WO2000040360A1

WO2000040360A1 - Fabrication d'elements frittes en fibre metallique, et feuille frittee en tissu metallique non tisse

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Publication number: WO2000040360A1
Application number: PCT/JP1999/007306
Authority: WO
Inventors: Yukio Aoike; Morihiro Miyashita
Original assignee: Bridgestone Corporation
Priority date: 1998-12-28
Filing date: 1999-12-27
Publication date: 2000-07-13
Also published as: JP2000192108A

Description

明細書金属繊維焼結体の製造方法および金属不織布焼結シ― 卜技術分野

本発明は、フィルターの濾材、触媒担体、電池の電極等として使用される金属繊維焼結体の製造方法、およびフィルターの濾材等として、特には低坫度の液体中の少量の固体異物や気泡を除去するためのフィルターとして好適な金属繊維不織布焼結シー卜に関する。背景技術

従来、金属繊維焼結体は、その多孔性、通気性、大表面積等を利用し、フィルターの濾材、触媒担体、電池の電極等として使用されており、その製造方法は、次のようなものであった。

( 1 ) 数/ から数十 m径の極細金属繊維を、カーディング法、エアレイ法等により絡み合わせ、金属繊維不織布を形成する。

( 2 ) この金属繊維不織布の互いに接触した金属繊維同士を加熱焼結し、金属繊維不織布焼結シートを得る。

加熱焼結は、例えば、第 4図に模式的に示すように、極細金属繊維 2を絡み合わせることにより形成された金属繊維不織布 1を定盤 7間に挟み、重り 9等である程度の圧力を付加した状態で、非酸化性雰囲気の加熱炉 1 0中で加熱する二とで行われる。この際、生産性を向上させるベく、複数の金属繊維不織布 1を一度に加熱することが行われる。この場合は、間に耐火物板等の凝着防止板 8を介在させて積層した複数の金属繊維不織布 1を加熱炉 1 0中に配置する。

また、加熱焼結を施す金属繊維不織布〗は単層とは限らず、第 5図に示すように、金属繊維 2 aおよび 2 bの怪ゃ目付量の異なる複数の金属繊維不織布 1 aおよび 1 bを直接積層した金属繊維不織布積層体 3を加熱焼結し、複層の金属繊維焼結体 1 1を得る場合がある。この場合も、生産性を向上させるベく、間に凝着防止板 8を介在させて積層した複数の金属繊維不織布積層体 3を加熱炉 1 0中に配置することが行われる。このようにして、金属繊維不織布 1を加熱すると、互いに接触した金属繊維同士が凝着する現象、いわゆる加熱焼結を生じて強度が増加し、同時に密度も徐々に増加する。また、表面の凹凸や金属繊維の飛び出しも定盤 7または凝着防止板 8により矯正され、あたかも一枚の多孔質板のような金属繊維焼結体 1 1が得られる。

しかしながら、上記の従来の製造方法には次のような問題点がある。

C 1 ) 加熱焼結を施す前の金属繊維不織布 1は、密度が非常に低いかさ高なものであり、金属繊維 2同士の絡み合いのみで自己の形状を保持しているため強度が非常に低い。また、表面も平滑ではなく、凹凸や金属繊維 2の飛び出しが存在する。その結果、積層や加熱炉への設置等の作業における取り扱い性が悪い。

( 2 ) 加熱焼結を施す時点での金属繊維不織布が低密度で金属繊維同士の接触点数が少ないため、強度を増すためには加熱焼結に長時間を要する _c

( 3 ) 加熱焼結時間の短縮や強度増加のために、加熱時に付加する圧力を増加する方法があるが、そのためには大がかりな設備を要する。また、過剰な圧力を付加すると、多孔性あるいは通気性等の金属繊維焼結体に特有の性質が損なわれる。

( 4 ) 複数の金属繊維不織布または金属繊維不織布積層体を凝着防止板を介在して積層したものに加熱焼結を施す場合、凝着防止板に金属繊維飛び出しの矯正機能が求められるため、通気性が高く伸縮性を有する多孔質の凝着防止板を適用することができない。このため、吸着気体等のガスが金属繊維不織布から抜け難く、製品の表面酸化や脆化等の問題が生じ易い。また、熱膨張率の差により金属繊維焼結体に皺がより易い。

( 5 ) 複層の金属繊維焼結体を製造する場合、金属繊維不織布表面の凹凸や金属繊維飛び出しのために、隣接する層の間に両者が混合した領域を生じる。また、両者の界面も平坦になりにくい。このため、複層化による効果が十分に発揮され難い。

一方、従来、燃料油、潤滑油、水、染料、インク等の低粘度液体中から固体異物や気泡を除去するためのフィルターの濾材として、ナイ口ン等の有機繊維からなる厚さが 1 m m未満の織布及び不織布が広く用いられている。この種のフィル夕一は、例えば、内燃機関の燃料送給系統、工作機械の潤滑油送給系統等の比較的小径の配管中に用いられることが多く、しかも、本体の機能低下防止のための補助的装置として用いられるため、なるべく小型で、かつ濾過抵抗が小さいことが望ましい。ところ力^ 従来用いられている有機繊維織布および不織布は、強度が低いため、空孔率を最大でも約 7 0 ¾に抑える必要があつた。このため圧損が大きく、濾過抵抗を低減するためにはフィルター揷入部の管路を拡大し、流速を下げることが必要であつた。これに加え、高温液体や有機溶剤の濾過等の特殊な用途に対しては、耐熱性および耐薬品性が不十分であるという欠点があつた。上記の有機繊維織布および不織布の欠点を克服するための手段として、ステンレス鋼繊維等の金属繊維不織布焼結シ一卜を濾材として用いることが考えられる。例えば、米国特許第 5 6 6 5 4 7 9号公報には、複数の金属繊維不織布を積層して焼結し、空孔率を 5 0〜 7 4 %、目付量を 7 5 0〜 1 6 0 0 g / m ²とし、各層ごとの金属繊維の直径が順に 1 . 2分の 1〜 2分の 1に減少するような構造とすることにより、耐圧性を改善する技術が開示されている。

しかしながら、前記米国特許開示の技術においては、耐圧性確保のための要件として空孔率を 5 0〜 7 4 %に制限することを含むため、圧損はさほど改善されないという問題点があつた。いずれにしても、従来の金属繊維不織布焼結シ一卜は強度と低圧損の両立性が不十分であり、改善を必要とするものであつた。そこで本発明の目的は、上記の従来技術の問題点を解決し、作業性およびコス卜面で優れ、しかも金属繊維焼結体として優れた諸性能を有する金属繊維焼結体の製造方法を提供することにある。

また、本発明の他の目的は、圧損が小さく、かつ十分な機械的強度を有し、低粘度液体中から固体異物や気泡を除去するためのフィルターの小型化と濾過抵抗の低減とを両立することのできる金属繊維不織布焼結シ一トを提供することにある。発明の開示

上記の目的を達成するために、本発明の金属繊維焼結体の製造方法は、絡み合う金属繊維よりなる金属繊維不織布中にて互いに接触する金属繊維同士を加熱焼結する加熱焼結工程を含む金属繊維焼結体の製造方法において、前記加熱焼結工程前に、金属繊維不織布を平滑な加圧面間で圧縮して表面を平滑化する予備圧縮工程を含むことを特徴とするものである。

本発明の方法には、前記予備圧縮工程により表面を平滑化した、異なる種類の金属繊維不織布の複数を積層して金属繊維不織布積層体となす積層工程を、前記加熱焼結工程前に含めることができる。この場合、金属繊維径、空孔率、厚さ等が著しく異なる層を組み合わせた複層金属繊維焼結体を、効果的かつ精度よく製造することができる。

また、前記加熱焼結工程を、前記予備圧縮工程またはその後の前記積層工程を経た金属繊維不織布を単位不織布とし、複数の単位不織布を、細孔を有する通気性凝着防止板を夫々の単位不織布の間に介在させて積層して加熱し、これら単位不織布に同時に加熱焼結を施す工程とすることにより、吸着気体等のガスが金属繊維不織布から抜け易くなり、吸着ガス等に起因する製品の表面酸化や脆化等の問題を解決することができる。

さらに、前記通気性凝着防止板を、伸縮性を有する通気性凝着防止板とすることにより、金属繊維焼結体に皺がよることを効果的に防止することができる。次に、本発明の金属繊維不織布焼結ンー卜は、主層と、該主層に積層して一体的に焼結された少なくとも 1層の補助層とを含む、全体の厚さが 1 m m未満の金属繊維不織布焼結シー卜において、前記主層が太さ 1〜 1 0 ^ mの金属繊維からなるとともに 8 0 %以上の空孔率を有し、前記補助層が前記主層の金属繊維の 2 倍以上の太さの金属繊維からなるとともに、前記補助層の合計厚さが前記主層の

2 . 5倍未満であり、前記主層と前記補助層とを含む全体の空孔率が 7 5 ')以上かつ 9 0 %以下であることを特徴とするものである。

本発明の金属繊維不織布焼結シ一卜においては、前記補助層が、太さ 1 0〜

3 0 / mの金属繊維からなるものが好ましい。

また、前記補助層は、少なくとも前記主層の片面に設けることを要する力、'、前記主層の両面に設けることがより効果的である。

さらに、前記主層および前記補助層の材質としては、耐酸性金属材料が好ましく、その中でもオーステナイ卜系ステンレス鋼が特に好ましい。図面の簡単な説明

第 1図は、本発明の金属繊維焼結体の製造方法を示す説明図である。

第 2図は、本発明の金属繊維焼結体の製造方法による、複層の金属繊維焼結体の製造方法を示す説明図である。

第 3図は、本発明の一好適例である金属繊維不織布焼結シー卜の部分断面図である。

第 4図は、従来の金属繊維焼結体の製造方法を示す説明図である。

第 5図は、従来の金属繊維焼結体の製造方法による、複層の金属繊維焼結体の製造方法を示す説明図である。発明を実施するための最良の形態

本発明の金属繊維焼結体の製造方法において、出発材となる金属繊維不織布としては、力一ディング法、エアレイ法、あるいはさらにニードルバ'ンチを施す等の公知の方法で製造され、数// mから数十/ m径の極細金属繊維の絡み合いにより形成されたものを用いることができる。極細金属繊維としては、単伸線、集束伸線、あるいはコイル切削法等により製造されたものを用いることができる。また、金属繊維の材質は用途に応じて選択され、例えば、濾材用としてはステンレス鋼、チタン合金等の耐食性材料が、電池電極用としてはニッケル等が適用される。

かかる金属繊維不織布は密度が低く、通常、空孔率（見かけ体積中に空間が占める割合）が約 9 5 %を超える。また、絡み合う金属繊維同士の摩擦力によって自己の形状を保持しているため、外力によって容易に変形、分離され得る。さらに、表面は平滑ではなく、凹凸や金属繊維飛び出しが存在する。

本発明の金属繊維焼結体の製造方法は、上記のような金属繊維不織布に加熱焼結を施すにあたり、予め、金属繊維不織布を平滑な加圧面間で圧縮して表面を平滑化する予備圧縮工程を含むことを特徴とする。すなわち、第 1図に模式的に示すように、加熱焼結を施す前に、金属繊維不織布 1を予め圧縮することにより、密度を高めて強度を増加させるとともに、表面の凹凸や金属繊維飛び出しを矯正する。

金属繊維不織布 1を平滑な加圧面 6の間で圧縮するための手段としては、平滑な加圧盤を有する加圧プレス、表面が平滑なローラを有する圧延機等が用いられる。特に、表面が平滑なローラを有する圧延機が好ましく、長尺の金属繊維不織布を連続して処理できるために生産性が高く、かつ金属繊維飛び出しの矯正能力ち问い。

この平滑化を伴う予備圧縮工程における圧縮量は、その後の加熱焼結に伴う空孔率の減少と、目標とする金属繊維焼結体の最終空孔率とを考慮し、予備圧縮後の金属繊維不織布の空孔率が最終空孔率よりも小さくならないように設定する。本発明の特徴である平滑化を伴う予備 EE縮工程による効果として以下のものが挙げられる。

( 1 ) 金属繊維不織布の強度が増加し、かつ見かけ体積が減少するため、取り扱い性が向上する。例えば、空孔率 9 8 %の金属繊維不織布を空孔率 9 4 %まで圧縮することにより、見かけ体積を約 3分の 1 とすることができる。また、金属繊維同士の接触点数が増すために強度が増加し、積層や加熱炉への設置等の際にも容易に型くずれしないようになる。

( 2 ) 加熱焼結を施す時点での金属繊維同士の接触点数が増加するため、加熱焼結の進行速度が速く、より短い加熱焼結時間で所要の強度の金属繊維焼結体を得ることができる。

( 3 ) 上記（ 2 ) の効果は加熱時に付加する圧力を増加することなく得られるため、大がかりな加熱設備を要しない。また、多孔性、通気性等の金属繊維焼結体に特有の性質が損なわれることがない。

( 4 ) 複数の金属繊維不織布を凝着防止板を介在して積層したものに加熱焼結を施す際に、第 1図に示すように、細孔を有する通気性凝着防止板 5を適用することができる。これにより、吸着気体等のガスが金属繊維不織布から抜け易くなり、吸着ガス等に起因する製品の表面酸化や脆化等の問題を解決することができる。

( 5 ) また、通気性凝着防止板 5として、セラミック布、セラミックペーー、セラミックフォーム等の伸縮性を有するものを適用することにより、凝着防止板と金属繊維不織布との熱膨張、収縮差による皺の発生を効果的に防止することができる。この細孔を有する通気性および Zまたは伸縮性の凝着防止板の適用は、予備圧縮工程によって可能になるものである。すなわち、平滑化を伴う予備圧縮を施さない金属繊維不織布を、細孔を有する凝着防止板と積層すると、不織布表面に飛び出した金属繊維が凝着防止板表面の細孔に侵入する。その結果、加熱焼結により形成される金属繊維焼結体と凝着防止板との分離が困難となる。甚だし

C、場合は、無理に分離しょうとすると金属繊維焼結体を損傷してしまうことがある。これに対し、本発明においては、表面の金属繊維飛び出しを予め矯正した金属繊維不織布を凝着防止板を介在させて積層するため、細孔を有する凝着防止板を適用しても容易に分離することができる。

( 6 ) 第 2図に示すように、予備圧縮工程において別々に形成された複数の金属繊維不織布 1 aおよび 1 bを積層して焼結し、複層の金属繊維焼結体 1 1を製造する場合、隣接する層の間の界面が平坦となり、両者の金属繊維が混合した遷移領域を生じ難い。遷移領域の影響は全体の厚さが薄いほど顕著になるが、本発明の製造方法によれば、全体の厚さが 1 m m未満の複層金属繊維焼結体でも、複層化による効果を十分に発揮させることができる。

さらに、本発明の金属繊維焼結体の製造方法を適用し、金属繊維径、空孔率、厚さ等が著しく異なる層を組み合わせた複層金属繊維焼結体を、効果的かつ精度よく製造することができる。例えば、金属繊維径が 2倍以上に異なるような、岡 ij 性が著しく異なる金属繊維不織布同士を積層し、ある程度の圧力を付加して加熱焼結した場合、より細い金属繊維からなる不織布が優先的に密度増加を生じやすい。このため、太い金属繊維を高密度に焼結した強度の高い層と、細い金属繊維を低密度に焼結した高空孔率、狭間隙層とを組み合わせた複層金属繊維焼結体は、従来の製造方法では精度よく製造することは困難であった。これに対し、本発明の製造方法を適用し、平滑化を伴う予備圧縮の際に、太い金属繊維からなる不織布の圧縮量を細い金属繊維からなる不織布の圧縮量よりも大きくすることにより、容易かつ精度よく製造することができる。

また、別な例として、同等の太さの金属繊維からなり、例えば中実度（見かけ体積中に金属繊維の体積が占める割合）にして 2倍以上に異なるような、空孔率が著しく異なる層を組み合わせた金属繊維焼結体を、従来の製造方法で製造することも困難であった。これは、加熱焼結の際に付加される圧力が各層において実質的に等しいため、各層の密度上昇を個別に制御できないからである。これに対し、本発明の製造方法を適用し、平滑化を伴う予備圧縮の際の圧縮量を各層について個別に設定することにより、上記のような構成の金属繊維焼結体を容易かつ精度よく製造することができる。

同様に、平滑化を伴う予備圧縮の際の圧縮量を各層について個別に設定することにより、構成の異なる単層または複層の金属繊維不織布を、間に凝着防止板を介して積層して同時に加熱焼結し、多品種の金属繊維焼結体を同時に製造することも可能である。

次に、本発明の金属繊維不織布焼結シー卜の主層は、太さが 1 〜 1 0 の金属繊維からなり、 8 0 %以上の空孔率を有する不織布焼結層である。この主層は、濾材として用いた際の濾過性能に対して支配的な層であって、除去可能な異物の最小サイズ、気泡除去能力、圧損等は主としてこの主層の構成によつて決定される。本発明の金属繊維不織布焼結シー卜における主層に関する上記限定は、優れた濾過性能をもたらす構成とすべく設定したものである。その設定根拠を以下に述べる。

まず、空孔率を 8 0 %以上とするのは、圧損を低減し、有機繊維織布等の従来の濾材に比べ顕著な濾過抵抗減少を可能にするためである。このような高い空孔率を有する金属繊維不織布焼結体を太さが 1 0 mを超える金属繊維で形成すると、空隙サィズが大きくなるため、微少な異物や気泡の除去を目的とするフィル夕一として用いるには不適当である。このため、主層を形成する金属繊維の太さを 1 0〃 m以下、好ましくは 5 ^ m以下とする。これにより、優れた濾過性能を得ることができる。ただし、 1 ^ m未満であると十分な強度確保が困難であるため、主層を形成する金属繊維の太さの下限を .1_ a mとする _c

次に、補助層は、主に機械的強度に対しての補助的役割を果たす層である。本発明における主層は細径の金属繊維からなり、しかも空孔率が高、ため剛性が低いため、主層のみでは機械的強度が不足し、濾過圧力による張り出しゃ吹き抜けが生ずるおそれがある。そこで、主層の金属繊維の 2倍以上の太さの金属繊維からなる補助層を積層して主層と一体的に焼結し、かつ主層と補助層とを含めた全体の空孔率を 9 0 %以下とすることで、十分な強度を得ることを可能にしたものである。ただし、補助層を付加することでの圧損上昇を抑制するために、補助層の合計厚さを主層の厚さの 2 . 5倍未満とし、かつ主層と補助層とを含めた全体としての空孔率が 7 5 %未満とならないようにする。

本発明における補助層は金属繊維不織布焼結層であるため、上述の機械的強度補助機能のみならず、比較的粗い濾過補助層としての機能を持たせることができる。すなわち、被濾過物を主層側から流入させた際に、万が一主層の金属繊維の一部が分離しても、異物として下流に流出することを防ぐことができる。さらに、主層の上流側にも補助層を設けることにより比較的粗 t、粒子が主層に達することを防止できるため、濾材としての寿命と耐久性とを向上させることができる。この濾過補助機能と機械的強度補助機能とを両立させるためには、補助層の金属繊維の太さを 1 0〜 3 0 / mの範囲内とすることが好ましい。

本発明は、厚さが 1 m m未満の金属繊維不織布焼結シ一卜に関するものである力、厚さを薄くして濾過抵抗を下げても剛性と耐久性が確保できるため、特に、厚さを 0 . 5 m m未満にまで薄くすることが好ましい。

主層および補助層の材質としては、ステンレス鋼、チタン合金、ニッケル合金、銅合金等の耐食性金属材料が好ましく、従来から適用されている燃料油、潤滑油、水、染料、インク等の濾過のみならず、高温液体、有機溶剤、酸、アル力リ等の濾過にも好適に用いることができる。特に好ましい材質は、 S U S 3 0 4、 S U S 3 1 6等のオーステナイ卜系ステンレス鋼であつて、集束伸線法により均一な寸法の金属繊維束を容易に得ることができ、不織布とするための加工や焼結処理等も容易である _c

なお、本発明の金属繊維不織布焼結シー卜は、上述の本発明の製造方法に従い、主層用不織布および補助層用不織布とに各々予備的に圧延加工を施してから積層することが好ましいが、各々所定の金属繊維径と目付量に設定した主層用不織布と補助層用不織布とを積層し、圧力をかけながら加熱して所定の厚さに一体的に焼結することで製造することもできる。本発明の製造方法によれば、焼結後の各層の厚さと空孔率の制御が容易となる。本発明の金属繊維不織布焼結シ一卜は、主層と補助層とがー体化したシー卜であるため、フィルターに加工する際は、従来の単層の金属繊維不織布焼結シートと同様に取り扱うことができる。特に、第 3図に示すように、主層 2 1の両面に同じ構成の補助層 2 1 a、 2 1 bを設けることにより、裏と表の区別無しにフィルターとして組み付けることができる。

以下に、本発明を実施例、従来例および比較例に基づき説明する。

(製造方法）

実施例 1

集束伸線により製造された太さ約 2 0 a mのステンレス鋼（ S U S 3 1 6 ) 繊維からなり、目付量約 9 0 0 g / m 、空孔率約 9 9 9 '。、厚さ約 1 0 m mの、出発材料としての不織布を出発材とし、表面が平滑なローラを有する圧延機により厚さ約 3 m m、空孔率約 9 6 %に圧延し、表面の凹凸および金属繊維飛び出しを矯正した。この圧延を施した不織布複数枚を、凝着防止板として通気性を有するセラミック布を介して順次積層して加熱炉中の定盤の間に設置し、約 2 0 g / c m ²の圧力を付加した状態で加熱焼結を施し、厚さ 1 . 3 m m、空孔率約 9 1 %の金属繊維焼結体を製造した。加熱焼結は、約 1 t 0 r rに減圧した水素雰囲気中で、温度 1 1 0 0 °Cまで昇温し、その温度で約 2時間加熱保持して行つた。従来例 1

実施例 1の出発材として用いた不織布を、圧延による予備圧縮工程を経ることなく、かつ凝着防止板として通気性を有しないセラミック扳を用いた以外は実施例 1 と同じ条件にて加熱焼結を施し、同様の金属繊維焼結体を製造した- 比較例 1

実施例 1の出発材として用いた不織布を、圧延による予備圧縮工程を経ることなく、かつセラミックペーパーを用いた以外は実施例 1 と同じ条件にて加熱焼結を施し、同様の金属繊維焼結体を製造した。

上記実施例 1、従来例 1および比較例 1の方法によつて製造された金属繊維焼結体の評価結果を下記の第 1表に示す。第 1表における引張強度は、各金属繊維焼結体から同じ寸法の短冊状の試験片を切り出し、引張試験にて破断荷重を求め、従来例 1による金属繊維焼結体の破断荷重を 1 0 0とした指数で表したものである。

第 1表

第 1表に示すように、実施例 1による金属繊維焼結体は、従来例 1および比較例 1によるものに比べて強度が高く、表面の変色も認められず、凝着防止板としたセラミックペーパーとの分離も容易であった。これに対し、従来例 1による金属繊維焼結体は、実施例 1による金属繊維焼結体よりも強度が低く、かつ表面に変色が認められた。変色は、端部から遠い中央部が特に顕著であった。なお、従来例 1について実施例 1 と同等の強度とすべく加熱焼結時間を延長したところ、約 2倍の加熱保持時間を要した。また、比較例 1による金属繊維焼結体は、凝着防止板としたセラミックぺ一パーからの分離が困難であった。無理に分離したところ、セラミックペーパーの表面細孔中に金属繊維が残留し、表面が損傷した。次に、下記の第 2表に示す仕様を目標仕様とする複層金属繊維焼結体の製造例について説明する。第 2表に示す仕様はフィルター用濾材として好適な仕様として設定したものであり、 3層を積層した構造を有し、第 1層は比較的粗い予備濾過層としての機能を、中間に位置する第 2層は濾過性能を確保するための狭間隙層としての機能を、第 3層は機械的強度を確保するための補強層としての機能を各々分担することを意図したものである。第 2表

実施例 2

下記の第 3表に示す金属繊維不織布（第 1〜 3層）を出発材とし、各々に第 3 表に示す条件にて圧延を施し、表面の凹凸および金属繊維飛び出しの矯正並びに空孔率の調整を行った。これらの金属繊維不織布を不織布第 1層、不織布第 2 層、不織布第 3層の順で単位不織布とし、これら複数単位の単位不織布の夫々の間に凝着防止板としてセラミックペーパーを介在させて積層して加熱炉中の定盤の間に設置し、約 2 0 g Z c m ²の圧力を付加した状態で加熱焼結を施して金属繊維焼結体を製造した。加熱焼結は、約 1 t o r rに減圧した水素雰囲気中で、温度 1 1 0 0 °Cまで昇温し、その温度で約 2時間加熱保持して行った。

従来例 2

第 3表に示す金属繊維不織布（第 1 〜 3層）を、圧延による予備圧縮工程を経ることなく、不織布第 1層、不織布第 2層、不織布第 3層の順で単位不織布とし、かつ凝着防止板として通気性を有しないセラミック板を用いた以外は実施例と同じ条件の加熱焼結を施し、金属繊維焼結体を製造した。

第 3表

実施例 2および従来例 2による金属繊維焼結体の評価結果を第 4表に示す ₍ 第 4表

第 4表に示すように、実施例 2によって製造された金属繊維焼結体は、ほぼ第 2表に示す仕様に合致しており、各層間の界面は平坦であり、隣接する層の金属繊維が混合した遷移層はほとんど認められなかった。さらに、強度も従来例 2によるものよりも高く、表面の変色も認められなかった。

これに対し、従来例 2によって製造された金属繊維焼結体は、層間の界面に厚さ数十/ z m〜数百/ z mの遷移層が生じていた。また、比較的太い金属繊維による第 3層の密度は目標値に達しておらず、全体として実施例 2と同等の強度に至らなかった。また、第 1層と第 2層の密度差が目標値対比小さくなつており、意図したような機能分担を発揮するには不十分であつた。

(金属繊維不織布焼結シ一ト）

次に、本発明の金属繊維不織布焼結シ一卜の実施例を比較例とともに下記の第 5表および第 6表に示す。各実施例および比較例の金属繊維不織布焼結シ― 卜は、次のようにして製造した。

集束伸線法により製造された S U S 3 1 6繊維束を、下記の第 5表および第 6 表に示す各層の所定の目付量の不織布に加工した後に予備的に圧延加工を施し、各主層用シートおよび補助層用シートを作製した。さらに、主層用シートおよび補助層用シートを第 5表および第 6表の構造に従って積層し、水素雰囲気中で圧力をかけながら約 1 1 5 0 °Cで約 2時間の加熱を行って焼結し、夫々目的とする金属繊維不織布焼結シートを得た。

また、比較のために、米国特許第 5 6 6 5 4 7 9号に従う、第 7表に示す従来例の金属繊維不織布焼結シ一卜を同様の製造方法により製造した。

各実施例、比較例および従来例の金属繊維不織布焼結シートの評価結果を、第 5表〜第 7表に併せて示す。尚、評価は次のようにして行った。

( 1 ) 圧損

各金属繊維不織布焼結シートを、直径 1 5 m mの平面フィルターに加工し、流量 3 リツトル/分 Z c m ²にて空気を通過させた際の圧損を測定した。

( 2 ) 濾過精度

バブルポィン卜法により測定した。この値が大きいほと、より小さなサイズの異物を確実に捕捉でき、かつ気泡の除去能力にも優れていることを示す。

( 3 ) 剛性

3点曲げ試験を行い、主層のみからなる比較例 2を 1 0 0とした指数で表した。数値が大なる程結果が良好である。

得られた結果を下記の第 5表〜第 7表に併記する,

第 5表比較例 2 実施例 3 比較例 3 実施 ί列 4 比較例 4 積層構造 Mのみ S+M+S Mのみ S+M+S S+M+S 金属繊維径 m ) 8 8 5 Ό D 目付量（gZm²) 600 300 450 150 150 主層

(M)

厚さ（mm ) 0.36 0.2 0.36 0.12 0.12 空孔率（％) 79 81 84 84 84 金属繊維径（ m) 20 20 8 目付量（g/m²) 150 150 150 補助層

(S)

厚さ（mm .) 0.08 0.12 0.12 空孔率（％) 76 84 84 厚さ（mm .) 0.36 0.36 0.36 0.36 0.36 全体目付量（g/m²) 600 600 450 450 450 空孔率 ( % ) 79 79 84 84 84 圧損（mmH₂0) 88 47 77 41 75 バブルボイン卜圧

11.6 11.8 14.5 12.8 13.1 (ィンチ H₂0)

剛性（指数） 100 185 21 246 26 6表比較例 5 比較例 6 比較例 Ί 実施例 5 構造 Q + M一 ς Q + i I Q Q + j\4 ι + o ς S + j l + s 金属繊維径、β m ) 0 Ί 5 2 目付量（g'Zm²) 150 150 150 100 主層

(M)

厚さ（mm) 0.12 0.12 0.12 0.12 空孔率（％) 84 84 84 89 金属繊維径（ m> 20 20 20 25 目付量（gZm²) 190 300 50 150 補助層

(S)

厚さ（mm) 0.15 0.12 0.12 0.12 空孔率（％) 84 68 95 84 厚さ（mm) 0.42 0.36 0.36 0.36 全体目付量（gZm²) 530 750 250 400 空孔率（％) 84 74 91 86 圧損（mmH₂0) 62 67 38 43 バブルボイント圧

12.8 13.3 12.3 16.8 (ィンチ H₉0)

剛性（指数） 392 511 8δ 483 第 7表従来例 3 構造 L1 + L2 -卜し 3 金属繊維径（ m 25 目付量 (g/m²) 300 第 1層

(L1) 厚さ（mm) 0.12 空孔率（％) 68 金属繊維径 ( H m ) 15 第 2層目付量 (g/m²) 300 CL2) 厚さ（mm.) 0.12 空孔率（％) 68 金属繊維径（/ m ) 8 第 3層目付量（gゾ m²) 300 (L3)

J UTim) 0.12 空孔率（％:) 68 厚さ（mm) 0.36 全体目付量（g/m²) 9UU

空孔率（％) 68 圧損（mmH₉0) 137 パブルポィン卜圧（ィンチ H₉0) 17.0 剛性（指数） 633 実施例 3は、金属繊維径ぉよび空孔率が比較例 2と同等の主層を用〔、、その両面に補助層を設け、全体の厚さと空孔率を比較例 2と同等にした例である。第 5 表に示す結果から明らかなように、比較例 2と同等の濾過精度（ノく'ブルポイン卜圧）を保持しつつ、圧損の大幅低減と剛性の向上とが達成されている。

実施例 4は、主層の金属繊維径を比較例 2および実施例 3よりも細くし、濾過精度を向上した例である。同等の主層のみからなる比較例 3と比べて剛性が大幅に高く、比較例 2と比べても約 2倍の剛性を有している。しかも、圧損についても大幅に改善されている。

比較例 4〜7は、実施例 4と同等の主層を有するが、本発明に適合しない例である。

比較例 4は、補助層の金属繊維径が主層の 2倍未満とした例である。剛性と圧損が主層のみからなる比較例 2と同等であり、補助層付加の効果が殆ど認められない。

比較例 5は、補助層の合計厚さを主層の厚さの 2 . 5倍以上とした例であり、剛性は大幅に向上するものの、実施例 4対比圧損が高い。

比較例 6は、補助層の空孔率を低くし、全体の空孔率を 7 5 ? )未満とした例である。比較例 5と同様に、剛性は大幅に向上するものの、実施例 4対比圧損が高い。

比較例 7は、補助層の空孔率を高くし、全体の空孔率を 9 0 %ょりも大きくした例であり、補助層付加による剛性の改善度が小さい。

実施例 5においては、主層の金属繊維径をさらに細くすることにより濾過精度が向上し、同時に補助層の金属繊維径をさらに太くしたことにより剛性も大幅に改善されている。産業上の利用可能性

以上に説明したように、本発明の金属繊維焼結体の製造方法によれば、加熱焼結を施す金属繊維不織布の取り扱い性が向上するとともに、所要の強度を得るための加熱焼結時間を短縮することができるため、多孔性、通気性等の金属繊維焼結体に特有の性質を損なうことなく生産性を向上することができる。また、複層の金属繊維焼結体の製造において、本発明の金属繊維焼結体の製造方法を適用することにより層間の界面が平坦となり、両層の金属繊維が混合した遷移領域の生成を抑制することができる。さらに、本発明の金属繊維焼結体の製造方法を適用し、従来の方法では製造が困難であった金属繊維径、空孔率、厚さ等が著しく異なる層を組み合わせた複層金属繊維焼結体を、効果的かつ精度よく製造することができる。

さらに、本発明の金属繊維焼結体の製造方法においては、通気性を有する凝着防止板を支障なく用いることができるため、吸着ガス等に起因する製品の表面酸化や脆化等の問題を解決することができる。

次に、本発明に従う主層および補助層を有する金属繊維不織布焼結ンー卜は、主層と補助層の積層の効果が顕著に発揮され、圧損の低減、強度の向上および濾過精度の確保を高いレベルで両立させることができる。このため、低粘度液体中から固体異物や気泡を除去するためのフィルターとして好適であり、フィルターの小型化および軽量化を実現することができる。また、耐熱性および耐薬品性にも優れるため、高温液体、有機溶剤、酸、アルカリ等の濾過を含む、種々の用途に適用することができる。

Claims

請求の範囲

1 . 絡み合う金属繊維よりなる金属繊維不織布中にて互いに接触する金属繊維同士を加熱焼結する加熱焼結工程を含む金属繊維焼結体の製造方法において、前記加熱焼結工程前に、金属繊維不織布を平滑な加圧面間で圧縮して表面を平滑化する予備圧縮工程を含むことを特徴とする金属繊維焼結体の製造方法。

2 . 前記予備圧縮工程により表面を平滑化した、異なる種類の金属繊維不織布の複数を積層して金属繊維不織布積層体となす積層工程を、前記加熱焼結工程前に含む請求項 1記載の金属繊維焼結体の製造方法。

3 . 前記加熱焼結工程が、前記予備圧縮工程またはその後の前記積層工程を経た金属繊維不織布を単位不織布とし、複数の単位不織布を、細孔を有する通気性凝着防止板を夫々の単位不織布の間に介在させて積層して加熱し、これら単位不織布に同時に加熱焼結を施す工程である請求項 1 または 2記載の金属繊維焼結体の製造方法。

4 . 前記通気性凝着防止板が、伸縮性を有する請求項 3記載の金属繊維焼結体の製造方法。

5 . 主層と、該主層に積層して一体的に焼結させた少なくとも 1層の補助層とを含む、全体の厚さが 1 m ni未満の金属繊維不織布焼結シー卜において、

前記主層が太さ 1〜 1 0 mの金属繊維からなるとともに 8 0？ 'ϋ以上の空孔率を有し、前記補助層が前記主層の金属繊維の 2倍以上の太さの金属繊維からなるとともに、前記補助層の合計厚さが前記主層の厚さの 2 . 5倍未満であり、前記主層と前記補助層とを含む全体の空孔率が 7 5 %以上かつ 9 0 %以下であることを特徴とする金属繊維不織布焼結シー卜。

6 . 前記補助層が、太さ 1 0〜 3 0 niの金属繊維からなる請求項 5記載の金属繊維不織布焼結シート。

7 . 前記主層の両面に前記補助層を有する請求項 5または 6記載の金属繊維不織布焼結シ— ト。

8 . 前記主層および前記補助層の材質が、耐酸性金属材料である請求項 5から 7 のいずれか一項記載の金属繊維不織布焼結シート。

9 . 前記主層および前記補助層の材質が、オーステナィ卜系ステンレス鋼である請求項 8記載の金属繊維不織布焼結シー卜。