WO2003059497A1

WO2003059497A1 - Systeme pour emulsion/dispersion utilisant un module de vide a plusieurs etapes, et procede d'elaboration d'une emulsion/dispersion

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Publication number: WO2003059497A1
Application number: PCT/JP2003/000091
Authority: WO
Inventors: Mitsuru Nakano
Original assignee: Mitsuru Nakano
Priority date: 2002-01-09
Filing date: 2003-01-09
Publication date: 2003-07-24
Also published as: JP4325762B2; CN1286551C; KR100624122B1; EP1470855A4; JP4301441B2; CN1615175A; JP2009148762A; JP2008194692A; US7284899B2; JPWO2003059497A1; JP4371332B2; EP1470855A1; US20050041523A1; EP1470855B1; DE60321656D1; AU2003201848A1; KR20040081450A; ATE398485T1

Description

明細書多段減圧モジュールを用いた乳化 ·分散システムおよび乳化 ·分散液の製造方法技術分野

本発明は、基液中に所望の材料を乳化■分散させて乳化分散液を生成する装置および方法に関し、より詳細には、液にせん断力を付加することにより乳化 -分散を図る装置および方法に関する。背景技術

従来より、種々の形式の乳ィヒ '分散装置が知られている。この種の乳化'分散装置は、回転式であれ、高圧式であれ、高いせん断力を液に与えて乳化■分散を行う。高圧式ホモジナイザであれば、圧力をジェット流に変換し、壁に衝突させる力 \ 反転させて、液一液間でジェット流の運動エネルギをせん断エネルギに変換することにより乳化 ·分散を行う。

この高いせん断力を受けた場合、場が不均一であると、すなわち圧力差や速度差が存在すると（バランスが崩れると）、液中に溶解していた空気あるいは系内に残留していた空気が気泡となってバプリングが発生し、粗大粒子が発生する。したがって、バブリングの発生を防止するため、従来より、背圧を付加する手法が採用されている。背圧を調整するために、ゴーリンタイプではッ一ウェイバルブが設けられ、マイクロフノレイダイザでは、バックプレツシャチャンバが設けられている。

近年、より高い乳化'分散性が要望されるに従って、より高いエネルギを投入することができる装置が開発されているが、それにつれてパプリングの発生がより深刻な問題となっている。装置内でのパブリングの発生は、背圧を高めることによつて抑制することができるが、装置から排出された瞬間の圧力降下によりバプリングが発生する。

"ソ々、、^発生すると、粉体であれば気泡が粉体表面に付着して濡れ性が悪化し、ェマルジヨンの場合でもエアゾールが形成されやすくなる。また、気泡がエネルギを吸収することによるエネルギロスが生じ、処理物が酸化されやすい例えば不飽和脂肪酸であれば、高温下で酸化反応により製品の品質が低下する。さらに、水系の界面張力を低下させるため乳ィヒ剤や分散剤を多くするほど、せん断域で発生した細かな気泡が界面に吸着して、気泡の抜けが悪化する。

以上のように、従来の考え方は、より高いエネルギを投入してより一層の微粒化を図る一方、バプリングに対しては背圧を高めることによって防止するという上流からの発想であり、これではバプリングの発生を有効に防止することができない。発明の開示

本発明の基本的な目的は、気泡が皆無か、存在したとしても製品の劣化を生じない乳化 ·分散物を製品として得ることができる乳化■分散装置および方法を提供することである。

本宪明の基本の考え方は、製品の出口、即ち、生成されてくる乳ィ匕 ·分散物が大気圧に開放される時点を原点におき、この時点で生じる圧力降下がバプリングを発生しない構成とすることにある。即ち、発想の原点を下流におき、上流側での投入エネルギ等の諸条件に対応するようにしている。

本発明に係る第 1の乳化 ·分散システムは、多段乳化分散モジュールと多段減圧モジュールとの糸且み合せからなる。

多段乳化分散モジュールは、内径の異なる第 1〜第 3の吸収セルを軸方向にシールを介して直列に接続したものであり、第 1，第 2，第 3吸収セルの内径を D 1， D 2 , D 3としたときに、好ましくは、 D 2 > D 3 > D 1という関係を満たし、シールの内径 D sは D s≥D 2である。

多段減圧モジュールは、多段乳化分散モジュールに連通路を介して連結される。この多段減圧モジュールは、少くとも 2段以上の減圧セル（減圧部材）を減圧部材の内径より大きい内径を有するシール（連結部材）を介して軸方向に連結した基本構造を有する。この多段減圧モジュールは、多段乳化分散装置に対して必要な背圧を付与する一方、この背圧を減圧セルで一段ずつ減圧し、最終段の減圧セルは、乳ィ匕分散物が大気圧に解放されたときにバブリングを生じない圧力に減圧する。

減圧セルは所定の内径を有する同一寸法のものであってもよく、内径が段階的に大きくなるものであってもよい。減圧セル間に介在するシールは、前後の減圧セル間での減圧作用を寸断する役割を有する。換言すれば、多段減圧モジュールの全体の減圧量は、各減圧セルの減圧暈の総和と考えることができ、多段乳化分散モジュールに必要な背圧に応じて減圧セルの内径や段数を設定することができる。

いま、多段乳化分散モジュール内の通路を形成する各吸収セル、連通路および多段減圧モジュール内の通路を形成する各減圧セルを通路単位とし、多段乳化分散モジュ一ルの入口から多段減圧モジュールの出口に至る通路径がこれら通路単位により構成されているとしたときに、通路径は、少なくとも 3つの異なる通路径を有する通路単位の組合せからなり、その組合せは、以下の規則にしたがって決められる。

1 ) 各通路単位は、少なくとも 3つの異なる通路径 D _s， D_M， D _B (D _s く

D_M < D _B ) のいずれかの通路径を有し、通路径 D _s の通路単位の下流に通路径 D_Mの通路単位を接続する場合は、両通路単位の間に通路径 D _Bの通路単位を接続すること。

2 ) 最小通路径の通路単位の上流側においては、規則 1 ) を適用することを要しない。

本発明にかかる多段減圧モジュールは、従来より用いられている回転式や高圧式の乳化 '分散装置にも適用することができる。この場合にも、多段減圧モジュ一ノレは、乳化 ·分散装置に対し必要な背圧を与えて乳化 ·分散装置内におけるバプリングを抑止する一方、この背圧を多段に減圧してゆき、最終的に大気に解放してもバブリングが発生しない圧力にまで減圧する。

本発明にかかる乳化■分散材の製造方法は、所定の背圧下で液にせん断力を与えて乳ィヒ■分散を行なう工程と、この背圧を複数の減圧セルにより多段階で降圧し、最終的に大気圧に解放してもバプリングを発生しない圧力まで低下させるェ程とを含む。また、一体型の多段乳化分散装置を用いると、液を臨界状態に保ちながら乳化分散を図ることができる。つまり、一体型の多段乳化分散装置の上流側において、臨界圧力以上に加圧するとともに臨界温度以上に加熱して臨界状態とし、臨界状態を保ちながら一体型乳化分散装置に供給する。溶液が臨界状態にあれば、乳化 ·分散させるべき材料に対する溶解性が向上するため、乳化分散性がより一層向上する。

一体型多段乳化分散装置内においては、臨界状態における乳化分散においてバプリングが生じないような十分高い背圧を与えることができ、その高い背圧は多段の減圧セルによって多段に減圧する。徐々に減圧された結果、臨界状態が解消され液相になるが、内部的な背圧を適当に確保しつつ段階的に減圧することによつてバブリングを発生させることなしに乳化分散物を得ることができる。

以上のように、本発明では、大気に解放してもパブリングを発生しない圧力を出発点としてシステムを構築する。この圧力を基準にして、乳化'分散装置にとつて必要な背圧、即ち装置内においてバプリンタの発生を抑制するのに必要な背圧を与えるために多段減圧モジュールを設計する。

カかる設定により、乳化 ·分散装置内におけるバプリングの抑制とともに、最終段階で乳化 ·分散材が大気に解放される際に生じうるバブリングをも確実に防止することができる。

一般に、この種の乳ィ匕 ·分散システムないし乳ィ匕 ·分散装置において液に高いせん断力を加えた場合、場が不均一であると（速度ないし圧力のバランスが崩れると）バブリングが発生し、粒子が不均一化して粗大粒子が発生する。そして、従来は、液を非常に高圧とすることにより、このパブリングを防止するようにしている。し力し、このような対応では、多大なエネルギが無駄に消費されてしまう。そこで、本発明にかかる乳ィ匕 '分散装置では、上記構成により、液にさほど高圧をかけることなくパプリングの発生を防止するようにしている。これにより、粒子が均一化され、粗大粒子の発生が有効に防止され、かつエネルギ消費量が低減される。図面の簡単な説明本発明は、後記の詳細な説明及び添付の図面により、より十分に理解されるであろう。なお、添付の図面において、共通する構成要素には同一の参照番号が付されている。

図 1は、本発明の第 1実施例の乳化 '分散システムを示すシステム構成図である。

図 2は、図 1の多段乳化■分散モジュール 1の軸方向断面説明図である。図 3は、上記多段乳化■分散モジュール 1の吸収セルの内径の大小関係を説明するための断面説明図である。

図 4は、図 1の多段減圧モジュール 3の軸方向断面説明図である。

図 5は、多段減圧モジュール 3に用いる減圧セルの作用を検証するための実験装置を示す断面説明図である。

図 6は、内径 0.75 mmの減圧セルの個数と背圧との関係を示すグラフである。

図 7は、内径 1.0 Ommの減圧セルの個数と背圧との関係を示すグラフである。

図 8は、吸収セルの配列構成の一例を示す図 3と同様の断面説明図である。図 9は、本発明の第 2実施例を示す軸方向断面説明図である。

図 1◦は、図 9の乳化■分散ュニットを用いた乳化■分散システムの構成図である。

図 11は、本発明の第 3実施例を示すシステム構成図である。

図 12は、 De BEE 2000デュアルタイプに適用した例を示すシステム構成図である。

図 13は、 DeBEE2000リバースタイプに適用した例を示すシステム構成図である。

図 14は、インライン型回転式ホモジナイザに適用した例を示すシステム構成図である。

図 15は、ゴーリンタイプホモジナイザに適用した例を示すシステム構成図である。

図 16は、ノズル固定型高圧ホモジナイザに適用した例を示すシステム構成図である _c 発明を実施するための最良の形態

(第 1実施例）

図 1に示すように、本乳化 '分散システムは、多段乳ィ匕■分散コントローラ 1 と、多段乳ィ匕 ·分散コントローラ 1の下流に熱交 2を間にして連結された多段減圧モジュール 3とで基本的に構成されている。

多段乳化 ·分散コントローラ 1には、材料供給タンク 5に貯えられた乳ィ匕 ·分散液が、高圧ポンプ 6により高い圧力まで昇圧された状態で供給される。多段乳化'分散コントローラ 1は、後に詳しく説明するように、ジェット流による液一液せん断によつて乳化■分散を行なう。下流の多段減圧モジュール 3は、熱交換器 2を介して、多段乳化'分散コントローラ 1に対して所定の背圧を付与し、多段乳化 ·分散コントローラ 1の内部におけるバプリングの発生を防止する。熱交 2は、せん断力による乳化■分散によって高温となった液を冷却することでバプリングの発生を抑制する。しかしながら、製品によっては、高温が好ましいものがあり、そのような場合には、熱交 2を介在させることなく、多段減圧モジュール 3を多段乳化 ·分散コントローラ 1に直結する。

この実施例では、多段減圧モジュール 3の入口側に、第 2の供給タンク 7の液を供給ポンプ 8および供給バルブ 9を介して背圧以上の所定の圧力で供給し、生成された乳化 ·分散液に必要な材料を添加する。

多段減圧モジュール 3は、生成された乳化 '分散液の圧力（背圧）を多段階で減圧し、出口部で大気に解放してもバブリングが発生しない程度の圧力にまで下げる。この多段減圧モジュール 3によって減圧された乳ィ匕 '分散液は、これを最終製品として回収するか、必要に応じて第 1の供給タンク 6に戻して再度の乳化 ·分散を行なう。

上記多段乳化 '分散コントローラ 1の 1具体例を図 2に示す。図 2に示すように、多段乳化■分散コントローラ 1は、円柱状の本体 1 1と、本体 1 1の軸方向の 1端に連結され、高圧ポンプ（図 1の 6 ) により昇圧された液を本体 1 1内に導入するためのコネクタ 1 2と、本体 1 1の軸方向の他端に連結されたエンドキヤップ 1 3と力、らなる。

本体 1 1の 1端側には、コネクタ 1 2の外周部を締結するためのネジ穴 1 4と、このネジ穴 1 4に続けて一段小径の穴 1 5が形成されており、この穴 1 5には、ノズル部材 1 6が嵌合されている。ノズル部材 1 6は、コネクタ 1 2の先端肩部によって上記穴 1 5の底部に押圧保持される。本体 1 1の内部には、ノズル部材 1 6に保持されたノズル 1 7と同軸に、第 1通路 1 8 (内径 D O ) を形成する軸孔 1 9と、この軸孔 1 9のより一段大径の第 2の軸孔 2 0とが軸方向に連続して形成されている。

この第 2の軸孔 2 0には、計 6段の吸収セル 2 1が、リング状のシール 2 2を介して軸方向他端側から揷入され、最終段 2 1—6は、本体 1 1の他端に締結したエンドキャップ 1 3に形成した軸孔 2 3に嵌合状態に保持されている。

4番目の吸収セル 2 1— 4は、内径 D 1より大きい内径 D 2を有し、これに続く 5番目， 6番目の吸収セル 2 1— 5 , 2 1— 6の内径 D 3は、計 3個の吸収セル 2 1— 1， 2 , 3の内径 D 1よりさらに小さく設定されている（D 2， D 0 > D 1〉D 3；) 。

以上の構成では、吸収セル 2 1— 1， 2 , 3は、第 1通路 1 8に対して背圧を与え、相対的に大きい内径 D 2を有する 4番目の吸収セル 2 1—4に対して、最も小径の吸収セル 2 1 - 5 , 6が所定の背圧を与える。

また、リング状のシール 2 2の内径 D sは、最大の内径 D 2より大きい内径を有し、圧力を瞬間的に緩和することによって、各段の吸収セル 2 1 1 独立した減圧作用を奏することを保証する。

上記の構成では、最も強いせん断が生ずる第 1通路 1 8に対しては、強いせん断によって生じうるバプリングを防止するに十分な背圧を与えるとともに、 4番目の吸収セノレ 2 1— 4による圧力緩和に対しては、この圧力緩和によってパブリングが生じない背圧を第 5番目，第 6番目の小径の吸収セル 2 1— 5 , 6によつて与える。第 6番目の吸収セル 2 1—6に連通する第 2通路 2 5の内径は、第 6 番目の吸収セル 2 1—6の内径 D 3に比して十分大きく設定されており、この第 2通路 2 5は、次段の熱交換器 2に連結されている。

高圧ポンプ 6によって、例えば 2， 0 0 0 b a rかそれ以上に昇圧された液は、コネクタ 1 2の軸孔 2 4を通り、ノズル 1 7により高速のジエツト流として第 1 通路 1 9に噴射される。第 1通路 1 9に噴射されたジェット流は、周囲に存在する液に大きなせん断力を与えて乳化 ·分散を生じさせ、自らは運動エネルギを失ないつつ、吸収セル 2 1内に流入し、吸収セル 2 1内に存在する液に対してせん断力を与え、乳化■分散を生じさせる。

ここで、吸収セル 2 1とは、軸心部を通過するジエツト流とその周囲に存在する液との間での液一液せん断により、ジェット流の運動エネルギがせん断ェネルギゃ熱エネルギに変換される結果次第に失なわれる小径の軸孔を有するものをいう。吸収セノレ 2 1の内径および段数の設定は、パプリングを発生させることなく、強力な乳化 ·分散作用を得るためにきわめて重要である。

図 3にその一例を模式化して示す。

図 3に示すように、第 1通路 1 8に続く計 3個の吸収セル 2 1— 1 , 2， 3は、第 1通路 1 8の通路径 D Oより一段小さい同一の内径 D 1を有し、大きな通路径 D ₂ を有する 4番目の吸収セル 2 5における圧力緩和によるバブリングの発生は、最小径 D 3 を有する 2つの吸収セル 2 1— 5、 6および後続の多段減圧モジユーノレ 3によって与えられる背圧によって防止される。

図 4に多段減圧モジュール 3の一例を示す。

この多段減圧モジュール 3は、円柱状のモジユーノレ本体 3 0と、モジユーノレ本体 3 0の一端側に設けたネジ部に締結される円柱状のインレツト側エンドキヤップ 3 1とからなり、モジュール本体 3 0の軸芯方向に設けた軸孔 3 2には、計 6 個の減圧セル 3 3がシール 3 4を介して揷入され、エンドキャップ 3 1との間で保持されている。

エンドキャップ 3 1は、熱交換器（図 1の 2 ) に連結されるインレット 3 4と、これに続く通路 3 5とが軸方向に設けられ、半径方向から通路 3 5に連通する第 1側方ポート 3 6が設けられている。モジュール本体 3 0の後端側には、上記軸孔 3 2と同軸の通路 3 7とこれに続くアウトレット 3 8とが設けられるとともに、半径方向から通路 3 7に連通する第 2側方ポート 3 9が設けられている。

上記第 1側方ポート 3 6には、目的製品に適したシステムを構築するため供給パイプ 4 0，プラグ 4 1 , リリーフバルブ 4 2のいずれかを装着し、第 2側方ポート 3 9には、プラグ 4 1またはリリーフバルブ 4 2のいずれかを装着するようにしている。

本例では、同一の内，外径および軸長を有する計 6個の減圧セル 3 3を用いているが、同一寸法である必要はない。

ここで、減圧セル 3 3の減圧作用（下流端）又は昇圧作用（上流端）について考察する。

図 5に減圧セル 3 3の減圧（又は昇圧）作用を実測するための実験装置を模式的に示す。

図 5に示すように、実験装置本体 5 0は、軸方向にネジにより締結可能なィンレット側、アウトレツト側円柱部体 5 1 , 5 2によつて構成し、インレツト側通路 5 3と、アウトレット側通路 5 4の間には、一段大径の軸孔 5 5を形成し、この軸孔 5 5には、減圧セル 3 3と、この減圧セル 3 3をシール 3 4を介して軸方向に保持するための保持筒 5 6を揷入する。上記軸孔 5 5には、減圧セル 3 3を 2個， 3個， …， 6個までセル単位で装着できるようにし、揷入個数に応じた長さの保持筒 5 6を用意しておく。

実験に用いる減圧セル 3 3は、内径 0. 7 5 mm, 長さ 1 0 mmのものと、内径 1 . 0 mm, 長さ 1 O mmの 2種類を用意し、シール 3 4は内径 2. 6 mm, 厚さ 1 . 5 mm前後のものを用意する。

また、高圧ポンプ 6から熱交換器 2を介して実験装置本体 5 0のインレツト側通路 5 3を介して減圧セル 3 3に至る管路径は 2. 7 mmとし、アウトレット側通路径も 2 . 7 mmとする。 '

実験は、減圧セル 3 3の個数を順番に変えながら、水の流量を毎分 2 5 0 c c , 3 6 0 c c 4 4 0 c cとし、温度の影響をなくすため、熱交換器（冷却器）により 2 5 °Cとし、実験装置本体 5 0の手前に設けた圧力ゲージ 5 8によって圧力を測定した。

実験の結果を表 1，表 2およぴ図 6 , 図 7に示す。

ここで、理論値は、流体力学によって、以下の式を用いて求めた値である。いま、通路断面積 Aのセルの上流端と下流端（大気圧）との圧力差 h (高さ換算）として、流量 Qで流れるとすると、 Q= c A^2 g h

(但し、 cは流量係数）

の関係がある。したがって、圧力差 hは、

h= (Q/c A) ² /2 g

となる。この高さ hを圧力単位に換算した値を Xとする。この Xは、液がセルを通過したときの圧力差（圧力ドロップ）を表わす。

次に、セルを通過したときの圧損は、以下の式より求められる。

h' - f · (L/D) ■ (V² /2 g)

ここで、 f は摩擦損失係数、 Lはセル長、 Dはセルの内径、 Vは流速である。 h' を圧力に換算した値を ΔΥとすると、 1個のセルによる圧力降下は、 X +

ΔΥで求められ、 2個のセルでは X+ 2 Δ Y、 η個のセルでは Χ+η Δ Υで表される。この考えにしたがつて計算した値が理論値である。

この実験結果は、実測値と理論値とがほぼ合致していることを示している。換言すれば、減圧セル 33の数が Ν個であれは、 NX ΔΥ分の圧力差（背圧）力 S 生じることを示しており、背圧は、減圧セル 33の個数に比例する。

表 3には、内径 0. 5mm, 長さ 1 Ommの減圧セルについて行った実験結果を示す。この場合にも、理論値と実測値との間によい一致が見られる。誤差は、高圧ポンプの定量性の誤差や圧力ゲージの精度誤差によるものと考えられる。以上のことから明らかなように、セル方式は、流量により生ずる圧力差（背圧） 1 水力学の基本理論式で単純に計算できる利点がある。これを可能にしているのは、減圧セル間に介揷したシール力大きな内径を有していることから、両減圧セル間の圧力の相関を遮断しているからである。

この多段減圧モジュールによれば、例えば内径 1 mm, 長さ 10mmの減圧セル 6個を組み合わせると、仮に流量が 250 c c /m i nであれば、減圧セル 1 つ 1つでその差分 0. 1 1 k g/cm²だけ減圧されることになる。

アウトレツト側での大気開放を考えた場合、アウトレツト側の減圧セルによる減圧は、できるだけ小さい方が好ましい。表 1 実験結果 (1)

セル (筒）内径 0.75mm

単 i :kg/cm² 表 2 実験結果 (2)

セル（筒）内径 1mm

単 1 ： kg/cm² 表 3 実験結 ¾ (3)

icc/mm) (kg/cm²) (kg/cm²) 発明者等は、多段減圧モジュールの異径の減圧セルの種々の組合せについてバ' プリングの発生の有無を試験した。その結果、パブリングを発生しない組合せは、以下の規則に従うものであり、この規則に反する組合せではバブリングが発生することを見出した。

規則 1) D_s <D_Mく D_Bの関係の少なくとも 3つの通路径のレ、ずれかのセルの組合せにおいて、通路径13₃ のセルの下流に通路径 D_Mのセルを接続する場合には、両セルの間に通路径 D_B のセルを介在させること、即ち、通路径 D_s のセルの直下流に通路径 D_Mのセルを接続してはならず、必ず通路径 D_B のセルを介して接続しなければならなレ、。

規則 2) 最小通路径 (D_s ) の上流側に関しては、規則 1を適用しなくてよい。図 8に異径セルの好ましい組合せを示す。いま、 D_c を入口通路 35、出口通路 37の通路径、 D_Qをシール 34の通路径、 D_s を上流側 3つの減圧セル 33 —1、 2、 3の通路径、 D_B を 4番目の減圧セル 33— 4の通路径、 D_Mを下流側 2つの減圧セル 33— 5、 6の通路径としたときに、以下の関係を満たす。

D_c ≥D_Q >D_B ≥D_M≥D_S

また、接続に関しては、 D_s→D_B→D_M となっていて規則 1) の関係を満たしている。

ところで、上記の規則は、多段減圧モジュールのみならず、多段乳化分散コントローラの吸収セルの組合せにも適用され、この規則に従わない異径吸収セルの組合せでは、多段乳化分散コントローラの出口においてバプリングが発生することを発明者等は実験的に確認している。

例えば、図 2、図 3の場合には、最小径の吸収セルが最も下流に配置されているので、規則 2) が適用される。

結論として、上記規則は、多段乳化分散コントローラから多段減圧モジュールの出口に至る全ての通路要素からなる全体の集合に適用することができる。即ち、各吸収セル、入口、出口通路、多段乳化分散コントローラと多段減圧モジュールとを連通する連通路（熱交内の通路を含む）、各減圧セル、入口、出口通路を個々の通路単位とし、これら通路単位の接続関係に上記規則が適用される。かかる見地から上記規則をより一般化すると以下の通りである。規則 1) 通路単位の通路径は、少なくとも 3つの異なる径13₃， D_M， D_B (D_s <D_M <D_B ) のいずれかであり、通路径 D_sの通路単位の下流に通路径 D_Mの通路単位を接続する場合には、両通路単位の間に通路径 D_Bの通路単位を介在させること、

規則 2) 最小通路径 D_s の通路単位の上流通路単位に関して、規則 1) を適用することを要しない（規則 1) の例外）。

いずれにしろ、減圧セルの内径や使用個数等は、処理圧力や処理される製品の特性により最適な設定とすればよく、場合によってはシール 34を介在させず、 2つ又は 3つの減圧セルを 1つの減圧セルとするようにしてもよい。ただし、異径の減圧セル間の接続にはシール 34は不可欠である。

(第 2実施例）

図 9は、図 2に示す多段乳化■分散装置と図 4に示す多段減圧モジュールとを一体化した多段乳ィ匕 '分散装置を示す。図中、矢印 Aで示す前半部が多段乳化- 分散コントローラ 100で、矢印 Bで示す後半部が多段減圧モジュールに相当する。

この場合は、装置本体 110は長尺の円柱体とし、その後端から、前端側ノズル 17に続く第 1通路 18に連通する軸孔 1 20を設け、この軸孔 120の前半部には、図 2に示したと同様の内径の関係を有する計 5段の吸収セル 21-1, …， 5を直列する一方、 5番目の吸収セル 21— 5に続けて計 7段の減圧セル 3 3 - 1, …， 7を直歹 IJする。

これら一連の吸収セル 21— 1, ··', 5および減圧セル 33— 1， ···， 7は、装置本体 1 10のアウトレツト側にネジ構造で締結したェンドキヤップ 13により軸方向に押圧保持する。

この実施例において、熱交換器（図 1の 2) がないことを除けば、基本的な作用について第 1実施例と異なることはない。

図 9の実施例において、セレ径の設定および圧力降下の 1例を示す。

いま、ノズル 17 (ノズル径 0.14mm, 長さ 1. 5mm) の上流の圧力は、 1000 k g/cm² とし、流量は 340 c. c./m i n.とする。流量係数は 0.9摩擦損失罕、数 0.032とする。セル径（上流側から）セル直上流の圧力（k g/ cm² )

1 mm 12.388

1 mm 11.898

2 mm 11.488

0.5 mm 11.465

0. 5 mm 8.74

2 mm 0.775

2 mm 0.773

1 mm 0. 75

1l mmmm 0.66

1 mm 0.58

1 mm 0.49

1 mm 0.41

セル長は、いずれも 10mmとし、出口通路では、大気圧まで降下する。

なお、図中、図 2のものと同一力対応するもについては、同一符号を付してこれ以上の説明を省略する。

図 10は、一体型多段乳化■分散装置 100を用いる場合のシステム構成の 3 態様（以下、ケース 1， 2， 3という。）を示す。

ケース 1は、一体型多段乳化 ·分散装置 100のアウトレツトから製品を直接取り出すようにしたものであって、高温のまま取り出しても問題がないか、むしろ高温のまま取り出すのが好ましい場合には、かかるシステムを採用すればよい。なお、必要に応じて供給タンク 5に戻し、再度の乳ィ匕 ·分散を図るようにしてもよい。

ケース 2は、一体型多段乳ィ匕■分散装置 100を熱交膨 2に連結し、熱交換器 2によつて製品を適当な温度まで冷却したうえで回収するシステム構成としたものである。冷却することにより、パブリングは有効に防止することができる。この場合も、回収する乳化 '分散液を供給タンク 5に戻し、再度の乳化 '分散を図るようにしてもよい。

ケース 3は、熱交換器 2の下流に多段減圧モジュール 3を接続したシステム構成を示す。このケースは、一体型多段乳化 ·分散装置 1 0 0に対する背圧をより高くする必要がある場合に有効である。

この場合には、図 1において触れたように、第 2の供給タンク 7に貯えられた添加剤を含む液を、供給ポンプ 8で背圧以上に昇圧し、バルブ 9を介して多段減圧モジュール 3のィンレツト側に供給するようなシステム構成とすることもできる。供給された添加剤は、多段減圧モジュール 3内において減圧セル 3 3による減圧と、シール 3 4による圧力緩和の繰返しによつて乳化 ·分散液にほぼ均一に分散混合される。

多段減圧モジュール 3から出た液はこれを最終製品として回収してもよく、再度化 ·分散させるために供給タンク 5に戻すようにしてもよい。

(第 3実施例）

図 1 1は、図 1に示す多段乳化■分散システムの応用例（第 3実施例）を示すものであって、溶液（例えば水，水/エタノール溶液，エタノール等）の臨界状態を利用しょうとするものである。

図 1 1に示すように、供給タンク 5には溶液（例えば水）中に粉末やレシチン等を分散させた液を貯えておき、まず、高圧ポンプ 6により、溶液の臨界点に必要な圧力（水の場合 2 1 8. 4気圧）以上の圧力例えば 1， 0 0 0気圧まで上げる。高圧ポンプ 6の次段には、加熱手段としての熱交換器 2 0 0を設け、溶液の臨界点（水の場合で臨界温度 3 7 4. 2 °C) 以上例えば 4 0 0 °Cに加熱することで、溶液を臨界状態とする。

この状態で、多段乳ィ匕-分散コントローラ 1に液を供給する。溶液としての水が臨界状態にあるときには、レシチン等の不溶性材料も溶解しやすい状態になつており、多段乳化'分散コントローラ 1内に高速で噴射されると、強いせん断力によってより一層乳化 '分散が促進される。従って、水とオイルとを界面活性剤を用いることなしに乳ィ匕，分散させることができる可能性を得ることができる。多段乳ィ匕■分散コントローラ 1内は、高温高圧であり、必要な背圧は、熱交換器 2に続けて設けた多段減圧モジュール 3および Zまたは更に後段に設けた多段減圧モジュール 3 ' により確保する。多段乳化'分散コントローラ 1を出た乳化■分散液は、熱交 3によって冷却し、冷却された乳化 ·分散液は、多段減圧モジュール 3によって減圧される。一回の冷却と減圧で不十分な場合、つまり、そのままで大気圧に解放したときには依然パブリングを発生する可能性がある温度-圧力条件にあるときには、さらに熱交換器 2 ' と多段減圧モジュール 3 ' を接続し、十分な冷却と減圧を行ってバプリングの発生を防止する。

以上のようにして、溶液の臨界状態でのせん断力による乳化■分散を行った後、良好な乳化 ·分散状態を維持しながら、パブリングを発生させることなく、最終製品を得ることができる。

なお、必要に応じて乳化 -分散液を供給タンク 5に戻して再度の乳ィ匕 ·分散を行うことや、第 2供給タンク 7から供給ポンプ 8およびバルブ 9を介して多段減圧モジュール 3のインレツト側に添加剤を添加するようにするようにしてもよい。

(多段減圧モジュールの応用例）

本発明にかかる多段減圧モジュール 3は、乳化 ·分散装置に対して必要な背圧即ちバブリングを抑制しうる背圧を設定することができる一方、その背圧を多段に減圧して最終的には大気に解放してもパプリングが発生しない圧力まで低下させることができる。この場合、減圧セルの内径や長さ、さらには個数等を種々組み合せることで背圧やその背圧の減圧度等に高い自由度で対応することができる。したがって、従来より用いられている高圧式や回転式の分散'乳化装置に対しても多段減圧モジュールを有効に組み合せることができる。

図 1 2から図 1 6に応用例を示す。

図 1 2は D e B E E 2 0 0 0デュアルタイプとして販売されている高圧式ホモゲナイザへの応用例、図 1 3は D e B E E 2 0 0 0リバースタイプとして販売されている高圧式ホモゲナイザへの応用例を示している。

D e B E E 2 0 0 0は、多段に直列した吸収セル中に 5 0 0フィート Z秒以上の高速ジエツトを噴射し、高速ジエツト流と周囲に形成される低速の液流との界面における液一液せん断によって乳化 '分散を行わせる型式のものである。詳しくは特表平 9一 5 0 7 7 9 1号公報を参照されたい。ここで、デュアルタイプとは、ジェット流の側方からジェット流の吸引力を利用して液を供給する型式、リバースタイプとは、下流端が閉塞されていて閉塞端から押し戻されてくる低速の液流とジェット流との間の液一液せん断による乳化 ·分散を行う型式のものをいう。

図 1 2， 1 3において、 5は供給タンク、 6は高圧ポンプ、 3 0 1は圧力センサ、 3 0 2はエア抜きバルブ、 3 0 3は乳化モジュール、 3 0 4はリリーフパルブ、 2は熱交換器、 3 0 5は背圧測定センサ、 3は多段減圧モジュールである。図 1 2のデュアルタイプでは、乳化すべきオイル等の材料を乳ィヒモジュール 3

0 3のインレツト側の側方ポート 3 0 6力ら供給し、乳化モジュール 3 0 3の後端から乳化液を取り出している。

図 1 3のリパースタィプでは、戻ってくる乳化液をィンレツト側の側方ポート 3 0 7から取り出す。

いずれの場合も、多段減圧モジュール 3は、乳化モジュール 3 0 3内における強いせん断によって生じうるパプリングの発生の防止に必要な背圧を与え、この背圧を多段に減圧することによって、製品の取り出し時におけるバプリングの発生をも防止する。

図 1 4 , 図 1 5，図 1 6は、多段減圧モジュール 3をィンライン型回転式ホモジナイザ 4 0 0、ゴーリンタイプホモジナイザ 4 1 0、ノズル固定型高圧ホモジナイザ（マイクロフノレイダイザ，ナノマイザ） 4 2 0に夫々適用した例を示している。

これら公知のホモジナイザにおいて、回転速度や圧力を上げれば上げるほど、強いせん断力によるバプリング発生が問題となり、多段減圧モジュール 3によつてバプリングが発生しないように必要な背圧を与えることができ、またバプリングを発生させることなく、製品を取り出すことができる。

図 1 4〜図 1 6において、図 1のものと同一か対応するものには同一の符号を付してこれ以上の説明を省略する。

以上の説明から明らかなように、本発明にかかる多段減圧モジュールは、乳化 ·分散装置に対して高い背圧を必要に応じて付与することができるとともに、高い背圧を多段階で減圧することにより、分散 ·乳化液を大気に解放したときにおいてバブリングの発生を確実に防止することができる。

乳化 ·分散装置は従来より汎用されている或いは公知の型式のものを用いることができるが、本発明の多段減圧モジュールと組み合せることにより、より高圧化、高回転化を図ることができ、優れた乳ィ匕 -分散物を生成することができる。本発明にかかる多段乳ィ匕■分散モジュールは、異なる内径の吸収セルを多段階に組合せることにより、高いせん断力が作用してもバブリングが発生しないような高い背圧を液の経路途中において実現することができ、パブリングを抑制しつつ高いせん断力による乳化 ·分散を行うことができる。

上記の多段乳化 ·分散モジュールと多段減圧モジュールとは一体的にュ-ット化することができ、その場合には、このユニットからバブリングを発生させることなしに製品を取り出すことができる。

さらに、多段減圧モジュールを用いた多段階減圧方式を用いることにより、溶液を高圧化で加熱し、臨界状態としたうえで、好ましくは多段乳化■分散モジュールを用いて乳ィ匕 ·分散を行う。高温化ではバブリングゃフラッシングが発生しやすいため、乳化 ·分散は十分高い背圧下で行う必要があり、冷却と減圧を必要に応じて繰返すことで、乳化 ·分散液を大気に開放してもバプリングを発生しない状態にすることができる。臨界状態では、液相状態では見られない溶解性が得られ、その状態で高いせん断力を付与することで、従来、界面活性剤なしでは乳化 ·分散不可能であった水とレシチン、水とオイルのェマルジヨンが得られるものと期待することができる。産業上の利用の可能性

以上のように、本発明にかかる多段モジュールを用いた乳化■分散システムは、とくに高いせん断力を必要とする乳化 ·分散に有用であり、ホモジナイザ等に用いるのに適している。

Claims

請求の範囲

1 . 乳化 ·分散液材料を供給する供給手段と、

供給手段により供給される乳化 ·分散液材料をせん断力により乳化■分散させる乳化 ·分散装置と、

乳化 ·分散装置の出口に接続された連通路と、

連通路の下流に接続された多段減圧モジュールとからなり、

多段減圧モジュールは入口通路と出口通路との間に、少なくとも 2段以上の減圧部材を連結部材を介して連結した構造を有し、乳化 ·分散装置の出口部に対して連通路を介して所定の背圧を与える一方、該背圧を多段に減圧し、最終段の減圧部材では上記出口通路においてバプリングが発生しない圧力まで減圧するように構成されている乳化 ·分散システム。

2 . 多段減圧モジュールの減圧部材は、上流側から順に、第 1の内径を有する少なくとも 1つの第 1減圧部材と、第 2の內径 D ₂ を有する少なくとも 1つの第 2減圧部材と、第 3の内径 D ₃ を有する少なくとも 1つの第 3減圧部材とからなり、出口通路の通路径を D。としたときに、上記第 1〜第 3の内径， D ₂ , D ₃ は、 D。， D ₂ > D ₃ の関係を満たすように設定されている、請求項 1に記載の乳化■分散システム。

3 . 連結部材の内径を D _s としたときに、 D _s ≥D ₂である請求項 2に記載の乳化 '分散システム。

4 . 多段減圧モジュールの減圧部材の内径は全て等しいか、上流側の減圧部材の内径より下流側の減圧部材の内径が小さい請求項 1に記載の乳化■分散システム。

5 . 連結部材の内径は、減圧部材の内径より大きい請求項 4に記載の乳化 -分散システム。

6 . 上記連通路の途中に熱交が設けられている請求項 1に記載の乳化■分散システム。

7 . ？しィ匕 ·分散液材料を昇圧したうえで供給する供給手段と、

絞り手段を設けた入口部から出口部に至る通路内に吸収セルを連結部材を介して多段に連結してなる多段乳ィヒ ·分散モジュールと、

多段乳化 ·分散モジュールの出口部に接続された連通路と、

連通路の下流に接続される入口通路と、大気圧に開放される出口通路との間に、減圧部材を連結部材を介して多段に連結してなる多段減圧モジュールと、力らなり、

多段減圧モジュールの減圧部材は、上流側から順に、第 1の内径を有する少なくとも 1つの第 1減圧部材と、第 2の内径 D₂ を有する少なくとも 1つの第 2減圧部材と、第 3の内径 D₃ を有する少なくとも 1つの第 3減圧部材とからなり、出口通路の通路径を D。としたときに、上記第 1〜第 3の内径 , D₂， D₃ は、 D。， D₂ >D₃ の関係を満たすように設定されている、多段乳化 ·分散システム。

8. 多段乳ィ匕 ·分散モジュールの吸収セルは、絞り手段側から順に、第 1の内径0₁ を有する少なくとも 1つの第 1吸収セルと、第 2の内径 D₂ を有する少なくとも 1つの第 2吸収セルと、第 3の内径 D₃ を有する少なくとも 1つの第 3吸収セルとからなり、上記内径 , D₂ , D₃ は、 D₂ 〉D >D₃ の関係を満たすように設定されている、請求項 7に記載の多段乳化 ·分散システム。

9. 連通路の途中には熱交！^が設けられている、請求項 7または 8のいずれカこ記載の多段乳化 ·分散システム。

10. 乳ィ匕■分散液材料を昇圧したうえで供給する供給手段と、

絞り手段を設けた入口部から出口部に至る通路内に吸収セルを連結部材を介して多段に連結してなる多段乳化■分散モジュールと、

多段乳化■分散モジュールの出口部に接続された連通路と、

連通路の下流に接続される入口通路と、大気圧に開放される出口通路との間に、減圧部材を連結部材を介して多段に連結してなる多段減圧モジュールと、力ゝらなり、

各吸収セル、連通路おょぴ各減圧部材を夫々所定の通路径を有する通路単位としたときに、各通路単位の通路径は以下の規則にしたがって設定されている：

1) 各通路単位は、少なくとも 3つの異なる通路 D_S , D_M , D_B (D_s く D_M <D_B ) のいずれかの通路径を有し、通路径 D_s の通路単位の下流に通路径 D_Mの通路単位を接続する場合は、両通路単位の間に通路径 D _Bの通路単位を接続すること；

2 ) 最小通路径の通路単位の上流側において規則 1 ) を適用することを要しなレヽ

ことを特徴とする多段乳化 ·分散システム。

1 1 . 連結部材の内径を D _Q としたときに D _Q ≥D _Bである、請求項 1 0に記載の多段乳化 ·分散システム。

1 2 . 供給される液材料に剪断力を与えて乳化■分散させるに際して、バプリングを発生しない背圧を付加し、この背圧下で乳化■分散を行なう工程と、生成された乳化 ·分散材の背圧を複数の減圧部材により多段階で降圧し、最終的に大気圧に解放してもバプリングを発生しない圧力まで低下させる工程とを含む、乳化 ·分散液の製造方法。

1 3 . 臨界状態にするための圧力および温度以上に溶液をカロ圧するとともに加熱し、臨界状態の溶液に背圧を付加した状態下で溶液に高いせん断力を作用されて乳化 ·分散を行わせる工程と、

生成された乳化 ·分散液の背圧を複数の減圧部材を用いて多段階で降圧し、最終的に大気に解放してもバブリングを発生しない圧力まで低下させる工程とを含む、乳化 ·分散液の製造方法。