WO2003069050A1 - Verfahren zum gleichzeitigen enzymatischen entschlichten und abkochen von cellulosehaltigem material - Google Patents

Verfahren zum gleichzeitigen enzymatischen entschlichten und abkochen von cellulosehaltigem material Download PDF

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WO2003069050A1
WO2003069050A1 PCT/EP2003/001059 EP0301059W WO03069050A1 WO 2003069050 A1 WO2003069050 A1 WO 2003069050A1 EP 0301059 W EP0301059 W EP 0301059W WO 03069050 A1 WO03069050 A1 WO 03069050A1
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cellulose
aqueous solution
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pectinase
cotton
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PCT/EP2003/001059
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Inventor
Wolfgang Lillotte
Gero Reichert
Original Assignee
Cognis Deutschland Gmbh & Co. Kg
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06LDRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L1/00Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods
    • D06L1/12Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods using aqueous solvents
    • D06L1/14De-sizing
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06LDRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/40Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using enzymes

Definitions

  • the present invention relates to a process for the simultaneous enzymatic desizing and boiling off of cellulose-containing material, preferably cotton.
  • cellulose-containing material preferably cotton
  • processing of cellulose-containing material, preferably cotton, for the production of fibers and fabrics which are suitable for use in textile products comprises a large number of steps. First the fibers are spun into a yarn, which is then woven into a fabric. This fabric can then be dyed and treated with a wide variety of textile finishing agents.
  • Sizes are generally solutions, melts, dispersions or emulsions of sizing agents that give yarns smoothness, consistency, suppleness and strength, so that processing on the loom is improved.
  • the weaving process is often followed by dyeing or printing processes. As a rule, these processes require that there is no sizing agent left on the fabric.
  • An important step in the processing of cotton is therefore the desizing of the woven intermediate products.
  • the desizing itself obviously depends strongly on the size used.
  • Typical sizing agents are, for example, polyacrylates, polyvinyl alcohols or carboxymethyl cellulose.
  • starch is also used to a greater extent as a sizing agent.
  • ⁇ -amylases are used to remove starch from tissue fibers. The enzymes used break down the starch, which can then be removed from the fibers in a washing process.
  • cotton fabrics In addition to desizing, cotton fabrics must also be boiled or steamed. It is a process that serves to destroy the fiber surface by boiling the cellulose fibers, preferably with dilute sodium hydroxide solution, contaminations of fat, resins, starch, wax and the like, and so the fiber for the following bleaching and To make dyes more receptive. While the boiling takes place at normal pressure, the brewing is generally carried out under pressure at about 120 ° C.
  • DD 264 947 A1 claims a process for the enzymatic pretreatment of cotton, a fungal enzyme complex, preferably a cellulase complex, being used as the desizing agent. Simultaneously with the removal of the starch size, the accompanying cotton substances are also removed by hydrolysis. However, the method described in DD 264 947 does not provide any information about the more precise process parameters, in particular the pH during the enzymatic treatment.
  • a method for the alkaline enzymatic desizing of cotton textiles is known from US 2002/0002746 A1.
  • an aqueous solution containing pectinase is brought into contact with the cotton textile at a pH of 9 or above and temperatures of 50 ° C. It is essential that the calcium concentration of the aqueous solution is set as low as possible.
  • the present invention relates to a method for simultaneous enzymatic
  • the method according to the invention is preferably applied to cotton.
  • Cotton is understood to mean both the seed hair of the yellow flowering (Gossypetin) cotton shrub (Gossypium), which has been cultivated in tropical to subtropical areas for over 5,000 years, and the textile fiber, Kurzz. CO according to DIN 60001 part 4 (08/1991).
  • the long hair consists of over 90% cellulose with an average molecular weight of 320000 and an average degree of polymerization of 10,000-14,000 (cleaned 500-3000).
  • the fiber stem contains only about 5% non-celluloses, whereas the thin outer skin or primary wall consists of approx. 90% cotton wax and pectin and only 10% cellulose (significantly higher cellulose values are also given).
  • cotton blended fabrics can also be treated with the methods according to the invention.
  • Such blended fabrics can contain both natural and synthetic fibers, for example polyolefin fibers, polyester fibers, nylon or, as an example of natural fibers, linen and other suitable fabrics.
  • the method according to the invention uses pectinase for desizing starch-containing sizing agents. It is advantageous if enzyme preparations or enzymes are present whose pectinase activity ⁇ 75 PTF / mg and which have an ⁇ -amylase activity of 22 22400 ⁇ -TU / g.
  • This product is sold by AB Enzymes under the Biotouch® PTA brand.
  • the IUB number is EC 4.2.2.10. It is a pectinase- ⁇ -amylase mixture that is obtained from genetically modified strains of non-pathogenic microorganisms.
  • an aqueous solution of the pectinase is first prepared in step a).
  • This aqueous solution from step (a) is then brought into contact with the cellulose-containing material. This can be done both in the batch process and in the so-called continuous process.
  • the tissue is first soaked in the tub with the aqueous solution. It is important to ensure that the temperature of the aqueous solution during the treatment is at least 50 ° C to ensure sufficient activity of the enzyme.
  • the pH of the aqueous solution must be less than 7 and preferably in the range from 5.5 to 6.5.
  • the pH can be adjusted with the usual addition of acids, for example with acetic acid.
  • the fabric is washed with an aqueous solution containing wetting or dispersing and complexing agents at elevated temperature, that is to say more than 60 ° C., preferably 80 to 100 ° C. Temperatures of 90 to 95 ° C. are typically set in this step.
  • wetting agents are due to the fact that this is the only way to ensure sufficient moisture and wetting of the cotton. Suitable wetting agents are known to the person skilled in the art and can be non- or anionic in nature, it being possible to use ethoxylated fatty alcohols.
  • complexing agents have to be added, in particular to remove calcium ions, which are naturally contained in cotton, from the aqueous dispersion.
  • Phosphonic acids are particularly suitable here, but also all other complexing agents known to those skilled in the art for textile technology. If no complexing agents were used, salt formation and precipitation could leave residues on the fibers.
  • the fabric can be dried and further process steps, preferably bleaching, can be carried out.
  • the process according to the invention can also be carried out as a continuous process.
  • the fabric is continuously passed through a bath containing the pectinase and wetting agent and then, after the textile has been washed and dried, can be bleached, for example, and other treatment steps, for example dyeing, can follow.
  • the residence time of the aqueous solution (a) is in the range of preferably 1 to 10 minutes. It is common in this process procedure that the reaction temperature has to be increased, preferably to temperatures above 60 ° C., in order to ensure adequate desizing.
  • the method according to the invention leads to a good desizing and simultaneous boil-off of the treated tissues. It is suitable for both pure cotton and cotton blended fabrics. Furthermore, it has been shown that by using the method according to the invention, the amount of bleaching agent to be used can be reduced by up to 30% in a subsequent alkaline bleaching step.
  • pectinase may also be advantageous to use the pectinase together with other suitable enzymes, preferably cellulase, with weight ratios between pectinase and cellulase of 10: 1 to 1: 1 being preferred.
  • suitable enzymes preferably cellulase
  • weight ratios between pectinase and cellulase 10: 1 to 1: 1 being preferred.
  • Other auxiliaries known to the person skilled in the art can also be used in the course of the process according to the invention, for example defoamers.
  • the process according to the invention was carried out as follows. Cotton test fabrics (100% nettle and 100% twill) were washed at 50 ° C. with an aqueous solution containing 5 ml / l of a wetting agent (Cottoclarin BAM, from Cognis) and 5 ml / l of a pectinase (CAS No. 9035 -35-6, Biotouch PTA, AB Enzymes) at 50 ° C. The pH of the aqueous solution had been adjusted to 6.5 with acetic acid. The tissues were each immersed in a bath with the aqueous solution containing pectinase and then rolled up on a dock and kept moist and rotated for 20 hours.
  • a wetting agent Cottoclarin BAM, from Cognis
  • pectinase CAS No. 9035 -35-6, Biotouch PTA, AB Enzymes
  • the tissues were then washed at 95 ° C. with an aqueous solution containing wetting or dispersing aids (Cottoclarin BAM, 1 ml / l) and a complexing agent (Securon 540, Cognis, 1 ml / l).
  • the fabrics were then air dried.
  • the dry tissues were further washed with an aqueous solution containing 6 ml / kg NaOH (50%), 3 ml / kg Cottoclarin BAM, 5 ml / kg Stabilol P (Cognis) and 40 ml / kg H2O2 (35% ig) dipped and then treated with saturated steam at 100 ° C for 15 minutes.
  • the whiteness of the fabric was measured with a spectrophotometer (Table 1).
  • the liquor ratio was 1:10.
  • the textile goods were passed through the plant at a speed of 100 m / min.
  • the textile was first heated to 40 ° C. and mixed with an aqueous solution of an anti-wrinkle agent and a wetting agent (1 ml / l Breviol PAM-N, 1 ml / l foryl 5678).
  • the pH of the liquor was adjusted to 5.5 with acetic acid.
  • the liquor was then heated to 55 ° C. and then an aqueous solution containing 3% pectinase (Forylase PA) and 1% of a cellulase (Forylase CE).
  • the textile was left in this liquor for 45 minutes at 55 ° C. This was followed by a washing step at 95 ° C. with an aqueous solution containing wetting agent and complexing agent. The textile was then washed again at 90 ° C. for 10 minutes with an aqueous solution containing a dispersant.

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur gleichzeitigen enzymatischen Entschlichtung und Abkochen von cellulosehaltigem Material, vorzugsweise Baumwolle, wobei man eine wässrige Pektinaselösung bei einem pH-Wert von < 7 und einer Temperatur von 50 °C mit der Baumwolle in Kontakt bringt und anschliessend weiterbehandelt.

Description

Verfahren zum gleichzeitigem enzymatischen Entschlichten und Abkochen von cellulosehaltigem Material
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen enzymatischen Entschlichten und Abkochen von cellulosehaltigem Material, vorzugsweise von Baumwolle.
Die Verarbeitung von cellulosehaltigem Material, vorzugsweise von Baumwolle für die Herstellung von Fasern und Geweben, die geeignet sind, in textilen Produkten eingesetzt zu werden, umfasst eine Vielzahl von Schritten. Zunächst werden die Fasern zu einem Garn gesponnen, welches danach zu einem Gewebe verwebt wird. Anschließend kann dieses Gewebe noch gefärbt werden und mit unterschiedlichsten textilen Ausrüstungsmitteln behandelt werden.
Um die Garne für das Weben widerstandsfähiger zu machen, werden sie in der Regel mit Schlichtemitteln oder kurz Schlichte behandelt. Bei Schlichten handelt es sich generell um Lösungen, Schmälzen, Dispersionen oder Emulsionen von Schlichtemitteln, die Garnen Glätte, Geschlossenheit, Geschmeidigkeit und Festigkeit verleihen, so dass die Verarbeitung auf dem Webstuhl verbessert wird. Im Anschluss an den Webprozess schließen sich häufig noch Färbe- oder Druckprozesse an. Diese Verfahren setzen in der Regel voraus, dass kein Schlichtemittel mehr auf dem Gewebe vorhanden ist. Ein wichtiger Schritt in der Verarbeitung von Baumwolle stellt daher das Entschlichten der gewebten Zwischenprodukte dar. Das Entschlichten selber hängt naheliegender weise stark von der eingesetzten Schlichte ab. Übliche Schlichtemittel sind beispielsweise Polyacrylate, Polyvinylalkohole oder Carboxymethylcellulose. Des weiteren wird auch im weiteren Umfang Stärke als Schlichtemittel eingesetzt. Zur Entschlichtung von mit Stärke behandelten Geweben sind neben rein chemisch- physikalischen Waschmethoden in der Vergangenheit auch eine Vielzahl von enzymatischen Verfahren entwickelt worden. So werden beispielsweise α-Amylasen eingesetzt, um Stärke in Gewebefasern zu entfernen. Die verwendeten Enzyme zersetzen die Stärke, die dann anschließend in einen Waschprozess von den Fasern entfernt werden kann.
Neben dem Entschlichten müssen Baumwollgewebe auch abgekocht oder gebeucht werden. Es handelt sich dabei um einen Arbeitsgang der dazu dient, durch Kochen der Cellulosefasern, vorzugsweise mit verdünnter Natronlauge, Verunreinigungen von Fett, Harzen, Stärke, Wachs und dergleichen aus der Faseroberfläche zu zerstören und so die Faser für die folgenden Bleich- und Färbemittel empfänglicher zu machen. Während das Abkochen bei Normaldruck stattfindet, wird das Beuchen allgemein unter Druck bei etwa 120 °C vorgenommen.
Auch das Abkochen kann in Gegenwart von Enzymen stattfinden. So beansprucht die DD 264 947 A1 ein Verfahren zur enzymatischen Vorbehandlung von Baumwolle, wobei als Entschlichtungsmittel ein fungaler Enzymkomplex, vorzugsweise ein Cellulasekomplex eingesetzt wird. Gleichzeitig mit der Entfernung der Stärkeschlichte werde durch Hydrolyse auch die Baumwollbegleitsubstanzen entfernt. Das in der DD 264 947 beschriebene Verfahren macht allerdings keinerlei Angaben über die genaueren Prozessparameter, insbesondere den pH-Wert während der enzymatischen Behandlung.
Aus der US 2002/0002746 A1 ist ein Verfahren zum alkalischen enzymatischen Entschlichten von Baumwolltextilien bekannt. Zu diesem Zweck wird eine Pektinasehaltige wässrige Lösung bei einem pH-Wert von 9 oder darüber und Temperaturen von 50 °C mit den Baumwolltextil in Kontakt gebracht. Wesentlich ist dabei, dass die Kalziumkonzentration der wässrigen Lösung möglichst niedrig eingestellt ist.
Ein Nachteil dieses Verfahrens, welches inzwischen breit in der Textilindustrie angewendet wird, ist der Umstand, dass bei vergleichsweise alkalischem pH-Wert gearbeitet werden muss. Dies führt zu einer unerwünschten Umweltbelastung durch das alkalische Abwasser.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Entschlichten und gleichzeitigen Abkochen von cellulosehaltigem Material, vorzugsweise von Baumwolle zu finden, das die oben aufgeführten Nachteile nicht aufweist.
Es wurde überraschend gefunden, dass gleichzeitig ein Schlichten und Abkochen durch Wahl bestimmter Verfahrensparameter möglich ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum gleichzeitigem enzymatischen
Entschlichten und Abkochen von cellulosehaltigem Material, wobei man (a) eine wässrige, mindestens eine Pectinase enthaltende Lösung herstellt und diese im Schritt (b) mit dem cellulosehaltigem Material in Kontakt bringt, wobei der pH-Wert der Lösung kleiner als 7 ist und eine Temperatur von mindestens
50 °C eingestellt werden muss sowie in einem Schritt (c) das behandelte cellulosehaltige Material anschließend bei erhöhter Temperatur mit einer wässrigen Lösung, enthaltend Netz- oder Dispergier und Komplexierungsmitteln wäscht und ggf. danach weiteren Bearbeitungsschritten zuführt. Das erfindungsgemäße Verfahren findet vorzugsweise Anwendung auf Baumwolle. Unter Baumwolle versteht man sowohl die Samenhaare des seit über 5000 Jahren in tropischen bis subtropischen Gegenden kultivierten, zu den Malvengewächsen zählenden, gelb blühenden (Gossypetin) Baumwollstrauches (Gossypium) als auch die daraus gewonnene Textilfaser, Kurzz. CO gemäß DIN 60001 Tl. 4 (08/1991). Die Langhaare bestehen aus über 90% Cellulose von Durchschnitts-Molmassen 320000 und einem Durchschnittspolymerisationsgrad von 10 000-14 000 (gereinigt 500-3000). Im Faserstamm, der sogenannten Sekundärwand, sind nur etwa 5% Nichtcellulosen enthalten, dagegen besteht die dünne Außenhaut od. Primärwand aus ca. 90% Baumwollwachs und Pektin und nur zu 10% aus Cellulose (es werden auch wesentlich höhere Cellulose-Werte angegeben). Elektronenmikroskop. Untersuchungen zufolge besteht das einzelne Samenhaar (Durchmesser ca. 20 mm) aus einer einzelnen Zelle, deren Zellwand aus verschiedenen Schichten unterschiedlich orientierter Cellulose- Fibrillen mit 3-5 nm Durchmesser gebildet wird.
Neben reiner Baumwolle können auch Baumwollmischgewebe mit den erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden. Derartige Mischgewebe können sowohl natürliche als auch synthetische Fasern enthalten, beispielsweise Polyolefinfasern, Polyesterfasern, Nylon oder, als Beispiel für natürliche Faser Leinen und andere geeignete Gewebe.
Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet Pectinase zum Entschlichten von stärkehaltigen Schlichtemitteln. Vorteilhaft ist es dabei, wenn solche Enzymzubereitungen bzw. Enzyme vorliegen, deren Pektinaseaktivität ≥ 75 PTF/mg und die eine α-Amylaseaktivität von ≥ 22400 α-TU/g aufweisen. Besonders bevorzugt ist die Veränderung einer Pektinase, mit der CAS-Nr. 9033-35-6. Dieses Produkt wird unter der Marke Biotouch® PTA von der Firma AB Enzymes vertrieben. Die lUB-Nummer ist EC 4.2.2.10. Es handelt sich dabei um ein Pektinase-α-Amylasegemisch, dass aus genetisch modifizierten Stämmen nicht pathogener Mikroorganismen gewonnen wird.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst im Schritt a) eine wässrige Lösung der Pektinase hergestellt. Diese enthält die Pektinase in Konzentration von 0,5 bis max. 5 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 3 Gew.-% jeweils bezogen auf die wässrige Lösung. Im Anschluss daran wird diese wässrige Lösung aus dem Schritt (a) mit dem cellulosehaltigen Material in Kontakt gebracht. Dies kann sowohl im Batch-Verfahren als auch im sogenannten Kontinue-Verfahren durchgeführt werden. Bei der batchweisen Behandlung wird das Gewebe zunächst in einem Bottich mit der wässrigen Lösung getränkt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Temperatur der wässerigen Lösung bei der Behandlung mindestens 50 °C aufweist, um eine ausreichende Aktivität des Enzyms zu gewährleisten. Des weiteren, und das ist erfindungswesentlich, muss der pH-Wert der wässerigen Lösung kleiner sein als 7 und sich vorzugsweise im Bereich von 5,5 bis 6,5 befinden. Die Einstellung des pH-Werts kann mit üblichem Zusatz von Säuren, beispielsweise mit Essigsäure erfolgen. Nachdem das Gewebe mit der wässrigen Lösung getränkt ist, wird es beispielsweise auf einer Docke aufgerollt und so lange feucht gehalten, bis die Pektinase mit dem Baumwollgewebe reagiert hat. Vorzugsweise muss das cellulosehaltige Material mindestens 1 Minute mit der wässrigen Lösung in Kontakt sein, wobei es aber insbesondere beim Batch-Verfahren, wie oben beschrieben, Kontaktzeiten von 10 Minuten bis 20 Stunden bedarf um eine vollständige Reaktion zu erzielen.
Nach Abschluss der Reaktionszeit wird das Gewebe mit einer wässrigen Lösung, enthaltend Netz- oder Dispergier- und Komplexierungsmittel bei erhöhter Temperatur, also mehr als 60 °C, vorzugsweise 80 bis 100 °C gewaschen. Typischerweise werden bei diesem Schritt Temperaturen von 90 bis 95 °C eingestellt. Der Zusatz von Netzmitteln ist dadurch begründet, dass nur so eine ausreichende Durchfeuchtung und Benetzung der Baumwolle gewährleistet ist. Geeignete Netzmittel sind dem Fachmann bekannt, und können nicht- oder anionischer Natur sein, wobei es vorteilhaft sein kann, ethoxylierte Fettalkohole einzusetzen.
Weiterhin müssen Komplexierungsmittel zugesetzt werden, um insbesondere Kalziumionen, die natürlicherweise in Baumwolle enthalten sind, aus der wässrigen Dispersion zu entfernen. Hier eignen sich insbesondere Phosphonsäuren, aber auch alle anderen, dem Fachmann bekannten Komplexierungsmittel für die Textiltechnik. Würden keine Komplexierungsmittel verwendet nicht geschehen, könnten durch Salzbildung und Präzitipation Rückstände auf den Fasern verbleiben. Nach Abschluss des Waschschrittes kann das Gewebe getrocknet und weiteren Verfahrensschritten, vorzugsweise dem Bleichen zugeführt werden.
Neben dem oben beschriebenen Batch-Verfahren kann das erfindungsgemäße Verfahren auch als Kontinue-Prozess ausgeführt werden. In diesem Fall wird das Gewebe kontinuierlich durch ein Bad, enthaltend die Pektinase und Netzmittel, geleitet und anschließend, nachdem das Textil gewaschen und getrocknet wurde, kann beispielsweise gebleicht werden und es können andere Behandlungsschritte, z.B. Färben, folgen. In Fall eines Kontinue-Verfahrens liegt die Verweildauer der wässrigen Lösung (a) im Bereich von vorzugsweise 1 bis 10 Minuten. Es ist bei dieser Verfahrensführung üblich, dass die Reaktionstemperatur erhöht werden muss, vorzugsweise auf Temperaturen von über 60 °C, um eine ausreichende Entschlichtung zu gewährleisten. Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer guten Entschlichtung und gleichzeitigem Abkochen der behandelten Gewebe. Es eignet sich sowohl für reine Baumwolle als auch für Baumwollmischgewebe. Des weiteren hat sich gezeigt, dass durch Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens die Menge des einzusetzenden Bleichmittels in einem folgenden alkalischen Bleichschritt um bis zu 30 % verringert werden kann.
Es kann weiterhin von Vorteil sein, die Pektinase zusammen mit anderen geeigneten Enzymen, vorzugsweise Cellulase einzusetzen, wobei hier Gewichtsverhältnisse zwischen Pektinase und Cellulase von 10 : 1 bis 1 : 1 bevorzugt ist. Auch andere, dem Fachmann bekannte Hilfsmittel können im Laufe des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden, beispielsweise Entschäumer.
Beispiele
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde wie folgt durchgeführt. Baumwoll-Testgewebe (100 % Nessel und 100 % Köper) wurden bei 50 °C mit einer wässerigen Lösung, enthaltend 5 ml/l eines Netzmittels (Cottoclarin BAM, Fa. Cognis) und 5 ml/l einer Pektinase (CAS-Nr. 9035-35-6, Biotouch PTA, AB Enzymes) bei 50 °C in Kontakt gebracht. Der pH-Wert der wässerigen Lösung war mit Essigsäure auf 6,5 eingestellt worden. Die Gewebe wurden jeweils in einem Bad mit der wässerigen Pektinasehaltigen Lösung getaucht und anschließend auf einer Docke aufgerollt und 20 Stunden feucht gehalten und rotiert.
Anschließend wurden die Gewebe bei 95 °C mit einer wässerigen Lösung, enthalten Netz- bzw. Dispergierhilfsmittel (Cottoclarin BAM, 1 ml/l) und einem Komplexierungsmittel (Securon 540, Fa. Cognis, 1 ml/l) gewaschen. Die Gewebe wurden anschließend an der Luft getrocknet. Die trockenen Gewebe wurden des weiteren mit einer wässerigen Lösung, enthaltend 6 ml/kg NaOH (50 %ig), 3 ml/kg Cottoclarin BAM, 5 ml/kg Stabilol P (Fa. Cognis) und 40 ml/kg H2O2 (35%ig) getaucht und anschließend 15 Minuten mit 100 °C heißem gesättigtem Wasserdampf behandelt.
Der Weißgrad des Gewebes wurde mit einem Spektralphotometer gemessen (Tabelle 1).
Tabelle 1 :
Figure imgf000007_0001
Ein weiterer Versuch wurde auf einer Thies Ecosoft-Anlage mit Frottee-Handtüchern (100 % Baumwolle) durchgeführt. Das Flottenverhältnis (Textilgut : Behandlungsflotte) betrug 1 : 10. Das Textilgut wurde mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min durch die Anlage geführt. Zunächst wurde das Textilgut auf 40 °C erwärmt und mit einer wässerigen Lösung eines Faltenverhinderungsmittels sowie eines Netzmittels versetzt (1 ml/l Breviol PAM-N, 1 ml/l Foryl 5678). Der pH-Wert der Flotte wurde mit Essigsäure auf 5,5 eingestellt. Anschließend wurde die Flotte auf 55 °C erwärmt und dann eine wässerige Lösung, enthaltend 3 % Pektinase (Forylase PA) und 1 % einer Cellulase (Forylase CE). Das Textilgut wurde 45 Minuten bei 55 °C in dieser Flotte belassen. Anschließend erfolgte ein Waschschritt bei 95 °C mit einer wässerigen Lösung, enthaltend Netzmittel und Komplexierungsmittel. Danach wurde das Textilgut nochmals, bei 90 °C für 10 Minuten mit einer wässerigen, ein Dispergiermittel enthaltenden Lösung gewaschen.
Wie im Beispiel 1 wurde der Weißgrad der Handtücher gemessen, die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt:
Figure imgf000008_0001

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum gleichzeitigen enzymatischem Entschlichten und Abkochen von cellulosehaltigem Material, wobei man (a) eine wässerige, mindestens eine Pektinase enthaltende Lösung herstellt und
(b) mit der Lösung aus Schritt (a) das cellulosehaltige Material in Kontakt bringt, wobei der pH- Wert der Lösung während des Inkontaktbringens < 7 ist und eine Temperatur von mindestens 50°C eingestellt wird, und
(c) das behandelte cellulosehaltige Material anschließend bei erhöhter Temperatur mit einer wässerigen Lösung, enthalten Dispergier- und Komplexierungsmittel gewaschen und ggf. weiteren Verarbeitungsschritten zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das cellulosehaltige Material Baumwolle enthält.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das cellulosehaltige Material ein Baumwoll-Mischgewebe ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Pektinase eine Pektinase mit einer Pektinaseaktivität von ≥ 75 PTF/mg und einer α-Amylaseaktivität von > 22400 α-TU/g verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Pektinase die Pektinase mit der CAS-Nr. 9033-35-6 verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß in der wässerigen Lösung im Verfahrensschritt (a) die Pektinase in Konzentrationen von 0,5 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 1,0 bis 3,0 Gew.-% bezogen auf die gesamte wässerige Lösung, enthalten ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das cellulosehaltige Material mindestens 1 Minuten mit der wässerigen Lösung aus Schritt (a) in Kontakt gebracht wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das cellulosehaltige Material zwischen 10 Minuten und 20 Stunden mit der wässerigen Lösung (a) in Kontakt gebracht wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert im Schritt (b) auf einen Bereich von 5,0 bis 7,0 , vorzugsweise von 5,5 bis 6,5 eingestellt wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt (b) eine Temperatur von 50 bis 55 °C eingestellt wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, daß die wässerige Lösung aus Schritt (a) noch andere Hilfsstoffe enthält, vorzugsweise eine Cellulase.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluss an die Schritte (a) und (b) daß cellulosehaltige Material alkalisch gebleicht wird.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt (c) eine Temperatur von mindestens 60 °C, vorzugsweise 80 bis 100 °C eingestellt wird.
PCT/EP2003/001059 2002-02-12 2003-02-04 Verfahren zum gleichzeitigen enzymatischen entschlichten und abkochen von cellulosehaltigem material WO2003069050A1 (de)

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