WO2005026400A1 - Hartmetall- oder cermetkörper und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Hartmetall- oder Cermetkörper mit einer einzigen oder mit mehreren aneinandergrenzenden Oberflächen, wobei unterhalb der einzigen oder zumindest einer der Oberflächen eine 2-100µm dicke erste Schicht angeordnet ist, die einen Bindemetallanteil von 2-25 Massen% und bis zu 25 Volumen% Nitride oder Carbonitride eines oder mehrerer Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems und/oder bis zu 10 Volumen% Carbide und/oder Carbonitride des V, Nb, Ta und/oder Cr, Rest WC, aufweist, unter der ersten Schicht eine 2 bis 40 µm dicke zweite Schicht mit einem höheren Stickstoffanteil als in der ersten Schicht angeordnet ist, die im Wesentlichen aus Nitriden und/oder Carbonitriden der Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems besteht und die Phasenanteile von bis zu 10 Volumen% an Carbiden, Nitriden, Carbonitriden oder Oxycarbonitriden der Elemente W, Mo, V, Ta, Nb, Cr und/oder an in der Hartstoffphase gelösten Anteilen von bis zu 5 Massen% V, NB, TA und bis zu 2 Massen% CR, Mo, W besitzt und bis zu 15 Massen% Binder enthält und unter der zweiten Schicht eine Übergangszone mit einer Dicke von 2 bis 100 µm angeordnet ist, in der sich die Zusammensetzung graduell auf eine homogene Zusammensetzung im Kerninneren des Hartmetall- oder Cermetkörpers ändert. Diese Schichtfolge wird erzeugt, indem der Körper im Anschluss an eine Wärmebehandlung zur Erzeugung einer bindemetallangereichten Schicht einer Stickstoffatmosphäre unter einem Stickstoffdruck von 5x103Pa bis 107Pa unterhalb des Eutektikums behandelt wird.
Description
Hartmetall- oder Cermetkörper und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Hartmetall- oder Cermetkörper mit einer Hartstoffphase aus WC und mindestens einem Carbid, Nitrid, Carbonitrid oder Oxicarbonitrid mindestens eines der Elemente der IVa- oder Va-Gruppe des Periodensystems und mit einer Binderphase aus Fe, Co und/oder Ni, deren Anteil 3-25 Massen% beträgt, mit einer einzigen oder mit mehreren aneinander grenzender Oberflächen, wobei unterhalb der einzigen oder zumindest einer der Oberflächen eine 2-1 OOμm dicke erste Schicht angeordnet ist, die einen Bindemetallanteil von 2-25 Massen% und bis zu 25 Volumen% Nitride oder Carbonitride eines oder mehrerer Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems und/oder bis zu 10 Volumen% Carbide und/oder Carbonitride des V, Nb, Ta und/oder Cr aufweist.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung des vorgenannten Körpers, der nach dem Sintern oder während des Sinterns einer ersten Wärmebehandlung zur Erzeugung der vorgenannten Schicht unterzogen worden ist.
In der DE 197 52 289 C1 wird unter Hinweis auf diverse Literaturstellen ausgeführt, dass eine oberflächennahe, binderreiche und mischcarbϊdarme Zone einen großen Einfluss auf die Zähigkeit des Substratkörpers und auf die Haftung einer etwa auf diesem Substratkörper aufgetragenen Beschichtung hat. Der Abtransport der kubischen Mischcarbidphase verläuft über einen Aufstickung sprozess durch Zugabe von Stickstoff, der in einer nachfolgenden Vakuumbehandlung wieder rückgängig gemacht werden kann und zu einer bevorzugten Auflösung und dem Diffusionstrans- port der Mischcarbidphase im Bindemetall führt. Für die Herstellung der Randzonen bzw. Gradientenstrukturen solcher Substratkörper werden verschiedene Verfahren angegeben: Beispielsweise kann eine Nitrierbehandlung des Hartmetalls unterhalb der Schmelztemperatur der Binderphase durchgeführt werden, wobei anschließend unter Vakuum bis zur Sintertemperatur aufgeheizt wird. Der für die Aufstickung erforderliche Stickstoff kann sowohl durch eine verwendete Stickstoffatmosphäre als auch in Form von Nitriden oder Carbonitriden eines der Hartstoffcarbide zum Hartmetall-
mischungsansatz zugeführt werden. Die Sinterung wird unter Vakuum eingeleitet, damit die Gradientenzonenbildung eintreten kann. Die Gradientenzone kann auch dadurch erhalten werden, dass das Hartmetall im Anschluss an die Sinterung im Temperaturbereich von ca. 1150 bis maximal 1300°C einer Stickstoffbehandlung unter erhöhtem Druck ausgesetzt wird. Alternativ hierzu kann die Sinterung des Hartmetalls durch Entwachsen bis 600°C, Halten, Aufheizen auf Sintertemperatur und anschließendes Vakuumsintern bei 0,1 bis 100 Pa und anschließendem Drucksintern erfolgen. Nach Abkühlung des Hartmetall-Formkörpers auf unter 1280°C wird der Sinterkörper einer Druckbehandlung mit einem Stickstoff bei 1 bis 10 MPa und einer anschließenden Vakuumbehandlung bei 10 bis 100 Pa unterzogen.
Als nachteilig wird in der DE 197 52 289 C1 angegeben, dass eine anschließende mechanische Finish-Bearbeitung des Substratkörpers zur Herstellung einer Endkontur mit einem zumindest teilweisen Abtrag der Randzonen einhergeht, so dass die als positiv bewerteten Eigenschaften der Gradientenzonen ganz oder teilweise wieder verloren gehen. Um diesen Nachteil zu beheben, wird in der DE 197 52 289 vorgeschlagen, den Substratkörper nach der Finish-Bearbeitung im Vakuum bei etwa 600-1300°C über einen Zeitraum von bis zu 150 Min nachzubehandeln. An den mechanisch bearbeiteten Oberflächen bilde sich hierdurch erneut eine Oberflächen- randzone aus, die mit Bindemetallen angereichert und frei von kubischem Mischcar- bid ist. Die Dicke dieser Sicht beträgt 5-35μm.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, den eingangs genannten Hartmetall- oder Cermetkörper im Hinblick auf seine Verschleißeigenschaften zu verbessern. Insbesondere soll die Verschleißfestigkeit solcher Hartmetall- oder Cermetkörper verbessert werden, die als Zerspanungswerkzeuge eingesetzt werden.
Diese Aufgabe wird durch einen Hartmetall- oder Cermetkörper nach Anspruch 1 gelöst.
Erfindungsgemäß besitzt der Hartmetall- oder Cermetkörper unterhalb einer 2 bis 100 μm dicken ersten Schicht mit erhöhtem Binderanteil und einem verringerten Anteil an Mischcarbiden eine weitere 2 bis 40 μm dicke zweite Schicht, die einen höheren Stickstoffanteil als die erste Schicht besitzt und die im wesentlichen aus Nitriden und/oder Carbonitriden der Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems besteht und Phasenanteile von bis zu 10 Volumen%» an Carbiden, Nitriden, Carbonitriden oder Oxycarbonitriden der Elemente , Mo, V, Ta, Nb, Cr und/oder an in der Hartstoffphase gelösten Anteilen von bis zu 5 Masse% V, Nb, Ta und bis zu 2 Masse% Cr, Mo, W besitzt und bis zu 15 Massen% Binder enthält. Unterhalb dieser zweiten Schicht befindet sich eine Übergangszone mit einer Dicke von 2 bis 100 μm, in der sich die Zusammensetzung graduell zu einer homogenen Zusammensetzung im Kerninneren des Hartmetall- oder Cermetkörpers ändert. In der ersten Schicht ist somit eine relativ zähe und abrasiv beständige Zone mit hohen WC-Anteilen gegeben, während in der zweiten, darunterliegenden Schicht eine diffusionsbeständige, harte Schicht mit hohen Nitrid- oder Carbonitrid-Anteilen liegt.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung besitzt die genannte erste Schicht nur bis zu 2 Massen% Carbide oder Carbonitride mindestens eines der Metalle V, Nb, Ta und/oder Cr.
Vorzugsweise besitzt die erste Schicht eine Zusammensetzung, bestehend aus 4 bis 15 Massen% oder 7 bis 22 Volumen% Bindemetall(e), 80 bis 96 Massen% oder 66 bis 93 Volumen% WC und 0 bis 5 Massen% oder 0 bis 12 Volumen% TiCN und/oder TiN. Die Gesamtmenge der vorgenannten Stoffe ergibt 100 Massen% oder 100 Volumen%.
Die zweite Schicht besitzt vorzugsweise 3 bis 15 Massen% oder 2 bis 15 Volumen%
Bindemetall(e), 0 bis 50 Massen% oder 0 bis 30 Vol umen% WC und 35 bis
98 Massen% oder 55 bis 98 Volumen% TiCN oder TiN, wobei die Gesamtmenge aus
Bindemetall, WC und TiCN und/oder TiN 100 Massen% oder 100 Volumen% ergeben.
Vorzugsweise beträgt der Stickstoffgehalt in der genannten zweiten Schicht 8 bis 22 Massen%, wenn die Nitride in dieser Schicht ausschließlich als Metallnitride vorliegen. Der Nitridanteil sinkt bei der Anwesenheit von Metallcarbonitriden in dem Maß, in dem Stickstoff durch Kohlenstoff ersetzt wird. Bei jeweils hälftig (zu 50 Atom%) vorliegendem TiCN minimiert sich der Stickstoffgehalt der zweiten Schicht somit vorzugsweise auf die Hälfte, d.h. auf 4 bis 22 Massen%.
Alternativ wird die Aufgabe auch durch einen Körper gemäß Anspruch 6 gelöst. Bei diesem Körper ist die bindermetallangereicherte und mischcarbidverarmte erste Schicht an einer oder mehreren Oberflächer abgeschliffen, weggeätzt oder durch andere Verfahren entfernt worden, so dass der Hartmetall- oder Cermetkörper unterhalb der betreffenden Oberfläche das Schichtgefüge gemäß Anspruch 3 besitzt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann der Hartmetall- oder Cermetkörper zusätzlich auf mindestens einer Oberfläche eine ein- oder mehrlagige Beschichtung aufweisen. Diese Beschichtung kann aus Carbiden, Nitriden, Carbonitriden, Oxiden, Oxinitriden der Elemente der IVa-Vla-Gruppe des Periodensystems, aber auch AI2O3, ZrO2) HfO2, AlON oder Kohlenstoff, vorzugsweise als Diamant oder Molybdän- oder Wolframsulfiden bestehen. Die Zahl der zusätzlichen, beispielsweise mittels PVD oder CVD aufgetragenen Schichten und die Auswahl der Schichtzusammensetzungen richten sich nach den Anwendungszwecken.
Zur Herstellung des vorbeschriebenen Hartmetall- oder Cermetkörpers wird das Verfahren nach Anspruch 8 verwendet. Der auf pulvermetallurgischem Wege hergestellte Hartmetall- oder Cermetkörper wird nach dem Sintern oder während des Sinterns einer ersten Wärmebehandlung zur Erzeugung einer bindemetallangereicher- ten 2-100μm dicken Schicht einer Wärmebehandlung unterzogen und anschließend zusätzlich an diese Wärmebehandlung einer Stickstoffatmosphäre unter einem Stickstoffdruck von 50mbar (5x103Pa) bis 1 OObar (107Pa) unterhalb des Eutektikums, vorzugsweise bei 1.000°C bis 1.200°C behandelt. Hierbei bleibt die bindemetallange- reicherte und mischcarbidverarmte erste Schicht in ihrer Zusammensetzung im
Wesentlichen unverändert. Während der Wärmebehandlung unter Stickstoff wird Stickstoff ins Körperinnere transportiert, wobei gleichzeitig die äußere erste Schicht von 2 bis 100 μm Dicke als Diffusionsbarriere für Titan und andere gegebenenfalls im Körper vorhandene stickstoffaffine Metalle wirkt, die nicht nach außen wandern können. Die erste oberflächennahe Schicht hat demnach die Wirkung einer Membran, die Stickstoff von außen nach innen durchlässt, gleichzeitig eine Diffusion von stickstoffaffinen Metallen nach außen hemmt. Diese membranartige Wirkung tritt jedoch nur in einem Temperaturbereich unterhalb des Eutektikums, nämlich bei 1000 bis 1200°C auf. Bei höheren Temperaturen diffundieren Titan oder andere stickstoffaffine Metalle in Richtung der Substratkörperoberfäche und bilden dort entsprechende Nitride in den oberflächennahen Randzonen. Bei niedrigeren Temperaturen als 1000°C verlangsamt sich die Stickstoffdiffusion derart, so dass der gewünschte Effekt der Stickstoffanreicherung in der zweiten Schicht praktisch nicht mehr eintritt. Die Einhaltung der Temperaturgrenzen bei der zweiten Wärmebehandlung ist somit für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens entscheidend.
Alternativ ist es auch möglich, nach dem ersten Behandlungsschritt, der zu einer Ausbildung einer Mischcarbidverarmung und Bindemetallanreicherung in einer ersten Schicht erfolgt, die entstandene Schicht unterhalb mindestens einer Oberfläche durch Schleifen, Ätzen oder andere Methoden zu entfernen, bevor der Körper in einer Stickstoffatmosphäre unter einem Stickstoffdruck 5 x 103 Pa bis 107 Pa unterhalb des Eutektikums, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 1000°C und 1200°C behandelt wird. An den Orten, an denen zuvor die durch die erste Wärmebehandlung entstandene Schicht entfernt worden ist, bildet sich unmittelbar unter der Oberfläche eine stickstoffangereicherte, 2 bis 40 μm dicke Schicht mit einem höheren Stickstoffanteil aus.
Dieses Verfahren kann insbesondere bei solchen Substratkörpern angewendet werden, die als Zerspanungswerkzeuge dienen, wobei unterhalb der Freifläche die im Anspruch 1 beschriebenen Schichtfolgen a) bis c) vorliegen, während auf der Span-
fläche oder zumindest in dem schneidkantennahen Bereich der Spanfläche lediglich eine Schichtfolge gemäß b) und c) bzw. Anspruch 3 vorliegt.
Gegenüber solchen Werkzeugen aus Substratkörpern, die lediglich dem nach dem Stand der Technik bekannten Wärmebehandlungsverfahren unterzogen worden sind, konnten die Standzeiten im kontinuierlichen Schnitt, gemessen an der Verschleißmarkenbreite und der Kolktiefe um das 8- bis 10-fache gesteigert werden.
Claims
Ansprüche
Hartmetall- oder Cermetkörper mit einer Hartstoffphase aus WC und mindestens einem Carbid, Nitrid, Carbonitrid oder Oxicabonitrid mindestens eines der Elemente der IVa- oder Va-Gruppe des Periodensystems und mit einer Binderphase aus Fe, Co und/oder Ni, deren Anteil 3-25 Massen% beträgt, mit einer einzigen oder mit mehreren aneinander grenzenden Oberflächen, wobei unterhalb der einzigen oder zumindest einer der Oberflächen a) eine 2-100μm dicke erste Schicht angeordnet ist, die einen Bindemetallanteil von 2-25 Massen% und bis zu 25 Volumen% Nitride o er Carbonitride eines oder mehrerer Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems und/oder bis zu 10 Volumen% Carbide und/oder Carbonitride des V, Nb, Ta und/oder Cr, Rest WC, aufweist, wobei die Menge der Nitride, Carbonitride oder Carbide der vorgenannten Metalle mindestens 0,01 VoIumen% beträgt, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, d a s s b) unter der ersten Schicht eine 2 bis 40 μm dicke zweite Schicht mit einem höheren Stickstoffanteil als in der ersten Schicht angeordnet ist, die im Wesentlichen aus Nitriden und/oder Carbonitriden der Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems besteht und die Phasenanteile von bis zu 10 VoIumen% an Carbiden, Nitriden, Carbonitriden oder Oxycarbonitriden der Elemente W, Mo, V, Ta, Nb, Cr und/oder an in der Hartstoffphase gelösten Anteilen von bis zu 5 Massen% V, Nb, Ta und bis zu 2 Massen% Cr, Mo, W besitzt und bis zu 1 5 Massen% Binder enthält, wobei die Menge der vorgenannten Phasenanteile mindestens 0,O1 Volumen% und/oder die Menge der in der Hartstoffphase gelösten vorgenannten Anteile mindestens 0,01 Massen% beträgt. c) dass unter der zweiten Schicht eine Übergangszone mit einer Dicke von 2 bis 100 μm angeordnet ist, in der sich die Zusammensetzung graduell auf eine homogene Zusammensetzung i m Kerninneren des Hartmetall- oder Cermetkörpers ändert.
2. Hartmetall- oder Cermetkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Schicht gemäß a) bis zu 2 Massen % an Carbiden oder Carbonitriden eines der Metalle V, Nb, Ta und/oder Cr aufweist.
3. Hartmetall- oder Cermetkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Schicht gemäß a) 4 bis 15 Massen% oder 7 bis 22 Volumen% Bindemetall(e), 80 bis 96 Massen% oder 66 bis 93 Volumen% WC und 0 bis 5 Massen% oder 0 bis 12 Volumen% TiCN und/oder TiN aufweist, wobei die Gesamtmengen an Bindemetalle, WC und TiCN und/oder TiN 100 Massen% bzw. 100 Volumen% ergeben.
4. Hartmetall- oder Cermetkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Schicht gemäß b) 3 bis 15 Massen% oder 2 bis 15 Volumen% Bindemetall(e), 0 bis 50 Massen% oder 0 bis 30 Volumen% WC und 35 bis 98 Massen% oder 55 bis 98 Volumen% TiCN und/oder TiN enthält, wobei die Gesamtmengen Bindemetall, WC und TiCN und/oder TiN 100 Massen% oder 100 Volumen% ergeben.
5. Hartmetall- oder Cermetkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoffgehalt in der zweiten Schicht gemäß b) 8 bis 22 Massen% beträgt, wenn gebundene Nitride in dieser Schicht ausschließlich als Metallnitrid vorliegen und der Stickstoffgehalt entsprechend dem Anteil, zu dem N-Atome in Metallcarbonitriden ersetzt werden, entsprechend proportional geringer wird.
6. Hartmetall- oder Cermetkörper mit einer Hartstoffphase aus WC und mindestens einem Carbid, Nitrid, Carbonitrid oder Oxicarbonitrid mindestens eines der Elemente der IVa- oder Va-Gruppe des Periodensystems und mit einer Binderphase aus Fe, Co und/oder Ni, deren Anteil 3 bis 25 Massen% beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass unterhalb der einzigen oder mindestens einer Oberfläche eine 2 bis 40 μm dicke Schicht angeordnet ist, die im Wesentlichen aus Nitriden und/oder Carbonitriden der Metalle der IVa-Gruppe des Periodensystems besteht und die Phasenanteile von bis zu 10 Volumen% an Carbiden, Nitriden, Carbonitriden oder Oxycarbonitriden der Elemente W, Mo, V, Ta, Nb, Cr und/oder an in der Hartstoffphase gelösten Anteilen von bis zu 5 Masse% V, Nb, Ta und bis zu 2 Masse% Cr, Mo, W besitzt und bis zu 15 Massen% Binder enthält und dass unter der zweiten Schicht eine Übergangszone mit einer Dicke von 2 bis 100 μm angeordnet ist, in der sich die Zusammensetzung graduell auf eine homogene Zusammensetzung im Kerninneren des Hartmetall- oder Cermetkörpers ändert.
7. Hartmetall- oder Cermetkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Oberfläche eine ein- oder mehrlagige Beschichtung, bestehend aus Carbiden, Nitriden, Carbonitriden oder Oxinitri- den der Elemente der IVa- bis Vla-Gruppe des Periodensystems, Al203, Zr02, Hf02, AlON oder Kohlenstoff, vorzugsweise Diamant oder Mo oder W-Sulfiden aufweist.
8. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetall- oder Cermetkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 5, der nach dem Sintern oder während des Sinters einer ersten Wärmebehandlung zur Erzeugung einer Schicht gemäß a) unterzogen worden ist, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an diese Wärmebehandlung der Körper einer Stickstoffatmosphäre unter einem N2-Druck von 5 x 103 Pa bis 107 Pa unterhalb des Eutektikums, vorzugsweise bei 1000°C bis 1200°C behandelt wird.
9. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetall- oder Cermetkörpers nach Anspruch 6, der nach dem Sintern oder während des Sinters einer ersten Wärmebehandlung zur Erzeugung einer Schicht gemäß a) unterzogen worden ist, dadurch gekennzeichnet, dass zu indest teilweise oder vollständig die erste 2 bis 100 μm dicke Schicht mit der Zusammensetzung a) entfernt wird und im Anschluss daran der Körper einer Stickstoffatmosphäre unter einem N2-Druck von 5 x 103 Pa bis 107 Pa unterhalb des Eutektikums, vorzugsweise bei 1000°C bis 1200°C behandelt wird.
10. Verfahren zur Herstellung eines Hartmetall- oder Cermetkörpers nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Substratkörper anschließend mittels CVD oder PVD ein- oder mehrlagig beschichtet wird.
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