WO2005063952A1 - 油脂の乾式分別法 - Google Patents

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Yuji Kuwabara
Nobuaki Kanai
Toshiaki Takahashi
Yoshihiro Yamanaka
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Fuji Oil Company, Limited
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    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
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    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/14—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by isomerisation

Definitions

  • the present invention relates to a method for obtaining fats and oils useful for hard butter production and the like by dry fractionation.
  • Solvent fractionation and dry fractionation are generally known as fat / oil fractionation techniques.
  • the separation technology referred to here is a technology for fractionating fats and oils into a crystal fraction and a liquid fraction by utilizing the difference in crystallization characteristics, but the fractionation method separates the crystal fraction and the liquid fraction. A difference comes out in performance.
  • a solvent acetone, hexane, alcohol, etc.
  • the crystals are precipitated and fractionated. Is very good, and the residual amount of the liquid component in the crystal part is generally lower than that of the dry fractionation method.
  • confirmation of safety by using a solvent has a problem that the cost is higher than that of the dry fractionation method.
  • a liquid fraction having a lower main component content on the liquid side than the liquid fraction is mixed with a liquid fat or oil and a crystal fraction having a higher main component content on the crystal side, and then subjected to filtration and squeezing.
  • solid-liquid separation As a result of intensive studies, the present inventor has found that a liquid fraction having a lower main component content on the liquid side than the liquid fraction is mixed with a liquid fat or oil and a crystal fraction having a higher main component content on the crystal side, and then subjected to filtration and squeezing.
  • G is a saturated or trans acid fatty acid residue
  • U is a cis unsaturated fatty acid residue
  • G2U is a triglyceride having two G residues and one U residue bonded
  • GU2 is a G residue. Triglyceride with two U residues.
  • Fats and oils is a vegetable butter or a medium melting point fraction thereof, a transesterification oil obtained by selectively introducing saturated fatty acids at positions 1 and 3 of liquid oil and fats and oils rich in oleic acid in position 2. Or the isomerized hardened oil (1) or (2).
  • Fats and oils (A) The fractionation method according to (3), which is a transesterification oil derived from one liquid fraction (AL). (9) The method according to (1), wherein the mixing ratio of the crystalline fraction (AF) and the fat (B) is 1: 1 to 1: 4.
  • the fats and oils (A) of the present invention are fats and oils containing G2U and GU2, G is a saturated or trans acid fatty acid residue, U is a cis type saturated fatty acid residue, and G2U is a G residue.
  • GU2 refers to a triglyceride with two G residues and one U residue combined with two groups and U residues combined with triglyceride. Any fats and oils containing G2U and GU2 may be used, but so-called vegetable butter such as palm oil, shea butter, and illipe fat, or a medium melting point fraction thereof, and oleic acid at the second position. Examples thereof include an ester exchange reaction oil obtained by selectively introducing a saturated fatty acid at the 1- and 3-positions of an abundant oil or fat, or an isomerized and hardened oil or fat to increase the trans acid content.
  • Transesterification oils include G (saturated or trans-acid fatty acid) or its phenolic ester and UUU (cis-unsaturated fatty acid) by reacting with G2U using 1,3-regiospecific lipase as a catalyst. Fats and oils containing GU2 can be obtained.
  • 1,3-disaturated_2-unsaturated triglyceride SUS S: saturated fatty acid residue
  • U cis unsaturated fatty acid residue
  • SUS S saturated fatty acid residue
  • U cis unsaturated fatty acid residue
  • S saturated fatty acid residue
  • U cis unsaturated fatty acid residue
  • the saturated fatty acid residue (S) include palmitic acid having 16 carbon atoms, 18 stearic acid, 20 arachidic acid, and 22 behenic acid.
  • cis-type unsaturated fats examples include those having 18 carbon atoms and a double bond strength of SI oleic acid, linoleic acid having 2 double bonds, and linolenic acid having 3 double bonds.
  • oleic acid is preferred as the cis unsaturated fatty acid residue (U).
  • the fat and oil (A) is crystallized and subjected to solid-liquid separation to separate into a G2U-enriched crystal fraction (AF) and a GU2-enriched liquid fraction (AL).
  • the fractionation flow is shown in Fig. 1.
  • the GU2 concentration of the obtained crystalline fraction (AF) is lower than the GU2 concentration in the liquid fraction (AL) fractionated by solid-liquid separation.
  • separation into crystal fraction (BF) and liquid fraction (BL) reduces the residual amount of liquid components (GU2, U3 concentration) in the crystal fraction You can do it.
  • the amount of the fat or oil (B) is less than 1 with respect to the crystal fraction (AF)
  • the ratio of the liquid to the crystal fraction (AF) is low, so the mixing degree is poor and the fractionation performance tends to decrease.
  • the amount of the fat or oil (B) exceeds 4 with respect to the crystal fraction (AF)
  • the ratio of the liquid component increases, and the G2U of the crystal fraction (AF) melts, and the yield of the crystal fraction (BF) increases. Tends to decrease.
  • the fat (B) force S1-2 is relative to the crystal fraction (AF)
  • the degree of mixing and the fractionation performance are further improved.
  • the cake-like crystal fraction (AF) is crushed.
  • Mixing of the crystalline fraction (AF) and the fat (B) can improve the fractionation performance by using the solubility of G2U and GU2 and U3. It is preferable that the solubility of the crystal component (G2U) in the liquid component (GU2 and U3) be adjusted to the content of the crystal component of the final product to be determined.
  • the crystal fraction (AF) obtained by pressing is crushed at the pressed product temperature and mixed with the heated oil and fat (B).
  • the fat (B) is heated to a liquid state, but the fat (B) is heated in the crystal fraction (AF).
  • G2U and GU2 triglyceride molecular species and its concentration can be heated to a temperature that depends on the concentration.For example, in the case of 1,3-distear port-2-oeleoyl toridaricelide (StOSt), The temperature after mixing the fraction (AF) and the fat (B) is suitable at 34 ° C and 36 ° C.
  • the time for the product temperature after mixing to reach 34-36 ° C can be shortened.
  • the quality and yield of the final product desired after solid-liquid separation of the mixture can be improved.
  • the G2U-containing fat (B) which is a liquid having a GU2 concentration lower than the GU2 concentration in the liquid fraction (AL) fractionated by solid-liquid separation
  • fat (A) can be used.
  • the heated fat (B) in the liquid state hardly dissolves the crystalline component in the crystalline fraction (AF), and replaces the liquid component in the crystalline fraction (AF), thereby reducing the GU2 concentration.
  • G and U are substantially the same as G and U in the crystal fraction (AF).
  • the fat (A) is used as the fat (B) and mixed with the crystal fraction (AF), the liquid fraction (BL) obtained by solid-liquid separation is partially contained in the fat (A). Or all can be used in circulation.
  • the concentrated liquid fraction (AL) of GU2 can be used as a raw material for the transesterification reaction at positions 1 and 3 selectively.
  • the transesterification reaction described above uses 1,3-regiospecific lipase as a catalyst, and this reaction oil, which contains a large amount of tridaliceride as a GUG or GUU component, is used as part or all of fats and oils (A).
  • G UG can be increased in the crystal fraction (AF) and GUU component can be increased in the liquid fraction (AL).
  • the liquid fraction (AL) and the liquid fraction (BL) are used as a raw material for the transesterification reaction of the fat (A) or one of the fats (A). It can be used as part or all, and it can be an environmentally friendly production system in which waste oil does not come out of the reaction system.
  • the method of fractionation after solid-liquid separation is not particularly limited as long as it is a method of separating a solid and a liquid, such as squeezing, suction filtration, and natural filtration.
  • the squeezing method is preferable in consideration of yield and quality.
  • the degree of pressure (pressing) during pressing is not particularly limited as long as the crystal fraction and liquid fraction are separated and the pressing pressure and pressing time can be adjusted according to the required quality of the crystal fraction after pressing. .
  • the mesh degree of the filter at the time of fractionation is not particularly limited as long as it is selected according to the particle size of the crystal fraction.
  • the crystal fraction (AF) obtained by solid-liquid separation was disintegrated at 23 ° C, which is the same as the pressing temperature, and mixed with A1, which was heated to 40 ° C and liquefied as B.
  • transesterified fat (A1) containing G2U and GU2 in the same manner as in the example. After completely melting at 50 ° C, perform cooling crystallization, and filter filter press to determine the end temperature of cooling crystallization at room temperature (apparatus). Temperature) Squeezing filtration (squeezing pressure 2.9Mpa, squeezing time 90 minutes) was performed at 23 ° C. Table 2 shows the results.
  • the product of the present example was the main component of the liquid fraction in which the concentration of G2U in the crystal fraction was higher. It can be seen that the concentration of GU2, which is low, was reduced, and that the fractionation performance was improved, and that it was good as hard butter.
  • Fig. 1 shows an example of the oil in the oil (A1) containing G2U and GU2 instead of the oil of castor oil used in synthesis.
  • Transesterification reaction obtained by subjecting liquid fraction (AL) to transesterification using ethyl stearate obtained by total hydrogenation of distilled ethyl oleate and lipase having 1,3-position specificity as a catalyst
  • a crystal fraction (BF) in which the concentration of G2U was increased and the concentration of GU2 was reduced was obtained, which was favorable quality as hard butter.
  • palm mid-melting point fraction oil (PMF: each content POP46.2%, POL5.7%, P0014.4%, PPP1.1%) was used. After the PMF was completely melted at 70 ° C. or higher, it was pre-cooled to a product temperature of 22 ° C., and then crystallized at 20 ° C. for 24 hours to obtain a crystalline fraction 1.
  • the crystal fraction obtained by the normal dry fractionation method is this crystal fraction 1, and this crystal fraction 1 is mixed with a liquid PMF precooled to 22 ° C at a weight ratio of 30: 100. Thereafter, solid-liquid separation was performed by squeezing filtration to obtain a crystal fraction 2 and a liquid fraction 2.
  • the POP fat-containing fat obtained by fractionating the palm mid-melting point fraction fat is also G2U (POP) and fat-containing fat (B) after mixing with liquid PMF, Separation into fractions increased the concentration of G2U (POP) and resulted in a crystalline fraction 2 with a reduced concentration of GU2, which was of good quality as hard butter.
  • FIG. 1 is a flow chart of dry separation according to the present invention.

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Abstract

溶剤を使用せず、植物バター・エステル交換油脂・異性化硬化油脂等の分画において、結晶部における液体成分の残存量の低減により高濃度のＧ２Ｕ成分を濃縮する手法を提供することを目的とする。Ｇ２ＵとＧＵ２を含有する油脂（Ａ）を晶析・固液分離することにより、Ｇ２Ｕの濃縮された結晶画分（ＡＦ）とＧＵ２の濃縮された液体画分（ＡＬ）とに分画し、この結晶画分（ＡＦ）をＧＵ２の濃度が液体画分（ＡＬ）中のそれより低い液体のＧ２Ｕ含有油脂（Ｂ）と混合後、結晶画分（ＢＦ）と液体画分（ＢＬ）に分離することを特徴とする、油脂の乾式分別方法。但し、Ｇは飽和またはトランス酸型脂肪酸残基、Ｕはシス型不飽和脂肪酸残基であって、Ｇ２ＵはＧ２残基Ｕ1残基結合したトリグリセリド。

Description

明 細 書
油脂の乾式分別法
技術分野
[0001] この発明はハードバター製造などに有用な油脂を乾式分別により得る方法に関する ものである。
背景技術
[0002] 油脂分別技術には、溶剤分別法、乾式分別法が一般に知られている。ここに言う分 別の技術は、結晶化特性の差を利用して油脂を結晶画分と液体画分に分画する技 術であるが、分別方法によって結晶画分と液体画分の分画性能に違いが出てくる。 溶剤分別法の場合、油脂に溶剤（アセトン、へキサン、アルコール等）を 0.5— 5倍加 えて溶解後冷却し、結晶を析出させて分画する方法で結晶画分と液体画分の分画 性能は極めて良好であり、結晶部における液体成分の残存量は乾式分別法に比べ て概して低い。しかし、溶剤を使用することによる安全性の確認には、乾式分別法に 比べてコストが高くつく問題がある。
[0003] 乾式分別法においては、結晶画分と液体画分の収率は分画温度によって調節でき るものの、圧搾、圧濾等で固液分離する際、溶剤を使用していないため、結晶画分 における液体成分の残存量は溶剤分別法に比べ極めて高レ、ものであり、固液分離し た後の液体成分の残存量を低減することが出来なかった。この液体成分の残存量は 、ハードバターとして使用する油脂の品質に大きな影響を与えるが、その解決は容易 なものではなかった。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 従来の技術では、乾式分別法にぉレ、て結晶画分への液体成分の残存量を低減する ために、固液分離する際の圧搾の圧力を高めたり、濾布の種類 (材質、メッシュ度合 等）を変えたりしたが、結晶画分における液体成分の残存量の低減には限界があり、 乾式分別法の結晶画分の品質は溶剤分別法に比べ、良好とは言えなレ、ものであつ た。 課題を解決するための手段
[0005] 本発明者は、鋭意検討した結果、液体画分に比べ液体側の主成分含量が少なぐ 結晶側の主成分含量が多い液体油脂と結晶画分を混合後濾過圧搾し、結晶画分と 液体画分として固液分離することで、結晶画分における液体成分の残存量を低減し た結晶画分の品質良好な乾式分別法を完成するに至った。
[0006] すなわち、
(1) G2Uと GU2を含有する油脂 (A)を晶析 ·固液分離することにより、 G2Uの濃縮さ れた結晶画分 (AF)と GU2の濃縮された液体画分 (AL)とに分画し、この結晶画分（ AF)を GU2の濃度が液体画分 (AL)中の濃度より低レ、液体の G2U含有油脂 (B)と 混合後、結晶画分 (BF)と液体画分 (BL)に分離することを特徴とする、油脂の乾式 分別方法。
但し、 Gは飽和またはトランス酸型脂肪酸残基、 Uはシス型不飽和脂肪酸残基であつ て、 G2Uは G残基が 2個、 U残基が 1個結合したトリグリセリド、 GU2は G残基力 個、 U残基が 2個結合したトリグリセリド。
(2) GU2の濃度が液体画分 (AL)中の濃度より低い液体の G2U含有油脂（B)が油 脂 (A)である（1)の分別方法。
(3)液体画分 (BL)を油脂 (A)の一部または全部として循環使用する（1)の分別方 法。
(4)油脂 (A)が植物バター、もしくはその中融点画分、液体油と 2位がォレイン酸に 富む油脂の 1、 3位に選択的に飽和脂肪酸を導入して得たエステル交換反応油、ま たは異性化硬化油である（1)または（2)の分別方法。
(5)植物バターが、パーム油、シァ脂、ィリッペ脂である請求項 3記載の分別方法。
(6) G2Uが 1 , 3—ジ飽和 _2_不飽和トリグリセリド（SUS S :飽和脂肪酸残基、 U :シ ス型不飽和脂肪酸残基)である（1)または（2)の乾式分別法。
(7)飽和脂肪酸残基 (S)の炭素数が 16個から 22個、及び不飽和脂肪酸残基 (U)の 炭素数が 18個である（5)の乾式分別法。
(8)油脂 (A) 1 液体画分 (AL)を原料とするエステル交換反応油である（3)の分別 方法。 (9)結晶画分 (AF)と油脂 (B)の混合比率が 1： 1一 1 : 4である（1)の分別方法。
(10)結晶画分 (AF)と油脂 (B)の混合比率が 1 : 1- 1 : 2である（8)の分別方法。
(11)温度管理された油脂（B)が、ケーキ状の結晶画分 (AF)と混合される（1)の分 別方法。
(12)結晶画分 (AF)を解砕して油脂（B)と混合させる（1)の乾式分別法である。 発明の効果
[0007] このように、 G2Uと GU2を含有する油脂 (A)を晶析 ·固液分離することにより、 G2U の濃縮された結晶画分 (AF)と GU2の濃縮された液体画分 (AL)とに分画し、この結 晶画分 (AF)を GU2の濃度が液体画分 (AL)中の濃度より低レ、液体の G2U含有油 脂 (B)と混合後、結晶画分 (BF)と液体画分 (BL)に分離することで、結晶画分にお ける液体成分の残存量を低減することが出来、その結果、ハードバターとして良好な 品質の油脂を得ることが出来た。
発明を実施するための最良の形態
[0008] 本発明の油脂 (A)は、 G2Uと GU2を含有する油脂であり、 Gは飽和またはトランス酸 型脂肪酸残基、 Uはシス型布飽和脂肪酸残基であって、 G2Uは G残基が 2個、 U残 基力 ^個結合したトリグリセリド、 GU2は G残基力 S1個、 U残基が 2個結合したトリグリセ リドのことを言う。 G2Uと GU2を含有する油脂であれば、どのような油脂を用いても良 いが、パーム油、シァ脂、ィリッペ脂等の所謂植物バター、もしくはその中融点画分、 2位がォレイン酸に富む油脂の 1、 3位に選択的に飽和脂肪酸を導入して得たエステ ル交換反応油、またはトランス酸含量を高めるように異性化硬化した油脂が例示され る。
[0009] エステル交換反応油としては、 G (飽和またはトランス酸型脂肪酸)もしくはそのェチ ノレエステルと UUU (シス型不飽和脂肪酸)を 1， 3位置特異性リパーゼを触媒として 反応させることで G2Uと GU2を含有する油脂を得ることが出来る。
[0010] ハードバターに用いられる G2Uとしては対称型トリグリセリドである 1 , 3—ジ飽和 _2— 不飽和トリグリセリド（SUS S :飽和脂肪酸残基、 U :シス型不飽和脂肪酸残基）が好 ましぐ飽和脂肪酸残基（S)としては、炭素数が 16個のパルミチン酸、 18個のステア リン酸、 20個のァラキジン酸、 22個のベヘン酸が挙げられる。また、シス型不飽和脂 肪酸残基 (U)としては、炭素数が 18個のもので二重結合力 SI個のォレイン酸、二重 結合が 2個のリノール酸、二重結合が 3個のリノレン酸が挙げられる。この中でもシス 型不飽和脂肪酸残基 (U)としてはォレイン酸が好ましレ、。
[0011] この油脂 (A)を晶析 ·固液分離することで、 G2Uの濃縮された結晶画分 (AF)と、 G U2の濃縮された液体画分 (AL)に分画する。 （分画フローを図 1に示す。）この時、得 られた結晶画分 (AF)を GU2濃度が固液分離して分画された液体画分 (AL)中の G U2濃度よりも低い液体の G2U含有油脂 (B)と混合した後、結晶画分 (BF)と液体画 分 (BL)に分離することで結晶画分中の液体成分含量 (GU2、U3濃度）の残存量を 低下することが出来る。
[0012] 結晶画分 (AF)と油脂 (B)の混合比率は、結晶画分 (AF)：油脂（B) = 1 : 1 4、好 ましくは結晶画分 (AF)：油脂（B) = 1 : 1— 2が適している。結晶画分 (AF)に対して 油脂（B)が 1未満の場合、結晶画分 (AF)の結晶分に対する液体分の比率が低いた めに混合度合が悪ぐ分画性能が低下する傾向がある。また、結晶画分 (AF)に対し て油脂（B)が 4を超えると、液体分の比率が高くなり、結晶画分 (AF)の G2Uが融解 し、結晶画分 (BF)の収率が低下する傾向がある。結晶画分 (AF)に対して油脂 (B) 力 S1— 2の場合、混合度合、及び分画性能が更に向上する。
[0013] 結晶画分 (AF)と油脂 (B)を混合する場合、ケーキ状の結晶画分 (AF)を解砕して おくことが好ましい。結晶画分 (AF)と油脂（B)の混合は、 G2Uと GU2及び U3の溶 解度を利用することで分画性能を向上させることが出来る。液体成分 (GU2及び U3 )に対する結晶成分 (G2U)の溶解度を求める最終製品の結晶成分含量にするよう 調製することが好ましい。これを満足する方法として、圧搾して得られた結晶画分 (A F)を圧搾した品温で解砕し、加温した油脂（B)と混合することが例示される。
[0014] 結晶画分 (AF)と油脂 (B)を混合する場合、油脂（B)を加温して液体状態にするが、 油脂（B)の加温は、結晶画分 (AF)中の G2U、及び GU2のトリグリセリドの分子種、 及びその濃度に応じた温度に加温を行えばよぐ例えば、 1 , 3-ジステア口- 2-ォエレ オイルトリダリセライド (StOSt)の場合、結晶画分 (AF)と油脂 (B)を混合した後の品 温は 34°C 36°Cが適している。特に、圧搾した品温の結晶画分 (AF)を 40°C程度 に加温した油脂（B)と混合すると、混合後の品温が 34— 36°Cになる時間を短くでき 、また混合物を固液分離した後の求める最終製品の品質、及び収率を良好にするこ とが出来る。
[0015] GU2濃度が固液分離して分画された液体画分 (AL)中の GU2濃度よりも低い液体 の G2U含有油脂（B)としては、例えば油脂 (A)を使用することができる。すなわち液 体状態である加温された油脂（B)が、結晶画分 (AF)中の結晶成分を殆ど溶解せず 、結晶画分 (AF)中の液体成分と置き換わることにより、 GU2濃度を低下させるもの であり、 G、及び Uが結晶画分 (AF)中の G、及び Uと略同一のものが好ましい。
[0016] 油脂 (B)として油脂 (A)を使用して結晶画分 (AF)と混合した場合、固液分離して得 られた液体画分 (BL)は、油脂 (A)に一部または全部循環使用することが出来る。
[0017] GU2の濃縮された液体画分 (AL)は、 1、 3位を選択的にエステル交換反応の原料と すること力 S出来る。前に記載したエステル交換反応は、 1 , 3位置特異性リパーゼを触 媒として反応させることで、 GUG、 GUU成分のトリダリセライドが多ぐこの反応油を 油脂 (A)の一部または全部として使用し固液分離することで、結晶画分 (AF)には G UGが、液体画分 (AL)には GUU成分を多くすることができる。
[0018] 油脂（B)に油脂 (A)を使用すると、液体画分 (AL)、及び液体画分 (BL)は油脂 (A) のエステル交換反応の原料、または、油脂 (A)の一部または全部として使用すること ができ、反応系外に廃油が出ない環境に良い生産システムとすることができる。
[0019] 固液分離後の分画する方法は、圧搾、吸引濾過、 自然濾過等、固体と液体を分離す る方法であれば、特に限定はされないが、求める結晶画分、液体画分の収率、及び 品質を考慮すると圧搾方法が好ましい。圧搾の際の圧力 (圧搾)度合は、結晶画分と 液体画分が分画され、圧搾後の結晶画分の要求品質に応じて圧搾圧力や圧搾時間 を調整すれば良ぐ特に限定はない。また、分画する際のフィルターのメッシュ度合 についても、結晶画分の粒径に合わせて選択すれば良ぐ特に限定されない。
[0020] 以下本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明の実施例 (数値等）はこれ に限られるものではない。
実施例 1
[0021] < G2U及び GU2を含有する油脂の調製 >
ステアリン酸ェチルエステルとハイォレイツクヒマヮリ油に 1 , 3位特異性を有するリパ ーゼを触媒としてエステル交換反応を行レ、、その後ェチルエステルを蒸留除去しェ ステル交換反応油（A1)を調製した。このエステル交換反応油（StOSt、 StOO、 St StSt、 StSt-DG等を含む）を 50°C以上で完全融解後、 23°Cで固化させ（品温 23°C )、圧搾濾過により固液分離し、結晶画分 (AF) (収率 52%)、及び液体画分 (AL) ( 収率 48。/0)を得た。エステル交換反応油（A1)、結晶画分、液体画分の StOSt、 St 0〇、 StStSt、 StSt_DGの含有量を下記に示す。成分分析は高速液体クロマトダラ フィ一にて行った。
〔表 1〕
StOSt StOO StStSt StSt-DG その他
エステル交換反応油（Al) 41. 3 25. 3 0. 9 2. 5 30. 0
結晶画分 (AF) 68. 5 9. 0 1. 6 1. 4 29. 5
液体画分 (AL) 9. 8 45. 4 0. 5 4. 6 39. 7
[0023] 固液分離して得た結晶画分 (AF)を圧搾温度と同じ 23°Cにて解砕し、これと Bとして 40°Cに加温して液状にした A1を混合した。
(混合重量比は結晶画分 (粉体 AF)：エステル交換反応油（液体 A1) = 1 : 1. 5で素 早く混合する。）その後 30分間静置し、 35°Cの室温 (装置温度）にてフィルタープレ スを用いて圧搾濾過（圧搾圧 2. 9Mpa、圧搾時間 60分間）を行い、結晶画分 BFと液 体画分 BFを得た。結果を表 2に示す。
[0024] 〔比較例 1〕
実施例と同様に G2Uおよび GU2を含むエステル交換脂 (A1)を用レ、、 50°Cで完全 に融解した後、冷却晶析を行い、フィルタープレスで冷却晶析の終点温度の室温（ 装置温度） 23°Cにて圧搾濾過 (圧搾圧力 2.9Mpa、圧搾時間 90分間）を行った。結果 を表 2に示す。
[0025] 〔表 2〕 実施例 1と比較例 1の結晶画分中の成分 (G2U/GU2)および SFC%測定結果
Figure imgf000008_0001
*)G2Uおよび GU2の成分分析は高速液体クロマトグラフィーを使用。
*)残液率: GU2と U3を液体成分として
(結晶画分中の液体成分含量/液体画分中の液体成分含量） X 100の値
[0026] 実施例は比較例に比べ残存率が 5. 5ポイントも高くなつているにもかかわらず、本例 製品の方が結晶画分中の G2Uの濃度が高ぐ液体画分の主成分である GU2の濃 度が減少しており、分画性能が向上していること、及びハードバターとして良好である ことがわかる。
[0027] G2U及び GU2を含有する油脂 (A1)の合成時に使用したハイォレイツクヒマヮリ油の 代わりに図 1に示す。液体画分 (AL)を用い、蒸留除去されたォレイン酸ェチルエス テルを全水添処理したステアリン酸ェチルエステルと 1, 3位特異性を有するリパーゼ を触媒としてエステル交換反応して得られたエステル交換反応油（A)の場合も、実 施例と同等の効果を示し、 G2Uの濃度が増え、 GU2の濃度が減少した結晶画分 (B F)が得られ、ハードバターとして好ましい品質であった。
実施例 2
[0028] 原料としてパーム中融点画分油脂（PMF :各含有量 POP46. 2%、 POL5. 7%、 P0014. 4%、 PPP1. 1%)を用いた。 PMFを 70°C以上で完全融解後、品温が 22 °Cになるよう予備冷却し、その後 20°Cで 24Hr晶析を行い、結晶画分 1を得た。通常 の乾式分別法で得られる結晶画分はこの結晶画分 1であるが、更にこの結晶画分 1と 22°Cになるよう予備冷却した液体状の PMFを 30 : 100の重量比で混合後、圧搾濾 過にて固液分離し、結晶画分 2と液体画分 2を得た。
[0029] 〔表 3〕 実施例 2 (結晶画分 2) 比較例 2 (結晶画分 1)
POP
POL 1. 2 1. 2
POO 3. 1 4. 1
PPP 2. 3 2. 2
[0030] 上記の結果、パーム中融点画分油脂を分別して得られる POP脂含有油脂について も、 G2U (POP)、含有油脂（B)として、液体状の PMFと混合後、結晶画分と液体画 分に分離することで G2U (POP)の濃度が増え、 GU2の濃度が減少した結晶画分 2 が得られ、ハードバターとして好ましい品質であった。
図面の簡単な説明
[0031] [図 1]図 1は、本願発明の乾式分別のフロー図である。

Claims

請求の範囲
G2Uと GU2を含有する油脂 (A)を晶析 ·固液分離することにより、 G2Uの濃縮され た結晶画分 (AF)と GU2の濃縮された液体画分 (AL)とに分画し、この結晶画分 (A F)を GU2の濃度が液体画分 (AL)中の濃度より低い液体の G2U含有油脂（B)と混 合後、結晶画分 (BF)と液体画分 (BL)に分離することを特徴とする、油脂の乾式分 別方法。
但し、 Gは飽和またはトランス酸型脂肪酸残基、 Uはシス型不飽和脂肪酸残基であつ て、 G2Uは G残基が 2個、 U残基が 1個結合したトリグリセリド、 GU2は G残基力 個、 U残基が 2個結合したトリグリセリド。
GU2の濃度が液体画分 (AL)中の濃度より低い液体の G2U含有油脂（B)が油脂（ A)である請求項 1記載の分別方法。
液体画分 (BL)を油脂 (A)の一部または全部として循環使用する請求項 1記載の分 別方法。
油脂 (A)が植物バター、もしくはその中融点画分、液体油と 2位がォレイン酸に富む 油脂の 1、 3位に選択的に飽和脂肪酸を導入して得たエステル交換反応油、または 異性化硬化油である請求項 1または 2記載の分別方法。
植物バターが、パーム油、シァ脂、ィリッペ脂である請求項 3記載の分別方法。
G2Uが 1 , 3—ジ飽和 _2_不飽和トリグリセリド（SUS S :飽和脂肪酸残基、 U :シス型 不飽和脂肪酸残基)である請求項 1または 2記載の乾式分別法。
飽和脂肪酸残基 (S)の炭素数が 16個から 22個、及び不飽和脂肪酸残基 (U)の炭 素数が 18個である請求項 5記載の乾式分別法。
油脂 (A)が、液体画分 (AL)を原料とするエステル交換反応油である請求項 3記載 の分別方法。
結晶画分 (AF)と油脂 (B)の混合比率が 1： 1一 1 : 4である請求項 1記載の分別方法 結晶画分 (AF)と油脂 (B)の混合比率が 1 : 1-1 : 2である請求項 8記載の分別方法 温度管理された油脂 (B)が、ケーキ状の結晶画分 (AF)と混合される請求項 1記載 の分別方法。
結晶画分 (AF)を解砕して油脂 (B)と混合させる請求項 1記載の乾式分別法。
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