persulfate are preferred from the viewpoint of easy availability and good storage stability.
  • the amount of the radical polymerization initiator is usually preferably from 0.0001 to 1 mol per 1 mol of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer from the viewpoint of shortening the polymerization reaction time and preventing a rapid polymerization reaction. 0.02 monole, more preferably ⁇ . 0.001 to 0.01 monole.
  • hydrocarbon solvent examples include aliphatic hydrocarbons such as ⁇ -hexane, ⁇ -heptane, and rigin; alicyclics such as cyclopentane, methylcyclopentane, cyclohexane, and methylcyclohexane.
  • hydrocarbons include aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, and xylene, which may be used alone or in combination of two or more.
  • ⁇ -hexane, ⁇ -heptane, and cyclohexane are preferable from the viewpoint of industrial availability, stable quality, and low cost.
  • the amount of the hydrocarbon solvent is preferably from 50 to 600 parts per 100 parts by weight of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer, from the viewpoint of easily removing polymerization heat and easily controlling the polymerization temperature.
  • the amount is more preferably 100 to 550 parts by weight.
  • crosslinking agent examples include (poly) ethylene glycol ["(poly)” means both with and without the prefix “poly”. The same shall apply hereinafter), (poly) propylene glycol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, diols such as (poly) glycerin, triols or polyols; the diols, triols or polyols and (meth) attalinole Unsaturated polyesters obtained by reacting with acid, maleic acid, fumaric acid and other unsaturated acids; N, N, bisacrylamides such as monomethylene bisacrylamide; reacting polyepoxide with (meth) acrylic acid Di- or tri (meth) acrylic acid ester obtained; di (meth) obtained by reacting polyisocyanate such as tolylene diisocyanate or hexamethylene diisocyanate with hydroxyethyl (meth) acrylate.
  • Acrylic acid power Lubamil esters having two or more polymerizable unsaturated groups such as diallylized starch, diallylized cellulose, diallyl phthalate, N, N, N, and -triallyl isocyanate, divinylbenzene
  • Compounds having two or more reactive functional groups such as isocyanate compounds such as cyanate and hexamethylene diisocyanate; 3-methyl-3-oxetane methanol, 3-ethyl-3-oxetanemethanol, 3 Examples include oxetane compounds such
  • ethylene glycol diglycidyl ether, propylene glycol diglycidyl ether, glycerin diglycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, polyglycerin diglycidyl ether and N, N'-methylenebisacrylamide force Low temperature It is preferable because it is excellent in reactivity.
  • the amount of the crosslinking agent is 100% by weight of a water-soluble ethylenically unsaturated monomer from the viewpoint of suppressing the water-soluble property of the obtained polymer by appropriate crosslinking and exhibiting sufficient water absorption.
  • the amount is preferably 3 parts by weight or less, and more preferably 0.00 :! to 1 part by weight.
  • the reaction temperature during the polymerization varies depending on the type of the water-soluble radical polymerization initiator to be used, and thus cannot be generally determined.
  • the reaction temperature is preferably 20 to 110 ° from the viewpoint that the polymerization proceeds rapidly, the polymerization time is shortened, and it is easy to remove the heat of polymerization that is economically favorable, and the reaction is carried out smoothly.
  • C more preferably 40 to 90 ° C. reaction The time is usually 0.:! ⁇ 4 hours.
  • the reaction solution containing the polymer obtained by force is a solution in which a polymer containing water is dispersed in a mixed solvent of the hydrocarbon solvent and water.
  • the hydrocarbon solvent is distilled off from the reaction solution containing the polymer by heating to a temperature equal to or higher than the boiling point of the hydrocarbon solvent to obtain a hydrous polymer gel.
  • the oxygen concentration is 5% by volume or less, preferably 3% by volume or less, and more preferably 2% by volume or less.
  • the oxygen concentration exceeds 5% by volume, the polymerization inhibitor is changed to a colored substance due to the influence of oxygen, and the water-absorbing resin obtained immediately becomes easily colored.
  • Examples of components other than oxygen in an atmosphere having a specific oxygen concentration or lower include nitrogen, helium, neon, and argon. Among these, nitrogen is preferable from the viewpoint of economy.
  • the method of bringing the oxygen concentration into the atmosphere is not particularly limited.
  • a method of introducing a gas having a predetermined oxygen concentration into the dryer from a pipe or the like installed inside the dryer, which contains oxygen For example, there may be mentioned a method in which a gas and air that are not mixed are preliminarily mixed to obtain a predetermined oxygen concentration and similarly introduced into the dryer. Note that the outside air can easily leak into the dryer, the moisture-containing gel inlet of the dryer, the outlet of the dried water-absorbent resin, the bearing portion of the stirring shaft, etc. are filled with a gas with a predetermined oxygen concentration. As a result, it is possible to make the atmosphere of a predetermined oxygen concentration easier.
  • the pressure during drying is preferably 5 to 90 kPa, more preferably 10 to 60 kPa. If the pressure is less than 5 kPa, the drying equipment that can withstand high vacuum becomes expensive, which is not preferable because the economic effect cannot be met. On the other hand, if it exceeds 90 kPa, the efficiency of reducing the polymerization inhibitor from the hydrogel is deteriorated and the drying time is prolonged, which is not preferable.
  • the temperature for drying is not particularly limited, but is preferably 60 to 110 ° C, more preferably 60 to 90 ° from the viewpoint of suppressing the thermal decomposition of the water-absorbent resin and further shortening the drying time.
  • the end point of drying is when the water content of the water-absorbent resin is 10% by weight or less.
  • the water content of the water-absorbent resin was determined by placing the water-absorbent resin in a hot air dryer at 105 ° C and allowing it to stand for 2 hours to dry, and measuring the weight before and after drying.
  • Moisture content (./.) (Weight before drying minus weight after drying) ⁇ weight before drying X 100.
  • the drying time is usually 0.5 to 5 hours.
  • the dryer used in the drying is not particularly limited.
  • the dryer includes a band dryer, a groove dryer, a rotary dryer, a decompressor, and a dryer equipped with a decompressor. It is possible to use a commonly used dryer such as a kneader.
  • the amount of the remaining polymerization inhibitor is 30 ppm or less, preferably 20 ppm or less. If the amount of the remaining polymerization inhibitor exceeds 30 ppm, the water absorbent resin tends to be colored during drying, which is not preferable.
  • the resulting water-absorbent resin has a yellowness of 20 or less, preferably 15 or less.
  • the yellowness strength exceeds 20, it can be seen that it is clearly colored visually, so when used as a sanitary material, the aesthetic appearance is greatly impaired and the value as a product is significantly reduced.
  • the water-absorbent resin obtained by the present invention may further contain additives such as a lubricant, a deodorant and an antibacterial agent depending on the purpose.
  • the amount of the additive varies depending on the use of the water-absorbent resin, the kind of the additive, etc., but is preferably from 0.001 to 100 parts by weight based on the total amount of the water-soluble ethylenically unsaturated monomer subjected to polymerization. : 10 parts by weight, more preferably 0.01 to 5 parts by weight.
  • the reaction solution was cooled to room temperature, and the monomer aqueous solution (bl) for the second-stage polymerization was added dropwise thereto, followed by stirring for 30 minutes. . Thereafter, the inside of the system was replaced with nitrogen, the temperature was raised to 70 ° C., and the second-stage reversed-phase suspension polymerization was performed.
  • reaction solution was transferred to a 2-liter five-necked cylindrical round bottom flask equipped with a stirrer, anchor blade and cooler, heated in an oil bath and heated with n-heptane.
  • the water azeotroped with n-heptane was removed to obtain 468.6 g of a hydrous polymer gel.
  • the reaction solution was cooled to room temperature, and the monomer aqueous solution (b2) for the second-stage polymerization was added dropwise, followed by stirring for 30 minutes. . Thereafter, the inside of the system was replaced with nitrogen, the temperature was raised to 70 ° C., and the second-stage reversed-phase suspension polymerization was performed.
  • reaction solution was transferred to a 5-liter cylindrical round bottom flask having a volume of 2 liters equipped with a stirrer, an anchor blade and a cooler, heated in an oil bath, and n-heptane, Water azeotroped with heptane was removed to obtain a hydrous polymer gel 469. Og.
  • a hydrogel 469 Og obtained in the same manner as in Production Example 2 was placed in a 2 liter flask equipped with a stirrer, anchor blade, cooler, and gas introduction tube, and the tip of the gas introduction tube was filled with the hydrogel. It adjusted so that it might become the surface vicinity. Next, nitrogen gas containing no oxygen was passed through the gas inlet tube at a rate of 200 mLZ, and the pressure in the flask was maintained at 30 kPa with an external vacuum pump (trade name: ULDA Machine Co., Ltd .: MDA-015). Drying was performed at an internal temperature of 80 ° C. until the water content of the water-absorbent resin was 4.4%, to obtain 207.8 g of the water-absorbent resin. The time required for drying was 80 minutes.
  • Table 1 shows the results of water absorbent resin performance.
  • the water-absorbent resin obtained in each example has a yellowness of 20 or less because the remaining polymerization inhibitor is reduced.
  • the water-absorbent resin obtained in each comparative example shows that the remaining polymerization inhibitor is not reduced, the yellowness exceeds 20, and it is clearly colored visually.
  • the water-absorbent resin obtained by the production method of the present invention can be suitably used particularly for sanitary materials such as sanitary products and disposable diapers because the amount of remaining polymerization inhibitor is small and coloring is small.

Abstract

　本発明は、残存する重合禁止剤が少なく、着色が少ない吸水性樹脂を容易に製造する方法およびその吸水性樹脂を提供する。さらに詳しくは、本発明は、水溶性エチレン性不飽和単量体を重合し、次いで、得られた重合体の含水ゲルを酸素を含まない、または酸素濃度が５容量％以下の雰囲気下、５～９０ｋＰａの圧力下で乾燥することを特徴とする吸水性樹脂の製造方法を提供する。また、かかる製造方法により、残存する重合禁止剤の量が３０ｐｐｍ以下で、黄色度が２０以下の吸水性樹脂が得られる。

Description

明 細 書
吸水性樹脂の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、吸水性樹脂の製造方法に関する。さらに詳しくは、残存する重合禁止 剤が少なぐ着色が少ない吸水性樹脂の製造方法に関する。
背景技術
[0002] 吸水性樹脂は、近年、紙おむつ、生理用品等の衛生材料、保水材、土壌改良材等 の農園芸材料、ケーブル用止水材、結露防止材等の工業資材等種々の分野に広く 使用されている。
[0003] 上記吸水性樹脂としては、例えば、澱粉 アクリロニトリルグラフト共重合体の加水 分解物、澱粉一アクリル酸グラフト共重合体の中和物、酢酸ビュル一アクリル酸エス テル共重合体のケン化物、ポリアクリル酸部分中和物等が知られている。特に、ポリ アクリル酸部分中和物は、生産性および経済性に優れているため衛生材料等に好 適に用いられている。
[0004] ところで、ポリアクリル酸部分中和物を構成するアクリル酸等の水溶性エチレン性不 飽和単量体中には、運搬中や保存時の安定性を維持するために重合禁止剤として キノン化合物等が添加されている。例えば、アクリル酸には、約 200ppmの p_メトキ シフエノールが添加されている。し力 ながら、キノン化合物は、着色物質に変化しや すぐ得られる吸水性樹脂が着色するといつた問題がある。
[0005] そこで、この重合禁止剤を低減する方法として、重合後のアクリル酸系重合体を、 酸化剤と混合させることにより含有量を低減させる方法、または吸着剤と接触させるこ とにより含有量を低減させる方法等が提案されている (特許文献 1参照)。
し力 ながら、上記方法による重合禁止剤の低減には、酸化剤の添加あるいは吸 着剤の添加と除去のための工程が別途必要であり、工業的に有利な製造方法とは 言い難い。
特許文献 1 :特開 2003— 48915号公報
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明の目的は、吸水性樹脂中に残存する重合禁止剤が少なぐ着色が少ない吸 水性樹脂を容易に製造する方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0007] すなわち、本発明は、水溶性エチレン性不飽和単量体を重合し、次いで、得られた 重合体の含水ゲルを酸素を含まない、または酸素濃度が 5容量％以下の雰囲気下、 5〜90kPaの圧力下で乾燥することを特徴とする吸水性樹脂の製造方法に関する。 発明の効果
[0008] 本発明により、吸水性樹脂中に残存する重合禁止剤が少なぐ着色が少ない吸水 性樹脂を容易に製造することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 本発明に用いられる水溶性エチレン性不飽和単量体としては、例えば、（メタ）ァク リル酸〔「 (メタ)アタリ」とは「アタリ」または「メタタリ」を意味する。以下同じ〕、 2- (メタ) アクリルアミド _ 2_メチルプロパンスルホン酸またはそのアルカリ金属塩；（メタ）アタリ ノレアミド、 N， N—ジメチルアクリルアミド、 2—ヒドロキシェチル（メタ）アタリレート、 N- メチロール（メタ）アクリルアミド等のノニオン性モノマー；ジェチルアミノエチル（メタ）ァ タリレート、ジェチルァミノプロピル (メタ）アタリレート等のアミノ基含有不飽和モノマー またはその四級化物等が挙げられ、それらは、それぞれ単独で用いてもよぐ 2種以 上を混合して用いてもよレ、。なお、アルカリ金属塩におけるアルカリ金属としては、リ チウム、ナトリウム、カリウム等が挙げられる。
[0010] 水溶性エチレン性不飽和単量体のうち好ましいものは、工業的に入手が容易な点 で、（メタ）アクリル酸またはそのアルカリ金属塩、（メタ）アクリルアミドおよび N, N—ジ メチルアクリルアミドである。
[0011] 水溶性エチレン性不飽和単量体は、通常、水溶液として用いることができる。水溶 性エチレン性不飽和単量体の水溶液における水溶性エチレン性不飽和単量体の濃 度は、 25重量％〜飽和濃度であることが好ましい。
[0012] 用いられる水溶性エチレン性不飽和単量体が酸基を含む場合、その酸基をアル力 リ金属によって中和してもよい。アルカリ金属による中和度は、得られる吸水性樹脂の 浸透圧が大きぐ吸水速度が速ぐ余剰のアルカリ金属の存在により安全性等に問題 が生じない観点から、中和前の水溶性エチレン性不飽和単量体の酸基の 10〜： 100 モル％の範囲内にあることが好ましい。アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、力 リウム等を挙げることができる。これらの中では、ナトリウムおよびカリウムが好ましい。
[0013] 水溶性エチレン性不飽和単量体の重合方法としては、特に限定されず、代表的な 重合法である、逆相懸濁重合法、水溶液重合法等が用いられる。水溶液重合法では 、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液、架橋剤および水溶性ラジカル重合開始 剤を、必要に応じて撹拌しながら、加熱することにより重合が行われる。また、逆相懸 濁重合法では、水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液、界面活性剤および/また は高分子保護コロイド、架橋剤ならびに水溶性ラジカル重合開始剤を炭化水素系溶 媒中、攪拌下で加熱することにより重合が行われる。
[0014] 以下に本発明の実施形態の一例として、逆相懸濁重合法についてより詳しく説明 する。
逆相懸濁重合法で用いられる界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エス テル、（ポリ）グリセリン脂肪酸エステル〔「（ポリ）」とは「ポリ」の接頭語がある場合とな い場合の双方を意味する。以下同じ〕、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビトール脂肪酸 エステノレ、ポリオキシエチレンァノレキノレフエニノレエーテノレ、へキサグリセリノレモノベへ レート等のノニオン系界面活性剤；脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アル キルメチルタウリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテル硫酸エステル 塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホン酸塩等のァニオン系界面活性剤 等を挙げることができ、それらは、それぞれ単独で用いてもよぐ 2種以上を混合して 用いてもよい。これらの中では、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エス テル、ショ糖脂肪酸エステルが好ましい。
[0015] なお、前記界面活性剤の他に、高分子保護コロイドを併用してもよい。高分子保護 コロイドとしては、例えば、ェチルセルロース、ェチルヒドロキシェチルセルロース、ポ リエチレンオキサイド、無水マレイン化ポリエチレン、無水マレイン化ポリブタジエン、 無水マレイン化 EPDM (エチレン/プロピレン/ジェン /ターポリマー）等を挙げるこ とができ、それらは、それぞれ単独で用いてもよぐ 2種以上を混合して用いてもよい
[0016] 界面活性剤および/または高分子保護コロイドの量は、水溶性エチレン性不飽和 単量体の水溶液 100重量部に対して 0. 05〜5重量部が好ましぐ 0.：!〜 3重量部が より好ましい。
[0017] 水溶性ラジカル重合開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニゥム 、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩； 2， 2'—ァゾビス（2_アミジノプロパン） 2塩酸塩、 ァゾビス（シァノ吉草酸）等のァゾ化合物等を挙げることができ、それらは、それぞれ 単独で用いてもよぐ 2種以上を混合して用いてもよい。また、ラジカル重合開始剤は 、亜硫酸塩等と併用することにより、レドックス系重合開始剤として用いることができる 。これらの中では、入手が容易で保存安定性が良好である観点から、過硫酸カリウム 、過硫酸アンモニゥムおよび過硫酸ナトリウムが好ましレ、。
[0018] ラジカル重合開始剤の量は、重合反応の時間を短縮し、急激な重合反応を防ぐ観 点から、通常、水溶性エチレン性不飽和単量体 1モルあたり、好ましくは 0. 00001〜 0. 02モノレ、より好ましく ίま 0. 0001〜0. 01モノレである。
[0019] 炭化水素系溶媒としては、例えば、 η—へキサン、 η—ヘプタン、リグ口イン等の脂肪 族炭化水素；シクロペンタン、メチルシクロペンタン、シクロへキサン、メチルシクロへ キサン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素等を 挙げることができ、それらは、それぞれ単独で用いてもよぐ 2種以上を混合して用い てもよレ、。これらの中では、工業的に入手が容易で、品質が安定し、かつ安価である 観点から、 η—へキサン、 η—ヘプタンおよびシクロへキサンが好ましい。
[0020] 前記炭化水素系溶媒の量は、重合熱を除去し、重合温度を制御しやすい観点から 、通常水溶性エチレン性不飽和単量体 100重量部に対して、好ましくは 50〜600重 量部、より好ましくは 100〜550重量部である。
[0021] 架橋剤としては、例えば、（ポリ）エチレングリコール〔「（ポリ）」とは「ポリ」の接頭語が ある場合とない場合の双方を意味する。以下同じ〕、（ポリ）プロピレングリコール、 1， 4_ブタンジオール、トリメチロールプロパン、（ポリ）グリセリン等のジオール、トリオ一 ルまたはポリオール類；前記ジオール、トリオールまたはポリオール類と（メタ）アタリノレ 酸、マレイン酸、フマル酸等の不飽和酸とを反応させて得られる不飽和ポリエステル 類； N, N，一メチレンビスアクリルアミド等のビスアクリルアミド類；ポリエポキシドと（メタ )アクリル酸とを反応させて得られるジまたはトリ（メタ）アクリル酸エステル類；トリレンジ イソシァネート、へキサメチレンジイソシァネート等のポリイソシァネートと（メタ）アタリ ル酸ヒドロキシェチルとを反応させて得られるジ（メタ）アクリル酸力ルバミルエステル 類；ジァリル化澱粉、ジァリル化セルロース、ジァリルフタレート、 N, N，， N，，—トリア リルイソシァネート、ジビニルベンゼン等の重合性不飽和基を 2個以上有する化合物 ； (ポリ）エチレングリコールジグリシジルエーテル、（ポリ）プロピレングリコールジグリシ ジルエーテル、 （ポリ）グリセリンジグリシジルエーテル等のジグリシジルエーテル化合 物；ェピクロルヒドリン、ェピブロムヒドリン、 α—メチルェピクロルヒドリン等のハロェポ キシ化合物； 2, 4—トリレンジイソシァネート、へキサメチレンジイソシァネート等のイソ シァネート化合物等の反応性官能基を 2個以上有する化合物； 3—メチルー 3—ォキ セタンメタノーノレ、 3—ェチルー 3—ォキセタンメタノール、 3—ブチルー 3—ォキセタ ンメタノール、 3—メチルー 3—ォキセタンエタノール、 3—ェチルー 3—ォキセタンェ タノール、 3—ブチルー 3—ォキセタンエタノール等のォキセタン化合物等を挙げるこ とができ、それらは、それぞれ単独で用いてもよぐ 2種以上を混合して用いてもょレ、 。それらの中では、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジ グリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリ シジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリグリセリンジグリ シジルエーテルおよび N， N'—メチレンビスアクリルアミド力 低温での反応性に優 れているので好ましい。
[0022] 架橋剤の量は、得られる重合体が適度な架橋により水溶性の性質が抑制され、十 分な吸水性を示すようにする観点から、水溶性エチレン性不飽和単量体 100重量部 に対して、好ましくは 3重量部以下、より好ましくは 0. 00：!〜 1重量部である。
[0023] 重合の際の反応温度は、使用する水溶性ラジカル重合開始剤の種類によって異な るので、一概には決定することができない。通常、該反応温度は、重合が迅速に進行 し、重合時間が短くなり、経済的に好ましぐ重合熱を除去することが簡単で、円滑に 反応を行う観点から、好ましくは 20〜110°C、より好ましくは 40〜90°Cである。反応 時間は、通常、 0. ：!〜 4時間である。
[0024] 力べして得られた重合体を含む反応液は、前記炭化水素系溶媒と水との混合溶媒 中に含水した重合体が分散した溶液である。該重合体を含む反応液から炭化水素 系溶媒を該炭化水素系溶媒の沸点以上の温度に加熱することにより留去して、重合 体の含水ゲルが得られる。
[0025] 得られた含水ゲルを、酸素を含まない、または特定の酸素濃度以下の雰囲気下、 特定の圧力下で乾燥することにより、吸水性樹脂中に残存する重合禁止剤が少なく 、着色が少ない吸水性樹脂を製造することができる。
[0026] 前記酸素濃度は、 5容量％以下、好ましくは 3容量％以下、さらに好ましくは 2容量 %以下である。酸素濃度が 5容量％を越える場合、重合禁止剤が酸素の影響を受け て着色物質に変化しやすぐ得られる吸水性樹脂が着色しやすくなる。
[0027] 特定の酸素濃度以下の雰囲気における酸素以外の成分としては特に限定されな レ、が、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等を挙げることができる。中でも、経済性の観 点から窒素が好ましい。
前記酸素濃度の雰囲気下にする方法としては、特に限定されるものではなぐ例え ば、乾燥機内部に設置された管等から所定の酸素濃度の気体を乾燥機内部に導入 する方法、酸素を含まない気体と空気を予め混合して所定の酸素濃度とし、同様に 乾燥機内部に導入する方法等が挙げられる。なお、外部の空気が乾燥機内部に漏 れ込みやすレ、乾燥機の含水ゲルの投入口、乾燥した吸水性樹脂の排出口および攪 拌軸の軸受け部分等を所定の酸素濃度の気体で満たすことにより、さらに容易に所 定の酸素濃度の雰囲気下にすることができる。
[0028] 乾燥する際の圧力は、好ましくは 5〜90kPa、より好ましくは 10〜60kPaである。圧 力が 5kPa未満の場合、高真空に耐えうる乾燥設備が高価なものとなり、経済的な効 果が見合わず好ましくない。また、 90kPaを超える場合、含水ゲルから重合禁止剤を 低減する効率が悪くなつたり、乾燥時間が長くなるため好ましくない。
[0029] 乾燥する際の温度は、特に限定されないが、吸水性樹脂の熱による分解を抑制し 、さらに乾燥時間を短くする観点から、好ましくは 60〜110°C、より好ましくは 60〜90 °Cである。 [0030] 乾燥の終点は、吸水性樹脂の含水率が 10重量％以下となる時である。なお、吸水 性樹脂の含水率は、吸水性樹脂を 105°Cの熱風乾燥機に入れて 2時間静置して乾 燥させ、乾燥前後の重量を測定し、下記式：
含水率（。/。） = (乾燥前の重量一乾燥後の重量） ÷乾燥前の重量 X 100 により算出できる。なお、乾燥時間は、通常、 0. 5〜5時間である。
[0031] 前記乾燥において用いられる乾燥機としては、特に限定されるものではなぐ例え ば、減圧装置を備え付けたバンド型乾燥機、溝型乾燥機、回転乾燥機、減圧装置お よび乾燥装置を備え付けたニーダ一等の一般に使用されている乾燥機を使用するこ とがでさる。
[0032] 力べして得られる吸水性樹脂は、残存する重合禁止剤の量が 30ppm以下、好まし くは 20ppm以下である。残存する重合禁止剤の量が 30ppmを超える場合、乾燥時 に吸水性樹脂が着色しやすくなり好ましくない。
[0033] 一方、得られる吸水性樹脂の黄色度は 20以下、好ましくは 15以下である。黄色度 力 20を超える場合、 目視でも明らかに着色していることがわかるため、衛生材料等に 使用した場合、美観を大きく損ない商品としての価値が著しく低下する。
[0034] 本発明により得られる吸水性樹脂は、さらに目的に応じて、滑剤、消臭剤、抗菌剤 等の添加剤を添加してもよい。添加剤の量は、吸水性樹脂の用途、添加剤の種類等 によって異なるが、重合に付された水溶性エチレン性不飽和単量体の総量 100重量 部に対して、好ましくは 0. 001〜： 10重量部、より好ましくは 0. 01〜5重量部である。 実施例
[0035] 以下に製造例、実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明するが、本発 明は、これら実施例により何ら限定されるものではない。
[0036] 製造例 1
内容積 500mlの三角フラスコに 80重量％のアクリル酸水溶液 92g (l . 02モル）を 入れ、氷冷しながら 19. 3重量％水酸化ナトリウム水溶液 159. 3gを滴下して 75モル %のアクリル酸の中和を行い、 36重量％アクリル酸部分中和塩水溶液を調製した。 得られたアクリル酸部分中和塩水溶液に、 N, N'—メチレンビスアクリルアミド 18. 4 mg (0. 12ミリモル）および過硫酸カリウム 92mg (0. 34ミリモノレ）を添カロし、これを一 段目重合用の単量体水溶液（al )とした。
[0037] 一方、攪拌機、 2段パドル翼、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備 えた内容積 2リットルの五つ口円筒型丸底フラスコに、 n—ヘプタン 340g (500ml)と 、ポリグリセリン脂肪酸エステル (太陽化学株式会社の商品名：サンソフト Q— 185S) 0. 92gをカ卩えて n—ヘプタンに溶解させた後、上記の重合用の単量体水溶液（al) を加えて攪拌下で懸濁した。その後、系内を窒素で置換し、 70°Cに昇温して第 1段 目の逆相懸濁重合を行った。
次いで、別に、内容積 500mlの三角フラスコに 80重量％のアクリル酸水溶液 92g ( 1. 02モル）を入れ、氷冷しながら 19· 3重量％水酸化ナトリウム水溶液 159· 3gを滴 下して 75モル％のアクリル酸の中和を行い、 36重量％アクリル酸部分中和塩水溶液 を調製した。得られたアクリル酸部分中和塩水溶液に、 N, N'—メチレンビスアクリル アミド 18. 4mg (0. 12ミリモノレ）および過硫酸カリウム 92mg (0. 34ミリモノレ）を添カロし 、これを第 2段目の逆相懸濁重合用の単量体水溶液 (bl)とした。
[0038] 第 1段目の逆相懸濁重合の終了後、反応液を室温まで冷却し、第 2段目重合用の 単量体水溶液 (bl)を滴下した後、 30分間攪拌を行った。その後、系内を窒素で置 換し、 70°Cに昇温して第 2段目の逆相懸濁重合を行った。
[0039] 得られた反応液の全量を、攪拌機、アンカー翼および冷却器を備えた内容積 2リツ トルの五つ口円筒型丸底フラスコに移し、油浴にて加熱して n—ヘプタンと、 n—ヘプ タンと共に共沸した水を除去し、重合体の含水ゲル 468. 6gを得た。
[0040] 製造例 2
内容積 500mlの三角フラスコに 80重量0 /0のアクリル酸水溶液 92g (l . 02モル）を 入れ、氷冷しながら 20. 1重量％水酸化ナトリウム水溶液 152. 5gを滴下して 75モル %のアクリル酸の中和を行い、 37重量％アクリル酸部分中和塩水溶液を調製した。 得られたアクリル酸部分中和塩水溶液に、エチレングリコールジグリシジノレエーテル 18. 4mg (0. 11ミリモノレ）および過硫酸カリウム 92mg (0. 34ミリモノレ）を添カロし、これ を一段目重合用の単量体水溶液 (a2)とした。
[0041] 一方、攪拌機、 2段パドル翼、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備 えた内容積 2リットルの五つ口円筒型丸底フラスコに、 n—ヘプタン 340g (500ml)と 、ショ糖脂肪酸エステル (三菱化学フーズ株式会社の商品名： S _ 370) 0. 92gを加 えて n_ヘプタンに溶解させた後、上記の重合用の単量体水溶液（a2)を加えて攪 拌下で懸濁した。その後、系内を窒素で置換し、 70°Cに昇温して第 1段目の逆相懸 濁重合を行った。
[0042] 次いで、別に、内容積 500mlの三角フラスコに 80重量％のアクリル酸水溶液 110.
4g (l . 23モル）を入れ、氷冷しながら 24. 9重量％水酸化ナトリウム水溶液 148. lg を滴下して 75モル％のアクリル酸の中和を行レ、、 42重量％アクリル酸部分中和塩水 溶液を調製した。得られたアクリル酸部分中和塩水溶液に、エチレングリコールジグリ シジノレエーテノレ 33. lmg (0. 19ミリモノレ）および過硫酸カリウム 110mg (0. 41ミリモ ル)を添加し、これを第 2段目の逆相懸濁重合用の単量体水溶液 (b2)とした。
[0043] 第 1段目の逆相懸濁重合の終了後、反応液を室温まで冷却し、第 2段目重合用の 単量体水溶液 (b2)を滴下した後、 30分間攪拌を行った。その後、系内を窒素で置 換し、 70°Cに昇温して第 2段目の逆相懸濁重合を行った。
[0044] 得られた反応液を、攪拌機、アンカー翼および冷却器を備えた内容積 2リットルの 五つ口円筒型丸底フラスコに移し、油浴にて加熱して n—ヘプタンと、 n—ヘプタンと 共に共沸した水を除去し、重合体の含水ゲル 469. Ogを得た。
[0045] 製造例 3
攪拌機、 2段パドル翼、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内 容積 2リットルの五つ口円筒型丸底フラスコに、 80重量％のアクリル酸水溶液 184g ( 2. 04モル）を入れ、冷却しながら撹拌し、 11. 4重量％水酸化ナトリウム水溶液 539 . 7gを滴下して 75モル％のアクリル酸の中和を行レ、、 25重量％アクリル酸部分中和 塩水溶液を調製した。このアクリル酸部分中和塩水溶液に、 N, N'—メチレンビスァ クリノレアミド 36. 8mg (0. 24ミリモノレ）、過硫酸カリクム 184mg (0. 68ミリモノレ）および 亜硫酸ナトリウム 18. 4mg (0. 15ミリモル）を添加し、 40°Cの水浴にて保持して重合 反応を行った。得られた重合反応物を SUS製ミートチョッパーで破砕して、重合体の 含水ゲノレ 723. 7gを得た。
[0046] 実施例 1
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1で得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部が含水ゲル の表面近傍となるように調整した。次いで、酸素濃度が 3容量％の窒素ガスをガス導 入管より 200mLZ分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機ェ株式会社の 商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 30kPaに保ち、内温 80°Cで、吸水性 樹脂の含水率が 5. 7%となるまで乾燥して吸水性樹脂 191. 2gを得た。乾燥に要し た時間は 80分であった。
[0047] 実施例 2
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素濃度が 0. 3容量％の窒 素ガスをガス導入管より 200mL/分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機 ェ株式会社の商品名： MDA— 015)にてフラスコ内の圧力を 65kPaに保ち、内温 8 0°Cで、吸水性樹脂の含水率が 8. 1 %となるまで乾燥して吸水性樹脂 195. 6gを得 た。乾燥に要した時間は 140分であった。
[0048] 実施例 3
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素を含まない窒素ガスをガ ス導入管より 200mLZ分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機ェ株式会 社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 50kPaに保ち、内温 95°Cで、吸 水性樹脂の含水率が 7. 5%となるまで乾燥して吸水性樹脂 194. 5gを得た。乾燥に 要した時間は 120分であった。
[0049] 実施例 4
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素濃度が 0. 3容量％の窒 素ガスをガス導入管より 200mL/分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機 ェ株式会社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 50kPaに保ち、内温 6 0°Cで、吸水性樹脂の含水率が 7. 9%となるまで乾燥して吸水性樹脂 195. 2gを得 た。乾燥に要した時間は 135分であった。
[0050] 実施例 5
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素を含まない窒素ガスをガ ス導入管より 200mLZ分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機ェ株式会 社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 50kPaに保ち、内温 70°Cで、吸 水性樹脂の含水率が 6. 6%となるまで乾燥して吸水性樹脂 192. 9gを得た。乾燥に 要した時間は 125分であった。
[0051] 実施例 6
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素を含まない窒素ガスをガ ス導入管より 200mL/分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機ェ株式会 社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 40kPaに保ち、内温 75°Cで、吸 水性樹脂の含水率が 5. 0%となるまで乾燥して吸水性樹脂 190. Ogを得た。乾燥に 要した時間は 100分であった。
[0052] 実施例 7
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 2と同様にして得られた含水ゲル 469. Ogを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素を含まない窒素ガスをガ ス導入管より 200mLZ分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機ェ株式会 社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 30kPaに保ち、内温 80°Cで、吸 水性樹脂の含水率が 4. 4%となるまで乾燥して吸水性樹脂 207. 8gを得た。乾燥に 要した時間は 80分であった。
[0053] 実施例 8
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 3で得られた含水ゲル 723. 7gを入れ、ガス導入管の先端部が含水ゲル の表面近傍となるように調整した。次いで、酸素を含まない窒素ガスをガス導入管より 200mL/分で通気しながら、外部減圧ポンプ（アルバック機ェ株式会社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 30kPaに保ち、内温 80°Cで、吸水性樹脂の 含水率が 8. 3%となるまで乾燥して吸水性樹脂 196. Ogを得た。乾燥に要した時間 は 115分であった。
[0054] 比較例 1
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素濃度が 3容量％の窒素ガ スをガス導入管より 200mL/分で通気しながら、大気圧下（101. 3kPa)、内温 80 °Cで、吸水性樹脂の含水率が 6. 5%となるまで乾燥して吸水性樹脂 192. 7gを得た 。乾燥に要した時間は 250分であった。
[0055] 比較例 2
攪拌機、アンカー翼、冷却器およびガス導入管を備えた内容積 2リットルのフラスコ 内に製造例 1と同様にして得られた含水ゲル 468. 6gを入れ、ガス導入管の先端部 が含水ゲルの表面近傍となるように調整した。次いで、酸素濃度が 7容量％の窒素ガ スをガス導入管より 200mL/分で通気しながら、外部減圧ポンプ (アルバック機ェ株 式会社の商品名： MDA—015)にてフラスコ内の圧力を 80kPaに保ち、内温 80°C で、吸水性樹脂の含水率が 9. 0%となるまで乾燥して吸水性樹脂 197. 2gを得た。 乾燥に要した時間は 190分であつた。
[0056] 実施例および比較例で得られた吸水性樹脂は、下記に示す各種の試験に供した。
吸水性樹脂性能の結果を表 1に示す。
[0057] (1)残存する重合禁止剤の量
吸水性樹脂 2gを、 500mL容のビーカー中で 0. 9重量％生理食塩水 500gに分散 し、室温で 60分攪拌した。次いで、濾過して吸水性樹脂と 0. 9重量％生理食塩水を 分離し、得られた 0. 9重量％生理食塩水中に溶解している p—メトキシフヱノールの 量を、高速液体クロマトグラフィーで以下の条件で測定した。 カラム： Shodex RSpak KC— 811
移動相：リン酸緩衝水溶液 (pH= 2)
流直： 1. 2ml/ min
カラム温度： 45°C
検出器： UV ( = 210nm)
[0058] (2)黄色度
吸水性樹脂 4gを、内径 3cm深さ lcmのガラス製測定容器に入れ、ダブルビーム交 照測光方式測色色差計 Z— 1001DP (日本電色工業株式会社製）を用いて、三刺 激値 X、 Υ、 Ζを測定し、下記式
黄色度 = 100 Χ (1. 28X- 1. 062Ζ) ÷Υ
により、黄色度を算出した。
[0059] (3)吸水量
吸水性樹脂 2gを、 500mL容のビーカー中で 0. 9重量％生理食塩水 500gに分散 し、 60分攪拌して十分膨潤させた。あらかじめ目開き 75 x m標準篩いの重量 Wa (g) を測定しておき、これを用いて膨潤ゲルを含んだ水溶液を濾過し、篩いを水平に対し て成す角を約 30度程度の傾斜角となるように傾けた状態で 30分間放置して、 S彭潤 ゲルから余剰水を除レ、た。次レ、で、膨潤ゲルを含んだ篩レ、の重量 Wb (g)を測定し、 下記式
吸水量（gZg) = (Wb-Wa) ÷ 2
により、吸水量 (g/g)を求めた。
[0060] [表 1] 表 1
Figure imgf000015_0001
[0061] 表 1から明らかなように、各実施例で得られる吸水性樹脂は、残存する重合禁止剤 が低減されているため、黄色度が 20以下に着色が抑えられている。一方、各比較例 で得られる吸水性樹脂は、残存する重合禁止剤が低減されておらず、黄色度が 20 を超え、 目視でも明らかに着色していることがわかる。
産業上の利用可能性
[0062] 本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、残存する重合禁止剤が少なぐ 着色が少ないため、特に、生理用品や紙おむつ等の衛生材料に好適に用いることが できる。

Claims

請求の範囲
[1] 水溶性エチレン性不飽和単量体を重合し、次いで、得られた重合体の含水ゲルを 酸素を含まない、または酸素濃度が 5容量％以下の雰囲気下、 5〜90kPaの圧力下 で乾燥することを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。
[2] 60〜110°Cで乾燥する請求項 1に記載の吸水性樹脂の製造方法。
[3] 請求項 1または 2に記載の製造方法によって得られる残存する重合禁止剤の量力 ¾
Oppm以下の吸水性樹脂。
[4] 請求項 1または 2に記載の製造方法によって得られる黄色度が 20以下の吸水性榭 脂。
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