WO2005061381A1 - Verfahren zur anreicherung von phosphorpentafluorid in einem phosphorpentafluorid-chlorwasserstoff-gemisch - Google Patents

Verfahren zur anreicherung von phosphorpentafluorid in einem phosphorpentafluorid-chlorwasserstoff-gemisch Download PDF

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Stefan Palsherm
Andreas Grossmann
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    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/005—Lithium hexafluorophosphate

Definitions

  • Phosphorus pentafluoride is prepared, for example, by reacting phosphorus trichloride with hydrogen fluoride and chlorine (EP 0 816 287).
  • the pressure distillation is carried out at a temperature below the critical temperature of the hydrogen chloride at 20 to 51.4 ° C.

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Abstract

Die Trennung bzw. Anreicherung eines Phosphorpentafluorid-Chlorwasserstoff-Gemisches erfolgt durch eine Druckdestillation bei 30 bis 60 bar, wobei die Fraktionierung in einem Temperaturbereich nahe unterhalb bzw. oberhalb der kritischen Temperatur des Phosphorpentafluorides jedoch unterhalb der kritischen Temperatur des Chlorwasserstoffes durchgeführt wird.

Description

VERFAHREN ZUR ANREICHERIMG VON PHOSPHORPENTAFLUORID IN EINEM PHOSPHORPENTAFLUORID-CH ORWASSERSTOFF-GE ISCH
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines Phosphorpentafluorid, (PF5) - Chlorwasserstoff,(HCI) - Gemisches bzw. zur Anreicherung von Phosphorpentafluorid in einem Phoshorpentafluorid - Chlorwasserstoff - Gemisch.
Phosphorpentafluorid wird zum Beispiel durch Umsetzung von Phosphortrichlorid mit Fluorwasserstoff und Chlor hergestellt ( EP 0 816 287 ).
PCI3 + 5 HF + Cl2 → PF5 + 5 HCI
Man führt diese Reaktion üblicherweise in Gegenwart von Chlor durch, um die dreiwertige Ausgangsverbindung in die fünfwertige Stufe zu oxidieren. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen das Verfahren kontinuierlich durchzuführen, wobei eine batchwei- se Durchführung ebenfalls möglich ist.
Bei der kontinuierlichen Verfahrensweise liegt im Reaktor ein Überschuß an der dreiwertigen Ausgangsverbindung vor. Es ist ebenfalls möglich das Oxidationsmittel im Überschuß einzusetzen. Der Einsatz von stöchiometrischen Mengen der Reaktanten ist ebenfalls möglich.
Die Flußsäure wird zweckmäßigerweise in der stöchiometrisch notwendigen Menge eingesetzt. Wird sie im Überschuß eingesetzt kann sie gleichzeitig als Lösungsmittel dienen. Beispielsweise kann HF bis zu 70 Gew.-% oder mehr der Reaktionsmischung ausmachen. Durch Dosierung des Oxidationsmittels kann die Reaktionsgeschwindigkeit gesteuert werden. Man erhält das Phosphorpentafluorid in der Regel im Gemisch mit der fünffachen Menge an Chlorwasserstoff. Eine Isolierung des Phosphorpentafluorids aus diesem Gemisch, etwa durch Umsetzung mit Fluorwasserstoff zu Hexafluorphosphorsäure und anschließender thermischen Zersetzung dieser Verbindung zu dem gewünschtem Phosphorpentafluorid, wird gelegentlich angegeben. Diese Reinigung erfordert aber einen erheblichen zusätzlichen apparativen Aufwand und wird daher selten genutzt.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Trennung eines Phosphorpentafluorid-Chlorwasserstoff-Gemisches bzw. eines Verfahrens zur Anreicherung von Phosphorpentafluorid in einem Phosphorpentafiuorid-Chlorwasserstoff-Gemisch.
Es wurde gefunden, daß durch eine Druckdestillation in einem Druckbereich von 30 bis 60 bar und sowohl nahe unterhalb als auch oberhalb der kritischen Temperatur des Phosphorpentafluorids der Chlorwasserstoff-Gehalt minimiert werden kann. Dadurch wird ein an Chlorwasserstoff abgereichert.es Phosphorpentafluorid - Chlorwasserstoff - Gemisch erhalten.
Eine Fraktionierung des PF5 / HCI -Gemisches bei Normaldruck ist schwierig, da die Siedetemperaturen der beiden Verbindungen praktisch gleich sind.
Figure imgf000003_0001
Erfindungsgemäß wird die Druckdestillation in einem Druckbereich zwischen 30 und 60 bar und einem Temperaturbereich nahe unterhalb vorzugsweise oberhalb der kritischen Temperatur des Phosphorpentafluorids jedoch unterhalb der kritischen Temperatur des Chlorwasserstoffes durchgeführt. Die Druckdestillation wird bei einer Temperatur von - 10 bis 51 ,4 °C durchgeführt. In einer Ausführungsform wird die Druckdestillation nahe unterhalb der kritischen Temperatur des Phosphorpentafluorids bei - 10 bis 20 °C durchgeführt.
In einer anderen Ausführungsform wird die Druckdestillation bei einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur des Chlorwasserstoffs bei 20 bis 51,4 °C durchgeführt.
Da die Trennung unterhalb des kritischen Punktes des Chlorwasserstoffes erfolgt, kann der Chlorwasserstoff in flüssiger Form am Boden der Destillationskolonne abgeleitet werden.
Das gasförmige Phosphorpentafluorid wird am Kopf der Destillationskolonne entnommen.
Der Trennfaktor α wird durch folgende Gleichung
_ HCI/PF z ( Reaktoreinganα ) HCI /PF5 ( Reaktorausgang.Top )
bestimmt.
Unter den erfindungsgemäßen Bedingungen wird in einer bevorzugten Ausführungsform oberhalb des kritischen Punktes des Phosphorpentafluorids gearbeitet, es läßt sich also auch bei weiterer Druckerhöhung nicht mehr verflüssigen. Das Phosphorpentafluorid liegt daher auch bei steigendem Druck nur in der Gasphase vor. Der Chlorwasserstoff wird unter den genannten Bedingungen in der Flüssigphase angereichert, somit ändern sich die Molverhältnisse in den Phasen.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern jedoch nicht einschränken.
Beispiele:
In einer Druckdestillationsanlage wurden PF5/HCI -Gemische unter den genannten Bedingungen fraktioniert.
Figure imgf000005_0001
Das erfindungsgemäß gereinigte Phosphorpentafluorid wird vorzugsweise als Ausgangsstoff für die Herstellung von Lithiumhexafluorphosphat verwendet und ermöglicht die Herstellung eines sehr reinen Lithiumhexafluorphosphat.
Zur Herstellung dieser Verbindung wird das Phosphorpentafluorid in eine Lösung bzw. Suspension aus Lithiumhalogenid und flüssigem Fluorwasserstoff eingeleitet. Dabei reagiert das Phosphorpentafluorid mit üthiumfluorid nach folgender Gleichung:
LiF + PF5 → LiPF6
zu Lithiumhexafluorphosphat.
Lithiumhexafluorphosphat wird vor allem als Leitsalz für wiederaufladbare Lithiumbatterien benötigt. Für diesen Anwendungsbereich ist es von Vorteil wenn ein Produkt hoher Reinheit eingesetzt werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Trennung eines Phosphorpentafluorid-Chlorwasserstoff- Gemisches bzw. zur Anreicherung von Phosphorpentafluorid in einem Phosphorpenta- fluorid-Chlorwasserstoff-Gemisch, gekennzeichnet durch eine Druckdestillation bei 30 bis 60 bar.
2. Verfahren zur Trennung bzw. Anreicherung des Gemisches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdestillation oberhalb der kritischen Temperatur des Phosphorpentafluorids durchgeführt wird.
3. Verfahren zur Trennung bzw. Anreicherung des Gemisches nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdestillation unterhalb der kritischen Temperatur von Chlorwasserstoff durchgeführt wird.
4. Verfahren zur Trennung bzw. Anreicherung des Gemisches nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdestillation bei einer Temperatur von 20 bis 51 ,4 °C durchgeführt wird.
5. Verfahren zur Trennung bzw. Anreicherung des Gemisches nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdestillation nahe unterhalb der kritischen Temperatur des Phosphorpentafluorids durchgeführt wird.
6. Verfahren zur Trennung bzw. Anreicherung des Gemisches nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdestillation bei einer Temperatur von - 10 bis 20°C durchgeführt wird.
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