DE60309718T2 - Verfahren zur herstellung von partikeln mit einer definierten grösse in einem reaktionsbehälter - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Partikeln einer definierten Größe unter Verwendung einer Reaktion von Reaktanten in einem Reaktionsgefäß.
  • Aus der internationalen Anmeldung WO 01/45830 ist ein röhrenförmiger Apparat bekannt, der ein Reaktionsgefäß zur Unterbringung einer ersten Phase und wenigstens eine Membran zur Unterbringung einer zweiten Phase aufweist. Nur die Membran, die koaxial mit dem röhrenförmigen Reaktor angeordnet ist, ist zur Rotation geeignet, und nach Rotation der Membran wird die zweite Phase gesteuert in der ersten Phase verteilt. Ein Nachteil eines solchen Aufbaus besteht in der Tatsache, dass eine präzise und teure Dichtung erforderlich ist, um das Auslecken von Reaktanten zu vermeiden. Ferner ist während der Startphase bei Anwendung eines solchen Verfahrens eine gleichmäßige Teilchengrößenverteilung nicht sichergestellt, was einen nachteiligen Effekt auf die Reproduzierbarkeit hat.
  • Die europäische Patentanmeldung Nr. 0 157 156 betrifft einen kontinuierlichen Prozess zur Herstellung von Mangankarbonat, das solche Abscheidung aus einer Mangan(II)-Salzlösung mittels einer Armoniumkarbonatlösung erhalten wird, wobei die Reaktion unter Rühren stattfindet.
  • Die japanische Patentveröffentlichung JP-63-023734 betrifft ein Verfahren zum Herstellen kleiner Partikel, wobei ein rohrförmiger Reaktor verwendet wird, in dem eine innere Leitung mit kleinerem Durchmesser koaxial angeordnet ist. Ein reaktives Gas A wird in den zentralen rohrförmigen Reaktor eingeführt, in dem eine innere Leitung mit einem kleineren Durchmesser koaxial angeordnet ist, während ein reaktives Gas B in den ringförmigen Raum, der zwischen der inneren Leitung und der die innere Leitung umgebenen Röhre gebildet ist, eingeführt wird. Ein Überdruck bewirkt, dass das reaktive Gas B die poröse Wand der inneren Leitung passiert, was zu einer Reaktion zwischen dem reaktiven Gas A und dem reaktiven Gas B führt.
  • Ein solches Verfahren ist zum Beispiel US Patent Nr. 5,674,531 bekannt, worin Nanopartikel erhalten werden, indem eine aktive Substanz, zum Beispiel Insulin, und die ketalisierte Polytartramidinsäure separat gelöst, die erhaltenen Lösungen gemischt und das Gemisch durch eine Kanüle mit einem Außendurchmesser von 0,2 bis 1,2 mm in ein Ausfällungsmittel eingeführt wird, die erhaltenen Nanopartikel an einen oder mehrere Liganden gebunden werden und schließlich die Nanopartikel durch einen Filter mit einer Porengröße von 0,2 μm bis 0,8 μm gefiltert werden. Aus US Patent Nr. 5,840,111 ist weiterhin ein Prozess bekannt, um teilchenförmiges, nanodisperses Titanoxid mit einer maximalen Teilchengrößenverteilung von zwischen 1 und 10 μm zu erzeugen, wobei bei dem Prozess eine Lösung mit Schwefelsäure und Titanylsulfat bei erhöhter Temperatur und eine mit alkalischem Material reagierende Flüssigkeit gemischt werden, bis das Gemisch zur Bildung von Titandioxid-Nanopartikeln reagiert, das erhaltene Gemisch gekühlt und dem so abgekühlten Gemisch einbasige Säure hinzugefügt wird, die Titandioxid-Nanopartikel ausflocken gelassen werden, die resultierenden ausgeflockten Titandioxid-Nanopartikel gesammelt und schließlich die Ausflockung mit einer einbasigen Säure gewaschen wird, um ein Fällungsprodukt zu erhalten. Ein Nachteil der beiden zuvor beschriebenen Verfahren besteht in der Tatsache, dass mehrere Reaktionsschritte erforderlich sind, um Partikel einer definierten Größe zu erhalten. Die Anwendung von mehreren separaten Schritten hat generell einen nachteiligen Effekt auf die Reproduzierbarkeit. Ferner wird ein leichter Verlust von Ausgangsmaterial bei jedem Schritt auftreten, so dass die Ausbeute an Partikeln einer definierten Größe abnimmt.
  • Ein anderes bekanntes Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln ist die Verwendung von Mikroumkehremulsionen. Diese Technik hat jedoch ebenfalls eine Reihe von Nachteilen. Schließlich sind Mikroemulsionsprozesse nur schwer maßstäblich zu vergrößern, und ein anderer Nachteil besteht in der Tatsache, dass Partikel nur in einem begrenzten Größenbereich zu erhalten sind.
  • Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln einer definierten Größe und Gestalt bereitzustellen, das die oben beschriebenen Nachteile des Standes der Technik überwindet.
  • Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln mit einer definierten Größe und Gestalt anzugeben, wobei das Verfahren als geeignet für die Herstellung von Partikeln einer Größe im Bereich von 10 bis 3000 nm angesehen wird.
  • Ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur Herstellung von Partikeln einer definierten Größe und Gestalt anzugeben, wobei Partikel mit einer sehr spezifischen Partikelgrößenverteilung erhalten werden.
  • Das in der Einleitung angegebene Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäß gedreht wird, so dass die Reaktion in Gegenwart von Zentrifugalkräften ausgeführt wird, wobei die Reaktanten durch einen Kontaktor voneinander getrennt sind, der so aufgebaut ist, dass ein Reaktant mit dem (den) anderen Reaktanten unter kontrollierten Bedingungen in Kontakt kommt, nachdem er den Kontaktor passiert hat, um so das Reaktionsprodukt zu bilden, wobei die Dichte des so gebildeten Reaktionsproduktes größer als die des Mediums ist, in dem es gebildet worden ist.
  • Das vorliegende Verfahren kann relativ einfach maßstäblich vergrößert ausgeführt werden, und ein wichtiger Vorteil liegt in der Tatsache, dass keine Hilfsmaterialien wie grenzflächenaktive Mittel oder organische Lösungsmittel benötigt werden. Daher wird ein sauberes und einfaches Verfahren zum Erhalten von Partikeln einer definierten Größe bereitgestellt. Das vorliegende Verfahren setzt eine Zentrifugalkraft einerseits zum Herstellen der Partikel und andererseits zum Entfernen der Partikel aus der Reaktionszone ein. Das vorliegende Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von Teilchen variierender Größe und Gestalt und mit einer sehr gleichmäßigen Partikelverteilung geeignet. Die spezielle Größe eines bestimmten Partikels hängt, neben anderen Dingen, von der Dichte der Startmaterialien, von der eingesetzten Zentrifugalkraft, der Temperatur, den Dichtedifferenzen, den Konzentrationen der Reaktanten, der Viskosität, der Reaktionszeit und von dem Typ des Kontaktors, beispielsweise seinen hydrophoben Eigenschaften, der Porengröße, der Dicke des Kontaktors und dergleichen ab. Die durch das vorliegende Verfahren erhaltene Produkte könne für verschiedene Zwecke verwendet werden, zum Beispiel bei der Produktion von Halbleitern, Pigmenten, Katalysatoren und Anzeigeschirmen.
  • Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Kontaktor ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Membranen, Diaphragmen, Filter und Zerstäuber, wobei insbesondere eine Membran mit einer definierten Porengröße verwendet wird. Ein solcher Kontaktor kann als ein Element betrachtet werden, das die Reaktanten getrennt hält, das es aber später ermöglicht, nachdem Zentrifugalkräfte auf das Reaktionsgefäß wirken, den einen Reaktanten mit dem (den) anderen Reaktanten unter kontrollierten Bedingungen, nachdem er den Kontaktor passiert hat, in Kontakt zu bringen, um so das Reaktionsprodukt zu bilden. In einer spezifischen Ausführungsform können eine Anzahl von Kontaktoren, gesehen in der Längsrichtung des Reaktionsgefäßes, hintereinander angeordnet sein.
  • Um sicherzustellen, dass das gebildete Reaktionsprodukt die Reaktionszone innerhalb einer spezifischen Zeitperiode verlässt, ist es bevorzugt, eine Zentrifugalkraft mit einer Beschleunigung von wenigstens 1000 g zu verwenden. Wenn eine Zentrifugalkraft mit einem Beschleunigungswert von weniger als 1000 g angewendet wird, ist die Aufenthaltsdauer des Reaktionsprodukts in der Reaktionszone zu lang, woraufhin Reaktionsprodukte mit einer breiten Partikelgrößenverteilung erhalten werden, was unerwünscht ist.
  • Die in der vorliegenden Erfindung eingesetzten Zentrifugalkräfte werden vorzugsweise erzeugt, indem die Reaktion in einer Zentrifuge ausgeführt wird, wobei die Auswahl einer speziellen Zentrifuge in Abhängigkeit von dem gewünschten Rotationsbereich stattfindet. Dabei ist dies so zu verstehen, dass sowohl das Reaktionsgefäß als auch der darin vorhandene Kontaktor wie auch die Reaktanten Zentrifugalkräften ausgesetzt sind.
  • Um eine genau definierte Größe des Reaktionsprodukts zu erhalten, ist es bevorzugt, eine Membran zu verwenden, die eine Molekulargewichtsschwelle (molecular weight cut-off – MWCO) von maximal 500 kDa, insbesondere maximal 50 kDa, besonders bevorzugt maximal 3 kDa hat. Wenn die erwähnten Parameter geeignet festgesetzt sind, reicht die Partikelgröße der durch die Reaktion gebildeten Reaktionsprodukte von 10 bis 3000 nm, vorzugsweise ist die Größe kleiner als 300 nm, insbesondere bevorzugt kleiner als 50 nm.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist es erwünscht, dass das Reaktionsgefäß im Wesentlichen kreisförmig im Querschnitt ist und dass der Kontaktor sich über den ganzen Querschnitt des Reaktionsgefäßes, senkrecht zu dessen Längsachse erstreckt. Wenn ein solcher Aufbau verwendet wird, erhält man ein Produkt mit wohl definierter Größe und Gestalt, und zusätzlich wird eine spezifische Partikelgröße erreicht.
  • Es ist so zu verstehen, dass die vorliegende Erfindung nicht auf Flüssigkeiten beschränkt ist, sondern dass jede Phase, d.h. die Gasphase, die feste Phase, die flüssige Phase und die superkritische Phase, für die Phase über dem Kontaktor und für die Phase unter dem Kontaktor verwendet werden können, so lange die Dichte des gebildeten Reaktionsproduktes größer als die Dichte des Mediums ist, in dem es gebildet wird. Wenn zwei Flüssigkeiten getrennt durch ein Kontaktor verwendet werden, wobei der Kontaktor zum Beispiel eine Ultrafiltrationsmembran mit einer Molekulargewichtsschwelle (MCWO) von weniger als 100 kDa ist, wobei die Flüssigkeiten in Kontakt miteinander kommen, wird die über dem Kontaktor vorhandene Flüssigkeit infolge der Wirkung der Zentrifugalkräfte die Ultrafiltrationsmembran durchdringen und daher der unter dem Kontaktor vorhandenen Flüssigkeit in einer kontrollierten Weise hinzugefügt. Die Größe der Tröpfchen der Flüssigkeit von oberhalb des Kontaktors in der unteren Flüssigkeit wird durch die Eigenschaften der beiden Flüssigkeiten und diejenigen des Kontaktors bestimmt. In der Kontaktschicht, die direkt unterhalb der Ultrafiltrationsmembran liegt, reagieren Tröpfchen, die die Membran passiert haben, mit der bereits vorhandenen Flüssigkeit, um Reaktionsprodukte mit einer größeren Dichte als derjenigen des Mediums zu bilden, insbesondere der unteren Flüssigkeit, in der die Reaktion stattfindet. Die so gebildeten Partikel werden dann infolge der Wirkung der auftretenden Zentrifugalkräfte aus der Reaktionszone entfernt. In einer spezifischen Ausführungsform ist es erwünscht, dass eine zusätzliche Schicht oder Phase über der oberen Schicht der Reaktanten vorhanden ist, insbesondere, um die Verdampfung von aktiven Komponenten aus den Flüssigkeitsschichten zu vermeiden.
  • Es ist insbesondere bevorzugt, dass das Verhältnis zwischen der Dichte des gebildeten Reaktionsproduktes und der Dichte des Mediums, in dem das Reaktionsprodukt durch die Reaktion gebildet wird, wenigstens 1,5:1 beträgt, insbesondere, dass das Verhältnis zwischen der Dichte des gebildeten Reaktionsproduktes und der Dichte des Mediums, in dem das Reaktionsprodukt durch die Reaktion gebildet wird, wenigstens 2:1 beträgt.
  • Die vorliegende Erfindung ist insbesondere zur Bildung von anorganischen Partikeln geeignet, die zu der Gruppe aus Oxiden, Carbonaten, Sulfiden, Halogeniden und Cyaniden von einem oder mehreren Metallen oder Kombinationen daraus gehören.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung mit einem Reaktionsgefäß, in dem voneinander mittels eines Kontaktors getrennte Reaktanten vorhanden sind, wobei das Reaktionsgefäß zur Drehung geeignet ist, und wobei einer der Reaktanten mit dem (den) anderen Reaktanten unter kontrollierten Bedingungen in Gegenwart von Zentrifugalkräften in Kontrakt gebracht wird, nachdem er den Kontaktor passiert hat. Vorzugsweise hat das Reaktionsgefäß einen im Wesentlichen kreisförmigen Querschnitt und erstreckt sich der Kontaktor im Wesentlichen über den gesamten Querschnitt des Reaktionsgefäßes senkrecht zu dessen Längsachse.
  • Durch Anwendung des vorliegenden Verfahrens ist es möglich, die geometrische Form der erhaltenen Reaktionsprodukte zu steuern, und in speziellen Ausführungsformen ist es möglich, Partikel mit sphärischer Form oder Partikel mit Würfelform zu erhalten.
  • Die Erfindung wird im Folgenden mit einer Anzahl von Beispielen und Figuren beschrieben, wobei in diesem Zusammenhang zu bemerken ist, dass die vorliegende Erfindung nicht auf diese speziellen Beispiele beschränkt ist.
  • 15 sind Bilder, die mittels eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) von Partikeln aufgenommen wurden, die unter Anwendung der vorliegenden Verfahren erhalten wurden.
  • 6 ist ein mittels eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) erhaltenes Bild von Teilchen, die unter Anwendung der vorliegenden Verfahren erhalten wurden.
  • Beispiel 1
  • Zunächst wurde ein Reaktionsgefäß mit einem Volumen von 10 ml mit 2 ml 0,75 M NH4CO3 (aq) gefüllt, wobei diese untere Phase mittels einer Membran mit einer Molekulargewichtsschwelle von 10 kDa von einer oberen Phase getrennt wurde, die aus 5 ml von 0,5 M MnSO4 (aq) bestand. Das Reaktionsgefäß wurde in eine Zentrifuge eingesetzt und insgesamt für 30 Minuten gedreht, wobei eine Zentrifugalbeschleunigung von 1500 g und eine Temperatur von 30°C verwendet wurden. Nach Abschluss des Drehschrittes wurde das gewünschte Produkt MnCO3 (s) und NH4SO4 (aq) erhalten, und das MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskopes (SEM) analysiert. Die Daten der Analyse zeigten, dass monodisperse kubische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 1600 nm erhalten wurden (siehe 1).
  • Beispiel 2
  • Es wurden die gleichen Operationen wie im Beispiel 1 ausgeführt, mit dem Unterschied, dass eine Membran mit einer Molekulargewichtsschwelle von 30 kDa verwendet wurde. Das erhaltene Reaktionsprodukt MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskopes (SEM) analysiert, und die Daten der Analyse zeigten, dass disperse, kubische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 800–3000 nm erhalten wurden (siehe 2).
  • Beispiel 3
  • Es wurden die gleichen Operationen wie in Beispiel 1 ausgeführt, mit dem Unterschied, dass eine Zentrifugalbeschleunigung von 3000 g angewendet wurde. Das erhaltene Reaktionsprodukt MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskopes (SEM) analysiert, und die Daten der Analyse zeigten, dass monodisperse, sphärische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 700 nm erhalten wurden (siehe 3).
  • Beispiel 4
  • Die Operationen aus Beispiel 3 wurden wiederholt, mit dem Unterschied, dass eine Membran mit einer Molekulargewichtsschwelle von 30 kDa verwendet wurde. Das erhaltene Reaktionsprodukt MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) analysiert und die Daten der Analyse zeigten, dass disperse, sphärische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 500–1000 nm erhalten wurden (siehe 4).
  • Beispiel 5
  • Die gleichen Operationen wie in Beispiel 1 wurden ausgeführt, mit dem Unterschied, dass eine Membran mit einer Molekulargewichtsschwelle von 3 kDa und eine Zentrifugalbeschleunigung von 4500 g angewendet wurden. Das erhaltene Reaktionsprodukt MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskopes (SEM) analysiert, und die Daten der Analyse zeigten, dass monodisperse kubische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 200 nm erhalten wurden (siehe 5).
  • Beispiel 6
  • Die gleichen Operationen wie in Beispiel 5 wurden wiederholt, mit dem Unterschied, dass eine Zentrifugalbeschleunigung von 30.000 g für 60 Minuten angewendet wurde. Das erhaltene Produkt MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskopes (SEM) analysiert, und die Daten der Analyse zeigten, dass monodisperse kubische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 20 nm erhalten wurden.
  • Beispiel 7
  • Dasselbe Reaktionsgefäß wie in Beispiel 1 wurde zunächst mit 2 ml 0,05 M KBr (aq) gefüllt und dann, nach Platzieren einer Membran mit einer Molekulargewichtsschwelle von 3 kDa, 0,5 ml 0,03 M AgNO3 (aq) eingefüllt. Nach Rotation für 30 Minuten unter Verwendung einer Zentrifugalbeschleunigung von 4500 g wurde das gewünschte Produkt AgBr (s) und KNO3 (aq) erhalten, wonach das AgBr mittels eines Rasterelektronenmikroskopes (SEM) analysiert wurde. Die Daten der Analyse zeigten, dass monodisperse, sphärische AgBr Partikel mit einem Durchmesser von 300 nm erhalten wurden.
  • Beispiel 8
  • Die gleichen Operationen wie in Beispiel 7 wurden wiederholt, mit dem Unterschied, dass KBr und AgNO3 in Mengen von 1 ml beziehungsweise 0,25 verwendet wurden. Außerdem wurde eine Zentrifugalbeschleunigung von 30.000 g für 60 Minuten angewendet. Das erhaltene Produkt AgBr wurde mittels eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) analysiert, und die Daten der Analyse zeigten, dass monodisperse, sphärische AgBr Partikel mit einem Durchmesser von 30 nm erhalten wurden (siehe 6).
  • Beispiel 9
  • Ein Reaktionsgefäß mit einem Volumen von 120 ml wurde zunächst mit 40 ml 0, 75 m NH4CO3 (aq) gefüllt, wobei diese untere Phase mittels eines Atomisators von einer oberen Phase bestehend aus 20 ml 0,5 M MnSO4 (aq) getrennt wurde. Das Reaktionsgefäß wurde in eine Zentrifuge gestellt und für 30 Minuten zentrifugiert, unter Anwendung einer Zentrifugalbeschleunigung von 2000 g und einer Temperatur von 30°C. Nach Abschluss der Rotation wurde das gewünschte Produkt MnCO3 (s) und NH4SO4 (aq) erhalten, und das MnCO3 wurde mittels eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) analysiert. Die Daten der Analyse zeigten, dass Disperse, kubische MnCO3 Partikel mit einem Durchmesser von 1500–2500 nm erhalten wurden.

Claims (19)

  1. Verfahren zum Herstellen von Partikeln einer definierten Größe, unter Verwendung einer Reaktion von Reaktanten in einem Reaktionsgefäß, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäß gedreht wird, so dass die Reaktion in Gegenwart von Zentrifugalkräften ausgeführt wird, wobei die Reaktanten durch einen Kontaktor voneinander getrennt sind, der so aufgebaut ist, dass ein Reaktant mit dem (den) anderen Reaktanten unter kontrollierten Bedingungen in Kontakt kommt, nachdem er den Kontaktor passiert hat, um so das Reaktionsprodukt zu bilden, wobei die Dichte des so gebildeten Reaktionsproduktes größer als die des Mediums ist, in dem es gebildet worden ist, wobei das Reaktionsgefäß einen im Wesentlichen kreisförmigen Querschnitt hat und wobei der Kontaktor sich über den gesamten Querschnitt des Reaktionsgefäßes, senkrecht zu dessen Längsachse erstreckt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kontaktor ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Membran, Diaphragma, Filter und Zerstäuber verwendet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Membran mit einer definierten Porengröße verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zentrifugalkraft mit einer Beschleunigung von wenigstens 1000 g angewendet wird.
  5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifugalkräfte erzeugt werden, indem die Reaktion in einer Zentrifuge ausgeführt wird.
  6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Membran von maximal 500 kDa verwendet wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Membran von maximal 50 kDa verwendet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Membran von maximal 3 kDa verwendet wird.
  9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der durch die Reaktion gebildeten Reaktionsprodukte im Bereich von 10 bis 3000 nm liegt.
  10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der durch die Reaktion gebildeten Reaktionsprodukte kleiner als 300 nm ist.
  11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der durch die Reaktionsprodukte gebildeten Reaktionsprodukte kleiner als 50 nm ist.
  12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Reaktion gebildeten Reaktionsprodukte eine gleichmäßige Teilchengrößenverteilung haben.
  13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktanten in der flüssigen Phase sind.
  14. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen der Dichte des gebildeten Reaktionsproduktes und der Dichte des Mediums, in dem das Reaktionsprodukt durch die Reaktion gebildet wird, wenigstens 1,5:1 ist.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Dichte des gebildeten Reaktionsproduktes und der Dichte des Mediums, in dem das Reaktionsprodukt durch die Reaktion gebildet wird, wenigstens 2:1 ist.
  16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Reaktion anorganische Partikel gebildet werden.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Partikel zu der Gruppe gehören bestehend aus Oxiden, Karbonaten, Sulfiden, Halogeniden und Cyaniden und einem oder mehreren Metallen oder Kombinationen daraus.
  18. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion eine Präzipitationsreaktion umfasst.
  19. Vorrichtung mit einem Reaktionsgefäß, in dem voneinander mittels eines Kontaktors getrennte Reaktanten vorhanden sind, wobei das Reaktionsgefäß zur Drehung geeignet ist, wobei einer der Reaktanten mit dem (den) anderen Reaktanten unter kontrollierten Bedingungen in Gegenwart von Zentrifugalkräften in Kontakt gebracht wird, nachdem er den Kontaktor passiert hat, wobei das Reaktionsgefäß einen im Wesentlichen kreisförmigen Querschnitt hat und der Kontaktor sich im Wesentlichen über den gesamten Querschnitt des Reaktionsgefäßes senkrecht zu dessen Längsachse erstreckt.
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PCT/NL2003/000572 WO2004014536A1 (en) 2002-08-12 2003-08-08 Method for preparing particles of a defined size in a reaction vessel

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