WO2002095773A1 - Fluide magneto-visqueux - Google Patents

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WO2002095773A1
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magnetic
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magneto
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Inventor
Katsuhiko Hata
Takuya Tomura
Original Assignee
Bando Chemical Industries, Ltd.
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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    • H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
    • H01F1/447—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids characterised by magnetoviscosity, e.g. magnetorheological, magnetothixotropic, magnetodilatant liquids

Definitions

  • the present invention relates to a magnetorheological fluid having excellent dispersion stability and recoverability of a magnetorheological property, and having a long-term performance.
  • Liquid compositions called magneto-rheological fluids, magnetic fluids, or magnetorheological materials, whose fluid properties change in response to a magnetic field are known.
  • JD Coolidge Jr. & R. W. Hallberg's article 55-170 (p. 149-152), "Characteristics of Magnetic Fluids (Issued February 1995)" by AI EE Transactions. ) already describes a liquid composition containing a magnetic substance that responds to a magnetic field.
  • U.S. Pat. No. 2,661,596 discloses a magnetorheological fluid containing iron oleate or the like as a dispersant.
  • U.S. Pat. Nos. 3,006,656, 4,604,229, JP-A-51-13995, JP-A-51-44579, and the like also relate to magnetic viscous fluids. The technology is disclosed.
  • the magnetic particles contained (average particle size: several nm to several tens / in) are oriented by an externally applied magnetic field to form chain-like clusters.
  • the flow characteristics and yield stress change significantly.
  • magnetorheological fluids include bearings, sealing materials, centering devices, spin-up cars, clutches, brakes, dampers, shock absorbers, engine mounts, elevating and lowering members, and building systems. Seismic devices have been proposed.
  • the magnetic particles in the fluid must be uniform. It is necessary that they be dispersed. However, since the true density of the magnetic particles is much higher than the density of the medium, it has been difficult to provide excellent dispersion stability.
  • an object of the present invention is to provide a magnetorheological fluid having high dispersion stability and capable of preventing an unnecessary increase in viscosity.
  • the present invention is a magneto-rheological fluid having a complex elastic modulus G * at 25 ° C. and a strain of 10% of l to 100000 Pa and t an S of 0.001 to 50.
  • the above-mentioned magnetic viscous fluid is obtained by dispersing magnetic particles in a medium having a complex elastic modulus G * of 1 to 100000 Pa at 25 ° C. and a strain of 10%, and 1 & 113 of 0.001 to 50.
  • the medium comprises at least a low vapor pressure oil and a smectite organic derivative.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a magnetorheological property measuring apparatus used in the examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing a measurement example of the magnetic viscosity characteristics.
  • 1 represents a magnetorheological fluid
  • 2 represents a cylinder
  • 3 represents biston
  • 4 represents an electromagnet
  • 5 represents a hydraulic servo tester
  • 6 represents a control and measurement bath computer
  • 7 represents 8 represents a displacement-load loop when the magnetic field is 0
  • 9 represents a displacement-load loop when the magnetic field is 900 gauss.
  • the present inventors have developed a magnetorheological fluid in use. It has been found that the dispersion stability of the magnetorheological fluid can be greatly improved without increasing the viscosity of the magnetic viscous fluid so much, and the present invention has been completed.
  • the magnetic viscous fluid of the present invention has a complex elastic modulus G * of 1 to 1 at 25 ° C. and a strain of 10% of the medium and Z or the magnetic viscous fluid by using a specific dispersion medium and an additive.
  • 0 0 OOP a which is characterized in that tan S is 0.001 to 50.
  • the complex elastic modulus G * is less than 1 Pa, the stability of the magnetic viscous fluid is poor because the elastic modulus is too small, and when it exceeds l OOOOOP a, the fluidity of the magnetic viscous fluid may be poor. There is a problem that handling becomes difficult.
  • the viscosity of the magneto-rheological fluid of the present invention is large when not used, and the viscosity when used. Has the function of reducing
  • the medium is not particularly limited.
  • the medium include at least a dispersion medium and an additive that reduces t a ⁇ ⁇ of the medium.
  • the dispersion medium is not particularly limited.
  • a low-vapor-pressure oil is preferable from the viewpoint of long-term stability.
  • the low vapor pressure oil include white oil (liquid paraffin), mineral oil, spindle oil, higher alkyl benzene, higher alkyl naphthalene, polybutene, polyalphaolefin oil, phenylenolate / diene: anolequinoresie fuel ether, dialkyl tetraphenyl ether, alkyl Triphenylene-ter, dipotassium diolenoate (dioctyl / reelazate, dioctyladipate, dioctyl / resebacate, dibutynolephthalate, dihexynolemalate), polyol polyesterenole with carboxylic acid (trimethylolpro Pantry ⁇ -Heptinoleestenole, pentaerythritol tonolete tolere
  • Examples of the additive for lowering the ta ⁇ ⁇ of the above medium include viscous minerals such as smectite organic derivatives, organic bentonite and montmorillonite, ultrafine silica, metal stones, modified castor oil, amide waxes and amide waxes. And poly (ethylene oxide), fatty acid dimer, sulfated oil, higher alcohol and polyether type non-ion type. Among them, smectite organic derivatives are preferred. These additives can be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the additive for lowering t a ⁇ ⁇ of the medium is preferably 0.1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the dispersion medium.
  • the amount is less than 0.1 part by weight, ta ⁇ ⁇ of the medium does not become sufficiently small, so that the magneto-rheological fluid does not have sufficient dispersion stability, and when the amount exceeds 20 parts by weight, the complex elastic modulus of the medium is reduced. l
  • the fluidity of the magneto-rheological fluid may be impaired because it is larger than OOOOOP a.
  • the magnetic viscous fluid of the present invention is preferably one in which magnetic particles are dispersed in the above medium.
  • the magnetic particles are not particularly limited as long as they have magnetism, and examples thereof include iron, iron nitride, iron carbide, iron carbonate, chromium dioxide, low-carbon steel, eckel, cobalt; an aluminum-containing iron alloy, Iron such as silicon-containing iron alloys, cobalt-containing iron alloys, nickel-containing iron alloys, vanadium-containing iron alloys, molybdenum-containing iron alloys, chromium-containing iron alloys, tungsten-containing iron alloys, manganese-containing iron alloys, and copper-containing iron alloys Examples include particles made of an alloy and particles made of a mixture thereof.
  • the particle size of the magnetic particles is preferably from 0.01 to: LOO; / m. If it is less than 0.01 ⁇ , a large increase in viscosity when a magnetic field is applied cannot be expected because the particle size is too small, and if it exceeds 100 ⁇ , sedimentation of the magnetic particles in the dispersion medium may occur. This is disadvantageous for stabilization of dispersion because it tends to occur. More preferably, it is 0.5 to 20 / im.
  • the compounding amount of the magnetic particles is preferably 10 to 90% by weight based on the whole magnetorheological fluid.
  • the content is less than 10% by weight, the viscosity rise of the obtained magnetorheological fluid when a magnetic field is applied is small, and if it exceeds 90% by weight, the fluidity of the magnetorheological fluid decreases. There is. More preferably, it is 50 to 85% by weight.
  • a dispersant can be used in order to enhance the dispersibility of the magnetic particles as long as the properties of the medium are not impaired.
  • the dispersing agent is not particularly limited, and examples thereof include perfluoroether carboxylate, perfluorocarboxylic amide, oleic acid, stearic acid, palmitic acid, lauric acid, linoleic acid, linolenic acid, eric acid, Myristic acid, sodium oleate, potassium oleate, ammonium oleate, sodium stearate, sodium palmitate, potassium laurate, sodium erucate, sodium myristate, potassium myristate, sodium behenate, polyoxyethylenesono Levitan ester, dialkoxy sulfosuccinate, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene alkyl ester, alcohol sulfate, alkylbenzene sulfonic acid, phosphate, poly
  • Y represents (CH 2 ) k or C 6 H 4 CH 2 CH 2
  • k represents 1
  • R represents an alkyl group (methyl, ethyl, propyl, butyl group, etc.)
  • L represents a halogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group (methoxy, ethoxy, propoxy, butoxy group), an acyloxy group ( A represents an integer of 1 to 20, and b represents an integer of 1 to 3 (formyl, acetoxy, pyropionyloxy, butyryloxy).
  • the method of dispersing the magnetic particles or the additive for lowering the medium's ta ⁇ ⁇ in the medium is not particularly limited.
  • the additive or the magnetic particles for reducing the medium's ta ⁇ ⁇ in the medium may be used.
  • a method of mixing with a dispersing machine such as a homogenizer, a pole mill, a sand mill, or a three-roll mill can be used.
  • the magnetic viscous fluid of the present invention may be an antioxidant, an antioxidant, or another stabilizer, a preservative, a viscosity modifier, a flame retardant, an interface as long as the magnetic viscous properties are not significantly affected.
  • Additives such as activators can be used in combination.
  • a magnetorheological fluid was prepared with the composition shown in Table 1.
  • the medium was octyl phthalate (DOP, manufactured by Sanken Kako Co., Ltd., viscosity: 80 cP (20 ° C)) mixed with smectite organic derivative (manufactured by RHEOX, Benton 34) and methanol (special grade reagent) in this order. It was prepared by stirring with a homogenizer at 3000 rpm X 10 minutes.
  • DOP octyl phthalate
  • smectite organic derivative manufactured by RHEOX, Benton 34
  • methanol special grade reagent
  • Magnetic particles (manufactured by BASF Co., Ltd., iron powder CM) are immersed in a predetermined amount of a solution of stearic acid (special reagent grade) dissolved in toluene as a dispersant, and the toluene is volatilized and premixed with the medium.
  • the premix was poured into a pot with an internal diameter of 9 Omm and a capacity of 90 OmL so that the volume became 20 OmL.Additionally, 200 g of a 1/2 inch steel ball was put into the pot, and it was rotated at 100 rpm x 24 hours on a ball mill rotating table for 24 hours. A viscous fluid was produced.
  • a medium was produced in the same manner as in Example 1 except that polypten (manufactured by NOF CORPORATION, polybis 0N, viscosity: 30 cP (40 ° C)) was used as a medium.
  • a medium was produced in the same manner as in Example 2, except that magnetic particles (Carbon Iron Powder CM, manufactured by BASF) were mixed after the medium was produced. (Comparative Example 1)
  • the dispersant and phosphoric acid (special grade reagent) are dissolved in polybutene (Polyvis ON, viscosity 30 cP (40 ° C)) at 70 ° C in advance at 70 ° C. -Iron powder CM).
  • the mixture is poured into a pot with an inner diameter of 9 Omm and a capacity of 90 OmL so that the volume becomes 20 OmL.
  • 2,000 g of 1/2 inch steel pole is added, and the mixture is rotated at 100 rpm x 24 hours on a ball mill turntable to produce a magnetorheological fluid. did.
  • a medium was prepared in the same manner as in Comparative Example 1 except that polybutene (manufactured by NOF CORPORATION, polybis 3N, viscosity 2500 cP (40 ° C)) was used as a medium.
  • the medium is a mixture of silicone oil (L45 (100), manufactured by Nippon Tunicer Co., Ltd., viscosity 100 cP (20 ° C)) and silica (Carplex FP S-1 manufactured by Shionogi & Co., Ltd.), and 3000 rpm by a homogenizer. The mixture was stirred for 10 minutes to prepare. The magnetic particles were immersed in a predetermined amount of a solution in which stearic acid (special reagent grade) was dissolved in toluene as a dispersant, and the toluene was volatilized, and then premixed with a medium.
  • silicone oil L45 (100)
  • silica Carplex FP S-1 manufactured by Shionogi & Co., Ltd.
  • the premix is poured into a pot having an inner diameter of 9 Omm and a capacity of 90 OmL so as to have a volume of 20 OmL. Further, 2,000 g of a 1 / 2-inch steel ball is put in the pot, and the ball is rotated at 100 rpm x 24 hours on a ball mill rotating table for 24 hours. A fluid was made. 2. Evaluation items and evaluation methods
  • the steady flow viscosity of the magnetorheological fluid was measured using a parallel plate type viscoelastic device at 25 ° C and a shear rate of 100 s- 1 .
  • the cylinder device shown in FIG. 1 was filled with the magnetic viscous fluid immediately after the preparation, and the amplitude-load was measured at a magnetic field of 0 and 900 gauss 'frequency 1 HZ ' amplitude 10 mm.
  • Figure 2 shows a measurement example.
  • the cylinder device After the initial magnetic viscosity measurement, the cylinder device was allowed to stand at 25 ° C. for 3 months with the magnetic viscous fluid being filled. Then, after standing at room temperature for 24 hours, the amplitude and load at zero magnetic field were measured, and the number of totals up to the energy loss immediately after fabrication measured in (3) above was recorded. Immediately thereafter, 900 Gauss was applied, the energy loss in the third cycle was measured, and the energy loss increase rate was calculated.
  • the magnetic viscous fluid of the present invention has excellent dispersion stability of magnetic particles. Furthermore, it has excellent dispersion stability against temperature changes, so that its characteristics do not change much with environmental changes. In addition, because of the above characteristics, performance can be maintained for a long time.

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Description

明細書
磁気粘性流体 技術分野
本発明は、 優れた分散安定性及び磁気粘性特性の回復性を有し、 長時間性能が 持続する磁気粘性流体に関する。 背景技術
磁気粘性流体、 磁性流体、 又は、 磁気レオロジー材料と呼ばれる、 磁場に感応 してその流体特性が変化する液状組成物は公知である。 例えば、 A I EE T r a n s a c t i o n sの 『磁気流体の特性 （1 955年 2月発行） 』 に記載され た J. D. クーリッジ J r. &R. W. ハルバーグ著の論文第 55— 1 70 (p . 149- 1 52) に既に磁界に感応する磁性体含有液状組成物の記述が見られ る。
米国特許第 2， 661， 596号明細書では分散剤としてォレイン酸鉄等を含 有する磁気粘性流体が開示されている。 その他、 米国特許第 3， 006， 656 号明細書、 同第 4， 604， 229号明細書や、 特開昭 51— 13995号公報 、 特開昭 51 -44579号公報等にも磁気粘性流体に関する技術が開示されて いる。
これらは何れも、 含有される磁性粒子 （平均粒径：数 nm〜十数/ in) が外部 から印加された磁場で配向して、 鎖状のクラスタを形成することにより、 增粘又 はゲル化し、 著しくその流動特性や降伏応力が変化するものである。
これら磁気粘性流体の産業上の利用分野としては、 軸受け、 シール材、 センタ リング装置、 スピ^"カー、 クラッチ、 ブレーキ、 ダンパー、 緩衝器、 エンジンマ ゥントや、 昇降機能用部材、 建築物用制震装置等が提案されてきた。
し力、しながら、 これらのうち、 クラッチ、 ブレーキ、 ダンパー、 緩衝器、 建造 物用制震装置といった、 比較的大きな流体特性、 降伏応力の変化を必要とする用 途では、 未だ実用化されるには至っていない。
磁気粘性流体が上記のような特性を発現するためには、 流体中の磁性粒子が均 一に分散していることが必要である。 しかしながら、 磁性粒子の真密度が媒体の 密度に比較して非常に大きいために優れた分散安定性を付与することは困難であ つた。
一般に磁気粘性流体の分散安定性を向上させるには、 粘度の大きな媒体を用い ることが有用であるが、 余りにも粘度の大きな媒体を用いることは磁気粘性流体 自身の粘度をも上げることにつながり、 取り扱いが困難になるという問題があつ た。 発明の要約
本発明は、 上記に鑑み、 高い分散安定性を有するとともに、 不要な粘度上昇を 防止しうる磁気粘性流体を提供することを目的とするものである。
本発明は、 25 °C、 歪み 10 %での複素弾性率 G *が l~100000 P aで あり、 t a n Sが 0. 001〜 50である磁気粘性流体である。 上記磁気粘性流 体は、 25 °C、 歪み 10 %での複素弾性率 G *が l~100000 P aであり、 1 & 11 3が0. 001〜50である媒体中に磁性粒子を分散させたものであるこ とが好ましい。 より好ましくは、 上記媒体が、 少なくとも、 低蒸気圧油とスメク タイト有機誘導体とからなるものである。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例で用いた磁気粘性特性測定装置の模式図である。 図 2は、 磁気 粘性特性の測定例を示す図である。
図中、 1は磁気粘性流体を表し、 2はシリンダーを表し、 3はビストンを表し、 4は電磁石を表し、 5は油圧サーボ試験機を表し、 6は制御 ·計測用バソコンを 表し、 7は変位一荷重ループを表し、 8は磁場 0時の変位一荷重ループを表し、 9は磁場 900ガウス時の変位一荷重ループを表す。 発明の詳細な開示
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、 特定の媒体を用いることにより、 使用時における磁気粘性流体 の粘度をさほど増加させずに、 磁気粘性流体の分散安定性を大幅に向上させるこ とができることを見出し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、 本発明の磁気粘性流体は、 特定の分散媒、 添加剤を用いることで媒 体及び Z又は磁気粘性流体の 2 5 °C、 歪み 1 0 %での複素弾性率 G *が 1〜 1 0 0 0 O O P aであり、 t a n Sが 0 . 0 0 1 ~ 5 0となることに特徴を有する。 上記複素弾性率 G *が 1 P a未満であると、 弾性率が小さすぎるために磁気粘 性流体の安定性が乏しく、 l O O O O O P aを超えると、 磁気粘性流体の流動性 が乏しくなることがあり、 取り扱いが困難になるという不具合が生じる。
本発明の磁気粘性流体は、 上記媒体及ぴ Z又は磁気粘性流体の t a η δが 0 . 0 0 1〜 5 0と小さいため、 不使用時には磁気粘性流体の粘度が大きく、 使用時 には粘度が小さくなるという機能を有している
上記媒体としては特に限定されないが、 例えば、 少なくとも、 分散媒と媒体の t a η δを下げる添加剤とからなることが好ましい。
上記分散媒としては特に限定されないが、 例えば、 長期安定性の観点より低蒸 気圧油等が好ましい。 上記低蒸気圧油としては、 例えば、 ホワイ トオイル （流動 パラフィン） 、 鉱油、 スピンドル油、 高級アルキルベンゼン、 高級アルキルナフ タレン、 ポリブテン、 ポリ αォレフィン油、 フエニノレエーテ/レ類：ァノレキノレジフ ェエルエーテル、 ジアルキルテトラフェニルエーテル、 アルキルトリフエニルェ —テル、 ジ力ノレボン酸ジエステル (ジォクチ/レアゼレート、 ジォクチルアジぺー ト、 ジォクチ/レセバケート、 ジブチノレフタレート、 ジへキシノレマレエート） 、 ポ リオールとカルボン酸とのポリオールポリエステノレ (トリメチロールプロパント リー η—へプチノレエステノレ、 ペンタエリスリ トーノレテ トラー η—へキシノレエステ ル、 ペンタエリスリ トールテトラ一 2—ェチルへキシルエステル） 、 リン酸トリ エステノレ (リン酸トリプチルエステル、 リン酸トリー 2—ェチルへキシルエステ ル、 リン酸トリクレジルエステル、 リン酸トリキシリルエステル、 リン酸トリア リー/レエステノレ） 、 シリコーンオイノレ： ジメチノレシリコーンオイノレ、 メチルハイ ドロジエンポリシロキサン、 メチルフェニルシリコーンオイル、 αメチノレスチレ ン変性シリコーンオイル、 アルキル変性シリコーンオイル、 アルコール変性シリ コ一ンオイル、 ァミノ変性シリコーンオイノレ、 ポリエーテル変性シリコーンオイ ル、 塩素化シリコーン、 フッ素化シリコーン等を挙げることができ、 これらの 1 種又は複数種を組み合わせて用いることができる。
上記媒体の t a η δを下げる添加剤としては、 例えば、 スメクタイト有機誘導 体、 有機ベントナイト、 モンモリロナイト等の粘度鉱物や、 超微細シリカ、 金属 石鹼、 変性ヒマシ油、 ポリアマイドワックス系、 アマイドワックス系、 酸化ポリ エチレン系、 脂肪酸二量体、 硫酸化油、 高級アルコールやポリエーテル型の非ィ オン系等を挙げることができる。 なかでも、 スメクタイト有機誘導体が好ましい 。 これらの添加剤は、 1種又は複数種を組み合わせて用いることができる。 上記媒体の t a η δを下げる添加剤の配合量は分散媒 1 0 0重量部に対して 0 . 1〜2 0重量部であることが好ましい。 0 . 1重量部未満であると、 媒体の t a η δが充分小さくならないために、 磁気粘性流体は充分な分散安定性が得られ ず、 2 0重量部を超えると、 媒体の複素弾性率が l O O O O O P aより大きくな るために、 磁気粘性流体の流動性が阻害される場合がある。
本発明の磁気粘性流体は、 上記媒体中に磁性粒子を分散させたものであること が好ましい。 上記磁性粒子としては磁性を有するものであれば特に限定されず、 例えば、 鉄、 窒化鉄、 炭化鉄、 力ルポ-ル鉄、 二酸化クロム、 低炭素鋼、 エッケ ル、 コバルト ； アルミニウム含有鉄合金、 ケィ素含有鉄合金、 コバルト含有鉄合 金、 ニッケル含有鉄合金、 バナジウム含有鉄合金、 モリブデン含有鉄合金、 クロ ム含有鉄合金、 タングステン含有鉄合金、 マンガン含有鉄合金、 銅含有鉄合金等 の鉄合金から成る粒子及びこれらの混合物からなる粒子を挙げることができる。 上記磁性粒子の粒径は 0 . 0 1〜： L O O ;/ mであることが好ましい。 0 . 0 1 μ πι未満であると、 粒径が小さすぎるために磁場印加時の大幅な粘度上昇は期待 できず、 1 0 0 μ πιを超えると、 分散媒中での磁性粒子の沈降が生じやすくなる ために分散安定化に対して不利である。 より好ましくは 0 . 5〜2 0 /i mである 上記磁性粒子の配合量は磁気粘性流体全体に対して 1 0〜9 0重量％であるこ とが好ましい。 1 0重量％未満であると、 得られる磁気粘性流体の磁場印加時の 粘度上昇が小さく、 9 0重量％を超えると、 磁気粘性流体の流動性が低下するこ とがある。 より好ましくは、 50〜85重量％でぁる。
本発明の磁気粘性流体においては磁性粒子の分散性を高めることを目的として 、 媒体の特性を阻害しない範囲において分散剤を使用することができる。 上記分 散剤としては特に限定されず、 例えば、 パーフルォロエーテルカルボン酸塩、 パ 一フルォロカルボン酸アミド、 ォレイン酸、 ステアリン酸、 パルミチン酸、 ラウ リン酸、 リノール酸、 リノレン酸、 エル力酸、 ミリスチン酸、 ォレイン酸ナトリ ゥム、 ォレイン酸カリウム、 ォレイン酸アンモユウム、 ステアリン酸ナトリウム 、 パルミチン酸ナトリウム、 ラウリン酸カリウム、 エル力酸ナトリウム、 ミリス チン酸ナトリウム、 ミリスチン酸カリウム、 ベヘン酸ナトリウム、 ポリオキシェ チレンソノレビタンエステノレ、 ジアルコキルスルホコハク酸塩、 ポリオキシェチレ ンアルキルアリエ一テル、 ポリオキシエチレンアルキルエステル、 アルコール硫 酸エステル、 アルキルベンゼンスルホン酸、 リン酸塩、 ポリオキシエチレンアル キルァミン、 グリセリンエステル、 アミノアルコールエステル、 又は、 下記式 ( 1) で表されるシランカップリング剤を挙げることができる。 これらの分散剤は 、 1種又は複数種を組み合わせて用いてもよい。
CaH2a + 1 - (Y) -S i R3_bLb (1) 式 （1) 中、 Yは （CH2) k又は C6H4CH2CH2を表し、 kは 1〜 4の整 数を表し、 Rはアルキル基 （メチル、 ェチル、 プロピル、 プチル基等） を表し、 Lはハロゲン原子、 水酸基、 アルコキシ基 （メ トキシ、 エトキシ、 プロポキシ、 ブトキシ基) 、 ァシルォキシ基 （ホルミル、 ァセトキシ、 ピロピオニルォキシ、 ブチリルォキシ基） を表し、 aは 1〜20の整数を表し、 bは 1〜3の整数を表 す。
媒体中で媒体の t a η δを下げる添加剤、 又は、 磁性粒子を分散させる方法と しては特に限定されず、 例えば、 媒体中に媒体の t a η δを下げる添加剤、 又は 、 磁性粒子を混入後ホモジナイザ一、 ポールミル、 サンドミル、 3本ロール等の 分散機で混合する方法等を挙げることができる。 本発明の磁気粘性流体は、 その磁気粘性特性に重大な影響を与えない限りにお いて、 酸化防止剤、 老化防止剤、 又は、 その他の安定剤、 防腐剤、 粘度調整剤、 難燃剤、 界面活性剤等の添加剤を併用することができる。 発明を実施するための最良の形態
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、 本発明はこれら実施例 のみに限定されるものではない。
1. 磁気粘性流体の作製
(実施例 1 )
表 1に示した組成で、 磁気粘性流体を作製した。 なお、 媒体はジォクチルフタ レート （DOP、 三建化工社製、 粘度 80 c P ( 20 °C) ) にスメクタイト有機 誘導体 （RHEOX社製、 ベントン 34) 、 メタノール （試薬特級） をこの順序 で混合し、 ホモジナイザーにより 3000 r pmX l 0分間攪拌して作製した。 分散剤としてステアリン酸 （試薬特級） をトルエンに溶解させた所定量の溶液に 磁性粒子 （BASF社製、 力ルポ-ル鉄粉 CM) を浸し、 トルエンを揮発させた 後、 媒体と予備混合させた。 その予備混合物を内径 9 Omm容量 90 OmLのポ ットに 20 OmLになるように投入し、 更に 1 /2インチスチールボール 200 0 gを入れ、 ボールミル回転台で 100 r pmX 24時間回転させ、 磁気粘性流 体を作製した。
(実施例 2)
媒体にポリプテン （日本油脂社製、 ポリビス 0N、 粘度 30 c P (40°C) ) を用いたこと以外は実施例 1と同様の方法で作製した。
(実施例 3 )
媒体の作製後に磁性粒子 （BASF社製、 カルボ-ル鉄粉 CM) を混合したこ と以外は実施例 2と同様の方法で作製した。 (比較例 1 )
分散剤と リン酸 （試薬特級） を予めポリブテン （日本油脂社製、 ポ リビス ON、 粘度 30 c P (40°C) ) に 70°Cで溶解させた後に、 磁性粒子 （ BASF社製、 カルボ-ル鉄粉 CM) を混合させた。 その混合物を内径 9 Omm 容量 90 OmLのポットに 20 OmLになるように投入し、 更に 1/2インチス チールポール 2000 gを入れ、 ボールミル回転台で 100 r pmX 24時間回 転させ、 磁気粘性流体を作製した。 (比較例 2 )
媒体にポリブテン （日本油脂社製、 ポリビス 3 N、 粘度 2500 c P (40°C ) ) を用いたこと以外は比較例 1と同様の方法で作製した。
(比較例 3 )
媒体はシリコーンオイル （日本ュニカー社製、 L45 (100) 、 粘度 100 c P ( 20 °C) ) にシリカ （塩野義製薬社製、 カープレックス FP S— 1) を 混合し、 ホモジナイザーにより 3000 r pmX l 0分間攪拌し、 作製した。 分 散剤としてステアリン酸 （試薬特級） をトルエンに溶解させた所定量の溶液に磁 性粒子を浸し、 トルエンを揮発させた後、 媒体と予備混合させた。 その予備混合 物を内径 9 Omm容量 90 OmLのポットに 20 OmLになるように投入し、 更 に 1/2インチスチールボール 2000 gを入れ、 ボールミル回転台で 100 r pmX 24時間回転させ、 磁気粘性流体を作製した。
Figure imgf000009_0001
2. 評価項目及び評価方法
結果を表 2に示した。
(1) 磁気粘性流体及び媒体の粘弾特性
平行平板型粘弾性装置により 25 °C、 歪み 10 %、 周波数 0. 1 H Zの条件で の磁気粘性流体及び媒体の複素弾性率 G *と t a η δを測定した。
(2) 高速せん断時の粘性特性
平行平板型粘弾性装置により 25°C、 せん断速度 100 s—1の条件での磁気 粘性流体の定常流粘度を測定した。
(3) 初期磁気粘性特性
図 1に示すシリンダー装置に作製直後の磁気粘性流体を充填し、 磁場 0及び 9 00ガウス '周波数 1 H Z '振幅 10 mmで振幅一荷重を測定した。 図 2に測定 例を示した。
1. 磁場 0時の荷重を読み取った。
2. 磁場 0時の振幅一荷重ループの面積に対する磁場 900ガウス時の振幅一 荷重ループ面積の比より、 磁場 0時の損失エネルギーに対する 900ガウス時の 損失エネルギーの増加率を算出した。 なお、 いずれの磁気粘性流体においても損 失エネルギーは 3サイクル目には一定値となり、 3サイクル目の損失エネルギー を採用した。
ただし、 比較例 2については磁気粘性流体の流動性が乏しく、 磁場 0時の荷重 が測定限界以上であったため測定できなかった。
( 4 ) 磁気粘性特性の回復性
初期磁気粘性特性測定後に磁気粘性流体を充填したままシリンダー装置を 2 5 °C X 3ヶ月間静置させた。 その後、 室温下 2 4時間放置後、 磁場 0時の振幅一荷 重を測定し、 上記 （3 ) で測定した作製直後の損失エネルギー値に至るまでのサ イタル数を記録した。 その後、 直ちに 9 0 0ガウスを印可し、 3サイクル目の損 失エネルギーを測定し、 損失エネルギー増加率を算出した。
( 5 ) 分散安定性 （1 )
メスシリンダーに作製直後の磁気粘性流体を 2 5 m L入れ、 2 5 °Cで 3ヶ月諍 置させた。 3ヶ月後の上澄み液層の容量を測定した。
( 6 ) 分散安定性 （2 )
メスシリンダーに作製直後の磁気粘性流体を 2 5 m L入れ、 5 0 °Cで 3ヶ月静 置させた。 3ヶ月後の上澄み液層の容量を測定した。
表 2
Figure imgf000011_0001
産業上の利用可能性
本発明の磁気粘性流体は、 磁性粒子の分散安定性に優れている。 更に、 温度変 化に対しても優れた分散安定性を有するため、 環境変化に対する特性の変動が少 ない。 また、 先のような特性を有することから長時間性能を持続させることがで きる。

Claims

請求の範囲
1. 25 °C、 歪み 10 %での複素弾性率 G *が 1〜： L O O O O OP aであり、 t & 11 3が0. 00 1〜 50であることを特徴とする磁気粘性流体。
2. 25 °C、 歪み 10 %での複素弾性率 G *が 1〜； L O O O O OP aであり、 t a n Sが 0. 001〜 50である媒体中に磁性粒子を分散させたことを特徴とす る請求の範囲第 1項記載の磁気粘性流体。
3. 媒体は、 少なくとも、 低蒸気圧油とスメクタイト有機誘導体とからなること を特徴とする請求の範囲第 2項記載の磁気粘性流体。
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