WO2003047737A1 - Verfahren und vorrichtung zur stufenweisen dosierung von mindestens zwei flüssigen komponenten eines gemischs - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur stufenweisen dosierung von mindestens zwei flüssigen komponenten eines gemischs Download PDF

Info

Publication number
WO2003047737A1
WO2003047737A1 PCT/EP2002/012995 EP0212995W WO03047737A1 WO 2003047737 A1 WO2003047737 A1 WO 2003047737A1 EP 0212995 W EP0212995 W EP 0212995W WO 03047737 A1 WO03047737 A1 WO 03047737A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
liquid
metered
metering
switching
container
Prior art date
Application number
PCT/EP2002/012995
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Joachim Wagner
Peter Jähn
Jacqueline Kusan-Bindels
Dagmar Ulbrich
Rolf Albach
Hermann-Josef Kirschbaum
Original Assignee
Bayer Materialscience Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Materialscience Ag filed Critical Bayer Materialscience Ag
Priority to AU2002356693A priority Critical patent/AU2002356693A1/en
Publication of WO2003047737A1 publication Critical patent/WO2003047737A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D11/00—Control of flow ratio
    • G05D11/02—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material
    • G05D11/13—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means
    • G05D11/131—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by measuring the values related to the quantity of the individual components
    • G05D11/133—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by measuring the values related to the quantity of the individual components with discontinuous action
    • G05D11/134—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by measuring the values related to the quantity of the individual components with discontinuous action by sensing the weight of the individual components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/565—Mixing liquids with solids by introducing liquids in solid material, e.g. to obtain slurries
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/21—Measuring
    • B01F35/211—Measuring of the operational parameters
    • B01F35/2117—Weight
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22—Control or regulation
    • B01F35/221—Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2217—Volume of at least one component to be mixed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/715—Feeding the components in several steps, e.g. successive steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
    • B01F35/881—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise by weighing, e.g. with automatic discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
    • B01F35/882—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise using measuring chambers, e.g. volumetric pumps, for feeding the substances
    • B01F35/8822—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise using measuring chambers, e.g. volumetric pumps, for feeding the substances using measuring chambers of the piston or plunger type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/60—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material
    • B29B7/603—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material in measured doses, e.g. proportioning of several materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/58—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/72—Measuring, controlling or regulating
    • B29B7/728—Measuring data of the driving system, e.g. torque, speed, power, vibration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
    • B29B7/7471—Mixers in which the mixing takes place at the inlet of a mould, e.g. mixing chambers situated in the mould opening
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/88—Adding charges, i.e. additives
    • B29B7/94—Liquid charges
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01G—WEIGHING
    • G01G17/00—Apparatus for or methods of weighing material of special form or property
    • G01G17/04—Apparatus for or methods of weighing material of special form or property for weighing fluids, e.g. gases, pastes
    • G01G17/06—Apparatus for or methods of weighing material of special form or property for weighing fluids, e.g. gases, pastes having means for controlling the supply or discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation

Definitions

  • the invention relates to a method for the rapid and precise dosing of liquids and a device for performing the method.
  • a separate metering pump must be used for each component, which requires a high level of equipment.
  • metering pumps of different sizes and pumping capacities, and thus different functional characteristics, ie metering accuracy, must be used.
  • the use of mass flow meters is also associated with major disadvantages, since the large number of flow meters required means that considerable effort is required to control the metering process.
  • the object of the present invention was to provide a method and a device with which several liquid components of a mixture can be metered simply, quickly, precisely and reproducibly, even if the individual liquids have different densities and greatly different viscosities and the amounts of individual components can vary over a wide range.
  • the invention relates to a device for dosing at least two liquids, comprising at least two storage containers for liquids which can be acted upon with an individual constant inert gas pressure of up to 30 bar, at least 2 switching fittings which have switching times in the range of less than 100 ms, the input of each Switching valve is connected to the outlet of each storage container via a metering line, one metering line between the outlet from the switching valve and a synthesis tank into which the liquids are metered, the ends of the respective metering lines in
  • a balance for measuring the weight of the content of the synthesis container and a measured value acquisition and control device for acquiring the measured values of the balance and for controlling the switch fittings.
  • the invention further relates to a method for metering at least two liquids using a device for metering at least two liquids, comprising at least one storage container for a liquid which can be subjected to an individual constant inert gas pressure of up to 30 bar, at least one switch fitting, has the switching times in the range of less than 100 ms, the input of the switching valve with the outlet of the Storage container is connected via a dosing line, a dosing line between the outlet from the switch fitting and a synthesis container into which the liquid is dosed, a balance for measuring the weight of the liquid in the synthesis container and a measurement value acquisition and control device for recording the measurement values of the balance and for Control of the switch fittings, whereby
  • one conveys at least one liquid through a pressure drop between the storage container and the synthesis container into the synthesis container and the liquid is dosed by opening and closing the switch fitting, whereby
  • the liquid is metered in a first sub-step until approximately 5 to 50% by weight of the total mass of the liquid to be metered is determined, the metered mass of the liquid is determined with the balance and the actual mass flow rate from the measured value for the metered mass the liquid is calculated in relation to the opening time of the control valve, and
  • control device calculates the opening time of the switching device for further metering of the liquid until the total mass of liquid to be metered is reached and the switching valve is opened over the calculated opening time.
  • the invention further relates to a method for metering at least two liquids using a device for metering at least two liquids, comprising at least one storage container for one
  • Liquid that is supplied with an individual constant inert gas pressure up to 30 bar is beatable, at least one switch armature that has switching times in the range of less than 100 ms, the input of the switch armature being connected to the outlet of the storage container via a metering line, a metering line between the outlet from the switch armature and a synthesis container into which the liquid is metered a scale for measuring the weight of the liquid in the
  • Synthesis container and a measured value acquisition and control device for acquiring the measured values of the scale and for controlling the switch fittings, whereby
  • At least one liquid is conveyed into the synthesis container through a pressure drop between the storage container and the synthesis container, and the
  • the liquid is metered in a first substep until approximately 5 to 50% by weight of the total mass of the liquid to be metered is reached, the metered mass of the liquid is determined with the balance and from which
  • Measured value for the dosed mass calculates the actual mass flow of the liquid in relation to the opening time of the control valve
  • the control device uses the mass flow rate calculated in a), calculates the opening time of the switching fitting for the further metering of the liquid until 60 to 98% by weight of the total mass of the liquid to be metered is reached, and the switching fitting is calculated using the calculated opening time opens, and then the metered mass of the liquid is determined with the balance and the actual mass flow rate of the measured value for the metered mass
  • the control device in the third sub-step, the control device, using the mass flow rate calculated in b), the opening duration of the switch fitting for the further metering of the liquid until the total amount to be metered is reached.
  • the mass of the liquid is calculated and the control valve is opened over the calculated opening time.
  • any container made of glass, plastic or stainless steel, for example, which can be pressurized, is used as the storage container.
  • the different storage containers can have different sizes. Typical sizes are in the range from 0.1 to 10 1, preferably in the range from 0.3 1 to 1 1.
  • the individual pressurization is preferably carried out with inert gas, for example nitrogen or argon.
  • inert gas means a gas that does not dissolve or react with the components to be metered to any appreciable extent.
  • the viscosity of the liquid to be dosed is particularly important for the level of the selected pressure.
  • the components are dosed by specifying a dosing pressure in the range from 0.1 to 30 bar, preferably in the range from 0.5 to 10 bar, excess pressure in the storage containers.
  • the liquids then flow under pressure reduction through the metering lines, shut-off valves and any other components of the metering device into the synthesis container.
  • Lines made of stainless steel are usually used as metering lines; dosing lines made of plastic or glass can also be used.
  • a preferred construction uses transparent or translucent plastic hoses. Typical diameters are in the range from 1 mm to 10 mm.
  • the diameters of the metering lines are preferably adapted to the viscosities of the components to be metered in such a way that a large diameter is used when the viscosity is high.
  • Shut-off fittings such as slides, valves, taps or other suitable switching fittings are usually used as switching fittings. The function of the switch fitting is to shut off or open the metering lines so that, depending on the position of the switch fitting, liquid flows from the corresponding storage container into the synthesis container into which the liquids are dosed or is prevented from flowing.
  • the controllable switch fittings are very quick-switching and are preferably arranged as close as possible to the ends (outlet openings) of the corresponding metering line.
  • the switching times are in the range of less than 100 ms, preferably 1 to 100 ms, particularly preferably 5 to 100 ms, very particularly preferably 7 to 50 ms, in particular very particularly preferably 10 to 30 ms.
  • the switching time is understood to be the time required for the mechanical switching operation.
  • Dosing lines are preferably less than 20 cm, particularly preferably less than 10 cm, particularly preferably 0.1 to 5 cm.
  • the switching fittings can be actuated, for example, pneumatically or hydraulically or in some other way.
  • electric-pneumatic or electric-hydraulic converters are used, which convert the electrical switching signal of the control computer in a suitable manner.
  • the synthesis tank is used to produce mixtures from the dosed components and to carry out chemical reactions.
  • Fixed containers made of glass, plastic or stainless steel, for example, can be used as the synthesis container into which the liquids are dosed.
  • the synthesis container has a lid.
  • the metering lines from the switch fittings lead into the synthesis container or to the lid of the synthesis container.
  • the metering lines can through the Guide the lid hmdurclx and end behind the lid or end on the outer surface of a container lid with appropriate holes.
  • a preferred embodiment of the method consists in dosing into the open container and closing the container after the synthesis has ended.
  • the height of the synthesis container is to be dimensioned in the production of foam-shaped plastics in such a way that even after the plastics have been foamed, this cannot significantly exceed the container wall.
  • the ends (outlet openings) of the metering lines end closely above the inlet opening of the synthesis container. This means that splashing of the inner wall of the synthesis container is prevented in the course of the dosing and the component to be dosed is completely dosed onto the bottom of the synthesis container. It is avoided that the component to be dosed touches the edge of the synthesis vessel and possibly gets caught on the edge or runs down the outside of the wall of the synthesis container. This is particularly important when dosing highly viscous components in the viscosity range, for example above 10 Pas. Typical values for the distance of the ends of the metering lines from the opening (upper edge) of the synthesis container in the vertical direction are approx. 2 mm to 20 mm and from the inner wall of the synthesis container in the horizontal direction 5 mm to a maximum of the inner radius of the synthesis container.
  • the distance from the end of the metering line or a hole in the lid to the bottom of the synthesis container or the liquid surface in the synthesis container is largely determined by the height of the synthesis container.
  • the choice of the suitable synthesis container is largely determined by the components or reactive components to be metered. Cups with a height of 50 to 300 mm are preferably used, particularly preferably 100 to 200 mm. Depending on the quantity to be dosed and the chemical reaction carried out, this amount can vary.
  • the lid of the synthesis container is designed as a perforated plate.
  • the metering lines open directly into the holes or bores of the cover.
  • the container lid is designed as a positioning plate or positioning bracket. This plate or holder has the function of the metering lines over the opening of the
  • the outlet openings of the bores or metering lines are preferably arranged such that they are oriented approximately towards the center of the bottom of the synthesis container. If dosing is carried out onto the edge or the inner wall of the synthesis container, there is a risk that, if subsequent mixing is necessary, these components on the edge or the inner wall will not be detected and cannot be reacted properly.
  • the ends of the metering lines or bores are preferably arranged in such a way that the flowing liquids enter the synthesis tank in the thinnest possible jet, so that the increase in mass in the tank can be detected immediately.
  • the ends of the lines or bores can be designed as nozzles with a small flow cross section of, for example, 0.1 mm to 10 mm and directed towards the bottom of the synthesis container. In a preferred one
  • the ends of the metering lines or the holes in the cover are simply the open ends of the metering lines.
  • Evaluation and control of the switch fittings can be used to fill or dose small amounts of substance, for example 0.001 g, but also larger amounts of substance, for example 1000 g.
  • the length and the inner diameter of the dosing line must be such that the run-down time of the component emerging from the metering lines and the response time of the control are coordinated.
  • expiry time is to be understood here as the time required for metering the entire amount of a component.
  • the response time of the control i.e. the time for measuring the weight with the scale, recording the measured values, calculating the mass flow, controlling the switching armature and the switching time of the switching armature
  • the response time of the control is significantly shorter than the run-down time. This ensures that the time fluctuations of these reaction times are very small.
  • the metering error is the same as the
  • Liquid level always the same size and is also taken into account by the self-calibrating dosage according to the inventive method.
  • the different densities of the various components to be dosed are also compensated in this way.
  • the procedure in which the dosing process is carried out in three sub-steps is as follows. If the dosing process is carried out in only two sub-steps, the middle sub-step is not carried out.
  • the first substep 5 to 50%, preferably 15 to 40%, particularly preferably 25 to 35% of the total mass of the component to be metered into the
  • Dosed synthesis tank Following the dosing of this component, the actually dosed mass of this component is determined by weighing.
  • the mass flow of this component for the set conditions i.e. the mass of this component dosed per unit of time, is calculated from the measured value for the actually dosed mass.
  • the flow rate is preferably calculated by the control software.
  • this component is metered into the synthesis tank until 60 to 98%, preferably 80 to 95%, particularly preferably 85 to 92% of the total mass of this component to be metered is reached on the basis of the mass flow rate calculated for this component in the first step ,
  • control software calculates the time interval required for this component under the prevailing dosing conditions for dosing the desired mass.
  • the control opens the corresponding switch fitting to initiate the dosing process and then closes it again after this calculated time interval.
  • the actually dosed mass of this component is determined with the balance and the mass flow determined in the first sub-step is checked and corrected if there is a deviation.
  • the missing 2 to 40%, preferably 5 to 20%, particularly preferably 8 to 15% of the total mass of this component to be metered are metered into the synthesis container on the basis of the mass flow rates checked or corrected in the second step.
  • the control software uses the value of the mass flow rate determined in the second step to calculate the prevailing dosing conditions. time interval required for this component for the metering of the desired mass.
  • the control opens the corresponding switch fitting to initiate the dosing process and then closes it again after this calculated time interval.
  • All components to be metered are preferably metered in the three substeps. However, it is also possible, for example, to submit a component, determine its mass and then add further components in the three substeps.
  • the components are preferably metered in such a way that all three substeps are carried out in direct succession for each component. However, it is also possible to carry out each of the three sub-steps in succession for all components and then to carry out the next sub-step for all components. It is important, however, that no sub-step of dosing is parallel to another
  • Partial step takes place, since then the precisely metered amount of each component is not exactly known. It is an essential feature of the invention that the mass of at least one component metered in each sub-step is precisely recorded and preferably also logged.
  • the device and method according to the invention allow automated, serial, gravimetric dosing of, for example, up to 50 components in less than 12 minutes, preferably 20 components in less than 4 minutes, in a weight range from 0.010 g to 1000 g per component where the substances can have a viscosity of 0.1 mPas to 400 Pas (at 25 ° C) and the individual dosing error max. Is 5%.
  • the device according to the invention and the method according to the invention allow automated, serial, gravimetric in the case of three-stage dosing
  • the device is so compact that the entire system can be set up on the laboratory bench with a standard footprint of 1 to 2 m 2 .
  • a total synthesis batch has a volume of preferably less than 500 ml, particularly preferably less than 100 ml and very particularly preferably 1 to 20 ml.
  • a synthesis batch of 15 components can be metered or produced in a time of less than 3 to 5 minutes using the process according to the invention, so that a large number of synthesis batches can be implemented per day.
  • the dosing errors are less than 2% in the entire dosing quantity range and viscosity range of the components.
  • a synthesis in the sense of the invention means a chemical reaction between the components or the production of a mixture of the components.
  • An entire synthesis can also be carried out in different steps or stages, so that any intermediate products or mixtures already prepared can be stored or homogenized.
  • a component in the sense of the invention can be understood to mean an already prefabricated mixture, a solution or a pure substance.
  • the filled or partially filled synthesis container can, if appropriate after removal of the lid, be conveyed manually or automatically to a stirrer or the stirrer can be guided into the synthesis container.
  • the components are then homogenized in the synthesis container.
  • This mixing can also be done on the scale.
  • a stirring element for example a homogenizing disc, can be inserted into the synthesis container.
  • This embodiment is advantageously used especially for mixtures with a viscosity of less than 5000 mPas, preferably less than 1000 mPas, particularly preferably less than 500 mPas.
  • the stirring element inserted into the synthesis container is preferably driven by an externally applied, rotating magnetic field and set in rotation. This embodiment can be operated both on the dosing scale and separately from the dosing scale.
  • a corresponding method and the associated device can be used for dosing a wide variety of liquids within the specified viscosity range. This includes the production of physical mixtures from fragrances, the dosing of liquid food or the production of color mixtures, e.g. from different inks.
  • the process can also be used to produce polyol formulations for polyurethane reaction foams, a mixture of different hydroxyl compounds with auxiliaries (crosslinking agents, activators, stabilizers and blowing agents) being produced.
  • Reacted consists in the dosage of the above-mentioned polyol formulations and diisocyanate compounds for the production of polyurethane reaction foams. At least two components are metered into the synthesis beaker, mixed and reacted.
  • FIG. 1 shows a device according to the invention for metering liquids.
  • a polypropoxy ether with a hydroxyl number of 460 mgKOH / g, a functionality of 3 and an average molecular weight of 370 g / mol are used as the polyol, tris (l-chloro-2-propyl) phosphate as the flame retardant and polyether siloxane as the stabilizer from OSI Specialties Germany
  • Table 1 shows the inside diameter of the metering lines 3a - 3e and 5a - 5e.
  • the 5 components 10a-10e are placed in the storage containers 2a-2e given in Table 1 via the closable feed lines 21a-21e, and helium as inert gas is applied to them by opening the valves.
  • the pressures given in Table 1 are established in the storage containers 2a - 2e.
  • the dosing process is described as representative of all components for the polyol. 5810.0 mg polyol should be dosed in three steps at 30%, 65% and 100% of the target amount.
  • control computer 9 opens the first step
  • the control computer 9 opens the tap 4a again in the second sub-step, so that polyol flows again from the storage container 2a into the synthesis container 7.
  • the flow of the polyol is again indicated by the dashed line 71a in FIG. 1.
  • the jet 71a in the synthesis container 7 strikes the liquid level 72 of the amount of polyol already metered in the first sub-step. (The further beams 71n indicated in FIG. 1 do not occur during the polyol metering, but merely indicate the beam of these components during their metering.)
  • the control computer 9 closes the tap 4a again. The flow of the polyol is interrupted again.
  • the scale 8 determines the total weight of the polyol metering from sub-steps 1 and 2 to 3768.1 g. This corresponds to 64.85% of the total polyol mass to be dosed.
  • the control computer 9 opens the tap 4a again, so that polyol flows again from the storage tank 2a into the synthesis tank 7. After 2130 ms, the control computer 9 closes the tap 4a again. The flow of the polyol is interrupted again.
  • the scale 8 determines the total weight of the polyol metering from substeps 1.2 and 5805.1 g. This corresponds to 99.91% of the total polyol mass to be dosed. Following the dosing of the polyol, the other components are dosed in an analogous manner.
  • the dosing error for the individual components is a maximum of 0.25% relative to the desired value.
  • polyurethane foam To produce a polyurethane foam, the polyol formulation prepared in Example 1, cyclopentane as blowing agent and an isocyanate are metered into the synthesis container 7, in which the reaction to the polyurethane foam then takes place.
  • Table 2 shows the inside diameter of the metering lines 3f, 3g and 5f and 5g.
  • MDI Diphenylmethyl diisocyanate
  • the two components polyol formulation (lOf) and isocyanate (10g) are placed in the storage containers 2f and 2g shown in Table 2 via the closable supply lines 21f and 21g and the opening of the valves lf and lg applies helium as the inert gas.
  • the pressures in table 2 set in the reservoirs 2f and 2g.
  • the metering of the polyol formulation is carried out analogously to the metering of the polyol in Example 1 into the synthesis container.
  • the isocyanate is metered into the synthesis container analogously to the metering of the polyol in Example 1. Date Time Action% total mass
  • the mixture is stirred manually with a wooden stick, the foaming reaction to a rigid polyurethane foam starting visibly
  • the dosing error for the two substances is 0.09% and 0.03%, respectively

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur schnellen und präzisen Dosierung von Flüssigkeiten, bei dem mindestens eine Komponente in drei Teilschritten dosiert wird, wobei die Steuerung der Dosierung im zweiten und dritten Teilschritt jeweils auf Basis des im vorherigen Teilschritt berechneten Massendurchflusses erfolgt.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR STUFENWEISEN DOSIERUNG VON MINDESTENS ZWEI FLÜSSIGEN KOMPONENTEN EINES GEMISCHS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen und präzisen Dosierung von Flüssigkeiten sowie eine Vorrichtung zur Diirchfünrung des Verfahrens.
In der industriellen Praxis existieren viele Anwendungen, bei denen bei der Herstellung eines Produkts mehrere Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Dichte und mit unterschiedlichen Viskositäten dosiert werden müssen, wobei die Mengen der einzelnen Komponenten über einen großen Bereich variieren. Beispiele sind die
Herstellung von Parfüms oder Aromen, Farbmischungen, Klebstoffen etc. Ein anderes Beispiel ist die Herstellung eines Polyurethan-Reaktionsgemischs im Labormaßstab. Hierbei müssen bei komplexen Systemen 5 bis 50 verschiedene Komponenten, deren Viskositäten im Bereich von 0,1 bis 400 000 mPas (bei 25°C) liegen können, dosiert werden, wobei die Mengen der einzelnen Komponenten über einen großen Bereich (0,001-1000 ml bzw. 0,001-1000 g) variieren können.
In der Praxis erfolgt die Dosierung der Einzelkomponenten in der Regel volume- trisch. Hierbei kommen im Bereich kleinerer Viskositäten für Kleinstmengen Pipettier- Automaten / Liquid Handler zum Einsatz, für größere Mengen Drehkolbenpumpen oder Verdrängerpumpen (Membran-, Kolben-, Zahnradpumpen) mit Verdrängerkolben als Chargenverdränger. Während dieses Prinzip bei niedrigviskosen Flüssigkeiten meist zufriedenstellend funktioniert, sind Flüssigkeiten hoher Viskosität, insbesondere bei Beteiligung hochviskoser, harzartiger Komponenten, mit solchen Techniken nicht mehr zu dosieren. In Übergangsbereichen, d.h. bei Flüssigkeiten mittlerer Viskosität, treten leicht Dosierfehler auf, die mehr als 5 % betragen. Insbesondere muss für jede Komponente eine eigene Dosierpumpe eingesetzt werden, was einen hohen apparativen Aufwand erfordert. Je nach Menge und Viskosität der einzelnen Komponenten müssen Dosierpumpen unterschiedlicher Baugröße und Pumpleistung, und somit jeweils anderer Funktionscharakteristik, d.h. Dosiergenauigkeit eingesetzt werden. Der Einsatz von Massendurchflussmessem ist ebenfalls mit großen Nachteilen behaftet, da durch die Vielzahl der benötigten Durchflussmesser ein erheblicher Aufwand bei der Steuerung des Dosierprozesses notwendig wird.
Aufgabe der vorhegenden Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit denen mehrere flüssige Komponenten eines Gemischs einfach, schnell, präzise und reproduzierbar dosiert werden können, auch wenn die einzelnen Flüssigkeiten unterschiedliche Dichten und stark unterschiedliche Viskositäten auf- weisen und die Mengen der einzelnen Komponenten über einen großen Bereich variieren können.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens zwei Vorratsbehälter für Flüssigkeiten, die mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beaufschlagbar sind, mindestens 2 Schaltarmaturen, die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweisen, wobei der Eingang jeder Schaltarmatur mit dem Auslass jeweils eines Vorratsbehälters über eine Dosierleitung verbunden ist, je eine Dosierleitung zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur und einem Synthesebehälter, in den die Flüssigkeiten dosiert werden, wobei die Enden der jeweiligen Dosierleitungen in
Richtung des Bodens des Synthesebehälters hin ausgerichtet sind, eine Waage zur Messung des Gewichts des Inhalts des Synthesebehälters sowie eine Messwert- erfassungs- und Steuereinrichtung zur Erfassung der Messwerte der Waage und zur Steuerung der Schaltarmaturen.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten unter Verwendung einer Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens einen Vorratsbehälter für eine Flüssigkeit, der mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beauf- schlagbar ist, mindestens eine Schaltarmaturen, die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweist, wobei der Eingang der Schaltarmatur mit dem Auslass des Vorratsbehälters über eine Dosierleitung verbunden ist, eine Dosierleitung zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur und einem Synthesebehälter, in den die Flüssigkeit dosiert wird, eine Waage zur Messung des Gewichts der Flüssigkeit im Synthesebehälter sowie eine Messwerterfassungs- und Steuereinrichtung zur Erfassung der Messwerte der Waage und zur Steuerung der Schaltarmaturen, wobei
man mindestens eine Flüssigkeit durch ein Druckgefälle zwischen dem Vorratsbehälter und dem Synthesebehälter in den Synthesebehälter fördert und man die Flüssigkeit durch das Öffnen und Schließen der Schaltarmatur dosiert, wobei
a) man die Flüssigkeit in einem ersten Teilschritt bis zum Erreichen von ungefähr 5 bis 50 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit dosiert, die dosierte Masse der Flüssigkeit mit der Waage bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit in Bezug auf die Öffnungsdauer der Schaltarmatur berechnet, und
b) im zweiten Teilschritt die Steuereinrichtung unter Verwendung des in a) berechneten Massendurchflusses die Öffnungsdauer der Schaltarrnatur für die weitere Dosierung der Flüssigkeit bis zum Erreichen der insgesamt zu dosie- renden Masse der Flüssigkeit berechnet und man die Schaltarmatur über die berechnete Öffhungsdauer öffnet.
Es ist weiterhin möglich und bei schnell reagierenden Reaktivsystemen gegebenenfalls sinnvoll, mit der Summe aus den in den beiden Dosierschritten a und b bestimmten Schaltzeiten, die gewünschte Dosiermenge in einem nachfolgenden
Dosierschritt auf einmal zu dosieren.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten unter Verwendung einer Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens einen Vorratsbehälter für eine
Flüssigkeit, der mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beauf- schlagbar ist, mindestens eine Schaltarmaturen, die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweist, wobei der Eingang der Schaltarmatur mit dem Auslass des Vorratsbehälters über eine Dosierleitung verbunden ist, eine Dosierleitung zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur und einem Synthesebehälter, in den die Flüssigkeit dosiert wird, eine Waage zur Messung des Gewichts der Flüssigkeit im
Synthesebehälter sowie eine Messwerterfassungs- und Steuereinrichtung zur Erfassung der Messwerte der Waage und zur Steuerung der Schaltarmaturen, wobei
man mindestens eine Flüssigkeit durch ein Druckgefälle zwischen dem Vorrats- behälter und dem Synthesebehälter in den Synthesebehälter fördert und man die
Flüssigkeit durch das Öffnen und Schließen der Schaltarmatur dosiert, wobei
a) man die Flüssigkeit in einem ersten Teilschritt bis zum Erreichen von ungefähr 5 bis 50 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit dosiert, die dosierte Masse der Flüssigkeit mit der Waage bestimmt und aus dem
Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit in Bezug auf die Öffnungsdauer der Schaltarmatur berechnet, und
b) im zweiten Teilschritt die Steuereinrichtung unter Verwendung des in a) berechneten Massendurchflusses die Öffnungsdauer der Schaltarmatur für die weitere Dosierung der Flüssigkeit bis zum Erreichen von 60 bis 98 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit berechnet und man die Schaltarmatur über die berechnete Öffnungsdauer öffnet, und man anschließend die dosierte Masse der Flüssigkeit mit der Waage bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der
Flüssigkeit in Bezug auf die Öffnungsdauer der Schaltarmatur berechnet, und
c) im dritten Teilschritt die Steuereinrichtung unter Verwendung des in b) berechneten Massendurchflusses die Öff ungsdauer der Schaltarmatur für die weitere Dosierung der Flüssigkeit bis zum Erreichen der insgesamt zu dosie- renden Masse der Flüssigkeit berechnet und man die Schaltarmatur über die berechnete Öffnungsdauer öffnet.
Es ist weiterhin möglich und bei schnell reagierenden Reaktivsystemen gegebenen- falls sinnvoll, mit der Summe aus den in den drei Dosierschritten a bis c bestimmten
Schaltzeiten, die gewünschte Dosiermenge in einem nachfolgenden Dosierschritt auf einmal zu dosieren.
Als Vorratsbehälter werden beliebige Behälter beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder Edelstahl eingesetzt, die mit Druck beaufschlagt werden können. Die verschiedenen Vorratsbehälter können unterschiedliche Größe besitzen. Typische Größen liegen im Bereich 0,1 bis 10 1, vorzugsweise im Bereich von 0,3 1 bis 1 1. Die individuelle Beaufschlagung mit Druck erfolgt vorzugsweise mit Inertgas, beispielsweise Stickstoff oder Argon. Inertgas bedeutet in diesem Zusammenhang ein Gas, das sich nicht in nennenswertem Umfang in den zu dosierenden Komponenten löst oder mit ihnen reagiert. Dabei ist für die Höhe des gewählten Drucks insbesondere die Viskosität der zu dosierenden Flüssigkeit maßgeblich.
Die Dosierung der Komponenten erfolgt durch die Vorgabe eines Dosierdruckes im Bereich von 0,1 bis 30 bar, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 10 bar Überdruck in den Vorratsbehältern. Die Flüssigkeiten fließen dann unter Druckabbau durch die Dosierleitungen, Absperrarmaturen und die gegebenenfalls weiteren Komponenten der Dosiervorrichtung in den Synthesebehälter.
Als Dosierleitungen werden üblicherweise Leitungen beispielsweise aus Edelstahl verwendet; es können auch Dosierleitungen aus Kunststoff oder Glas verwendet werden. Eine bevorzugte Bauweise nutzt transparente oder transluzente Kunststoffschläuche. Typische Durchmesser liegen im Bereich von 1 mm bis 10 mm. Bevorzugt werden die Durchmesser der Dosierleitungen den Viskositäten der zu dosie- renden Komponenten so angepasst, dass bei hoher Viskosität ein großer Durchmesser zum Einsatz kommt. Als Schaltarmaturen werden üblicherweise Absperrarmaturen wie Schieber, Ventile, Hähne oder andere geeignete Schaltarmaturen eingesetzt. Funktion der Schaltarmatur ist das Absperren oder Öffnen der Dosierleitungen, so dass je nach Stellung der Schaltarmatur Flüssigkeit von dem entsprechenden Vorratsbehälter in den Synthesebehälter, in den die Flüssigkeiten dosiert werden, fließt oder am Fließen gehindert wird.
Die steuerbaren Schaltarmaturen sind sehr schnell schaltend und vorzugsweise möglichst nahe an den Enden (Auslauföffhungen) der entsprechenden Dosierleitung angeordnet. Die Schaltzeiten liegen im Bereich von kleiner 100 ms, bevorzugt 1 bis 100 ms, besonders bevorzugt 5 bis 100 ms, ganz besonders bevorzugt 7 bis 50 ms, insbesondere ganz besonders bevorzugt 10 bis 30 ms. Dabei wird unter der Schaltzeit die Zeit verstanden, die für den mechanischen Vorgang des Schaltens benötigt wird. Der Abstand der Schaltarmaturen vom Ende (Auslauföffhung) der entsprechenden
Dosierleitungen beträgt vorzugsweise weniger als 20 cm, besonders bevorzugt weniger als 10 cm, besonders bevorzugt 0,1 bis 5 cm.
Die Betätigung der Schaltarmaturen kann beispielsweise pneumatisch oder hydrau- lisch oder auf andere Weise erfolgen. In diesen Fällen werden elektrisch-pneumatische bzw. elektrisch-hydraulische Wandler eingesetzt, die das elektrische Schaltsignal des Steuerrechners in geeigneter Weise umsetzen.
Der Synthesebehälter dient zur Herstellung von Mischungen aus den dosierten Komponenten und zur Durchführung von chemischen Reaktionen. Als Synthesebehälter, in den die Flüssigkeiten dosiert werden, können behebige Behälter beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder Edelstahl verwendet werden. In einer besonderen Ausführung weist der Synthesebehälter einen Deckel auf.
Die Dosierleitungen aus den Schaltarmaturen führen in den Synthesebehälter bzw. zu dem Deckel des Synthesebehälters. Dabei können die Dosierleitungen durch den Deckel hmdurclxführen und hinter dem Deckel enden oder an der äußeren Oberfläche eines mit entsprechenden Bohrungen versehenen Behälterdeckels enden. Eine bevorzugte Ausführungsfoπn des Verfahrens besteht im Dosieren in den offenen Behälter und dem Verschließen des Behälters nach Beendigung der Synthese.
Die Höhe des Synthesebehälters ist bei der Herstellung schaumförmiger Kunststoffe so zu dimensionieren, dass auch nach dem Aufschäumen der Kunststoffe dieser die Behälterwand nicht wesentlich übersteigen kann.
Es ist ebenfalls vorteilhaft, wenn die Enden (Auslauföff ungen) der Dosierleitungen dicht über der Eintrittsöffnung des Synthesebehälters enden. Dies fuhrt dazu, dass ein Verspritzen der Innenwand des Synthesebehälters im Laufe der Dosierung verhindert wird und die zu dosierende Komponente vollständig auf den Boden des Synthesebehälter dosiert wird. Es wird vermieden, dass die zu dosierende Komponente den Rand des Synthesegefäßes berührt und gegebenenfalls am Rand hängen bleibt oder an der Außenseite der Wand des Synthesebehälters herunterläuft. Dies ist insbesondere wichtig bei der Dosierung hochviskoser Komponenten im Viskositätsbereich von beispielsweise oberhalb 10 Pas. Typische Werte für den Abstand der Enden der Dosierleitungen von der Öffnung (Oberkante) des Synthesebehälters in vertikaler Richtung sind ca. 2 mm bis 20 mm und von der Innenwand des Synthesebehälters in horizontaler Richtung 5 mm bis maximal dem Innenradius des Synthesebehälters.
Der Abstand vom Ende der Dosierleitung bzw. einer Bohrung des Deckels bis zum Boden des Synthesebehälters bzw. der Flüssigkeitsoberfläche im Synthesebehälter wird maßgeblich von der Höhe des Synthesebehälters bestimmt. Die Wahl des geeigneten Synthesebehälters wird maßgeblich durch die zu dosierenden Komponenten bzw. Reaktiv-Komponenten bestimmt. Vorzugsweise kommen Becher mit einer Höhe von 50 bis 300mm, besonders bevorzugt 100 bis 200 mm zum Einsatz. Je nach zu dosierender Menge und der durchgeführten chemischen Reaktion kann diese Höhe variieren. In einer Ausführungsform ist der Deckel des Synthesebehälters als Lochplatte ausgeführt. Die Dosierleitungen münden bei dieser Ausführungsform direkt in die Löcher bzw. Bohrungen des Deckels. In einer alternativen Ausfuhrungsform ist der Behälterdeckel als Positionierplatte bzw. Positionierhalterung ausgeführt. Diese Platte bzw. Halterung hat die Funktion, die Dosierleitungen über der Öffnung des
Synthesebehälters so zu positionieren, dass die Komponenten bei der Dosierung auf den Boden des Synthesebehälters und nicht auf dessen Wand auftreffen. In beiden Fällen sind die Auslassöffnungen der Bohrungen oder Dosierleitungen vorzugsweise so angeordnet, dass sie in etwa auf die Mitte des Bodens des Synthesebehälters hin ausgerichtet sind. Wird auf den Rand oder die Innenwand des Synthesebehälters dosiert, dann besteht die Gefahr, dass beim eventuell notwendigen nachfolgenden Vermischen diese Komponenten auf dem Rand oder der Innenwand nicht miterfasst werden und nicht vorschriftsmäßig zur Reaktion gebracht werden können.
Die Enden der Dosierleitungen oder Bohrungen sind bevorzugt so angeordnet, dass die strömenden Flüssigkeiten in einem möglichst dünnen Strahl in den Synthesebehälter eintreten, so dass die Massenzunahme im Behälter sofort erfasst werden kann. Die Enden der Leitungen oder Bohrungen können als Düsen mit einem geringen Strömungsquerschnitt von beispielsweise 0,1 mm bis zu 10 mm ausgebildet sein und auf den Boden des Synthesebehälters gerichtet werden. In einer bevorzugten
Ausführungsform sind die Enden der Dosierleitungen bzw. der Bohrungen im Deckel jedoch einfach die offenen Enden der Dosierleitungen.
Durch die erfindungsgemäße Kopplung der Waage, die die Gewichtszunahme im Synthesebehälter erfasst, mit den Schaltarmaturen durch eine Messwerterfassung,
Auswertung und Steuerung der Schaltarmaturen können kleine Substanzmengen von beispielsweise 0,001 g, aber auch größere Substanzmengen von beispielsweise 1000 g sequentiell abgefüllt bzw. dosiert werden.
Die zwischen jeder Schaltarmatur und dem Deckel des Synthesebehälters befindliche
Dosierleitung muss in der Länge und dem Innen-Durchmesser so gestaltet sein, dass die Auslaufzeit der aus den Dosierleitungen austretenden Komponente und die Reaktionszeit der Steuerung aufeinander abgestimmt sind. Dabei soll unter der Auslaufzeit die Zeit verstanden werden, die zur Dosierung der gesamten Menge einer Komponente notwendig ist.
Vorzugsweise ist die Reaktionszeit der Steuerung (d. h. die Zeit für die Messung des Gewichts mit die Waage, die Messwerterfassung, die Berechnung des Massendurchflusses, die Ansteuerung der Schaltarmatur und die Schaltzeit der Schaltarmatur) deutlich kleiner als die Auslaufzeit. Dadurch wird erreicht, dass auch die zeitlichen Schwankungen dieser Reaktionszeiten sehr klein sind. Konstante
Nachlaufzeiten und konstante Schaltzeiten werden durch die sich selbst kalibrierende Dosierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren automatisch mit erfasst und dadurch berücksichtigt.
Bei konstant eingestelltem Vordruck ist der Dosierfehler bei gleicher Höhe des
Flüssigkeitsspiegels immer gleich groß und wird ebenfalls durch die sich selbst kalibrierende Dosierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit berücksichtigt. Auch die unterschiedlichen Dichten der verschiedenen zu dosierenden Komponenten werden auf diese Weise mit kompensiert.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wichtig, für mindestens eine Komponente den Dosiervorgang in wenigstens zwei, vorzugsweise drei Teilschritten durclizuführen.
Das Verfahren, bei dem der Dosiervorgang in drei Teilschritten durchgeführt wird, stellt sich wie folgt dar. Bei Durchführung des Dosiervorgangs in nur zwei Teilschritten wird auf die Durchführung des mittleren Teilschritts verzichtet.
Im ersten Teilschritt werden 5 bis 50 %, vorzugsweise 15 bis 40 %, besonders bevorzugt 25 bis 35 % der insgesamt zu dosierenden Masse der Komponente in den
Synthesebehälter dosiert. Im Anschluss an die Dosierung dieser Komponente wird die tatsächlich dosierte Masse dieser Komponente durch Wägen bestimmt. Aus dem Messwert für die tatsächlich dosierte Masse wird der Massendurchfluss dieser Komponente für die eingestellten Bedingungen (Dosiervordruck, Temperatur etc.), also die pro Zeiteinheit dosierte Masse dieser Komponente, berechnet. Die Berechnung der Durchflussrate erfolgt dabei vorzugsweise durch die Steuerungssoftware.
In einem zweiten Teilschritt wird diese Komponente bis zum Erreichen von 60 bis 98 %, vorzugsweise 80 bis 95 %, besonders bevorzugt 85 bis 92 % der insgesamt zu dosierenden Masse dieser Komponente auf Basis des im ersten Teilschritt für diese Komponente errechneten Massendurchflusses in den Synthesebehälter dosiert.
Dabei berechnet die Steuerungssoftware auf Basis des im ersten Teilschritt bestimmten Wertes des Massendurchflusses das bei den herrschenden Dosierbedingungen für diese Komponente benötigte Zeitintervall für die Dosierung der gewünschten Masse. Die Steuerung öffnet die entsprechende Schaltarmatur zur Einleitung des Dosiervorgangs und schließt sie dann wieder nach diesem berechneten Zeitintervall.
Nach der Dosierung dieser Komponente wird die tatsächlich dosierte Masse dieser Komponente mit der Waage bestimmt und der im ersten Teilschritt bestimmte Massendurchfluss überprüft und bei Vorliegen einer Abweichung korrigiert.
In einem dritten Teilschritt werden die noch fehlenden 2 bis 40 %, vorzugsweise 5 bis 20 %, besonders bevorzugt 8 bis 15 % der insgesamt zu dosierenden Masse dieser Komponente auf Basis der im zweiten Teilschritt überprüften oder korrigierten Massendurchflüsse in den Synthesebehälter dosiert.
Dabei berechnet die Steuerungssoftware auf Basis des im zweiten Teilschritt bestimmten Wertes des Massendurchflusses das bei den herrschenden Dosierbedin- gungen für diese Komponente benötigte Zeitintervall für die Dosierung der gewünschten Masse. Die Steuerung öffnet die entsprechende Schaltarmatur zur Einleitung des Dosiervorgangs und schließt sie dann wieder nach diesem berechneten Zeitintervall.
Vorzugsweise werden alle zu dosierenden Komponenten in den drei Teilschritten dosiert. Es kann jedoch auch beispielsweise eine Komponente vorgelegt werden, ihre Masse bestimmt werden und weitere Komponenten dann in den drei Teilschritten zudosiert werden.
Die Dosierung der Komponenten erfolgt vorzugsweise so, dass für jede Komponente alle drei Teilschritte direkt hintereinander ausgeführt werden. Es ist jedoch auch möglich, jeden der drei Teilschritte für alle Komponenten nacheinander auszuführen und anschließend den nächsten Teilschritt für alle Komponenten dirrchzuführen. Wichtig ist jedoch, dass kein Teilschritt der Dosierung parallel zu einem anderen
Teilschritt erfolgt, da dann die genau dosierte Menge jeder Komponente nicht exakt bekannt ist. Es ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung, dass die in jedem Teilschritt dosierte Masse mindestens einer Komponente genau erfasst und vorzugsweise auch protokolliert wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren erlauben im Falle der zweistufigen Dosierung ein automatisiertes, serielles, gravimetrisches Dosieren von beispielsweise bis zu 50 Komponenten in weniger als 12 min, bevorzugt 20 Komponenten in weniger als 4 min, in einem Gewichtsbereich von 0,010 g bis 1000 g pro Komponente wobei die Substanzen eine Viskosität von 0,1 mPas bis 400 Pas (bei 25°C) haben können und der Einzel-Dosierfehler max. 5 % beträgt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren erlauben im Falle der dreistufigen Dosierung ein automatisiertes, serielles, gravimetrisches
Dosieren von beispielsweise bis zu 50 Komponenten in weniger als 15 min, bevorzugt 20 Komponenten in weniger als 5 min, in einem Gewichtsbereich von 0,001 g bis 1000 g pro Komponente wobei die Substanzen eine Viskosität von 0,1 mPas bis 400 Pas (bei 25 °C) haben können und der Einzel-Dosierfehler ax. 2 % beträgt. Die Vorrichtung ist so kompakt, dass die Gesamtanlage auf dem Labortisch mit einer üblichen Grundfläche von 1 bis 2 m2 aufgebaut werden kann. Die
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist mit hoher Betriebssicherheit möglich.
Ein Gesamtsynthese-Ansatz hat ein Volumen von vorzugsweise kleiner als 500 ml, besonders .bevorzugt kleiner als 100 ml und ganz besonders bevorzugt 1 bis 20 ml.
Ein Syntheseansatz von 15 Komponenten kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Zeit von kleiner 3 bis 5 Minuten dosiert bzw. hergestellt werden, so dass eine große Anzahl von Syntheseansätzen pro Tag realisiert werden kann. Die Dosierfehler sind im gesamten Dosiermengenbereich und Viskositätsbereich der Komponenten kleiner 2 %.
Eine Synthese im Sinne der Erfindung bedeutet eine chemische Reaktion zwischen den Komponenten oder aber die Herstellung einer Mischung aus den Komponenten. Eine gesamte Synthese kann auch in verschiedenen Schritten oder Stufen erfolgen, so dass evtl. Zwischenprodukte oder bereits hergestellte Mischungen gelagert oder homogenisiert werden können.
Unter einer Komponente im Sinne der Erfindung kann eine bereits vorgefertigte Mischung, eine Lösung, oder ein Reinstoff verstanden werden.
Um zu Homogenisieren oder Vermischen kann der gefüllte oder teilweise gefüllte Synthesebehälter gegebenenfalls nach Entfernung des Deckels manuell oder automatisch zu einem Rührorgan befördert werden oder das Rührorgan in den Synthesebehälter emgeführt werden. Anschließend werden die Komponenten im Synthese- behälter homogenisiert. Diese Vermischung kann auch auf der Waage vorgenommen werden. In einer weiteren Ausfuhrung kann in den Synthesebehälter ein Rührorgan, beispielsweise eine Homogenisierscheibe, eingelegt werden. Diese Ausführung wird vorteilhaft vor allem bei Gemischen mit einer Viskosität von kleiner 5000 mPas, vorzugsweise kleiner 1000 mPas, besonders bevorzugt kleiner 500 mPas angewendet. Bevorzugt wird das in den Synthesebehälter eingelegte Rührorgan durch ein von außen angelegtes, rotierendes Magnetfeld angetrieben und in Rotation versetzt. Diese Ausführungsform kann sowohl auf der Dosier- Waage als auch von der Dosier- Waage getrennt betrieben werden.
Ein entsprechendes Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung kann zur Dosierung verschiedenster Flüssigkeiten des angegebenen Viskositätsbereichs verwendet werden. Dazu gehört die Herstellung von physikalischen Mischungen aus Riechstoffen, die Dosierung von flüssigen Lebensmitteln oder die Erzeugung von Farbmischungen, z.B. aus verschiedenen Tinten. Ebenso kann das Verfahren zur Herstellung von Poly- olformulierungen für Polyurethan-Reaktionsschaumstoffe verwandt werden, wobei eine Mischung verschiedener Hydroxylverbindungen mit Hilfsstoffen (Vernetzer, Aktivatoren, Stabilisatoren und Treibmittel) erstellt wird.
Eine weitere Anwendung, bei der die Komponenten anschließend zur chemischen
Reaktion gebracht werden, besteht in der Dosierung von oben genannten Polyol- formulierungen und Diisocyanatverbindungen zur Herstellung von Polyurethan- Reaktionsschaumstoffen. Dabei werden mindestens zwei Komponenten in den Synthesebecher dosiert, vermischt und zur Reaktion gebracht.
Anhand nachstehender Figur wird die Erfindung beispielhaft näher erläutert.
Es zeigt Figur 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Dosierung von Flüssigkeiten. Beispiele
Beispiel 1
Dosierung von 5 flüssigen Komponenten zur Herstellung einer Polyolformulierung
Zur Herstellung einer Polyolformulierung werden als Polyol ein Polypropoxyether mit einer Hydroxylzahl von 460 mgKOH/g, einer Funktionlität von 3 und einem mittleren Molgewicht von 370 g/mol, als Flammschutzmittel Tris(l-chlor-2-propyl)- phosphat, als Stabilisator Polyethersiloxan der Firma OSI Specialties Germany
GmbH mit der Bezeichnung Niax® SR242, Wasser und als Katalysator Dimethyl- cyclohexylamin in einen Synthesebehälter mit einem Volumen von 500ml dosiert.
Alle Komponenten sind in Tabelle 1 mit ihren physikalischen Daten (Viskosität und Dichte bei 25°C, Hydroxylzahl in mg KOH/g Substanz (OHZ)) aufgelistet.
Die Herstellung erfolgt in der in Figur 1 schematisch dargestellten Apparatur. Tabelle 1 zeigt die Innendurchmesser der Dosierleitungen 3a - 3e und 5a - 5e.
Zur Herstellung der Polyolformulierung werden die 5 Komponenten 10a - lOe in den in Tabelle 1 angegebenen Vorratsbehältern 2a - 2e über die verschließbaren Zuleitungen 21a - 21e vorgelegt und durch Öffnen der Ventile la - le mit Helium als Inertgas beaufschlagt. Dabei stellen sich die in Tabelle 1 angegebenen Drücke in den Vorratsbehältern 2a - 2e ein.
Der Dosiervorgang wird stellvertretend für alle Komponenten für das Polyol beschrieben. Es sollen 5810,0 mg Polyol in drei Schritten zu 30 %, 65 % und 100 % der Sollmenge dosiert werden.
Zum Start des Dosiervorgangs öffnet der Steuercomputer 9 im ersten Teilschritt den
Hahn 4a. Durch den im Vorratsbehälter 2a herrschenden Vordruck von 7,0 bar fließt unter Druckabbau das Polyol durch Leitung 3 a (Durchmesser 4mm), Absperrhahn 4a und Leitung 5a in den Synthesebehälter 7. Der Strahl des Polyols vom Ende (Auslauföffnung) 6a der Dosierleitung 5a bis zum Boden des Synthesebehälters 7 ist in Figur 1 durch die gestrichene Linie 71a angedeutet. Nach einem durch Vorkali- brierung bestimmten Zeitintervall von 1798 ms schließt Hahn 4a wieder. Dadurch wird der Fluß des Polyols in den Synthesebehälter 7 unterbrochen. Die Waage 8 bestimmt die Gewichtszunahme im Synthesebehälter 7 durch die Dosierung des Polyols zu 1720,8 g. Das entspricht 29,62 % der insgesamt zu dosierenden Polyol- masse. Der Steuercomputer 9 errechnet aus der Dosierzeit und der dosierten Masse den Massendurchfluss für das Polyol zu 1720,8 mg / 1798 ms = 0,9570634 g/s.
Zur Fortführung der Dosierung öffnet der Steuercomputer 9 im zweiten Teilschritt wieder den Hahn 4a, so dass wieder Polyol aus dem Vorratsbehälter 2a in den Synthesebehälter 7 fließt. Der Fluss des Polyols ist wieder durch die gestrichene Linie 71a in Figur 1 angedeutet. Dabei trifft der Strahl 71a im Synthesebehälter 7 auf den Flüssigkeitsspiegel 72 der im ersten Teilschritt bereits dosierten Polyolmenge. (Die in Figur 1 angedeuteten weiteren Strahlen 71n treten während der Polyoldo- sierung nicht auf, sondern deuten lediglich den Strahl dieser Komponenten während ihrer Dosierung an.) Nach 2136 ms schließt der Steuercomputer 9 den Hahn 4a wieder. Der Fluß des Polyols wird dadurch wieder unterbrochen. Die Waage 8 bestimmt das Gesamtgewicht der Polyoldosierung aus Teilschritt 1 und 2 zu 3768,1 g. Das entspricht 64,85 % der insgesamt zu dosierenden Polyolmasse. Der Steuercomputer 9 errechnet aus der Dosierzeit und der dosierten Masse den Massendurchfluss für das Polyol zu 3768,1mg / (1720,8 + 2136) ms = 0,9770016 g/s.
Im dritten Teilschritt öffnet der Steuercomputer 9 wieder den Hahn 4a, so dass wieder Polyol aus dem Vorratsbehälter 2a in den Synthesebehälter 7 fließt. Nach 2130 ms schließt der Steuercomputer 9 den Hahn 4a wieder. Der Fluß des Polyols wird dadurch wieder unterbrochen. Die Waage 8 bestimmt das Gesamtgewicht der Polyoldosierung aus Teilschritt 1,2 und 5805,1 g. Das entspricht 99,91 % der insgesamt zu dosierenden Polyolmasse. Im Anschluss an die Dosierung des Polyols werden die weiteren Komponenten in analoger Weise dosiert.
Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse
18.09.2001 15:10:24 Dosiere: Polyol an Hahn 4a Soll: 5810,0 mg
18.09.2001 15:10:27 Hahn 4a offen für 1798 ms 29,62%
18.09.2001 15:10:31 Waage: 1720,8 mg
18.09.2001 15:10:33 Hahn 4a offen für 2136 ms
18.09.2001 15:10:37 Waage: 3768,1 mg 64,85%
18.09.2001 15:10:39 Hahn 4a offen für 2130 ms 99,91%
18.09.2001 15:10:43 Waage: 5805,1 mg
18.09.2001 15:10:44 Dosiere: Flammschutz an Hahn 4b Soll: 440,0 mg
18.09.2001 15:10:45 Hahn 4b offen für 237 ms 28,45%
18.09.2001 15:10:49 Waage: 125,2 mg
18.09.2001 15:10:49 Hahn 4b offen für 298 ms
18.09.2001 15:10:52 Waage: 292,3 mg 66,43%
18.09.2001 15:10:53 Hahn 4b offen für 263 ms
18.09.2001 15:10:56 Waage: 439,7 mg 99,93%
18.09.2001 15:10:57 Dosiere: Stabilisator an Hahn 4c Soll: 90,0 mg
18.09.2001 15:10:58 Hahn 4c offen für 147 ms
18.09.2001 15:11:02 Waage: 28 mg 31,11%
18.09.2001 15:11:02 Hahn 4c offen für 163 ms 67,33%
18.09.2001 15:11:05 Waage: 60,6 mg
18.09.2001 15:11:05 Hahn 4c offen für 147 ms
18.09.2001 15:11:09 Waage: 89,8 mg 99,78%
18.09.2001 15:11:10 Dosiere: Wasser an Hahn 4d Soll: 120,0 mg Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse
18.09.2001 15:11:11 Hahn 4d offen für 229 ms
18.09.2001 15:11:14 Waage: 35,3 mg 29,42%
18.09.2001 15:11:15 Hahn 4d offen für 275 ms
18.09.2001 15:11:18 Waage: 83,3 mg
18.09.2001 15:11:18 Hahn 4d offen für 210 ms
18.09.2001 15:11:21 Waage: 120,3 mg 100,25%
18.09.2001 15:11:23 Dosiere: Katalysator an Hahn 4e Soll: 60,0 mg
18.09.2001 15:11:24 Hahn 4e offen für 246 ms
18.09.2001 15:11:27 Waage: 18,1 mg 30,17%
18.09.2001 15:11:28 Hahn 4e offen für 285 ms 65,50%
18.09.2001 15:11:31 Waage: 39,3 mg
18.09.2001 15:11:31 Hahn 4e offen für 278 ms
18.09.2001 15:11:35 Waage: 59,9 mg 99,83%
Der Dosierfehler für die einzelnen Komponenten beträgt maximal 0,25 % relativ zum gewünschten Wert.
A) Beispiel 2: Dosierung reaktiver Komponenten
Zur Herstellung eines Polyurethanschaums werden die in Beispiel 1 hergestellte Polyolformulierung, Cyclopentan als Treibmittel und ein Isocyanat in den Synthesebehälter 7 dosiert, in dem dann die Umsetzung zum Polyurethanschaum stattfindet.
Alle Komponenten sind in Tabelle 2 mit ihren physikahschen Daten (Viskosität und Dichte bei 25°C, Hydroxylzahl in mg KOH/g Substanz (OHZ) bzw. Gew.% Isocyanatgruppen (NCO)) aufgelistet.
Die Herstellung erfolgt in der in Figur 1 schematisch dargestellten Apparatur.
Tabelle 2 zeigt die Innendurchmesser der Dosierleitungen 3f , 3g sowie 5f und 5g. Als Isocyanat wird Diphenylmethyldiisocyanat (MDI) mit einem Anteil von 31 Gew.% NCO-Gruppen, 38 Gew.% 4,4'-, 2,4'- und 2,2'-Isomeren und einem Anteil von 62 Gew.% mehrkerniger MDI-Oligomere eingesetzt.
Die beiden Komponenten Polyolformulierung (lOf) und Isocyanat (10g) werden in die in Tabelle 2 angegebenen Vorratsbehältern 2f bzw. 2g über die verschließbaren Zuleitungen 21f bzw. 21g vorgelegt und durch Öffnen der Ventile lf bzw. lg mit Helium als Inertgas beaufschlagt. Dabei stellen sich die in Tabelle 2 angegebenen Drücke in den Vorratsbehältern 2f und 2g ein.
Zunächst wird die Dosierung der Polyolformulierung analog zur Dosierung des Polyols in Beispiel 1 in den Synthesebehälter durchgeführt.
Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse
18.09.2001 15:15:14 Dosiere: Polyolformulierung an Hahn 4f
Soll: 6520,0 mg
18.09.2001 15: 15:17 Hahn: 4f offen für 1972 ms
18.09.2001 15: 15:21 Waage: 1985,3 mg 30,45%
18.09.2001 15: 15:23 Halm: 4f offen für 2674 ms
18.09.2001 15: 15:27 Waage: 4688,5 mg 71,91%
18.09.2001 15: 15 :29 Hahn: 4f offen für 2477 ms
18.09.2001 15: 15:34 Waage: 6514,1 mg 99,91%
Anschließend wird zu der in den Synthesebehälter dosierten Polyolformulierung manuell 0,61g Cyclopentan zugegeben.
Im nächsten Schritt wird die Dosierung des Isocyanats analog zur Dosierung des Polyols in Beispiel 1 in den Synthesebehälter durchgeführt. Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse
18.09.2001 15:25:55 Dosiere: Isocyanat an Hahn 4g
Soll: 8870,0 mg
18.09.2001 15:25:56 Hahn: 4g offen für 213 ms
18.09.2001 15:25:58 Waage: 3628,6 mg 40,91%
18.09.2001 15:25:58 Hahn: 4g offen für 154 ms
18.09.2001 15:26:01 Waage: 6315 mg 71,20%
18.09.2001 15:26:01 Hahn: 4g offen für 146 ms
18.09.2001 15:26:03 Waage: 8872,5 mg 100,03%
Nach dieser Dosierung wird die Mischung manuell mit einem Holzstäbchen verrührt, wobei die Schäumreaktion zur einem Polyurethan-Hartschaum sichtbar einsetzt
Der Dosierfehler beträgt für die beiden Substanzen 0,09 % bzw. 0,03 % realtiv zum
Sollwert.
Tabelle 1: Physikalische Mischung
o
Figure imgf000022_0001
Tabelle 2: Dosierung von Reaktivkomponenten
t
Figure imgf000023_0001

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens zwei Vorratsbehälter (2a,...,2n) für Flüssigkeiten (10a,...,10n), die mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beaufschlagbar sind, mindestens 2 Schaltarmaturen (4a,...,4n), die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweisen, wobei der Emgang jeder Schaltarmatur (4a,...,4n) mit dem Auslass jeweils eines Vorratsbehälters (2a,...,2n) über eine Dosierleitung (3a,...,3n) verbunden ist, je eine Dosierleitung (5a,...,5n) zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur (4a,...,4n) und einem
Synthesebehälter (7), in den die Flüssigkeiten (10a,...,10n) dosiert werden, wobei die Enden (6a,...,6n) der jeweiligen Dosierleitungen (5a,...,5n) in Richtung des Bodens des Synthesebehälters (7) hin ausgerichtet sind, eine Waage (8) zur Messung des Gewichts des Inhalts des Synthesebehälters (7) sowie eine Messwerterfassungs- und Steuereinrichtung (9) zur Erfassung der
Messwerte der Waage (8) und zur Steuerung der Schaltarmaturen (4a,...,4n).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der mindestens zwei Dosierleitungen (5a,...,5n) hinter den Auslass aus der Schaltarmatur (4a,...,4n) zu einer gemeinsamen Dosierleitung zum Synthesebehälter (7) vereinigt sind.
3. Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten unter Verwendung einer Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens einen Vorratsbehälter (2a) für eine Flüssigkeit (10a), der mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beaufschlagbar ist, mindestens eine Schaltarmaturen (4a), die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweist, wobei der Eingang der Schaltarmatur (4a) mit dem Auslass des Vorratsbehälters (2a) über eine Dosierleitung (3 a) verbunden ist, eine Dosierleitung (5a) zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur (4a) und einem Synthesebehälter (7), in den die Flüssigkeit (10a) dosiert wird, eine Waage (8) zur Messung des Gewichts der Flüssigkeit (10a) im Synthesebehälter sowie eine Messwerterfassungs- und Steuereinrichtung (9) zur Erfassung der Messwerte der Waage (8) und zur Steuerung der Schaltarmaturen (4a), wobei man mindestens eine Flüssigkeit (10a) durch ein Druckgefälle zwischen dem
Vorratsbehälter (2a) und dem Synthesebehälter (7) in den Synthesebehälter (7) fordert und man die Flüssigkeit (10a) durch das Öffnen und Schließen der Schaltarmatur (4a) dosiert, wobei
a) man die Flüssigkeit (10a) in einem ersten Teilschritt bis zum Erreichen von ungefähr 5 bis 50 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit (10a) dosiert, die dosierte Masse der Flüssigkeit (10a) mit der Waage (8) bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit (10a) in Bezug auf die Öffhungsdauer der Schaltarmatur (4a) berechnet, und
b) im zweiten Teilschritt die Steuereinrichtung (9) unter Verwendung des in a) berechneten Massendurchflusses die Öffhungsdauer der Schaltarmatur
(4a) für die weitere Dosierung der Flüssigkeit (10a) bis zum Erreichen der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit (10a) berechnet und man die Schaltarmatur (4a) über die berechnete Öffhungsdauer öffnet.
4. Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten unter Verwendung einer Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens einen Vorratsbehälter (2a) für eine Flüssigkeit (10a), der mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beaufschlagbar ist, mindestens eine Schaltarmaturen (4a), die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweist, wobei der Eingang der Schaltarmatur (4a) mit dem Auslass des Vorratsbehälters (2a) über eine Dosierleitung (3 a) verbunden ist, eine Dosierleitung (5a) zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur (4a) und einem Synthesebehälter (7), in den die Flüssigkeit (10a) dosiert wird, eine Waage (8) zur Messung des Gewichts der Flüssigkeit (10a) im Synthesebehälter sowie eine Messwerterfassungs- und Steuereinrichtung (9) zur Erfassung der Messwerte der Waage (8) und zur Steuerung der Schaltarmaturen (4a), wobei man mindestens eine Flüssigkeit (10a) durch ein Druckgefälle zwischen dem Vorratsbehälter (2a) und dem Synthesebehälter (7) in den Synthesebehälter (7) fordert und man die Flüssigkeit (10a) durch das Öffnen und Schließen der Schaltarmatur (4a) dosiert, wobei
a) man die Flüssigkeit (10a) in einem ersten Teilschritt bis zum Erreichen von ungefähr 5 bis 50 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit (10a) dosiert, die dosierte Masse der Flüssigkeit (10a) mit der Waage (8) bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit (10a) in Bezug auf die
Öffnungsdauer der Schaltarmatur (4a) berechnet, und
b) im zweiten Teilschritt die Steuereinrichtung (9) unter Verwendung des in a) berechneten Massendurchflusses die Öffnungsdauer der Schaltarmatur (4a) für die weitere Dosierung der Flüssigkeit (10a) bis zum Erreichen von 60 bis 98 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit (10a) berechnet und man die Schaltarmatur (4a) über die berechnete Öffhungsdauer öffnet, und man anschließend die dosierte Masse der Flüssigkeit (10a) mit der Waage (8) bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit
(10a) in Bezug auf die Öffhungsdauer der Schaltarmatur (4a) berechnet, und
c) im dritten Teilschritt die Steuereinrichtung (9) unter Verwendung des in b) berechneten Massendurchflusses die Öffhungsdauer der Schaltarmatur (4a) für die weitere Dosierung der Flüssigkeit (10a) bis zum Erreichen der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit (10a) berechnet und man die Schaltarmatur (4a) über die berechnete Öffhungsdauer öffnet.
PCT/EP2002/012995 2001-12-03 2002-11-20 Verfahren und vorrichtung zur stufenweisen dosierung von mindestens zwei flüssigen komponenten eines gemischs WO2003047737A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU2002356693A AU2002356693A1 (en) 2001-12-03 2002-11-20 Method and device for the progressive dosage of at least two liquid constituents of a mixture

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10159272.8 2001-12-03
DE10159272A DE10159272A1 (de) 2001-12-03 2001-12-03 Verfahren und Vorrichtung zur Dosierung von Flüssigkeiten

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2003047737A1 true WO2003047737A1 (de) 2003-06-12

Family

ID=7707840

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2002/012995 WO2003047737A1 (de) 2001-12-03 2002-11-20 Verfahren und vorrichtung zur stufenweisen dosierung von mindestens zwei flüssigen komponenten eines gemischs

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6921000B2 (de)
AU (1) AU2002356693A1 (de)
DE (1) DE10159272A1 (de)
WO (1) WO2003047737A1 (de)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1766483A1 (de) * 2004-07-08 2007-03-28 TRES-ARK, iNC. Chemische mischvorrichtung, system und verfahren
WO2007090665A1 (de) * 2006-02-10 2007-08-16 Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company Dosierstation und verfahren zur dosierung hochviskoser flüssigkeiten
US7527078B2 (en) 2005-10-13 2009-05-05 Fluid Management, Llc Apparatuses for dispensing materials volumetrically and gravimetrically based on a stored formula and methods of dispensing formulas using the same
WO2009127394A3 (de) * 2008-04-14 2010-01-07 Hartmut Merz Automatische vorrichtung zur durchführung von nachweisreaktionen und verfahren zur dosierung von reagenzien auf objektträgern
EP2236201A1 (de) * 2009-03-30 2010-10-06 Fluid Solutions GmbH Mehrkomponenten-Dosieranlage
WO2011037810A3 (en) * 2009-09-23 2012-04-19 The Procter & Gamble Company Method for controlling the transfer of materials
WO2012117412A1 (en) * 2011-02-28 2012-09-07 Miranda Albert A Liquid dosing system
WO2012117413A1 (en) * 2011-02-28 2012-09-07 Miranda Albert A Automatic chemical handling and dosing system
CN103977719A (zh) * 2014-05-14 2014-08-13 南京农业大学 基于无土栽培肥水灌溉系统的肥水高效精准混合方法
EP3417930A1 (de) * 2017-06-19 2018-12-26 Jing-Da Cheng Farbstoffmischvorrichtung
CN109731523A (zh) * 2019-02-27 2019-05-10 贵州振华华联电子有限公司 一种三比份配胶装置
CN109772186A (zh) * 2019-01-23 2019-05-21 杭州以诺行汽车科技股份有限公司 一种用于汽车喷漆的调漆方法及系统
EP3859287A1 (de) * 2020-01-28 2021-08-04 Bühler AG Intelligente anlagesteuerung und dosiervorrichtung

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10208952B4 (de) * 2002-02-28 2004-04-08 Bayer Ag Screeningverfahren zur Herstellung und Charakterisierung von Polyurethan-Schaumstoffen
US20060048841A1 (en) * 2002-07-26 2006-03-09 Gfi Innovations, Llc Methodology and apparatus for storing and dispensing liquid components to create custom formulations
DE10307672A1 (de) * 2003-02-21 2004-09-09 Krohne Meßtechnik GmbH & Co KG Verfahren zum Abfüllen eines flüssigen oder schüttbaren Mediums in ein Behältnis
US7201290B2 (en) 2003-05-12 2007-04-10 Ecolab Inc. Method and apparatus for mass based dispensing
US7225946B2 (en) * 2003-12-11 2007-06-05 Dtic Dispensing Technologiesa A Division Of Stainless Steel Coatings, Inc. Constant pressure fluid-dispensing pumping system and method
EP1759170B2 (de) * 2004-06-23 2019-11-06 Ecolab Inc. Verfahren zur mehrfachdosierung von flüssigen produkten, dosierungsvorrichtung und dosierungssystem
ES2560244T3 (es) * 2005-10-21 2016-02-18 Lonza Ag Sistema de control de caudal másico
US20080067192A1 (en) * 2006-09-15 2008-03-20 Stanton Jennifer L Viscous material feed system and method
DE102007001140A1 (de) * 2007-01-05 2008-07-10 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Dosierung von Flüssigkeiten
US8479784B2 (en) * 2007-03-15 2013-07-09 The Coca-Cola Company Multiple stream filling system
US9394153B2 (en) 2007-03-15 2016-07-19 The Coca-Cola Company Multiple stream filling system
US8277745B2 (en) 2007-05-02 2012-10-02 Ecolab Inc. Interchangeable load cell assemblies
US7694589B2 (en) 2007-12-12 2010-04-13 Ecolab Inc. Low and empty product detection using load cell and load cell bracket
BRPI0908888B1 (pt) * 2008-02-04 2019-03-26 The Coca-Cola Company Métodos para criar produtos de bebida personalizados
USRE48951E1 (en) 2015-08-05 2022-03-01 Ecolab Usa Inc. Hand hygiene compliance monitoring
US9102509B2 (en) * 2009-09-25 2015-08-11 Ecolab Inc. Make-up dispense in a mass based dispensing system
US9051163B2 (en) 2009-10-06 2015-06-09 Ecolab Inc. Automatic calibration of chemical product dispense systems
JP5818214B2 (ja) * 2009-11-11 2015-11-18 ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ レランド スタンフォード ジュニア ユニバーシティー 人工呼吸器
US8511512B2 (en) * 2010-01-07 2013-08-20 Ecolab Usa Inc. Impact load protection for mass-based product dispensers
EP2353827A1 (de) * 2010-02-10 2011-08-10 Eurocopter Deutschland GmbH Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffmaterials aus mehreren Komponenten
US20130074982A1 (en) * 2011-09-28 2013-03-28 Gfi Innovations, Inc. Methodology and Apparatus for Storing and Dispensing Liquid Components to Create Custom Formulations
DE102012212527B4 (de) 2012-07-18 2024-03-28 Syntegon Technology Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Konditionieren einer Abfülleinrichtung für flüssige Pharmazeutika vor einer Produktionsphase
US8944286B2 (en) 2012-11-27 2015-02-03 Ecolab Usa Inc. Mass-based dispensing using optical displacement measurement
US11272815B2 (en) 2017-03-07 2022-03-15 Ecolab Usa Inc. Monitoring modules for hand hygiene dispensers
JP7038742B2 (ja) * 2017-06-08 2022-03-18 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 液体組成物を容器に充填する方法
US10529219B2 (en) 2017-11-10 2020-01-07 Ecolab Usa Inc. Hand hygiene compliance monitoring
CN107837759A (zh) * 2017-12-15 2018-03-27 青岛宝恒机械技术有限公司 一种全自动多种液体配料添加系统
CA3123862A1 (en) 2018-12-20 2020-06-25 Ecolab Usa Inc. Adaptive route, bi-directional network communication
IT201900020608A1 (it) * 2019-11-08 2021-05-08 Corob Spa Metodo di dispensazione di prodotti fluidi
CN114829018A (zh) 2019-12-16 2022-07-29 宝洁公司 包括一体式分配喷嘴的液体分配系统
CN111821877A (zh) * 2020-07-15 2020-10-27 昆山协多利洁净系统股份有限公司 一种可以自动调配胶水的搅拌机

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2243501A1 (de) * 1971-09-06 1973-03-15 Akzo Gmbh Vorrichtung und verfahren zur dosierung eines fluessigen farbstoffes, sikkativs oder irgendeiner anderen farbenkomponente
DE3210523A1 (de) * 1982-03-23 1983-10-06 Kustan Kunststoff Industrieanl Fertigsaeuremischanlage
DE3419485A1 (de) * 1984-05-25 1985-11-28 FECO-Industrieanlagenbau GmbH, 2000 Hamburg Dosiervorrichtung
EP0431300A2 (de) * 1989-11-24 1991-06-12 Sartorius Ag Verfahren und Vorrichtung zum pulsationsfreien kontinuierlichen gravimetrischen Dosieren
DE4435947A1 (de) * 1993-10-07 1995-04-13 Graco Inc Flüssigkeitsausgabesteuerung mit veränderlicher Durchflußmenge
DE4419415A1 (de) * 1994-06-03 1995-12-07 Goldbecker Helmut Verfahren zum Herstellen eines Flüssigkeitsgemisches aus wenigstens zwei unterschiedlichen Komponenten und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US5558435A (en) * 1994-06-21 1996-09-24 Pacific Inks (Australia) Pty Ltd. System for mixing liquids
DE19654829A1 (de) * 1996-12-23 1998-06-25 Murjahn Amphibolin Werke Dosier- und Abtönanlage
EP0870960A2 (de) * 1997-04-08 1998-10-14 Fricke Abfülltechnik GmbH & Co. Kupplungsvorrichtung für ein Steuerventil in einer Mehrkomponenten-Dosieranlage

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5887975A (en) * 1997-09-30 1999-03-30 The Boeing Company Multiple component in-line paint mixing system
DE69912935T2 (de) * 1998-03-16 2004-09-02 Partec Partikelzählgeräte GmbH Elektronisches gerät zur präzisen abgabe kleiner flüssigkeitsmengen

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2243501A1 (de) * 1971-09-06 1973-03-15 Akzo Gmbh Vorrichtung und verfahren zur dosierung eines fluessigen farbstoffes, sikkativs oder irgendeiner anderen farbenkomponente
DE3210523A1 (de) * 1982-03-23 1983-10-06 Kustan Kunststoff Industrieanl Fertigsaeuremischanlage
DE3419485A1 (de) * 1984-05-25 1985-11-28 FECO-Industrieanlagenbau GmbH, 2000 Hamburg Dosiervorrichtung
EP0431300A2 (de) * 1989-11-24 1991-06-12 Sartorius Ag Verfahren und Vorrichtung zum pulsationsfreien kontinuierlichen gravimetrischen Dosieren
DE4435947A1 (de) * 1993-10-07 1995-04-13 Graco Inc Flüssigkeitsausgabesteuerung mit veränderlicher Durchflußmenge
DE4419415A1 (de) * 1994-06-03 1995-12-07 Goldbecker Helmut Verfahren zum Herstellen eines Flüssigkeitsgemisches aus wenigstens zwei unterschiedlichen Komponenten und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US5558435A (en) * 1994-06-21 1996-09-24 Pacific Inks (Australia) Pty Ltd. System for mixing liquids
DE19654829A1 (de) * 1996-12-23 1998-06-25 Murjahn Amphibolin Werke Dosier- und Abtönanlage
EP0870960A2 (de) * 1997-04-08 1998-10-14 Fricke Abfülltechnik GmbH & Co. Kupplungsvorrichtung für ein Steuerventil in einer Mehrkomponenten-Dosieranlage

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1766483A1 (de) * 2004-07-08 2007-03-28 TRES-ARK, iNC. Chemische mischvorrichtung, system und verfahren
EP1766483A4 (de) * 2004-07-08 2008-02-27 Tres Ark Inc Chemische mischvorrichtung, system und verfahren
US7527078B2 (en) 2005-10-13 2009-05-05 Fluid Management, Llc Apparatuses for dispensing materials volumetrically and gravimetrically based on a stored formula and methods of dispensing formulas using the same
WO2007090665A1 (de) * 2006-02-10 2007-08-16 Hte Aktiengesellschaft The High Throughput Experimentation Company Dosierstation und verfahren zur dosierung hochviskoser flüssigkeiten
DE102006006288A1 (de) * 2006-02-10 2007-08-23 Hte Ag The High Throughput Experimentation Company Dosierstation und Verfahren zur Dosierung hochviskoser Flüssigkeiten
WO2009127394A3 (de) * 2008-04-14 2010-01-07 Hartmut Merz Automatische vorrichtung zur durchführung von nachweisreaktionen und verfahren zur dosierung von reagenzien auf objektträgern
EP2236201A1 (de) * 2009-03-30 2010-10-06 Fluid Solutions GmbH Mehrkomponenten-Dosieranlage
CN102549400A (zh) * 2009-09-23 2012-07-04 宝洁公司 用于控制材料转移的方法
WO2011037810A3 (en) * 2009-09-23 2012-04-19 The Procter & Gamble Company Method for controlling the transfer of materials
JP2013505463A (ja) * 2009-09-23 2013-02-14 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 材料転送の制御方法
WO2012117412A1 (en) * 2011-02-28 2012-09-07 Miranda Albert A Liquid dosing system
WO2012117413A1 (en) * 2011-02-28 2012-09-07 Miranda Albert A Automatic chemical handling and dosing system
CN103977719A (zh) * 2014-05-14 2014-08-13 南京农业大学 基于无土栽培肥水灌溉系统的肥水高效精准混合方法
CN103977719B (zh) * 2014-05-14 2015-11-11 南京农业大学 基于无土栽培肥水灌溉系统的肥水高效精准混合方法
EP3417930A1 (de) * 2017-06-19 2018-12-26 Jing-Da Cheng Farbstoffmischvorrichtung
CN109772186A (zh) * 2019-01-23 2019-05-21 杭州以诺行汽车科技股份有限公司 一种用于汽车喷漆的调漆方法及系统
CN109731523A (zh) * 2019-02-27 2019-05-10 贵州振华华联电子有限公司 一种三比份配胶装置
EP3859287A1 (de) * 2020-01-28 2021-08-04 Bühler AG Intelligente anlagesteuerung und dosiervorrichtung

Also Published As

Publication number Publication date
DE10159272A1 (de) 2003-06-12
AU2002356693A1 (en) 2003-06-17
US6921000B2 (en) 2005-07-26
US20030121561A1 (en) 2003-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2003047737A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur stufenweisen dosierung von mindestens zwei flüssigen komponenten eines gemischs
DE2543302C3 (de) Verfahren zum Herstellen von Reaktionsgemischen für die Herstellung von Polyurethanschaumstoffen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102009014363A1 (de) Verfahren zur taktweise Herstellung und kontinuierlichen Bereitstellung eines Harz-Füllstoffgemisches im Zuge der Produktion von Kunststoff-Formteilen
DE102006006288A1 (de) Dosierstation und Verfahren zur Dosierung hochviskoser Flüssigkeiten
EP0334213A2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines fliessfähigen Gemisches
EP0239720B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines fliessfähigen, zu Schaumstoff ausreagierenden Gemisches aus fliessfähigen Komponenten
DE4201811A1 (de) Abgabevorrichtung fuer fluessigkeiten
EP0110244B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines fliessfähigen, zu Schaumstoff ausreagierenden Gemisches aus fliessfähigen Komponenten
DE2529335A1 (de) Verfahren zum mischen und austeilen von mehrkomponentenmaterial und anordnung zur durchfuehrung des verfahrens
DE3838251C1 (de)
DE10057332A1 (de) Verfahren zum Abfüllen eines Gemischs aus wenigstens zwei monomeren und/oder oligomeren Komponenten in einen Behälter
EP2461964B1 (de) Vorrichtung zur verarbeitung schneller polymerer reaktionssysteme
DE4235970C1 (de) Vorrichtung zum Herstellen eines Schaumstoff bildenden Reaktionsgemisches
EP0080643A2 (de) Verfahren zum Herstellen eines fliessfähigen, Massivstoff oder Schaumstoff bildenden Reaktionsgemisches
DE3416442A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines reaktionsgemisches aus mindestens zwei komponenten fuer die produktion von schaumstoffen
DE4232941C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Formteils
EP3638409B1 (de) Verfahren und mischvorrichtung zur steuerung der einbringung eines pulverförmigen stoffes in eine flüssigkeit für ein batch-mischverfahren
EP1884466B1 (de) Abfüll-Anlage für fliessfähige Massen
DE3901462C1 (de)
EP2504084B1 (de) Verfahren zum herstellen eines mischproduktes, insbesondere eines mischgetränkes
EP3840924A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum herstellen von reaktionskunststoffen
EP3164681B1 (de) Hydrostatisches dosiersystem und verfahren zur dosierung von fluiden unter verwendung eines derartigen dosiersystems
DD133642B1 (de) Vorrichtung zum dosieren und untermischen von gasen in stroemenden medien
DE10334857A1 (de) Dosiersystem mit Differenzdruckmessung
DE4343643A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Getränken aus mehreren fließfähigen Komponenten

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NO NZ OM PH PL PT RO RU SC SD SE SG SI SK SL TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW MZ SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642

122 Ep: pct application non-entry in european phase
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Country of ref document: JP