WO2005083044A1 - 等速ジョイント用グリース組成物及び等速ジョイント - Google Patents

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Akira Taniguchi
Shinya Kondo
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    • C10N2040/04—Oil-bath; Gear-boxes; Automatic transmissions; Traction drives
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition for a constant velocity joint (hereinafter also referred to as “CVJ”) and a constant velocity joint. More specifically, the present invention provides a CVJ grease composition capable of lubricating a CVJ, effectively reducing joint wear, and effectively preventing occurrence of flaking in a lubricated portion, and encapsulating the same. Related to constant velocity joints.
  • CVJ constant velocity joint
  • Conventionally used grease compositions for CVJ include lithium extreme pressure grease containing molybdenum disulfide and lithium extreme pressure grease containing molybdenum disulfide, sulfur phosphorus extreme pressure agent and lead naphthenate.
  • Grease for example, see Non-Patent Document 1.
  • Patent Document 1 discloses an oxide of a divalent typical metal and having a Mohs hardness lower than that of steel, and a compound of the divalent typical metal, and which has a Mohs hardness rapidly under boundary lubrication conditions.
  • a grease composition containing at least one selected compound is described.
  • Patent Document 2 contains a urea thickener, molybdenum disulfide, a calcium salt of oxidized wax / a calcium salt such as a calcium salt of sulfonic acid, and a molybdenum dithiocarbamate.
  • a grease composition for a speed joint is described.
  • Patent Document 3 discloses a grease composition for constant velocity joints containing a urea thickener, an organic molybdenum compound such as molybdenum dithiocarbamate or molybdenum dithiophosphate, a calcium salt of an oxidized wax / a calcium salt such as a calcium salt of sulfonic acid. The item is listed.
  • Patent Document 1 JP 2003-183687
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-194871
  • Patent Document 3 JP-A-9-324190
  • Non-Special Reference 1 Fish, G., Constant Velocity Joint Greases, Euro Grease, 1997, May / June, 25
  • an object of the present invention is to provide a grease composition for a constant velocity joint having excellent flaking resistance.
  • Another object of the present invention is to provide a constant velocity joint in which the grease composition is sealed.
  • the present inventors have conducted various studies in order to optimize wear of a constant velocity joint and prevent flaking of the joint due to abnormal wear or metal fatigue.
  • the performance evaluation of grease used under lubrication conditions involving complicated rolling and sliding reciprocating movements under high surface pressure as described above was performed.
  • the lubrication characteristics (ball wear scar diameter) of various extreme pressure additives, solid lubricants or combinations of additives were examined.
  • the present invention provides the following grease composition for CVJ and constant velocity joint.
  • a grease thread for constant velocity joints containing the following components (a)-(d):
  • base oil of component (a) 50 to 98% by mass
  • thickener of component (b) 1 to 40% by mass
  • organic molybdenum compound of component (c) 0.1 to 10% by mass
  • oxide of divalent typical metal of component (d) or a compound which rapidly changes to the oxide under boundary lubrication conditions 0.1 to 10% by mass 3.
  • component of the base oil 70 to 98 wt%
  • component of Urea-based increase Chiyo agent 1 one 25 mass 0/0
  • component of The grease composition according to 1 above comprising: 0.5 to 5% by mass of molybdenum dithiocarbamate, and 0.1 to 5% by mass of zinc oxide or zinc carbonate as the component (d).
  • the constant velocity joint in which the grease composition for CVJ of the present invention is sealed has excellent flaking resistance.
  • the base oil of component (a) used in the grease composition of the present invention is not particularly limited.
  • all base oils including mineral oil can be used.
  • Various synthetic oils such as fluorinated oils can be used.
  • the agent for increasing the component (b) used in the grease composition of the present invention is not particularly limited.
  • preferable examples include soap-based thickeners such as Li soap and complex Li soap, urea-based thickeners such as diurea, and inorganic thickeners such as organic clay and silica. And an organic thickening agent represented by PTFE. Particularly preferred are urea thickeners.
  • Examples of the urea thickening agent used in the present invention include a diurea compound and a polyurea compound.
  • the diurea compound is obtained, for example, by reacting a diisocyanate with a monoamine.
  • diisocyanates include phenylene diisocyanate, diphenyl diisocyanate, phenyl diisocyanate, diphenyl methane diisocyanate, octadecane diisocyanate, decane diisocyanate, and the like.
  • the monoamine include octylamine, dodecylamine, hexadecyamine, octadecylamine, oleylamine, a-line, p-toluidine, and cyclohexylamine.
  • the polyurea compound is obtained, for example, by reacting diisocyanate with diamine.
  • Diiso Examples of the cyanate include those similar to those used for producing a diurea compound.
  • Examples of the diamine include ethylenediamine, propanediamine, butanediamine, hexanediamine, octanediamine, phenylenediamine, tolylenediamine, and xylenediamine.
  • the urea thickening agent is an aliphatic amine such as octylamine or stearylamine, an aromatic amine such as a-line or p-toluidine, cyclohexylamine, or a mixture thereof. It is a diurea compound obtained by a reaction with a diisocyanate compound.
  • the content of the thickener in the grease composition of the present invention varies depending on the type of the thickener.
  • the consistency of the grease composition of the present invention is preferably 200 to 400 force S, and the content of the thickening agent is an amount necessary for obtaining this consistency.
  • the content of the thickener is usually 3 to 30% by mass, preferably 5 to 25% by mass.
  • organic molybdenum conjugate of the component (c) used in the grease composition of the present invention examples include:
  • Molybdenum dithiophosphate and molybdenum dithiocarbamate are preferred examples of molybdenum dithiophosphate.
  • Preferred examples of molybdenum dithiophosphate include those represented by the following formula.
  • R, R 2 , R 3 and R 4 are each independently an alkyl group having 1 to 24 carbon atoms, preferably 3 to 20 carbon atoms, or 6 to 30 carbon atoms, preferably 8 to Shows 18 aryl groups.
  • molybdenum dithiocarbamate examples include those represented by the following formula. [0017] [Formula 2]
  • the preferred organic molybdenum compound as component (c) of the grease composition of the present invention is molybdenum dithiocarbamate, and particularly preferred is molybdenum dithiocarbamate represented by the above formula.
  • the amounts of the components of the grease composition (c) of the present invention is preferably 0.5 1 10 mass 0/0, more preferably 0.5 5 5 wt%. If the amount is less than 0.1% by mass, the effect is insufficient, and if it exceeds 10% by mass, no further improvement in the effect is observed.
  • An oxide of a divalent typical metal of the component (d) used in the grease composition of the present invention, which has a lower Mohs hardness than steel (hereinafter also referred to as the "oxidizer of the present invention")
  • the oxidizer of the present invention examples include those having a Mohs hardness of 8 or less, preferably 5 or less, and more preferably 3-5.
  • the acid ridden product represented by the formula MO wherein M is Ca, Zn, Pb, Ba, Sr, Cd, Be, Mn, Ra, Sn, or Hg
  • MO is Ca, Zn, Pb, Ba, Sr, Cd, Be, Mn, Ra, Sn, or Hg
  • the Mohs hardness of the steel to be lubricated is 5-8, and examples of metal oxide hydrides with lower Mohs hardness include CaO (4-4.5), ZnO (4-5), Forces include PbO (2), SrO (3.5), CdO (3), Ba 0 (3), ZnO—PbO, ZnO—SrO, etc., but are not limited to these.
  • the numbers in parentheses indicate the Mohs hardness of the oxidized product. Particularly preferred is zinc oxide.
  • a compound that rapidly changes to an oxidized product having a Mohs hardness lower than that of steel under boundary lubrication conditions includes carbonate. It is possible.
  • the “boundary lubrication condition” is defined as “the surface of two types of metal members are in direct contact with each other, The term “promptly” means "before the oxidation layer is formed on the new surface exposed by the friction between the two metal members”.
  • carbonate of the present invention As an example of a carbonate of a divalent typical metal (hereinafter also referred to as “carbonate of the present invention”), the formula MCO (where M is Ca, Zn, Pb, Ba, Sr, Cd, Be, Mn, Ra, Sn, or Hg)
  • Carbonates include CaCO, ZnCO, PbCO, SrCO, Ba
  • the oxide of the present invention and the compound which rapidly changes to the oxide under boundary lubrication conditions may be used in combination of two or more kinds.
  • the flaking of the lubricated portion can be generated by adding the acid ridden product of the present invention and Z or a conjugated compound which rapidly changes to the oxidized condition under boundary lubrication conditions, for example, a carbonate to the grease. Can be effectively prevented.
  • the grease composition is an oxide of a typical divalent metal, which has a Mohs hardness lower than that of steel and a compound which rapidly changes to the acid under boundary lubrication conditions.
  • the content of the at least one compound selected is preferably 0.1 to 10% by mass, and more preferably 0.1 to 5% by mass. If the content is less than 0.1% by mass, the effect is insufficient. Even if the content is more than 10% by mass, the effect is saturated.
  • the grease composition for a constant velocity joint of the present invention is preferably such that the base oil of the component (a): 50 to 98% by mass and the component (b) increase with respect to the total mass of the grease composition.
  • Compound that can be converted to a substance 0.1 to 10% by mass.
  • the grease composition for a constant velocity joint of the present invention is more preferably 70 to 98% by mass of the base oil of the component (a) and the urea system of the component (b), based on the total mass of the grease composition.
  • Agent 125% by mass, molybdenum dithiocarbamate of component (c): 0.5-5% by mass, zinc oxide or zinc carbonate of component (d): 0.1 to 15% by mass.
  • the grease composition of the present invention further contains a sulfur oil.
  • sulfur oils and fats include sulfur crosslinked polymers, sulfurized fatty acid esters, and mixtures thereof.
  • the addition amount is preferably from 0.1 to 15% by mass, more preferably from 0.2 to 10% by mass.
  • the grease composition of the present invention preferably further contains molybdenum disulfide.
  • the added amount is preferably from 0.1 to 15% by mass, more preferably from 0.2 to 10% by mass.
  • the grease composition of the present invention preferably further contains a calcium salt such as a calcium salt of a sulfonic acid or a calcium salt of an oxidized wax!
  • a calcium salt such as calcium salts of sulfonic acids and calcium salts of oxidized waxes
  • Examples of calcium salts such as calcium salts of sulfonic acids and calcium salts of oxidized waxes include calcium salts of petroleum sulfonic acids obtained by sulfonation of aromatic hydrocarbon components in lubricating oil fractions, dino-lunaphthalenesulfonic acid Calcium salts of synthetic sulfonic acids such as alkyl aromatic sulfonic acids such as benzene and alkylbenzene sulfonic acids, overbased calcium salts of petroleum sulfonic acids, overbased calcium salts of alkyl aromatic sulfonic acids, calcium salts of oxidized waxes, And overbased calcium salts of oxidized wax.
  • Particularly preferred are a
  • additives examples include an antioxidant, a deterrent, a metal corrosion inhibitor, an oil agent, an antiwear agent, an extreme pressure agent, and a solid lubricant.
  • the lubricant composition of the present invention can be easily produced by mixing the above-mentioned components and other additives at a desired mixing ratio.
  • Additives were added to this base grease in the composition shown in Table 13 and base oil was added as appropriate, and the resulting mixture was adjusted to a JIS consistency of 300 with a three-roll mill.
  • base lithium grease In a container, 2500 g of base oil and 500 g of 12-hydroxystearic acid were placed, and the mixture was heated to 80 ° C. To this was added 140 g of a 50% aqueous lithium hydroxide solution, and the mixture was stirred, stirred for 30 minutes to cure, and then heated to 210 ° C. After heating, the mixture was cooled to 160 ° C, 1930 g of base oil was further added, and the mixture was cooled to 100 ° C or less with stirring to obtain a base lithium grease.
  • Additives were added to this base grease in the composition shown in Table 13 and base oil was added as appropriate, and the resulting mixture was adjusted to a JIS consistency of 300 with a three-roll mill.
  • a commercially available lithium grease containing molybdenum disulfide was used as the grease of Comparative Example 17.
  • the sulfurized oils and fats (A) used were sulfuric acid fatty acid esters (trade name NALUBE EP5210, manufactured by KING INDUSTRIES), and the sulfurized oils and fats (B) were sulfur crosslinked polymers (trade name ADDITIN RC8000, Rheinchemie).
  • Measurement 'observation items Measure the wear scar diameter of the ball after the test, and observe the wear state of the ball surface.
  • the unit of the wear scar diameter is mm.
  • the state of wear is determined according to the following criteria.
  • the time (h) until flaking occurs is long, but it is also desirable that the practical viewpoint power is at least 500 hours or more.
  • Sulfurized fat (B) 1.00 1.00 1.00 0.50
  • composition has a small ball wear scar diameter in the SRV test.No flaws are observed on the ball wear surface.
  • the fusion load in the four-ball EP test is 2452N or more. You can see it.
  • Example 16 in which the component (c) was not added, the dullyse composition of Comparative Example 16 caused seizure during the SRV test. o
  • Example 1 the component (d) was added, and in Comparative Example 7, although the diameter of the ball wear scar in the SRV test was small, a flaw was observed on the ball wear surface.
  • Example 2-3 the component (d) was added to the mixture, and in Comparative Examples 8-9, flaws were observed on the ball wear surface in the SRV test.
  • Example 4 the grease composition of Comparative Example 10 was prepared by adding the component (d) to the mixture. In the SRV test, seizure occurred during the test.
  • Example 5 the component (d) was added, and the grease composition of Comparative Example 11 had a small ball wear scar diameter in the SRV test. No scratch was observed on the ball wear surface.
  • the fusing load in the four-ball EP test was less than 2452N.
  • Example 6 the component (d) was added, and in Comparative Example 12, although the ball wear scar diameter in the SRV test was small, flaws were observed on the ball wear surface.
  • Example 4 the components (c) and (d) were added, and the grease composition of Comparative Example 13 suffered seizure during the SRV test during the test.
  • Example 8 the component (d) was added, and the grease composition of Comparative Example 14 had a small ball wear scar diameter in the SRV test. No scratch was observed on the ball wear surface.
  • the fusing load in the four-ball EP test was less than 2452N.
  • Comparative Example 14 in the grease composition of Comparative Example 15 in which the amount of sulfur oil (A) was doubled, flaws were observed on the ball wear surface in the SRV test.

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Abstract

　本発明は、耐フレーキング性に優れた等速ジョイント用グリース組成物を提供する。この組成物は、下記の成分（ａ）～（ｄ）を含む。 （ａ）基油、（ｂ）増ちょう剤、（ｃ）有機モリブデン化合物、及び（ｄ）２価の典型金属の酸化物であり、かつモース硬度が鋼より低いもの及び前記２価の典型金属の化合物であって、境界潤滑条件下で速やかにモース硬度が鋼より低い酸化物に変化する化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物。特に、成分（ｄ）が、酸化亜鉛又は炭酸亜鉛であり、成分（ｃ）が、モリブデンジチオカーバメートである等速ジョイント用グリース組成物。

Description

明 細 書
等速ジョイント用グリース組成物及び等速ジョイント
技術分野
[0001] 本発明は、等速ジョイント（以下「CVJ」ともいう）用グリース組成物及び等速ジョイン トに関する。さらに詳細には、本発明は、 CVJを潤滑し、ジョイントの摩耗を効果的に 低減させ、潤滑部分のフレーキングの発生を効果的に防止することのできる CVJ用グ リース組成物及びこれを封入した等速ジョイントに関する。
背景技術
[0002] CVJでは、回転時の高面圧下での複雑な転がり滑りの往復運動により、ボール及 びボールと接触する金属表面に繰り返し応力が加わることで、金属疲労によるフレー キング現象が発生し易 、と 、う問題がある。
従来使用されている CVJ用グリース組成物としては、二硫化モリブデンを含有するリ チウム系極圧グリースや、二硫ィ匕モリブデンと硫黄 リン系極圧剤やナフテン酸鉛を 含有するリチウム系極圧グリースが挙げられる (例えば、非特許文献 1参照)。
また、特許文献 1には、 2価の典型金属の酸化物であり、かつモース硬度が鋼より 低 、もの及び前記 2価の典型金属の化合物であって、境界潤滑条件下で速やかに モース硬度が鋼より低い酸ィ匕物に変化する化合物力 なる群力 選ばれる少なくとも 1種の化合物を含有するグリース組成物が記載されている。
[0003] 特許文献 2には、ウレァ系増ちよう剤、二硫ィ匕モリブデン、酸ィ匕ワックスのカルシウム 塩ゃスルホン酸のカルシウム塩等のカルシウム塩、及びモリブデンジチォカーバメー トを含有する等速ジョイント用グリース組成物が記載されている。
特許文献 3には、ウレァ系増ちよう剤、モリブデンジチォカーバメートやモリブデンジ チォホスフェート等の有機モリブデン化合物、酸化ワックスのカルシウム塩ゃスルホン 酸のカルシウム塩等のカルシウム塩を含有する等速ジョイント用グリース組成物が記 載されている。
[0004] しかし、これらの CVJ用グリース組成物は、以下の理由力も近年の高性能自動車に お 、て発生する厳し 、作用条件のもとでは必ずしも満足なものとは 、えな 、。 プランジング型等速ボールジョイントとして用いられるクロスグループ型ジョイント、ダ ブルオフセット型ジョイントや、固定型等速ボールジョイントとして用いられるバーフィ 一ルド型ジョイント等は、通常 6個のボールでトルクを伝達する構造を有して 、る。 一方、近年は自動車の軽量ィ匕に伴う CVJサイズの小型化によって、ボール又は接 触部領域に力かる荷重が相対的に高荷重となってきている。高荷重化はフレーキン グ現象が発生しやすくなる要因の一つである。ボール又は接触部領域にフレーキン グが発生すると、ジョイントによってトルクを滑らかに伝達することが困難となるため、 自動車車両の振動、騒音、異音などの要因となる。このように、自動車の軽量化に伴 い CVJのサイズは小さくなつてきており、相対的に高面圧となるため従来のグリースで はフレーキング現象を十分に防止することができない。
[0005] 特許文献 1 :特開 2003— 183687
特許文献 2 :特開平 9— 194871
特許文献 3 :特開平 9— 324190
非特干文献 1： Fish, G., Constant Velocity Joint Greases, Euro Grease, 1997, May/June, 25
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 従って、本発明の目的は、耐フレーキング性に優れた等速ジョイント用グリース組成 物を提供することである。
本発明の他の目的は、上記グリース組成物を封入した等速ジョイントを提供すること である。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明者等は等速ジョイントの摩耗を最適化し、異常な摩耗や金属疲労によるジョ イントのフレーキングを防止するため種々の研究を行った。上記のような高面圧下で の複雑な転がり滑り往復運動を伴う潤滑条件で使用するグリースの性能評価を、特 に滑り運動に着目し、 SRV (Schwingung Reibung und Verschleiss)試験機として知ら れる振動摩擦摩耗試験機を用いて行い、各種極圧添加剤、固体潤滑剤または各添 加剤の組合せによる潤滑特性 (ボール摩耗痕径）について検討した。その結果本発 明者等は、基油、増ちよう剤、有機モリブデン、及び 2価の典型金属の酸化物を含む 特定の組合せカゝらなるグリース組成物、また、さらにモリブデンジチォカーバメートを 含有するグリース組成物が、摩耗を低減させる望ま ヽ潤滑特性を示すことを見出し 、さらに、実際の等速ジョイントを用いた耐久性能試験においても、従来の等速ジョイ ント用グリースとは異なり、フレーキング現象の発生を防止し得ることを確認し、本発 明を完成するに至った。
本発明は以下の CVJ用グリース組成物及び等速ジョイントを提供するものである。
1.下記の成分 (a)— (d)を含む等速ジョイント用グリース糸且成物。
(a)基油、
(b)増ちよう剤、
(c)有機モリブデンィ匕合物、及び
(d) 2価の典型金属の酸ィ匕物であり、かつモース硬度が鋼より低いもの及び前記 2価 の典型金属の化合物であって、境界潤滑条件下で速やかにモース硬度が鋼より低 い酸ィ匕物に変化する化合物力 なる群力 選ばれる少なくとも 1種の化合物。
2.成分 (d)が、酸ィ匕亜鉛である上記 1記載のグリース組成物。
3.成分 (c)が、モリブデンジチォカーノメートである上記 1又は 2記載のグリース組成 物。
4.成分 (b)が、ウレァ系増ちよう剤である上記 1一 3のいずれか 1項記載のグリース組 成物。
5. グリース組成物の全質量に対して、（a)成分の基油： 50— 98質量％、（b)成分 の増ちよう剤： 1一 40質量％、（c)成分の有機モリブデン化合物： 0. 1— 10質量％、 ( d)成分の 2価の典型金属の酸化物又は境界潤滑条件下で速やかに該酸化物に変 化する化合物： 0. 1— 10質量％を含んでいる上記 1記載のグリース組成物。
6.グリース組成物の全質量に対して、（a)成分の基油： 70— 98質量％、（b)成分の ウレァ系増ちよう剤：1一 25質量0 /0、（c)成分のモリブデンジチォカーバメート： 0. 5— 5質量％、（d)成分の酸化亜鉛又は炭酸亜鉛: 0. 1— 5質量％を含んでいる上記 1記 載のグリース組成物。
7.上記 1一 6のいずれか 1項記載のグリース組成物を封入した等速ジョイント。 発明の効果
[0009] 本発明の CVJ用グリース組成物を封入した等速ジョイントは、耐フレーキング性に 優れている。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明のグリース組成物に使用される成分 (a)の基油は、特に限定されない。例え ば、鉱油をはじめとする全ての基油が使用できる。鉱油の他、ジエステル、ポリオ一 ルエステルに代表されるエステル系合成油、ポリ αォレフィン、ポリブテンに代表され る合成炭化水素油、アルキルジフエ-ルエーテル、ポリプロピレングリコールに代表さ れるエーテル系合成油、シリコーン油、フッ素化油など各種合成油が使用できる。
[0011] 本発明のグリース組成物に使用される成分 (b)の増ちよう剤も、特に限定されない。
例えば、好ましい例としては、 Li石けんや複合 Li石けんに代表される石けん系増ちよ う剤、ジゥレアに代表されるゥレア系増ちよう剤、有機化クレイやシリカに代表される無 機系増ちよう剤、 PTFEに代表される有機系増ちよう剤等が挙げられる。特に好まし いものは、ウレァ系増ちよう剤である。
最近、耐剥離性が要求される用途にはゥレア系増ちよう剤を使用したグリース組成 物を使用することが多い。これは、ゥレア化合物の転動面保護によるものと推察され ており、本発明においてウレァ系増ちよう剤を使用すると、耐フレーキング効果がさら に顕著である。また、ウレァ系増ちよう剤は、他の増ちよう剤と比較して欠点が少なぐ 比較的安価であり、実用性も高い。
[0012] 本発明に使用するゥレア系増ちよう剤としては、例えば、ジゥレア化合物、ポリウレァ 化合物が挙げられる。
ジゥレア化合物は、例えば、ジイソシァネートとモノアミンとの反応で得られる。ジイソ シァネートとしては、フエ-レンジイソシァネート、ジフエ-ルジイソシァネート、フエ- ルジイソシァネート、ジフエ-ルメタンジイソシァネート、ォクタデカンジイソシァネート 、デカンジイソシァネート、へキサンジイソシァネート等が挙げられ、モノアミンとしては 、ォクチルァミン、ドデシルァミン、へキサデシルァミン、ォクタデシルァミン、ォレイル ァミン、ァ-リン、 p—トルイジン、シクロへキシルァミン等が挙げられる。
ポリウレァ化合物は、例えば、ジイソシァネートとジァミンとの反応で得られる。ジイソ シァネートとしては、ジゥレア化合物の生成に用いられるものと同様のものが挙げられ 、ジァミンとしては、エチレンジァミン、プロパンジァミン、ブタンジァミン、へキサンジ ァミン、オクタンジァミン、フエ二レンジァミン、トリレンジァミン、キシレンジァミン等が 挙げられる。
[0013] 特に好ま 、ゥレア系増ちよう剤は、ォクチルァミン、ステアリルアミン等の脂肪族系 ァミン、ァ-リン、 p—トルイジン等の芳香族系ァミン、シクロへキシルァミン、又はこれ らの混合物と、ジイソシァネートイ匕合物との反応によって得られる、ジゥレア化合物で ある。
本発明のグリース組成物中の増ちよう剤の含有量は、増ちよう剤の種類により異なる 。本発明のグリース組成物のちょう度は、 200— 400力 S好適であり、増ちよう剤の含有 量はこのちょう度を得るのに必要な量となる。本発明のグリース組成物中、増ちよう剤 の含有量は、通常 3— 30質量％、好ましくは 5— 25質量％である。
[0014] 本発明のグリース組成物に使用される成分 (c)の有機モリブデンィ匕合物の例として は、
モリブデンジチォホスフェート及びモリブデンジチォカーバメートが挙げられる。 モリブデンジチォホスフェートの好ましい例としては、下記の式で表されるものが挙 げられる。
[0015] [化 1]
S 0 0 S
S
R 1 0 0 R
P— S - M 0 M 0 - S - P
R 2 0 0 R
[0016] (式中、 R、 R2、 R3及び R4は、それぞれ独立して、炭素数 1一 24、好ましくは 3— 20の アルキル基、又は炭素数 6— 30、好ましくは 8— 18のァリール基を示す。）
モリブデンジチォカーバメートの好ましい例としては下記の式で表されるものが挙げ られる。 [0017] [化 2]
Figure imgf000007_0001
[0018] (式中、 R5及び R6は、それぞれ独立して、炭素数 1一 24、好ましくは 3— 18のアルキ ル基を表し、 mは 0— 3、 nは 4一 1であり、 m+n=4である。）
本発明のグリース組成物の成分 (c)として好ましい有機モリブデン化合物は、モリブ デンジチォカーバメートであり、特に好ましいものは、上記式で示されるモリブデンジ チォカーバメートである。
本発明のグリース組成物中の成分 (c)の量は、好ましくは 0. 1— 10質量0 /0、さらに 好ましくは 0. 5— 5質量％である。 0. 1質量％未満では効果が不充分であり、また 10 質量％を超えてもさらなる効果の向上は認められない。
[0019] 本発明のグリース組成物に使用される成分 (d)の 2価の典型金属の酸化物であつ て、モース硬度が鋼より低いもの（以下「本発明の酸ィ匕物」ともいう）の例としては、モ ース硬度が 8以下、好ましくは 5以下、さらに好ましくは 3— 5のものが挙げられる。 さらに具体的には、式 MO (式中 Mは、 Ca, Zn, Pb, Ba, Sr, Cd, Be, Mn, Ra, S n,又は Hgである）で表される酸ィ匕物及びその複合酸ィ匕物が挙げられる。被潤滑部 材である鋼のモース硬度は 5— 8であり、これより低いモース硬度の金属酸ィ匕物の具 体例としては、 CaO (4— 4. 5) , ZnO (4— 5) , PbO (2) , SrO (3. 5) , CdO (3) , Ba 0 (3) , ZnO— PbO、 ZnO— SrO等が挙げられる力 これらに限定されるものではない 。括弧内の数字はその酸ィ匕物のモース硬度を示す。特に好ましいものは酸ィ匕亜鉛で ある。
[0020] 本発明に使用する、前記 2価の典型金属の化合物であって、境界潤滑条件下で速 やかにモース硬度が鋼より低い酸ィ匕物に変化する化合物としては炭酸塩が挙げられ る。ここで、「境界潤滑条件」とは、「2種の金属部材の表面同士が直接接触し、油膜 を形成しにくい潤滑条件」を意味し、「速やかに」とは「2種の金属部材の摩擦によつ て露出した新生面に酸ィ匕層が形成される前に」を意味する。
2価の典型金属の炭酸塩 (以下「本発明の炭酸塩」とも 、う）の例としては、式 MCO (式中 Mは、 Ca, Zn, Pb, Ba, Sr, Cd, Be, Mn, Ra, Sn,又は Hgである）で表さ
3
れる炭酸塩が挙げられる。具体例としては、 CaCO , ZnCO , PbCO , SrCO , Ba
3 3 3 3
CO , CdCOが挙げられるが、これらに限定されるものではない。特に好ましいもの
3 3
は炭酸亜鉛である。
本発明の酸化物及び境界潤滑条件下で速やかに該酸化物に変化する化合物は 2 種以上を適宜組み合わせて使用しても良 ヽ。
本発明の酸ィ匕物及び Z又は境界潤滑条件下で速やかに該酸ィ匕物に変化するィ匕 合物、例えば、炭酸塩をグリース中に添加することにより、潤滑部分のフレーキングの 発生を効果的に防止することができる。
[0021] 本発明のグリース組成物中、 2価の典型金属の酸化物であって、モース硬度が鋼よ り低いもの及び境界潤滑条件下で速やかに該酸ィヒ物に変化する化合物からなる群 力 選ばれる少なくとも 1種の化合物の含有量は、好ましくは 0. 1— 10質量％、より 好ましくは、 0. 1— 5質量％である。 0. 1質量％未満では効果が不充分であり、 10質 量％以上添加しても効果が飽和してしまう。
[0022] 本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、好ましくは、グリース組成物の全質量 に対して、（a)成分の基油： 50— 98質量％、（b)成分の増ちよう剤： 1一 40質量％、 ( c)成分の有機モリブデン化合物： 0. 1— 10質量％、（d)成分の 2価の典型金属の酸 化物又は境界潤滑条件下で速やかに該酸ィヒ物に変化する化合物： 0. 1— 10質量 %を含んでいる。
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、さらに好ましくは、グリース組成物の全 質量に対して、（a)成分の基油： 70— 98質量％、（b)成分のウレァ系増ちよう剤： 1一 25質量％、（c)成分のモリブデンジチォカーバメート： 0. 5— 5質量％、（d)成分の酸 化亜鉛又は炭酸亜鉛： 0. 1一 5質量％を含んで 、る。
[0023] 本発明のグリース組成物は、さらに硫ィ匕油脂を含むことが好ましい。硫ィ匕油脂として は、硫黄架橋ポリマー、硫化脂肪酸エステル、これらの混合物等が挙げられ、その添 加量は好ましくは 0. 1— 15質量％、さらに好ましくは 0. 2— 10質量％である。
本発明のグリース組成物は、さらに二硫ィ匕モリブデンを含むことが好ましい。その添 加量は好ましくは 0. 1— 15質量％、さらに好ましくは 0. 2— 10質量％である。
本発明のグリース組成物は、さらにスルホン酸のカルシウム塩や酸化ワックスのカル シゥム塩等のカルシウム塩を含むことが好まし!/、。スルホン酸のカルシウム塩や酸化 ワックスのカルシウム塩等のカルシウム塩としては、例えば、潤滑油留分中の芳香族 炭化水素成分のスルホン化によって得られる石油スルホン酸のカルシウム塩、ジノ- ルナフタレンスルホン酸やアルキルベンゼンスルホン酸のようなアルキル芳香族スル ホン酸等の合成スルホン酸のカルシウム塩、石油スルホン酸の過塩基性カルシウム 塩、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、酸化ワックスのカルシウム 塩、及び酸ィ匕ワックスの過塩基性カルシウム塩等が挙げられる。特に好ましいものは 、アルキル芳香族スルホン酸のカルシウム塩、酸化ワックスのカルシウム塩である。そ の添力卩量は好ましくは 0. 1— 15質量％、さらに好ましくは 0. 2— 10質量％である。
[0024] 本発明のグリース組成物には必要に応じて種々の添加剤を添加することが出来る。
このような添加剤としては、例えば、酸化防止剤、鲭止め剤、金属腐食防止剤、油性 剤、耐摩耗剤、極圧剤、固体潤滑剤等が挙げられる。
本発明の潤滑剤組成物は、上記各成分及びその他の添加剤を所望の配合割合で 混合することにより容易に製造することができる。
実施例
[0025] 〔実施例 1一 5、比較例 1一 5、 7— 11、 13〕
ベースウレアグリースの製造
容器に基油 400gを入れ、基油中でジフエ二ルメタン 4, 4' ージイソシァネート 25 Og (1モル）とォクチルァミン 129g (1モル）とォクタデシルァミン 270g (1モル）を反応 させ、生成したゥレア化合物を均一に分散させてベースグリースを得た。
このベースグリースに表 1一 3に示す配合で添加剤を添加し、適宜基油を加え、得 られる混合物を三段ロールミルにて JISちょう度 300に調整した。
〔実施例 6— 8、比較例 6、 12、 14一 16〕
ベースリチウムグリースの製造 容器に、基油 2500gと、 12—ヒドロキシステアリン酸 500gをとり、混合物を 80°Cに加 熱した。これに 50%水酸化リチウム水溶液 140gを添加攪拌し、 30分間攪拌して鹼 化し、その後 210°Cまで加熱した。加熱後、 160°Cまで冷却し、さらに基油 1930gを 加え、攪拌しながら 100°C以下まで冷却し、ベースリチウムグリースを得た。
このベースグリースに表 1一 3に示す配合で添加剤を添加し、適宜基油を加え、得 られる混合物を三段ロールミルにて JISちょう度 300に調整した。
[0026] 上記実施例及び比較例において、いずれもグリースの基油は以下のものを使用し た。
基油の種類 鉱油
粘度 40°C 130 mmVs
Figure imgf000010_0001
粘度指数 106
また、二硫ィ匕モリブデンを含有する市販のリチウムグリースを比較例 17のグリースと した。
使用した硫化油脂 (A)は、硫ィ匕脂肪酸エステル (商品名 NALUBE EP5210、 KING INDUSTRIES社製）、硫化油脂（B)は硫黄架橋ポリマー（商品名 ADDITIN RC8000、 Rheinchemie社 )である。
[0027] これらのグリースにっき以下に示す試験方法で物性の評価を行い、得られた結果 一 3に併記する。
く SRV試験 >
テストピース 直径 10mm (SUJ-2)
直径 24mm X 7.85mm (SUJ-2)
表面粗さ Ra= l. O ^ m
i平価条件 200 N
50 Hz
3 mm
30分
40 °C 測定'観察項目 試験終了後のボールの摩耗痕径を測定し、ボール表面の摩耗状 態を観察する。摩耗痕径の単位は mmである。摩耗状態は以下の基準により判定す る。
〇：ボール表面に疵がない。
X：ボール表面に疵がある。
[0028] <実機耐久試験 >
下記条件にて、実ジョイントでの台上耐久試験を行い、フレーキング等の発生の有 無を評価する。
試験条件 回回転転数数 200 rpm
トルク 785 N-m
ジョイント角度 T
運転時間 フレーキングが発生するまでの時間（h) ジョイントタイプ クロスグループジョイント
測定項目 運転後のジョイント各部のフレーキング発生の有無
フレーキングが発生するまでの時間（h)は長い方が望ましいことはいうまでもないが 、実用的観点力もは少なくとも 500時間以上であることが望ましい。
[0029] <四球 EP試験 >
ASTM D 2596による。直径が 1Z2インチの鋼球を用い、試料容器に 3個の鋼 球を固定し、試料グリースを入れる。固定球の中心に 1個の回転球を押しつけ、 3点 で接触させ、所定の荷重を加えて毎分 1770回転の速度で 10秒間回転させる。毎回 、試験球と試料グリースを交換し、荷重を増大させながら試験球が融着するまでこの 操作を繰り返し、融着荷重 (Weld Point)を求める。この試験で用いた荷重は 1589、 1961、 2452、 3089、 3923Nであった。四球 EP試験における融着荷重は 2452N以上 であることが実用的観点力もは望ましい。
[0030] [表 1]
Figure imgf000012_0001
[0031] [表 2]
Figure imgf000012_0002
[0032] [表 3] 比較例 9 10 11 12 13 14 15 16 17 'ウレァク"リース 97. 50
リチウムク'リ-ス 98. 50 98. 30 97. 80
MoDTC 1. 50 1. 50 1. 50 1. 50 1. 20 1. 20 1. 20 酸化亜鉛
硫化油脂 (A) 0. 50 1. 00
硫化油脂 (B ) 1. 00 1. 00 1. 00 0. 50
MoS2 1. 00
スルホン酸 Ca
酸化！ ·パス Ca
SRV ホ" /レ摩耗痕 0. 68 焼付 0. 57 0. 57 焼付 0. 59 0. 65 0. 78 0. 75 径
SRV ホ' /レ摩耗状 X 焼付 〇 X 焼付 〇 X O X 態
四球融着荷重 3089 2452 1961 1961 1961 1961 3089 3089 3923
(N) ο
実機耐久試験 400 ( h ) 成分 (a)— (d)を含む本発明の実施例 1一 8のグリース
o 組成物では、 SRV試験のボ ール摩耗痕径は小さぐボール摩耗表面に疵は観察されず、四球 EP試験における 融着荷重が 2452N以上であり、実機耐久試験でも長時間の耐久性を示すことがわ かる。
これに対して、実施例 1一 6において、成分 (c)を添加していない比較例 1一 6のダリ ース組成物では SRV試験にぉ 、て試験中に焼付が生じた。 o 実施例 1にお 、て成分 (d)を添カ卩して ヽな 、比較例 7では、 SRV試験のボール摩 耗痕径は小さ力つたが、ボール摩耗表面に疵が観察された。
実施例 2— 3にお 、て成分 (d)を添カ卩して ヽな 、比較例 8— 9では、 SRV試験のボ ール摩耗表面に疵が観察された。
実施例 4にお 、て、成分 (d)を添カ卩して ヽな 、比較例 10のグリース組成物では SR V試験にお 、て試験中に焼付が生じた。
実施例 5にお 、て、成分 (d)を添カ卩して ヽな 、比較例 11のグリース組成物では SR V試験のボール摩耗痕径は小さぐボール摩耗表面に疵は観察されなカゝつた力 四 球 EP試験における融着荷重が 2452N未満であった。
実施例 6にお 、て成分 (d)を添カ卩して ヽな 、比較例 12では、 SRV試験のボール摩 耗痕径は小さ力つたが、ボール摩耗表面に疵が観察された。 実施例 4にお 、て、成分 (c)と成分 (d)を添加して 、な 、比較例 13のグリース組成 物では SRV試験にぉ 、て試験中に焼付が生じた。
実施例 8にお 、て、成分 (d)を添カ卩して ヽな 、比較例 14のグリース組成物では SR V試験のボール摩耗痕径は小さぐボール摩耗表面に疵は観察されなカゝつた力 四 球 EP試験における融着荷重が 2452N未満であった。
比較例 14にお 、て硫ィ匕油脂 (A)の量を 2倍にした比較例 15のグリース組成物で は、 SRV試験のボール摩耗表面に疵が観察された。
比較例 14にお 、て硫ィ匕油脂 (A)を (B)に変更した比較例 16のグリース組成物で は、 SRV試験のボール摩耗痕径が大きかった。

Claims

請求の範囲
[1] 下記の成分 (a)— (d)を含む等速ジョイント用グリース糸且成物。
(a)基油、
(b)増ちよう剤、
(c)有機モリブデンィ匕合物、及び
(d) 2価の典型金属の酸ィ匕物であり、かつモース硬度が鋼より低いもの及び前記 2価 の典型金属の化合物であって、境界潤滑条件下で速やかにモース硬度が鋼より低 い酸ィ匕物に変化する化合物力 なる群力 選ばれる少なくとも 1種の化合物。
[2] 成分 (d)が、酸化亜鉛又は炭酸亜鉛である請求項 1記載のグリース組成物。
[3] 成分 (c)力 モリブデンジチォカーバメートである請求項 1又は 2記載のグリース組 成物。
[4] 成分 (b)が、ウレァ系増ちよう剤である請求項 1一 3のいずれか 1項記載のグリース 組成物。
[5] グリース組成物の全質量に対して、（a)成分の基油： 50— 98質量％、（b)成分の増 ちょう剤： 1一 40質量％、（c)成分の有機モリブデン化合物： 0. 1— 10質量％、（d)成 分の 2価の典型金属の酸化物又は境界潤滑条件下で速やかに該酸化物に変化す る化合物： 0. 1— 10質量％を含んでいる請求項 1記載のグリース組成物。
[6] グリース組成物の全質量に対して、（a)成分の基油： 70— 98質量％、（b)成分のゥ レア系増ちよう剤： 1一 25質量0 /0、（c)成分のモリブデンジチォカーバメート： 0. 5— 5 質量％、（d)成分の酸化亜鉛又は炭酸亜鉛 : 0. 1— 5質量％を含んでいる請求項 1 記載のグリース組成物。
[7] 請求項 1一 6の 、ずれか 1項記載のグリース組成物を封入した等速ジョイント。
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