KR100334158B1 - 금속섬유를이용한여과용필터재료의가압소결방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 공정의 제조변수를 확립하는 것을 목적으로 한다. 이를 위하여, 단면이 원형인 금속섬유로 이루어지는 웹과 이형재를 적층하는 단계와; 상기 적층된 재료를 진공소결로에 장입하는 단계와; 상기 재료를 진공 가열하는 단계와; 상기 재료를 소결하는 단계와; 냉각단계를 포함하는 여과용 필터재료를 제조하기 위한 가압 소결 방법에 있어서, 상기 소결온도는 1000∼1200℃, 소결시간은 0.5∼2시간, 소결시 부하하중은 1∼20g/㎠인 것을 특징으로 하는 소결 방법, 진공가열시 일정온도에서 일정시간 유지하여 탈가스 처리하는 단계를 포함하는 소결 방법 및 각각 직경이 다른 금속섬유로 이루어지는 웹들을 2층 이상 적층하는 소결 방법을 제공한다.

Description

금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 방법{A SINTERING METHOD FOR MANUFACTURING FILTERING MATERIAL BY METAL FIBER}

본 발명은 다공성 필터의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 금속섬유를 이용하여 진공분위기 혹은 환원성분위기에서 가압과 동시에 고온에서 소결함으로써 다공성 금속소결 필터재료를 제조하는 방법의 개선에 관한 것이다.

금속섬유를 이용한 필터재료는 기공도가 50∼80%에 이르는 소결체로서, 금속섬유간의 점 접촉부위에서의 소결을 통해 필터고유의 특성인 내압성, 안정성, 포집율을 유지하는 것이 중요하다.

종래, 소결공정에 의한 필터재료 및 소음용 재료의 제조공정에 대한 특허가 일본특허 소61-24442호에 개시되어 있다. 상기 특허에는, 무산화분위기 또는 진공분위기에서 가열하여 부분적으로 접합면을 구성하고 금속간의 확산을 통하여 전체를 고형화시키는 것을 특징으로 하는 필터 제조방법이 설명되어 있다.

그러나 상기 특허의 내용은 스테인레스강 섬유가 육각형과 같은 다각형 섬유에 대한 소결공정에 대한 설명이며, 본 발명에서와 같은 원형의 섬유에 대한 가압 소결에 대한 내용과 상이하다. 또한 상기 특허에는 실제적인 가압 소결공정에 의해 필터재료를 제조할 때, 우수한 특성의 필터를 균일하게 제조하기 위한 각종 조건변수에 대한 기준이 마련되어 있지 않다.

한편 일반적으로 여과용 필터의 특성은 금속섬유의 직경에 의해 가장 많은 영향을 받는다. 즉 금속섬유의 직경이 클수록 기공율과 기공크기가 증가하며, 금속섬유의 직경이 작을수록 기공율과 기공크기는 감소한다. 기공율이 증가할수록 포집특성이 증가하며, 기공크기가 증가할수록 여과되는 미립의 크기는 증가하지만, 종래와 같이 1종류의 직경을 가지는 섬유로 이루어지는 필터로는 기공율이 크고 기공크기가 작은 특성을 얻을 수 없었다.

따라서, 본 발명은 상기 종래기술의 문제를 해결하고자, 미세구조 특성 및 기계적 특성이 우수한 제품을 얻을 수 있도록, 소결온도, 소결시간, 소결시의 부하하중, 웹의 배열방법, 탈가스 공정의 추가, 섬유의 직경 등의 소결변수를 확립하여 우수한 특성을 가지는 필터를 제조하는 것을 목적으로 한다.

도 1은 웹을 10층으로 적층하여 소결할 때 1100℃에서의 두께의 변화(부하하중: 20g/㎠)를 나타내는 도면이다.

상기 목적을 위한 제조 방법의 요지는 다음과 같다.

(1) 단면이 원형인 금속섬유로 이루어지는 웹과 이형재를 적층하는 단계와;

상기 적층된 재료를 진공소결로에 장입하는 단계와;

상기 재료를 진공가열하는 단계와;

상기 재료를 소결하는 단계와;

냉각단계를 포함하는 여과용 필터재료를 제조하기 위한 가압 소결 방법에 있어서,

상기 소결온도는 1000∼1200℃, 소결시간은 0.5∼2시간, 소결시 부하하중은 1∼20g/㎠인 것을 특징으로 하는 소결 방법.

(2) 단면이 원형인 금속섬유로 이루어지는 웹과 이형재를 적층하는 단계와;

상기 적층된 재료를 진공소결로에 장입하는 단계와;

상기 재료를 진공가열하는 단계와;

상기 재료를 소결하는 단계와;

냉각단계를 포함하는 여과용 필터재료를 제조하기 위한 가압 소결 방법에 있어서,

상기 진공가열시 일정온도에서 일정시간 유지하여 탈가스 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.

(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 각각 직경이 다른 금속섬유로 이루어지는 웹들을 2층 이상 적층하는 것을 특징으로 하는 방법.

이하 소결온도, 소결시간, 부하하중, 웹과 이형재의 적층방법, 웹의 배열방법 등의 소결조건을 상기와 같이 한정한 이유에 대하여 설명한다.

(1) 소결온도

소결온도가 1200℃ 이상으로 증가할 경우 과소결로 인하여 금속섬유 고유의특성이 사라지고, 1000℃이하에서는 금속섬유간의 접촉지점에서 소결현상이 일어나지 않으므로 필터재료로서의 기계적 견고함을 얻을 수 없다. 따라서 소결온도의 상한은 1200℃, 하한은 1000℃로 설정하였다.

(2) 소결시간

소결시간은 소결온도와 같이 민감한 조건은 아니나, 0.5시간 이하의 소결시간에서 금속섬유 간의 소결현상을 관찰할 수 없었으며, 2시간 이상인 경우에는 소결공정의 경제성 측면에서 바람직하지 않다. 따라서 소결시간의 상한은 2시간, 하한은 0.5시간으로 한정하였다.

(3) 부하하중

소결시 부하하중의 증가는, 이로 인한 금속섬유간의 점 접촉이 발생될 기회를 보다 많이 부여함으로써 소결성을 향상시킨다. 또한 1회의 소결로 여러 장의 필터재료를 얻기 위해서 사용되는 웹과 이형재 양의 증가 때문에, 부하하중은 최하 1g/㎠ 이상으로 가해야 한다.

그러나 부하하중이 20g/㎠ 이상으로 너무 크면, 필터의 부분적인 균일성이 떨어지고, 소결 작업의 편리성이 떨어지므로 이 값을 부하하중의 상한으로 설정하였다. 따라서 부하하중은 1∼20g/㎠ 내에서 실험조건에 따라 증감시키는 것이 바람직하다.

(4) 탈가스 처리 조건

소결을 위하여 진공가열을 할 때에는, 웹과 이형재에서 발생하는 수화물에의해 진공도가 떨어진다. 특히 장입량이 많은 경우 소결 후 필터재료 내부에 청색의 산화현상이 수화물에 의해 발생된다. 따라서 진공 감소에 의한 산화를 방지하기 위하여 300∼500℃에서 탈가스 처리가 0.5∼2시간 요구된다.

금속섬유의 표면에 부착되어 있는 불순물 제거를 위해서 탈가스 공정이 필요하며, 수분과 수화물이 증발되는 300∼500℃의 온도가 요구된다.

처리는 0.5시간 이하로 실시하면 그 효과가 크지 않으므로 이를 하한으로 정하였으며, 반면 2시간 이상 실시하면 효과의 증가에 비하여 경제적 손실이 크므로 이를 상한으로 정하였다.

(5) 웹의 배열방법

본 발명에서는 금속섬유의 직경이 다양한 웹을 2층 이상으로 적층하여 가압 소결함으로써 미립의 여과(filtering) 특성과 미립의 포집력(dirt hold capacity)을 향상시키고 서로 다른 직경의 섬유에 의한 다양한 여과 특성을 하나의 필터에서 얻을 수 있다. 즉 섬유의 직경이 큰 웹과 작은 웹을 적층하여 제조함에 의해서 기공율이 크고 기공크기가 작은 특성의 필터를 얻는다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.

(실시예 1)

금속섬유 필터재료를 제조하기 위한 공정을 위하여 인발공정에 의해 제조된 스테인레스 스틸 섬유를 외피제거 공정 및 개섬(開纖)공정을 거쳐서 웹의 형태로 제작한다. 이때 원형 스테인레스강 섬유의 직경은 8㎛, 12㎛, 22㎛이고, 이와 같이 제조된 웹은 진공 분위기에서 가압 소결 방법으로 제조하였다. 본 실시예에서는 스테인레스강에 대하여 실험을 하였으나, 본 발명의 니켈, 인코넬(Inconel) 합금 등 다른 금속에도 적용될 수 있다.

소결공정은 먼저, 상기 스테인레스강 섬유로 이루어지는 웹과 이형재를 적층하는 단계로부터 시작된다. 이형재는, 필터재료인 웹이, 고온에서 부하하중을 가하기 위해 사용하는 스테인레스강판 및 하부 그라파이트(graphite)판과 반응하는 것을 방지하기 위하여, 웹과 웹 사이에 삽입되며 알루미나 페이퍼(alumina paper) 등이 사용된다.

다음으로, 상기와 같이 적층된 재료를 진공소결로에 장입한다. 소결로의 종류 및 규격 등은 특별히 한정되지 않으며, 본 실시예에서는 일반적으로 사용되는 소결로를 사용하였다.

일반적으로 필터재료 제조를 위한 웹의 장입은 아래로부터, '하부 그라파이트/이형재/웹/이형재/부하하중을 위한 스테인레스강판'의 순서이나, 본 실시예에서는 생산성 향상을 위해서 1회의 소결작업으로 여러 장의 필터재료, 바람직하게는 5∼20장의 필터재료를 제조하기 위하여 웹과 이형재가 교대로 반복되도록, 즉 아래로부터 '하부 그라파이트/이형재/웹/이형재/웹.....이형재/웹/이형재/웹/이형재/부하하중을 위한 스테인레스강판'의 순서로 배열하였다.

장입된 재료는 소결로 안에서 진공가열된다. 소결로의 진공도는 10^-5torr 이상을 유지하였고, 승온속도를 20℃/min로 하였으며, 1000∼1200℃의 소결온도에서 0.5∼2시간을 유지하였다.

탈가스처리는 300∼500℃에서 0.5∼2시간 실시하였다. 이에 따라, 진공가열시 웹과 이형재에서 발생하는 수화물에 의한 산화 및 진공감소가 방지된다.

이후, 재료에 부하하중을 변화시켜 가면서 소결한 뒤, 30℃/min의 속도로 냉각하여 최종제품을 제작하였다.

표 1은 소결온도의 변화 및 부하하중의 변화에 따라서 1시간 소결한 경우 소결된 필터재료의 두께를 나타낸다.

표 1에서 알 수 있는 바와 같이 전체적으로 동일한 소결온도에서 소결체 상부의 부하하중이 증가됨에 따라 필터재료의 두께는 감소한다. 이는 부하하중이 증가됨에 따라 필터의 접촉이 증가되고, 이에 따라 소결성이 증대됨에 따른 결과이다.

또한 소결온도가 증가됨에 따라 소결성 증대로 인하여 필터 소결체의 두께는 감소하는 경향을 보이고 있으며, 이러한 경향은 소결시 부하하중이 증가됨에 따라 뚜렷한 영향을 보이고 있다.

이로부터 필터재료의 두께를 소결온도와 부하하중에 의해 조절할 수 있음을 알 수 있다.

(실시예 2)

실시예 1의 조건에서 1회 소결에 의해서 1장의 필터재료를 제조하는 방법이 아닌 다층 소결방식을 적용하였다. 소결시 부하하중은 다층소결 필터재료의 층수가 증가함에 따라 증가시켰으며, 소결온도 1100℃에서 부하하중 20g/㎠으로 소결할 때의 두께의 변화, 기공 크기의 변화, 통기도 특성을 도 1, 표 2, 표 3에 나타내었다.

도 1, 표 2, 표 3에서 보는 바와 같이 여러 장의 필터를 동시에 소결할 때 비교적 균일한 결과를 보이고 있다. 즉 적층소결을 실시하여도 본 발명의 소결조건에 의해 제조되는 필터는 균일한 특성을 가지며, 따라서 균일한 특성의 필터를 대량생산하는 것이 가능하다.

(실시예 3)

실시예 1의 방법을 이용하여, 여과(filtering) 특성과 포집력(dirt hold capacity) 특성을 체계화하도록, 여러 가지 직경의 금속섬유를 한 개의 필터 안에 조합하여 소결하였다. 적층방식은 섬유의 직경이 작은 웹으로부터 직경이 큰 웹의 방향으로 배열시켜 적층하는 다층구조 방식으로 3겹 배열하여 소결함으로써 필터재료의 특성을 평가한다. 층의 수는 2∼5층이 바람직하며, 본 실시예에서는 3층으로 하였다.

표 4는 이와 같이 3겹의 웹을 동시에 소결한 필터재료의 기공 크기의 변화를 나타낸 것이다. 표 4로부터 다층구조 소결 필터재료의 소결온도에 대한 기공 크기 변화는 미세한 직경의 섬유를 사용할수록 평균 기공크기는 감소하며, 소결온도가증가할수록 소결성의 증대로 인하여 평균 기공크기가 감소됨을 알 수 있다.

이상과 같은 목적과 구성으로 이루어진 본 발명에 따르면 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결에 대한 변수(소결온도, 소결시간, 소결할 때의 부하하중 등...)들의 최적의 조건을 확립할 수 있음으로 인해, 미세한 입자의 여과와 포집력이 우수한 특성의 필터 제조를 위한 변수를 확립할 수 있다.

Claims (5)

1. 단면이 원형인 금속섬유로 이루어지는 웹과 이형재를 적층하는 단계와; 상기 적층된 재료를 진공 소결로에 장입하는 단계와; 상기 재료를 진공 가열하는 단계와; 상기 재료를 소결하는 단계와; 냉각단계를 포함하는 여과용 필터재료를 제조하기 위한 가압 소결 방법에 있어서,

   상기 진공 소결로의 진공도는 10^-3토르 이상, 소결온도는 1000∼1200℃, 소결시간은 0.5∼2시간, 소결시 부하하중은 1∼20g/㎠인 것을 특징으로 하는 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 방법.
2. 제1항에 있어서,

   1장의 필터재료 내부에 직경이 3∼50㎛인 각각 다른 직경의 금속섬유로 이루어지는 웹들을 2겹 이상 5겹 이내로 경사 배열하여 한 장의 필터재료가 되도록 제조하는 것을 특징으로 하는 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 방법.
3. 단면이 원형인 금속섬유로 이루어지는 웹과 이형재를 적층하는 단계와; 상기 적층된 재료를 진공 소결로에 장입하는 단계와; 상기 재료를 진공 가열하는 단계와; 상기 재료를 소결하는 단계와; 냉각단계와; 상기 진공가열시 일정온도에서 일정시간 유지하여 탈가스 처리하는 단계를 포함하되,

   상기 진공 소결로의 진공도는 10^-3토르 이상, 소결온도는 1000∼1200℃, 소결시간은 0.5∼2시간, 소결시 부하하중은 1∼20g/㎠, 탈가스 시의 온도는 300∼500℃에서 탈가스 처리를 0.5∼2시간 실시하는 것을 특징으로 하는 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 방법.
4. 제3항에 있어서,

   1장의 필터재료 내부에 직경이 3∼50㎛인 각각 다른 직경의 금속섬유로 이루어지는 웹들을 2겹 이상 5겹 이내로 경사 배열하여 한 장의 필터재료가 되도록 제조하는 것을 특징으로 하는 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 방법.
5. 제1항 또는 제3항에 있어서,

   1회 소결 시 한번에 여러장의 필터를 제조하기 위하여 필터재료 사이에 이형재를 삽입하여 연속적으로 교차 배열하며, 이형재와 웹을 5∼20장까지 교차 배열하는 다층 소결방법에 의하여 제조하는 것을 특징으로 하는 금속섬유를 이용한 여과용 필터재료의 가압 소결 방법.