JPH0987649A - グリース組成物 - Google Patents
グリース組成物Info
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Abstract
リ−ス組成物を提供することにある。 【解決手段】 本発明のグリ−ス組成物は、基グリ−ス
に、(A)成分として、特定の硫化オキシモリブデンジチ
オカーバメート、特定の硫化オキシモリブデンジチオホ
スフェート、特定のモリブデンアミン化合物からなる群
から選ばれる1種または2種以上のモリブデン化合物
と、(B)成分として、特定の(ポリ)グリセリンエーテル
及び/または特定の(ポリ)オキシアルキレングリコ−ル
モノアルキルエ−テル化合物を含有してなることを特徴
とする。なお、本発明のグリース組成物は、(C)成分と
して、特定のジンクジチオホスフェート及び/または特
定のジンクジチオカーバメ−トを含有していてもよい。
Description
し、詳しくは自動車の等速ジョイント(CVJ)を含むユ
ニバ−サルジョイント、等速ギヤ及び変速ギヤ等に使用
される摩擦、摩耗特性に優れたグリ−ス組成物に関す
る。
あるいは独立懸架方式のFR車等に幅広く採用されてい
る。CVJはエンジンの力を車輪に伝える為に用いられ
るが、ハンドルを切った状態においても円滑な動力伝達
が必要とされる。この要求を満たす為に、CVJは一般
に、エンジン側に用いられる軸方向にスライド可能なプ
ランジング式ジョイントと、車輪側に用いられる軸方向
に固定された固定式ジョイントの組み合わせから成って
いる。プランジングジョイントは、往復動の転がりすべ
り運動による回転軸方向へのスライド抵抗が発生する
為、オ−トマチック車のアイドリング時の振動、発進、
加速時の車体の横揺れ、特定速度でのビ−ト音、こもり
音等、車の騒音、振動問題が発生する。現在、より快適
な、より静かな自動車が要求されていることより、振動
低減は重要な課題となっている。そこで振動低減の為に
ジョイント自体の改良の他、ジョイント内に充填される
グリ−スの改良も行われている。
がある事、自動車の省燃費化の促進等から、より低摩擦
を与えるグリ−スが求められている。従来から、等速ジ
ョイント用グリ−スの添加剤として、二硫化モリブデ
ン、硫黄−リン系添加剤、鉛系添加剤等が用いられてき
たが、現在では、大きなテ−マとなっている低振動性能
を示すグリ−ス、すなわち低摩擦性能であるグリ−スの
製造を目的として有機モリブデン化合物が用いられてい
る。
速ジョイント用グリ−ス及び等速ジョイントとして、ウ
レアグリ−スにモリブデンジチオフォスフェ−ト、モリ
ブデンジチオカ−バメ−ト、亜鉛ジチオカ−バメ−トを
配合する等速ジョイント用グリ−スを提案している。
系増ちょう剤からなるグリ−スに硫化ジアルキルジチオ
カルバミン酸モリブデン、ジチオリン酸亜鉛、ソルビタ
ン脂肪酸エステルを配合する等速ジョイント用グリ−ス
組成物を提案している。
成物では、低摩擦という点で十分とは言えず、未だ改善
の余地があった。近年、自動車の高出力化、高速化、C
VJの小型軽量化によるグリ−スの封入量の減少などに
より、グリ−スが使用される条件はより一層厳しくなっ
ている。このような状況下、グリ−スは耐久性、耐摩耗
性に加え更なる低摩擦性能が求められている。
に優れたグリ−ス組成物を提供することにある。
合物及び(ポリ)グリセリンエ−テル及び/またはポリオ
キシアルキレングリコ−ルモノアルキルエ−テルと、必
要に応じてジンクジチオフォスフェ−ト及び/またはジ
ンクジチオカルバメ−トを基グリ−スに配合することに
より、摩擦、摩耗特性に優れたグリ−ス組成物を提供す
ることにある。
成分として、一般式
素原子または硫黄原子を表わす)で表わされる硫化オキ
シモリブデンジチオカーバメート(以下、「MoDT
C」と記載する)、一般式
素原子または硫黄原子を表わす)で表わされる硫化オキ
シモリブデンジチオホスフェート(以下、「MoDT
P」と記載する)、6価のモリブデン化合物を、下記一
般式
基を表わすが、同時に水素原子であることはない)で表
されるアミノ化合物と反応させて得られるモリブデンア
ミン化合物(以下、「MoAm」と記載する)からなる群
から選ばれる1種または2種以上のモリブデン化合物
と、(B)成分として、一般式
素基を表わすが、R11及びR12が、同時に水素原子であ
ることはなく、nは、1〜10の数である)で表わされ
る(ポリ)グリセリンエーテル及び/または一般式
レン基を表わし、mは、1〜10の数である)で表わさ
れる(ポリ)オキシアルキレングリコ−ルモノアルキルエ
−テル化合物を含有してなることを特徴とするグリ−ス
組成物である。
分として、一般式
は、炭化水素基を表わす)で表わされるジンクジチオホ
スフェート(以下、「ZDTP」と記載する)及び/ま
たは一般式
れるジンクジチオカーバメ−ト(以下、「ZDTC」と
記載する)を含有してもよい。
分たるモリブデン化合物は、一般式(1)で表わされるM
oDTC、一般式(2)で表わされるMoDTP、MoA
mのうち、1種であっても、2種以上を併用してもよ
い。
10は、炭化水素基であり、例えば、アルキル基、アルケ
ニル基、アルキルアリール基、シクロアルキル基、シク
ロアルケニル基等である。
ル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、タ
ーシャリブチル、ペンチル、イソペンチル、ネオペンチ
ル、ターシャリペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチ
ル、2−エチルヘキシル、ノニル、デシル、ウンデシ
ル、ドデシル、トリデシル、イソトリデシル、ミリスチ
ル、パルミチル、ステアリル、イコシル、ドコシル、テ
トラコシル、トリアコンチル、2−オクチルドデシル、
2−ドデシルヘキサデシル、2−テトラデシルオクタデ
シル、モノメチル分枝−イソステアリル等が挙げられ
る。
リル、プロペニル、イソプロペニル、ブテニル、イソブ
テニル、ペンテニル、イソペンテニル、ヘキセニル、ヘ
プテニル、オクテニル、ノネニル、デセニル、ウンデセ
ニル、ドデセニル、テトラデセニル、オレイル等が挙げ
られる。
ニル、トルイル、キシリル、クメニル、メシチル、ベン
ジル、フェネチル、スチリル、シンナミル、ベンズヒド
リル、トリチル、エチルフェニル、プロピルフェニル、
ブチルフェニル、ペンチルフェニル、ヘキシルフェニ
ル、ヘプチルフェニル、オクチルフェニル、ノニルフェ
ニル、α−ナフチル、β−ナフチル基等が挙げられる。
しては例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シク
ロヘプチル、メチルシクロペンチル、メチルシクロヘキ
シル、メチルシクロヘプチル、シクロペンテニル、シク
ロヘキセニル、シクロヘプテニル、メチルシクロペンテ
ニル、メチルシクロヘキセニル、メチルシクロヘプテニ
ル基等が挙げられる。
もよいが、R9とR10が同時に水素原子であることはな
い。
よい。すなわち、R1〜R4、R5〜R8、R9〜R10も、
互いに同一でも異なってもよい。R1〜R4が、互いに異
なる場合は、潤滑油組成物のロングドレイン化(長寿命
化)を図る上では好ましいものである。
P、MoAmにおいては、R1〜R4、R5〜R8、R9〜
R10は、炭素数1〜16のアルキル基が好ましく、炭素
数2〜13のアルキル基がより好ましく、炭素数2〜8
が最も好ましい。
び一般式(2)で表されるMoDTPにおいては、X1並
びにX2は硫黄原子または酸素原子であり、X1並びにX
2の全てが硫黄原子あるいは酸素原子であってもよい
が、潤滑性及び腐食性を考慮した場合、硫黄原子/酸素
原子の比が1/3〜3/1であるのが特に好ましい。
MoDTCの製造方法は、例えば特公昭56−12638号公
報に記載された方法によることが好ましい。つまり、三
酸化モリブデンもしくはモリブデン酸塩と、硫化アルカ
リあるいは水硫化アルカリを反応させ、次いで二硫化炭
素と二級アミンを加えて適当な温度で反応させることに
より得ることができる。
MoDTPの製造方法は、例えば特開昭61−87690号、
特開昭61−106587号公報に記載された方法によることが
好ましい。つまり、三酸化モリブデンもしくはモリブデ
ン酸塩と、硫化アルカリあるいは水硫化アルカリを反応
させ、次いでP2S5と二級アルコールを加えて適当な温
度で反応させることにより得ることができる。
ン酸(H2MoO4)と、1級あるいは2級のアミンの塩で
あって、例えば特開昭61−285293号公報に示された方法
により製造することが好ましい。つまり、三酸化モリブ
デンもしくはモリブデン酸塩と、1級あるいは2級のア
ミンを室温から100℃の間で反応させることにより得
ることができる。
リブデン化合物は、MoDTC、MoDTP、MoAm
のうち、1種であっても、2種以上を併用してもよい
が、少なくとも1種はMoDTCを用いるのが好まし
い。添加量は特に制限されないが、添加量があまりに少
ないと摩擦低減効果が十分でなく、添加量があまりに多
くてもそれ以上の効果がみられないばかりか逆に悪くな
る可能性がある為、基グリ−スに対して、好ましくは
0.01〜10重量%、さらに好ましくは1〜5重量%
がよい。
一般式(4)で表わされる化合物は、(ポリ)グリセリンエ
ーテルである。この一般式(4)で表される(ポリ)グリセ
リンエーテル中のR11及びR12は、水素原子、または炭
化水素基であり、互いに同一でも異なってもよく、ま
た、前述のR1〜R10と同じく、アルキル基、アルケニ
ル基、アルキルアリール基等が好ましい。ただし、R11
およびR12が同時に水素原子であることはない。
ル基、アルケニル基が好ましく、6〜20のアルキル
基、アルケニル基がさらに好ましい。また、分枝鎖より
は直鎖が好ましく、ラウリル基、オレイル基が最も好ま
しい。
ンのエーテルでもポリグリセリンのエーテルであっても
よい。但し、nが大きなものは合成上困難であるので、
nは1〜3が好ましい。
(ポリ)オキシアルキレングリコ−ルモノアルキルエーテ
ルである。この一般式(5)で表される(ポリ)オキシアル
キレングリコ−ルモノアルキルエーテル中のR13は炭化
水素基であり,前述のR1〜R10と同じく直鎖もしくは
分岐鎖を含む、アルキル基、アルケニル基、アルキルア
リール基等であるが、直鎖が最も好ましい。また、炭素
数1〜20のアルキル基、アルケニル基が好ましく、1
2〜20のアルキル基、アルケニル基がさらに好まし
く、ラウリル基、オレイル基が最も好ましい。R14はア
ルキレン基であり、好ましくは炭素数2〜4のアルキレ
ン基であり、さらに好ましくはエチレン基、プロピレン
基である。
場合は熱安定性が悪くなり、グリ−ス添加剤としては好
ましくない。従って、mは、1〜5が好ましく、2〜4
が更に好ましい。
(ポリ)グリセリンエステル及び(ポリ)オキシアルキレン
グリコ−ルモノアルキルエーテルは、1種であっても、
2種以上を併用してもよく、それぞれを併用しても良
い。添加量は特に制限されないが、添加量があまりに少
ないと摩擦低減効果が十分でなく、添加量があまりに多
くてもそれ以上の効果がみられないばかりか、逆に悪影
響を及ぼす可能性があるため、基グリ−スに対して、好
ましくは0.01〜10重量%、さらに好ましくは1〜
5重量%がよい。
リンエ−テル及び一般式(5)で表される(ポリ)オキシア
ルキレングリコ−ルモノアルキルエーテルは、モリブデ
ン化合物との組み合わせにおいて優れた潤滑性を示す。
また、さらにZDTP及び/またはZDTCを加えたグ
リ−ス組成物は、さらに優れた潤滑性を示す。
般式(6)で表わされるZDTPにおいて、R15、R16は
炭化水素基であり、互いに同一でも異なってもよく、ま
た、前述のR1〜R10と同じく、アルキル基、アルケニ
ル基、アルキルアリール基等が好ましい。これらの中で
も、炭素数3〜14のアルキル基が好ましい。
PのR15、R16のうち、60%以上が1級アルキル基で
あるのが好ましい。残る40%以下は2級及び/または
3級アルキル基であってもよい。
合、中性ZDTPと呼ばれ、a=1/3の場合、塩基性
ZDTPと呼ばれる。
公昭48−37251号公報に示す方法により製造されうる。
すなわち、P2S5と所望のアルコールを反応させてアル
キル置換ジチオリン酸を生成し、それを酸化亜鉛で中性
化あるいは塩基性化し、亜鉛塩を形成させることにより
製造することができる。
たる一般式(7)で表わされるZDTCにおいて、R17、
R18は炭化水素であり、互いに同一でも異なっていても
よく、また、前述のR1〜R10と同じく、アルキル基、
アルケニル基、アルキルアリール基等が好ましい。これ
らの中でも、炭素数3〜14のアルキル基が好ましい。
般式(6)で表されるZDTP及び一般式(7)で表される
ZDTCは、1種であっても2種以上を併用してもよ
い。添加量は特に制限されないが、添加量があまりに少
ないと十分な極圧効果が得られず、添加量があまりに多
いと潤滑性が悪くなる等好ましくない。(C)成分は基グ
リ−スに対し、0.01〜10重量%添加されるが、好
ましくは、1〜5重量%がよい。
は、基油と増ちょう剤からなる。増ちょう剤としては、
アルミニウム、バリウム、カルシウム、リチウム、ナト
リウム等の石鹸増ちょう剤、複合リチウム、複合カルシ
ウム、複合アルミニウム等のコンプレックス石鹸増ちょ
う剤、ウレア、ジウレア、トリウレア、テトラウレア、
アリールウレア、テレフタラメート等の有機非石鹸増ち
ょう剤、ベントナイト、シリカエアロゲル等の無機非石
鹸増ちょう剤等が用いられるが、好ましくはウレアであ
る。これらの増ちょう剤は単独で用いてもよく、また2
種以上を組み合わせても良い。増ちょう剤の量は特に限
定されるものではないが、基油と増ちょう剤からなる基
グリースに対して通常3〜40重量%、好ましくは5〜
20重量%である。
る基油としては通常グリースに使用される鉱油系潤滑油
基油、合成系潤滑油基油、又はこれらの混合系のものな
ど種々の潤滑油基油を用いることができる。鉱油系潤滑
油基油としては、例えば原油を原油を溶剤精製、水素化
精製など適宜組み合わせて精製したものが挙げられる。
合成系潤滑油の基油としては例えば炭素数3〜12のα
−オレフィンの重合体であるα−オレフィンオリゴマ
−、2−エチルヘキシルセバケ−ト、ジオクチルセバケ
−トを始めとするセバケ−ト、アゼレ−ト、アジペ−ト
などの炭素数4〜12のジアルキルジエステル類、トリ
メチロ−ルプロパン、ペンタエリスリト−ルと炭素数3
〜12の一塩基酸から得られるエステルを始めとするポ
リオ−ルエステル類、炭素数9〜40のアルキル基を有
するアルキルベンゼン類、ブチルアルコ−ルをプロピレ
ンオキシドと縮合させる事により得られるポリグリコ−
ルなどのポリグリコ−ル類、約2〜5個のエ−テル連鎖
及び約3〜6個のフェニル基を有するフェニルエ−テル
類などが挙げられる。上記鉱油系潤滑油基油及び合成系
潤滑油基油は1種単独であるいは2種以上を混合して使
用することができる。基油の量は要求特性に応じて適宜
選択することができるが、基油を増ちょう剤から成る基
グリ−スに対して通常70〜95重量%の範囲である。
て公知の各種添加剤、例えば、高級脂肪酸、高級アルコ
−ル、アミン、エステル等の摩擦緩和剤、硫黄系、ハロ
ゲン系、リン系、鉛系等の極圧剤、フェノール系、アミ
ン系、硫黄系、セレン系等の酸化防止剤、長鎖カルボン
酸及びこれらの誘導体、スルフォン酸塩、アミン類りん
酸エステル及びこれらの塩等の防錆剤、グラファイト、
二硫化モリブデン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロ
エチレン(PTFE)、窒化ほう素等の固体潤滑剤、その
他、流動点降下剤、粘度指数向上剤、粘着剤、構造安定
剤、清浄分散剤、防腐剤、消泡剤、エステル等の摩擦緩
和剤、硫黄系、塩素系、着色剤、有機金属系等の極圧
剤、中性または高塩基性のアルカリ土類金属清浄剤、帯
電防止剤、乳化剤、抗乳化剤等を通常の使用量の範囲で
加えることもできる。
ジョイントを含むユニバ−サルジョイント、等速ギヤ及
び変速ギヤ等に好適に用いることができる。
説明する。基グリ−ス:100℃における粘度が15c
Stである精製鉱油に、脂肪族アミン系ウレア化合物
(増ちょう剤)を25℃で287cStになるように均一
に分散させた。
〜R4=2−エチルヘキシル基、X1=S/O=2.2で
あるMoDTC。 Mo化合物2:一般式(2)において、R5〜R8=2−エ
チルヘキシル基、X2=S/O=2.2であるMoDT
P。 Mo化合物3:一般式(1)において、R1〜R4=2−エ
チルヘキシル基:イソトリデシル基=1:1、X1=S
/O=2.2であるMoDTC。 Mo化合物4:一般式(1)において、R1〜R4=n−ブ
チル基、X1=S/O=2.2であるMoDTC。 Mo化合物5:下記の方法で合成されるMoAm。窒素
気流下で三酸化モリブデン1モルを水540mlに分散
させ、次いで2モルのジトリデシルアミンを50〜60
℃に保ちつつ、1時間で滴下、さらに同温度で1時間熟
成した。この後、水層を分離除去し、淡青色オイル状の
モリブデン酸アミン化合物(MoAm)を合成した。な
お、一般式(3)中のR9、R10はイソトリデシル基であ
る。
レイルエ−テル[一般式(4)において、R11=オレイル
基、R12=H、n=1]。 グリセリンエーテル2:グリセリンジオレイルエ−テル
(R11、R12=オレイル基、n=1)。 グリセリンエーテル3:グリセリンモノラウリルエ−テ
ル(R11=ラウリル基、R12=H、n=1)。 グリセリンエーテル4:ジグリセリンモノラウリルエ−
テル(R11=ラウリル基、R12=H、n=2)。 グリセリンエーテル5:グリセリンモノステアリルエ−
テル(R11=ステアリル基、R12=H、n=1)。
トキシレ−ト[一般式(5)において、R13=ラウリル
基、R14=エチレン基、m=3]。 エ−テル化合物2:オレイルアルコ−ルエトキシレ−ト
(R13=オレイル基、R1 4=エチレン基、m=3)。 エ−テル化合物3:ラウリルアルコ−ルエトキシプロポ
キシレ−ト(R13=ラウリル基、R14=エチレン基、プ
ロピレン基、m=1、3] エ−テル化合物4:オレイルアルコ−ルプロポキシレ−
ト(R13=オレイル基、R14=プロピレン基、m=
2]。
R16=2−エチルヘキシル基(1級アルキル基)、中性塩
(a=0):塩基性塩(a=1/3)=55:45(モル比)
であるZDTP。 ZDTP2:一般式(6)において、R15、R16=ドデシ
ル基(1級アルキル基)、中性塩:塩基性塩=62:38
(モル比)であるZDTP。 ZDTP3:一般式(5)において、R15、R16=1,3
−ジメチルブチル基(2級):イソプロピル基(2級)=
1:1、中性塩:塩基性塩=62:38(モル比)である
ZDTP。
R18=2−エチルヘキシル基であるZDTC ZDTC2:一般式(7)において、R17、R18=1,3
−ジメチルブチル基:イソプロピル基=1:1であるZ
DTC
記の方法により摩擦試験を行った。 <摩擦試験> 点接触:試験条件はシリンダ−オンプレ−トの線接触条
件で行った。即ち、上部ボ−ル(φ10mm)をプレ−ト
(φ24×6.85mm)上にセットし、往復振動させ、
2時間後に摩擦係数を測定した。尚、材質は両者共SU
J−2であった。 荷重:200N 温度:50℃ 測定時間:2時間 振
幅:1mm サイクル:50Hz
数、摩耗痕径を測定した。条件は以下のとおり。回転
数:1800rpm 荷重:40kg 温度:40℃
時間:60分試験油の配合、及び測定の結果を以下の表
に示した。尚、表中の数値は重量%である。
たグリ−ス組成物を提供したことにある。即ち、本発明
のグリ−ス組成物は優れた摩擦、摩耗特性を発揮し自動
車の等速ジョイントを含むユニバ−サルジョイントを始
めとしてあらゆる用途のグリ−ス組成物として使用する
ことができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 基グリ−スに、(A)成分として、一般式 【化1】 (式中、R1〜R4は、炭化水素基を表わし、X1は、酸素
原子または硫黄原子を表わす)で表わされる硫化オキシ
モリブデンジチオカーバメート、一般式 【化2】 (式中、R5 〜R8は、炭化水素基を表わし、X2は、酸
素原子または硫黄原子を表わす)で表わされる硫化オキ
シモリブデンジチオホスフェート、6価のモリブデン化
合物を、下記一般式 【化3】 (式中、R9及びR10は、水素原子及び/または炭化水素
基を表わすが、同時に水素原子であることはない)で表
されるアミノ化合物と反応させて得られるモリブデンア
ミン化合物からなる群から選ばれる1種または2種以上
のモリブデン化合物と、(B)成分として、一般式 【化4】 (式中、R11及びR12は、水素原子及び/または炭化水
素基を表わすが、R11及びR12が同時に水素原子である
ことはなく、nは、1〜10の数である)で表わされる
(ポリ)グリセリンエーテル及び/または一般式 【化5】 (式中、R13は、炭化水素基を表わし、R14は、アルキ
レン基を表わし、mは、1〜10の数である)で表わさ
れる(ポリ)オキシアルキレングリコ−ルモノアルキルエ
−テル化合物を含有してなることを特徴とするグリ−ス
組成物。 - 【請求項2】 基グリ−スに対して、(A)成分の含有量
が0.01〜10重量%、(B)成分の含有量が0.01〜
10重量%である請求項1記載のグリ−ス組成物。 - 【請求項3】 (C)成分として、一般式 【化6】 (式中、aは、0または1/3の値であり、R15及びR
16は、炭化水素基を表わす)で表わされるジンクジチオ
ホスフェート及び/または一般式 【化7】 (式中、R17及びR18は、炭化水素基を表わす)で表わさ
れるジンクジチオカーバメ−トを含有する請求項1また
は2記載のグリ−ス組成物。 - 【請求項4】 基グリ−スに対して、(C)成分の含有量
が0.01〜10重量%である請求項1ないし3のいず
れか1項記載のグリ−ス組成物。 - 【請求項5】 一般式(4)において、R11及びR12が、
水素原子及び/または炭素数1〜20のアルキル基また
はアルケニル基であり、nは1〜3である請求項1ない
し4のいずれか1項記載のグリ−ス組成物。 - 【請求項6】 一般式(5)において、R13は炭素数8以
上の直鎖のアルキル基またはアルケニル基であり、R14
はエチレン基であり、mは1〜5である請求項1ないし
5のいずれか1項記載のグリ−ス組成物。
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