WO2006001328A1 - カーボン製筒状容器 - Google Patents

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cylindrical
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Junichirou Nakashima
Manabu Sakita
Hiroyuki Oda
Shigeki Sugimura
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Tokuyama Corporation
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]

Definitions

  • the present invention is a novel carbon cylindrical container comprising a plurality of carbon molded bodies whose inner surface is in contact with a silicon melt, and is suitable for a silicon precipitation reaction by a decomposition and reduction reaction of silanes.
  • the present invention relates to a carbon cylindrical container used.
  • containers that handle silicon melt include containers used for manufacturing silicon ingots and wafers by melting silicon, and trichlorosilane (SiHCl, below) on the inner surface of the container.
  • Examples thereof include a container in which silicon is deposited by contacting a source gas for con deposition.
  • Examples of materials for containers for handling these silicon melts include quartz, ceramics, and carbon. However, in terms of processability, durability, heat resistance, chemical stability, mixing of impurities, etc. Depending on the case, carbon is preferably used.
  • silanes and hydrogen are reacted on the inner surface of a cylindrical container (reaction container), and silicon deposited on the inner surface is melted and recovered. Carbon is used as the material of the cylindrical container in contact with the silicon melt (see Patent Document 1).
  • the conventional carbon cylindrical container is formed by forming a plurality of cylindrical carbon molded bodies and connecting them in the form of screw joints, or by connecting them using a joined body.
  • the intended size was a 'shaped container.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-29726
  • Patent Document 2 JP-A-7-257981
  • a carbon cylindrical container having a carbon carbide layer as a joint in advance is used as a container whose inner surface is in contact with the silicon melt, for example.
  • a reaction vessel for the production of crystalline silicon When used as a reaction vessel for the production of crystalline silicon, cracks occur in the carbon molded body or carbon carbide layer during long-term operation with a heating / cooling operation cycle, or the carbon carbide layer deteriorates during long-term use. The problem was that the silicon melt leaked out of the reaction vessel.
  • the reason for the occurrence of this crack is that when the carbonized carbide layer at the joint becomes thick, a large strain is applied to the carbon molded body due to the difference in thermal expansion between the carbon molded body and the carbonized carbide layer. Conceivable.
  • the cause of the deterioration of the carbide layer is that the carbide layer formed by the above-mentioned method has a function as a silicon melt leakage prevention layer, but is partially incomplete. It is thought that this is because it has a homogeneous composition and is slightly eluted in the silicon melt.
  • an object of the present invention is to prevent leakage of silicon melt in a carbon cylindrical container made of a plurality of carbon molded bodies whose inner surface is in contact with silicon melt.
  • a container it is an object of the present invention to provide a carbon cylindrical container that can be used as a reaction container that does not leak silicon melt in the production of silicon that is operated for a long period of time with a temperature increasing / decreasing cycle.
  • a carbon cylindrical container constructed in a multistage manner by connecting a plurality of carbon cylindrical members to each other with screw portions provided along the circumference of each end portion,
  • the matching cylindrical members each have an annular flat surface extending in the radial direction from the inner peripheral wall force so as to form an annular butting surface on the inner peripheral wall side when connected,
  • a carbon cylindrical container characterized in that the sum of the surface roughness (Ra) of each annular plane forming the butted surfaces is 1 to: LOO ⁇ m.
  • a carbon cylindrical container according to the present invention is constructed by connecting a plurality of carbon cylindrical members to each other with screw portions provided along the circumference of each end portion, and has an inner peripheral wall.
  • the gap of the connecting portion is sealed. Therefore, for example, when the carbon cylindrical container of the present invention is used for silicon production, there is no possibility that the silicon melt enters the inside of the vessel wall and is solidified to break the connecting portion. In addition, since the source gas and silicon melt do not leak through the vessel wall, the periphery of the cylindrical container with high reaction efficiency is not contaminated or damaged. Since the screw part is securely fixed without distortion and does not loosen, the mechanical strength of the connecting part is high. Many By connecting these members, it is possible to obtain a large cylindrical container having a sealing property, reliability and strength comparable to an integrally molded product.
  • the carbon cylindrical container of the present invention is one in which the cylindrical container is composed of a plurality of carbon molded bodies, and is particularly preferably used in applications where the inner surface is in contact with the silicon melt.
  • examples of the carbon cylindrical container of the present invention include a container that holds a silicon melt, a conduit that transfers the silicon melt, a reaction container for silicon production, and the like.
  • the cylindrical container when a carbon cylindrical container is used as a reaction container for silicon production, the cylindrical container reacts with TCS or the like and hydrogen on the inner surface of the cylindrical container. And the inner surface can be heated to a melting point of silicon (1430 ° C.) or higher to melt all or part of the generated silicon.
  • the cylindrical container reaction container
  • the aspect in which the silicon melt and the inner surface of the cylindrical container are in contact with each other can be obtained by once forming silicon on the surface in a solid state, and then melting and bringing the silicon into contact. It can be melted and brought into contact with the surface at the same time.
  • FIG. 1 shows a perspective view of a typical embodiment of the carbon cylindrical container of the present invention. Screw portions are provided at the end portions of the individual cylindrical members, and the cylindrical container 1 is constructed in multiple stages by screwing each other's screw portions between the members.
  • FIG. 2 schematically shows a cross section of the connecting portion of the cylindrical members 2 and 3 connected to each other. In the connecting portion, the cylindrical members 2 and 3 are respectively provided with screw portions 4 and 5 along the circumference. Further, the cylindrical members 2 and 3 have annular planes 8 and 9 extending radially from the inner peripheral walls 6 and 7.
  • Ra value The sum of the surface roughness (Ra) of the annular planes 8 and 9 (hereinafter referred to as Ra value) is 1 to: LOO ⁇ m, more preferably 1 to 50 ⁇ m.
  • Ra value is important when the inner wall of the container comes into contact with the silicon melt, as will be described later. It is measured based on Rai IS B0601.
  • the cylindrical container constructed as described above has a gap of a specific size due to the Ra value of the annular flat surfaces 8 and 9 on the inner peripheral wall side of each connecting portion. Moreover, it can be disassembled into individual cylindrical members by loosening the threaded portions. As described below, by incorporating the silicon production reaction into the silicon production apparatus, all such gaps are sealed and the connecting portion is fixed so as not to be separated.
  • a raw material gas containing silane is supplied into the cylindrical container, and the cylindrical container is heated to form a silica on the inner peripheral wall of the cylindrical container.
  • a con melt is produced.
  • carbon on the inner peripheral wall in contact with silicon is carbonized.
  • the silicon melt enters the slight gaps existing in each connecting portion of the inner peripheral wall, and carbonizes.
  • the volume is approximately doubled. If the Ra value is in the above range, the gaps existing on the inner peripheral wall side of each connecting portion are completely sealed by volume expansion due to carbonization.
  • the Ra value is achieved by performing grinding or milling on a predetermined annular plane of each cylindrical member, and further performing polishing if necessary.
  • the width in the radial direction of the inner peripheral wall force of the annular planes 8 and 9 satisfying the above Ra value may be lmm or more because it is sealed by carbonization, but is preferably 5 mm or more, more preferably 10 mm or more. It is.
  • the diameter of the container can be appropriately selected according to the scale of the production apparatus without particular limitation.
  • the length of the container can be set to an arbitrary length by connecting a number of members.
  • the shape of the container can be a shape having a constant diameter at any position, or a shape having a different diameter depending on the part.
  • a multi-threaded screw such as a single thread or a double thread is used as the threaded portion provided in the connecting portion.
  • the number of threads is shown in FIGS. 2 and 3 as three threads, but is not limited to this, and is appropriately selected in consideration of the size and thickness of the container, the strength of the carbon used, and the like.
  • the material of the carbon forming the container is not particularly limited, but a carbon having an isotropic material structure in which the amount of change in the coefficient of thermal expansion due to the measurement direction is small is preferable because it has a connecting portion structure.
  • the carbon cylindrical container of the present invention has an annular gap expanding portion at an outer peripheral end portion of an annular flat surface that forms the butting surface 10, and the carbon material 11 is interposed in the gap expanding portion.
  • the outer peripheral end of the butt surface 10 is sealed with the carbon material 11.
  • the carbon material 11 prevents leakage. That is, according to the confirmation of the present inventors, when the carbon material 11 comes into contact with the silicon melt and a part thereof is carbonized, the volume expansion occurs as described above, and the gap expanding portion is formed. Even when the melt arrived, it was found that the carbon material 11 effectively exerted the sealing effect.
  • the gap enlargement portion is formed by providing a step at the outer circumferential end of the annular plane or by providing a wave-like deformation portion.
  • FIG. 4 shows an example in which a gap is formed by providing a notch by forming a step at the end of the annular plane of the upper cylindrical member 2.
  • the notch may be formed in both the cylindrical members 2 and 3 (FIG. 5).
  • the cross section of the gap enlargement The shape is not particularly limited, and it may be a rectangular parallelepiped shape or a mountain shape.
  • the upper cylindrical member 2 may be provided with a mountain-shaped notch and the lower cylindrical member 3 may be formed with a mountain-shaped convex portion.
  • the upper and lower surfaces of the gap enlarged portion may be processed into a wave shape (see FIG. 7).
  • the volume of the gap enlarged portion is preferably slightly smaller than the volume of the carbon material under normal pressure. Since the carbon material is compressed by interposing the carbon material in the gap enlarged portion and joining the cylindrical members with screws, the carbon material is filled in the gap enlarged portion without a gap. As a result, the sealing effect by the carbon material is further improved.
  • the density of the carbon material after the carbon material is interposed in the gap enlarged portion and the cylindrical members are joined with screws is preferably 1. OgZcm 3 or more.
  • the density of the carbon material is less than 1. OgZ cm 3
  • the carbon material has a density of 1. OgZcm 3 or more
  • the carbide layer formed by contact with the silicon melt has a strong ability to prevent the penetration of the carbon carbide into the silicon melt. It is possible to obtain a strong carbide layer that is also suppressed.
  • the base layer can be formed, and the durability can be further improved.
  • the upper limit of the density of the carbon material is the compressibility of the carbon material, the surface state of the butt joint portion of the carbon molded body, the amount of the silicon melt contacting the carbon material, the size of the carbon molded body 'shape
  • it is preferably 2. Og / cm 3 or less in industrial silicon production.
  • the present invention in order to interpose a carbon material having a density of 1. Og / cm 3 or more in the gap between the butted parts of the carbon molded bodies, carbon powder having a certain particle size is sprayed, and the carbon material is sprayed.
  • the layered structure of graphite used as packing and gasket material It is preferable to use a flat plate-shaped molded product or a molded product obtained by compression-molding carbon powder.
  • the carbon material molded product has a compressibility interposed in the gap, the carbon material adheres to the upper and lower surfaces of the gap enlarged portion, and the gap can be effectively closed.
  • the density of the carbon material in the joint is calculated from the weight of the carbon material and the volume of the gap enlarged portion.
  • the size of the carbon material that is, the thickness a and the width b of the carbon material is substantially equal to the size of the gap enlarged portion. That is, the thickness a of the carbon material is not particularly limited, and may be set as appropriate depending on the material used, the size, the strength, the shape of the gap enlarged portion, the amount of the silicon melt that comes into contact, and the like. If the thickness becomes too large, cracks are likely to occur due to the difference in thermal expansion between the carbon material and the carbon carbide layer to be generated. Therefore, it is preferable to make the thickness as thin as possible. In an industrial silicon production reactor, the thickness a is preferably 1.0 ⁇ m to 1000 ⁇ m, more preferably 1.0 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the width b of the carbon material is not particularly limited, and may be appropriately set depending on the material, size, strength, shape of the butt portion, amount of the silicon melt to be contacted, etc. . In particular, in an industrial reactor for silicon production, about 5.0 to 30.Omm is preferable.
  • the carbon cylindrical container according to the present invention is constructed by connecting a plurality of carbon cylindrical members, and the gap between the connecting portions is sealed on the inner peripheral wall. Therefore, for example, when the carbon cylindrical container of the present invention is used for silicon production, there is no possibility that the silicon melt enters the inside of the vessel wall and solidifies to break the connecting portion. In addition, since the source gas and the silicon melt do not leak through the vessel wall, the periphery of the cylindrical container with high reaction efficiency is not contaminated or damaged. Since the screw part is securely fixed without distortion and does not loosen, the mechanical strength of the connecting part is high. By connecting a large number of members, it is possible to obtain a large cylindrical container having a hermeticity, reliability and strength comparable to an integrally molded product.
  • the cylindrical container is made of isotropic carbon and has an outer diameter of 75mm, an inner diameter of 45mm, and a length of 1000m.
  • a cylindrical container with a cylindrical shape of m, divided into 5 in the length direction, and having a screw structure at the end was joined.
  • Table 1 shows the surface roughness and width of the annular flat surface on the inner wall facing surface.
  • the cylindrical container joined in this manner is attached to the polycrystalline silicon manufacturing apparatus, and a mixed gas of trichlorosilane 1 Okg / H and hydrogen 40Nm 3 / H is circulated inside the cylindrical container, and the cylindrical container is formed by high-frequency heating.
  • the container was heated to 1450 ° C or higher, and polycrystalline silicon was deposited in a molten state for 100 hours and continuously dropped from the bottom of the cylindrical container to obtain silicon. After the reaction, the cylindrical container was taken out from the manufacturing apparatus and the state of the cylindrical container was confirmed.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a typical embodiment of a cylindrical container of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a connecting portion of cylindrical members constituting the cylindrical container of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of a connecting portion of cylindrical members constituting the cylindrical container of the present invention.
  • FIG. 4 Shows a state in which a carbon material is interposed at the outer circumferential end of the butt face.
  • FIG. 5 shows a state in which a carbon material is interposed at the outer peripheral end of the butted surface.
  • FIG. 6 Shows a state in which a carbon material is interposed at the outer peripheral end of the butted surface.
  • FIG. 7 shows a state in which a carbon material is interposed at the outer peripheral end of the butted surface.

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Abstract

　本発明は、複数のカーボン製円筒部材をそれぞれの端部の周に沿って設けられたネジ部で互いに連結することで構築されるカーボン製筒状容器において、ひび割れなどを引き起こさない信頼性の高い方法で連結部の隙間を密閉して、原料ガスや溶融シリコンの漏出を防止することを目的としている。 　本発明にカーボン製筒状容器は、複数のカーボン製円筒部材をそれぞれの端部の周に沿って設けられたネジ部で互いに連結することによって多段的に構築されてなり、 　前記の互いに連結し合う円筒部材が、連結の際に内周壁側に環状の突合せ面を形成するような、内周壁から径方向に延在した環状平面をそれぞれ有し、 　前記の突合せ面を形成するそれぞれの環状平面の表面粗さ（Ｒａ）の和が１～１００μｍであることを特徴としている。                                                                               

Description

明 細 書
カーボン製筒状容器
技術分野
[0001] 本発明は、内表面がシリコン融液と接触する、複数のカーボン成型体よりなる新規 なカーボン製筒状容器であり、シラン類の分解'還元反応によるシリコンの析出反応 に、好適に用いられるカーボン製筒状容器に関する。
背景技術
[0002] 近年、半導体或いは太陽電池の分野において、シリコン製品の重要性は高まって いる。これに伴い、シリコン製品を効率良く生産するために、シリコンを取り扱う装置も 大型化され、シリコンを溶融させた状態のもの（シリコン融液)を取り扱う容器も複雑化 、大型化される傾向にある。
シリコン融液を取り扱う容器としては、例えばシリコンを溶融させインゴットやウェハ 一を製造する際に使用する容器や、容器の内表面でトリクロロシラン (SiHCl、以下
3
TCSという）やモノシラン（SiH )などのシラン類と、水素等の還元性ガスとを含むシリ
4
コン析出用原料ガスを接触させてシリコンを析出させる容器等が挙げられる。
[0003] これらシリコン融液を取り扱う容器の材質としては、石英やセラミック、カーボン等が 挙げられるが、加工性、耐久性、耐熱性、化学的安定性、不純物の混入等の点や、 使用目的によっては、カーボンが好適に使用されている。
具体的な例を示すと、シラン類と水素とを筒状容器 (反応容器)の内表面で反応さ せ、該内表面で析出したシリコンを溶融させ回収する多結晶シリコンの製造装置にお いて、シリコン融液が接触する前記筒状容器の材質には、カーボンが使用されている (特許文献 1参照)。
[0004] 前記筒状容器の構造としては、継ぎ目のな!/、一体成形物が、密閉性および耐久性 の点力 最も好ましいが、カーボンは大型で均一な物性の一体物を成形することは 困難であり、また例え容器が小さくても複雑な形状の一体物を成形することは難しい 。この為、従来のカーボン製筒状容器は、円筒状のカーボン成型体を複数個成形し 、それらをネジ継ぎ形態で連結させたり、結合体を使用して連結させることによって、 目的とする大きさ'形状の容器としていた。
[0005] このような連結型構造の筒状容器にお!ヽては、ネジ継ぎ形態で連結させる場合、個 々のカーボン成型体の加工精度を上げても、各部材間の突合せ部の間隙を完全に なくすことは不可能である。シリコン融液は浸透性が高いため、突合せ部のわずかな 隙間から器壁に入り込む。この入り込んだシリコン融液が多い場合には、該シリコン が器壁内で固化'膨張するため、カーボン成型体の強度範囲を超えて膨張すると、 カーボン成型体にひび割れを引き起こす等の問題があった。また、突合せ部の間隙 を透過して原料ガスやシリコン融液が漏洩すると、反応効率の低下、更には反応容 器の加熱装置、原料ガス供給管やその冷却装置、断熱材、その他反応装置部材が 著しく汚染 '損傷される等の問題が発生する。
[0006] 一方、結合体 (シール材)を使用して、カーボン成型体同士を接合させる方法も知 られている（特許文献 2参照)。この方法は、カーボン成型体の突合せ部の間隙に炭 素粉末とシリコン粉末とを充填し、加熱反応させて炭化ケィ素層（シール層）を形成す ることによって、カーボン成型体同士を接合させるものである。
特許文献 1：特開 2002 - 29726号公報
特許文献 2 :特開平 7— 257981号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] し力しながら、特許文献 2に記載された方法により、予め炭化ケィ素層を接合部とし て有するカーボン製筒状容器を、内表面がシリコン融液と接触する容器、例えば、多 結晶シリコン製造用の反応容器として用いると、昇降温操作サイクルを伴う長期間の 運転において、カーボン成型体または炭化ケィ素層にクラックが発生したり、長期間 の使用中に炭化ケィ素層が劣化して、シリコン融液が反応容器外に漏洩する問題点 かあつた。
[0008] このクラックが発生する原因は、接合部の炭化ケィ素層が厚くなると、カーボン成型 体と炭化ケィ素層との熱膨張の差により、カーボン成型体に大きな歪が加わるためで あると考えられる。また、炭化ケィ素層が劣化する原因は、前記方法により形成された 炭化ケィ素層は、シリコン融液の漏洩防止層としての機能は有するが、部分的に不 均質な組成を持っため、シリコン融液にわずかではあるが溶出するためであると考え られる。
[0009] 従って、本発明の目的は、内表面がシリコン融液と接触する、複数のカーボン成型 体よりなるカーボン製筒状容器において、シリコン融液の漏洩を防止することができる カーボン製筒状容器を提供することにある。特に、昇降温サイクルを伴う長期間の運 転を行うシリコンの製造において、シリコン融液の漏洩がない反応容器として使用す ることができるカーボン製筒状容器を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0010] 力かる課題を解決する本発明は、以下の事項を要旨としている。
(1)複数のカーボン製円筒部材をそれぞれの端部の周に沿って設けられたネジ部 で互いに連結することによって多段的に構築されるカーボン製筒状容器であって、 前記の互いに連結し合う円筒部材が、連結の際に内周壁側に環状の突合せ面を 形成するような、内周壁力ゝら径方向に延在した環状平面をそれぞれ有し、
前記の突合せ面を形成するそれぞれの環状平面の表面粗さ (Ra)の和が 1〜： LOO μ mであることを特徴とするカーボン製筒状容器。
[0011] (2)前記環状平面の外周方向端部に形成された環状の間隙拡大部を有し、該間 隙拡大部にカーボン材を介在せしめたことを特徴とする（1)に記載のカーボン製筒 状谷器。
(3)内周壁表面が、炭化ケィ素化されてなる（1)または (2)に記載のカーボン製筒 状谷器。
発明の効果
[0012] 本発明に係るカーボン製筒状容器は、複数個のカーボン製の円筒部材をそれぞ れの端部の周に沿って設けられたネジ部で互いに連結することで構築され、内周壁 において連結部の隙間が密閉されている。したがって、たとえば本発明のカーボン製 筒状容器をシリコン製造に用いた際に、シリコン融液が器壁内に浸入'固化して連結 部が破損する恐れがない。また、原料ガスやシリコン融液が器壁を透過して漏洩する ことがないので反応効率がよぐ筒状容器周辺を汚染 ·損傷することもない。ネジ部は ひずみもなく確実に固定され、ゆるまないので、連結部の機械的強度が高い。多数 の部材を連結することによって、一体成型品に匹敵する密閉性、信頼性および強度 を備えた大型の筒状容器とすることができる。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 以下、図面を参照しながら、本発明についてさらに具体的に説明する。
本発明のカーボン製筒状容器は、該筒状容器が複数のカーボン成型体より構成さ れたものであり、特に内表面がシリコン融液と接触する用途において好ましく用いら れる。
したがって、本発明のカーボン製筒状容器としては、たとえば、シリコン融液を保有 する容器や、シリコン融液を移送する導管、またシリコン製造用反応容器等が挙げら れる。
[0014] 本発明において、カーボン製筒状容器をシリコン製造用の反応容器として使用する 場合には、該筒状容器は、該筒状容器の内表面において、 TCS等と水素と反応させ てシリコンを生成させ、該内表面をシリコンの融点（1430°C)以上に加熱し、生成した シリコンの全部または一部を溶融させることができるものである。具体的には、特開 20 02— 29726号に記載の多結晶シリコン製造装置の筒状容器 (反応容器）と基本的 に同じ構造をとることができ、複数のカーボン成型体から構成される大型のものであ る。この場合、シリコン融液と該筒状容器の内表面が接触する態様は、一旦、シリコン を固体状で該表面に生成させた後、該シリコンを溶融させ、接触させることもできるし 、シリコンを該表面に生成させると同時に溶融させ、接触させることもできる。
[0015] 本発明のカーボン製筒状容器は複数の円筒部材を軸方向に連結することによって 構築される。図 1に本発明のカーボン製筒状容器の代表的な態様の斜視図を示す。 個々の円筒部材の端部にはネジ部が設けられており、各部材間で互いのネジ部をネ ジ込むことで筒状容器 1は多段的に構築される。図 2は、互いに連結される円筒部材 2および 3の連結部の断面を模式的に示したものである。連結部において、円筒部材 2および 3には周にそってネジ部 4および 5がそれぞれ設けられている。さらに、円筒 部材 2および 3は内周壁 6および 7から径方向に延在した環状平面 8および 9を有して いる。円筒部材 2および 3がネジ部によって連結されると環状平面 8および 9は重なり 合い、図 3に示すように内周壁側に環状の突合わせ面 10を形成する。 [0016] このような環状平面 8および 9の表面粗さ（Ra)の和（以後 Ra値と呼ぶ）は 1〜： LOO μ mとし、より好ましくは 1〜50 μ mとする。 Ra値がこのような値であることは、後述す るように容器内周壁がシリコン融液と接触する際に重要な意味を持つ。なお、 Raiお I S B0601に基づいて測定される。
上記のようにして構築された筒状容器は、各連結部の内周壁側において、環状平 面 8および 9の Ra値に起因する特定の大きさの隙間を有している。また、ネジ部をゆ るめることで個々の円筒部材に分解可能な状態にある。次に述べるようにシリコン製 造装置に組み込んでシリコン生成反応を行うことにより、このような隙間は全て密閉さ れ、連結部は分離不能に固定される。
[0017] 本発明のカーボン製筒状容器を用いたシリコン製造装置においては、筒状容器内 にシラン類を含む原料ガスを供給し、筒状容器を加熱して筒状容器の内周壁でシリ コン融液を生成させる。すると、シリコンと接触した内周壁面のカーボンが炭化ケィ素 化する。同時に、内周壁の各連結部に存在するわずかな隙間にもシリコン融液が入 り込み、炭化ケィ素化する。カーボンは炭化ケィ素化すると体積がおよそ 2倍になる。 Ra値が上記範囲にあれば、各連結部の内周壁側に存在する隙間は、炭化ケィ素化 による体積膨張によって完全に密閉される。 Ra値が大きすぎる場合は、上記炭化ケ ィ素化処理を行っても、各連結部の内周壁側に存在する隙間を完全には密閉するこ とができず、隙間が残る。炭化ケィ素化によって生成する炭化ケィ素層の厚さは数 1 00 m程度であるため、カーボン製である部材と炭化ケィ素層の熱膨張率の差によ つて発生するひずみはきわめて小さい。したがって、連結部にひずみが力かって割 れることはない。
[0018] 上記のようにして炭化ケィ素化が行われたカーボン製筒状容器は、内周壁に存在 した隙間が完全に密閉されている。したがって、以後のシリコン生成反応においては 、シリコン融液が器壁内に浸入 '固化して連結部が破損する恐れがない。また、原料 ガスやシリコン融液が器壁を透過して漏洩することがないので反応効率がよぐ筒状 容器周辺を汚染 ·損傷することもない。ネジ部はひずみもなく確実に固定され、ゆるま ないので、連結部の機械的強度が高い。したがって、筒状容器が多数の部材を連結 した大型のものであっても、上記炭化ケィ素化を行うことで、充分な機械的強度が得 られる。
[0019] 上記 Ra値は、各円筒部材の所定の環状平面に対して研削盤仕上げもしくはフライ ス盤仕上げを行い、必要に応じてさらに磨き仕上げを行うことにより達成される。 上記 Ra値を満たすような環状平面 8および 9の内周壁力 径方向への幅は、炭化 ケィ素化により密閉することから lmm以上でよいが、好ましくは 5mm以上、より好まし くは 10mm以上である。
[0020] 容器の直径は特に制限はなぐ製造装置の規模に応じて適宜選択できる。また容 器の長さは多数の部材を連結することで任意の長さにすることができる。
容器の形状は図 1に示すように、どの位置も一定の直径を有する形状とすることもで きるし、部位によって直径が異なる形状とすることもできる。
連結部に設けられるネジ部としては、一条ネジまたは二条ネジなどの多条ネジが用 いられる。ネジ山数は、図 2および 3では 3山のものが示されているがこれに限定され ず、容器のサイズや肉厚、使用するカーボンの強度等を考慮して、適宜選択される。
[0021] 容器を形成するカーボンの材質は、特に限定はされないが、連結部構造を有する ため熱膨張係数の測定方向による変化量が小さい等方性材質構造を有するカーボ ンが好ましい。
本発明のカーボン製筒状容器は、突合せ面 10を形成する環状平面の外周方向端 部に、環状の間隙拡大部を有し、該間隙拡大部にカーボン材 11を介在せしめること が特に好ましい。このようなカーボン材によって、突合せ面 10の外周端がカーボン材 11により封止された構造となる。この結果、シリコン融液が突合せ面 10に沿って筒外 方向に浸透してきても、カーボン材 11によって漏洩が阻止される。すなわち、本発明 者らの確認によれば、カーボン材 11がシリコン融液と接触し、その一部が炭化ケィ素 ィ匕されると、上述したように体積膨張が起こり、前記間隙拡大部に融液が到達した場 合でも、カーボン材 11による封止効果を有効に発現することがわ力つた。
[0022] 間隙拡大部は、環状平面の外周方向端部に段差を設けたり、あるいは波状の変形 部を設けることで形成される。たとえば図 4には、上部円筒部材 2の環状平面端部に 段差を形成することで切欠部を設けて間隙拡大部を形成して 、る例を示した。また、 切欠部は、円筒部材 2、 3の両方に形成してもよい（図 5)。また、間隙拡大部の断面 形状は特に限定はされず、直方体形状でも、山型の形状でもよぐその他の形状で あってもよい。さらに、たとえば図 6に示すように、上部円筒部材 2に山型の切欠部を 設け、下部円筒部材 3に山型の凸部を形成してもよい。さらにまた、間隙拡大部の上 下面を波状に加工してもよ 、（図 7参照)。
[0023] 間隙拡大部の容積は、カーボン材の常圧下での体積よりもやや小さめであることが 好ましい。カーボン材を間隙拡大部に介在させ、筒状部材同士をネジで接合するこ とで、カーボン材が圧縮されるため、カーボン材が隙間無く間隙拡大部に充填される 。この結果、カーボン材による封止効果がさらに向上する。
カーボン材を間隙拡大部に介在させ、筒状部材同士をネジで接合した後のカーボ ン材の密度は、 1. OgZcm3以上であることが好ましい。カーボン材の密度が 1. OgZ cm3未満の場合には、シリコン融液と接触した際、十分な炭化ケィ素層を形成できず 、カーボンがシリコン融液中に溶出してしまい、シリコン融液の漏洩を防止できない虡 がある。カーボン材の密度が 1. OgZcm3以上であることにより、シリコン融液との接触 により形成される炭化ケィ素層は、液の浸透防止力が強ぐシリコン融液中への炭化 ケィ素の溶出も抑制される強固な炭化ケィ素層とすることができる。更に、形成された 炭化ケィ素層が劣化したり、炭化ケィ素層にクラックが発生したとしても、残存する力 一ボン材が、再度、浸入するシリコン融液と反応して、新たな炭化ケィ素層を形成で きるものと考えられ、より一層耐久性を向上させることができる。
[0024] また、カーボン材の密度の上限は、カーボン材の圧縮性、カーボン成型体の突合 せ接合部の表面状態、カーボン材と接触するシリコン融液の量、カーボン成型体の 大きさ'形状等により適宜決定すればよいが、工業的なシリコンの製造においては、 2 . Og/cm3以下であることが好ましい。尚、カーボン材の密度を 2. Og/cm3以下に することにより、カーボン材に適度な弾力性が得られるため、間隙拡大部の上下面に カーボン材が密着し、シリコン融液が通過する空隙を効果的に埋めることができる。
[0025] 本発明において、カーボン成型体同士の突合せ部の間隙に、密度が 1. Og/cm3 以上のカーボン材を介在させるには、一定の粒度を有したカーボン粉末を噴霧させ 、カーボン材を介在させる方法も考えられるが、カーボン製筒状容器を施工する際の 操作性を考慮すると、パッキン及びガスケット材として用いられる黒鉛の層状構造で ある平板状成形物、またはカーボン粉体を圧縮成形した成形物を使用することが好 ましい。また、前記カーボン材の成形物において、圧縮性があるものを間隙に介在さ せれば、間隙拡大部の上下面にカーボン材が密着し、間隙を効果的に塞ぐことがで きる。
[0026] なお、接合部におけるカーボン材の密度は、カーボン材の重量と間隙拡大部の容 積とから計算される。
カーボン材の大きさ、すなわちカーボン材の厚み a、幅 bは、間隙拡大部の大きさと 略等しい。すなわちカーボン材の厚み aは、特に制限されるものではなぐ使用する力 一ボン成型体の材質、寸法、強度、間隙拡大部の形状、接触するシリコン融液の量 等により適宜設定すればよい。厚みが大きくなりすぎるとカーボン材と生成する炭化 ケィ素層との熱膨張差により、ひび割れが発生しやすくなるため、可能な限り厚みを 薄くすることが好ましい。工業的なシリコン製造用反応器においては、該厚み aは、好 ましくは 1. 0 μ m〜1000 μ m、更に好ましくは 1. 0 μ m〜100 μ mである。
[0027] またカーボン材の幅 bも、特に制限されるものではなぐ使用するカーボン成型体の 材質、寸法、強度、突合せ部の形状、接触するシリコン融液の量等により適宜設定す ればよい。中でも、工業的なシリコン製造用反応器においては、 5. 0〜30. Omm程 度が好ましい。
産業上の利用可能性
[0028] 本発明に係るカーボン製筒状容器は、複数個のカーボン製の円筒部材を連結する ことで構築され、内周壁において連結部の隙間が密閉されている。したがって、たと えば本発明のカーボン製筒状容器をシリコン製造に用いた際に、シリコン融液が器 壁内に浸入 '固化して連結部が破損する恐れがない。また、原料ガスやシリコン融液 が器壁を透過して漏洩することがないので反応効率がよぐ筒状容器周辺を汚染-損 傷することもない。ネジ部はひずみもなく確実に固定され、ゆるまないので、連結部の 機械的強度が高い。多数の部材を連結することによって、一体成型品に匹敵する密 閉性、信頼性および強度を備えた大型の筒状容器とすることができる。
<実施例 1〜5、比較例 1 >
筒状容器の材質が等方性カーボンであり、外径 75mm、内径 45mm、長さ 1000m mの円筒形で長さ方向に 5分割され、端部がネジ構造である筒状容器を接合した。 内周壁側突合せ面における環状平面の表面粗さおよび幅を表 1に示す。
[0029] こうして接合された筒状容器を多結晶シリコン製造装置に装着し、トリクロロシラン 1 Okg/Hと水素 40Nm3/Hとの混合ガスを筒状容器内部に流通させ、高周波加熱 によって筒状容器を 1450°C以上に昇温させ、多結晶シリコンを 100時間溶融状態 で析出させ筒状容器下端より連続的に落下させてシリコンを得た。反応後、製造装 置カゝら筒状容器を取り出し、筒状容器の状態を確認した。
[0030] 結果を表 1に示す。
[0031] [表 1]
Figure imgf000011_0001
図面の簡単な説明
[0032] [図 1]本発明の筒状容器の代表的な態様を示す斜視図を示す。
[図 2]本発明の筒状容器を構成する円筒部材の連結部の模式図を示す。
[図 3]本発明の筒状容器を構成する円筒部材の連結部の模式図を示す。
[図 4]突合せ面の外周方向端部にカーボン材を介在せしめた状態を示す。
[図 5]突合せ面の外周方向端部にカーボン材を介在せしめた状態を示す。
[図 6]突合せ面の外周方向端部にカーボン材を介在せしめた状態を示す。
[図 7]突合せ面の外周方向端部にカーボン材を介在せしめた状態を示す。
符号の説明
[0033] 1 筒状容器
2 円筒部材 円筒部材 ネジ部 ネジ部 内周壁 内周壁 環状平面 環状平面 突合せ面 カーボン材

Claims

請求の範囲
[1] 複数のカーボン製円筒部材をそれぞれの端部の周に沿って設けられたネジ部で互 いに連結することによって多段的に構築されるカーボン製筒状容器であって、 前記の互いに連結し合う円筒部材が、連結の際に内周壁側に環状の突合せ面を 形成するような、内周壁力ゝら径方向に延在した環状平面をそれぞれ有し、
前記の突合せ面を形成するそれぞれの環状平面の表面粗さ (Ra)の和が 1〜： LOO μ mであることを特徴とするカーボン製筒状容器。
[2] 前記環状平面の外周方向端部に形成された環状の間隙拡大部を有し、該間隙拡 大部にカーボン材を介在せしめたことを特徴とする請求項 1に記載のカーボン製筒 状谷器。
[3] 内周壁表面が、炭化ケィ素化されてなる請求項 1または 2に記載のカーボン製筒状 谷器。
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