WO2000027202A1 - Verfahren zur herstellung einer bakteriziden aktivkohle - Google Patents

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WO2000027202A1 PCT/EP1999/007713 EP9907713W WO0027202A1 WO 2000027202 A1 WO2000027202 A1 WO 2000027202A1 EP 9907713 W EP9907713 W EP 9907713W WO 0027202 A1 WO0027202 A1 WO 0027202A1
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activated carbon
acid
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lactate
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Rainer Kirchhof
Ottmar W. Geiger
Gerhard Kossmehl
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'mid-West' Aktivkohle Gmbh
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a bactericidal activated carbon with a silver lactate solution according to the preamble of claim 1.
  • the precious metals copper and silver produce a particularly long-lasting bactericidal effect.
  • Copper would be a particularly suitable metal for reasons of cost, since it can be conveniently applied to the activated carbon in the form of one of its salts and then reduced to metal if necessary. Copper, however, releases traces of copper ions into its surroundings, which, although bactericidal, are toxic to humans even in low concentrations. Therefore copper is excluded in the practical application in connection with food.
  • Silver is suitable for foodstuffs; it releases silver ions in the form of a silver salt even in extremely small amounts and is thus antibacterial.
  • the loading of activated carbon with elemental silver is a well-known technology, but the technical process for loading activated carbon with elemental silver presents considerable technical difficulties in its implementation in its individual steps.
  • silver oxide (Ag 2 O) is generally assumed.
  • the very soluble siberium nitrate which would be ideal for impregnating activated carbon with silver, is eliminated in connection with food because of the toxicity of the nitrate ions.
  • the invention has for its object to provide a method for producing a bactericidal activated carbon by impregnation with a silver solution, which is simple and inexpensive to carry out.
  • the invention includes the knowledge that starting from silver oxide, the silver salt used should meet the following requirements:
  • the organic acid in question must easily dissolve the silver salt
  • the silver salt obtained must be readily soluble in water
  • the silver salt applied to the activated carbon must not change on the activated carbon or the activated carbon must be subjected to a previous treatment
  • the applied silver salt must be easy to convert into elemental silver, whereby high temperatures are not to be used and if possible no toxic or other dangerous substances are formed.
  • Silver salts in organic anions that play a role in food or even in human metabolism should therefore be considered.
  • the activated carbon to be impregnated is advantageously in an impregnation mixing drum with a suitable silver salt solution sprayed from silver oxide, then dried in a drying drum at a temperature between 1 00 and 200 ° C and separated into suitable sieve fractions.
  • At least one carboxylic acid, one dicarboxylic acid, one hydroxycarboxylic acid, aminocarbononic acid, one ketocarboxylic acid with mixed further functions and in particular aliphatic compounds such as formic acid, acetic acid, propionic acid, tartaric acid or citric acid are used as organic acid, individually or in combination.
  • Lactic acid is particularly emphasized here. Lactic acid is a widespread and non-toxic acid in nature and is particularly characterized for this purpose in that it dissolves silver oxide excellently (better than the other organic acids mentioned), and that its salt, the silver lactate formed, is very readily soluble in water , is well absorbed by the activated carbon and can be converted to silver at a lower temperature than salts of the other organic acids mentioned by name, only lactic products being formed from the acid residue lactate.
  • silver lactate Under the conditions of drying temperatures, silver lactate can be viewed as a redox system in which, as a coupled redox reaction, the silver ions are reduced to elemental silver and at the same time lactate is oxidized to pyruvate. This is not stable under the conditions mentioned and spontaneously splits into acetylaldehyde and carbon dioxide. These two reaction products escape in gaseous form during the drying process.
  • Other silver salts such as silver acetate only decompose at a higher temperature, making a higher drying temperature necessary.
  • the activated carbon can be washed with acid (preferably the corresponding acid to the silver salt) before silver impregnation, or it can be used with silver impregnation a sufficiently strongly acidic solution of the silver salt is used.
  • the activated carbon to be impregnated is sprayed with a suitable silver salt solution in an impregnation mixing barrel, then dried in a drying drum at 100 to 250 ° C., preferably at 130 to 150 ° C., for at least 20 minutes and separated into suitable sieve fractions.
  • the introduction of the silver lactate solution into the pore systems of the activated carbon is solved by a special spray technology.
  • a simple spraying of the activated carbon is not suitable because the silver compound would only be applied superficially to the activated carbon and would largely be rubbed off again during the thermal aftertreatment and screening of the activated carbon.
  • Two special spraying methods are therefore used, with which it is possible to coat the pore system of the activated carbon with silver.
  • the activated carbon is sprayed with an ultrasonic nozzle during a continuous process.
  • the ultrasonic nozzle allows a particularly fine distribution of the silver lactate droplets. Due to their small size, it is possible for them to penetrate into the pore system of the activated carbon. A further possibility is that the activated carbon is sprayed in portions under vacuum, thus allowing the silver lactate solution to penetrate into the pores (systems) of the activated carbon. Finally, the activated carbon is dried and divided into suitable sieve fractions.
  • the activated carbon is impregnated with approximately 0.1% by weight of silver, to which the acid of the silver salt in question is added, so that in this case no prior acid washing is necessary to remove the potassium carbonate.
  • activated carbon in particular is impregnated, which comes directly from production, since in this case the willingness to absorb the activated carbon is particularly good.
  • the single figure shows a preferred embodiment of the invention as a flow diagram of the method.
  • the figure shows the process according to the invention for producing a bactericidal activated carbon with a silver impregnation, in which the activated carbon is charged with silver solution consisting of an organic acid and silver oxide, the silver ions of the silver lactate solution being converted into elemental silver by drying in a further step become,
  • the activated carbon used is produced in block 1, which is then immediately fed to the subsequent processing.
  • the activated carbon is cleaned of potassium carbonate by an acid wash.
  • the acid of the silver salt is preferably suitable for this. Alternatively, this can be done in block 2 'by adding the acid of the silver salt to the silver lactate solution during its preparation in block 3.
  • the activated carbon is charged with the silver lactate solution.
  • the application can alternatively be carried out either in block 5 in a continuous process by active spraying through nozzles driven by ultrasound or in an impregnation mixing drum in a vacuum (block 5 ').
  • the silver lactate solution reaches deep into the pores (systems) of the activated carbon and is distributed there.
  • the conversion to elemental silver is then carried out by drying in a drying drum at a temperature of 100 to 200 ° C. In particular, a temperature range between 130 to 150 ° C. is selected.
  • the activated carbon is separated into suitable sieve fractions.
  • the embodiment of the invention is not limited to the preferred exemplary embodiments specified above. Rather, a number of variants are possible which make use of the solution shown, even in the case of fundamentally different types.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle, insbesondere mit einer Silberlactatlösung, welche bevorzugt unter Ultraschall oder Vakuum in die Porensysteme der Aktivkohle eingebracht wird und unter hohen Trocknungstemperaturen unter Bildung nicht toxischer Nebenprodukte zu elementarem Silber überführt wird.

Description

Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle mit einer Silberlactatlosung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 .
Es ist bekannt zur Verbesserung der Qualität von Trinkwasser Ionenaustauscher zur Entfernung von ionischen Bestandteilen und Aktivkohle zur absorptiven Bindung von nicht ionischen Bestandteilen des Wassers zu verwenden. Um ein Verkeimen der Aktivkohlen zu verhindern, die in Verbindung mit Lebensmitteln eingesetzt werden sollen, werden diese bakterizid ausgerüstet. Dies kann besonders einfach und kostengünstig mit einer Schwermetall- oder Edelmetall-Beaufschlagung erreicht werden.
Die Edelmetalle Kupfer und Silber erzeugen dabei eine besonders lange anhaltende bakterizide Wirkung. Kupfer wäre aus Kostengründen ein besonders geeignetes Metall, da es in Form eines seiner Salze bequem auf die Aktivkohle aufgebracht und danach gegebenenfalls zum Metall reduziert werden kann. Kupfer gibt aber an seine Umgebung in Spuren Kupferionen ab, welche zwar bakterizid, aber schon in geringen Konzentrationen toxisch für den Menschen wirken. Daher scheidet Kupfer in der praktischen Anwendung im Zusammenhang mit Lebensmitteln aus. Geeignet für Lebensmittel ist Silber, das schon in äußerst geringen Mengen Silberionen in Form eines Silbersalzes abgibt und auf diese Weise antibakteriell wirksam ist. Die Beaufschlagung von Aktivkohle mit elementaren Silber stellt zwar eine bekannte Technologie dar, aber der technische Prozesses zur Beladung von Aktivkohle mit elementaren Silber bereitet in der praktischen Durchführung in seinen einzelnen Schritten doch erhebliche technische Schwierigkeiten.
Aus ökonomischen und praktischen Gründen wird im allgemeinen von Silberoxid (Ag20) ausgegangen. Das sehr gut lösliche Sibernitrat, das sich zur Imprägnierung von Aktivkohle mit Silber bestens eignen würde, scheidet im Zusammenhang mit Lebensmitteln aufgrund der Toxizität der Nitrationen aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle durch Imprägnierung mit einer Silberlösung anzugeben, welches einfach und kostengünstig durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 , durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Die Erfindung schließt dabei die Erkenntnis ein, daß ausgehend von Silberoxid das zur Anwendung kommende Silbersalz die folgenden Voraussetzungen erfüllen sollte:
Die betreffende organische Säure muß das Silbersalz leicht lösen,
das erhaltene Silbersalz muß in Wasser gut löslich sein,
das auf die Aktivkohle aufgebrachte Silbersalz darf sich auf der Aktivkohle nicht verändern oder die Aktivkohle muß einer vorhergehenden Behandlung unterworfen werden,
das aufgebrachte Silbersalz muß sich leicht in elementares Silber überführen lassen, wobei nicht hohe Temperaturen anzuwenden sind und möglichst keine toxischen oder sonstwie gefährliche Stoffe gebildet werden.
Somit sind Silbersalze in organischen Anionen in Betracht zu ziehen, die in Lebensmitteln oder auch sogar im menschlichen Stoffwechsel eine Rolle spielen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorteilhaft die zu imprägnierende Aktivkohle in einer Imprägniermischtrommel mit einer geeigneten Silbersalzlösung aus Silberoxid besprüht, anschließend in einer Trocknungstrommel bei einer Temperatur zwischen 1 00 bis 200° C getrocknet und in geeignete Siebfraktionen aufgetrennt.
Zur Lösung des Silberoxides finden als organische Säure einzeln oder in Kombination mindestens eine Carbonsäure, eine Dicarbonsäuren, eine Hydroxycarbon- säure, Aminocarbonbsäure, eine Ketocarbonsäure mit gemischten weiteren Funktionen sowie insbesondere aliphatische Verbindungen wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Weinsäure oder Zitronensäure Verwendung.
Als besonderes bevorzugt sei hier die Milchsäure hervorgehoben. Milchsäure ist eine in der Natur weit verbreitete und ungiftige Säure und zeichnet sich für diesen Verwendungszweck besonders dadurch aus, daß sie Silberoxid ausgezeichnet (besser als die anderen genannten organischen Säuren) löst, daß ihr Salz, das gebildete Silberlactat, in Wasser sehr gut löslich ist, von der Aktivkohle gut aufgenommen wird und sich bei niedrigerer Temperatur als Salze der anderen namentlich genannten organischen Säuren zu Silber umsetzen läßt, wobei aus dem Säurerest Lactat nur gasförmige Produkte gebildet werden.
Silberlactat kann dabei unter den Bedingungen der Trocknungstemperaturen als ein Redoxsystem betrachtet werden, bei dem als gekoppelte Redoxreaktion die Silberionen zu elementaren Silber reduziert werden und gleichzeitig Lactat zu Pyruvat oxidiert wird. Dieses ist unter den genannten Bedingungen nicht stabil und spaltet sich spontan in Acetylaldehyd und Kohlendioxid auf. Diese beiden Reaktionsprodukte entweichen gasförmig beim Trocknungsvorgang. Andere Silbersalze wie beispielsweise Silberacetat zersetzen sich erst bei höherer Temperatur und machen so eine höhere Trocknungstemperatur notwendig.
Ein besonderes Problem bei bestimmten Aktivkohlen ist die vorhandene Beimengung von Kaliumcarbonat, das bei der Aktivkohle Herstellung aus dem Ausgangsmaterial entsteht. Wenn dieses vor der Imprägnierung nicht aus der Aktivkohle entfernt wird, bildet sich beim Aufgeben der Silberlösung sofort Silbercarbonat, das bei wesentlich höheren Temperaturen als die organischen Silbersalze thermisch zu Silber umsetzt werden kann.
Dieses Problem läßt sich bevorzugt auf zwei Wegen lösen: Einmal kann die Aktivkohle vor der Silberimprägnierung mit Säure (bevorzugt der entsprechenden Säure zum Silbersalz) gewaschen werden oder es wird bei der Siiberimprägnierung eine genügend stark saure Lösung des Silbersalzes eingesetzt.
Die zu imprägnierende Aktivkohle wird in einer Imprägniermischtonne mit einer geeigneten Silbersalzlösung besprüht, anschließend mindestens 20 min in einer Trockentrommel bei 1 00 bis 250° C, vorzugsweise bei 1 30 bis 1 50° C, getrocknet und in geeignete Siebfraktionen aufgetrennt.
Das Einbringen der Silberlactatlosung in die Porensysteme der Aktivkohle einzubringen, ist durch eine spezielle Sprühtechnologie gelöst. Ein einfaches Besprühen der Aktivkohle ist nicht geeignet, weil die Silberverbindung nur oberflächlich auf die Aktivkohle aufgebracht und bei der thermischen Nachbehandlung und Sieben der Aktivkohle größten Teils wieder abgerieben würde. Es werden daher zwei besondere Sprühverfahren eingesetzt, mit dem eine Beauf- schichtung des Porensystems der Aktivkohle mit Silber möglich ist.
Während eines Durchlaufverfahrens wird dabei die Aktivkohle mit einer Ultraschalldüse besprüht. Die Ultraschalldüse erlaubt ein besonders feines Verteilen der Silberlactattröpfchen. Diesen ist es aufgrund ihrer geringen Größe möglich in das Porensystem der Aktivkohle einzudringen. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, daß die Aktivkohle in Portionen unter Vakuum besprüht wird und so ein Eindringen der Silberlactatlosung in die Poren(systeme) der Aktivkohle ermöglicht ist. Abschließend wird die Aktivkohle getrocknet und in geeignete Siebfraktionen unterteilt.
In einer vorteilhaften Variante der Erfindung ist vorgesehen die Aktivkohle mit ca. 0, 1 Gewichtsprozent Silber zu imprägnieren, dem die Säure des betreffenden Silbersalzes zugesetzt ist, so daß in diesem Fall keine vorherige Säurewäsche zur Entfernung des Kaliumcarbonats notwendig ist. Es wird auf diese Weise insbesondere Aktivkohle imprägniert, die unmittelbar von der Herstellung kommt, da in diesem Fall die Aufnahmebereitschaft der Aktivkohle besonders gut ist.
Andere vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet bzw. werden nachstehend zusammen mit der Beschreibung der bevorzugten Ausführung der Erfindung anhand der Figuren näher dargestellt.
Die einzige Figur zeigt ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung als Fließschema des Verfahrens. In der Figur ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle mit einer Silberimprägnierung dargestellt, bei dem die Aktivkohle mit Silberlösung beaufschlagt wird, die aus einer organischen Säure und Silberoxid besteht, wobei in einem weiterem Schritt die Silberionen der Silberlactatlosung durch Trocknung in elementares Silber umgewandelt werden,
In Block 1 wird die verwendete Aktivkohle hergestellt, welche anschließend unmittelbar der nachfolgenden Bearbeitung zugeführt wird.
In Block 2 ist vorgesehen, daß die Aktivkohle von Kaliumcarbonat durch eine Säurewäsche gereinigt wird. Hierzu ist die Säure des Silbersalzes bevorzugt geeignet. Alternativ dazu kann dies in Block 2' durch den Zusatz der Säure des Silbersalzes zur Silberlactatlosung bei deren Herstellung in Block 3 erfolgen.
Im nachfolgenden Block 4 wird die Aktivkohle mit der Silberlactatlosung beaufschlagt. Dabei kann die Beaufschlagung alternativ entweder in Block 5 in einem Durchlaufverfahren durch Aktivbesprühung durch mittels Ultraschall angetriebener Düsen erfolgen oder aber in einer Imprägniermischtrommel im Vakuum vorgenommen werden (Block 5'). Dadurch gelangt die Silberlaktatlösung bis tief in die Poren(systeme) der Aktivkohle hinein und verteilt sich dort.
Anschließend erfolgt die Umwandlung zu elementarem Silber durch Trocknung in einer Trockentrommel bei einer Temperatur von 100 bis 200° C. Insbesondere wird hierbei ein Temperaturbereich zwischen 1 30 bis 1 50° C gewählt.
Nach der Trocknung wird die Aktivkohle in geeignete Siebfraktionen getrennt.
Die Möglichkeit einer technischen Durchführung des Verfahrens sei im folgenden mit Mengenangaben versehenen Beispiel veranschaulicht: 1 ,52 kg Silberoxid wird mit wenig Wasser in 55 I Milchsäure gelöst und lichtgeschützt auf ein Volumen von 550 I mit vollentsalzten Wasser aufgefüllt. Mit dieser Lösung kann ca. 1000 kg Aktivkohle mit ca. 0, 1 % Gewichtsprozent Silber imprägniert werden, wobei in diesem Fall eine vorherige Säurewäsche zur Entfernung des Kaliumcarbonats sogar nicht notwendig ist. Es kann also Aktivkohle direkt von der Herstellung eingesetzt werden.
Die zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Vorrichtungen brauchten im Vorstehenden nicht im einzelnen beschrieben werden, da es sich dabei um kommerziell für die chemische Verfahrenstechnik erhältliche Systeme handelt.
Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten möglich, welche von der dargestellten Lösung auch bei grundsätzlich anders gearteten Ausführungen Gebrauch macht.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle mit einer Silberimprägnierung, bei dem die Aktivkohle mit Silberlösung beaufschlagt wird, die aus einer organischen Säure und Silberoxid besteht, wobei in einem weiterem Schritt die Silberionen der Silberlösung durch Trocknung in elementares Silber umgewandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Säure einzeln oder in Kombination mindestens eine Carbonsäure, eine Dicarbonsäu- ren, eine Hydroxycarbonsäure, Aminocarbonbsäure, eine Ketocarbonsäure mit gemischten weiteren Funktionen sowie insbesondere aliphatische Verbindungen wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Weinsäure, Zitronensäure Verwendung finden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß als organische Säure Milchsäure verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Aktivkohle unmittelbar zuvor hergestellt wurde.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle von Kaliumcarbonat durch eine Säurewäsche oder durch den Zusatz der Säure zur Silber-, insbesondere Silberlactat-, - lösung gereinigt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Silber-, insbesondere Silberlactat-, -lösung durch Besprühen der Aktivkohle mittels einer mit Ultraschall betriebenen aktiven Düsenanordnung bis tief in die Poren(systeme) der Aktivkohle in die Poren der Aktivkohle eingebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß daß Einbringen der Silber-, insbesondere Silberlactat-, -lösung in die Poren der Aktivkohle durch Besprühen der Aktivkohle mittels der mit Ultraschall betriebenen aktiven Düsenanordnung in einem Durchlaufverfahren erfolgt.
7. Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Silber-, insbesondere Silberlactat-, -lösung unter Vakuumbedingungen oder nahezu Vakuumbedingungen in die Poren der Aktivkohle eingebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Einbringen in die Poren der Aktivkohle der Silber-, insbesondere Silberlactat-, -lösung unter den Vakuumbedingungen oder nahezu Vakuumbedingungen in einer Mischtrommel erfolgt.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung zu elementarem Silber durch Trocknung bei einer Temperatur von 100 bis 200° C erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung zu elementarem Silber durch Trocknung bei einer Temperatur von 130 bis 1 50° C erfolgt. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden Aktivkohle, insbesondere mit einer Silberlactatlosung, welche bevorzugt unter Ultraschall oder Vakuum in die Porensysteme der Aktivkohle eingebracht wird und unter hohen Trocknungstemperaturen unter Bildung nicht toxischer Nebenprodukte zu elementarem Silber überführt wird.
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