WO2004022505A1 - Kolloidales system keramischer nanopartikel - Google Patents

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Ralph Nonninger
Olaf Binkle
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Itn-Nanovation Gmbh
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Definitions

  • the present invention relates to a colloidal system with inorganic, oxidic nanoparticles in a dispersion medium and its use for the production of ceramic components or for the use in the refinement of existing or new material systems.
  • Ceramic filtration membranes for example, have established themselves in many application areas due to their specific properties compared to membranes made of polymeric, organic materials. They are above all superior in processes in which a high temperature and chemical resistance is required. The possibility of using steam to sterilize them makes them ideal for applications in the food and medical sectors.
  • the flow rate of ceramic membranes is up to 1000 times higher than that of organic membranes and is only slightly influenced by fouling processes due to the inorganic nature of the membrane material.
  • the properties of ceramic membranes often open up new areas of application under the extreme conditions that can be found in many industrial areas. Filtration processes are divided into three areas: micro, ultra and nanofiltration. Microfiltration membranes have pore sizes in a range greater than 500 nm. Ultrafiltration uses membranes with pore sizes of approx.
  • the cut-off value which indicates the molecular weight of neutral molecules that are 90% retained by the membrane, is less than 1000 D for nanofiltration membranes. They are therefore suitable for the enrichment or separation of ions or organic substances can be used for gas separation.
  • the pressures required for nanofiltration are very high due to the small pore sizes and are in a range between 1 and 4 MPa. Because of their higher strength, ceramic membranes have a much higher pressure resistance than polymer membranes, so that there is no compression of the membrane and only much less abrasion due to abrasive components in the filtrate. They therefore offer decisive advantages for use in the field of nanofiltration.
  • colloidal brine is used to manufacture ceramic nanofiltration membranes, which can be obtained using a sol-gel process.
  • the starting materials for the synthesis of the colloids can be either salts or metal alkoxides. Since the structure of the brine can be influenced in a wide range via the hydrolysis and condensation conditions, very good control of the later pore sizes and pore size distributions is possible in this way.
  • Another possibility for the production of the colloidal starting systems for the production of the membrane layer is the controlled precipitation of nanoparticles from their salts.
  • An ultrafiltration membrane very often serves as a carrier layer for the actual nanoporous separation layer and is coated with the colloidal system by means of a casting or immersion process.
  • the fine distribution of the precursor substances and thus the metal ions forming the ceramic layer makes it possible to produce a nanoporous structure.
  • the carrier layer gives the membrane the necessary mechanical strength and pressure stability. By drying and / or calcining the coating, it is converted into a nanoporous, ceramic layer.
  • Dispersions of crystalline nanoparticles have proven to be much more suitable than those made of amorphous compounds for the production of ceramic membranes for the nanofiltration range. If amorphous starting systems are used, stress cracks very often occur during the sintering of the green membrane layer due to the crystallization process, which are particularly noticeable in the fine structure of a nanofiltration membrane. Layers of already crystalline particles do not recrystallize and therefore show a significantly lower tendency to crack. Furthermore, layers of already crystallized particles can usually be solidified at lower temperatures, which in turn minimizes the forces that occur in the interior of the ceramic.
  • the separation performance of a selective membrane layer is essentially determined by the size of its pores and the homogeneity of the pore size distribution. These depend directly on the size of the ceramic particles used to manufacture the membrane, since the porosity of the ceramic is determined by the size of the gaps between the individual grains. The largest pores each determine the cut-off value of a membrane. Defects in the structure in ceramic membranes lead to inhomogeneities in the pore size distribution and thus lead to a deterioration in the separation performance. Such errors can have a variety of causes. They arise, for example, from inclusions, coarser particles in the ceramic dispersions that are used for the Membrane production are used, or by agglomerates of the ceramic nanoparticles that build up the membrane layer.
  • the object of the present invention is to provide an agglomerate-free, ceramic nanoparticle dispersion which enables homogeneous and uniform distributions of the nanoparticles in material systems to be created or supplemented.
  • This object is achieved according to the invention in that 90% or more than 90% of the nanoparticles distributed in the dispersion medium have a matching particle size, the particle size scattering range decreasing from 50%, based on 1 nm nanoparticles, to 10% for 100 nm nanoparticles , and that the atoms and / or ions located in the surface of the nanoparticles are saturated, depending on the concentration of the nanoparticles in the dispersion medium, by means of a surface modifier so far that there is an energetic equilibrium of the nanoparticles in the dispersion medium.
  • the colloidal system according to the invention thus has the particular advantage that not only are nanoparticles essentially dispersed in the dispersion medium to primary particle size, which have the same particle size, but they are also designed such that they form a stable colloidal system in which the nanoparticles have a are distributed homogeneously over a longer period of time.
  • material systems can be created and / or supplemented which are uniform to a very high degree and have no impurities of a kind which the one created or supplemented with the nanoparticles according to the invention Weaken the system or limit it early in a restricted area.
  • the nanoparticles are saturated in the dispersion medium by means of a surface modifier to the extent that they keep each other in suspension in the dispersion medium (energetic equilibrium) and that an increase (agglomeration) of the nanoparticles in the dispersion medium is prevented. In addition, local concentration densifications are prevented.
  • the particle surface of the nanoparticles dispersed according to the invention receives targeted protection which enables the production of many novel colloidal systems which, for example, produce very homogeneous, unimodal / monomodal pore sizes below 2 nm in membrane production for filters. Membrane errors caused by uncontrolled agglomerations or particles that are too coarse are avoided.
  • the decrease in the particle size spread from 50% for nanoparticles from 1 nm to 10% for nanoparticles from 100 nm can be nonlinear or linear.
  • the synthesis of nanoparticles can be carried out using solid, liquid or gaseous systems.
  • the present invention uses a wet chemical method for particle synthesis.
  • various types of surface modifiers are used. These substances accumulate on the surface of the particles through adsorption processes or through a chemical reaction. Depending on the type of surface modifier, this leads to electrostatic, steric or electrosteric stabilization of the nanodisperse systems.
  • the surface energy of the unimodal nanoparticles is generally reduced as much as necessary via one or more surface modifiers in such a way that the nanoparticles are permanently distributed homogeneously distributed over the primary particle size in the dispersion medium.
  • the following surface modifiers are preferably used to stabilize the system of inorganic, oxidic particles according to the invention:
  • Inorganic acids e.g. HO
  • ß-diketone ß-diketone
  • isocyanate organic acids
  • organic acids e.g. C 2 H 4 0 2
  • acid chlorides e.g. C 2 H 4 0 2
  • acid esters e.g. C 2 H 4 0 2
  • silanes e.g. C 2 H 4 0 2
  • polyoxycarboxylic acids e.g. C 2 H 4 0 2
  • the surface modifiers mentioned can each be used alone in the most varied concentrations or together with other surface modifiers in the most varied proportions.
  • nanoscale oxides can then be redispersed in a suitable dispersion medium down to their primary particle size.
  • contents of up to 70% by weight can be achieved without the use of further processes.
  • the stabilization of other nanoparticles or the production of dispersions with a higher content of nanoscale particles can be achieved through use various devices that introduce high shear energy into the systems can be achieved. Although such a shear force is not sufficient to separate already agglomerated particles again, it can avoid agglomeration during workup in the case of particles which are dispersed to the primary particle size.
  • Suitable apparatuses for introducing such shear energy are: in addition to the three-roll mill, kneader, mortar grinder and / or twin-screw extruder.
  • H 2 0, alcohol, tetrahydrofuran and / or halogenated hydrocarbons and / or dilute alkalis and / or dilute acids and / or hydrocarbons and / or aromatic hydrocarbons are used as the dispersion medium.
  • the dispersion medium can also consist of mixtures of the most varied mixing ratios of the dispersion media mentioned.
  • the dispersion media mentioned can keep the unimodal nanoparticles stable and homogeneous in the dispersion medium, so that high-quality further processing to material systems of the highest quality is possible.
  • the inorganic oxide nanoparticles such as titanium dioxide, zirconium dioxide, aluminum oxide, iron oxide, barium titanate or (ITO, tin-doped indium oxide) are obtained, for example, by precipitation and are enriched in a volume distribution of 1-60% in the dispersion medium in a permanently homogeneous distribution.
  • Different volume percentages are particularly advantageous for different processing steps. For example, a higher volume percentage of, for example, 35-55% is required to produce a filter membrane and a volume percentage between 1% and 30% is required for finishing varnishes.
  • the specialist addressed here can determine the volume percentage optimized for his application, for example fillers in one complementary plastic lead to the desired new properties of the finished plastic.
  • Ceramic components, plastics, etc. can be refined with the colloidal system according to the invention, the colloidal system can be used as a filler for thermal insulation or sound insulation, or nanofiltration membranes can be produced.
  • gas sensors or hollow fibers can be produced from the system according to the invention, or existing gas sensors, hollow fibers can be supplemented.
  • a colloidal system of ceramic nanoparticles in a dispersion medium is characterized in that the nanoparticles dispersed in the dispersion medium are distributed with 90% and more proportions in the dispersion medium as unimodal nanoparticles of the same particle size, the particle size scattering range being 50%, based on nanoparticles of 1 nm, decreases to 10% for nanoparticles from 100 nm and the atoms and / or ions located in the surface of the nanoparticles, depending on the concentration of the nanoparticles in the dispersion medium, are saturated so far by means of a surface modifier that an energy balance of the nanoparticles in the Dispersion medium is present.
  • the presented colloidal system is characterized by great stability and keeps the unimodal / - monomodal nanoparticles homogeneously distributed in the dispersion medium in suspension.

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Abstract

Ein kolloidales System keramischer Nanopartikel in einem Dispersionsmedium zeichnet sich dadurch aus, dass die im Dispersionsmedium dispergierten Nanopartikel mit 90 % und mehr Anteilen im Dispersionsmedium als unimodale Nanopartikel gleicher Teilchengrösse verteilt sind, wobei sich die Teilchengrossen-Streubreite von 50 %, bezogen auf Nanopartikel von 1 nm, auf 10 % bei Nanopartikel von 100 nm abnimmt und wobei die in der Oberfläche der Nanopartikel befindlichen Atome und/oder Ionen in Abhängigkeit von der Konzentration der Nanopartikel im Dispersionsmedium valenzmässig so weit mittels eines Oberflächenmodifikators abgesättigt sind, dass ein energetisches Gleichgewicht der Nanopartikel im Dispersionsmedium vorliegt. Das vorgestellte kolloidale System zeichnet sich durch eine grosse Stabilität aus und hält die unimodalen/-monomodalen Nanopartikel homogen verteilt im Dispersionsmedium in der Schwebe.

Description

Kolloidales System keramischer Nanopartikel
Die vorliegende Erfindung betrifft ein kolloidales System mit anorganischen, oxidischen Nanopartikel in einem Dispersionsmedium sowie dessen Verwendung für die Herstellung keramischer Bauteile oder zur Verwendung für die Veredelung bestehender oder neu zu schaffender Stoffsysteme.
Keramische Filtrationsmembranen haben sich beispielsweise aufgrund ihrer spezifischen Eigenschaften gegenüber Membranen aus polymeren, organischen Materialien in vielen Anwendungsbereichen durchgesetzt. Sie sind diesen vor allem in Prozessen überlegen, in denen eine hohe Temperatur- und Chemikalienbeständigkeit erforderlich ist. Die Möglichkeit, sie mit Hilfe von Dampf zu sterilisieren prädestiniert sie für Anwendungen im Lebensmittel- und Medizinbereich. Die Durchflussleistung keramischer Membranen liegt bis zu 1000 mal höher als die organischer Membranen und wird aufgrund der anorganischen Natur des Membranmaterials nur wenig durch Foulingprozesse beeinflusst. Oftmals eröffnen die Eigenschaften der keramischen Membranen erst neue Anwendungsgebiete unter den extremen Bedingungen, die in vielen industriellen Bereichen vorzufinden sind. Filtrationsvorgänge werden in die drei Bereiche Mikro-, Ultra- und Nanofiltration unterteilt. Mikrofiltrationsmembranen weisen hierbei Porengrößen in einem Bereich größer 500 nm auf. Die Ultrafiltration nutzt Membranen mit Porengrößen von ca. 2 nm bis 500 nm. Unterhalb dieser Porengröße liegt der Bereich der Nanofiltration, die somit den Übergang zwischen Ultrafiltration und umgekehrter Osmose darstellt. Der Cut-off-Wert, der das Molekulargewicht neutraler Moleküle angibt, die zu 90% von der Membran zurückgehalten werden, liegt für Nanofiltrationsmembranen bei Werten kleiner 1000 D. Sie eignen sich somit für die Anreicherung oder die Separation von Ionen oder organischer Substanzen und sind bei der Gastrennung einsetzbar.
Die bei der Nanofiltration benötigen Drücke sind aufgrund der geringen Porengrößen sehr hoch und liegen in einem Bereich zwischen 1 und 4 MPa. Keramische Membranen verfügen aufgrund ihrer höheren Festigkeit über eine weitaus höhere Druckbeständigkeit als Polymermembranen, so dass es nicht zu einer Verdichtung der Membran und nur zu einem weit geringeren Abrieb durch abrasive Bestandteile im Filtrat kommt. Sie bieten somit entscheidende Vorteile für den Einsatz im Bereich der Nanofiltration.
Zur Herstellung keramischer Nanofiltrationsmembranen werden in den meisten Fällen kolloide Sole eingesetzt, die über einen Sol-Gel-Prozess gewonnen werden können. Ausgangsmaterialien für die Synthese der Kolloide können hierbei sowohl Salze als auch Metallalkoxide sein. Da über die Hydrolyse- und Kondensationsbedingungen die Struktur der Sole in einem breiten Rahmen beeinflusst werden kann, ist auf diesem Wege eine sehr gute Kontrolle der späteren Porengrößen und Porengrößenverteilungen möglich. Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung der kolloidalen Ausgangssysteme für die Herstellung der Membranschicht ist die kontrollierte Fällung von Nanopartikel aus ihren Salzen. Sehr oft dient eine Ultrafiltrationsmembran als Trägerschicht für die eigentliche nanoporöse Trennschicht und wird mittels eines Gieß- oder Tauchprozesses mit dem kolloidalen System beschichtet. Durch die feine Verteilung der Precursorsubstanzen und somit der die keramische Schicht aufbauenden Metallionen ist die Herstellung einer nanoporösen Gefügestruktur möglich. Die Trägerschicht verleiht der Membran die nötige mechanische Festigkeit und Druckstabilität. Durch Trocknung und/oder Kalzinierung der Beschichtung wird diese in eine nanoporöse, keramische Schicht überführt.
Dispersionen aus kristallinen Nanopartikel erweisen sich gegenüber solchen aus amorphen Verbindungen als wesentlich besser geeignet für die Herstellung der keramischen Membranen für den Nanofiltrationsbereich. Werden amorphe Ausgangssystme eingesetzt, so kommt es beim Sintern der grünen Membranschicht aufgrund des Kristallisationsprozesses sehr oft zu Spannungsrissen, die sich in den feinen Gefügestrukturen einer Nanofiltrationsmembran besonders bemerkbar machen. Schichten aus bereits kristallinen Partikeln kristallisieren nicht nach und zeigen somit auch deutlich weniger Neigung zu reißen. Des Weiteren können Schichten aus bereits kristallisierten Partikel üblicherweise bei tieferen Temperaturen verfestigt werden, womit wiederum, die Kräfte, die im Innern der Keramik auftreten, minimiert werden.
Die Trennleistung einer selektiven Membranschicht wird im Wesentlichen von der Größe ihrer Poren und der Homogenität der Porengrößenverteilung bestimmt. Diese hängen direkt von der Größe der keramischen Partikel, die zur Herstellung der Membran eingesetzt wurden, ab, da die Porosität der Keramik durch die Größe der Lücken zwischen den einzelnen Körner bestimmt wird. Die größten Poren bestimmen jeweils den Cut-off-Wert einer Membran. Fehler im Gefüge in keramischen Membranen führen zu Inhomogenitäten in der Porengrößenverteilung und bewirken somit eine Verschlechterung der Trennleistung. Derartige Fehler können verschiedenste Ursachen haben. Sie entstehen beispielsweise durch Einschlüsse, gröbere Partikel in den keramischen Dispersionen, die für die Membranproduktion eingesetzt werden, oder durch Agglomerate der die Membranschicht aufbauenden keramischen Nanopartikel.
Derartige Fehler können nach Herstellung der Membran nicht wieder beseitigt werden.
Versuche zur Herstellung von Dispersionen mit stabil verteilten Nanopartikel < 40 nm scheiterten bisher an der hohen Agglomerationsneigung der nanoskaligen Partikel. Die Synthese von Nanopartikel, mit Größen unter 40 nm ist oftmals nicht das Problem, eher, dass die Systeme der Nanopartikel instabil sind und sich die Partikel unvermeidlich zu größeren Agglomeraten zusammenlagern, deren Teilchengröße dann bis zu mehreren Mikrometern reicht. Derartige Agglomerationen sind irreversibel. Die Partikel lassen sich auch durch Einbringen hoher Scherkräfte in das System nicht wieder trennen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer agglomeratfreien, keramischen Nanopartikeldispersion, die homogene und gleichmäßige Verteilungen der Nanopartikel in zu erstellenden oder zu ergänzenden Stoffsystemen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass 90 % oder mehr als 90 % der im Dispersionsmedium verteilten Nanopartikel eine übereinstimmende Teilchengröße aufweisen, wobei die Teilchengröße-Streubreite von 50 %, bezogen auf Nanopartikel von 1 nm, auf 10 % bei Nanopartikel von 100 nm abnimmt, und dass die in der Oberfläche der Nanopartikel befindlichen Atome und/oder Ionen in Abhängigkeit von der Konzentration der Nanopartikel im Dispersionsmedium valenzmäßig so weit mittels eines Oberflächenmodifϊkators abgesättigt sind, dass ein energetisches Gleichgewicht der Nanopartikel im Dispersionsmedium vorliegt. Das erfindungsgemäße kolloidale System hat damit den besonderen Vorteil, dass nicht nur im Wesentlichen Nanopartikel im Dispersionsmedium auf Primärteilchengröße dispergiert sind, die die gleiche Teilchengröße aufweisen, sondern sie sind auch derart ausgelegt, dass sie ein stabiles kolloidales System bilden, in dem die Nanopartikel über einen längeren Zeitraum homogen verteilt sind. Mit einem derartigen erfindungsgemäßen kolloidalen System, in dem die Nanopartikel unimodal/monomodal verteilt sind, lassen sich Stoffsysteme erstellen und/oder ergänzen, die in einem sehr hohen Maße gleichförmig sind und keine Störstellen einer Art aufweisen, die das mit den erfindungsgemäßen Nanopartikel erstellte oder ergänzte System schwächen bzw. in einem einengenden Bereich frühzeitig limitieren. Die Nanopartikel werden im Dispersionsmedium soweit mittels eines Oberflächenmodifikators abgesättigt, dass sie sich gegenseitig im Dispersionsmedium dauerhaft in Schwebe halten (energetisches Gleichgewicht) und dass ein Anwachsen (Agglomeration) der Nanopartikel im Dispersionsmedium verhindert wird. Darüber hinaus werden lokale Konzentrationsverdichtungen unterbunden. Die Partikeloberfläche der erfindungsgemäß dispergierten Nanopartikel erhält einen gezielten Schutz, der die Herstellung vieler neuartiger kolloidaler Systeme ermöglicht, die zum Beispiel bei der Membranproduktion für Filter gleichmäßig verteilte sehr homogene unimodale/- monomodale Porengrößen unter 2 nm ergeben. Membranfehler durch unkontrollierte Agglomerationen oder zu grobe Partikelanteile werden vermieden.
Die Abnahme der Teilchengröße-Streubreite von 50 % bei Nanopartikel von 1 nm auf 10 % bei Nanopartikel von 100 nm kann nichtlinear oder linear erfolgen.
Die Synthese von Nanopartikel kann ausgehend von festen, flüssigen oder gasförmigen Systemen durchgeführt werden. Die vorliegende Erfindung nutzt für die Partikelsynthese ein nasschemisches Verfahren. Um nun eine anschließende Agglomeration der Teilchen zu verhindern, werden Oberflächenmodifikatoren verschiedenster Art eingesetzt. Diese Substanzen lagern sich an der Oberfläche der Partikel über Adsorptionsvorgänge oder durch eine chemische Reaktion an. Je nach Art des Oberflächenmodifϊkators kommt es hierdurch zu einer elektrostatischen, sterischen oder elektrosterischen Stabilisierung der nanodispersen Systeme. Die Oberflächenenergie der unimodalen Nanopartikel wird in der Regel so stark wie notwendig über einen oder mehrere Oberflächenmodifikatoren kontrolliert erniedrigt, dass die Nanopartikel auf Primärteilchengröße im Dispersionsmedium homogen verteilt dauerhaft erhalten bleiben.
Zur Stabilisierung des erfindungsgemäßen Systems aus anorganischen, oxidischen Partikeln werden bevorzugt nachfolgende Oberflächenmodifikatoren eingesetzt:
Anorganische Säuren (z.B. HO), ß-Diketon, Isocyanat, Organische Säuren (z.B. C2H402), Säurechloride, Säureester, Silane, Polyoxycarbonsäuren.
Die genannten Oberflächenmodifikatoren können jeweils allein in unterschiedlichsten Konzentrationen oder gemeinsam mit anderen Oberflächenmodifikatoren in unterschiedlichsten Anteilen eingesetzt werden.
Aufgrund dieser Oberflächenmodifikatoren ist sogar eine Trocknung der Nano- partikel agglomeratfrei möglich. Die nanoskaligen Oxide können anschließend in einem geeigneten Dispersionsmedium bis auf ihre Primärteilchengröße redispergiert werden. Je nach Art der Nanopartikel sind hierbei bereits ohne Einsatz weiterer Verfahren Gehalte von bis zu 70 Gew.-% erreichbar.
Die Stabilisierung anderer Nanopartikel oder die Herstellung von Dispersionen mit einem höheren Gehalt an nanoskaligen Teilchen kann durch Einsatz verschiedener Apparaturen, die eine hohe Scherenergie in die Systeme einbringen, erreicht werden. Eine solche Scherkraft reicht zwar nicht aus, um bereits agglomerierte Teilchen wieder zu trennen, sie kann aber bei Partikeln, die auf Primärteilchengröße dispergiert vorliegen, eine Agglomeration während der Aufarbeitung vermeiden.
Geeignete Apparaturen zum Einbringen einer derartigen Scherenergie sind : Neben dem Dreiwalzenstuhl, Kneter, Mörsermühlen und/oder Doppelschneckenextruder.
In Weiterbildung des kolloidalen Systems werden als Dispersionsmedium H20, Alkohol, Tetrahydrofuran und/oder halogenierte Kohlenwasserstoffe und/oder verdünnte Laugen und/oder verdünnte Säuren und/oder Kohlenwasserstoffe und/oder aromatische Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Das Dispersionsmedium kann auch aus Mischungen unterschiedlichster Mischungsverhältnisse der genannten Dispersionsmedien bestehen. Die genannten Dispersionsmedien können die unimodalen Nanopartikel stabil und homogen im Dispersionsmedium halten, so dass hochwertigste Weiterverarbeitungen zu Stoffsystemen höchster Güte möglich sind.
Die anorganischen oxidischen Nanopartikel, wie Titandioxid, Zirkoniumdioxid, Aluminiumoxid, Eisenoxid, Bariumtitanat oder (ITO, zinndotiertes Indiumoxid) werden beispielsweise durch Fällung erhalten und sind in Volumenprozenten von 1-60 % im Dispersionsmedium dauerhaft homogen verteilt angereichert. Unterschiedlichste Volumenprozente sind für unterschiedlichste Verarbeitungsschritte besonders vorteilhaft. So wird zur Herstellung einer Filtermembran ein höherer Volumenprozentsatz von z.B. 35-55 % benötigt und zur Veredelung von Lacken ein Volumenprozentsatz zwischen 1 % und 30 %. Unabhängig von den genannten Volumenprozentzahlen kann der hier angesprochene Fachmann den für seinen Anwendungsfall optimierten Volumenprozentsatz bestimmen, damit beispielsweise Füllstoffe in einem zu ergänzenden Kunststoff zu den gewünschten neuen Eigenschaften des veredelten Kunststoffes führen.
Mit dem erfindungsgemäßen kolloidalen System können keramische Bauteile, Kunststoffe usw. veredelt werden, das kolloidale System kann als Füllstoff zur Wärmedämmung oder Schallisolierung eingesetzt werden oder es können Nanofiltrationsmembranen hergestellt werden. Ferner lassen sich Gassensoren oder Hohlfasern aus dem erfindungsgemäßen System herstellen oder bestehende Gassensoren, Hohlfasern lassen sich ergänzen.
Ein kolloidales System keramischer Nanopartikel in einem Dispersionsmedium zeichnet sich dadurch aus, dass die im Dispersionsmedium dispergierten Nanopartikel mit 90 % und mehr Anteilen im Dispersionsmedium als unimodale Nanopartikel gleicher Teilchengröße verteilt sind, wobei sich die Teilchengrößen- Streubreite von 50 %, bezogen auf Nanopartikel von 1 nm, auf 10 % bei Nanopartikel von 100 nm abnimmt und wobei die in der Oberfläche der Nanopartikel befindlichen Atome und/oder Ionen in Abhängigkeit von der Konzentration der Nanopartikel im Dispersionsmedium valenzmäßig so weit mittels eines Oberflächenmodifikators abgesättigt sind, dass ein energetisches Gleichgewicht der Nanopartikel im Dispersionsmedium vorliegt. Das vorgestellte kolloidale System zeichnet sich durch eine große Stabilität aus und hält die unimodalen/- monomodalen Nanopartikel homogen verteilt im Dispersionsmedium in der Schwebe.

Claims

Patentansprüche
1, Kolloidales System keramischer Nanopartikel in einem Dispersions- medium, wobei die Nanopartikel im Teilchengrößenbereich von 1 nm bis
100 nm im Dispersionsmedium dispergiert sind,
dadurch gekennzeichnet,
dass 90 % oder mehr als 90 % der im Dispersionsmedium verteilten
Nanopartikel eine übereinstimmende Teilchengröße aufweisen, wobei die Teilchengröße— Streubreite von 50 %, bezogen auf Nanopartikel von 1 nm, auf 10 % bei Nanopartikel von 100 nm abnimmt und dass die in der Oberfläche der Nanopartikel befindlichen Atome und/oder Ionen in Abhängigkeit von der Konzentration der Nanopartikel im
Dispersionsmedium valenzmäßig soweit mittels eines
Oberflächenmodifikators abgesättigt sind, dass ein energetisches Gleichgewicht der Nanopartikel im Dispersionsmedium vorliegt.
2. Kolloidales System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Dispersionsmedium als Oberflächenmodifikator eine anorganische Säure, wie HCI, und/oder ein Betadiketon, und/oder ein Isocyanat, und/oder eine organische Säure, wie C2H402, und/oder Säurechloride, und/oder Säureester und/oder Silane, und/oder eine Polyoxycarbonsäure zugesetzt ist/sind.
3. Kolloidales System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dispersionsmedium H20, Alkohol, Tetrahydrofuran und/oder ein halogenierter Kohlenwasserstoff und/oder eine verdünnte Säure und/oder eine verdünnte Lauge und/oder ein Kohlenwasserstoff und/oder ein aromatischer Kohlenwasserstoff ist.
4. Kolloidales System nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel, wie Titandioxid, Zirkoniumdioxid, Aluminiumoxid, Eisenoxid, Bariumtitanat, UO (zinndotiertes Indiumoxid) in Volumenprozenten von 1 % bis 60 % im Dispersionsmedium angereichert sind.
5. Verwendung des kolloidalen Systems nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als
Veredelungskomponente für keramische Bauteile, Kunststoffe usw., als Füllstoffe zur Wärmedämmung oder Schallisolierung usw.
6. Verwendung des kolloidalen Systems nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Gassensor oder als Bestandteil eines Gassensors.
7. Verwendung des kolloidalen Systems nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als keramische Hohlfaser oder als Bestandteil einer keramischen Hohlfaser.
8. Verwendung des kolloidalen Systems nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Nanofiltationsmembran oder als Bestandteil einer
Nanofiltationsmembran.
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