JP2002525571A - ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための方法 - Google Patents
ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための方法Info
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- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】
本発明の課題は、非破壊であって、比較的大きな数学的なコストなしに間に合わせるように当該方法（ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための方法）を構成することである。この課題は、ラミナーストラクチャの一方の面を短いレーザパルスで照射し、該レーザパルスによってラミナーストラクチャの他方の面に引き起こされる時間的な温度経過を検出しかつ最大温度の所定のパーセンテージが実現される時間を求め、ここで該時間が密着性の品質に対する尺度である。
Description
【０００１】 本発明は、ラミナーストラクチャ（Schichtverbund, laminar strucutre, 層
状複合体）における密着性もしくは接着性の品質を求めるための方法に関する。
状複合体）における密着性もしくは接着性の品質を求めるための方法に関する。
【０００２】 部品を接合するための結合材料は工業分野においてますます使用されるように
なっている。
なっている。
【０００３】 例えば引っ張りテストのような、粘着強度を求めるために多く実際に使用され
ている検査方法は破壊式である。例えば超音波診断のような数少ない非破壊方法
は、欠陥個所に関する情報を提供するだけで、コンタクトの品質についての情報
は提供しない（Habenicht G, 1997,“Kleben”, Springer Verlag）。レーザフ
ラッシュ原理では（Braeuer G., Dusza L., Schulz B. :“The New Laser Flash
Equipment LFA-427”。Interceram 41 7/8, 1992。）、被検体の前面に短時間
、エネルギーパルスが供給されかつ裏面における温度変化が測定される。温度上
昇の時間はまず以て、材料が均質であれば、試料の長さおよび熱伝導率に依存し
ている。レーザフラッシュ法は世界規模で、熱伝導率を突き止めるために利用さ
れる。レーザフラッシュ法により熱的な接触抵抗を求めるためのアプローチは不
完全な数学的な解決法のために成功していない（Balageas D. L., Krapez J. C.
, Cielo P., 1986,“Pulsed photothermal modeling of layered material”, J
. Appl. Phys., 59(2)348-57）。
ている検査方法は破壊式である。例えば超音波診断のような数少ない非破壊方法
は、欠陥個所に関する情報を提供するだけで、コンタクトの品質についての情報
は提供しない（Habenicht G, 1997,“Kleben”, Springer Verlag）。レーザフ
ラッシュ原理では（Braeuer G., Dusza L., Schulz B. :“The New Laser Flash
Equipment LFA-427”。Interceram 41 7/8, 1992。）、被検体の前面に短時間
、エネルギーパルスが供給されかつ裏面における温度変化が測定される。温度上
昇の時間はまず以て、材料が均質であれば、試料の長さおよび熱伝導率に依存し
ている。レーザフラッシュ法は世界規模で、熱伝導率を突き止めるために利用さ
れる。レーザフラッシュ法により熱的な接触抵抗を求めるためのアプローチは不
完全な数学的な解決法のために成功していない（Balageas D. L., Krapez J. C.
, Cielo P., 1986,“Pulsed photothermal modeling of layered material”, J
. Appl. Phys., 59(2)348-57）。
【０００４】 今や、新しい正しい数学モデルによって、２つの材料の結合のための尺度とし
ての熱的な接触抵抗を求めることができる（Dusza L.,“Determination of Ther
mal Contact Resistance with Heat Loss Correction Using the Flash Method
”。High Temp.-High Press ( 1995/1996 ), 27/28. 475-483）。しかしこれ
には、計算された温度曲線がその都度測定された温度曲線に最適に整合されるま
でに、超越方程式の解により莫大な反復計算が要求される。
ての熱的な接触抵抗を求めることができる（Dusza L.,“Determination of Ther
mal Contact Resistance with Heat Loss Correction Using the Flash Method
”。High Temp.-High Press ( 1995/1996 ), 27/28. 475-483）。しかしこれ
には、計算された温度曲線がその都度測定された温度曲線に最適に整合されるま
でに、超越方程式の解により莫大な反復計算が要求される。
【０００５】 本発明の課題は、非破壊であってしかも数学的なコストを対してかけずとも可
能である、ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための方法を提
供することである。
能である、ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための方法を提
供することである。
【０００６】 この課題は、請求項１の特徴部分に記載の構成によって解決される。従属請求
項にはこの方法の有利な形態が記載されている。
項にはこの方法の有利な形態が記載されている。
【０００７】 熱的な接触抵抗は境界面での熱搬送の抵抗である。高い熱的な接触抵抗とは熱
波の伝達性が悪いことを意味し、これにより界面における２つの材料の結合が悪
いことが示唆される。従って、熱的な接触抵抗は粘着性に反比例している。本発
明の方法は、熱的な接触抵抗が、レーザフラッシュ法において最大の温度の所定
のパーセンテージが実現される時間間隔に比例しているという認識に基づいてい
る。５０％はこのパーセンテージに対する最適値である。この新規な非破壊無接
触でしかも高速である方法は、密着強度を求めるためないし結合ないし接合する
媒体における硬化または乾燥プロセスの監視のための工業において使用すること
ができる。
波の伝達性が悪いことを意味し、これにより界面における２つの材料の結合が悪
いことが示唆される。従って、熱的な接触抵抗は粘着性に反比例している。本発
明の方法は、熱的な接触抵抗が、レーザフラッシュ法において最大の温度の所定
のパーセンテージが実現される時間間隔に比例しているという認識に基づいてい
る。５０％はこのパーセンテージに対する最適値である。この新規な非破壊無接
触でしかも高速である方法は、密着強度を求めるためないし結合ないし接合する
媒体における硬化または乾燥プロセスの監視のための工業において使用すること
ができる。
【０００８】 すなわち、温度−時間ダイヤグラムにおける簡単な時間測定を用いて、接合さ
れた複合体の強度に関する定性的なデータを得ることができる。
れた複合体の強度に関する定性的なデータを得ることができる。
【０００９】 次に本発明を詳細に説明する。試料に短いレーザパルスが当たった後、試料の
温度はレーザパルスとは反対の側において上昇し、最大値を通りかつそれから再
び低下する、この温度経過は例えば、赤外線センサによって検出される。最大温
度の半分に達するまでの時間は、接合された複合体の強度に対する最適なパラメ
ータである。
温度はレーザパルスとは反対の側において上昇し、最大値を通りかつそれから再
び低下する、この温度経過は例えば、赤外線センサによって検出される。最大温
度の半分に達するまでの時間は、接合された複合体の強度に対する最適なパラメ
ータである。
【００１０】 最大温度の２０〜９０％の値に達するまでの時間はパラメータとしても可能で
ある。
ある。
【００１１】 測定を定量化しようというのであれば、較正曲線が記録されなければならない
。
。
【００１２】 このために、種々異なった結合特性を有する試料が製作される。このことは種
々異なった量の不活性材料を、結合を仲介する層に添加することによってまたは
この層の種々異なった百分率面積被覆（例えば２０，４０，６０，８０および１
００％）によって行うことができ、その際面ラスタ化はレーザによる照射の拡が
り比べて小さい。この試料から一方において「半温度時間」が求められかつ他方
において従来の手段によって引っ張り強度が求められる。次にここから、較正曲
線が生成される。
々異なった量の不活性材料を、結合を仲介する層に添加することによってまたは
この層の種々異なった百分率面積被覆（例えば２０，４０，６０，８０および１
００％）によって行うことができ、その際面ラスタ化はレーザによる照射の拡が
り比べて小さい。この試料から一方において「半温度時間」が求められかつ他方
において従来の手段によって引っ張り強度が求められる。次にここから、較正曲
線が生成される。
【００１３】 乾燥プロセスに対して、熱的な接触抵抗は時間と共に上昇することが分かって
いる。
いる。
【００１４】 抵抗のこの特徴的な変化により例えば、この方法による湿った被膜のコントロ
ールまたは監視が可能になる。
ールまたは監視が可能になる。
【００１５】 エポキシ樹脂の接着剤の熱的な接触抵抗は時間と共に低下する。２時間後、求
められる抵抗の低下する傾向が変化する。
められる抵抗の低下する傾向が変化する。
【００１６】 接着剤の架橋は２つの成分の混合後２時間で始まる（製造業者のデータ）。２
時間後の抵抗の上昇は、接着剤内の（この）化学的な変化を示唆している。架橋
が終了すると接触抵抗は再び硬化して、ついには最終強度が実現される。
時間後の抵抗の上昇は、接着剤内の（この）化学的な変化を示唆している。架橋
が終了すると接触抵抗は再び硬化して、ついには最終強度が実現される。
【００１７】 超音波法に比べて新しい方法によって欠陥個所の存在が突き止められるのみな
らず（有る無し応答として）、定量的な結果は複合体内の微妙な変化に反応する
。
らず（有る無し応答として）、定量的な結果は複合体内の微妙な変化に反応する
。
【００１８】 熱的な接触抵抗の方法は、生産、品質保証および例えば染料および塗装工業、
接着剤工業、サンドイッチ（Schichtwerkstoff）の製造業者、自動車および航空
機工業のような分野における開発実験室において使用することができる。ろう接
、溶接またはコーティングの被膜（例えばタービンの）におけるような、種々様
々な結合ないし接合技術の品質を同様に検査することができる。
接着剤工業、サンドイッチ（Schichtwerkstoff）の製造業者、自動車および航空
機工業のような分野における開発実験室において使用することができる。ろう接
、溶接またはコーティングの被膜（例えばタービンの）におけるような、種々様
々な結合ないし接合技術の品質を同様に検査することができる。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年９月１５日（２０００．９．１５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】 本発明は、Determination of Thermal Contact Resistance in Two-Layer Com
posites by Flash Method. Transactions of Weldings Research Institute of
Osaka Iniversity, vol 15, No. 2, pages 21-32, 1986; Onoue K, Ohmura E か
ら公知であるような、ラミナーストラクチャ（Schichtverbund, laminar strucu
tre, 層状複合体）における密着性もしくは接着性の品質を求めるための方法に
関する。
posites by Flash Method. Transactions of Weldings Research Institute of
Osaka Iniversity, vol 15, No. 2, pages 21-32, 1986; Onoue K, Ohmura E か
ら公知であるような、ラミナーストラクチャ（Schichtverbund, laminar strucu
tre, 層状複合体）における密着性もしくは接着性の品質を求めるための方法に
関する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラツロ ドゥスツァ ドイツ連邦共和国 カールスルーエ トゥ ラヴェーク ９ Ｆターム(参考） 2G040 AA00 AA07 BA26 CA02 DA06 EA06 HA05 4F211 TA03 TC01 TD11 TN46 TW39
Claims (6)
- 【請求項１】 ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための
方法であって、 ａ）ラミナーストラクチャの一方の面を短いレーザパルスで照射し、 ｂ）該レーザパルスによってラミナーストラクチャの他方の面に引き起こされる
時間的な温度経過を検出しかつ ｃ）最大温度の所定のパーセンテージが実現される時間を求め、ここで該時間が
密着性の品質に対する尺度である 方法。 - 【請求項２】 最大温度のパーセンテージは５０％である 請求項１記載の方法。
- 【請求項３】 ラミナーストラクチャは相互に接着されている２つの層から
成っている 請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 ラミナーストラクチャは一方の面が被膜されている１つの層
である 請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 数多くの照射および測定点の適当なラスタ化によって、面状
のラミナーストラクチャを検出する 請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 密着性の品質を較正曲線との比較によって定量化する 請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19841969.4 | 1998-09-14 | ||
| DE19841969A DE19841969C1 (de) | 1998-09-14 | 1998-09-14 | Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund |
| PCT/EP1999/006566 WO2000016079A1 (de) | 1998-09-14 | 1999-09-07 | Verfahren zur bestimmung der qualität der haftung in einem schichtverbund |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002525571A true JP2002525571A (ja) | 2002-08-13 |
| JP3346558B2 JP3346558B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=7880875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000570565A Expired - Fee Related JP3346558B2 (ja) | 1998-09-14 | 1999-09-07 | ラミナーストラクチャにおける密着性の品質を求めるための方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1114312A1 (ja) |
| JP (1) | JP3346558B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US7690840B2 (en) * | 1999-12-22 | 2010-04-06 | Siemens Energy, Inc. | Method and apparatus for measuring on-line failure of turbine thermal barrier coatings |
| DE10013172C2 (de) * | 2000-03-17 | 2002-05-16 | Wagner Internat Ag Altstaetten | Verfahren und Vorrichtung zur photothermischen Analyse einer Materialschicht, insbesondere zur Schichtdickenmessung |
| WO2003008938A2 (de) * | 2001-07-16 | 2003-01-30 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum bestimmen der haftfestigkeit einer beschichtung auf einem bauteil |
| US7425093B2 (en) * | 2003-07-16 | 2008-09-16 | Cabot Corporation | Thermography test method and apparatus for bonding evaluation in sputtering targets |
| US7432505B2 (en) * | 2006-05-04 | 2008-10-07 | Siemens Power Generation, Inc. | Infrared-based method and apparatus for online detection of cracks in steam turbine components |
| DE102007051688A1 (de) * | 2007-10-26 | 2009-04-30 | BLZ Bayerisches Laserzentrum Gemeinnützige Forschungsgesellschaft mbH | Verfahren zur Prozessüberwachung beim Laser-Beaufschlagen zweier Fügepartner |
| US20100171518A1 (en) * | 2008-12-16 | 2010-07-08 | University Of New Brunswick | Method and apparatus for non-destructive detection of defects in composite laminate structures |
| WO2015181516A1 (en) * | 2014-05-28 | 2015-12-03 | Bae Systems Plc | Improved structural health monitoring |
| EP2950085A1 (en) * | 2014-05-28 | 2015-12-02 | BAE Systems PLC | Improved structural health monitoring |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4126033A (en) * | 1977-06-23 | 1978-11-21 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Determination of thermal conductances of bonding layers in infrared photoconductor arrays |
| FI64465C (fi) * | 1982-03-15 | 1983-11-10 | Mauri Luukkala | Foerfarande och apparat foer att maeta ytornas egenskaper av fasta tillstaondets materialer |
| IT1185661B (it) * | 1984-09-04 | 1987-11-12 | Gen Electric | Metodo ed apparato per la rivealzione ed il controllo di adesione di rivestimenti |
| US4928254A (en) * | 1988-04-28 | 1990-05-22 | Knudsen Arne K | Laser flash thermal conductivity apparatus and method |
| US5344236A (en) * | 1992-01-23 | 1994-09-06 | Fishman Iiya M | Method for evaluation of quality of the interface between layer and substrate |
| JP3568271B2 (ja) * | 1995-03-27 | 2004-09-22 | 株式会社超高温材料研究所 | レーザフラッシュ法を用いた熱定数の測定方法及びその装置 |
| JP3568304B2 (ja) * | 1995-12-06 | 2004-09-22 | 株式会社超高温材料研究所 | レーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法 |
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1998
- 1998-09-14 DE DE19841969A patent/DE19841969C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-09-07 WO PCT/EP1999/006566 patent/WO2000016079A1/de not_active Application Discontinuation
- 1999-09-07 EP EP99947280A patent/EP1114312A1/de not_active Withdrawn
- 1999-09-07 JP JP2000570565A patent/JP3346558B2/ja not_active Expired - Fee Related
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2001
- 2001-02-22 US US09/790,097 patent/US20010005392A1/en not_active Abandoned
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| Publication number | Publication date |
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| WO2000016079A1 (de) | 2000-03-23 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |