DE1165559B - Verfahren zur Herstellung der Nitrylfluorid-Fluorwasserstoff-Komplexverbindung der Formel NOF.5HF - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES WT^W^ PATENTAMT Internat. Kl.: COIb

AUSLEGESCHRIFT

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 12 i- 21/52

A 39018 IV a / 12 i
14. Dezember 1961
19. März 1964

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung einer neuen Komplexverbindung, die als Zwischenprodukt für die Herstellung von Nitrylfluorid dient.

Das bei — 72,4 ° C siedende und — 166 ° C schmelzende Nitrylfluorid wurde bislang durch spontane Verbrennung von Stickstoffmonoxyd in elementarem Fluor, durch Mischen von Stickstoffperoxyd mit elementarem Fluor oder durch Umsetzung von Natriumnitril mit elementarem Fluor hergestellt. Derartige Herstellungsverfahren lassen sich jedoch nicht wirtschaftlich durchführen, und zwar hauptsächlich, weil die Verwendung von elementarem Fluor immer unerwünscht ist und nach Möglichkeit vermieden werden soll. Nitrylfluorid ist ein kräftiges Oxydationsmittel, und sein Fluorierungsvermögen ist *5 nur etwas schwächer als das von reinem Fluor. Gemäß der Erfindung wird nun ein Verfahren zur Herstellung von einem Komplex vorgeschlagen, welcher leicht in Nitrylfluorid umgewandelt werden kann.

Erfindungsgemäß wird der unter Normaldruck bei etwa 62⁰C siedende Nitrylfluorid-Fluorwasserstoff-Komplex mit der Formel NO₂F · 5 HF dadurch hergestellt, daß unter wasserfreien Bedingungen Nitrylchlorid mit Fluorwasserstoff umgesetzt wird. Die Reaktion kann mit oder ohne Katalysator durchgeführt werden; bei Verwendung eines Katalysators wird jedoch Antimonpentafluorid bevorzugt.

Nitrylchlorid ist eine bekannte Verbindung, welche beispielsweise aus Salpetrigsäure und Chlorsulfonsäure hergestellt werden kann und einen Siedepunkt von etwa —17°C und einen Schmelzpunkt von etwa -145°C besitzt.

Die Umsetzung zwischen Nitrylchlorid und Fluorwasserstoff wird vorzugsweise so durchgeführt, daß der Komplex als Flüssigkeit gewonnen werden kann und in jedem Fall derart, daß eine Trennung des Komplexes von dem als Nebenprodukt anfallenden Chlorwasserstoff möglich ist.

Der aus der Umsetzung von Nitrylchlorid und Fluorwasserstoff erhaltene Komplex entspricht ziemlich genau der Formel NO₂F · 5 HF und ist eine verhältnismäßig stabile, blanke, wasserhelle Flüssigkeit, welche ohne Zersetzung destilliert werden kann. Er schmilzt unter —78° C. Die Flüssigkeit raucht an feuchter Luft, hydrolysiert zu Gemischen aus Fluorwasserstoff und Salpetrigsäure und ist mindestens bis zu 300⁰C stabil.

Die Umsetzung von Nitrylchlorid und Fluorwasserstoff unter Bildung des Komplexes verläuft vermutlich nach der folgenden Gleichung:

NO₂Cl + 6 HF -► NO₂F · 5 HF + HCl

Verfahren zur Herstellung der Nitrylfmorid-Fluorwasserstoff-Komplexverbindung
der Formel NO₂F · 5 HF

Anmelder:

Allied Chemical Corporation, New York, N. Y.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dr. rer. nat. J. D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8

Als Erfinder benannt:

Anthony William Yodis, Whippany, N. J.

(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 23. Dezember 1960

(Nr. 77 806)

Die Umsetzung von Nitrylchlorid und wasserfreiem Fluorwasserstoff unter Bildung des Komplexes kann entweder . in flüssiger oder gasförmiger Phase und entweder Chargen weise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Die Temperaturen können in einem weiteren Bereich schwanken und hängen von den Reaktionsbedingungen ab. Die untere Temperaturgrenze bestimmt sich meist aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und Bequemlichkeit. Die Umsetzung in flüssiger Phase kann zumindest in den ersten Stufen bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen durchgeführt werden. Temperaturen unter etwa —25°C haben keinen besonderen Sinn, und es wird kein besonderer Vorteil bei Temperaturen von weniger als etwa —17° C erzielt, welches der Siedepunkt von Nitrylchlorid ist.

Bei gewöhnlichen Temperaturen ist Nitrylchlorid ein farbloses bis blaßgelbes Gas. Demzufolge sind Reaktionen in Gasphase von Vorteil. Die Temperatur bei einer Umsetzung in Gasphase ist so bemessen, daß sich alle Stoffe in der Reaktionszone im wesentlichen in der Gasphase befinden, aber unterhalb einer Temperatur, bei welcher die Zersetzung von Nitrylchlorid zu Stickstoffperoxyd und Chlor ausgelöst wird. Als maximale Reaktionstemperatur wird etwa 100° C (bei Normaldruck) praktisch bevorzugt.

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trotz der schlechteren Ausbeute abzukürzen. Die Reaktionszeit (gesamte Rückflußzeit) kann also je nach den betreffenden Umständen 2 bis 8 Stunden oder mehr betragen, und die besten Reaktionszeiten

5 können je nach der verwendeten Apparatur durch einen Vorversuch bestimmt werden. Im Verlaufe der Umsetzung kann die Gefäßtemperatur in der Destillationsanlage je nach Grad der stattgefundenen Umsetzung beträchtlich schwanken. Wie bereits erwähnt,

ο beträgt die Temperatur des Reaktionsgefäßes bei Beginn der Umsetzung etwa —17 ⁰C. Unter der Annahme einer fast vollständigen Reaktion (so daß der Inhalt des Reaktionsgefäßes nur aus NO₂F · 5 HF und überschüssigem Fluorwasserstoff besteht) kann

bemessen, daß die Reaktionstemperatur im Gefäß im Bereich von —17 bis zu etwa O⁰C beträgt.

Nach Durchführung der Umsetzung bis zu dem gewünschten Ausmaß kann der Kühler und die

geschaltet werden und, sofern notwendig, kann das Reaktionsgefäß auf übliche Weise extra erwärmt werden, um aus dem Reaktionsgemisch im Gefäß

Das Molverhältnis von Fluorwasserstoff zu dem
verwendeten Nitrylchlorid kann innerhalb mäßiger
Grenzen schwanken. Sowohl bei Reaktionen in der
Gasphase wie in flüssiger Phase wird als dieses Verhältnis das endgültige Verhältnis der insgesamt zugeführten Reaktionsteilnehmer und bei kontinuierlichem
Arbeiten das Verhältnis in der Zusammensetzung der
kontinuierlich zugeführten Produkte angesehen. Das
Molverhältnis von Fluorwasserstoff zu Nitrylchlorid
liegt gewöhnlich bei 2: 1 bis etwa 10: 1. Der Höchstwert an Fluorwasserstoff wird meist durch wirtschaftliche oder praktische Gesichtspunkte bestimmt,
da größere Fluorwasserstoffmengen eine Wiedergewinnung und Umwälzung großer Fluorwasserstoffmengen erfordern. Umgekehrt führen niedrige Fluor- 15 der Siedepunkt im Gefäß auf etwa +45 bis 50⁰C wasserstoffanteile zu großen Mengen an nicht um- steigen. Ein mittlerer Umsetzungsgrad bewirkt, daß gesetztem Nitrylchlorid und erfordern die Wieder- der Siedepunkt des im Reaktionsgefäß vorhandenen gewinnung von verhältnismäßig großen Nitrylchlorid- Materials sich auf eine entsprechende Zwischenmengen durch Destillation und Umwälzung. Ein temperatur einstellt. In den meisten Fällen sind die Fluorwasserstoff-Nitrylchlorid-Verhältnis im Bereich 20 Rückflußzeit und das Ausmaß der Umsetzung so von etwa 3 : 1 bis 9 : 1 ist geeigneter, und ein Bereich
von 5 : 1 bis 6 : 1 wird bevorzugt.

Beim absatzweisen Arbeiten in flüssiger Phase kann eine typische Apparatur aus einem isolierten, topf-

förmigen Reaktionsgefäß oder Destillationskolonne 35 Rückflußkolonne auf teilweisen Rückfluß mit einer

bestehen, welche eine Füllkörpersäule besitzt, die teilweisen Abnahme der kondensierten Flüssigkeiten genügend viele Böden enthält, um eine gute Trennung
der nacheinander abdestillierten Komponenten zu
erleichtern; die Apparatur besitzt weiterhin einen

Aufsatz zum zusätzlichen Zuführen von Material über 30 nacheinander allen gelösten Chlorwasserstoff, anKopf sowie geeignete Zuführungen, um Nitrylchlorid schließend nicht umgesetztes Nitrylchlorid (Sdp.: und Fluorwasserstoff entweder als Gas oder als —17°C) und anschließend nicht umgesetzten Fluorr gekühlte Flüssigkeit zuzugeben. Die Apparatur enthält wasserstoff (Sdp.: +19,5⁰C) abzutrennen. Im Gefäß weiterhin einen oberhalb der Kolonne angeordneten verbleibt als Rückstand das gewünschte NO₂F · 5 HF-Kondensator mit einer Auslaßöffnung und einem 35 Produkt, welches entweder als verhältnismäßig roher Rückflußkühler, um einen Teil oder das gesamte flüssiger Blasenrückstand oder als reineres Produkt Kondensat wieder in die Kolonne zurückzuleiten. gewonnen werden kann, was durch nochmalige Der Kühler kann durch ein Trockeneis-Aceton- Destillation des Destillationsrückstandes erreicht wird. Gemisch auf etwa —78 ⁰C gekühlt werden. Eine kontinuierliche Umsetzung in flüssiger Phase Bei einem typischen absatzweisen Arbeiten wird die 40 kann in einer Vorrichtung durchgeführt werden, gesamte Menge des einen Reaktionsteilnehmers in welche aus einem Reaktor besteht, auf welchen eine das Reaktionsgefäß gegeben, während der andere Kolonne und darüber ein Rückflußkühler aufgesetzt allmählich zugesetzt wird. Die Reaktion setzt sofort bei sind. Der Rückflußkühler hat eine Austrittsöffnung Zugabe des zweiten Reaktionsteilnehmers ein, und zur Entfernung des Chlorwasserstoffes sowie eine Chlorwasserstoff wird entwickelt. Dadurch, daß in 45 Rektifiziersäule, welche mit dem Reaktionsgefäß dem Kühler eine Temperatur von —78° C eingehalten verbunden ist. Im Kreislauf umgewälztes und frisch wird, kann der Chlorwasserstoff entweichen, während zugeführtes Nitrylchlorid und Fluorwasserstoff können gleichzeitig alle anderen verdampfenden Stoffe kontinuierlich in das Reaktionsgefäß zugemessen zurückfließen und in das Reaktionsgefäß gelangen. werden, welches unter totalem Rückfluß gehalten Fluorwasserstoff und Nitrylchlorid kann in einem 50 wird und, sofern notwendig, ausreichend erwärmt Molverhältnis von etwa 5,5:1 zugegeben werden. wird, um den Gefäßinhalt im Bereich von etwa —17 Bei Zugabe der Reaktionsteilnehmer stellt sich die bis — 10⁰C gemäß der etwa einer 50%igen Umwand-Temperatur im Reaktionsgefäß automatisch auf etwa lung entsprechenden Zusammensetzung sieden zu — 17°C, den Siedepunkt des Nitrylchlorids, ein, lassen. Die Flüssigkeit im Gefäß kann kontinuierlich sowie der Inhalt des Gefäßes siedet. Während der 55 abgezogen und in den unteren Abschnitt der Kolonne Umsetzung und beim Ablassen des Chlorwasserstoffes oder Rektifizierkolonne eingeleitet werden, welche wird die Kolonne auf vollständigen Rückfluß geschal- derart ausgebildet ist und betrieben wird, daß nicht tet; die kondensierte Flüssigkeit ist hauptsächlich umgesetzter Fluorwasserstoff an einer höheren Stelle Nitrylchlorid, nämlich der am stärksten flüchtige der Kolonne und nicht umgesetztes Nitrylchlorid am Bestandteil. Die Endausbeute der Endprodukte hängt 60 Kühler abgezogen werden kann, so daß NO₂F · 5 HF im wesentlichen von der Reaktionszeit ab, d. h. von als roher Destillationsrückstand zurückbleibt, welcher der Zeitdauer der totalen Rückflußbehandlung nach zur weiteren Reinigung nochmal destilliert werden vollständiger Zugabe beider Reaktionsteilnehmer; kann.

diese kann erheblich schwanken. Das Ende der Man kann Nitrylchlorid und Fluorwasserstoff auch

Reaktion macht sich durch eine sehr langsame oder 65 in kontinuierlicher Gasphase umsetzen. Bei diesem

nahezu durch ein Aufhören einer Chlorwasserstoff- abgewandelten Verfahren werden Nitrylchlorid und

entwicklung bemerkbar. Aus wirtschaftlichen Grün- Fluorwasserstoff beide als Gase in einen vorzugsweise

den kann es jedoch angezeigt sein, die Reaktionszeit nicht mit Füllkörpern versehenen Reaktor eingeleitet,

welcher rohrförmig ist und beispielsweise aus Nickel oder einer Nickellegierung besteht und in einem elektrisch beheizten Ofen angebracht ist. Die Austrittsseite des Reaktionsrohres kann mit dem unteren Teil einer senkrecht angeordneten Destillationskolonne verbunden sein, welche aus Nickel besteht, nach Wunsch Füllkörper besitzt und am Kopf mit einem durch Trockeneis-Aceton-Gemisch auf etwa —78° C gekühlten Rückflußkühler ausgerüstet ist. Bei Betrieb wird der als Nebenprodukt auftretende Chlorwasserstoff kontinuierlich über den Rückfluß abgelassen, während alle anderen aus dem Reaktionsgefäß austretenden Stoffe einschließlich des NO₂F ·-5 HF-Komplexes, nicht umgesetzten Nitrylchlorids und Fluorwasserstoffes als Flüssigkeiten in der Kolonne bleiben. Durch geeignete Anordnungen kann die sich ansammelnde Bodenflüssigkeit kontinuierlich abgezogen und, wie oben beschrieben, weiter verarbeitet werden, um allen nicht umgesetzten Fluorwasserstoff und Nitrylchlorid abzutrennen und NO₂F · 5 HF zu isolieren.

Die Reaktionsbedingungen im Reaktionsgefäß sollen so bemessen sein, daß alle vorhandenen Stoffe in der Gasphase bleiben. Die Kontakt- oder Verweilzeit kann 1 bis 100 Sekunden betragen, wobei die optimalen Werte durch Versuche bestimmt werden. Bei Verwendung von inerten Verdünnungsgasen, wie Stickstoff und Kohlendioxyd, können die Temperaturen im Reaktionsgefäß sogar so niedrig wie etwa 20°C sein. Da jedoch die Verwendung von Verdünnungsgasen keinen wesentlichen Vorteil mit sich bringt, wird die Reaktion vorzugsweise ohne derartige Verdünnungsgase durchgeführt, wobei in diesem Fall höhere Reaktionstemperaturen eingehalten werden müssen. Bei Normaldruck kann die Umsetzung in Gasphase bequem bei Temperaturen im Bereich von etwa 3O⁰C bis einige Grade unter der etwa bei 12O⁰C liegenden Zersetzungstemperatur des Nitrylchlorids erfolgen. Beim Arbeiten in Gasphase werden die Temperaturen vorzugsweise gerade hoch genug eingestellt, um die eintretenden Reaktionsteilnehmer und Reaktionsprodukte im Reaktor im wesentlichen gasförmig zu lassen, nämlich beispielsweise auf einen Bereich von etwa 30 bis 100⁰C bei Normaldruck.

Die Art der Umsetzung zwischen Nitrylchlorid und Fluorwasserstoff gestattet ein Arbeiten bei Normaldruck. Man kann jedoch sowohl bei Umsetzung in flüssiger wie auch in gasförmiger Phase auch bei Unterdruck oder Überdruck arbeiten. Bei Unterdruck wird kein besonderer Vorteil erzielt, jedoch ergibt ein Arbeiten bei Überdruck einige Vorteile. Beispielsweise kann die Umsetzung in flüssiger Phase bei etwa 6O⁰C und unter einem Druck von 14 kg/cm² durchgeführt werden; in diesem Fall vergrößert der gesteigerte Druck die Löslichkeit und die Konzentration der Reaktionsteilnehmer im flüssigen Reaktionsgemisch, so daß die Reaktionszeit abgekürzt und die zur Beibehaltung der flüssigen Phase der Reaktionsteilnehmer notwendige Kühlung verringert wird.

Im folgenden soll die Erfindung an Hand von einigen Beispielen näher erläutert werden.

Beispiel 1

Als Reaktor wurde ein Nickelgefäß verwendet, welches mit einer Nickelsäule verbunden war, auf welcher ein Kühler aufgesetzt und ein Gasablaß angeschlossen war. Weiterhin hatte die Apparatur geeignete Einlaßrohre zur Zuführung von flüssigem Nitrylchlorid und flüssigem, wasserfreiem Fluorwasserstoff. Der Kondensator wurde mit einem S Trockeneis-Aceton-Bad auf etwa —78 ⁰C gekühlt. Das Reaktionsgefäß wurde mit etwa 3,68 Mol (300 g) flüssigem Nitrylchlorid beschickt. Im Verlaufe von etwa 3V₂ Stunden wurden etwa 19,5 Mol (390 g) flüssiger, wasserfreier Fluorwasserstoff in das Reaktionsgefäß eingeleitet. Das Molverhältnis der eingesetzten Ausgangsstoffe betrug etwa 5,3 Mol Fluorwasserstoff je Mol Nitrylchlorid. Unmittelbar nach Zugabe von Fluorwasserstoff setzte die Reaktion ein und dauerte während der ganzen Zugabe von Fluorwasserstoff an. Chlorwasserstoff entwich aus dem Kühler, während alle anderen das Reaktionsgefäß verlassenden Stoffe kondensiert und wieder in das Reaktionsgefäß zurückgeleitet wurden. Außerhalb des Reaktionsgefäßes herrschte Zimmertemperatur, und während der Zugabe von flüssigem, wasserfreiem Fluorwasserstoff stellte sich die Temperatur des Reaktionsgefäßes automatisch von selbst auf etwa —16° C ein. Nach Zugabe des gesamten Fluorwasserstoffes ließ man das System (Reaktionsgefäß, Kolonne und Kondensator) sich auf Zimmertemperatur erwärmen, damit etwas des nicht umgesetzten Nitrylchlorids (Sdp.: -17⁰C) verdampft wird. Der Kühler wurde dann auf etwa -1O⁰C gekühlt, und das Reaktionsgefäß wurde mäßig erwärmt. Im Verlaufe einer halben Stunde stieg die Gefäßtemperatur immer mehr auf etwa 23 bis 32⁰C an, während die Temperatur am Kopf der Säule bei etwa 10 bis 13 ⁰C belassen wurde. Während dieser Zeit wurden der gelöste Chlorwasserstoff und im wesentlichen das gesamte restliche, nicht umgesetzte Nitrylchlorid abgetrieben. Der Gefäßrückstand war eine wasserhelle, stark rauchende Flüssigkeit, welche in eine übliche Rektifizierkolonne gegeben wurde. Im Verlaufe von etwa 4¹J₂ Stunden wurde Fluorwasserstoff abdestilliert, wobei der Kopf der Kolonne auf etwa 19 bis 25° C und die Temperatur im Reaktionsgefäß im Bereich von 26 bis 6O⁰C belassen wurde. Die Destillation wurde so lange fortgesetzt, bis die Destillationsapparatur beinahe trocken war; es wurden etwa 0,364 Mol (60 g) eines bei etwa 62° C siedenden Materials gewonnen. Diese Fraktion wurde auf Gesamtfluorgehalt, Nitrylfluorid, Fluorwasserstoff und Stickstoff analysiert, und somit als flüssiger Komplex der Zusammensetzung NO₂F · 5 HF identifiziert.

Beispiel 2

Es wurde die gleiche Apparatur wie im Beispiel 1 verwendet. In das Reaktionsgefäß mit dem auf etwa —78 ⁰C gekühlten Kondensator wurden etwa 30 Mol (600 g) flüssiger, wasserfreier Fluorwasserstoff und anschließend im Verlaufe von etwa 3 Stunden etwa 3,55 Mol (290 g) flüssiges Nitrylchlorid gegeben. Das Molverhältnis der eingesetzten Ausgangsstoffe betrug etwa 8,4 Mol Fluorwasserstoff je Mol Nitrylchlorid. Kurz nach Beginn der Nitrylchloridzugabe fiel die Temperatur im Reaktionsgefäß auf etwa —17°C ab. Die Reaktion ging wie im Beispiel 1 vor sich, und während der Zugabe von flüssigem Nitrylchlorid stellte sich die Gefäßtemperatur von selbst auf etwa — 17° C ein. Nach Zugabe des Nitrylchlorids ließ man die Reaktionsteilnehmer weitere 2 Stunden unter Rückfluß sieden, während welcher Zeit die Gefäß-

temperatur etwa -17⁰C betrug. Man ließ den Kondensator oder Kühler auf etwa — 10⁰C warm werden, wobei das Gefäß gelinde erwärmt wurde. Das nicht umgesetzte Nitrylchlorid ließ man dann verdampfen, wobei die Gefäßtemperatur auf etwa 30°C anstieg. Der Rückstand im Reaktionsgefäß hatte die gleichen Eigenschaften wie der des Beispiels 1 und wurde in eine übliche Rektifiziersäule gebracht, in welcher Fluorwasserstoff bei einer Temperatur des Kolonnenkopfes von etwa 19⁰C abdestilliert wurde. Anschließend wurde weiter destilliert, bis die Kolonne fast trocken war; es wurden etwa 1,19 Mol (197 g) einer farblosen und bei etwa 62 ⁰C siedenden Flüssigkeit gewonnen, welche wie im Beispiel 1 als NO₂F · 5 HF in einer Ausbeute von 34°/o des theoretischen Wertes isoliert wurde.

Beispiel 3

Die verwendete Apparatur bestand aus einer üblichen Rektifizierkolonne zum absatzweisen Arbeiten. Es wurden etwa 7 g Antimonpentafluorid als Katalysator und etwa 17,5 Mol (350 g) flüssiger, wasserfreier Fluorwasserstoff in das Destillationsgefäß gegeben, wobei der Kühler auf etwa -78⁰C »5 gekühlt wurde. Im Verlaufe von 1 ¹J\ Stunden wurden dann etwa 2,46 Mol (200 g) flüssiges Nitrylchlorid zugegeben. Das Molverhältnis der Ausgangsstoffe betrug etwa 7,1 Mol Fluorwasserstoff je Mol Nitrylchlorid. Während der Nitrylchloridzugabe stellte sich die Gefäßtemperatur von selbst auf etwa -17⁰C ein, und Chlorwasserstoff entwich durch den Kühler. Nach beendeter Nitrylchloridzugabe wurden die Reaktionsteilnehmer weitere 4 ³/₄ Stunden unter totalem Rückfluß behandelt, wobei die Gefäßtemperatur von -17⁰C auf etwa -13⁰C anstieg. Die Temperatur am Kopf der Säule betrug — 17°C. Die Kolonne wurde auf teilweisen Rückfluß geschaltet, und nicht umgesetztes Nitrylchlorid wurde durch den Kühler zur weiteren Verwendung bei einer von —17 auf + 5⁰C ansteigenden Kolonnenkopf temperatur abgezogen. Die von 5 bis 60°C siedende (und hauptsächlich aus Fluorwasserstoff bestehende) Fraktion wurde zur weiteren Verwendung abgezogen. Anschließend wurde der restliche Inhalt bei 62 ⁰C abdestilliert, bis die Kolonne trocken war. Das zuletzt erhaltene Material war der wasserhelle NO₂F · 5 HF-Komplex, welcher 203 g wog und einer Menge von 1,23 Mol entsprach. Die Ausbeute des NO₂F · 5 HF-Komplexes betrug etwa 50% der Theorie.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung der Nitrylfluorid-Fluorwasserstoff-Komplexverbindung der Formel NO₂F · 5 HF, dadurchgekennzeichnet, daß Nitrylchlorid mit Fluorwasserstoff unter wasserfreien Bedingungen umgesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur durchgeführt wird, bei welcher Nitrylchlorid, Fluorwasserstoff und der Nitrylfluorid-Fluorwasserstoff-Komplex im wesentlichen in flüssiger Phase vorliegen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in der Gasphase zwischen 30 und 100⁰C durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Fluorwasserstoff zu Nitrylchlorid zwischen 3:1 und 9:1 beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Antimonpentafluorid verwendet wird.

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