WO2003061881A1 - Poudre de niobium et condensateur a electrolyte solide - Google Patents

Poudre de niobium et condensateur a electrolyte solide Download PDF

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WO2003061881A1
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niobium powder
electrolytic capacitor
solid electrolytic
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Nobuyuki Sato
Osamu Ebato
Kan Saito
Tadasu Kirihara
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Kawatetsu Mining Co.,Ltd
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
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    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to a composition of niobium powder and a solid electrolytic capacitor formed using the same.
  • FIG. 1 schematically shows a longitudinal section of a solid electrolytic capacitor.
  • the solid electrolytic capacitor 10 has a structure in which niobium 11, niobium oxide 12, solid electrolyte 13, graphite 14, and silver 15 are laminated.
  • the manufacturing process of this solid electrolytic capacitor 10 is as follows. Niobium powder is sintered at about 1000 to 140 ° C to produce a porous sintered body, which is then subjected to a chemical treatment to form niobium oxide 12 on the surface of niobium 11 .
  • solid electrolyte 13, graphite 14, and silver 15 are formed.
  • an anode 18 (external terminal) is connected to niobium 11, and a force sword 19 (external terminal) is connected to silver 15 via a conductive adhesive 16.
  • resin mold 17 is applied and manufactured through an aging process.
  • niobium powders used for solid electrolytic capacitors include, as described in Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. Sho. Purity is required. It was generally thought that the higher the purity, the better. Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. Sho 64-73509 does not disclose specific numerical values regarding purity. Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-250701 discloses that oxygen is less than 100 ppm or less than 500 ppm, and the total sum of non-oxide impurities is less than 200 ppm or less than 500 ppm. It is described. However, there is no specific description of the name and content of non-oxide impurities.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-226607 discloses that the addition of a specific element to niobium powder increases the capacity as an anode. That is, "Nitrogen, phosphorus, boron, sulfur, silicon, fluorine, yttrium, magnesium
  • a specific element selected from known elements such as are added. These elements act as inhibitors in the process of sintering the niobium powder, have the effect of increasing the capacity of the anode, and have the effect of improving the quality of the chemical oxide film.
  • These elements are added singly or as compounds reduced by hydrogen using argon gas or hydrogen gas as carrier gas. The addition amount is usually 100 ppm or less based on niobium. It is described. However, the types and amounts of additives and their specific effects are not quantitatively shown. '-Disclosure of invention
  • the present invention provides a niobium powder suitable for use in the production of a solid electrolytic capacitor having a small leakage current and a large capacitance by adding an appropriate amount of hydrogen, carbon, or nickel to the niobium powder. It is intended to provide a solid electrolytic capacitor used.
  • a first invention of the present invention is a niobium powder characterized by containing hydrogen at lppm or more and 600ppm or less, with the balance being substantially diobium. If the hydrogen content is less than 1 ppm, the leakage current is large, and the capacitance does not become sufficiently large. In the range of 1 to 600 ppm, the leakage current is small, and the capacitance also shows the maximum value. When the hydrogen content exceeds 600 ppm, the leakage current increases and the capacitance also decreases. The upper limit was set to 600 ppm.
  • a second invention of the present invention is a niobium powder containing lppm or more and 200 ppm or less of carbon, and the balance being substantially niobium. If the carbon content is less than 1 ppm, the leakage current is large, and the capacitance is not sufficient. Since the capacitance also decreases, the upper limit is set to 200 ppm.
  • a third invention of the present invention is a niobium powder containing nickel in an amount of 1 ppm or more and 5 O ppm or less, and the balance being substantially niobium. If the nickel content is less than 1 ppm , the leakage current is large and the capacitance is not sufficient.On the other hand, if the nickel content exceeds 50 ppm, the leakage current increases and the capacitance decreases. Therefore, the upper limit was set to 50 ppm.
  • niobium powder containing the above, and the balance being substantially niobium.
  • niobium powder containing the above hydrogen at lp pm or more and 60 O ppm or less niobium powder containing carbon at lp pm or more and 200 ppm or less, nickel at lppm or more, Niobium powder containing 50 ppm or less, or hydrogen: lp pm or more, 600 ppm or less, carbon: lp pm or more, 200 ppm or less, Eckenole: lppm or more, 50 ppm or less
  • a solid material characterized by comprising two or more types and a niobium powder characterized by the fact that the balance is substantially niobium, and a sintered body formed as an anode inside the capacitor using any one of niobium powder as a raw material. Provide electrolytic capacitors.
  • niobium powders have a small average primary particle size, for example, less than 50 nm (0.050 m) or 50 to 150 nm (0.050 to 0.1).
  • the anode is formed by sintering such a fine niobium powder, there is a disadvantage that the particles are too small for a sintered body, and niobium becomes an oxide film in the chemical conversion process. As it is consumed, the amount of non-oxidized niobium is reduced. Therefore, the electrode area is reduced and an ultra-high-capacity capacitor cannot be obtained. Therefore, in the first to third inventions of the present invention, it is preferable that the average particle size of the primary particles is more than 0.150 ⁇ and 2 ⁇ m or less.
  • the primary particles are non-agglomerated particles that can be regarded as single particles under SEM microscopic observation. Say the child.
  • the average particle size is a particle size with a cumulative number of 50% in the particle size distribution diagram.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view of a solid electrolytic capacitor. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • niobium powder a solid electrolytic capacitor was fabricated by the method described below, and its leakage current and capacitance were measured.
  • a pellet was prepared by embedding 0.2 g. Niobium powder into a niobium wire of ⁇ 0.5 mm used for the anode and press molding.
  • the load during pressing 50 ⁇ 1 50MN / m 2 bulk density of the pressed body was 2800 ⁇ 3 200 kg Zm 3.
  • the Peretz bets produced, the pressure inside the furnace 1 X 1 0- 3 P a below were fired at a temperature 1 000 ⁇ 1 400 ° C.
  • the fired sample was immersed in a 0.8% by mass phosphoric acid aqueous solution, and a voltage of 20 V was applied for 6 hours to form a chemical conversion film on the surface of the pellet. Then, the leakage current and the capacitance of the niobium capacitor were measured with a 40% by mass sulfuric acid aqueous solution. The leak current was measured at a measurement voltage of 14 V after 5 minutes. The capacitance was measured at a bias voltage of 1.5 V.
  • Methods for producing niobium powder for solid electrolytic capacitors include production of niobium pentachloride by magnesium, sodium or hydrogen, reduction of niobium fluoride by sodium, reduction of niobium oxide by carbon or aluminum, etc. it can.
  • Niobium powder was prepared by hydrogen reduction of niobium pentachloride.
  • the niobium powder was subjected to a heat treatment in a hydrogen gas atmosphere at a temperature of 110 ° C. while changing the time to adjust the amount of hydrogen introduced into the niobium powder.
  • the amount of hydrogen was measured using a heat transfer type gas analyzer. After that, as described above, a capacitor was made The values of the charging current and the capacitance were measured. Table 1 shows the results. When the hydrogen content is in the range of 1 pm to 600 ppm, the leakage current is small and the capacitance is large. If the value falls outside the upper and lower limits, the result will be poor.
  • Niobium powder was prepared by reducing aluminum with niobium oxide.
  • the amount of naphthalene added to the niobium powder was variously changed, and heat treatment was performed at a temperature of 110 ° C. for a predetermined time to adjust the amount of carbon introduced into the niobium powder.
  • the carbon content was measured with a combustion infrared absorption analyzer. Thereafter, a capacitor was manufactured as described above, and the values of the leak current and the capacitance were measured. Table 2 shows the results. When the carbon content is in the range of 1 ppm to 200 ppm, the leakage current is small and the capacitance is large. If it is less than 1 pm or more than 200 pm, the leakage current increases and the capacitance decreases.
  • Niobium powder was prepared by reducing aluminum with niobium oxide.
  • the amount of nickel carbonyl added to the niobium powder was changed variously, and a heat treatment was performed at a temperature of 110 ° C. for a predetermined time to adjust the amount of nickel introduced into the niobium powder.
  • the nickel amount was measured with a plasma excitation mass spectrometer. Thereafter, a capacitor was fabricated as described above, and the values of the leakage current and the capacitance were measured. Table 3 shows the results. When the nickel content is in the range of 1 ppm to 50 ppm, the leakage current is small, the capacitance is large, and good results are obtained. Outside of this range, performance will degrade. Industrial applicability
  • a solid electrolytic capacitor having a small leak current and a large capacitance can be obtained by including a specific amount of a specific component in niobium powder. Leakage current Capacitance of primary particles

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Description

明細書
ニオブ粉末及ぴ固体電解コンデンサ
技術分野
本発明は、 ニオブ粉末の組成及ぴこれを用いて形成した固体電解コンデ ンサに関する。 背景技術
近年、 高い静電容量を有する固体電解コンデンサのアノードとして、 二 ォブが注目されている。 図 1に固体電解コンデンサの縦断面図を模式的に 示す。 固体電解コンデンサ 1 0は、 ニオブ 1 1、 酸化ニオブ 1 2、 固体電 解質 1 3、 グラフアイ ト 1 4、 銀 1 5が積層された構造となっている。 こ の固体電解コンデンサ 1 0の製造工程は以下の通りである。 ニオブ粉末を 約 1 0 0 0〜 1 4 0 0 °Cで焼結し、 多孔性の焼結体を製造した後、 化成処 理して、 ニオブ 1 1の表面に酸化ニオブ 1 2を形成させる。 次に、 固体電 解質 1 3、 グラフアイ ト 1 4、 銀 1 5を形成させる。 次に、 ニオブ 1 1に アノード 1 8 (外部端子） を接続し、 銀 1 5に導電性接着剤 1 6を介して 力ソード 1 9 (外部端子） を接続する。 最後に、 樹脂モールド 1 7を施し 、 エージング工程を経て製造されている。
従来、 固体電解コンデンサ用として用いられているニオブ粉末には、 特 開昭 6 4— 7 3 0 0 9号公報ゃ特開平 6— 2 5 7 0 1号公報に記載されて いるように、 高純度のものが要求されてきた。 一般に純度が高ければ高い ほど良いと考えられていた。 特開昭 6 4 - 7 3 0 0 9号公報には純度に関 して具体的な数値は開示されていない。 特開平 6— 2 5 7 0 1号公報には 酸素が 1 0 0 p p m未満又は 5 0 0 0 p p m未満で.、 非酸化物不純物の総 合計が 2 0 0 p p m未満又は 5 0 0 0 p p m未満と記述されている。 しか し具体的な非酸化物不純物の名称や含有量に関する記述はない。
一方、 特開 2 0 0 0— 2 2 6 6 0 7号公報にはニオブ粉末に特定の元素 を添加するとアノードとしての容量が高まることが開示されている。 即ち 、 「窒素、 燐、 硼素、 硫黄、 珪素、 フッ素、 イッ トリウム、 マグネシウム 等の公知の元素から選ばれた 1種類以上のドーパントを添加する。 これら の元素はニオブの粉末を焼結する過程でインヒビタとして働き、 アノード の容量を高める作用があり、 さらに化成酸化膜の膜質を改良する効果があ る。 これらの元素はアルゴンガス又は水素ガスをキャリアガスとして、 単 体あるいは水素により還元される化合物として添加する。 添加量は、 通常 ニオブに対して 1 0 0 0 p p m以下の量である。 」 と記述されている。 し かしながら、 添加物の種類、 量とその具体的な効果は定量的には示されて いない。 ' - 発明の開示
本発明は、 ニオブ粉末に水素、 炭素、 又はニッケルを適量含有させるこ とにより、 リーク電流が小さく、 かつ静電容量の大きな固体電解コンデン サの製造に用いるのに適したニオブ粉末と、 これを用いた固体電解コンデ ンサを提供することを目的とするものである。
従来ニオブ粉末に水素、 炭素、 又はニッケルを含有させることは全く開 示されていなかった。 本発明者らは、 ニオブ粉末に水素、 炭素、 又はニッ ケルを適量含有させることによって、 上記目的を達成することができるこ とを発見し、 本発明を完成させたものである。 すなわち、 本発明の第 1の 発明は、 水素を l p p m以上、 6 0 0 p p m以下含有し、 残部が実質的に二 ォブであることを特徴とするニオブ粉末である。 水素含有量が 1 p p m未 満では、 リーク電流が多ぐ、.また静電容量が十分大きくならないので 1 p p m以上と規定した。 1〜 6 0 0 p p mの範囲では、 リーク電流が少なく 、 静電容量も最大値を示し、 水素含有量が 6 0 0 p p mを越えると、 かえ つてリーク電流が増加し静電容量も減少するので、 上限を 6 0 0 p p mと した。
本発明の第 2の発明は、 炭素を l p p m以上、 2 0 0 p p m以下含有し、 残部が実質的にニオブであることを特徴とするニオブ粉末である。 炭素含 有量が 1 p p m未満では、 リーク電流が多く、 静電容量が十分でなく、 一 方、 炭素含有量が 2 0 0 p p mを越えると、 かえってリーク電流が増加し 静電容量も減少するので、 上限を 2 0 0 p p mとした。
本発明の第 3の発明は、 ニッケルを l p p m以上、 5 O p p m以下含有 し、 残部が実質的にニオブであることを特徴とするニオブ粉末である。 二 ッケル含有量が 1 p p m未満では、 リーク電流が多く、 静電容量が十分で なく、 一方、 ニッケル含有量が 5 0 p p mを越えると、 かえってリーク電 流が増加し静電容量も減少するので、 上限を 5 0 p p mとした。
本発明の第 4の発明は、 水素 ： lp p m以上、 6 0 0 p p m以下、 炭素： lp p m以上、 2 0 0 p p m以下、 ニッケル： l p p m以上、 5 0 p p m以 下のうちから選ばれる 2種以上を含有し、 残部が実質的にニオブであるこ とを特徴とするニオブ粉末である。
また、 本発明の第 5の発明として、 上記の水素を lp p m以上、 6 0 O p p m以下含有したニオブ粉末、 炭素を lp p m以上、 2 0 0 p p m以下含有 したニオブ粉末、 ニッケルを l p p m以上、 5 0 p p m以下含有したニォ ブ粉末、 又は水素： lp p m以上、 6 0 0 p p m以下、 炭素： lp p m以上 、 2 0 0 p p m以下、 エッケノレ ： l p p m以上、 5 0 p p m以下のうち力 ら選ばれる 2種以上を含有し、 残部が実質的にニオブであることを特徴と するニオブ粉末の何れかを原料として、 焼結体をコンデンサ内部にァノー ドとして形成して構成したことを特徴とする固体電解コンデンサを提供す る。
従来知られているニオブ粉末は 1次粒子の平均粒径が小さく、 例えば、 5 0 n m (0. 0 5 0 m) 未満又は 5 0〜 1 5 0 n m ( 0. 0 5 0〜0 . 1 5 0 μ ια) であり、 このような微細なニオブ粉末を焼結してアノード を形成すると、 焼結体用としては粒子が小さすぎる欠点があり、 化成処理 工程においてニオブが酸化膜となって消費されるため、 酸化しないニオブ の量が減少する。 従って電極面積が減少し、 超高容量のコンデンサを得る ことができない。 そこで本発明の第 1〜第 3の発明では、 1次粒子の平均 粒径を 0. 1 5 0 μ πι超、 2 μ m以下とするのが好ましい。 ニオブ粒子が 大きすぎると、 焼結体としたときに、 焼結が進行し難い。 なお、 1次粒子 とは、 S EM顕微鏡観察下で単体粒子として捉えられる凝集していない粒 子を言う。 平均粒径とは、 粒度分布図において個数累積 5 0%の粒子径の ことである。 図面の簡単な説明
図 1は固体電解コンデンサの模式的断面図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態を説明する。
ニオブ粉末を用いて、 以下に記載する方法によって固体電解コンデンサ を作製し、 そのリーク電流および静電容量を測定した。 0. 2 g.のニオブ 粉末に陽極に用いる φ 0..5 mmのニオブ線材を埋め込みプレス成型して ペレッ トを作成した。 プレス時の荷重は 50〜1 50MN/m2、 プレス体 の嵩密度は 2800〜 3 200 k g Zm3とした。 作製したペレツ トを、 炉 内圧力 1 X 1 0—3 P a以下、 温度 1 000〜 1 400°Cで焼成した。 焼成 後のサンプルを 0. 8質量％リン酸水溶液中に浸漬させ、 電圧 20 Vを 6 時間印加し、 ペレッ ト表面に化成皮膜を生成させた。 その後 40質量％硫 酸水溶液で、 ニオブコンデンサのリーク電流おょぴ静電容量を測定した。 リーク電流は測定電圧 1 4 Vで 5分間後の電流値を測定した。 また静電容 量はバイアス電圧 1. 5 Vの条件で測定した。
固体電解コンデンサ用ニオブ粉末の製造方法としては、 五塩化ニオブの マグネシウム、 ナ小リウム、 あるいは水素による還元、 フッ化ニオブのナ トリゥムによる還元、 酸化ニオブの炭素あるいはアルミニウムによる還元 等によって製造することができる。
以下、 実施例を挙げて本発明の具体例を説明する。
(実施例 1〜 3、 比較例 1〜 2)
五塩化ニオブの水素還元によりニオブ粉末を作製した。 このニオブ粉末 を水素ガス雰囲気中、 温度 1 1 00°Cで時間を変化させながら加熱処理し 、 ニオブ粉末への水素の導入量を調整した。 水素量は熱伝導方式ガス分析 計を用いて測定した。 その後、 前述したようにコンデンサを作製し、 リー ク電流および静電容量の値を測定した。 結果を表 1に示す。 水素含有量が 1 p m〜 6 0 0 p p mの範囲ではリーク電流が少なく、 静電容量が大き レ、。 この上下限を外れると成績不良となる。
(実施例 4〜 5、 比較例 3〜 4 )
酸化ニオブのアルミニウム還元によりニオブ粉末を作製した。 このニォ プ粉末へのナフタレンの添加量を種々変化させ、 温度 1 1 0 0 °Cで所定時 間加熱処理し、 ニオブ粉末への炭素の導入量を調整した。 炭素量は燃焼赤 外吸収分析装置で測定した。 その後前述したようにコンデンサを作製し、 リーク電流および静電容量の値を測定した。 結果を表 2に示す。 炭素含有 量が 1 p p m〜 2 0 0 p p mの範囲ではリーク電流が少なく、 静電容量が 大きい。 1 p m未満及び 2 0 0 p p mを越えるとリーク電流が多くなり 、 .静電容量が小さくなる。
(実施例 6〜 7、 比較例 5〜 6 )
酸化ニオブのアルミニウム還元によりニオブ粉末を作製した。 このニォ ブ粉末へのニッケルカルボニルの添加量を種々変化させ、 温度 1 1 0 0 °C で所定時間加熱処理し、 ニオブ粉末へのニッケルの導入量を調整した。 二 ッケル量はプラズマ励起質量分析装置で測定した。 その後前述したように コンデンサを作製し、 リーク電流および静電容量の値を測定した。 結果を 表 3に示す。 ニッケル含有量が 1 p p m〜5 0 p p mの範囲ではリーク電 流が少なく、 静電容量が大きく好成績である。 この範囲外では、 性能が低 下する。 産業上の利用可能性
本発明は、 ニオブ粉末に特定の成分を所定量含有させることによって、 リーク電流が小さく、 かつ静電容量の大きな固体電解コンデンサを得るこ とができる。 リーク電流 静電容量 1次粒子の
( β Α/ μ ( u F V/ 平均粒径 ( μ
( P p m)
F) g) m) 比較例
0.5 0.015 70,500 0.5
1
実施例
5 0.0088 75,000 0.7
1
実施例
200 0.0083 76,000 0.5
2
実施例
550 0.0087 75,500 0.6 3
比較例
700 0.018 69,000 0.6 2 表 2
Figure imgf000008_0001
表 3
-ッケル含有 リーク電流 静電容量 1次粒子の 率 ( Α/ μ 平均粒径 （μ
( P m) F) g) m) 比較例 5 0.5 0.012 70,000 0.4 実施例 6 2 0.0088 75,000 0.4 実施例 7 40 0.0086 75,000 0.4 比較例 6 60 0.028 65,000 0.5

Claims

請求の範囲
1. 水素を lp p m以上、 6 0 0 p p m以下含有し、 残部が実質的にニォ プであることを特徴とするニオブ粉末。
2. 炭素を lp p m以上、.2 0 0 p p m以下含有し、 残部が実質的にニォ ブであることを特徴とするニオブ粉末。
3. ニッケルを l p p m以上、 5 0 p p m以下含有し、 残部が実質的に ニオブであることを特徴とするニオブ粉末。
4. 水素： lp p m以上、 6 00 p p m以下、
炭素： lp p m以上、 2 0 0 p pm以下、
ニッケル： l p p m以上、 5 0 p p m以 ">
のうちから選ばれる 2種以上を含有し、 残部が実質的にニオブであ ることを特徴とするニォブ粉末。
5. 請求項 1， 2、 3または 4に記載のニオブ粉末を原料とする焼結体 をコンデンサ内部にアノードとして形成してなることを特徴とする固体電 解コンデンサ。
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