WO2005012206A1 - ろう付用活性バインダー、該バインダーを用いたろう付用部品及びろう付製品、並びに、銀ろう付材 - Google Patents

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WO2005012206A1
WO2005012206A1 PCT/JP2004/011051 JP2004011051W WO2005012206A1 WO 2005012206 A1 WO2005012206 A1 WO 2005012206A1 JP 2004011051 W JP2004011051 W JP 2004011051W WO 2005012206 A1 WO2005012206 A1 WO 2005012206A1
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brazing
binder
powder
active
metal
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PCT/JP2004/011051
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Kaoru Tada
Mituo Kawai
Original Assignee
Brazing Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • C04B37/023—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used
    • C04B37/026—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used consisting of metals or metal salts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/02—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape
    • B23K35/0222—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape for use in soldering, brazing
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/125—Metallic interlayers based on noble metals, e.g. silver

Definitions

  • Brazing active binder brazing component using the binder and brazing product, and silver brazing material
  • the present invention relates to an active binder for brazing used in brazing metal and ceramic.
  • the present invention also relates to a brazed part (braded ceramic part) using the above-mentioned active binder, and a brazed product (metal-ceramic brazed product) to which the brazed part is brazed.
  • the present invention relates to a heat sink for heat dissipation of semiconductor elements, and a silver brazing material used in the manufacture of a brazing product of metal and ceramic.
  • brazing ceramics and metals conventionally, after applying a treatment commonly referred to as "metalization" to the brazing surface of ceramics, a method of brazing with metals using silver brazing filler metals or other brazing materials. Because metallizing treatment takes man-hour power S and cost is high, heat sinks for heat dissipation of semiconductor devices, etc. are brazed recently using brazing material commonly known as active wax. The way has come to be done.
  • a paste-like activated silver brazing material obtained by kneading silver powder, copper powder and titanium hydride powder with a binder is used as a copper plate or a ceramic plate. After applying to the joint surface, heat and melt in the furnace and braze together with the mating material to be brazed. In this case, 1.5%-2% of titanium contained in the activated silver solder can be brazed by activating the brazing site of the ceramic.
  • activated silver wax obtained by kneading titanium hydride such as nickel wax and copper ring has been developed as well as activated silver wax. Also, a paste-like active silver brazing material using silver braze powder which is an alloy of silver and copper instead of silver powder and copper powder, and a paste using a powder of active metal or its compound instead of hydrogenated titanium powder. Active silver brazing filler metals are also being developed.
  • paste-like activated silver brazing material has come to be used as a method of manufacturing a heat sink having a thick copper plate.
  • an active silver wax containing about 2% by weight ratio of an active metal such as titanium or zinc oxide is also being investigated in which a thin sheet or foil is made, and this is sandwiched between the ceramic and the metal and then heated and brazed in a furnace.
  • the present invention can reduce the amount of brazing material to be used without problems when brazing metal and ceramic using paste-like active brazing filler metal, and can be brazed with good thermal conductivity. It is an object of the present invention to provide a brazing active binder that enables brazing of metal and ceramic using a brazing material that does not contain an active metal element such as tin.
  • the present invention solves the problems in active brazing of ceramic and metal using a paste-like active brazing filler metal foil and foil of active brazing filler metal, and a new brazing which can be used industrially.
  • the purpose is to provide parts (ceramic parts for active brazing).
  • the present invention solves the problem when applying a paste-like brazing material by a conventional method such as dispenser or screen printing, and metal and ceramics excellent in bonding strength and thermal conductivity of the brazed portion.
  • the purpose is to provide a brazed product brazed with
  • Another object of the present invention is to provide a new silver brazing material that can be used industrially by eliminating the problems when brazing ceramics and metal using a paste-like active silver brazing material. ing.
  • the active binder for brazing according to the present invention is used when brazing a metal part made of metal and a ceramic part made of ceramic, and the active binder or the compound thereof in the binder is used. It is characterized in that powder is added and mixed. Further, in the brazing active binder of the present invention having the above-mentioned characteristics, the binder is an aqueous binder, and the compound of the active metal is titanium hydride (TiH 2).
  • a brazing component according to the present invention is a component made of ceramic used in brazing with a metal component made of metal, and at least a brazing site of the component is made of an active metal or a metal. It is characterized in that it is fixed via the powder power S binder of the compound.
  • the compound of the active metal is titanium hydride
  • the ceramic is aluminum nitride or silicon nitride. Is also a feature number.
  • the brazed product according to the present invention is a brazed product of a metal part made of metal and a ceramic part made of ceramic, which comprises an aqueous binder and an active metal in the brazed portion of the ceramic part.
  • a ceramic part obtained by dispersing and fixing a brazing powder on the binder and a brazing part of a metal part to be brazed And brazing, by heating in a furnace to melt and solder the brazing powder.
  • the metal component is made of copper or copper alloy
  • the ceramic component is made of aluminum nitride or silicon nitride
  • the brazing powder is silver. It is also characterized by being a wax powder.
  • the silver brazing material according to the present invention is characterized in that a powder of an active metal or a compound thereof is fixed via a binder on at least one side of a foil-like base material (thin plate or foil) of silver brazing material. There is.
  • the compound of the active metal is titanium hydride.
  • brazing active binder of the present invention will be described.
  • the active binder for brazing according to the present invention is a powder obtained by adding and mixing powder of an active metal or a compound thereof in a binder, which is used by being applied to a brazing site of a ceramic, and after application, By spraying a commercially available silver braze powder on top, or placing a sheet or foil of silver braze instead of silver braze powder, and overlaying the metal to be brazed on top of that, heat brazing in a furnace to obtain ceramics Brazing of silver and metal can be achieved.
  • a commercially available copper braze powder or Nickenole braze powder is dispersed thereon, or a copper braze sheet or a copper braze sheet instead of the copper braze powder. It is also possible to achieve brazing between the ceramic and the metal by mounting the foil and further laminating the metal to be brazed, followed by heat brazing in a furnace.
  • an activating substance such as titanium necessary to activate the brazing site of the ceramic is supplied to the surface of the brazing site of the ceramic. Since it can be done, brazing of metals and ceramics is possible using brazing materials that do not contain active substances such as titanium. In addition, the thickness of the brazing material in the brazing portion can be reduced, and sufficient brazing strength can be obtained even if the thickness of the brazing material is reduced.
  • Examples of the active metal according to the present invention include titanium, zirconium and the like, and examples of the compound of the active metal include titanium hydride and the like. Titanium hydride is desirable from the viewpoint of availability and safety.
  • the binder used for the brazing active binder according to the present invention may be an organic solvent-based binder or an aqueous binder, as long as it can fix an activating substance such as titanium hydride to the brazing site of the ceramic.
  • an organic solvent type binder deteriorates the working environment due to the odor of the binder when it is sprayed and brazed
  • Synthetic water soluble adhesives can also be used.
  • the active binder for brazing according to the present invention uses a spray as a method of applying to a brazing site of ceramic, it is better if the viscosity is lowered and the coating is applied by a screen printing method. In this case, it is possible to appropriately change the viscosity, including the presence or absence of a good masking, by increasing the viscosity.
  • titanium hydride (TiH 2) powder is used.
  • the particle size of the powder is preferably 10 / im or less. This is because when the particle size is extremely large beyond 10 / im, the distribution of the active material on the surface of the brazed part becomes sparse and the brazing characteristics deteriorate.
  • the powder, thin plate, foil, etc. of the silver solder used are silver solders usually used but tin, indium etc. And silver solder with lowered melting point may be used.
  • the nickel braze powder used may be a conventional nickel nickel braze powder specified in IS Z 3265.
  • the powder, thin plate, foil, etc. of the copper solder to be used can be obtained by adding tin, silver, etc. to the copper solder which is usually marketed. The copper solder which lowered the melting point may be used.
  • the reason why the powder of the active metal or the compound thereof is fixed to the brazing surface of the ceramic to be brazed with metal with a binder to form a brazing part is the active metal or the metal when brazing ceramic and metal. This is because brazing is possible if the compound exists at least on the brazing surface of the ceramic.
  • brazing part according to the present invention makes it possible to use a brazing material containing no active metal as the brazing material for brazing.
  • Examples of the active metal according to the present invention include titanium, zirconium, hafnium and the like, and examples of the compound of the active metal include titanium hydride and the like, but titanium hydride is desirable from the viewpoint of availability and safety. Ma ,.
  • the powder of the active metal or the compound and the binder are mixed beforehand. What is necessary is to spray the thing on the brazing surface of ceramics with a spray and then dry it.
  • a mixture of a powder of an active metal or a compound thereof and a binder in advance may be applied to the brazing surface of the ceramic by a screen printing method and then dried.
  • the ceramic component is preferably made of aluminum nitride or silicon nitride. This is because these ceramics have excellent thermal conductivity and electrical insulation, and a heat sink for heat dissipation of semiconductor elements. As desirable.
  • brazing powder In order to produce a brazed product of the present invention by brazing the above-described brazing part of the present invention with a metal part made of metal, a powder of an active metal or a compound thereof (for example, hydrogen) The binder mixed with titanium oxide powder is sprayed onto the brazing surface of the ceramic part, and then the brazing powder (silver brazing powder, nickel brazing powder or copper brazing powder) is dispersed and fixed on it.
  • active metal or a compound thereof for example, hydrogen
  • the method of heating and brazing in a furnace simplifies the manufacturing process, and it is easy to obtain materials such as silver brazing powder and titanium hydride powder, Further, the use of titanium hydride powder mixed in a binder is excellent in safety and industrially advantageous.
  • a slurry-like brazing material in which a binder and a powder brazing material are mixed beforehand is sprayed and applied, the slurry-like brazing material scattered outside the brazing part adheres to the inside of a coating apparatus, making recovery and reuse difficult. Become.
  • the binder and the powder brazing material are separately supplied to the powder brazing material coating apparatus, but the powder brazing material is dispersed at the same time as the binder is sprayed. Because of the mixing, it becomes difficult to recover and reuse the powdery brazing material scattered outside the brazing material.
  • a binder in which an active metal powder or a powder of an active metal compound is mixed is sprayed onto the brazed surface of the ceramic component by spraying, while the binder is sprayed on the brazed surface of the metallic component.
  • the braze powder may be spread and fixed, and then these brazed surfaces may be stacked and heated and brazed in a furnace.
  • a binder is sprayed onto the brazed surface of the ceramic component by spraying, an active metal powder or an active metal compound powder is dispersed and fixed thereon, and the binder is further sprayed thereon, and then the braze powder is applied.
  • the metal parts to be spread and fixed and subsequently brazed to the surface may be stacked, heated and brazed in a furnace.
  • an active metal powder or a powder of a compound of an active metal is fixed to one side of a silver foil sheet by using a binder.
  • the surfaces to which the powder of the active metal compound is fixed may be aligned, and the surfaces of the metal parts to be brazed may be superimposed on the opposite surface, and then heated and brazed in a furnace.
  • the powder of the active metal or the powder of the compound of the active metal is fixed to the brazing surface of the ceramic with a binder, and subsequently between the surface and the metal to be brazed. After sandwiching a thin plate or foil of silver solder, it may be heated and brazed in a furnace.
  • the silver brazing powder used in the production of the brazed product according to the present invention has a small amount of activity which is good even with alloy powders in which indium, tin, etc. are added to lower the melting temperature, in addition to alloy powders of silver and copper. Even silver wax powder containing metal is good.
  • a feeder-one device using an electromagnetic vibrator, an electrostrictive vibrator, etc. is used as a method of dispersing the brazing powder on the surface sprayed with the binder mixed with the active metal powder or the powder of the active metal compound. Is convenient and desirable.
  • copper or a copper alloy is preferred as the metal part because it has excellent thermal conductivity and electrical conductivity.
  • a ceramic component one made of aluminum nitride or silicon nitride is preferable.
  • brazed product of the present invention examples include a heat sink for heat dissipation of a semiconductor element, but the brazed product of the present invention is not limited thereto.
  • brazing material of the present invention suitable for silver brazing will be described.
  • the silver brazing material according to the present invention is a silver brazing material in which a powder (preferably titanium hydride) of an active metal or a compound thereof is fixed via a binder on at least one side of a foil-like substrate (thin plate or foil) of silver brazing.
  • a silver solder thin plate or foil in which an active silver solder to which an active metal such as titanium is added as an alloying element can not be processed into a thin sheet or foil by rolling, but a general silver solder is a thin sheet by rolling. This is because the foil can be processed.
  • the powder of the active metal or its compound is fixed to one side of a thin plate or foil of silver solder with a binder because the powder of active metal or its compound is at least ceramic braze when brazing metal and ceramic. It is because it can be brazed if it is on the surface side.
  • the surface force S to which the powder of the silver braze active metal or the compound thereof is fixed and the ceramic part are made to face each other. If it is held between metal parts and ceramic parts to be brazed and heated in a furnace, it may be brazed.
  • a mixture of the powder of the active metal or the compound and the binder is sprayed beforehand. If it dries, it's fine.
  • a powder of an active metal or its compound is placed on a feeder using a vibrator such as an electromagnetic vibrator. It may be sprayed using an apparatus or the like and then dried.
  • a mixture of a powder of an active metal or a compound thereof and a binder may be applied to the brazing surface of the ceramic by screen printing and then dried.
  • the binder may be an organic solvent based binder or an aqueous binder as long as it can fix the powder of the active metal or the compound thereof to a thin plate or foil of silver solder.
  • the organic solvent type binder is preferably an aqueous binder because the working environment is deteriorated due to the odor.
  • the silver solder thin sheet or foil according to the present invention may be made of an alloy of silver and copper, but it is possible to use a small amount of active metal even in an alloy whose melting temperature has been lowered by adding indium tin or the like. Silver wax may be used.
  • titanium hydride powder with a particle size of 10 ⁇ m or less (particle size: approx. 5 10 ⁇ m) mixed with a commercial aqueous binder (polyvinyl alcohol aqueous solution) with a viscosity of 0 ⁇ ldPa's
  • a commercial aqueous binder polyvinyl alcohol aqueous solution
  • a viscosity of 0 ⁇ ldPa's An active binder was prepared.
  • one 20 mm square bar of aluminum nitride and oxygen free copper was prepared.
  • silver braze powder (72Ag_28Cu) of BAg_8 specified in JIS Z 3261 is uniformly dispersed by a vibrating feeder system, and thereafter The binder was dried to fix 0.04 g of silver braze powder.
  • the surface on which the silver brazing powder was fixed and the 20 mm square surface of oxygen free copper were abutted and heat brazing was performed in a vacuum furnace.
  • Test pieces were taken from the obtained brazed product, and the bending test of the brazed part was conducted according to JIS. As a result, no abnormality was found in the brazed portion where the aluminum nitride was broken, and it was found that a healthy brazing was possible.
  • the thickness of the brazing material in the brazed part was 10 ⁇ ⁇ ⁇ .
  • Example A2 An active binder for brazing was prepared by mixing 12% by weight of a powder of hydrogenated titanium having a particle diameter of 10 ⁇ m or less with a commercially available organic solvent-based binder having a viscosity of 0.2 dPa's. In addition, one 20 mm square bar of silicon nitride and oxygen free copper was prepared.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product in the same manner as Example A1, and a bending test of the brazed portion was performed according to JIS. As a result, it was found that although the silicon nitride was broken, no abnormality was found in the brazed portion, and sound brazing was possible.
  • the thickness of the brazing material in the brazed portion was 20 ⁇ m.
  • An active binder for brazing was prepared by adding 11% by weight of titanium hydride powder having a particle size of 10 ⁇ m or less to a commercially available aqueous binder (cellulose ether aqueous solution) having a viscosity of 70 dPa's.
  • a commercially available aqueous binder cellulose ether aqueous solution having a viscosity of 70 dPa's.
  • one 20 mm square bar of aluminum oxide and Kovar (Fe-Ni-Co alloy) was prepared.
  • This active braze binder is applied to a 20 mm square of aluminum oxide by screen printing method 0 ⁇ 03 g, and the silver braze powder of the same as in Example A1 is uniformly dispersed thereon, and then the binder is applied.
  • the surface on which the silver solder powder was fixed and the 20 mm square surface of Kovar were butted and heat brazing was performed in a vacuum furnace.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product in the same manner as Example A1, and a bending test of the brazed portion was performed according to JIS. As a result, it was found that although the aluminum oxide was damaged, no abnormality was found in the brazed portion and sound brazing was possible.
  • the thickness of the brazing material in the brazed portion was 30 ⁇ m.
  • An active binder for brazing was prepared by adding 10% by weight of hydrogenated dinolium powder having a particle size of 10 am or less to the same commercially available aqueous binder as in Example A1. Also, One 20 mm square bar of aluminum fluoride and oxygen free copper was prepared.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product in the same manner as Example A1, and a bending test of the brazed portion was performed according to JIS. As a result, although aluminum nitride was broken, no abnormality was found in the brazed portion, and it was found that sound brazing was possible. The thickness of the brazing material in the brazed portion was 15 ⁇ m.
  • An active binder for brazing was prepared by mixing 8% by weight of titanium hydride powder having a particle size of 10 ⁇ m or less with the same commercially available aqueous binder as in Example A1. In addition, one 20 mm square rod of silicon nitride and SUS304 was prepared.
  • This active braze binder is sprayed onto a 20 mm square of silicon nitride with a 0.33 g spray, and then a Ni solder powder of BNi-2 specified in JIS Z3265 is uniformly dispersed using a vibratory feeder, and then The binder was dried to fix 0.1 lg of nickel braze powder. Next, the surface on which the nickel brazing powder was fixed and the 20 mm square surface of SUS304 were butted, and heat brazing was performed in a furnace.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product, and a bending test of the brazed portion was performed according to JIS. As a result, it was found that although the silicon nitride was broken, no abnormality was found in the brazed portion, and sound brazing was possible. The thickness of the brazing material in the brazed portion was 30 / im.
  • An active binder for brazing was prepared by mixing 12% by weight of a powder of hydrogenated titanium having a particle diameter of 10 ⁇ m or less with a commercially available organic solvent-based binder having a viscosity of 0.2 dPa's. Also, one 20 mm square bar of aluminum nitride and oxygen free copper was prepared.
  • Test pieces were collected from the brazed product obtained in the same manner as in Example 1, and a bending test was performed on the brazed portion in accordance with JIS. As a result, it was found that although the aluminum nitride was broken, no abnormality was found in the brazing part and sound brazing was possible.
  • the thickness of the brazing material in the brazed portion was 20 ⁇ m.
  • An active binder for brazing was prepared by mixing 11% by weight of titanium hydride powder having a particle size of 10 ⁇ m or less with a commercially available aqueous binder having a viscosity of 70 dPa's. In addition, one 20 mm square rod of aluminum oxide and Kovar was prepared.
  • This active braze binder is applied to a 20 mm square of aluminum oxide by a screen printing method using a 0.003 g screen, and a copper braze powder consisting of 8% by weight tin, the balance copper and incidental impurities is uniformly formed thereon. After spraying, the binder was dried to fix 0. 12 g of copper brazing powder. Next, the surface on which the copper solder powder was fixed and the 20 mm square surface of Kovar were abutted and subjected to carbothermal brazing.
  • Test pieces were collected from the brazed product obtained in the same manner as in Example 1, and a bending test was performed on the brazed portion in accordance with JIS. As a result, it was found that no abnormality was found in the brazed portion where the aluminum oxide was broken and sound brazing was possible.
  • the thickness of the brazing material in the brazed portion was 30 ⁇ m.
  • Example A1 After spraying the same commercially available aqueous binder as in Example A1 with a 0.20 g spray on a 20 mm square surface of a 20 mm square bar made of aluminum nitride, a silver braze powder of the same BAg_8 as in Example A1 is uniformly dispersed thereon. The binder was then dried to adhere 0.09 g of silver braze powder.
  • Example 2 The same commercially available aqueous binder as in Example 1 was used to make 20 of 20 mm square bars of aluminum nitride. After spraying 0.20 g of a spray on a square surface, uniformly apply the same NiNiore wax powder of BNi-2 as in Example A5, and then dry the binder to obtain 0.1 g of Ni wax powder. It was fixed.
  • An aqueous binder was prepared by preparing one 20 mm square bar of aluminum nitride and oxygen free copper, and mixing 10% by weight of the same fine powder of titanium hydride as in Example A1 on the 20 mm square face of aluminum nitride. (Bulle alcohol solution) 0. Olg is sprayed, and then 0.24 g of silver solder powder with an average particle size of 35 ⁇ m consisting of copper 27.4% (weight ratio), the balance silver and incidental impurities is applied thereon It was dispersed and fixed by a feeder. Subsequently, a 20 mm square surface of oxygen-free copper was butted to the surface to which silver braze powder was scattered and fixed, and heat brazing was performed in a vacuum furnace. Test pieces were collected from the obtained brazed product and subjected to a bending test according to JIS. As a result, it was found that although the aluminum nitride was broken, no abnormality was found in the brazing part and sound brazing was completed.
  • aqueous binder 0.33 g of silicon nitride and an oxygen-free copper 20 mm square bar, and mix 11% of the same titanium hydride fine powder as in Example A3 on the 20 mm square surface of silicon nitride.
  • the solution was applied by the method, and then 0.14 g of silver solder powder with an average particle diameter of 35 ⁇ m consisting of 23.8% copper, 14.1% balance of indium and 1% silver and incidental impurities was dispersedly fixed with an electromagnetic feeder. .
  • a 20 mm square surface of oxygen-free copper was butted to the surface to which silver braze powder was spread and fixed, and heat brazing was performed in a vacuum furnace.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product and subjected to a bending test according to JIS. As a result, it was found that although the silicon nitride was broken, no abnormality was found in the brazed portion, and sound brazing was possible.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product and subjected to a bending test according to JIS. As a result, it was found that although the aluminum nitride was broken, no abnormality was found in the brazing part and sound brazing was completed.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product and subjected to a bending test according to JIS. As a result, the silicon nitride was broken, but no abnormality was found in the brazed part, and a healthy brazing was completed. It has been found.
  • a 20 zm-thick thin plate was produced by rolling with a silver solder consisting of 27.4% by weight of copper, the balance of silver and other impurities.
  • a liquid prepared by mixing 15% by weight of the same fine powder of titanium hydride as in Example A1 with a commercially available aqueous binder (polybutyl alcohol aqueous solution) on one side of this silver wax is sprayed and then dried.
  • An activated silver brazing material on which titanium hydride powder was fixed was prepared.
  • one 25 mm square bar of aluminum nitride and oxygen free copper was prepared.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product and subjected to a bending test according to JIS. As a result, it was found that although the aluminum nitride was broken, no abnormality was found in the brazing part and sound brazing was completed.
  • a silver wax thin plate having the same thickness as in Example C1 is prepared, and a liquid obtained by spraying 10% of a powder of titanium hydride fine powder in a commercially available organic solvent based binder is sprayed on one side of the thin plate and dried.
  • An activated silver brazing material on which titanium hydride powder was fixed was prepared.
  • one 25 mm square bar of silicon nitride and oxygen free copper was prepared.
  • the previously prepared active silver brazing material is sandwiched between silicon nitride and 25 mm square surfaces of oxygen-free copper with the surface to which the titanium hydride powder is fixed facing the silicon nitride side, and heat brazing is performed in a vacuum furnace. Did.
  • Test pieces were collected from the obtained brazed product and subjected to a bending test according to JIS. As a result, it was found that although the silicon nitride was broken, no abnormality was observed in the brazed portion, and sound brazing was possible.
  • a thin plate of 20 ⁇ m in thickness was produced by rolling with a silver solder composed of 23.7% copper, 14.3% indium, the balance silver and incidental impurities by weight ratio.
  • the same hydrogenation as in Example A3 on one side of this silver braze An aqueous binder in which 11% of titanium fine powder was mixed was applied by a screen printing method and then dried to prepare an active silver brazing material having a titanium hydride powder fixed thereto. Also, 25 ⁇ 25 ⁇ 0.6 mm aluminum nitride and 25 ⁇ 25 ⁇ 1 mm oxygen-free copper were prepared.
  • titanium hydride which activates the ceramics and facilitates brazing, effectively acts on the surface of the brazing part of the ceramics to enable good brazing, and It is possible to braze metal and ceramic without using expensive active wax, which is very useful in industry.
  • the brazing active binder of the present invention is used for silver brazing, the thickness of the silver solder in the brazing portion can be reduced, and brazing with excellent heat conductivity becomes possible.
  • the ceramic component for brazing of the present invention when used, it is possible to solve the problems of the coating process when using paste-like active silver solder, and moreover, using active silver-free active silver solder.
  • the joint strength and thermal conductivity of metal and ceramic brazed parts can be improved, which is very useful in industry.
  • the problem of using the paste-like active silver solder can be eliminated, the brazing work of metal and ceramic can be facilitated, the operation speed is high, and mass production becomes possible. It is very useful.

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Abstract

　本発明は、金属とセラミックスとをろう付する際に使用するろう付用活性バインダーを提供する。又、該バインダーが塗布されたろう付用セラミック部品、及び、ろう付されたろう付製品も提供される。金属‐セラミックスろう付製品を製造する際に使用される箔状のろう付材も開示されている。 　本発明の活性バインダー中には活性金属あるいはその化合物（好ましくは水素化チタン）の粉末が添加混合されており、本発明のろう付用部品では、セラミックスより成る部品の少なくともろう付部位に、活性金属あるいはその化合物の粉末がバインダーを介して固着されている。本発明のろう付製品を製造する際には、上記のろう付用部品のろう付部位と、金属部品のろう付部位とを重ね合せた後、炉中で加熱してろう粉末を溶融させてろう付する。

Description

明 細 書
ろう付用活性バインダー、該バインダーを用いたろう付用部品及びろう付 製品、並びに、銀ろう付材
技術分野
[0001] 本発明は、金属とセラミックスとをろう付する際に使用するろう付用の活性バインダ 一に関する。又、本発明は、上記活性バインダーを用いたろう付部品（ろう付セラミツ ク部品）、並びに当該ろう付部品がろう付されたろう付製品（金属-セラミックスろう付 製品）に関するものでもある。更に本発明は、半導体素子の放熱用ヒートシンク他の、 金属とセラミックスとのろう付製品を製造する際に使用する銀ろう付材に関するもので feる。
背景技術
[0002] 従来よりセラミックスと金属とをろう付する方法として、セラミックスのろう付面に通称メ タラィズと呼ばれる処理を施した後、銀ろう他のろう材を使用して金属とろう付する方 法が知られている力 メタライズ処理は工数力 Sかかること、コスト高になることから、最 近は通称活性ろうと呼ばれるろう材を使用して半導体素子の放熱用ヒートシンク他、 金属とセラミックスをろう付する方法が行われるようになつてきた。
[0003] 活性銀ろうを使用してセラミックスと金属とをろう付する場合、一般には、銀粉末、銅 粉末及び水素化チタンの粉末をバインダーとともに混練したペースト状活性銀ろう材 を銅板あるいはセラミックス板の接合面に塗布した後、ろう付する相手材と合わせて 炉中で加熱溶融してろう付する。この場合、活性銀ろうに含まれる 1. 5%— 2%のチタ ンがセラミックスのろう付部位を活性化することによりろう付が可能となる。
このようなチタンの活性化作用を利用して、活性銀ろうと同様にニッケノレろうや銅ろ うに水素化チタンを混練した活性ろうも開発されている。又、銀粉末及び銅粉末に替 えて銀と銅の合金である銀ろう粉末を使用したペースト状活性銀ろう材ゃ、水素化チ タン粉末に替えて活性金属あるいはその化合物の粉末を使用したペースト状活性銀 ろう材も開発されている。
[0004] 一方、半導体素子の放熱用ヒートシンクには、従来より銅板とセラミックス板とをダイ レクトボンディングといわれる方法で接合したものが使用され、セラミックスとしては、 窒化アルミニウムゃ窒化珪素の開発が進められている。
最近半導体素子の高出力化にともなって、銅板を厚くし放熱性を向上させたヒート シンクが望まれるようになってきたが、ダイレクトボンディング方法では銅板を厚くする ことが困難であり、金属とセラミックスとのろう付部の接合強度に優れ、かつ熱伝導性 にも優れたヒートシンクが望まれてレ、る。
銅板を厚くしたヒートシンクを製造する方法として、最近ペースト状活性銀ろう材が 使用されるようになってきた。
し力、しながら、活性ろうは高価であり、ろう材量を少なくした場合にはセラミックスのろ う付部位を活性化させるために必要なチタンの量が不足し、十分なろう付強さが得ら れなくなるなどの不都合がある。
又、金属とセラミックスの接合強度を向上させるためには活性銀ろうに含まれるチタ ン等の活性金属元素の濃度を高くするのが効果的とされているが、活性金属が高濃 度となった場合ろう付したろう材の靭性や熱伝導性が低下するなどの不都合が生じる
[0005] 金属あるいはセラミックスのろう付部にペースト状の活性銀ろうを塗布する方法とし てディスペンサーによる方法やスクリーン印刷による方法が知られている力 S、ディスぺ ンサ一による方法ではペースト状の活性銀ろうを薄く均一に塗布することが困難であ るために、一般にはスクリーン印刷による方法が行われている。ところが、スクリーン印 刷による方法では銅板やセラミックス板が厚くなると、塗布作業時における外周部へ のペースト状ろう材の垂れを防止することが困難となり、またスキージゃスクリーンに 付着したペースト状ろう材を除去する手間力かかるなどの不都合がある。
[0006] そこで、このようなディスペンサーやスクリーン印刷方法によるペースト状活性銀ろう 材の塗布の不具合を解消する方法として、チタンゃジノレコニゥム等の活性金属を重 量比で 2%前後含有した活性銀ろうの薄板ゃ箔を作り、これをセラミックスと金属との 間に挟んで炉中で加熱してろう付する方法も検討されている。
し力、しながら、チタン等の活性金属を含む合金は展延性が悪ぐ圧延時に割れが 発生するため、活性金属を含む合金の薄板ゃ箔を製造することは工業的に問題が あった。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 本発明は、ペースト状の活性ろうを使用して金属とセラミックスとをろう付する場合の 不具合がなぐ使用するろう材の量を少なくでき、熱伝導の良いろう付が可能で、チタ ン等の活性金属元素を含まないろう材を使用して金属とセラミックスとのろう付を可能 とするろう付用活性バインダーを提供することを目的としている。
又、本発明は、ペースト状活性ろう材ゃ活性ろう材の薄板ゃ箔を使用してセラミック スと金属とを活性ろう付する際の不具合を解消し、工業的に使用が可能な新しいろう 付部品 (活性ろう付用セラミックス部品）を提供することを目的としている。
[0008] 更に、本発明は、従来のディスペンサーやスクリーン印刷などの方法によってぺー スト状ろう材を塗布する際の不具合を解消し、ろう付部の接合強度及び熱伝導性に 優れた金属とセラミックスとをろう付したろう付製品を提供することを目的としている。 又、本発明は、ペースト状活性銀ろう材を使用してセラミックスと金属とをろう付する 際の不具合を解消し、工業的に使用が可能な新しい銀ろう材を提供することを目的と している。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明に係るろう付用活性バインダーは、金属より成る金属部品とセラミックスより 成るセラミックス部品とをろう付する際に使用されるものであって、当該バインダー中 に活性金属あるいはその化合物の粉末が添加混合されていることを特徴としている。 又、本発明のろう付用活性バインダーは、前記の特徴を有したものにおいて、前記 バインダーが水性バインダーであり、前記活性金属の化合物が水素化チタン (TiH )
2 であることを特 ί敷とするものでもある。
[0010] 本発明に係るろう付用部品は、金属より成る金属部品とろう付する際に使用される、 セラミックスより成る部品であって、当該部品の少なくともろう付部位に、活性金属ある いはその化合物の粉末力 Sバインダーを介して固着されていることを特徴とする。
又、本発明のろう付用部品は、前記の特徴を有したものにおいて、前記活性金属 の化合物が水素化チタンであり、前記セラミックスが窒化アルミニウム又は窒化珪素 であることを特 ί数とするものでもある。
[0011] 本発明に係るろう付製品は、金属より成る金属部品とセラミックスより成るセラミックス 部品とがろう付されたものであって、該セラミックス部品のろう付部位に、水性バインダ 一中に活性金属あるいはその化合物の粉末が添加混合されたろう付用活性バイン ダーを塗布した後、当該バインダー上にろう粉末を散布固着して得たセラミックス部 品と、ろう付する相手である金属部品のろう付部位とを重ね合わせた後、炉中で加熱 して前記ろう粉末を溶融させてろう付したことを特徴とする。
又、本発明のろう付用製品は、前記の特徴を有したものにおいて、前記金属部品 が銅又は銅合金製であり、前記セラミックス部品が窒化アルミニウム又は窒化珪素製 であり、前記ろう粉末が銀ろう粉末であることを特徴とするものでもある。
[0012] 本発明に係る銀ろう材は、銀ろうの箔状基材 (薄板または箔）の少なくとも片面に、 活性金属あるいはその化合物の粉末がバインダーを介して固着されていることを特 徴としている。
又、本発明の銀ろう材は、前記の特徴を有したものにおいて、前記活性金属の化 合物が水素化チタンであることを特徴とするものでもある。
発明を実施するための最良の形態
[0013] まず最初に、本発明のろう付用活性バインダーについて説明する。
本発明に係るろう付用活性バインダーは、バインダー中に活性金属あるいはその 化合物の粉末が添加混合されてレ、るものであって、セラミックスのろう付部位に塗布 して使用され、塗布後、その上に市販の銀ろう粉末を散布、あるいは銀ろう粉末の替 わりに銀ろうの薄板または箔を乗せ、さらにその上にろう付する金属を重ね合わせた 後に炉中で加熱ろう付することにより、セラミックスと金属との銀ろう付が達成できる。 又、本発明のろう付用活性バインダーは、セラミックスのろう付部位に塗布した後、そ の上に市販の銅ろう粉末あるいはニッケノレろう粉末を散布、あるいは銅ろう粉末の替 わりに銅ろうの薄板または箔を乗せ、さらにろう付する金属を重ね合わせた後に炉中 で加熱ろう付することにより、セラミックスと金属とのろう付が達成できるものでもある。
[0014] 本発明に係るろう付用活性バインダーを使用すれば、セラミックスのろう付部位を活 性化させるために必要なチタン等の活性化物質をセラミックスのろう付部表面に供給 できるため、チタン等の活性物質を含まないろう材を使用して金属とセラミックスのろう 付が可能となる。また、ろう付部のろう材の厚さを薄くすることが可能となり、またろう材 の厚さを薄くしても十分なろう付強さを得ることができる。
本発明に係る活性金属としては、チタン、ジルコニウム等が挙げられ、活性金属の 化合物としてはチタンゃジノレコニゥムの水素化物等が挙げられる力 入手の容易さや 安全性から水素化チタンが望ましレ、。
[0015] 本発明に係るろう付用活性バインダーに使用するバインダーは、水素化チタンなど の活性化物質をセラミックスのろう付部位に固着させうるものであれば、有機溶剤系 のバインダーでも水性のバインダーでも良レ、が、有機溶剤系バインダーはバインダー の噴霧時およびろう付時の臭気により作業環境を悪化させることから水性バインダー が望ましぐポリエチレングリコール水溶液やビュルアルコールポリマー水溶液ゃセ ルロースエーテル水溶液等が挙げられ、合成水溶性接着剤も使用できる。
[0016] また、本発明に係るろう付用活性バインダーの粘度は、セラミックスのろう付部位へ の塗布方法としてスプレーを使用する場合には粘度を低くすれば良ぐまたスクリー ン印刷方法で塗布する場合には粘度を高くすれば良ぐマスキングの有無なども含 め粘度を適宜変えることが可能である。
本発明に係るろう付用活性バインダーにおいては、水素化チタン (TiH )の粉末の
2 替わりに水素化ジノレコニゥム (ZrH )の粉末を添加混合しても良ぐこれら活性金属
2
粉末の粒径は 10 /i m以下が好ましレ、。これは、粒径が 10 /i mを超えて極端に大きく なると、ろう付部表面での活性化物質の分布がまばらになってろう付特性が低下する ためである。
[0017] 本発明に係るろう付用活性バインダーを使用して銀ろう付を行なう場合、使用する 銀ろうの粉末や薄板、箔等は通常使用されている銀ろうでも錫やインジウム等を添カロ して融点を下げた銀ろうでも良い。
又、本発明に係るろう付用活性バインダーを使用してニッケルろう付を行う場合、使 用するニッケルろうの粉末 ίお IS Z 3265に規定される通常のニッケノレろう粉末で良 レ、。また、本発明に係るろう付用活性バインダーを使用して銅ろう付を行う場合、使用 する銅ろうの粉末や薄板、箔等は、通常市販されている銅ろうでも錫や銀等を添加し て融点を下げた銅ろうでも良い。
[0018] 次に、本発明のろう付用部品及びろう付製品について説明する。
本発明において、金属とろう付するセラミックスのろう付面に活性金属あるいはその 化合物の粉末をバインダーで固着させてろう付用部品とする理由は、金属とセラミツ タスをろう付する際に活性金属あるいはその化合物が少なくともセラミックスのろう付 面に存在すればろう付が可能になるためである。
本発明に係るろう付用部品を使用すれば、ろう付する際のろう材として活性金属を 含まないろう材を用いることが可能となる。
本発明に係る活性金属としては、チタン、ジルコニウム又はハフニウム等が挙げら れ、活性金属の化合物としてはチタンゃジノレコニゥムの水素化物等が挙げられるが、 入手の容易さや安全性から水素化チタンが望ましレ、。
[0019] 本発明において、セラミックスより成るセラミックス部品のろう付面に活性金属あるレ、 はその化合物の粉末をバインダーで固着させる方法としては、活性金属あるいはそ の化合物の粉末とバインダーを予め混合したものをセラミックスのろう付面にスプレー で噴霧した後、乾燥すれば良い。
また、活性金属あるいはその化合物の粉末とバインダーを予め混合したものをセラ ミックスのろう付面にスクリーン印刷方法で塗布した後、乾燥しても良い。
本発明においては、セラミックス部品が窒化アルミニウムあるいは窒化珪素製である ことが好ましぐこの理由は、これらのセラミックスが優れた熱伝導性と電気絶縁性を 有しており、半導体素子の放熱用ヒートシンクとして望ましいことによる。
[0020] 上記の本発明のろう付用部品を、金属より成る金属部品とろう付することによって、 本発明のろう付製品を製造するには、予め活性金属あるいはその化合物の粉末 (例 えば水素化チタン粉末）を混合したバインダーをセラミックス部品のろう付面にスプレ 一で噴霧した後、その上にろう粉末 (銀ろう粉末、ニッケルろう粉末あるいは銅ろう粉 末)を散布固着させ、引き続いてその面にろう付する金属部品を重ね合わせた後、炉 中で加熱してろう付する方法が、製造工程が簡略であり、銀ろう粉末や水素化チタン 粉末等使用材料の入手が容易であり、更に水素化チタン粉末をバインダー中に混合 して使用することから安全性にも優れ、工業的に有利である。 [0021] バインダーと粉末ろう材を予め混合したスラリー状ろう材を噴霧して塗布した場合、 ろう付部以外に飛散したスラリー状ろう材が塗布装置内に付着して、回収再利用が 困難になる。また、米国ウォールコルモノィ社の粉末ろう材塗布装置を使用した場合 、バインダーと粉末ろう材は別々に粉末ろう材塗布装置に供給されるが、バインダー の噴霧と同時に粉末ろう材が散布されて混合するため、ろう材部以外に飛散した粉 末ろう材の回収再利用が困難となる。
[0022] 本発明においては、セラミックス部品のろう付面に活性金属の粉末あるいは活性金 属の化合物の粉末を混合したバインダーをスプレーで噴霧し、一方金属部品のろう 付面にバインダーを噴霧してからろう粉末を散布固着させ、その後これらのろう付面 を重ね合わせて炉中で加熱してろう付しても良い。
本発明においては、セラミックス部品のろう付面にバインダーをスプレーで噴霧し、 その上に活性金属の粉末あるいは活性金属の化合物の粉末を散布固着させ、更に その上にバインダーを噴霧後、ろう粉末を散布固着させ、引き続いてその面にろう付 する金属部品を重ね合わせて炉中で加熱してろう付しても良い。
また、本発明においては、銀ろうの薄板ゃ箔の片面に活性金属の粉末あるいは活 性金属の化合物の粉末をバインダーで固着させたものを用意し、ろう付するセラミック ス部品側に活性金属あるいは活性金属の化合物の粉末を固着させた面を合わせ、 反対側の面にろう付する金属部品の面を重ね合わせた後、炉中で加熱してろう付し ても良い。
[0023] 本発明に係るろう付製品を製造する際、セラミックスのろう付面に活性金属の粉末 あるいは活性金属の化合物の粉末をバインダーで固着させ、引き続いてその面とろう 付する金属の間に銀ろうの薄板あるいは箔を挟みこんだ後、炉中で加熱してろう付し ても良い。
本発明に係るろう付製品を製造する際に使用する銀ろう粉末は、銀と銅の合金粉 末の他、インジウムゃスズなどを添加して溶融温度を下げた合金粉末でも良ぐ少量 の活性金属を含んだ銀ろう粉末でも良レ、。
[0024] 本発明においては、ろう粉末とバインダーを同時に塗布したり、予めろう粉末とバイ ンダーを混合したものを作製し、これを塗布することも望ましくなレ、。というのは、いず れの場合にも、ろう粉末の回収再利用が困難になるためである。
活性金属の粉末あるいは活性金属の化合物の粉末を混合したバインダーを噴霧し た面の上にろう粉末を散布する方法としては、電磁振動子ゃ電歪振動子などを用い たフィーダ一装置を使用するのが簡便で望ましい。
尚、本発明においては、金属部品として銅又は銅合金が好ましぐこの理由は、優 れた熱伝導性と電気伝導性を有するためである。一方、セラミックス部品としては、窒 化アルミニウムあるいは窒化珪素製のものが好ましい。
本発明のろう付製品の具体例としては、半導体素子の放熱用ヒートシンクが挙げら れるが、本発明のろう付製品はこれに限定されるものではない。
[0025] 最後に、銀ろう付に適した本発明のろう材について説明する。
本発明に係る銀ろう材は、銀ろうの箔状基材 (薄板または箔）の少なくとも片面に、 活性金属あるいはその化合物の粉末 (好ましくは水素化チタン）がバインダーを介し て固着されたものであり、本発明において銀ろうの薄板または箔とした理由は、チタン 等の活性金属を合金元素として添加した活性銀ろうは圧延によって薄板ゃ箔に加工 できないが、一般の銀ろうは圧延で薄板ゃ箔の加工ができるためである。
又、本発明において活性金属あるいはその化合物の粉末を銀ろうの薄板または箔 の片面にバインダーで固着させた理由は、金属とセラミックスをろう付する時に活性 金属あるいはその化合物の粉末が少なくともセラミックスのろう付面側にあればろう付 できることによる。
[0026] 上記の本発明のろう付材を用いてろう付製品を製造するには、銀ろうの活性金属あ るいはその化合物の粉末を固着させた面力 S、セラミックス部品と対向するようにして、 ろう付する金属部品とセラミックス部品との間に挟み、炉中で加熱してろう付すればよ レ、。
本発明において活性金属あるいはその化合物の粉末を銀ろうの薄板または箔にバ インダ一で固着させる方法としては、予め活性金属あるいはその化合物の粉末とバイ ンダーを混合したものをスプレーで噴霧した後、乾燥すればょレ、。
また、銀ろうの薄板または箔の片面にバインダーをスプレーで噴霧した後、その上 に活性金属あるいはその化合物の粉末を電磁振動子等の振動を用いたフィーダ一 装置等を使用して散布し、その後乾燥してもよい。
更には、活性金属あるいはその化合物の粉末とバインダーを予め混合したものをセ ラミックスのろう付面にスクリーン印刷方法で塗布した後、乾燥しても良い。
この際、ノ インダ一は、活性金属あるいはその化合物の粉末を銀ろうの薄板または 箔に固着させ得るものであれば有機溶剤系バインダーでも水性バインダーでも良い 。なお、有機溶剤系バインダーは臭気により作業環境が悪くなることから水性バイン ダ一が望ましい。
本発明に係る銀ろうの薄板または箔は、銀と銅の合金より成るものでよいが、インジ ゥムゃスズなどを添加して溶融温度を下げた合金でも良ぐ少量の活性金属を含ん だ銀ろうでも良い。
以下、本発明について実施例をもって詳細に説明する。
実施例
[0027] A.本発明のろう付用活性バインダーによるろう付試験結果
<実施例 Al >
粘度 0· ldPa' sの市販の水性バインダー（ポリビニルアルコール水溶液）に粒径 10 μ m以下（粒径:約 5 10 μ m)の水素化チタンの粉末を重量比で 8%添加混合した ろう付用活性バインダーを用意した。また、窒化アルミニウムと無酸素銅の 20mm角 の角棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを窒化アルミニウムの 20mm角面に 0. Olgスプレーで 噴霧した後、 JIS Z3261に規定される BAg_8の銀ろう粉末（72Ag_28Cu)を振動 式フィーダ一装置で均一に散布し、その後バインダーを乾燥させて 0. 04gの銀ろう 粉末を固着させた。次に銀ろう粉末が固着した面と無酸素銅の 20mm角面とを突合 せ、真空炉中で加熱ろう付を行なった。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の折り曲げ試験を行な つた。その結果、窒化アルミニウムが破損した力 ろう付部には異常は見られず、健 全なろう付ができていることが判明した。なお、ろう付部のろう材の厚さは 10 μ ΐηであ つた。
[0028] <実施例 A2 > 粘度 0. 2dPa' sの市販の有機溶剤系バインダーに粒径 10 μ m以下の水素化チタ ンの粉末を重量比で 12%添加混合したろう付用活性バインダーを用意した。また、 窒化珪素と無酸素銅の 20mm角の角棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを、実施例 A1と同様に窒化珪素の 20mm角面に 0. 0 lgスプレーで噴霧した後、 BAg— 18の銀ろう粉末を均一に散布し、バインダーを乾 燥させて 0. 08gの銀ろう粉末を固着させた。次に銀ろう粉末が固着した面と無酸素 銅の 20mm角面とを突合せ、真空炉中で加熱ろう付を行なった。
実施例 A1と同様に、得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の 折り曲げ試験を行なった。その結果、窒化珪素が破損したが、ろう付部には異常は見 られず、健全なろう付ができていることが判明した。なお、ろう付部のろう材の厚さは 2 0 μ mであった。
[0029] <実施例 A3 >
粘度 70dPa' sの市販の水性バインダー（セルロースエーテル水溶液）に粒径 10 μ m以下の水素化チタンの粉末を重量比で 11 %添加混合したろう付用活性バインダ 一を用意した。また、酸化アルミニウムとコバール（Fe-Ni- Co合金）の 20mm角の角 棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを、酸化アルミニウムの 20mm角面に 0· 03gスクリーン 印刷方法で塗布した後、その上に実施例 A1と同じ BAg— 8の銀ろう粉末を均一に散 布し、その後バインダーを乾燥させて 0. 13gの銀ろう粉末を固着させた。次に銀ろう 粉末が固着した面とコバールの 20mm角面とを突合せ、真空炉中で加熱ろう付を行 なった。
実施例 A1と同様に、得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の 折り曲げ試験を行なった。その結果、酸化アルミニウムが破損したが、ろう付部には 異常は見られず、健全なろう付ができていることが判明した。なお、ろう付部のろう材 の厚さは 30 μ mであった。
[0030] <実施例 A4 >
実施例 A1と同じ市販の水性バインダーに粒径 10 a m以下の水素化ジノレコニゥム の粉末を重量比で 10%添加混合したろう付用活性バインダーを用意した。また、窒 化アルミニウムと無酸素銅の 20mm角の角棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを、実施例 A1と同様に窒化アルミニウムの 20mm角 面に 0. Olgスプレーで噴霧した後、 BAg-8の銀ろう粉末を均一に散布し、バインダ 一を乾燥させて 0. 06gの銀ろう粉末を固着させた。次に銀ろう粉末が固着した面と 無酸素銅の 20mm角面とを突合せ、真空炉中で加熱ろう付を行なった。
実施例 A1と同様に、得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の 折り曲げ試験を行なった。その結果、窒化アルミニウムが破損したが、ろう付部には 異常は見られず、健全なろう付ができていることが判明した。なお、ろう付部のろう材 の厚さは 15 μ mであった。
[0031] <実施例 A5 >
実施例 A1と同じ市販の水性バインダーに粒径 10 μ m以下の水素化チタンの粉末 を重量比で 8%添加混合したろう付用活性バインダーを用意した。また、窒化珪素と SUS304の 20mm角の角棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを窒化珪素の 20mm角面に 0. 03gスプレーで噴霧し た後、 JIS Z3265に規定される BNi— 2のニッケルろう粉末を振動式フィーダ一装置 で均一に散布し、その後バインダーを乾燥させて 0. l lgのニッケルろう粉末を固着さ せた。次にニッケルろう粉末が固着した面と SUS304の 20mm角面とを突合せ、真 空炉中で加熱ろう付を行った。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の折り曲げ試験を行つ た。その結果、窒化珪素が破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付が できていることが判明した。なお、ろう付部のろう材の厚さは 30 /i mであった。
[0032] <実施例 A6 >
粘度 0. 2dPa' sの市販の有機溶剤系バインダーに粒径 10 μ m以下の水素化チタ ンの粉末を重量比で 12%添加混合したろう付用活性バインダーを用意した。また、 窒化アルミニウムと無酸素銅の 20mm角の角棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを実施例 A1と同様に窒化アルミニウムの 20mm角面 に 0. 02gスプレーで噴霧した後、重量比で錫 20%、残部銅及び付随的不純物より なる銅ろう粉末を均一に散布し、バインダーを乾燥させて 0. 07gの銅ろう粉末を固着 させた。次に銅ろう粉末が固着した面と無酸素銅の 20mm角面とを突合せ、加熱ろう 付を行った。
実施例 1と同様に得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の折り 曲げ試験を行った。その結果、窒化アルミニウムが破損したが、ろう付部には異常は 見られず健全なろう付ができていることが判明した。なお、ろう付部のろう材の厚さは 20 μ mであった。
[0033] <実施例 A7 >
粘度 70dPa' sの市販の水性バインダーに粒径 10 μ m以下の水素化チタンの粉末 を重量比で 11 %添加混合したろう付用活性バインダーを用意した。また、酸化アルミ ユウムとコバールの 20mm角の角棒を各 1本用意した。
このろう付用活性バインダーを酸化アルミニウムの 20mm角面に 0. 03gスクリーン 印刷方法で塗布した後、その上に重量比で錫 8%、残部銅及び付随的不純物よりな る銅ろう粉末を均一に散布し、その後バインダーを乾燥させて 0· 12gの銅ろう粉末を 固着させた。次に銅ろう粉末が固着した面とコバールの 20mm角面とを突合せ、カロ 熱ろう付を行った。
実施例 1と同様に得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じてろう付部の折り 曲げ試験を行った。その結果、酸化アルミニウムが破損した力 ろう付部には異常は 見られず健全なろう付ができていることが判明した。なお、ろう付部のろう材の厚さは 30 μ mであった。
[0034] <比較例 Al >
実施例 A1と同じ市販の水性バインダーを、窒化アルミニウムの 20mm角の角棒の 20mm角面に 0. 02gスプレーで噴霧した後、その上に実施例 A1と同じ BAg_8の銀 ろう粉末を均一に散布し、その後バインダーを乾燥させて 0. 09gの銀ろう粉末を固 着させた。
次に銀ろう粉末が固着した面に 20mm角の無酸素銅の棒材を突合せ、真空炉中 で加熱ろう付を行なった力 ろう付ができなかった。
[0035] ぐ比較例 A2 >
実施例 1と同じ市販の水性バインダーを窒化アルミニウムの 20mm角の角棒の 20 mm角面に 0. 02gスプレーで噴霧した後、その上に実施例 A5と同じ BNi— 2のニッ ケノレろう粉末を均一に散布し、その後バインダーを乾燥させて 0. l lgのニッケルろう 粉末を固着させた。
次にニッケルろう粉末が固着した面に 20mm角の無酸素銅の棒材を突合せ、真空 炉中で加熱ろう付を行った力 ろう付が出来なかった。
[0036] B.本発明のろう付用部品によるろう付試験結果
<実施例 Bl >
窒化アルミニウムと無酸素銅の 20mm角の角棒各 1本を用意し、窒化アルミニウム の 20mm角面に、実施例 A1と同じ水素化チタンの微粉末を重量比で 10%混合した 水性バインダー（ポリビュルアルコール水溶液） 0. Olgをスプレーで噴霧し、次いで その上に銅 27. 4% (重量比）、残部銀及び付随的不純物より成る平均粒径 35 μ m の銀ろう粉末 0. 08gを電磁フィーダ一で散布固着させた。引き続いて無酸素銅の 20 mm角面を銀ろう粉末を散布固着した面に突合せ、真空炉中で加熱ろう付を行った。 得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じて折り曲げ試験を行った。その結 果、窒化アルミニウムが破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付がで きていることが判明した。
[0037] <実施例 B2 >
窒化珪素と無酸素銅の 20mm角の角棒各 1本を用意し、窒化珪素の 20mm角面 に実施例 A3と同じ水素化チタンの微粉末を 11%混合した水性バインダー 0. 03gを スクリーン印刷方法で塗布し、次いでその上に銅 23. 8%、インジウム 14. 1%残部 銀及び付随的不純物より成る平均粒径 35 μ mの銀ろう粉末 0. 14gを電磁フィーダ 一で散布固着させた。引き続いて無酸素銅の 20mm角面を銀ろう粉末を散布固着し た面に突合せ、真空炉中で加熱ろう付を行った。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じて折り曲げ試験を行った。その結 果、窒化珪素が破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付ができている ことが判明した。
[0038] <実施例 B3 >
25 X 25 X 0. 6mmの窒ィ匕ァノレミニゥムと 25 X 25 X 1mmの無酸素銅を用意し、窒 化アルミニウムの 25mm角面に水素化チタンの微粉末を 15%混合した水性バインダ 一 0. Olgをスプレーで噴霧し、次いでその上に銅 27. 4%、残部銀及び付随的不純 物より成る平均粒径 35 μ mの銀ろう粉末 0. 1 lgを電磁フィーダ一で散布固着させた 。引き続いて無酸素銅を銀ろう粉末を散布固着した面に重ね合わせ、真空炉中で加 熱ろう付を行った。
得られたろう付部品の接合部を超音波探傷したところ、ピンホールやブローホール などが検出されず、健全なろう付ができていることが確認された。
[0039] <実施例 B4 >
窒化アルミニウムと無酸素銅の 20mm角の角棒を各 1本用意し、窒化アルミニウム の 20mm角の面に水素化チタンの微粉末を重量比で 10%混合した水性バインダー 0. Olgをスプレーで噴霧した後、乾燥させた。次に重量比で銅 27. 1 %、残部銀及 び付随的不純物より成る厚さ 20 μ mの銀ろう箔を用意し、これを窒化アルミニウムの 水素化チタンを固着させた 20mm角の面と無酸素銅の 20mm角の面との間に挟み 込み、真空炉中で加熱ろう付を行った。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じて折り曲げ試験を行った。その結 果、窒化アルミニウムが破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付がで きていることが判明した。
[0040] <実施例 B5 >
窒化珪素と無酸素銅の 20mm角の角棒を各 1本用意し、窒化珪素の 20mm角の 面に水素化チタンの微粉末を 10%混合した水性バインダー 0. Olgをスプレーで噴 霧した後、乾燥させた。一方、無酸素銅の 20mm角の面に水性バインダー 0. Olgを スプレーで噴霧した後、その上に銅 27. 4%、残部銀及び付随的不純物より成る平 均粒径 35 z mのアトマイズ製銀ろう粉末 0. 08gを電磁フィーダ一で散布後、バイン ダーを乾燥させた。
引き続いて、窒化珪素の水素化チタンが固着した面と無酸素銅の銀ろう粉末が固 着した面とを突合せ、真空炉中で加熱ろう付を行った。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じて折り曲げ試験を行った。その結 果、窒化珪素が破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付ができている ことが判明した。
[0041] C.本発明の銀ろう付材によるろう付試験結果
<実施例 Cl >
重量比で銅 27. 4%、残部銀及び付随的不純物より成る銀ろうで厚さ 20 z mの薄 板を圧延で製作した。この銀ろうの片面に、市販の水性バインダー（ポリビュルアルコ ール水溶液）に実施例 A1と同じ水素化チタンの微粉末を重量比で 15%混合した液 体をスプレーで噴霧した後乾燥し、水素化チタンの粉末を固着させた活性銀ろう材を 用意した。また、窒化アルミニウムと無酸素銅の 25mm角の角棒各 1本を用意した。
§ Iき続レ、て窒化アルミニウムと無酸素銅の 25mm角面の間に先に用意した活性銀 ろう材を水素化チタンの粉末が固着している面を窒化アルミニウム側にして挟み込み 、真空炉中で加熱ろう付を行った。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じて折り曲げ試験を行った。その結 果、窒化アルミニウムが破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付がで きていることが判明した。
[0042] <実施例 C2 >
実施例 C1と同じ厚さ 20 / mの銀ろうの薄板を用意し、その片面に市販の有機溶剤 系バインダーに水素化チタンの微粉末を 10%混合した液体をスプレーで噴霧した後 乾燥し、水素化チタンの粉末を固着させた活性銀ろう材を用意した。また、窒化珪素 と無酸素銅の 25mm角の角棒各 1本を用意した。
引き続いて窒化珪素と無酸素銅の 25mm角面の間に先に用意した活性銀ろう材を 水素化チタンの粉末が固着している面を窒化珪素側にして挟み込み、真空炉中で 加熱ろう付を行った。
得られたろう付品より試験片を採取し、 JISに準じて折り曲げ試験を行った。その結 果、窒化珪素が破損したが、ろう付部には異常は見られず健全なろう付ができている ことが判明した。
[0043] ぐ実施例 C3 >
重量比で銅 23. 7%、インジウム 14. 3%、残部銀及び付随的不純物より成る銀ろう で厚さ 20 μ mの薄板を圧延で製作した。この銀ろうの片面に実施例 A3と同じ水素化 チタンの微粉末を 11 %混合した水性バインダーをスクリーン印刷方法で塗布した後 乾燥し、水素化チタンの粉末を固着させた活性銀ろう材を用意した。また、 25 X 25 X 0. 6mmの窒化アルミニウムと 25 X 25 X 1mmの無酸素銅を用意した。
窒化アルミニウムと無酸素銅の 25mm角面の間に、水素化チタンが固着してレ、る面 を窒化アルミニウム側にして活性銀ろう材を挟み込み、真空炉中で加熱ろう付を行つ た。
得られたろう付部品の接合部を超音波探傷したところ、ピンホールやブローホール などが検出されず、健全なろう付ができていることが確認された。
産業上の利用可能性
本発明のろう付用活性バインダーを使用すれば、セラミックスを活性化しろう付を容 易にする水素化チタンがセラミックスのろう付部表面に有効に作用して良好なろう付 が可能となり、また、高価な活性ろうを使用しないで金属とセラミックスとのろう付が可 能となり工業上非常に有益である。又、本発明のろう付用活性バインダーを銀ろう付 に使用した場合、ろう付部の銀ろうの厚さが薄くでき、また熱伝導の優れたろう付が可 能となる。
又、本発明のろう付用セラミックス部品を使用した場合には、ペースト状活性銀ろう を使用した際の塗布工程の不具合が解消でき、しかも活性金属を含まない銀ろうを 用いて活性銀ろう付を行うことができ、金属とセラミックスのろう付部の接合強度及び 熱伝導性が向上し、工業上非常に有益である。
更に、本発明の活性銀ろう材によれば、ペースト状活性銀ろうを使用する不具合が 解消でき、金属とセラミックスのろう付作業が容易にでき、作業速度が速く大量生産 が可能となり、工業上非常に有益である。

Claims

請求の範囲
[1] 金属より成る金属部品とセラミックスより成るセラミックス部品とをろう付する際に使用 されるバインダーであって、当該バインダー中に活性金属あるいはその化合物の粉 末が添加混合されていることを特徴とするろう付用活性バインダー。
[2] 前記バインダーが水性バインダーであり、前記活性金属の化合物が水素化チタン であることを特徴とする請求項 1に記載のろう付用活性バインダー。
[3] 金属より成る金属部品とろう付する際に使用される、セラミックスより成る部品であつ て、当該部品の少なくともろう付部位に、活性金属あるいはその化合物の粉末がバイ ンダーを介して固着されていることを特徴とするろう付用部品。
[4] 前記活性金属の化合物が水素化チタンであり、前記セラミックスが窒化アルミニウム 又は窒化珪素であることを特徴とする請求項 3に記載のろう付用部品。
[5] 金属より成る金属部品とセラミックスより成るセラミックス部品とがろう付されたろう付 製品であって、当該セラミックス部品のろう付部位に、水性バインダー中に活性金属 あるいはその化合物の粉末が添加混合されたろう付用活性バインダーを塗布した後 、当該バインダー上にろう粉末を散布固着して得たセラミックス部品と、ろう付する相 手である金属部品のろう付部位とを重ね合わせた後、炉中で加熱して前記ろう粉末 を溶融させてろう付したことを特徴とするろう付製品。
[6] 前記金属部品が銅又は銅合金製であり、前記セラミックス部品が窒化アルミニウム 又は窒化珪素製であり、前記ろう粉末が銀ろう粉末であることを特徴とする請求項 5 に記載のろう付製品。
[7] 銀ろうの箔状基材の少なくとも片面に、活性金属あるいはその化合物の粉末がバイ ンダーを介して固着されていることを特徴とする銀ろう付材。
[8] 前記活性金属の化合物が水素化チタンであることを特徴とする請求項 7に記載の 銀ろう付材。
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