WO2000016079A1 - Verfahren zur bestimmung der qualität der haftung in einem schichtverbund - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for determining the quality of the adhesion in a layer composite.
- Joining materials for joining dividers are increasingly being used in industry.
- the thermal contact resistance as the measure for the connection of two materials, can now be used with the new correct mathematical model (Dusza L., "Determination of Thermal Contact Resistance with Heat Loss Correction Using the Flash Method”. High Te p.-High Press ( 1995/1996), 27/28, 475 - 483).
- this requires extensive iterative calculations by solving transcendental equations up to the optimal adaptation of the calculated temperature curve to the respectively measured one.
- the object of the invention is to provide a method for determining the quality of the adhesion in a layered composite which is non-destructive and does not require any great mathematical effort.
- the thermal contact resistance is the resistance of the heat transport at an interface.
- a high thermal contact resistance means poor transmission of the heat waves, which indicates poor coupling of the two materials at the interface.
- the thermal contact resistance is accordingly inversely proportional to the adhesion.
- the method according to the invention is based on the knowledge that the thermal contact resistance is proportional to the time interval after a certain percentage of the maximum temperature is reached in the laser flash method. 50% is an optimal value for this percentage. This new non-destructive, non-contact and fast method can be used in industry to determine the adhesive strength or to control the curing or drying process in the connecting medium.
- samples with different connection properties are produced. This can be done by adding different amounts of inert materials to the layer mediating the connection or by different percentage coverage of this layer (for example 20, 40, 60, 80 and 100), the area grid being small, against the expansion of the Irradiation area by the laser.
- the "half-temperature times" of these samples are determined on the one hand and the tensile strengths on the other hand using conventional means. The calibration curve is then generated from this.
- This characteristic change in resistance enables e.g. B. the control or monitoring of a wet coating by the method.
- the thermal contact resistance of an epoxy resin adhesive drops over time. After two hours the falling trend of the determined resistance changes.
- the adhesive begins to crosslink two hours after the two components have been mixed together (information from the manufacturer). The increase in resistance after two hours indicates chemical change within the adhesive. After crosslinking is complete, the contact resistance continues to drop until the final strength is reached.
- the new method Compared to the ultrasound method, the new method not only determines the presence of the defects (as a yes No answer), but the quantitative results react to the subtle changes in the connection.
- the method of thermal contact resistance can be used in production, quality assurance and in development laboratories in areas such as Paint and varnish industry, adhesive industry, manufacturer of coating materials, automotive and aircraft industries.
- the quality of various connection technologies can also be examined, such as soldering, welding or coating with coatings (e.g. from turbines).
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Abstract
Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren so auszugestalten, dass es zerstörungsfrei ist und ohne grösseren mathematischen Aufwand auskommt. Gelöst wird diese Aufgabe durch Bestrahlen einer Seite des Schichtverbundes mit einem kurzen Laserimpuls, Erfassen des zeitlichen Temperaturverlaufs, der durch diesen Laserimpuls verursacht wird auf der anderen Seite des Schichtverbundes und Bestimmen der Zeit, nach der ein bestimmter Prozentsatz der maximalen Temperatur erreicht wird, wobei diese Zeit ein Mass für die Qualität der Haftung ist.
Description
Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund.
Verbindungswerkstoffe zum Fügen von Teiler, werden in der Industrie in zunehmendem Maß eingesetzt.
Die meisten praktizierten Prüfverfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit, wie z. B. der Zugtest sind zerstörend. Die wenigen zerstörungsfreien Methoden, wie z. B. die Ultraschalluntersuchung, liefern nur Information über die Fehlstellen, aber nicht über die Güte des Kontakts (Habenicht G., 1997, "Kleben", Springer Verlag). Beim Laserflash-Prinzip (Bräuer G., Dusza L., Schulz B.: "The New Laser Flash Equip ent LFA-427". Interceram 41 7/8, 1992.) wird dem Probekörper an der vorderen Seite kurzzeitig ein Energiepuls zugeführt und die Temperaturänderung an der Rückseite wird gemessen. Die Zeit des Temperaturanstiegs hängt in erster Linie bei homogenen Materialien von der Länge und Temperaturleitfähigkeit der Probe ab. Die Laserflash-Methode wird weltweit zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit benutzt. Die Ansätze zur Bestimmung des thermischen Kontaktwiderstands mit der Laserflash-Methode waren wegen der unvollständigen mathematischen Lösung nicht erfolgreich (Balageas D.L., Krapez J.C., Cielo P., 1986, "Pulsed photothermal modeling of layered aterial", J.Appl . Phys . , 59 (2) 348 - 57).
Der thermische Kontakwiderstand, als das Maß für die Verbindung zweier Materialien, kann nun mit der neuen korrekten mathematischen Modell (Dusza L., "Determination of Thermal Contact Resistance with Heat Loss Correction Using the Flash Method" . High Te p.-High Press (1995/1996), 27/28, 475 - 483) bestimmt werden. Dies erfordert jedoch umfangreiche iterative Rechnungen durch Lösen von transzentendalen Gleichungen bis zur optimalen Anpassung der berechneten Temperaturkurve an die jeweils gemessene.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund zur Verfügung zu stellen, welches zerstörungsfrei ist und ohne größeren mathematischen Aufwand auskommt.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Patentanspruchs 1. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens.
Der thermische Kontaktwiderstand ist der Widerstand des Wärmetransports an einer Grenzfläche. Ein hoher thermischer Kontaktwiderstand bedeutet schlechte Übertragung der Wärmewellen, was auf eine schlechte Ankopplung der zwei Materialien an der Grenzfläche hinweist. Der thermische Kontaktwiderstand ist dementsprechend umgekehrt proportional zur Adhäsion. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der Erkenntnis, daß der thermische Kontaktwiderstand proportional zu dem Zeitintervall ist, nachdem ein bestimmter Prozentsatz der maximalen Temperatur beim Laserflash-Verfahren erreicht wird. 50 % sind ein optimaler wert für diesen Prozentsatz. Dieses neue zerstörungsfreie, berührungslose und schnelle Verfahren kann in der Industrie zur Bestimmung der Haftfestigkeit, bzw. zur Kontrolle des Aushärtungs- oder des Trocknungsprozesses im verbindenden Medium eingesetzt werden.
Mit Hilfe einfacher Zeitmessungen im Temperatur-Zeitdiagramm können also qualitative Aussagen über die Festigkeit von Fügeverbindungen gemacht werden.
Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert. Nach dem Auftreffen eines kurzen Laserimpulses auf eine Probe steigt die Temperatur der Probe auf der dem Laserimpuls abgewandten Seite an, geht durch ein Maximum und fällt dann wieder ab. Dieser Temperaturverlauf wird z. B. mit einem IR-Sensor erfaßt. Die Zeit bis zum Erreichen der Hälfte der Maximaltemperatur ist ein optimaler Parameter für die Festigkeit der Fügeverbindung.
Zeiten bis zum Erreichen eines Wertes von 20 - 90 % der Maximaltemperatur sind auch als Parameter möglich.
Soll die Messung quantifiziert werden, muß eine Kalibrierkurve aufgenommen werden.
Dazu werden Proben mit verschiedenen Verbindungseigenschaften hergestellt. Das kann durch unterschiedliche Mengenzugaben von inerten Materialien zu der die Verbindung vermittelnden Schicht erfolgen oder durch unterschiedliche prozentuale Flächenbedek- kung dieser Schicht (z. B. 20, 40, 60, 80 und 100 ), wobei die Flächenrasterung klein ist, gegen die Ausdehnung der Bestrahlungfläche durch den Laser. Von diesen Proben werden einerseits die "Halbtemperaturzeiten" und andererseits mit konventionellen Mitteln die Zugfestigkeiten ermittelt. Daraus wird dann die Kalibrierkurve erzeugt.
Für Trocknungsprozesse zeigt sich eine Zunahme des thermischen Kontaktwiderstands mit der Zeit.
Diese charakteristische Änderung des Widerstands ermöglicht z. B. die Kontrolle oder Überwachung einer feuchten Beschichtung durch das Verfahren.
Der thermische Kontaktwiderstand eines Epoxid-Harz-Klebers fällt mit der Zeit ab. Nach zwei Stunden ändert sich der abfallende Trend des ermittelten Widerstandes.
Die Vernetzung des Klebstoffes begint zwei Stunden nach dem Zusammenmischen der zwei Komponenten (Angabe des Herstellers) . Der Anstieg des Widerstands nach zwei Stunden weist auf (diese) chemische Änderung innerhalb des Klebstoffes hin. Nach abgeschlossener Vernetzung Fällt der Kontaktwiderstand weiter ab, bis zum Erreichen der Endfestigkeit.
Gegenüber den Ultraschall-Verfahren wird mit der neuen Methode nicht nur das Vorhandensein der Fehlstellen ermittelt (als Ja-
Nein-Antwort) , sondern die quantitativen Ergebnisse reagieren auf die feinen Änderungen in der Verbindung.
Die Methode des thermischen Kontaktwiderstands kann in der Produktion, Qualitätssicherung und in den Entwicklungslabors in den Gebieten wie z.B. Farben- und Lackindustrie, KlebstoffIndustrie, Hersteller von Schichtwerkstoffen, Auto- und Flugzeugindustrie eingesetzt werden. Die Qualität von verschiedenen Verbindungstechniken kann ebenfalls untersucht werden, wie bei Löten, Schweißen oder bei der Beschichtung mit Coatings (z. B. von Turbinen) .
Claims
1. Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund mit folgenden Verfahrensschritten: a) Bestrahlen einer Seite des Schichtverbundes mit einem kurzen Laserimpuls, b) Erfassen des zeitlichen Temperaturverlaufs, er durch __ diesen Laserimpuls verursacht wird auf der anderen Seite des Schichtverbundes und c) Bestimmen der Zeit, nach der ein bestimmter Prozentsatz der maximalen Temperatur erreicht wird, wobei diese Zeit ein Maß für die Qualität der Haftung ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz der maximalen Temperatur 50% ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schichtverbund aus zwei mit einander verklebten Schichten besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schichtverbund eine Schicht mit einseitiger Beschichtung ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch ein geeignetes Raster von vielen Bestrah- lungs- und Meßpunkten ein flächiger Schichtverbund erfaßt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Qualität der Haftungen durch Vergleich mit einer Kalibrierkurve quantifiziert wird.
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