CN104708161A - 一种石墨/铜接头的焊接方法及其复合焊料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨/铜接头的制备,包括有以下步骤:1)选取Cu粉、TiH2粉和碳粉,混合;用超声波振动混合;将粉体干燥,然后倒入研钵中继续研磨,得到(Cu-TiH2)/C复合焊料;2)将石墨和铜的连接端面进行研磨,超声波清洗后吹干备用;3)取适量复合焊料,加入丙三醇溶剂调和成粘稠膏状,然后将其涂覆在连接端面上;合上两连接端面,置于石墨模具中,在连接件上面施加的压力,然后将连接件放入高温真空炉中进行连接,保温后冷却至室温,取出,获得石墨/铜接头。本发明的主要优点是:焊料制备工艺简单;用于制备石墨/铜接头,接头强度较高,可达石墨母材的83%~91%。
Description
技术领域
本发明属于用于异种材料钎焊的焊料制备技术领域,涉及石墨/铜接头的制备,具体地说,是指一种用于制备石墨/铜接头的复合焊料。
背景技术
石墨具有质轻、高比强度、耐热、耐腐蚀、导电导热性能良好以及抗热震性能优良等特性,在工业中具有广泛的应用。在汽车新型碳换向器制备中需要将石墨与铜连接,以提高换向器的耐磨性,从而延长其使用寿命。另外,碳材料作为核聚变中的面向等离子体材料时,需要与高导热的铜热沉连接以加强散热作用。
但是,铜在石墨表面的润湿性较差,且石墨与铜的热膨胀系数差异较大,因此连接后在接头中会产生较大的残余热应力。针对石墨与铜润湿性较差的问题,目前主要通过对石墨表面改性或采用活性钎料的方法来解决。对于制备石墨/铜接头所用的焊料,目前主要包括AgCuTi、NiCrP、NiCrPCu、CuSiAlTi、TiCuNi及非晶态TiZrCuNi钎料等。但由于在核聚变装置中应用Ag会转变成Cd,从而使接头性能变差。因此AgCuTi焊料无法满足连接件用于核聚变的需求。其他焊料及非晶态TiZrCuNi钎料的制备较为麻烦,需要先将金属或合金熔炼,然后制成粉末状或箔状,制备工艺较为复杂,因此成本较高。另外,活性钎料也无法解决缓解石墨/铜接头中的残余热应力问题。
发明内容
本发明针对现有焊料存在的不足,提供一种用于石墨/铜接头制备的复合焊料,所述的复合焊料可以用于石墨/铜接头的制备,可以提高接头性能。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是:一种石墨/铜接头的焊接方法,包括有以下步骤:
1)复合焊料的配制
选取粒径为微米级的Cu粉、TiH2粉和碳粉,将Cu粉、TiH2粉及碳粉按比例混合;将混合粉末在酒精中用超声波振动混合;然后将粉体干燥,然后倒入研钵中继续研磨,得到(Cu-TiH2)/C复合焊料;
2)连接表面预处理
将石墨和铜的连接端面进行研磨,在酒精中用超声波清洗后吹干备用;
3)连接工艺
取适量上述步骤1)制得的复合焊料,加入丙三醇溶剂调和成粘稠膏状,然后将其涂覆在经步骤2)处理后的连接端面上;合上两连接端面,置于石墨模具中,在连接件上面施加的压力,然后将连接件放入高温真空炉中进行连接,保温后冷却至室温,取出,获得石墨/铜接头。
按上述方案,所述的微米级的Cu粉和TiH2粉的粒径均为15~50μm。
按上述方案,Cu粉和TiH2粉体的质量比为1:1,复合焊料中碳粉的质量分数为1.8%~3.0%。
按上述方案,步骤3)的加热过程为:首先以8~12℃/min速率升温至450~500℃,保温50min~60min,然后以8~12℃/min速率升温至800℃,再以4~6℃/min速率升温至930~960℃,保温5~15min后,随炉冷却至室温。
按上述方案,步骤3)的连接件上施加的压力是9~10kPa。
经上述方法连接后得到的焊料层均匀致密,与母材形成了良好的冶金结合和机械咬合。
本发明的基本原理:本发明的复合焊料在连接过程中,TiH2首先分解生成Ti,钎焊时,Cu-Ti合金形成液态,Ti与石墨发生界面反应,形成较薄的TiC反应层。同时,Ti与焊料中的碳粉发生原位反应,生成TiC增强相颗粒。连接层主要由Cu基固溶体、Cu-Ti金属间化合物及TiC增强相等组成。由于原位生成的增强相尺寸较小且分布均匀,在连接层中起颗粒弥散强化的复合作用。另外,原位形成的TiC增强相热膨胀系数较低,也可以部分缓解石墨/铜接头的残余热应力,因此可以提高接头性能。
本发明的主要优点是:
(1)本发明的复合焊料主要由粉体材料组成,成本低廉,焊料制备工艺简单;
(2)本发明的复合焊料用于制备石墨/铜接头,接头强度较高,可达石墨母材的83%~91%;(3)本发明的复合焊料使用方面,用涂覆法即可,因此工艺成本较低。
附图说明
图1是复合焊料的X射线衍射(XRD)图谱;
图2是石墨/铜接头制备的示意图;
图3是实施例1采用(Cu-TiH2)+C复合焊料制备石墨/铜接头的界面区域的显微形貌;
图4是实施例1采用采用(Cu-TiH2)+C复合焊料制备石墨/铜接头的界面区域的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明,实施例仅用于说明本发明的复合焊料可行,不用于限制本发明保护的权利范围。
实施例1应用本发明提供的复合焊料制备石墨/无氧铜接头
本发明提供的复合焊料用于制备石墨/无氧铜的工艺步骤如下:
(A)复合焊料的配制,
选取粒径为15~50μm的Cu粉、TiH2粉和碳粉,将Cu粉、TiH2粉及碳粉按一定比例混合,其中,Cu粉和TiH2粉体的质量比为1:1,复合焊料中碳粉的质量分数为2.8%;将混合粉末在酒精中用超声波振动混合30min;然后将粉体干燥,混合粉末干燥后倒入研钵中继续研磨30min,得到(Cu-TiH2)+C复合焊料。
(B)连接表面预处理,
将石墨和无氧铜的连接端面进行研磨,在酒精中用超声波清洗20min后吹干备用;
(C)连接工艺,
取少量上述步骤(A)制得的复合焊料,加入丙三醇溶剂调和成粘稠膏状,然后将膏状复合焊料涂覆在经步骤(B)处理后的连接端面上;然后将两连接端面合上,置于石墨模具中,在连接件上面施加9.6kPa的压力,然后将整体放入高温真空炉中进行连接,首先以9℃/min速率升温至500℃,保温60min,然后以10℃/min速率升温至800℃,再以5℃/min速率升温至950℃,保温10min后,随炉冷却至室温。取出,获得石墨/铜接头。
图1为复合焊料的X射线衍射(XRD)图谱,从图中可以知道,复合焊料由Cu粉、TiH2粉和碳粉等组成。
图2是石墨/铜接头制备的示意图。
通过实施例1得到,(Cu-TiH2)+C复合焊料制备的石墨/无氧铜接头强度为石墨母材的83.1%。连接过程中,TiH2首先分解生成Ti,钎焊时,Cu-Ti合金形成液态,Ti与石墨发生界面反应,形成较薄的TiC反应层。同时,Ti与焊料中的碳粉发生原位反应,生成TiC增强相颗粒。连接层主要由Cu基固溶体、Cu-Ti金属间化合物及TiC增强相等组成。由于原位生成的增强相尺寸较小且分布均匀,在连接层中起颗粒弥散强化的复合作用。另外,原位形成的TiC增强相热膨胀系数较低,也可以部分缓解石墨/铜接头的残余热应力,因此可以提高接头性能。
图3为采用(Cu-TiH2)+C复合焊料制备石墨/铜接头的界面区域的显微形貌图,图中右侧黑色区域为石墨,左侧浅灰色区域为铜,中间灰黑相间区域为连接层。从图中可以看出,石墨和铜与连接层的界面结合较好,无孔隙和裂纹等缺陷。连接层中均匀分布的大量深灰色和黑色颗粒为原位形成的TiC颗粒增强相及Ti-Cu金属间化合物。
图4为采用采用(Cu-TiH2)+C复合焊料制备石墨/铜接头的界面区域的XRD图谱。从该图谱可以看出,界面区域主要由TiCu4、TiC、Ti2Cu和C等组成。XRD图谱结果证实了连接层中原位生成了TiC颗粒。另外,连接层主要由Cu基固溶体、Cu-Ti金属间化合物及TiC增强相等组成。
实施例2应用本发明提供的复合焊料制备石墨/CuCrZr合金接头
本发明提供的复合焊料用于石墨/CuCrZr合金接头制备的工艺步骤如下:
(A)复合焊料的配制,
选取粒径为15~50μm的Cu粉、TiH2粉和碳粉,将Cu粉、TiH2粉及碳粉按下述比例混合,其中,Cu粉与TiH2粉的比例为1:1,复合焊料中碳粉质量分数2%;将混合粉末在酒精中用超声波振动混合20min;然后将粉体干燥,混合粉末干燥后倒入研钵中继续研磨30min,得到(Cu-TiH2)+C复合焊料。
(B)连接表面预处理,
将石墨和CuCrZr的连接端面进行研磨,在酒精中用超声波清洗30min后吹干备用;
(C)连接工艺,
取少量上述步骤(A)制得的复合焊料,加入丙三醇溶剂调和成粘稠膏状,然后将膏状复合焊料涂覆在经步骤(B)处理后的连接端面上;然后将两连接端面合上,置于石墨模具中,在连接件上面施加9kPa的压力,然后将整体放入高温真空炉中进行连接,首先以10℃/min速率升温至480℃,保温60min,然后以9℃/min速率升温至800℃,再以4℃/min速率升温至940℃,保温10min后,随炉冷却至室温。取出,获得石墨/CuCrZr合金接头。
通过实施例2得到,(Cu-TiH2)+C复合焊料在连接过程中,TiH2首先分解生成Ti,钎焊时,Cu-Ti合金形成液态,Ti与石墨发生界面反应,形成较薄的TiC反应层。同时,Ti与焊料中的碳粉发生原位反应,生成TiC增强相颗粒。连接件的强度可达到石墨母材的91%。连接层主要由Cu基固溶体、Cu-Ti金属间化合物及TiC增强相等组成。由于原位生成的增强相尺寸较小且分布均匀,在连接层中起颗粒弥散强化的复合作用。另外,原位形成的TiC增强相热膨胀系数较低,也可以部分缓解石墨/铜接头的残余热应力,因此可以提高接头性能。
Claims (6)
1.一种石墨/铜接头的焊接方法,包括有以下步骤:
1)复合焊料的配制
选取粒径为微米级的Cu粉、TiH2粉和碳粉,将Cu粉、TiH2粉及碳粉按比例混合;将混合粉末在酒精中用超声波振动混合;然后将粉体干燥,然后倒入研钵中继续研磨,得到(Cu-TiH2)/C复合焊料;
2)连接表面预处理
将石墨和铜或铜合金的连接端面进行研磨,在酒精中用超声波清洗后吹干备用;
3)连接工艺
取适量上述步骤1)制得的复合焊料,加入丙三醇溶剂调和成粘稠膏状,然后将其涂覆在经步骤2)处理后的连接端面上;合上两连接端面,置于石墨模具中,在连接件上面施加的压力,然后将连接件放入高温真空炉中进行连接,保温后冷却至室温,取出,获得石墨/铜接头。
2.根据权利要求1所述的石墨/铜接头的焊接方法,其特征在于:所述的微米级的Cu粉和TiH2粉的粒径均为15~50μm。
3.根据权利要求1所述的石墨/铜接头的焊接方法,其特征在于:Cu粉和TiH2粉体的质量比为1:1,复合焊料中碳粉的质量分数为1.8%~3.0%。
4.根据权利要求1所述的石墨/铜接头的焊接方法,其特征在于:步骤3)的加热过程为:首先以8~12℃/min速率升温至450~500℃,保温50min~60min,然后以8~12℃/min速率升温至800℃,再以4~6℃/min速率升温至930~960℃,保温5~15min后,随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的石墨/铜接头的焊接方法,其特征在于:步骤3)的连接件上施加的压力是9~10kPa。
6.一种复合焊料,其为下述制备方法所得产物:选取粒径为微米级的Cu粉、TiH2粉和碳粉,将Cu粉、TiH2粉及碳粉按比例混合;将混合粉末在酒精中用超声波振动混合;然后将粉体干燥,然后倒入研钵中继续研磨,得到(Cu-TiH2)/C复合焊料,所述的微米级的Cu粉和TiH2粉的粒径均为15~50μm;Cu粉和TiH2粉体的质量比为1:1,复合焊料中碳粉的质量分数为1.8%~3.0%。
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