KR20040079403A - 니오브 분말 및 고체 전해 콘덴서 - Google Patents
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Abstract
니오브 분말에 미량 성분을 첨가함으로써, 고체 전해 콘덴서의 누설전류의 저감 및 정전용량의 향상을 꾀하여, 정전용량이 크고 손실계수가 작은 전해 콘덴서를 제조한다. 구체적인 해결수단은 다음과 같다. 수소를 1ppm 이상, 600ppm 이하, 탄소를 1ppm 이상, 200ppm 이하 또는 니켈을 1ppm 이상, 50ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 니오브 분말을 원료로 하여, 그 소결체를 고체 전해 콘덴서 (10) 내부에 애노드로서 형성한다.
Description
최근, 높은 정전용량을 갖는 고체 전해 콘덴서의 애노드로서 니오브가 주목을 받고 있다. 도 1 에 고체 전해 콘덴서의 종단면도를 모식적으로 나타낸다. 고체 전해 콘덴서 (10) 는, 니오브 (11), 산화 니오브 (12), 고체 전해질 (13), 그라파이트 (14) 및 은 (15) 이 적층된 구조로 되어 있다. 이 고체 전해 콘덴서 (10) 의 제조 공정은 다음과 같다. 니오브 분말을 약 1000 ∼ 1400℃ 에서 소결하여 다공성의 소결체를 제조한 후, 화성 처리하여 니오브 (11) 의 표면에 산화 니오브 (12) 를 형성시킨다. 다음으로, 고체 전해질 (13), 그라파이트 (14) 및 은 (15) 을 형성시킨다. 다음으로, 니오브 (11) 에 애노드 (18: 외부단자) 를 접속하고, 은 (15) 에 도전성 접착제 (16) 를 통하여 캐소드 (19: 외부단자) 를 접속한다. 마지막으로, 수지 몰드 (17) 를 실시하고, 에이징 공정을 거쳐 제조되고 있다.
종래부터 고체 전해 콘덴서용으로 사용되고 있는 니오브 분말에는, 일본 공개특허공보 소64-73009호 또는 일본 공개특허공보 평6-25701호에 기재되어 있는 바와 같이 고순도의 니오브 분말이 요구되어 왔다. 일반적으로 순도가 높으면 높을수록 좋다고 생각되고 있었다. 일본 공개특허공보 소64-73009호에는 순도에 관해서 구체적인 수치는 개시되어 있지 않다. 일본 공개특허공보 평6-25701호에는, 산소가 100ppm 미만 또는 5000ppm 미만이고, 비산화물 불순물의 총 합계가 200ppm 미만 또는 5000ppm 미만으로 기술되어 있다. 그러나 구체적인 비산화물 불순물의 명칭이나 함유량에 관한 기술은 없다.
한편, 일본 공개특허공보 2000-226607호에는 니오브 분말에 특정한 원소를 첨가하면 애노드로서의 용량이 높아지는 것이 개시되어 있다. 즉, 「질소, 인, 붕소, 황, 규소, 불소, 이트륨 및 마그네슘 등의 공지의 원소에서 선택된 1 종류 이상의 도펀트를 첨가한다. 이들 원소는 니오브의 분말을 소결하는 과정에서 반응억제제로서 기능하여 애노드의 용량을 높이는 작용이 있고, 또한 화성 산화막의 막질을 개량시키는 효과가 있다. 이들 원소는 아르곤 가스 또는 수소 가스를 캐리어 가스로 하고, 단체 (單體) 또는 수소에 의해 환원되는 화합물로서 첨가한다. 첨가량은, 통상적으로 니오브에 대하여 1OOOppm 이하의 양이다.」라고 기술되어 있다. 그러나, 첨가물의 종류, 양 및 그 구체적인 효과는 정량적으로는 나타나 있지 않다.
본 발명은, 니오브 분말의 조성 및 이것을 사용하여 형성한 고체 전해 콘덴서에 관한 것이다.
도 1 은 고체 전해 콘덴서의 모식적 단면도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다.
니오브 분말을 사용하여, 다음에 기재하는 방법에 따라 고체 전해 콘덴서를 제조하여, 그 누설전류 및 정전용량을 측정하였다. 0.2g 의 니오브 분말에 양극에 사용하는 φ0.5mm 의 니오브 선재(線材)를 묻고, 프레스 성형하여 펠릿을 작성하였다. 프레스시의 하중은 50 ∼ 150MN/m2, 프레스체의 부피 밀도는 2800 ∼ 3200kg/m3으로 하였다. 제조한 펠릿을, 노내 압력 1 ×10-3Pa 이하, 온도 100O ∼ 1400℃ 에서 소성하였다. 소성 후의 샘플을 0.8 질량% 인산 수용액중에 침지시키고, 전압 20V 를 6 시간 인가하여 펠릿 표면에 화성 피막을 생성시켰다. 그 후 40 질량% 황산 수용액에서, 니오브 콘덴서의 누설전류 및 정전용량을 측정하였다. 누설전류는 측정 전압 14V 에서 5 분간 후의 전류치를 측정하였다. 또한 정전용량은 바이어스 전압 1.5V 의 조건에서 측정하였다.
고체 전해 콘덴서용 니오브 분말의 제조방법으로는, 오염화 니오브의 마그네슘, 나트륨, 또는 수소에 의한 환원, 플루오르화 니오브의 나트륨에 의한 환원 및 산화 니오브의 탄소 또는 알루미늄에 의한 환원 등에 의해 제조할 수 있다.
본 발명은, 니오브 분말에 수소, 탄소, 또는 니켈을 적당량 함유시키는 것에 의해, 누설전류 (leakage current) 가 작고 정전용량이 큰 고체 전해 콘덴서의 제조에 사용하기에 적합한 니오브 분말과, 이것을 사용한 고체 전해 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
종래에는 니오브 분말에 수소, 탄소, 또는 니켈을 함유시키는 것은 전혀 개시되어 있지 않았다. 본 발명자들은, 니오브 분말에 수소, 탄소, 또는 니켈을 적당량 함유시키는 것에 의해 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성시킨 것이다. 즉, 본 발명의 제 1 발명은, 수소를 1ppm 이상, 600ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말이다. 수소 함유량이 1ppm 미만에서는, 누설전류가 많고 또한 정전용량이 충분히 커지지 않으므로 1ppm 이상으로 규정하였다. 1 ∼ 600ppm 의 범위에서는, 누설전류가 적고 정전용량도 최대치를 나타내며, 수소 함유량이 600ppm 을 초과하면, 오히려 누설전류가 증가하고 정전용량도 감소하기 때문에, 상한을 600ppm 으로 하였다.
본 발명의 제 2 발명은, 탄소를 1ppm 이상, 200ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말이다. 탄소 함유량이 1ppm 미만에서는, 누설전류가 많고 정전용량이 충분하지 않으며, 한편, 탄소 함유량이 200ppm 을 초과하면, 오히려 누설전류가 증가하고 정전용량도 감소하기 때문에, 상한을 200ppm 으로 하였다.
본 발명의 제 3 발명은, 니켈을 1ppm 이상, 50ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말이다. 니켈 함유량이 1ppm 미만에서는, 누설전류가 많고 정전용량이 충분하지 않으며, 한편 니켈 함유량이 50ppm 을 초과하면, 오히려 누설전류가 증가하고 정전용량도 감소하기 때문에, 상한을 50ppm 으로 하였다.
본 발명의 제 4 발명은, 수소: 1ppm 이상, 600ppm 이하, 탄소: 1ppm 이상, 200ppm 이하, 니켈: 1ppm 이상, 50ppm 이하 중에서 선택되는 2 종 이상을 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말이다.
또한, 본 발명의 제 5 발명으로서, 상기 수소를 1ppm 이상, 600ppm 이하 함유한 니오브 분말, 탄소를 1ppm 이상, 200ppm 이하 함유한 니오브 분말, 니켈을 1ppm 이상, 50ppm 이하 함유한 니오브 분말, 또는 수소: 1ppm 이상, 600ppm 이하, 탄소: 1ppm 이상, 200ppm 이하, 니켈: 1ppm 이상, 50ppm 이하 중에서 선택되는 2 종 이상을 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말 중 임의의 하나를 원료로 하여, 소결체를 콘덴서 내부에 애노드로서 형성하여 구성한 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서를 제공한다.
종래에 알려져 있는 니오브 분말은 1 차 입자의 평균 입경이 작아, 예를 들면 50nm (0.050㎛) 미만 또는 50 ∼ 150nm (0.050 ∼ 0.150㎛) 이고, 이러한 미세한 니오브 분말을 소결하여 애노드를 형성하면 소결체용으로는 입자가 지나치게 작다는 결점이 있어, 화성 처리 공정에서 니오브가 산화막으로 되어 소비되기 때문에 산화하지 않은 니오브의 양이 감소한다. 따라서 전극 면적이 감소하여 초고용량의 콘덴서를 얻을 수 없다. 그래서 본 발명의 제 1 ∼ 제 3 발명에서는, 1 차 입자의 평균 입경을 0.150㎛ 초과, 2㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 니오브 입자가 지나치게 크면, 소결체로 했을 때에 소결이 진행되기 어렵다. 또한, 1 차 입자란, SEM 현미경 관찰하에 단체 입자로서 파악되는 응집하고 있지 않은 입자를 말한다. 평균 입경이란, 입도 분포도에 있어서 개수 누적 50% 의 입자 직경을 의미한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명의 구체예를 설명한다.
(실시예 1 ∼ 3, 비교예 1 ∼ 2)
오염화 니오브의 수소 환원에 의해 니오브 분말을 제조하였다. 이 니오브 분말을 수소 가스 분위기중, 온도 1100℃ 에서 시간을 변화시키면서 가열 처리하여, 니오브 분말에 대한 수소의 도입량을 조정하였다. 수소량은 열전도방식 가스 분석계를 사용하여 측정하였다. 그 후, 전술한 바와 같이 콘덴서를 제조하여, 누설전류 및 정전용량의 값을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 수소 함유량이 1ppm ∼ 600ppm 인 범위에서는, 누설전류가 적고 정전용량이 크다. 이 상하한을 벗어나면 성적이 불량해진다.
| 수소함유율 (ppm) | 누설전류(㎂/㎌) | 정전용량(㎌V/g) | 1차 입자의평균입경 (㎛) | |
| 비교예 1 | 0.5 | 0.015 | 70,500 | 0.5 |
| 실시예 1 | 5 | 0.0088 | 75,000 | 0.7 |
| 실시예 2 | 200 | 0.0083 | 76,000 | 0.5 |
| 실시예 3 | 550 | 0.0087 | 75,500 | 0.6 |
| 비교예 2 | 700 | 0.018 | 69,000 | 0.6 |
(실시예 4 ∼ 5, 비교예 3 ∼ 4)
산화 니오브의 알루미늄 환원에 의해 니오브 분말을 제조하였다. 이 니오브 분말에 대한 나프탈렌의 첨가량을 다양하게 변화시키고, 온도 1100℃ 에서 소정 시간 가열 처리하여, 니오브 분말에 대한 탄소의 도입량을 조정하였다. 탄소량은 연소 적외흡수 분석장치로 측정하였다. 그 후 전술한 바와 같이 콘덴서를 제조하여, 누설전류 및 정전용량의 값을 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다. 탄소 함유량이 1ppm ∼ 200ppm 인 범위에서는, 누설전류가 적고 정전용량이 크다. 1ppm 미만 및 200ppm 을 초과하면, 누설전류가 많아지고 정전용량이 작아진다.
| 탄소함유율 (ppm) | 누설전류(㎂/㎌) | 정전용량(㎌V/g) | 1차 입자의평균입경 (㎛) | |
| 비교예 3 | 0.5 | 0.015 | 70,500 | 0.3 |
| 실시예 4 | 3 | 0.0080 | 77,000 | 0.4 |
| 실시예 5 | 180 | 0.0087 | 78,000 | 0.4 |
| 비교예 4 | 250 | 0.020 | 73,500 | 0.4 |
(실시예 6 ∼ 7, 비교예 5 ∼ 6)
산화 니오브의 알루미늄 환원에 의해 니오브 분말을 제조하였다. 이 니오브 분말에 대한 니켈카르보닐의 첨가량을 다양하게 변화시키고, 온도 1100℃ 에서 소정 시간 가열 처리하여, 니오브 분말에 대한 니켈의 도입량을 조정하였다. 니켈량은 플라즈마 여기 질량 분석장치로 측정하였다. 그 후 전술한 바와 같이 콘덴서를 제조하여, 누설전류 및 정전용량의 값을 측정하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다. 니켈 함유량이 1ppm ∼ 50ppm 인 범위에서는 누설전류가 적고 정전용량이 커서 성적이 좋다. 상기 범위 밖에서는 성능이 저하된다.
| 니켈함유율 (ppm) | 누설전류(㎂/㎌) | 정전용량(㎌V/g) | 1차 입자의평균입경 (㎛) | |
| 비교예 5 | 0.5 | 0.012 | 70,000 | 0.4 |
| 실시예 6 | 2 | 0.0088 | 75,000 | 0.4 |
| 실시예 7 | 40 | 0.0086 | 75,000 | 0.4 |
| 비교예 6 | 60 | 0.028 | 65,000 | 0.5 |
본 발명은, 니오브 분말에 특정한 성분을 소정량 함유시키는 것에 의해, 누설전류가 작고 또 정전용량이 큰 고체 전해 콘덴서를 얻을 수 있다.
Claims (5)
- 수소를 1ppm 이상, 600ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말.
- 탄소를 1ppm 이상, 200ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말.
- 니켈을 1ppm 이상, 50ppm 이하 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말.
- 수소: 1ppm 이상, 600ppm 이하,탄소: 1ppm 이상, 200ppm 이하,니켈: 1ppm 이상, 50ppm 이하중에서 선택되는 2 종 이상을 함유하고, 잔부가 실질적으로 니오브인 것을 특징으로 하는 니오브 분말.
- 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 기재된 니오브 분말을 원료로 하는 소결체를 콘덴서 내부에 애노드로서 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고체 전해 콘덴서.
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