WO2005044577A1 - 相変化型光記録媒体 - Google Patents

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Hiroko Ohkura
Kazunori Ito
Hiroshi Deguchi
Masaki Kato
Mikiko Abe
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Ricoh Company, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a rewritable phase-change optical recording medium that records and reproduces information by irradiating a laser beam to cause an optical change in a recording layer material, and is capable of rewriting. is there.
  • phase-change recording material used for DVD + RW is an improvement over the AglnSbTe-based high-speed recording material used for CD-RW, which enables recording and erasing at high linear velocities.
  • this material system in order to correspond to the recording speed in the high linear velocity recording area, a material having a higher Sb content than that of a CD-RW compliant recording material is used. Although the speed increases, there is a problem that the crystallization temperature decreases.
  • the present inventors have focused on a GaSb material system as a next-generation high-speed recording material replacing the AglnSbTe system.
  • the crystallization rate is high due to the large amount of Sb, and the bonding force between Ga and Sb is large.
  • the stability of the amorphous mark is also excellent.
  • Non-Patent Document 1 For practical use, various solutions such as initialization characteristics and storage characteristics must be solved. There is no problem.
  • Patent Document 1 discloses using a recording material obtained by adding a metal or chalcogenide element M to an alloy having a composition ratio of GaSb of about 50:50.
  • alloys near the Ga Sb (atomic%) composition have a melting point of 710 ° C and are crystallized.
  • Patent Document 2 discloses a phase-change optical recording medium using an alloy containing GaSb as a main component as a recording material.
  • This optical recording medium uses a phase change between crystals to store information.
  • the phase change mode is different from that of the present invention, and the modulation factor is 29% at best.
  • the phase change between crystals utilizes the difference in reflectivity due to the difference in crystal grain size, and is not suitable for high-density information recording that requires the recording of minute marks. It is difficult to record information at the same density as DVD-ROM.
  • Patent Document 1 US Pat. No. 4,818,666
  • Patent Document 2 JP-A-61-168145
  • Patent Document 3 JP-A-09-286174
  • Patent Document 4 JP-A-09-286175
  • Non-Patent Document 1 Proceedings of the 14th Symposium on Phase Change Recording, pi Chamcteriza tion of Lra3 ⁇ 4b Phase—change Material oi High—Speed ReWritaole Media ”
  • the present invention it is possible to perform overwrite recording at a recording linear velocity of 10 ⁇ (35 mZs) with a uniform reflectivity distribution around the circumference after the initial crystallization and the same capacity as DVD-ROM. It is an object of the present invention to provide a phase-change optical recording medium having a high degree of modulation.
  • the crystallization rate can be increased by increasing the amount of Sb from the GaSb eutectic thread, but when the amount of Sb is too large, explosive crystallization peculiar to Sb occurs and grows largely in one direction. It was found that the reflected crystal appeared in a part, and the reflectivity distribution in the circumference became large, resulting in noise.
  • Ga, Sn, and In are materials that can perform high-density recording with the same capacity or more as DVD-ROM, can record at a higher linear velocity, and are easier to crystallize and have a higher degree of modulation than GaSb-based materials. We found that recording materials containing Sb were good.
  • a phase change type optical recording medium characterized in that recording and erasing can be performed by utilizing a reversible phase change between an amorphous phase and a crystalline phase of a recording layer.
  • phase-change optical recording medium according to 1) above, wherein 5 ⁇ a ⁇ 15, 5 ⁇ j8 ⁇ 15, 5 ⁇ 15, and 55 ⁇ 75.
  • phase-change optical recording medium according to 1) or 2) above, wherein the reflective layer is made of Ag or an alloy containing at least 80 atomic% of Ag.
  • FIG. 1 is a diagram showing a basic layer configuration of an optical recording medium of the present invention.
  • FIG. 2 is a view showing an X-ray diffraction spectrum of the recording material of Example 1.
  • FIG. 3 is a diagram showing a change in modulation factor in Example 8.
  • FIG. 4 is a graph showing the repetition characteristics of Example 4 and Comparative Example 10 at a recording linear velocity of 35 mZs.
  • an alloy composed of Ga, Sn, In, and Sb is used as a recording material that can easily perform initial crystallization and achieve high linear velocity recording at 10 ⁇ DVD speed.
  • GaSb has a high melting point and good storage stability, but when the crystallization rate is increased by increasing the amount of Sb, crystals with different grain sizes tend to grow, and the reflectance distribution after initialization becomes large, causing noise. .
  • the variation in grain size is reduced by reducing the total amount of Sb, and noise is reduced by performing uniform initial crystallization in the circumference.
  • the crystallization rate was slowed by reducing the amount of Sb.
  • the repetitive recording characteristics deteriorate. If the Sb force is less than 0%, it is difficult to form an amorphous state, and if the Sb content exceeds 80%, the uniformity in the circumference after initialization deteriorates.
  • a desired crystallization rate can be obtained by adjusting the amounts of Ga, Sn, and In.
  • the composition range should be 5 ⁇ a ⁇ 15, 5 ⁇ j8 ⁇ 15, 5 ⁇ 15, 55 ⁇ 75 ⁇ Preferred! / ,.
  • the thickness of the recording layer is usually about 10 to 20 nm.
  • FIG. 1 shows a basic layer configuration of the optical recording medium of the present invention.
  • a first intermediate layer 2 a phase change recording layer 3, a second intermediate layer 4, and a reflective layer 5 are formed on a substrate 1 by sputtering.
  • the protective layer 6 made of a UV curable resin is laminated by a spin coating method. Further, another substrate may be bonded thereon to reinforce or protect the medium.
  • the substrate material In general, glass, ceramics, or resin is used as the substrate material, but a resin substrate is preferable in terms of moldability and cost.
  • the resin include polycarbonate resin, acryl resin, epoxy resin, polystyrene resin, polyethylene resin, polypropylene resin, silicone resin, and fluorine resin. Polycarbonate resin is preferred from the viewpoint of properties and the like.
  • the shape of the substrate may be any of a disk shape, a card shape, a sheet shape and the like. Any thickness such as 1.2 mm, 0.6 mm, and 0.1 mm can be used for the substrate.
  • Materials used for the first intermediate layer and the second intermediate layer include SiO, TiO, ZnO, and ZrO.
  • Oxides such as 222; nitrides such as A1N, SiN, and TiN; sulfides such as ZnS, InS, and TaS; SiC,
  • Carbides such as TiC and ZrC; or mixtures thereof.
  • the first intermediate layer serves to protect the recording layer so that impurities such as moisture do not enter the recording layer from the substrate, to prevent thermal damage to the substrate, and to adjust optical characteristics. Therefore, it is preferable to use a material that has a small refractive index n and a small absorption coefficient k that has low heat resistance, which is difficult to transmit moisture, and that has low refractive index.
  • the recording layer also serves as a light interference layer that enables effective light absorption of the recording layer, it is desirable that the recording layer have optical characteristics suitable for repeated recording at a high linear velocity.
  • Preferred materials include (ZnS) (SiO 2).
  • the thickness of the first intermediate layer is set to about 40 to 300 nm, preferably about 60 to 150 nm.
  • the second intermediate layer plays a role in adjusting the thermal characteristics of the recording layer. When the thickness of the second intermediate layer is reduced, the heat is easily released, and when the thickness is increased, the heat is hardly released. Further, good adhesion to the recording layer and the reflective layer, high heat resistance, and the like are required. Further, since the recording layer also serves as a light interference layer that enables effective light absorption of the recording layer, it is desirable that the recording layer has optical characteristics suitable for repeated recording at a high linear velocity. Preferred materials are (ZnS) (SiO
  • the thickness of the second intermediate layer is 5 to 50 nm, preferably about 5 to 20 nm.
  • the reflective layer has high thermal conductivity! Ag or an alloy containing Ag such as Ag-Cu, Ag-Pd, Ag-Ti, etc. It is preferable that The alloy containing Ag preferably contains 80 atomic% or more of Ag.
  • the thickness of the reflective layer is preferably from 60 to 300 nm. If the thickness is less than 60 nm, the heat radiation effect cannot be obtained, and it is difficult to form an amorphous phase. If the thickness exceeds 300 nm, interface peeling tends to occur. In particular, in order to obtain a sufficient degree of modulation, the thickness is preferably set to 120 to 250 nm. Pure Ag has the highest heat dissipation effect, but when S is contained in the second intermediate layer, S diffuses to form Ag S and deteriorates.
  • Preferred materials include SiC, Si, SiO and the like. Number of layers to improve productivity
  • the first aspect of the present invention it is possible to perform overwrite recording at a recording linear velocity of 10 ⁇ DVD speed (35 mZs) with a uniform reflectivity distribution in the circumference after the initial crystallization and the same capacity as the DVD-ROM.
  • a phase change optical recording medium can be provided.
  • phase-change type optical recording medium having a higher modulation degree at a DVD 10 ⁇ speed (35 mZs).
  • Each optical recording medium of the example and the comparative example was produced as follows.
  • a first intermediate layer, a phase-change recording layer, and a second intermediate layer are formed on a polycarbonate substrate having a track pitch of 0.74 m and a groove depth of 400 A and having a diameter of 12 cm and a thickness of 0.6 mm by a sputtering method. , An anti-sulfuration layer and a reflective layer were formed in this order.
  • the first intermediate layer uses (ZnS) (SiO 2) as a target and has a thickness of 70 nm, and the recording layer is [Table 1].
  • the alloy target of the recording layer is weighed in advance, heated and melted in a glass ampule, taken out, crushed by a crusher, and heated and sintered to obtain a disc-shaped target. Shaped.
  • the composition ratio of the recording layer after film formation was determined by inductively coupled plasma (ic
  • composition ratio was the same as the target charge amount.
  • Sequential ICP emission spectrometer SPS4000 manufactured by Seiko Instruments Inc. was used for ICP emission spectroscopy. In Examples and Comparative Examples described later,
  • the alloy composition of the recording layer is the same as the alloy composition of the sputtering target.
  • an acrylic-based cured resin was applied on the reflective layer by spin coating to a thickness of 5 to 10 m, and then cured by ultraviolet rays to form a protective layer.
  • a polycarbonate substrate having a diameter of 12 cm and a thickness of 0.6 mm was further adhered thereon by ultraviolet curing resin to produce optical recording media of Examples and Comparative Examples.
  • Initial crystallization was performed by using an initialization device POP120-7AH manufactured by Hitachi Computer Equipment, rotating each of the above optical recording media at a constant linear velocity of 12 mZs, and sending a laser beam with a power density of 20 mWZ wm 2 in the radial direction to 36 ⁇ m. Recording and reproduction were performed on each of these optical recording media by irradiating while moving with mZr using a pickup with a wavelength of 660 nm and NAO.65.
  • Jitter is a value obtained by normalizing data to clock jitter ⁇ with the detection window width Tw.
  • the evaluation criteria for each evaluation item are as follows.
  • Comparative Example 8 O The optical recording medium of Examples 17 to 17 had good uniformity of distribution in the circumference after initialization, and had good jitter after initial recording at 10 ⁇ DVD speed and after recording 100 times. Further, regarding the degree of modulation, in the case of the composition range of Examples 14 to 14, the degree of modulation was 65% or more, at which a stable system was obtained. Regarding storage stability, it was found that the amorphous mark showed good stability with little change in jitter.
  • Comparative Example 1 the modulation degree and the recording jitter at 10 ⁇ 10 ⁇ speed recording were bad.
  • Comparative Example 2 was particularly poor in repetitive recording characteristics at 10 ⁇ 10 ⁇ speed and in-circumferential uniformity after initial crystallization.
  • Comparative Example 3 the uniformity of the distribution in the circumference after the initial crystallization was poor!
  • Comparative Example 4 the crystallization speed was too high to make it amorphous, and it was not possible to record at 10 ⁇ 10 ⁇ speed.
  • Comparative Example 5 the distribution uniformity in the circumference after the initial crystallization was good, but the degree of modulation at 10 ⁇ 10 ⁇ speed recording was small, and the recording jitter was bad.
  • An optical recording medium was prepared in the same manner as in Example 2 except that the thickness of the reflective layer was changed to 40 nm, 60 nm, 120 nm, 140 nm, 200 nm, 250 nm, and 300 nm, and the degree of modulation at a recording linear velocity of 35 mZs was obtained. Was examined. The results are shown in Figure 3.
  • the modulation is 60% or more, and especially when the thickness is between 120 and 250 ⁇ m, the modulation is 65% or more, which is sufficient for obtaining a stable system.
  • the modulation is 60% or more, and especially when the thickness is between 120 and 250 ⁇ m, the modulation is 65% or more, which is sufficient for obtaining a stable system.
  • An optical recording medium was prepared in the same manner as in Example 4 except that the reflective layer material was changed to AlTi (Til wt%), and the degree of modulation at a recording linear velocity of 35 mZs was examined. It was small.
  • FIG. 4 shows the repetition characteristics at a recording linear velocity of 35 mZs of Example 4 and Comparative Example 10 Reference Example.
  • the graph connecting the black diamond points shows the result of Example 4
  • the graph connecting the black triangle points shows the result of the reference example.

Abstract

　本発明は、初期結晶化後の反射率周内分布が均一であり、かつＤＶＤ−ＲＯＭと同容量で記録線速が１０倍速（３５ｍ／ｓ）でのオーバーライト記録が可能であり、十分な変調度がとれる相変化型光記録媒体を提供するものであり、（１）基板上に、少なくとも第一中間層、記録層、第二中間層、反射層をこの順に有し、該記録層が、ＧａαＳｎβＩｎγＳｂδ（但し、α、β、γ、δは原子比、５≦α≦２０、２≦β≦２０、２≦γ≦２０、４０＜δ＜８０、α＋β＋γ＋δ＝１００）で示される組成の合金からなり、記録層の非晶質相（アモルファス）と結晶相との可逆的な相変化を利用して記録及び消去可能である相変化型光記録媒体である。

Description

明 細 書
相変化型光記録媒体
技術分野
[0001] 本発明は、レーザー光を照射することにより、記録層材料に光学的な変化を生じさ せて情報の記録、再生を行い、かつ書換えが可能な相変化型光記録媒体に関する ものである。
背景技術
[0002] 現在の DVD系の記録材料に関しては、 2. 5倍速 (約 8. 5mZs)のスピード記録が できるシステムが開発され、更に、高速記録の要求が高まっている。現在、 DVD+R Wに使用されて ヽる相変化記録材料は、 CD— RWに採用されて ヽる AglnSbTe系 高速記録材料を改良し、高線速まで記録消去を可能にしたものである。この材料系 では、高線速記録領域の記録スピードに対応するため Sbの含有量を CD - RW対応 の記録材料よりも多くしたものが用いられている力 Sb量が多くなると、結晶ィ匕スピー ドは速くなるものの、結晶化温度が低下するという問題がある。結晶化温度の低下は 、保存信頼性の悪ィ匕につながることが実験により確認されている。ディスクの保存信 頼性の問題は、記録材料中の Ag含有量の増力！]、或いは Geなどの第 5元素の添カロ により、実用上問題にならない程度に抑えられている力 更なる高線速記録を達成す るために Sb量を増加させると分相が生じ、記録層は相変化層として機能しなくなって しまう。このときの限界記録スピードは 18mZs程度と推定されている。
[0003] そこで本発明者らは、 AglnSbTe系に代わる次世代の高速記録用材料として GaS b材料系に着目した。 GaSb共晶組成近傍では、 Sb量が多いので結晶化速度が速く 、また Gaと Sbの結合力が大きいので、アモルファス相を熱的に結晶化させるため共 有結合を切ってネットワークを組み替えるのに大きなエネルギーを必要とする。従つ てアモルファスマークの安定性にも優れている。本発明者らは、この GaSb共晶組成 合金を記録層に用いた光記録媒体が、 DVD8倍速の高線速にぉ 、て繰り返し記録 可能であることを第 14回相変化記録研究会シンポジウムで報告した (非特許文献 1) 。し力 実用化のためには、初期化特性や保存特性など種々の解決しなければなら ない問題がある。
[0004] GaSb材料系を用いた他の公知技術としては、特許文献 1に、 GaSbの組成比 50： 50近傍の合金に金属又はカルコゲナイド元素 Mを添加した記録材料を用いることが 開示されているが、 Ga Sb (原子％)組成近傍の合金は、融点が 710°C、結晶化
50 50
温度が 350°Cと高ぐ現在市販されている初期化装置ではパワーが足りないため、初 期結晶化させようとしても周内での均一な結晶状態が得られず反射率が不均一とな る。反射率が不均一な状態でマークを記録すると信号のノイズが大きぐ特に DVDの ように高密度で信号を記録することは困難である。
また、特許文献 2には、 GaSbを主成分とする合金を記録材料として用いた相変化 型光記録媒体が開示されている力 この光記録媒体は、結晶—結晶間の相変化を用 いて情報を記録するものであって、本発明とは相変化の態様が異なる上に、変調度 は良くても 29%であり実用上問題がある。更に、結晶-結晶間の相変化では、結晶 粒径の違いによる反射率差を利用するため、微小なマークを記録する必要がある高 密度の情報記録には不向きであり、この光記録媒体に DVD— ROMと同容量の密度 で情報を記録することは困難である。
[0005] 特許文献 1：米国特許第 4818666号明細書
特許文献 2 :特開昭 61—168145号公報
特許文献 3：特開平 09— 286174号公報
特許文献 4：特開平 09— 286175号公報
非特許文献 1：第 14回相変化記録研究会シンポジウム予稿集 pi Chamcteriza tion of Lra¾b Phase— change Material oi High— Speed ReWritaole Media"
発明の開示
[0006] 本発明は、初期結晶化後の反射率周内分布が均一であり、かつ DVD— ROMと同 容量で記録線速が 10倍速（35mZs)でのオーバーライト記録が可能であり、十分な 変調度がとれる相変化型光記録媒体の提供を目的とする。
[0007] 高速記録可能な相変化型光記録媒体の実用化に向けて、上記先願発明よりも更 に優れた特性を有する材料にっ 、て検討を重ねた結果、高速で繰り返し記録するに は短時間でアモルファスマークから結晶への相変化を終わらせなければならないの で結晶化速度の速 、記録材料が必要となり、結晶化速度の速 、記録材料を用いると アモルファスマークのエッジからの再結晶化が速く進むため、レーザー走査方向に対 して垂直方向のアモルファスマーク幅が小さくなり、変調度が小さくなる傾向にあるこ とが分った。また、 GaSb共晶糸且成より Sb量を増やしていくと結晶化速度を速くするこ とができるが、 Sb量が多くなりすぎると Sb特有の爆発的結晶化が起こり一方向に大き く成長した結晶が一部分に出現するため、周内での反射率分布が大きくなりノイズと なってしまうことが分った。
そして、 DVD— ROMと同容量以上の高密度記録が可能で、更に高線速で記録で き、 GaSb系よりも初期結晶化が容易で変調度が大きくなる材料として、 Gaと Snと Inと Sbを含む記録材料が良いことを見出した。
[0008] 即ち、上記課題は、次の 1)一 5)の発明（以下、本発明 1一 5という）によって解決さ れる。
1) 基板上に、少なくとも第一中間層、記録層、第二中間層、反射層をこの順に有 し、該記録層カ 0& 0；311 |8 111 31) 3 (伹し、 α、 β、 γ、 δは原子 it、 5≤ α≤20 、 2≤ β≤20、 2≤ γ≤20、 40く δく 80、 α + β + γ + δ = 100)で示される組成 の合金力もなり、記録層の非晶質相（アモルファス）と結晶相との可逆的な相変化を 利用して記録及び消去可能であることを特徴とする相変化型光記録媒体。
2) 5≤ a≤15, 5≤ j8≤15、 5≤ γ≤15、 55≤ δ≤ 75である前記 1)に記載の 相変化型光記録媒体。
3) 反射層が Ag、及び、 Agを少なくとも 80原子％含む合金のいずれ力からなる前 記 1)又は 2)に記載の相変化型光記録媒体。
4) 反射層の膜厚が 60— 300nmである前記 3)に記載の相変化型光記録媒体。
5) 反射層の膜厚が 120— 250nmである前記 4)に記載の相変化型光記録媒体。 図面の簡単な説明
[0009] [図 1]図 1は、本発明の光記録媒体の基本的な層構成を示す図である。
[図 2]図 2は、実施例 1の記録材料の X線回折スペクトルを示す図である。
[図 3]図 3は、実施例 8の変調度変化を示す図である。 [図 4]図 4は、実施例 4と比較例 10の記録線速 35mZsでの繰り返し特性を示す図で める。
[0010] 発明を実施するための最良の形態
以下、上記本発明について詳しく説明する。
本発明では初期結晶化が容易であり DVD10倍速での高線速記録を達成できる記 録材料として Gaと Snと Inと Sbからなる合金を用いる。 GaSbは融点が高く保存安定 性がよい反面、 Sb量を増やして結晶化速度を速くすると、粒径の違う結晶が成長し 易くなり、初期化後の反射率分布が大きくなつてノイズが発生する。そこで本発明で は、全体の Sb量を少なくすることにより粒径のばらつきを小さくし、周内で均一な初期 結晶化を行なうことによりノイズを低減した。また、 Sb量を減らすことにより結晶化速度 が遅くなるので、それを補うため結晶核となり易い Snを GaSbに添加して結晶化速度 を速くした。更に Inを添加することにより変調度を上げることができた。これは、 Inを添 加すると記録材料の熱伝導率が上がるためマークが大きくなり易く変調度が上がるた めと思われる。
[0011] 特に本発明 1で規定する組成を満足するとき、初期結晶化が容易であり且つ DVD 10倍速（35mZs)での繰り返し記録が可能であった。 Ga量が 5%未満ではァモルフ ァス化し難くなり、変調度やジッタが悪くなるし、 Ga量が 20%を超えると結晶化速度 が遅くなりすぎて DVD10倍速での繰返し記録ができなくなる。 Snが 2%未満では結 晶化速度が遅くなりすぎて DVD10倍速での繰返し記録ができなくなるし、 Snが 20 %を超えると結晶化速度が速くなりすぎて、アモルファス化が困難になる。 Inが 2%未 満では変調度が小さい。 Inが 20%を超えると繰返し記録特性が悪くなる。 Sb力 0% 未満ではアモルファス化が困難であり、 Sbが 80%を超えると初期化後の周内均一性 が悪くなる。そして Ga、 Sn、 Inの量を調整することにより、所望の結晶化速度を得るこ とができる。特に DVD10倍速（35mZs)で十分な変調度を得るには、組成範囲を 5 ≤ a≤15, 5≤ j8≤15、 5≤ γ≤15、 55≤ δ≤ 75とすること力 ^好まし!/、。
記録層の膜厚は、通常、 10— 20nm程度とする。
[0012] 図 1に本発明の光記録媒体の基本的な層構成を示す。このような媒体は、スパッタ 法により、基板 1上に第一中間層 2、相変化記録層 3、第二中間層 4、反射層 5をこの 順に設け、次いでスピンコート法により UV硬化樹脂からなる保護層 6を積層して作製 する。更に、その上に媒体の補強又は保護のために、別の基板を貼り合わせてもよ い。
基板材料としては一般にガラス、セラミックス又は樹脂が用いられるが、成形性、コ ストの点から榭脂製基板が望ましい。榭脂の例としては、ポリカーボネート榭脂、アタリ ル榭脂、エポキシ榭脂、ポリスチレン榭脂、ポリエチレン榭脂、ポリプロピレン榭脂、シ リコーン榭脂、フッ素榭脂等が挙げられるが、加工性、光学特性等の点からポリカー ボネート榭脂が好ましい。また、基板の形状は、ディスク状、カード状、シート状などの 何れであってもよい。基板の厚さは、 1. 2mm、 0. 6mm、 0. 1mm等任意のものが使 用できる。
[0013] 第一中間層及び第二中間層に用いられる材料としては、 SiO、 TiO、 ZnO、 ZrO
2 2 2 等の酸化物； A1N、 Si N、 TiN等の窒化物； ZnS、 In S、 TaS等の硫化物； SiC、
3 4 2 3 3
TiC、 ZrC等の炭化物；或いはそれらの混合物が挙げられる。
第一中間層としては、基板から水分等の不純物が記録層に混入しな 、ように記録 層を保護する役目、基板に熱的ダメージを与えないようにする役目、光学的特性を 調整する役目等を担うため、水分を透過し難ぐ耐熱性がよぐ吸収率 kが小さぐ屈 折率 nが大きい材料がよい。また、記録層の効果的な光吸収を可能にする光干渉層 としての役割も担うことから、高線速での繰り返し記録に適した光学特性を有すること が望ましい。好ましい材料としては (ZnS) (SiO ) が挙げられる。
80 2 20
第一中間層の膜厚は、 40— 300nm、好ましくは 60— 150nm程度とする。 第二 中間層は、記録層の熱的な特性を調整する役目を担う。第二中間層の膜厚を薄くす ると熱が逃げ易くなり、膜厚を厚くすると熱が逃げ難くなる。また、記録層及び反射層 との密着性が良いこと、耐熱性が高いことなどが要求される。更に、記録層の効果的 な光吸収を可能にする光干渉層としての役割も担うことから、高線速での繰り返し記 録に適した光学特性を有することが望ましい。好ましい材料としては、（ZnS) (SiO
80 2
) が挙げられる。
20
第二中間層の膜厚は、 5— 50nm、好ましくは 5— 20nm程度とする。
[0014] 反射層は、熱伝導率が高!ヽ Ag又は Ag - Cu、 Ag - Pd、 Ag - Ti等の Agを含む合金 とすることが好ましい。前記 Agを含む合金は、 Agを 80原子％以上含むことが好まし い。反射層の膜厚は、 60— 300nmが好ましい。 60nm未満では放熱効果が得られ ずアモルファスが形成し難くなり、 300nmを超えると界面剥離が生じ易くなる。特に 十分な変調度を得るには 120— 250nmとすることが好ましい。純 Agが最も放熱効果 が高いが、第二中間層に Sが含まれている場合、 Sが拡散して Ag Sを生成し劣化し
2
易いので、第二中間層と反射層の間に sの拡散を防止する層を形成する必要がある 。好ましい材料としては、 SiC、 Si、 SiO等が挙げられる。生産性向上のため層数を
2
減らしたい場合は、純 Agではなく Cu、 Pd、 Ti、 A1などを添カロした Ag合金を用いれ ば、 Sの拡散を防止する層を用いることなく Agの劣化を抑えることができる。
[0015] 本発明 1によれば、初期結晶化後の反射率周内分布が均一であり、かつ DVD-R OMと同容量で記録線速が DVD10倍速（35mZs)でのオーバーライト記録が可能 な相変化型光記録媒体を提供できる。
本発明 2によれば、更に DVD10倍速（35mZs)で変調度が大きい相変化型光記 録媒体を提供できる。
本発明 3— 5によれば、更に、変調度が大きくオーバーライト記録特性が良好な相 変化型光記録媒体を提供できる。
実施例
[0016] 以下、実施例及び比較例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれ らの実施例により何ら限定されるものではない。
[0017] 実施例 1一 7、比較例 1一 9
実施例及び比較例の各光記録媒体を次のようにして作製した。
トラックピッチ 0. 74 m、溝深さ 400 Aの案内溝を有する直径 12cm、厚さ 0. 6m mのポリカーボネート基板上に、スパッタリング法により、第一中間層、相変化記録層 、第二中間層、硫化防止層、反射層を順に製膜した。
第一中間層は、（ZnS) (SiO ) をターゲットに用い膜厚 70nm、記録層は〔表 1〕
80 2 20
及び〔表 2〕に示す材料組成に対応する組成 (原子％)の合金ターゲットを用い膜厚 1 6nm、第二中間層は (ZnS) (SiO ) をターゲットに用い膜厚 10nm、硫ィ匕防止層
80 2 20
は SiCターゲットを用い膜厚 4nm、反射層は Agターゲットを用い膜厚 140nmとした。 記録層の合金ターゲットは、予め仕込み量を秤量し、ガラスアンプル中で加熱溶融 した後これを取り出して粉砕機により粉砕し、得られた粉末を加熱焼結することによつ て円盤状のターゲット形状とした。製膜後の記録層の組成比を誘導結合プラズマ (ic
P)発光分光分析法により測定したところ、ターゲット仕込み量と同じ組成比であった 。 ICP発光分光分析法には、セイコーインスツルメンッ製：シーケンシャル型 ICP発光 分光分析装置 SPS4000を使用した。なお、後述する実施例及び比較例においても
、記録層の合金組成とスパッタリングターゲットの合金組成とは同一である。
[表 1]
Figure imgf000009_0001
[表 2]
Ga(at%) Sn(at%) in(at%) Sb(at%)
比較例 1 3 20 10 67
比較例 2 22 10 5 63
比較例 3 18 1 12 69
比較例 4 6 22 1 1 61
比較例 5 8 19 1 72
比較例 6 10 1 1 22 57
比較例 7 5 10 5 80
比較例 8 20 20 20 40
Ga(at%) N(at%) In(at%) Sb(at%)
比較例 9 10 4 3 83 [0019] 次いで、反射層上にスピンコート法によりアクリル系硬化榭脂を厚さ 5— 10 m塗 布した後、紫外線硬化させ保護層を形成した。
更にその上に直径 12cm、厚さ 0. 6mmのポリカーボネート基板を紫外線硬化榭脂 により接着して実施例及び比較例の光記録媒体を作製した。
初期結晶化は、日立コンピュータ機器製の初期化装置 POP120— 7AHを使用し、 上記各光記録媒体を一定線速 12mZsで回転させ、パワー密度が 20mWZ w m2の レーザー光を半径方向に送り 36 μ mZrで移動させながら照射することにより行った これらの各光記録媒体に対し、波長 660nm、 NAO. 65のピックアップを用いて記 録再生を行なった。記録線速 35mZs (10倍速）、 DVD-ROMと同容量の記録線密 度 0. 267 /ζ πιΖ ΐ;、記録パワー Pw= 30mW、消去パワー Pe = 7mWという記録条 件で、 DVDの変調方式である EFM +変調方式により、ランダムパターンを記録した 。記録ストラテジはそれぞれ最適化して記録を行った。再生は全て線速 3. 5mZs、 パワー 0. 7mWで行った。
上記各光記録媒体について、初期結晶化後の周内分布均一性、記録線速 35mZ s (10倍速)での変調度及び初回記録とオーバーライト 100回後のジッター及び保存 安定性について評価を行なった。結果は〔表 3〕及び〔表 4〕に表す。ジッターは、デー タ.トウ.クロック.ジッター（data to clock jitter) σを検出窓幅 Twで規格化した値 である。
[0020] 各評価項目の評価基準は次の通りである。
•初期結晶化後の周内分布均一性：
上記初期化条件で初期結晶化後、波長 660nm、 NAO. 65のピックアップを有する パルステック社製光ディスク評価装置 (DDU-1000)を用いて周内の反射率分布を 確認し、周内反射率分布 = (最大反射率 -最小反射率） ÷最大反射率 X 100とした とき、周内反射率分布が 10%以内の場合を〇、 10%を超える場合を Xとした。 •記録線速 35mZs (10倍速)での変調度：
DVDの規格値である 60%以上の場合を〇、更に安定したシステムを得ることがで きる 65%以上の場合を◎、 60%未満の場合を Xとした。 記録線速 35mZs (10倍速)での初回記録後及びオーバーライト 100回後のジッタ
3T信号のジッタ値が 9%以下の場合を〇、 9%を超える場合を Xとした。
•保存安定性：
光記録媒体に記録マークを書きこみ後、 80°C85%RHの恒温槽に 300時間保持し た後、ジッターの上昇が 2%未満の場合を〇、 2%以上の場合を Xとした。 35m/s で記録ができな!/ヽ光記録媒体につ!ヽては、記録線速を変えて記録し評価した。
[表 3]
Figure imgf000011_0001
[表 4] 初期結晶化後の 1 0倍速初回 1 0倍速 1 00回記
1 0倍速記録変調度 保存安定性 周内分布均一性 言 S録シッタ 録後ジッタ 比較例 1 〇
比較例 2
比較例 3
比較例 4 O 〇 比較例 5 O
比較例 6 O O O 〇 比較例 7
比較例 8 O [0022] 実施例 1一 7の光記録媒体は、初期化後の周内分布均一性が良好で、 DVD10倍 速での初回記録及び 100回記録後のジッタが良好であった。また、変調度に関して は、実施例 1一 4の組成範囲のとき、安定したシステムが得られる変調度 65%以上と 特に良好であった。保存安定性に関してもジッタの変化は少なぐアモルファスマー クの安定性が良 、ことが分った。
これに対し、比較例 1は 10X10倍速記録での変調度、記録ジッタが悪力つた。比較 例 2は特に 10X10倍速での繰返し記録特性及び初期結晶化後の周内均一性が悪 かった。比較例 3は初期結晶化後の周内分布均一性が悪!、ため記録ジッタも悪かつ た。比較例 4は、結晶化速度が速すぎてアモルファス化が困難であり、 10X10倍速 記録できなかった。比較例 5は、初期結晶化後の周内分布均一性は良カゝつたが 10X 10倍速記録での変調度が小さく記録ジッタも悪力つた。比較例 6は、初期結晶化後 の周内分布均一性及び 10X10倍速記録での初回記録ジッタは良力つたが繰返し記 録特性が悪くなつた。比較例 7は、初期結晶化後の周内分布均一性が悪いため記録 ジッタも悪力つた。比較例 8は、初期結晶化後の周内分布均一性は良かったが、結 晶化速度が速すぎてアモルファス化が困難であり、 10X10倍速記録できな力つた。 比較例 9は初期結晶化後の周内分布均一性が悪!、ため記録ジッタも悪かった。
[0023] 実施例 8
反射層の膜厚を 40nm、 60nm、 120nm、 140nm、 200nm、 250nm、 300nmと 変化させた点以外は、実施例 2と同様にして光記録媒体を作製し、記録線速 35mZ sでの変調度を調べた。結果を図 3に示す。
反射層の膜厚が 60— 300nmの間で変調度が 60%以上となり、特に 120— 250η mの間で変調度が 65%以上となり、安定なシステムを得るのに十分な変調度が得ら れた。
[0024] 比較例 10参考例
反射層材料を AlTi (Til重量％)に変えた点以外は、実施例 4と同様にして光記録 媒体を作製し、記録線速 35mZsでの変調度を調べたところ、変調度が 55%と小さ かった。
実施例 4と比較例 10参考例の記録線速 35mZsでの繰り返し特性を図 4に示す。 図 4中黒菱形の点を結んだグラフが実施例 4の結果を、黒三角の点を結んだグラフ が参考例の結果を表す。

Claims

請求の範囲
[1] 基板上に、少なくとも第一中間層、記録層、第二中間層、反射層をこの順に有し、 該記録層力 GaaSnjSInySbS (但し、 α、 β、 γ、 δは原子0 /0、 5≤ α≤ 20、 2 ≤ β≤20, 2≤ γ≤20、 40く δく 80、 α + β + γ + δ = 100)で示される組成の 合金からなり、記録層の非晶質相（アモルファス）と結晶相との可逆的な相変化を利 用して記録及び消去可能であることを特徴とする相変化型光記録媒体。
[2] 5≤ α≤15, 5≤ j8≤15, 5≤ γ≤15, 55≤ δ≤ 75である請求項 1に記載の相変 化型光記録媒体。
[3] 反射層が Ag、又は及び、 Agを少なくとも 80原子％主成分とする含む合金のいず れカからなる請求項 1又は 2に記載の相変化型光記録媒体。
[4] 反射層の膜厚が 60— 300nmである請求項 3に記載の相変化型光記録媒体。
[5] 反射層の膜厚が 120— 250nmである請求項 4に記載の相変化型光記録媒体。
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